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RESUMEN

La cachaza es un residuo de la produccin de azcar, se genera a una tasa de tres toneladas hmedas por cada cien toneladas de caa molida. Est constituido por una mezcla de bagacillo, azcar, cera, fosfatos de calcio, arcilla y cenizas. Se utiliza principalmente como fertilizante en los campos de cultivo o como alimento de ganado.

El presente trabajo propone una alternativa para revalorizar este residuo, mediante la obtencin de productos de alto valor agregado. Especficamente, se describe el procedimiento de extraccin industrial de cera con solventes orgnicos. Adems, como producto de la refinacin de la cera, se obtiene policosanol, sustancia con efectos benficos en la salud.

La obtencin de cera se realiza en un sistema de lixiviacin en el que se pone en contacto n-heptano a una temperatura de 96 C con cachaza seca en una relacin msica de 1:5 (cachaza: solvente). Posteriormente, la cera obtenida se mezcla con acetona a 25 C y a 90 C para eliminar las fracciones de aceite y resina que contiene. La cera refinada se somete a una reaccin de saponificacin para obtener la mezcla de alcoholes alifticos (policosanol).

Con estos resultados se propone el diseo de una planta que opera por lotes y consta principalmente de un secador rotatorio, tres extractores, dos tanques de mezclado, un decantador, cinco evaporadores y un reactor.

La planta se ubica en la Ciudad de Crdoba, Veracruz y tiene una capacidad de produccin de 400 Toneladas de cera y 86.7 Toneladas de policosanol por ao.

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CONTENIDO

INTRODUCCIN __________________________________________________________ 4 CAPITULO 1 ______________________________________________________________ 5

1.1 JUSTIFICACION DEL PROYECTO ____________________________________ 5 1.2 OBJETIVOS _________________________________________________________ 5

Objetivo general ________________________________________________________ 5 Objetivos particulares ____________________________________________________ 5

1.3 GENERALIDADES ___________________________________________________ 6 1.4 ESTUDIO DE MERCADO _____________________________________________ 8 1.4.1 Mercado de cera _____________________________________________________ 8

Demanda ______________________________________________________________ 8 Oferta _______________________________________________________________ 10 Precios _______________________________________________________________ 11

1.4.2 Mercado de policosanol ______________________________________________ 12 Demanda _____________________________________________________________ 12 Oferta _______________________________________________________________ 12 Precios _______________________________________________________________ 12

1.5 UBICACIN DE LA PLANTA _________________________________________ 13 1.6 CONCLUSIONES ____________________________________________________ 15

CAPITULO 2 _____________________________________________________________ 16 2.1 ANTECEDENTES ___________________________________________________ 16

2.1.1 Extraccin de cera _________________________________________________ 16 2.1.2 Refinacin de la cera _______________________________________________ 16 2.1.3 Obtencin de alcoholes _____________________________________________ 17

2.2 OBJETIVOS EXPERIMENTALES _____________________________________ 18 2. 3 MTODO EXPERIMENTAL _________________________________________ 18

2.3.1 Extraccin de cera _________________________________________________ 18 Eleccin del equipo _____________________________________________________ 18 Seleccin del solvente de extraccin ________________________________________ 18 Relacin cachaza: solvente _______________________________________________ 18 Ciclos (Recirculaciones) _________________________________________________ 19 Recuperacin de la cera a partir de solvente _________________________________ 19 Caracterizacin de la cera de cachaza ______________________________________ 19 2.3.2 Refinacin de la cera _______________________________________________ 19 2.3.3 Obtencin de alcoholes _____________________________________________ 19 2.3.4 Purificacin de alcoholes alifticos ____________________________________ 19

2.4 RESULTADOS Y DISCUSIN _________________________________________ 20 2.4.1 Determinacin de la relacin cachaza-solvente y nmero de recirculaciones para la extraccin de ceras ___________________________________________________ 20 2.4.2 Caracterizacin de la cera ___________________________________________ 21 2.4.3 Resultados de refinacin de la cera ____________________________________ 22 2.4.4 Espectrometra de cera cruda y refinada ________________________________ 23 2.4.5 Obtencin de policosanol ____________________________________________ 23

2. 5 CONCLUSIONES EXPERIMENTALES ________________________________ 26

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CAPITULO 3 _____________________________________________________________ 27 3.1 DESCRIPCIN DEL PROCESO _______________________________________ 27 3.2 BALANCE DE MATERIA ____________________________________________ 30 3.3 DISEO DE LOS EQUIPOS ___________________________________________ 32

3.3.1 Secador rotatorio __________________________________________________ 32 3.3.2 Extractor ________________________________________________________ 34 3.3.3 Evaporadores en la seccin de extraccin ______________________________ 35 3.3.4 Tanques de mezclado ______________________________________________ 37 3.3.6 Decantador ______________________________________________________ 40 3.3.7 Reactor __________________________________________________________ 41 3.3. 8 Intercambiador de calor ____________________________________________ 43 3.3.9 Bombas __________________________________________________________ 44 3.3.10 Tanques de almacenamiento ________________________________________ 44

3.4 ASPECTOS DE SEGURIDAD _________________________________________ 45 3.4.1 NORMAS ECOLOGICAS ___________________________________________ 45 3.4.2 MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA TRABAJADORES ____________________ 45

3. 5 EVALUACIN ECONMICA DEL PROCESO _________________________ 46 3.5.1 Costo de equipo ___________________________________________________ 47 3.5.2 Capital de inversin ________________________________________________ 48 3.5.3 Costos de mano de obra ____________________________________________ 49 3.5.4 Costos de produccin ______________________________________________ 49 3.5.5 Rentabilidad _____________________________________________________ 50

3.6 CONCLUSIONES ____________________________________________________ 51 3.7 BIBLIOGRAFA _____________________________________________________ 52 APNDICE A. BALANCE DE MATERIA __________________________________ 55 APNDICE B. CLCULOS DEL DISEO DE EQUIPOS _____________________ 61 APENDICE C. Determinacin de la constante cintica, orden de reaccin para la saponificacin de ceras ___________________________________________________ 82

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INTRODUCCIN

Mxico es el sptimo productor de azcar a nivel mundial. Actualmente existen 58 ingenios distribuidos en 15 Estados de la Repblica y cuya produccin alcanza ms de 5 millones de toneladas de azcar por ao. [1]

Sin embargo, la industria de la caa de azcar en Mxico enfrenta una crisis desde hace varios aos debido a la diversificacin de nuevos productos, como los jarabes fructosados, mucho ms baratos que el azcar. En el comercio globalizado, los pases con mayor tecnologa tienen ventajas considerables sobre la produccin y la capacidad de transformacin de las materias primas. Por lo tanto, las ventajas comparativas derivadas del clima, la mano de obra barata o la diversidad biolgica que puede ofrecer Mxico, se desvanecen frente al desarrollo de nueva tecnologa. [2]

El procesamiento de la caa de azcar genera un conjunto de residuos como el bagazo, las vinazas y la cachaza. Los primeros dos han ido encontrando paulatinamente aplicaciones en otras industrias o procesos, sin embargo, la cachaza se emplea como fertilizante para los campos agrcolas. Tal uso es limitado por los costos de transporte y la capacidad de los suelos para aceptarla, por lo que la mayor parte de sta queda a la intemperie provocando contaminacin. Por tal motivo, es necesario encontrar una solucin a gran escala para la revalorizacin de este desecho. Veracruz es la entidad que registra la mayor produccin de azcar y genera 18 millones de toneladas de cachaza por ao. [3]

Se ha demostrado [4] que a partir de la cachaza se puede obtener cera con las caractersticas necesarias para competir en el mercado de la cera vegetal y ser utilizada en la industria farmacutica y cosmtica. Adems, de la cera refinada se puede obtener una mezcla de alcoholes alifticos primarios de alto peso molecular, conocida como policosanol. [5]

El policosanol es constituido por ocho alcoholes alifticos primarios de cadena larga, tambin llamados alcoholes grasos, dentro de los cuales su componente ms abundante es el 1octacosanol [CH3(CH2)26 CH2O14] seguido de 1-triacontanol y 1-hexacosanol, as como otros alcoholes en menor proporcin (1-tetracosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol y el 1-tetratriacontanol).[5]

Recientes investigaciones han comprobado que el policosanol tiene propiedades asociadas a la disminucin de los niveles de colesterol-LDL y que le permiten ser utilizado como componente activo en formulaciones farmacuticas para el control del colesterol. [6]

Bajo este contexto, se plantea la posibilidad de obtener de la caa otros productos diferentes al azcar, especficamente con la explotacin sustentable de los residuos que genera la industria azucarera para fabricar productos de alto valor agregado.

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CAPITULO 1

1.1 JUSTIFICACION DEL PROYECTO

En los ltimos 50 aos, la industria azucarera mexicana ha sufrido grandes rezagos tecnolgicos, que tienden a agravarse frente a la creciente competitividad y apertura de nuevos mercados. El desperdicio y la falta de tratamiento de los residuos industriales, aunado al deterioro agroecolgico, la erosin de suelos y la quema de caaverales, han impactado negativamente a esta industria.

Los desechos que esta industria genera son cuantiosos y derivan en problemas de contaminacin, por esta razn es necesario desarrollar procesos que permitan obtener productos a partir de dichos residuos, considerando aspectos ambientales y econmicos.

1.2 OBJETIVOS

Objetivo general

Disear una planta de extraccin de cera proveniente de la cachaza de la caa de azcar.

Objetivos particulares

Anlisis de mercado

Determinar la capacidad de produccin de la planta

Obtencin de parmetros de diseo, mediante trabajo experimental

Dimensionamiento de equipos de proceso

Anlisis de rentabilidad del proceso mediante un balance econmico (TIR y TREMA).

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1.3 GENERALIDADES

Las distintas variedades de caa de azcar que hoy se cultivan en el mundo son especies del gnero Saccharum, de la familia de las gramneas. El jugo de su tronco es la principal fuente de azcar. Una vez cosechada la caa, es sometida a un proceso de preparacin que consiste en romper o desfibrar las celdas de los tallos por medio de picadoras. Luego unas bandas transportadoras la conducen a los molinos, donde se realiza el proceso de extraccin de la sacarosa. A partir de la molienda de la caa se obtiene el jugo con un pH aproximado de 5.2, ste jugo contiene impurezas por lo que es necesario someterlo a un proceso de clarificacin, que consiste en aadir lechada de cal (Ca(OH)2) para elevar su pH con el objetivo de minimizar posibles prdidas de sacarosa. La cal tambin ayuda a precipitar las impurezas orgnicas e inorgnicas que vienen en el jugo. En el clarificador o decantador, los slidos (no azcares) se precipitan en forma de lodo llamado cachaza y el jugo queda en la parte superior del tanque. La cantidad de cachaza representa de 15% a 20% del peso del jugo que entra al decantador. [7]

La cachaza contiene: 2-3% de cera cruda, 7% de arcillas e impurezas orgnicas, 15% de bagacillo y azcares disueltos, y aproximadamente 75% de humedad, todos estos porcentajes estn dados en peso. [4] La cachaza sirve como materia prima para obtener cera, pues cuando se muele la caa se desprende del 40 a 50% de sta, pasando al jugo y formando parte de la materia suspendida. La cera liberada de resinas y aceites es un slido duro que se funde en un intervalo de 76 a 79 C, su color vara entre verde intenso o pardo amarillento, sin embargo puede ser sometida a los procesos de refinacin y blanqueo para mejorar sus propiedades y puede ser utilizada en la fabricacin de productos semejantes a los obtenidos con la cera de candelilla. [8]

La cera de caa de azcar esta constituida por: 35.5% de cidos grasos y 60% de materia no saponificable. Los cidos comprenden 15% de cidos voltiles, 15% de cidos grasos solubles en carbonato de sodio y 70% de cidos no voltiles, a su vez estn constituidos por 22% de hidroxicidos y 56% de cidos grasos normales. Esto ltimos contienen 5.8% de cido oleico, 2% de cido linolico, 24.5% de cidos de 14 a 24 tomos de carbono y 68.2 % de cidos de 28 a 30 tomos de carbono. La materia no saponificable contiene 2.7% de hidrocarburos, 72.1% de alcoholes de los cuales la mayor parte es alcohol mirislico y 17.1% de esteroles, de los cuales se ha aislado stigmaterol y sitosferol. [4]

La cera de caa es objeto de inters no solo por su utilizacin industrial, sino tambin por su composicin qumica, debido a que se utiliza como materia prima para obtener policosanol, mezcla de alcoholes aislada y purificada a partir de la cera, que se utiliza como suplemento para reducir la hipercolesterolemia y para la prevencin de la arteriosclerosis. [6]

La hipercolesterolemia consiste en la presencia de colesterol en la sangre por encima de los niveles considerados normales. El colesterol es una sustancia serosa que se puede encontrar en todo el cuerpo y ayuda en la produccin de membranas celulares. El colesterol y otras grasas son transportados por la sangre en forma de partculas las cuales reciben el nombre de lipoprotenas, y estas pueden ser de baja o alta densidad. El hgado es quien produce la mayor cantidad de colesterol que hay en el cuerpo y la otra parte es la que tomamos en los alimentos que ingerimos. El colesterol de baja densidad (LDL) comnmente conocido como el "colesterol malo", contribuye a la formacin de placa en las arterias conocida como arteriosclerosis; mientras que el colesterol de alta densidad (HDL) conocido como "colesterol bueno", ayuda a eliminar el "colesterol malo" de la sangre, evitando de esta forma la acumulacin de grasa y placa en las arterias. [9]

7

En Mxico, de acuerdo con el INEGI, las enfermedades del corazn son una de las principales causas de muerte, cuatro de cada 10 adultos mayores padecen niveles elevados de colesterol y 80 % lo desconocen.

Se han realizado estudios sobre los efectos del policosanol en personas con hipercolesterolemia y se ha observado la normalizacin de los niveles de colesterol sin mostrar efectos secundarios como los que causan las drogas (estatinas). La dosis sugerida de policosanol es de 10 mg diarios. [10]

8

1.4 ESTUDIO DE MERCADO

1.4.1 Mercado de cera

En esta seccin se presenta el estudio de mercado para la cera, los resultados permitieron determinar la capacidad de produccin de la planta. Para determinar de la oferta y demanda de cera de caa, se tom como referencia el mercado de cera de candelilla por su similitud fsico-qumica.

En la Tabla 1.1 se muestran algunas propiedades fsicas de las ceras de caa de azcar y de candelilla. Observamos que ambas se encuentran en rangos similares.

Tabla 1.1. Propiedades fsicas de la cera de caa y la cera de candelilla Determinacin Caa de azcar[4] Candelilla[11] ndice de acidez 12-22 15-23 ndice de saponificacin 43-65 75 ndice de Iodo 19-44 22-70 Densidad (100C) 0.982-0.993 g/cm3 0.864 g/cm3 Punto de fusin 68-72C 65-68 C % de materia insaponificable

65-75 60

La cera cruda y refinada tiene mltiples usos en el mercado entre los que destacan: Recubrimiento de frutas Betunes y emulsiones para pieles Artculos para escritura y dibujo Pulimentos de automviles y pisos Tintas, pinturas y lacas Textiles Cosmticos

Demanda

De la planta de candelilla se obtiene una cera que tiene numerosos usos industriales. Su demanda se ha mantenido ms o menos estable, debido a las caractersticas de su composicin qumica. Esta es la principal cera vegetal producida en el pas (aproximadamente 99%) [12]. Existen diversos sectores de la industria que utilizan cera para la manufactura de sus productos, ya sea como materia prima o como insumo. La Tabla 1.2 muestra la cantidad de cera requerida para la produccin del mercado representada por sector.

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Tabla 1.2 Demanda de ceras en la industria mexicana (2003). Rama de la produccin Cantidad Total

(Ton) Nacional

(Ton) Importadas

(ton) Cera para la preparacin de fibras duras naturales

10 10 --

Cera para fabricacin de hilos

515 386 129

Ceras para curtido y acabado de cuero y piel

107 107 --

Cera para la fabricacin de bolsas de papel

51 51 --

Ceras para fabricacin de cosmticos

1,453 363 1,090

Ceras para fabricacin de tintas de impresin

32 15 17

Cera para fabricacin de accesorios y artculos para escritura, pintura y dibujo

500 378

122

Ceras para la fabricacin de productos qumicos bsicos orgnicos

3,959 2,031 1,928

Total 6,627 3,341 3,286 Fuente: Instituto Nacional de Estadstica, Geografa e Informtica

La demanda nacional de cera es aproximadamente 3,341 Toneladas, incluye ceras vegetales, animales, sintticas y derivadas del petrleo. De esta cantidad, se requieren aproximadamente 700 Toneladas de cera de candelilla.

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Oferta

Mxico es el principal productor de cera de candelilla en el mundo y Coahuila es el estado lder, seguido por Zacatecas, Durango y Chihuahua. La venta de la cera tiene dos vas: las exportaciones que representan entre el 80% de la comercializacin total y las ventas nacionales con 20%. De los pases importadores destacan Estados Unidos con 36.6% de las ventas totales y principal comprador histrico; en segundo lugar se encuentra Japn con 31.20%, Alemania con 9.25% y el Reino Unido con 8.76%. [12]

La SEMARNAT reporta en su Anuario Estadstico de la Produccin Forestal [13] la produccin de cera de candelilla en el periodo 1989-2002.

Grafica 1.1 Produccin de candelilla en el periodo 1989-2002.

La Grafica 1.1 muestra el comportamiento impredecible de la produccin de cera, principalmente causado por la sobreexplotacin de la planta de candelilla, pues el mtodo tradicional de recoleccin origina la destruccin total de la planta, eliminando extensas zonas naturales, lo que trae como consecuencia la falta de materia prima para la obtencin de cera. La produccin anual promedio en este periodo fue de 1598 Ton, de las cuales el 80 % se destina al mercado de exportacin, por lo que se ofrecen para el consumo nacional aproximadamente 320 Ton, esta cantidad es insuficiente para satisfacer la demanda creciente del producto.

Si la cantidad demandada es mayor a la ofrecida, la cera faltante tiene que ser importada, lo que deja un campo de oportunidad muy importante para la cera de caa de azcar, pues su produccin es sustentable y para adquirirla no es necesario pagar un impuesto arancelario.

De tal manera, se pretende sustituir el 100% del mercado de candelilla con una produccin aproximada de 400 toneladas de cera de caa de azcar.

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

1989 1991 1993 1995 1997 1999 2001

Ton

Ao

11

Precios

La tabla 1.3 incluye las caractersticas de las 4 principales empresas que producen cera de candelilla en el pas.

Los precios de la cera de caa de azcar estarn establecidos de acuerdo al precio de la cera de candelilla en Mxico, debido a que ser su principal competidor en el mercado.

Tabla 1.3 Precios de la cera Nombre del Productor

Localizacin Destino de los productos

Nmero de trabajadores

Productos Precio del producto al

cliente Multiceras S.A de C.V

Monterrey 21 pases 26-50 Cera de candelilla Cera de

Carnauba Ceras sintticas

Ceras preparadas

Parafina

$ 50.00/Kg + IVA

Ceras Naturales del

Norte S.A de C.V

Coahuila Mxico, Alemania, Blgica,

Espaa, E.U.A y Japn

26-50 Cera de candelilla

$ 36.00/Kg + IVA

Produccin Natural

Mexicana S.A de C.V

Coahuila Mxico, Alemania,

E.U.A, Italia y Japn

101 a 250 Cera de candelilla

$ 38.00/Kg + IVA

Ceras Universales S.A de C.V

Distrito Federal

Mxico, E.U.A, Alemania y

Brasil

26-50 Cera de abeja, candelilla, carnauba y

ceras sintticas

$ 38.00/Kg + IVA

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1.4.2 Mercado de policosanol

Para la produccin de policosanol a nivel industrial, es necesario conocer su mercado potencial. Por tal motivo, se realiz un estudio de los mexicanos que padecen hipercolesterolemia, en base a este resultado se fundamenta la demanda del producto.

Demanda

La Encuesta Nacional de Salud y Nutricin 2005 (ENSANUT) reporta que en Mxico, 18 millones de personas padecen hipercolesterolemia. La poblacin que asiste a hospitales del sector privado ocupa el 56.4 %, mientras que los pacientes con el mismo diagnostico y que asisten a otras instituciones como IMSS, ISSSTE, SEDENA ocupan el 44.6% del total de la poblacin con hipercolesterolemia. [14]

Los 10 millones de personas que asisten al sector privado tiene la posibilidad econmica de adquirir el policosanol, as como el 20% de la poblacin que asiste a instituciones pblicas. Por lo tanto se tiene un total de 12 millones de personas como mercado demandante.

Oferta

La presentacin en el mercado que se ofrece regularmente es en cajas de 20 30 tabletas con una cantidad de 5 a 20 mg de policosanol (excipiente). Este producto no es elaborado en el pas, de tal manera que se tiene el mercado libre para la produccin de policosanol.

Precios

En el mercado internacional solo se sabe de dos pases que producen policosanol; Cuba (cera de caa) y Japn (arroz). Estos precios se utilizaran como referencia para establecer el precio de policosanol. En la tabla 1.4 se muestran el precio de policosanol por kilogramo.

Tabla 1.4 Precios de Policosanol como principio activo.

Producto Precio (USD) por Kg Pas

Policosanol 1000 Cuba

Policosanol 1200 Japn

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1.5 UBICACIN DE LA PLANTA

Para determinar la localizacin de la planta fue necesario establecer los criterios de transporte de materia prima y de producto terminado, los cuales representan un factor importante en el balance econmico.

Mxico es un productor de caa de azcar con un total de 58 ingenios azucareros, por lo tanto existe la disposicin de materia prima (cachaza). En la Tabla 1.5 se muestran los estados que cuentan con ingenios productores de azcar, y que son los posibles proveedores de materia prima.

Tabla 1.5 Numero de ingenios caeros por estado en Mxico.

Estados productores Nmero de ingenios Veracruz 22

Jalisco 6 Oaxaca 4

San Luis Potos 4 Michoacn 3

Tabasco 3 Sinaloa 3 Chiapas 2 Nayarit 2 Puebla 2

Tamaulipas 2 Morelos 2

Quintana Roo 1 Colima 1

Campeche 1 Fuente: Unin Nacional de Caeros, AC.-CNPR 2006.

En la Tabla 1.5, se observa que en los Estados de Veracruz, Jalisco y Oaxaca se encuentra la mayor concentracin de ingenios, por lo tanto, son los mayores productores de cachaza. Adems de la materia prima, es necesario que el lugar en donde se ubicar la planta cubra una serie de necesidades como: servicios, transporte, clima, entre otras. La importancia de cada necesidad se determin a travs del mtodo cualitativo denominado por puntos, este mtodo consiste en asignar una puntuacin a cada una de estas necesidades que se consideran para la localizacin de la planta. [15] La Tabla 1.6 presenta la puntuacin para los Estados de Jalisco, Veracruz y Oaxaca.

14

Tabla 1.6 Datos de ponderacin para el Estado donde se ubicar la planta. Veracruz Jalisco Oaxaca

Puntuacin Calificacin Puntos Totales

Calificacin Puntos Totales

Calificacin Puntos Totales

Demanda 0.10 9 0.90 9 0.90 8 0.80 Materia Prima

0.35 9 3.15 7 2.45 6 2.10

Servicios 0.10 9 0.90 9 0.90 8 0.80 Transporte 0.15 9 1.35 8 1.20 6 0.90

Normas ambientales

0.15 8 1.20 9 1.35 8 1.20

Clima 0.15 9 1.35 8 1.20 8 1.20 Total 1.00 8.85 8 7

Con base a los resultados obtenidos en la Tabla 1.6, se eligi el Estado de Veracruz, con una puntuacin 8.85 segn la escala establecida. Veracruz cuenta con excelentes vas de comunicacin, infraestructura y servicios.

Una vez elegido el estado, se realiz la evaluacin para determinar la ciudad en la que se ubicara la planta, utilizando los mismos criterios para la eleccin del Estado. Veracruz se encuentra dividido en tres zonas (Centro, Sur y Norte) como se muestra en la Figura 1.1

Figura 1.1. Estado de Veracruz

15

Tabla 1.7 Determinacin de la zona de ubicacin de planta en el estado de Veracruz. Zona Norte Zona Centro Zona Sur

Puntuacin Calificacin Puntos Totales

Calificacin Puntos Totales

Calificacin Puntos Totales

Materia Prima

0.50 8 4.00 9 4.50 6 3.5

Servicios 0.20 9 1.80 9 1.80 8 1.60 Normas

ambientales 0.20 8 1.60 9 1.80 8 1.60

Clima 0.10 8 0.80 8 0.80 9 0.9 Total 1.00 8.20 8.90 7.60

La calificacin ms alta (8.90), permiti ubicar la planta en la zona Centro de Veracruz. En esta zona se encuentra la cuidad de Crdoba, ciudad que colinda con la mayor cantidad de municipios donde existen ingenios instalados, adems, se encuentra comunicada con el Distrito Federal y el puerto de Veracruz por autopistas y carreteras libres, ciudades donde adquirirn los solventes e insumos para la operacin de la planta. El ingenio ms cercano a Crdoba es San Miguelito, que produce 97,453 toneladas de cachaza anualmente. Este ingenio fue seleccionado como el proveedor de materia prima (cachaza) debido a su cercana, que influye en los costos de transporte, y a la cantidad de cachaza que genera.

1.6 CONCLUSIONES

El anlisis de oferta-demanda de ambos productos da como resultado una produccin de 400 toneladas de cera y una produccin de policosanol de 87.6 toneladas.

Mediante el mtodo por puntos se eligi la zona Centro del Estado de Veracruz, especficamente la cuidad de Crdoba, por las ventajas ya mencionadas.

Se eligi el Ingenio de San Miguelito, que genera 97, 453 toneladas de cachaza por periodo de zafra, cantidad que cubre los requerimientos para la produccin de cera.

16

CAPITULO 2

2.1 ANTECEDENTES

Diversos mtodos han sido propuestos para la recuperacin de la cera de caa a partir de la cachaza, a continuacin se describen los ms importantes.

2.1.1 Extraccin de cera

En 1916 la firma inglesa Rose Dows and Thomson, propuso el proceso de Merz, que consiste en la extraccin sucesiva de la fraccin aceitosa y de la cera dura presentes en la cachaza. Para extraer la fraccin grasa se utiliza heptano entre 15 - 20 C, posteriormente el solvente es calentado a 105 C para extraer la fraccin de cera dura. La ventaja de este proceso es que el mismo solvente es usado en la extraccin de ambas fracciones, la posible desventaja es el secado de la cachaza. [4]

Posteriormente, en 1940 Sweenson patent un proceso para la extraccin de la cera cruda contenida en la cachaza hmeda utilizando una columna de platos perforados. Una serie de brazos unidos a un eje central producen agitacin en el interior de la columna. Una corriente de heptano a 100-110 C entra por la parte inferior, fluye hacia arriba y sale por la parte superior de la columna en forma de solucin de cera-heptano. Posteriormente pasa a un sistema de recuperacin. La desventaja es el esquema de contacto debido a que el agua obstaculiza la extraccin. [4]

En 1995, Wohlfahrt L, et al, presentaron un procedimiento para la obtencin y refinacin industrial de cera a partir de la cachaza seca. La extraccin se realiza en un extractor de percolacin utilizando solventes alifticos como n-hexano y n-heptano. El proceso se realiza a una temperatura menor que la temperatura de ebullicin del solvente, manteniendo una relacin msica de 1:5 (cachaza:solvente). Las fracciones de cera se precipitan mediante el enfriamiento escalonado del extracto y el solvente con residuos se recircula al proceso. [16]

En el 2006, Orjuela present un proyecto para la extraccin de cera a partir de la cachaza y al realizar la caracterizacin fisicoqumica, encontr que su composicin qumica es muy similar a la de la cera de candelilla. [17]

2.1.2 Refinacin de la cera

Sweenson (1940) realiz estudios para la refinacin de cera cruda por fraccionamiento con acetona. El mtodo empleado para la refinacin esta basado en el proceso para eliminar la parafina de los aceites lubricantes producidos del petrleo, diferencindose del mismo debido a que en la refinacin de la cera de caa es necesario eliminar una fraccin resinosa, adems del aceite, llevndose a cabo en las siguientes etapas.[4]

Eliminacin de la fraccin aceitosa soluble en acetona, a 25 C. Eliminacin de la fraccin resinosa insoluble en acetona, a 90 100 C.

Entre los aos 1970-1980 Cuba fue uno de los pases que incursionaron en la refinacin de cera cruda en forma experimental, utilizando como solvente de refinacin etanol con el que se obtena cera refinada, aceite y resina.

17

En el ao 2000, Daz y Fernndez realizaron la refinacin de cera cruda. El proceso de separacin se realiz en base a la diferencia de solubilidad de estas fracciones en etanol a diferentes temperaturas. La cera cruda fundida se mezcla con etanol fro para separar el aceite, despus la cera desengrasada se mezcla con etanol a 80C, obtenindose en el extracto la fase rica en cera y en el refinado la fraccin rica en resina.

2.1.3 Obtencin de alcoholes

El policosanol obtenido a partir de la cera de caa de azcar ha sido estudiado por diversos autores con el objetivo de conocer su composicin y caractersticas. En la mayora de los casos estos compuestos son obtenidos por saponificacin.

Horn y Martic (1957) formularon un mtodo para la obtencin de alcoholes grasos a partir de la cera cuticular de la caa de azcar, el cual consiste en la saponificacin homognea con hidrxido de potasio en medio alcohlico, seguido de una esterificacin del material insaponificable y posteriormente una destilacin. [18]

En otro trabajo, Lamberton (1965) [19] propone un proceso de saponificacin similar al anterior para la sntesis de los alcoholes, en el cual se desarrollo una separacin por cromatografa de columna sobre almina, obteniendo 3 fracciones: una minoritaria de hidrocarburos, otra de compuestos carboxlicos y carbonlicos conjugados y una tercera fraccin con los alcoholes.

Martnez y Castro (2002) [5], realizaron una caracterizacin de los compuestos que se encuentran en la cera obtenida de la cachaza de caa de azcar. Los alcoholes alifticos de cadena larga y los cidos grasos se obtuvieron por saponificacin de la cera cruda utilizando NaOH en 25% (vol.) de exceso y etanol al 95%. La cantidad de NaOH se calcul con respecto al ndice de saponificacin. Al trmino de la reaccin se realiz una purificacin de la mezcla saponificada mediante filtraciones a presin reducida y secado a 50 C. De sta metodologa se tuvo como resultado un til procedimiento para aprovechar la cachaza como fuente alcoholes de alto peso molecular, cidos grasos y fitoesteroles.

Conclusiones

A partir de la literatura revisada se puede concluir:

Para la extraccin de cera se recomienda el uso de solventes orgnicos no polares tales como hexano y heptano a temperaturas entre 100 y 110 C.

Para refinar la cera cruda se pueden emplear diferentes solventes orgnicos principalmente acetona y etanol.

Por ltimo, en la obtencin de alcoholes alifticos se concluye que es necesaria una reaccin de saponificacin con un hidrxido alcalino para la formacin de los alcoholes.

18

2.2 OBJETIVOS EXPERIMENTALES

Evaluar experimentalmente dos sistemas de extraccin con solventes para la obtencin de cera proveniente de cachaza de caa de azcar.

Determinacin de los parmetros de extraccin.

Refinacin de cera para separar aceite y resina.

Obtencin de alcoholes alifticos primarios (policosanol) a partir de la cera refinada.

2. 3 MTODO EXPERIMENTAL

La etapa experimental se dividi en dos secciones. La primera correspondiente a la extraccin de cera de la cachaza con la finalidad de determinar el sistema de extraccin y los parmetros de operacin de dicho sistema, subdividindose en la refinacin de la cera obtenida. La segunda parte, est referida a la obtencin y purificacin de la mezcla de alcoholes alifticos.

2.3.1 Extraccin de cera

Eleccin del equipo Para la extraccin de cera de la cachaza se evaluaron dos sistemas, una configuracin

de tanque agitado tipo batch y un sistema tipo soxhlet. En ambos equipos se utiliz la misma relacin en peso de 1:5 cachaza-solvente para determinar la cantidad de cera extrada en cada sistema.

Seleccin del solvente de extraccin Se probaron tres solventes orgnicos no polares: n-heptano (OmniSolv, 99.97%),

hexano (J.T.Baker, 100%) y una mezcla heptano-tolueno (50% en peso) (J.T. Baker, 99.9%). Cada uno se evalu en los sistemas mencionados anteriormente.

Relacin cachaza: solvente La determinacin de la relacin cachaza: solvente se realiz con el fin de obtener el

mximo rendimiento de extraccin (g de cera/g de cachaza seca). Esto se logr manteniendo fijo el volumen del solvente y a su vez variando la cantidad de cachaza colocada en el equipo. Se propuso este orden debido a limitantes de operacin del equipo soxhlet, ya que es necesario un volumen de 240 mL de solvente para comenzar los ciclos. Las relaciones de cachaza: solvente en trminos msicos fueron 1:4, 1:5, 1:6, 1:7 y 1: 8.

19

Ciclos (Recirculaciones) Se determin el nmero de recirculaciones que debe tener el solvente sobre la cachaza

para obtener el grado de extraccin de cada recirculacin. La temperatura del solvente se mantuvo entre 90 y 95 C. El nmero de recirculaciones analizadas fueron: 4, 5, 6, 7, y 8.

Recuperacin de la cera a partir de solvente

La recuperacin de la cera disuelta en el solvente se realiz por destilacin simple, utilizando rotavapor Heidolph WB 2000. La temperatura del bao se mantuvo entre 68 y 78 C a 70 rpm.

Caracterizacin de la cera de cachaza Para la caracterizacin de la cera se utilizaron los siguientes equipos: un espectrmetro de

infrarrojo Spectrum GX, un fusimetro Fisher-Johns con graduacin de 20 a 300 C y un viscosmetro de Ostwald.

2.3.2 Refinacin de la cera

Para refinar la cera se emplearon tres solventes: acetona (J.T. Baker, 99.5%), alcohol etlico anhidro (J.T Baker, 99.9%) e isopropanol (J.T. Baker, 99%). La cera se puso en contacto con el solvente en una relacin msica de 1:5 (cera:solvente) con agitacin constante durante 1 hora, al trmino de este tiempo se filtr con papel filtro N 42 bajo presin reducida. Los aceites se encuentran en la parte acuosa. El slido recuperado se someti a calentamiento a una temperatura de 90 C y agitacin vigorosa con el mismo solvente durante una hora para separar la fraccin resinosa. Posteriormente se filtr en caliente, el slido recuperado es la cera refinada.

2.3.3 Obtencin de alcoholes

Una muestra de 10g de cera fue disuelta en 100 mL de una mezcla etanol-agua 50% (vol.). El ndice de saponificacin reportado tiene un valor de 73 es decir, 73 mg de base/g de cera cruda. El medio bsico para esta reaccin se prepar con NaOH (98.9%) a 25% en exceso (wt). La reaccin se efecta a una temperatura no mayor a los 70 C, con agitacin constante durante 1.5 horas. Transcurrido el tiempo de reaccin, la solucin se filtr sin dejar enfriar bajo presin reducida, el filtrado fue lavado con 50mL de etanol a su temperatura de ebullicin. Cuando el filtrado alcanz la temperatura ambiente se precipit un slido que se separ nuevamente bajo presin reducida.

2.3.4 Purificacin de alcoholes alifticos

La partculas slidas recolectadas en el papel filtro contienen los alcoholes alifticos al igual que sales de cidos grasos y fitoesteroles. La purificacin del material slido obtenido se realiz utilizando acetona como solvente (100mL) en reflujo durante cinco minutos. La solucin resultante se filtr en caliente. Cuando se alcanz la temperatura ambiente, se filtr nuevamente bajo presin reducida y se purific lavando con etanol al 95%. Los slidos acumulados en el papel filtro fueron secados en un horno a 50 C.

20

2.4 RESULTADOS Y DISCUSIN

A continuacin se presentan los resultados de las extracciones que se realizaron en los dos diferentes sistemas. Ambos sistemas se evaluaron con cada uno de los distintos solventes propuestos. En la Tabla 2.1 se resumen los resultados para la seleccin de equipo y solvente. Los parmetros relevantes para esta eleccin son: la recuperacin del solvente y el rendimiento, el cual se define de la siguiente manera.

100cachaza de g

cera de goRendimient % = (2.1)

Tabla 2.1 Seleccin de equipo y solvente Solvente Equipo Punto de

ebullicin de solvente ( C)

% rendimiento

% recuperacin de solvente

n-heptano tanque agitado

98 3.61 81.29

n-heptano/ tolueno

tanque agitado

tolueno 110.8

n-heptano 98

3.63 72.52

hexano tanque agitado

69 1.30 20

n-heptano soxhlet 98 8.39 83.3 n-heptano/ tolueno

soxhlet tolueno 110.8

n-heptano 98

6.06 76.905

hexano soxhlet 69 5.51 70.41

A partir del anlisis de los datos presentados en la Tabla 2.1 se eligi el equipo soxhlet dado que present mayor rendimiento en la extraccin, con un 8.39% de cera comparado con el 3.61% del tanque agitado. Estos experimentos se realizaron en las mismas condiciones que lo reportado en la literatura, donde se obtiene entre 10-13% de rendimiento. Por otro lado, se elige al n-heptano como solvente de extraccin por que el porcentaje de recuperacin es mayor que el de los otros solventes utilizados.

2.4.1 Determinacin de la relacin cachaza-solvente y nmero de recirculaciones para la extraccin de ceras

Los resultados demuestran que la relacin cachaza: solvente que satisface los objetivos planteados es la relacin 1:5, como se puede observar en la Grfica 2.1. La cantidad de cera obtenida con esta relacin es 1% menor en comparacin a la relacin 1:6, a pesar de este resultado decidi optar por la relacin 1:5, ya que conforme se aumenta la cantidad de cachaza la diferencia de cera obtenida fue mnima (0.01g); esto se puede atribuir a que la cachaza y el solvente alcanzan un equilibrio y ya no es posible seguir extrayendo mas cera.

21

Grfico 2.1 Determinacin de la relacin cachaza-solvente en un sistema tipo soxhlet con n-heptano a 95C.

Para definir el nmero de ciclos en el equipo se cuantific la cantidad de cera extrada con diferente nmero de recirculaciones, en la Grfica 2.2 se observa que a partir de 5 recirculaciones la cantidad de cera obtenida se puede considerar constante, es por esto que un mayor numero de reflujos ya no son relevantes para la extraccin, adems de un mayor nmero de ciclos implica mayor gasto de energa.

Grfico 2. 2 Determinacin de numero de recirculaciones con un relacin 1:5 en un sistema tipo soxhlet, a 95 C.

2.4.2 Caracterizacin de la cera

Como parte de la caracterizacin de la cera es necesario realizar algunas pruebas que la definan como tal. A continuacin se muestran los resultados del anlisis de la cera cruda.

5.2823

6.1976

7.1926 7.1819 7.1695

0.000

1.000

2.000

3.000

4.000

5.000

6.000

7.000

8.000

1.4 1.5 1.6 1.7 1.8

0.0018

0.0016

0.0013 0.0013 0.0013

% R

endi

mie

nto

67.56800.0001

74.00840.0001

74.24350.0001

74.47860.0001

75.37310.0001

62

64

66

68

70

72

74

76

% ceraobtenida

4 5 6 7 8recirulaciones

22

Tabla 2.2 Caracterizacin de cera cruda

Los datos de la Tabla 2.2 muestran que el producto obtenido es cera de cachaza de caa de azcar, ya que los valores se encuentran dentro del rango reportado por la literatura [4].

2.4.3 Resultados de refinacin de la cera

La relacin cera-solvente en todos los casos fue 1:5. Los resultados se muestran en la tabla 2.3; donde se puede observar que la acetona es el solvente con el se obtuvo un mayor rendimiento en comparacin con los otros solventes; con la definicin de rendimiento ya antes dada (ecuacin 2.1).

Tabla 2.3 Refinacin de cera. Solvente Cera

cruda (g) Cera

refinada (g) Tebullicin de

solvente (C) %

Rendimiento de cera

Punto de fusin de cera refinada (C)

etanol 2 0.9102 79 45.5144 77 isopropanol 2 0.4069 83 20.3456 78

acetona 2 1.0880 56 54.4031 78

En la tabla 2.3 se observa que los puntos de fusin son caractersticos de la cera refinada; el rango reportado en la literatura es de 77-79 C, por lo que podemos decir que el producto obtenido es cera refinada. Con este resultado, notamos que los tres solventes son tiles para la refinacin de cera cruda, pero la acetona permiti obtener un rendimiento mayor que con los otros dos solventes.

Caractersticas Experimental Literatura Viscosidad (cp) 42.2 42

Punto de fusin (C) 68 68-65 Espectrometra (cm-1) 1300-1400 1100-1400

23

2.4.4 Espectrometra de cera cruda y refinada

Uno de los mtodos que se realizaron para la caracterizacin de la cera cruda y la cera refinada fue la espectrometra de infrarrojo; la cera de candelilla se tom como muestra patrn ya que se encuentra reportado (Orjuela 2006) que poseen una estructura qumica muy similar. En el grfico 2.3 se muestran los espectros de la cera de candelilla, la cera cruda y la cera refinada de caa de azcar. Observamos algunos de los grupos funcionales que caracterizan a las ceras, los compuestos aromticos se localizan en el rango de 675 870 cm-1, entre 2850-2690 cm-1 esta la presencia de enlaces carbono-hidrgeno (hidrocarburos), de 1690 -1760 cm-1 se encuentran las bandas de compuestos carboxlicos, los alcoholes estn ubicados en el

rango de 3200-3600 cm-1 y finalmente los steres se localizan de 1200-1400cm-1, los alcoholes alifticos estn contenidos dentro de estas molculas.

Grafico 2.3. Comparacin entre cera de caa cruda, refinada y cera de candelilla.

En el Grfico 2.3 se demuestra que la cera de caa y la cera de candelilla son similares en su composicin qumica.

2.4.5 Obtencin de policosanol

La obtencin de alcoholes alifticos de la cera saponificada se realiz mediante una reaccin de saponificacin. Se efecto a una temperatura de 70 C, manteniendo agitacin constante. La reaccin propuesta es la siguiente:

30

40

50

60

70

80

90

100

110

400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900cm-1

CERA CRUDACERA REFINADACERA DE CANDELILLA

C-H

2914 cm-1

OH

3344 cm-1

C-O

1450 cm-1

C=O

1732 cm-1

C-H2

715 cm-1

% Transmitancia

El tiempo requerido para la reaccin se determin monitlas bandas de steres (2700-3000cm1). En los grficos subsecuentes se observa el transcurso de la reaccin. Las muestras se tomaron cada 20 minutos.

En la Grfica 2.4 respectivamente. En la muestra 2 se logra observar la aparicin de los grupos OH.

El tiempo requerido para la reaccin se determin monitoreando la desaparicin de 3000cm-1) y la aparicin de las bandas del grupo OH (3300 cm

). En los grficos subsecuentes se observa el transcurso de la reaccin. Las muestras se

Grafico 2.4. Muestra 1 y 2.

se observan las muestras obtenidas al minuto 20 y 40 respectivamente. En la muestra 2 se logra observar la aparicin de los grupos OH.

24

oreando la desaparicin de ) y la aparicin de las bandas del grupo OH (3300 cm-

). En los grficos subsecuentes se observa el transcurso de la reaccin. Las muestras se

se observan las muestras obtenidas al minuto 20 y 40 respectivamente. En la muestra 2 se logra observar la aparicin de los grupos OH.

25

Grafico 2.5 Muestra 3, 4 y 5.

En el Grafico 2.5 observamos que en la muestra 5 se presenta una mayor desaparicin de los steres en comparacin con todas las muestras anteriores y el crecimiento evidente de la banda de los alcoholes. El tiempo de reaccin necesario es de 1.5 horas.

El siguiente paso despus de la reaccin fue el de la purificacin del producto. Al finalizar el proceso de purificacin y secado del slido obtenido se detect la presencia de cristales cuyas caractersticas fsicas son las de un slido blanco amorfo, estas caractersticas concuerdan con lo reportado en la literatura ya que el policosanol tiene este aspecto, sin embargo, debido a las limitaciones que se tuvieron con la materia prima no se puede afirmar con certeza que el producto resultante es un alcohol aliftico de alto peso molecular.

26

2. 5 CONCLUSIONES EXPERIMENTALES

Los resultados obtenidos permiten formular las siguientes conclusiones:

Se logr la extraccin de cera a partir de la cachaza con un rendimiento del 8.39%.

Del anlisis de los sistemas de extraccin se eligi el equipo soxhlet ya que este present mejores resultados para la obtencin de cera.

Se eligi el n-heptano como solvente, en una relacin cachaza: solvente 1:5 y 5 sifoneos en el equipo.

El solvente con mejores resultados para la refinacin de cera es la acetona.

Se determinaron los parmetros de reaccin, sin embargo, la purificacin del policosanol requiere de una tcnica ms especializada.

27

CAPITULO 3

En este capitulo se describe el diseo de los equipos de proceso, as como la evaluacin de rentabilidad del proyecto.

3.1 DESCRIPCIN DEL PROCESO

A continuacin se describe el proceso a nivel industrial, el cual esta dividido en tres secciones: extraccin de cera, refinacin de cera y obtencin de policosanol. Tambin se presenta el diseo de los equipos que conforman el proceso, siguiendo una configuracin por lotes.

3.1.1 Extraccin de cera

La cachaza debe ser alimentada al extractor con un contenido de humedad aproximado del 1%, por lo que la primera fase del proceso es una operacin de secado. La humedad se elimina de la cachaza con aire caliente a 120C en un secador rotatorio. Al trmino del secado se transporta por canjilones al sistema de extraccin (L1-L3). En el sistema se introduce tambin el solvente a una temperatura de 96 C, el tiempo de extraccin fue de 30 minutos. Al trmino de esta operacin, la solucin solvente-cera se bombea a un sistema de evaporacin en el cual se recupera el heptano (E1-E3). La cera cruda que sale del ltimo evaporador es enviada al proceso de refinacin.

3.1.2 Refinacin

La cera cruda es mezclada durante una hora a 25 C en un tanque (M1) con acetona, esta operacin permite eliminar la fraccin aceitosa de la cera. Posteriormente, la suspensin formada es separada con un filtro (F1) en el que se retiene la cera slida, los aceites mezclados con la acetona se separan nuevamente con un evaporador (E4).

La cera libre de aceites es alimentada a un segundo tanque de mezclado (M2), que opera a 90C y 3 atm de presin, durante una hora. En esta etapa la cera se solubiliza en acetona. Transcurrido este tiempo, la mezcla es separada en un decantador (D1), donde la resina se deposita en el fondo y la cera queda en solucin. La solucin se bombea a un evaporador (E5) para separar la cera contenida en la acetona. Los productos finales de esta etapa son: aceite, resina y cera refinada.

3.1.3 Obtencin de Policosanol

Una vez obtenida la cera refinada, 47% se destina como producto final; el 53% restante se utiliza para obtener policosanol. La mezcla de alcoholes alifticos se obtiene mediante una reaccin de saponificacin que se lleva a cabo en un reactor por lotes (R1). El tiempo de reaccin es de 1.5 horas a 70C y 1atm. Al final de la reaccin se filtra la mezcla (F2). La reaccin tendr dos productos, la parte insaponificable, donde estn disueltos los alcoholes de alto peso molecular y la materia saponificada slida que puede ser utilizada como materia prima para productos de limpieza.

28

La figura 3.1 muestra la distribucin de la planta de extraccin de ceras.

En Tabla 3.1 se describe la nomenclatura del diagrama de proceso, mismo que se muestra en la Figura 3.2.

La nomenclatura utilizada se estableci tomando la inicial del nombre de cada equipo y su nmero dentro de todo el proceso.

Tabla 3.1 Nomenclatura de diagrama de proceso Equipo Nomenclatura

BOMBAS B1-B5 CONDENSADORES K1-K3 DECANTADOR D-1 EVAPORADORES E1-E5 EXTRACTORES L1-L3 FILTROS F1,F2 MEZCLADORES M1,M2 REACTOR R-1 TANQUES DE ALMACENAMIENTO T1,T2 VLVULAS V1-V4 INTERCAMBIADORES I-1, I-2, I-3

29

Figura 3.2 Diagrama global del proceso.

30

3.2 BALANCE DE MATERIA

A continuacin se presentan el balance de materia (en Kg) de cada unidad del proceso, este balance se realiz tomando como base un lote de produccin, al da se procesan 24 lotes. El balance de masa se encuentra agrupado en las mismas tres secciones en las que se divide el proceso. Cada equipo se simul en una caja negra con entradas y salidas, los clculos se presentan a detalle en el Apndice A.

Balance de materia en extractor L-1

Balance de materia por componentes en L-1 Balance de cachaza:

C1+C2-C3-C4=0 00.070.43100.070.43100.0 =+

Balance para n-heptano. C1+C2-C3-C4=0

00.060.23840.215600.000.2396 =+

Balance para cera: C1+C2-C3-C4=0

00.000.093.4793.4700.0 =+

Balance global de materia en L-1 C1+C2-C3-C4=0

00.030.67133.220463.47900.2396 =+

La tabla 3.2 corresponde a los balances en la extraccin de cera cruda y a la recuperacin del solvente empleado en esta seccin.

Tabla 3.2 Balance de materia para la obtencin de cera cruda Materia C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 Cachaza 0 431.70 0 431.70 0 0 0 0 0

Cera Cruda

47.93 47.93 0 0 47.45 0.48 46.97 0.48 0.96

Heptano 2396.00 0 2156.40 218.04 21.56 2134.84 0.21 21.35 2156.19 C= Corriente

31

Los datos del balance de materia para la etapa de refinacin se muestran en la tabla 3.3. Tabla 3.3 Balance de materia para la refinacin de cera

Materia C10 C11 C12 C13 C14 C15 C16 C17 C18 C19 C 20 C21 Cera Refinada

0 19.97 0 0 0 22.11 0 22.11 21.66 0.45 21.44 0.22

Cera con Resinas

0 0 1.42 1.40 0.02 26.85 0 0 0 0 0 0

Resina 0 8.30 0 0 0 4.73 0 4.73 0.1 4.63 0.05 0.05 Aceite 0 18.70 17.75 0.15 17.60 0.95 0 0 0 0 0 0 Acetona 234.81 234.81 223.06 220.83 2.23 11.75 127.25 139 136.22 2.78 2.37 133.85 C= Corriente

La tercera parte del proceso corresponde a la reaccin de saponificacin de la cera refinada, los alcoholes de alto peso molecular se encuentran disueltos en la parte insaponificable. El balance se muestra en la tabla 3.4.

Tabla 3.4 Balance de materia para la obtencin de policosanol. Sustancia C22 C24 C25

Cera refinada 12.05 10.53 Hidrxido de sodio 0.879 0.716 Policosanol (Octacosanol, heptacosano, hexacosanol)

0.988*

Materia saponificada 0.678

*Nota: el Policosanol no esta aislado.

32

3.3 DISEO DE LOS EQUIPOS

En esta seccin se detalla el diseo de los equipos mayores, slo se describen aquellos que estn relacionados con las operaciones unitarias determinantes para el proceso, tales como secado, evaporacin, mezclado, reaccin. Los criterios y clculos para el diseo se anexan en el apndice B.

3.3.1 Secador rotatorio

La cachaza contiene un porcentaje de humedad del 75%, que es necesario reducir antes de ser enviada al extractor. Para el diseo del equipo se tom en consideracin las caractersticas fsicas de la cachaza tales como: humedad, densidad, dimetro promedio de partcula, etc. El equipo se mantiene en constante movimiento de rotacin, cuenta con una serie de aspas internas que permiten la homogeneidad del producto. La humedad del slido se elimina con un flujo de aire a una temperatura de 120C, el aire es calentado en un intercambiador con una corriente de vapor de agua. La transferencia de calor en el secador es por conveccin. El equipo esta fabricado de acero al carbn y se muestra en la Figura 3.3

Figura 3.3 Secador rotatorio

33

En la tabla 3.5 se presenta el gasto de energa requerido para calentar la corriente de aire.

Tabla 3.5 Requerimiento de energa para el intercambiador Caracterstica Unidades

Q 5304.66 KW Fvap 0.43 Kg/min HA 0.50 J/Kg Gs 7.90 Ton/min

Gs= Aire Fvap= Vapor de Agua

En la tabla 3.6 se presentan las dimensiones del secador rotatorio.

Tabla 3.6 Caractersticas de secador de cachaza. Caracterstica Unidades Longitud 18.50 m Dimetro 3.50 m Aspas por circulo 11 --- Numero de crculos 30 --- Espacio entre aspas 0.60 m Espesor 0.0003 m

34

3.3.2 Extractor

Para lograr una configuracin semicontinua, tres extractores en serie funcionan alternadamente, es decir, mientras uno de ellos opera, el otro carga y el tercero descarga. El tiempo de contacto requerido para llevar a cabo la separacin fue de 30 minutos y se estableci de acuerdo a los resultados experimentales (captulo 2). Cada columna de extraccin tiene un volumen nominal de 4.3m3 y un sobre diseo del 25%.

.

Tabla 3.7 Dimensiones de extractor Caracterstica Smbolo Unidades

Nmero de extractores --- 3 --- Volumen V 5.7 m3 Dimetro D 1.5 m Altura H 3 m

El material de construccin es acero vidriado recubierto internamente por material cermico, con el fin de evitar la corrosin.

Figura 3.4 Diagrama de columna de extraccin

35

3.3.3 Evaporadores en la seccin de extraccin

En esta etapa se requieren tres evaporadores de efecto simple para separar la mezcla cera-heptano proveniente de la columna de extraccin, el fluido de calentamiento es vapor de agua a 120C; el diseo de estos equipos se realiz conforme al modelo de evaporadores de pelcula descendente de tubos verticales y coraza, con un sobre diseo del 25% en el volumen.

Figura 3.5 Evaporador de pelcula descendente de tubos verticales.

Los evaporadores E-1 y E-2 operan alternadamente a una presin de 1.4 atm. La temperatura de alimentacin de la solucin de cera-heptano es de 90C. La cera tiene una temperatura de salida de 110 C.

La cera proveniente de estos evaporadores contiene 31.25% de heptano, por tal motivo, es enviada a el evaporador E-3 para eliminar esta cantidad de solvente. El equipo opera a una presin de 1.6atm.

En la tabla 3.8 se muestran las dimensiones para los evaporadores que se utilizan en la seccin de extraccin de cera:

36

Tabla 3.8. Dimensiones de los evaporadores en la seccin de extraccin. Caracterstica Smbolo E-1 y E-2 E-3 Unidades

Volumen V 79.78 2.05 m3

rea de transferencia At 36.37 2.60 m2 Calor Q 400 5.20 KW

Nmero de tubos Nt 23 13 - - - Dimetro de los tubos do

0.10 0.051 m Dimetro del evaporador

D 3.44 1.01 m

Longitud del evaporador

L 6.88 2.03 m

Dimetro de la coraza Dc 2.02 0.59 m

Longitud de la coraza Lc 5 1.2 m

37

3.3.4 Tanques de mezclado

Para la refinacin de la cera cruda se utilizan dos tanques de mezclado, en el primer tanque se separa la fraccin aceitosa de la cera utilizando como solvente acetona a 25 C, temperatura a la cual nicamente se solubilizan los aceites. El segundo tanque opera a una temperatura de 90 C y a una presin de 3 atm, presin suficiente para mantener la acetona en estado lquido, a esta temperatura las resinas son insolubles en acetona caliente por lo que la cera permanece en solucin con dicho solvente. El mezclador M-2 est aislado para evitar prdidas de calor. El tiempo de operacin en ambos tanques es de 1 hora.

Tabla3.9 Propiedades fsicas de los componentes en la refinacin T (25C) T( 90C) (Kg/m3) (cP) (kg/m3) (cP) Acetona 784.58 0.313 277 0.165

Cera 993.14 80 864.99 42.20

Los factores para calcular las dimensiones del tanque se describen a continuacin [26]:

1=TD

H ;

4.0=TD

Da ;

1=DaE

; 51

=

DaW

; 121

=

TDJ

Figura 3.6 Esquema de tanque agitado.

38

El volumen total de los tanques cilndricos se define como:

4

2hDV Tpi= (ec.3.1)

En un tanque cilndrico vertical la altura deber ser 2 veces mayor que el dimetro (h=2d). A partir de la ecuacin 3.1 se calcula el dimetro del tanque:

32pi

VDT = (ec.3.2)

Con estos datos se determinan las dimensiones y potencia de la turbina dentro del tanque:

Tabla 3.10 Dimensiones de mezcladores e impulsor para agitacin. Caracterstica Smbolo M-1 M-2 Unidades

Altura del impulsor E

0.27 0.30 m Ancho de propelas W 0.055 0.06 m Dimetro del tanque DT 0.68 0.75 m Dimetro del impulsor Da 0.27 0.30 m Altura del lquido H 0.68 0.75 m Ancho de deflectores J 0.05 0.06 m Velocidad de impulsor N 84.38 113.20 rpm Potencia del impulsor P 3.85 (5.23) 7.97 (10.83) KW (HP)

39

3.3.5 Evaporadores en la seccin de refinacin

Los evaporadores E-4 y E-5 estn ubicados en la seccin de refinacin de la cera cruda. El evaporador E-4 separa la solucin aceite-acetona que proviene del filtro F-1. Este equipo opera a una presin de 1.6atm.

La corriente que sale del decantador D-1 (solucin de acetona-cera refinada) es alimentada al evaporador E-5 para ser separada, la presin de operacin es de 2.79atm. El fluido de calentamiento para ambos evaporadores es vapor de agua. Las cantidades alimentadas en estos equipos se especifican en el balance de materia. En la tabla 3.11 se muestran las dimensiones de los evaporadores:

Tabla 3.11 Dimensiones de los evaporadores en la seccin de refinacin Caracterstica Smbolo E-4 E-5 Unidades

Volumen V 0.93 0.72 m3 rea de transferencia At 1.43 1.24 m2

Calor transferido Q 78.68 40.81 KW Nmero de tubos Nt 10 9 - - -

Dimetro de los tubos do

0.05 0.05 m Dimetro del evaporador D 0.78 0.72 m Longitud del evaporador L 1.56 1.43 m

Dimetro de la coraza Dc 0.45 0.41 m Longitud de la coraza Lc 0.85 0.80 m

40

3.3.6 Decantador

Al trmino de la operacin de mezclado es necesario separar las resinas de la solucin acetona-cera refinada. La separacin se efecta por diferencia de densidades en un decantador. Las resinas tienen densidad mayor que la solucin y por consiguiente descienden al fondo del equipo. El tiempo de operacin es de 10 minutos, y se determin con la ecuacin de velocidad de sedimentacin. El decantador deber estar aislado para evitar prdidas de calor, el material propuesto para el decantador es acero inoxidable.

Tabla 3.12 Dimensiones del decantador Caracterstica Smbolo Unidades Volumen total TV 0.66 m

3

Volumen de la seccin superior cV 0.62 m

3

Volumen de la seccin inferior iV 0.038 m3

Longitud superior cL 1.21 m

Longitud inferior cZ 0.22 m

Dimetro D

0.81 m

Figura 3.7 Esquema de un decantador

41

3.3.7 Reactor

La reaccin qumica involucrada para la formacin de los alcoholes primarios de cadena larga es la siguiente:

alcoholesgrasoscidosdeSalesNaOHEsteres ++ A B C D

Los steres que participan en la reaccin son: octacosanato de alquilo, heptacosanato de alquilo y hexacosanato de alquilo. La reaccin se lleva a cabo en un reactor de tanque agitado con un sobre diseo del 25%. El tiempo de residencia es de 90 minutos con una conversin del 60%. La temperatura de operacin es de 70C. La ecuacin propuesta para el diseo de reactor es:

(ec.3.3) Despejando el volumen:

(ec.3.4) Donde: V= volumen (m3) NA= moles de esteres t= tiempo de reaccin (min) rA=velocidad de reaccin (L/mol.min) A= steres B= Hidrxido de Sodio C= sales D= alcoholes

La velocidad de reaccin rA= K*CA*CB, CB es igual a la concentracin CA, dado a que las concentraciones inciales son iguales, por lo que se le considera CA2. Los datos utilizados para determinar de la constante cintica de reaccin estn especificados en el apndice C.

Figura 3.8. Esquema del reactor de saponificacin

42

En la tabla 3.13 se presentan las condiciones de operacin del reactor. Tabla 3.13 Condiciones de reaccin.

Caracterstica Smbolo Unidades

Orden de reaccin 2 ---

Cintica de reaccin k 0.095 L/mol min

Tiempo de residencia t 90 min

En la tabla 3.14 se muestran las dimensiones del reactor Tabla 3.14 Dimensiones de reactor.

Caracterstica Smbolo Unidades

Volumen del reactor V 0.92 m3

Longitud del reactor H 1.67 m

Dimetro del reactor Dt 0.84 m

Ancho de los deflectores J 0.07 m

El clculo de la potencia y el tipo de agitador para el reactor se realiz con las mismas consideraciones tomadas para los tanques de mezclado. En la tabla 3.15 se muestran las dimensiones de la turbina de agitacin.

Tabla 3.15 Dimensiones del agitador Caracterstica Smbolo Unidades

Dimetro del agitador Da 0.34 m Ancho de propelas W 0.07 m Altura del impulsor E 0.34 m

Velocidad del impulsor N 109 rpm Potencia del motor P 7.5 KW

43

3.3. 8 Intercambiador de calor

Para solubilizar la cera es necesario que el solvente entre a la torre de extraccin a una temperatura de 96C. Este intercambiador de calor esta diseado para calentar una corriente de n-heptano de 25 C hasta 96 C. El fluido de calentamiento es vapor de agua. El intercambiador es de tubo y coraza de dos pasos con arreglo triangular.

Figura 3.9 Intercambiador de calor de dos pasos

En el mezclador M-2 la temperatura de ambas corrientes de entrada (cera/resina y acetona) debe ser de 90 C para que se efecte la separacin de la fraccin resinosa. Por ello se disean 2 intercambiadores de calor, uno para elevar la temperatura de la cera que proviene del filtro y el segundo para calentar la acetona. En la Tabla 3.16 se presentan las caractersticas y dimensiones de los intercambiadores de calor.

Tabla 3.16 Dimensiones de los intercambiadores de calor

Caracterstica Smbolo Intercambiador para heptano Intercambiador para cera con

resinas Intercambiador

para acetona Unidades

rea de transferencia At 1.34 2.49 1.80 m

2

Nmero de tubos Nt 11 21 15 ---- Dimetro de los

tubos dO 0.019 0.019 0.019 m

Dimetro de coraza DC 0.10 0.14 0.12 m Longitud de la

coraza LC 2 2 2 m

Calor transferido Q 26.02 40.51 29.31 KW

44

3.3.9 Bombas

Para determinar la potencia de las bombas se utilizo la ecuacin de Bernoulli. En la Tabla 3.17 se reportan las potencias de las bombas utilizadas en el proceso.

Tabla 3.17 Potencia de bombas Bomba Potencia

(HP) B1 2.5 B2 6.5 B3 0.5 B4 0.5 B5 0.5

3.3.10 Tanques de almacenamiento

Se requieren 115,008 Kg/da de n-heptano para la extraccin. El solvente recuperado se recircula al proceso, sin embargo existen prdidas en la operacin, por lo que se es necesario alimentar solvente puro, por ello, se requiere almacenar 10, 11,442.08 Kg de solvente por semana.

Para la refinacin de cera se necesitan 17, 374.56 Kg/da de acetona, las prdidas a lo largo del proceso son de 305.76 Kg/da, el diseo del tanque de almacenamiento para acetona se realizo estimando la cantidad de prdidas de una semana.

En la Tabla 3.18 se presentan las dimensiones de ambos tanques de almacenamiento con un sobre diseo de 25%.

Tabla 3.18 Dimensiones de tanques de almacenamientos Caracterstica n-heptano acetona Unidades

Volumen requerido 169.9 20.6 m3 Volumen mximo 212.5 25.7 m3

Dimetro del tanque 9.8 4.9 m Altura del tanque 19.6 9.7 m

Los tanques de almacenamiento son verticales de forma cilndrica, fondo plano y techo flotante, dichas caractersticas permiten almacenar grandes cantidades volumtricas de solvente, adems este tipo de techo se utiliza en el almacenamiento de productos con alto grado de volatilidad debido a que proporciona un medio aislante evitando la evaporacin del solvente.

45

3.4 ASPECTOS DE SEGURIDAD

3.4.1 NORMAS ECOLOGICAS

De acuerdo a la NOM-052-ECOL-1993 se debe mantener el n-heptano aislado de fuentes de ignicin. La NOMCRP-002-ECOL-1993 hace referencia a disminuir la concentracin de solvente en el ambiente para minimizar el riesgo de explosin.

Tomando en cuenta la NOM-056-ECOL-1993 se diseo el rea de confinamiento de los solventes. La distribucin de equipos se diseo de tal manera que las fuentes de electricidad estn por lo menos a 60 m de distancia del almacenamiento de solventes. El sealamiento informativo, preventivo y restrictivo debe estar sobre placas con dimensiones de 0.60 x 40 m de fondo blanco con biseles y letras grandes.

Las fugas de n-heptano se controlan con agua para evitar que aumente su concentracin en el ambiente. Para fugas de acetona controlar con arena y trasladarla a un lugar seguro NOM-018-STPS-200.

3.4.2 MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA TRABAJADORES

Es necesario revisar peridicamente a los trabajadores expuestos a las emisiones de solventes, para evitar alteraciones en la salud, tomando en cuenta que la exposicin de n-heptano en las reas de trabajo es de 85 ppm y de acetona es de 32 ppm por cada 15 min (NOM-010-STPS-1998).

El personal deber estar capacitado para el manejo y uso de los solventes y conocer la simbologa de sustancia qumicas (rombo de riesgos de sustancias qumicas, cdigo de colores y sealamientos que indican obligacin) NOM-017-STPS-2001.

El personal debe usar el aditamento adecuado al manejo de solventes: Cabeza Casco dielctrico Ojos Goggles Aparato respiratorio Respirador contra gases y vapores Extremidades superiores Guantes para sustancias qumicas Tronco Bata Calzado Contra sustancias qumicas

46

3. 5 EVALUACIN ECONMICA DEL PROCESO

El estudio de la evaluacin econmica es la parte final de toda la secuencia de anlisis de factibilidad de un proyecto y se estima como el monto de los recursos necesarios para su inversin y operacin. [15] El capital total de inversin es igual a la suma del capital fijo ms el capital de trabajo y representa la cantidad de dinero que deben proporcionar los inversionistas. El capital fijo es el costo bsico, involucra el costo de terreno, costo de equipo, costos de instalacin, costos de instrumentacin y representa el 85% del capital total de inversin. En el esquema siguiente se presentan los conceptos que integran al capital total de inversin.

47

3.5.1 Costo de equipo

El costo del equipo se estim con el software Capcost, la website MATCHE/EquipCost y la cotizacin de la Distribuidora de Equipos de procesos qumicos Ullmann. Las cotizaciones se llevaron a cabo en el primer semestre del 2007.

Tabla 3.19 Costo de equipo

Unidad Cantidad Monto por unidad (USD) Monto (USD)

Secador RA-25 2 $466,400 $ 932,800 Banda transportadora 1 $444,800 $ 444,800

Elevador de gravedad 3 $ 15,000 $ 45,000 Equipo para extraccin 3 $ 230,000 $ 690,000

Decantador 1 $ 15,000 $ 15,000 Evaporador de pelcula

descendente de tubos largos 36m2 2 $ 106,300 $ 212,600

Evaporador de pelcula descendente de tubos largos 3m2

1 $ 44,200 $ 44,200

Evaporador de pelcula descendente de tubos largos 1.5m2

2 $ 38,400 $ 76,800

Agitador de Turbina 5.23 HP 1 $ 25,800 $ 25,800 Agitador de Turbina 10.83 HP 1 $ 32,800 $ 32,800

Reactor 1 $ 194,500 $ 194,500 Filtros 3 $ 102,000 $ 306,000

Bomba de 0.5 HP 3 $ 475 $ 1,425 Bomba de 2.5 HP 1 $ 550 $ 550 Bomba de 6.5 HP 1 $ 650 $ 650

Intercambiador de calor 1.34m2 1 $ 8,800 $ 8,800 Intercambiador de calor 2.49m2 1 $ 11,700 $ 11,700 Intercambiador de calor 1.8m2 1 $ 10,100 $ 10,100

Tanque de almacenamiento 70m3 1 $ 112,700 $ 105,000 Tanque de almacenamiento 25m3 1 $ 89,400 $ 89,400

Tubera ----- ------ $ 14,670 Silos Tanque 2 $ 26,000 $ 52,000

Suma Total

$ 3,314,595

48

3.5.2 Capital de inversin

Teniendo una aproximacin del monto total del equipo de proceso se calculan las cifras que conforman el capital fijo y el capital de trabajo. [20] En la Tabla 3.20 se desglosa el monto asignado para cada concepto del capital total de inversin.

Tabla 3.20 Capital de inversin Concepto Monto (USD)

Costos Directos

Costo de Equipo $ 3,314,595 Costo de instalacin del equipo $ 1,246,378 Costo de Instrumentacin y control $ 577,336 Costo de instalacin de tuberas $ 265,186 Costo de instalacin elctrica $ 311,786 Costos Directos fuera de sitio Instalaciones $ 677,336 Mantenimiento de instalaciones $ 192,592 Servicios auxiliares $ 928,154 Terreno $ 768,021

Costos Indirectos Servicios de ingeniera y supervisin $ 905,010 Gastos de construccin $ 1,087,266 Gastos de contingencia. $ 1,113,785

Suma total del capital fijo $ 11,387,445 Capital de trabajo y mano de obra $ 2,962,281 Capital total de inversin $ 14,349,726

El proyecto requiere una inversin inicial aproximada de $ 14, 349,726 USD.

49

3.5.3 Costos de mano de obra

La mano de obra de operacin se refiere a la gente que opera el equipo. El costo de mano de obra esta incluido dentro de capital de trabajo, en la Tabla 3.21 se desglosa el estimado de dichos costos. La base para el clculo es el salario mnimo establecido para la zona C en la que se encuentra el estado de Veracruz.

Tabla 3.21 Costo de mano de obra Puesto No.

Turnos

Personal

por turno

Salarios mnimos

Salario anual (USD)

Ingeniero de Planta 3 2 10 $113,880 Ingeniero de seguridad 3 1 8 $45,552

Supervisores 3 1 7 $39,858 Operadores Especializados 3 7 6 $239,148

Personal de taller 2 4 4 $60,736 Obrero calificado 3 27 4 $614,952

Ayudante en general 3 4 2 $45,552 Suma total de salrio anual $1,159,678

3.5.4 Costos de produccin

El costo de produccin es el resultado de los costos de materia prima, gastos de administracin, gastos de operacin y costos energticos. En la Tabla 3.22 se muestran el monto de cada uno de estos gastos para la produccin anual.

Tabla 3.22 Costos de produccin Concepto Cantidad Monto (USD)

Cachaza (transporte) 24150 Ton $ 1,207,500 Heptano (grado industrial) 2,441,000 Lt $ 5,882,810 Acetona (grado industrial) 722,862 Lt $ 3,729,972

Hidrxido de Sodio 139,650 Kg $ 54,088 Etanol 42,508 Lt $ 95,645

Gastos de operacin - - - $ 1,836,790 Gastos administrativos - - - $ 1,052,592

Costos de energa 50928 KW /da $ 112,448 Suma $ 13,971,845

50

3.5.5 Rentabilidad

La rentabilidad del proyecto se evala mediante el concepto de TIR (tasa interna de retorno) y TREMA (tasa de rendimiento mnima atractiva). Para ello se calcula el flujo de efectivo despus de impuestos (FDI).

Tabla 3.23 Calculo de rentabilidad Ao FAI USD

s/inflacin FAI c/

inflacin Depreciacin Ingreso

gravable Impuesto FDI

c/Impuesto 0 -14349726 ---- ------ ------ -14349726 1 7428750 9657375 -1304520,545 10961895,55 -3836663,441 5820711,559 2 7428750 12554587,5 -1304520,545 13859108,05 -4850687,816 7703899,684 3 7428750 16320963,8 -1304520,545 17625484,3 -6168919,503 10152044,25 4 7428750 21217252,9 -1304520,545 22521773,42 -7882620,697 13334632,18 5 7428750 27582428,7 -1304520,545 28886949,28 -10110432,25 17471996,49 6 7428750 35857157,4 -1304520,545 37161677,9 -13006587,27 22850570,09 7 7428750 46614304,6 -1304520,545 47918825,11 -16771588,79 29842715,78 8 7428750 60598595,9 -1304520,545 61903116,48 -21666090,77 38932505,17 9 7428750 78778174,7 -1304520,545 80082695,26 -28028943,34 50749231,38

10 7428750 102411627 -1304520,545 103716147,7 -36300651,69 66110975,45

Si la TREMA es menor que la TIR el proceso es rentable. Considerando una TIIE de 7.45 (BANXICO, 2007) y un porcentaje de riesgo del 35%, tenemos que la TREMA tiene un valor de 42.45 mientras que la TIR presenta un valor de 68.74 por lo que esto representara que el proceso si es rentable.

51

3.6 CONCLUSIONES

Se concluye la extraccin de cera a partir de cachaza se puede llevar a cabo a escala industrial, sin embargo, habr que considerar algunos aspectos como el manejo de los solventes y la prdida de los mismos.

Los solventes utilizados en el proceso requieren de un tratamiento posterior para disminuir, de manera eficiente la cantidad de efluentes.

La purificacin del policosanol requiere de equipo mas especializado De manera general, con el anlisis de mercado y costos indirectos se

encontr que la TIR es de 68.87%, y de esta manera se establece que el proyecto es rentable.

52

3.7 BIBLIOGRAFA

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53

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32. Perry Robert, H. Manual del Ingeniero Qumico. Editorial McGraw Hill. 6a Edicin. Tomo 1 y 2.

55

APNDICE A. BALANCE DE MATERIA

La ecuacin general de balance de materia establece que las entradas son iguales a las salidas por lo tanto:

Entradas - Salidas = 0 Entradas = Salidas

A continuacin se presentan los clculos de balance de masa (Kg) para cada equipo del proceso. C= corriente.

Balance de materia en evaporadores E-1 y E-2

Balance de materia por componente en E-1 Balance para cera:

C3-C5-C6=0 00.045.4748.093.47 =

Balance para n-heptano: C3-C5-C6=0

00.056.2184.213440.2156 =

Balance de materia por componente en E-2. Balance para cera:

C5-C7-C8=0 00.097.4648.045.47 =

56

Balance para n-heptano: C5-C7-C8=0

00.021035.2156.21 =

Balance de materia en el condensador K-1

Balance de materia por componente en K-1 Balance para cera:

C6+C8-C9=0 00.096.048.048.0 =+

Balance para n-heptano: C6+C8-C9=0

00.019.215635.2184.2134 =+

Balance de materia en el recuperador de solvente

Balance para cachaza: C4-C26-C27=0

00.000.070.43170.431 = Balance para n-heptano

C4+C26-C27=0 00.062.22798.1160.239 =

57

Balance de materia en el mezclador M-1

Balance de materia por componente en M-1 Para cera:

C8+C12-C13=0 00.097.4600.097.46 =+

Para acetona: C8+C12-C13=0

00.081.23481.23400.0 =+

Balance de materia en el filtro F-1

Balance de materia por componente en F-1

Balance para aceite: C13-C14-C15=0

00.095.075.1770.18 =

Balance para cera con resinas: C13-C14-C15=0

00.085.2642.127.28 =

58

Balance para acetona: C13-C14-C15=0

00.075.1106.22381.234 =

Balance de materia en el evaporado de acetona E-4

Balance de materia por componente en E-4 Balance para aceite:

C14-C16-C17=0 00.060.1715.075.17 =

Balance para acetona: C14-C16-C17=0

00.023.283.22006.223 = Balance para cera con resinas:

C14-C16-C17=0 00.002.040.142.1 =

Balance de materia en el mezclador M-2

59

Balance de materia por componente en M-2

Balance para cera: C15-C18-C19=0

00.011.2200.011.22 =+ Balance de resina:

C15-C18-C19=0 00.073.400.073.4 =

Balance de acetona: C15-C18-C19=0

00.000.13974.1125.127 =+

Balance de materia en el decantador D-1

Balance de materia por componente en D-1

Balance para resina: C19-C20-C21=0

00.063.410.073.4 = Balance para acetona:

C19-C20-C21=0 00.078.222.13600.139 =

Balance de cera refinada: C19-C20-C21=0

00.045.066.2111.22 =

60

Balance de materia en el evaporador E-5

Balance de materia por componente en E-5

Balance de cera refinada: C21-C22-C23=0

00.022.044.2166.21 = Balance para Acetona:

C21-C22-C23=0 00.037.285.13322.136 =

61

APNDICE B. CLCULOS DEL DISEO DE EQUIPOS

B. 1 Secador Rotatorio [21] A continuacin se presentan los clculos para el diseo del Secador Rotatorio.

a) Propiedades cachaza de caa Densidad de cachaza seca (cachazaseca) = 114.59 kg/m3 Capacidad calorfica de Cachaza seca (Cpcachazaseca) = 0.88 kJ/kg C Dimetro promedio de partcula (dP) = 0.01249 m

b) Aire requerido para el secado Capacidad calorfica del aire seco (Cpaireseco) = 1.0093 kJ/kg C

Agua Capacidad calorfica fase lquida (CpLa) = 4.195 kJ/kg C Capacidad calorfica fase gas (Cpga) = 1.84 kJ/kg C Calor de vaporizacin () = 2502.3 kJ /kg a T0 = 0C

Condiciones de entrada

Para secar la cachaza debemos considerar La temperatura mxima de salida del slido es TSmx = 60 C. La temperatura del aire a la salida se tomara como TG2 = TSmx + 5 La temperatura del slido a la salida se tomara como TS2 =TSmx 10 El secador opera adiabticamente (Q = 0). El calor integral de absorcin del agua (Ha) en la cachaza es despreciable.

Tomando estas consideraciones se tiene lo siguiente: TS2 = (60 -10) = 50 C. TG2 = (60+ 5) = 65 C.

Cachaza de caa Alimentacin: Kilogramos de slido hmedo por hora (kgcachazahumeda/h) S = 14375 kgcachazahumeda/h. Humedad 75 % Ts1 = 30 C

O/kgH kg 3 0.75-1

0.75 X 21 == cachazaseca

Aire Y1 = 0.01 kg H2O/ kg aireseco TG1 = 120 C

Condiciones de salida Cachaza de caa Humedad 15 %

O/kgH kg 0.17 0.15-1

0.15 X 22 == cachazaseca

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Figura B.1. Diagrama de flujo del secador.

Las entalpas del gas y el slido se determinan con las siguientes ecuaciones:

HG1 = [Cpa.s + Y1Cpga] (TG1 T0) + Y1 ( ec.B.1) kg / kJ 148.35 2.3)(0.01)(250 0) (120 ](0.01)1.84 [1.0093 HG1 =++=

HG2 = [Cpa.s + Y2Cpga] (TG2 T0) + Y2 HG2 = [1.0093 + Y2(1.84)] (65 0) + Y2(2502.3) HG2 = 65.6045 + 2619.3Y2

HS1 = Cpss(TS1 T0) + X1(CpLa)(TS1 T0) + Ha HS1 = 0.88 (30 0) + 3(4.195)(30-0) + 0= 403.95 KJ / kg HS2 = Cpss(TS2 T0) + X2(CpLa)(TS2 T0) + Ha HS2 = 0.88 (50 0) + 0.17 (4.195)(50-0) + 0 = 81.01 KJ/kg

Balance de materia

La cantidad de slido seco alimentado es: Ss = S(1- X1) = 14375 (1 0.75) = 3593.75 kgcachazaseca /h

Humedad retirada

3593.75 (3-0.17) = 16,235.29 kg H2O/h Ss (X1-X2) = Gs (Y2 Y1) 3593.75 (3-0.17) = Gs (Y2 0.01) 16235.29 = Gs (Y2 0.01) (ec.B.2)

63

Balance de energa Gs HG1 Gs HG2 = Ss (HS2 HS1) + Q (ec.B.3)

Sustituyendo en la ecuacin B.3 se obtiene Gs (148.35) Gs (65.6045 + 2619.3Y2) = 3,593.75(81.01 403.95) + 0 (ec.B.4)

Resolviendo simultneamente las ecuaciones B.2 y B.4, se obtiene las condiciones de entrada del secador: Y2 = 0.036 kgH20/Kg Gs = 479889.603 Kg/ h HG2 = 147.26 KJ/Kg

ZONAS DE SECADO

Para estos secadores se distinguen tres zonas separadas, que pueden reconocerse por la variacin de la temperatura del y el slido en las diferentes partes del secador. En la figura B.2 se muestran las temperaturas tpicas en forma esquemtica para un secador a corriente paralela

Figura B.2. Zonas de secado

Zona I: Es la zona de precalentamiento, en donde el gas calienta al slido, hasta que la rapidez de transferencia de calor al slido se equilibra mediante los requerimientos calorficos para la evaporacin de humedad. En esta zona no ocurre secado es mnimo.

Zona II: La temperatura de equilibrio del slido permanece constante, mientras que se evapora la humedad superficial y no ligada. En el punto B se alcanza la humedad crtica del slido.

Zona III: nicamente se considera la transferencia de calor desde el gas y despreciando cualquier transferencia de calor indirecta entre el slido y el secador, la perdida de calor del

B (humedad critica del la cachaza)

64

gas qG puede igualarse a la que se transfiere al slido q y las perdidas calorficas Q. Para una longitud diferencial, dz, se tiene:

dqG = dq + dQ (ec.B.5)

Reordenando: dq = dqG dQ = U dS(tG tS) = Ua (tG tS) dz (ec.B.6)

En donde: U = coeficiente global de transferencia de calor entre el gas y el slido (TG TS) = diferencia de temperatura para la transferencia de calor. S = superficie interfacial/seccin transversal del secador. A = superficie interfacial/volumen del secador

Sustituyendo:

dq = GsCsdTG = Ua (TG TS) dz (ec.B.7)

Donde dTG es la cada de temperatura experimentada por el gas como resultado de la transferencia de calor nicamente al slido, sin considerar las perdidas y Cs es el calor hmedo del gas.

GsCsUadz

T-TdTG/ dN

SGtoG == (ec.B.8)

S se considera que el coeficiente de transferencia de calor es constante,

tOGm

GtOG H

z

tt'N =

= (ec.B.9)

UaCGH SStOG = (ec.B.10)

Donde: NtOG = nmero de unidades de transferencia de calor. HtOG = longitud de la unidad de transferencia de calor. tG = cambio en la temperatura del gas debido a la transferencia de calor nicamente hacia el slido. tm = diferencia de temperatura promedio adecuada entre el gas y el slido. En secadores rotatorios el producto Ua esta relacionada con la siguiente expresin:

D

0.67237GUa = (ec.B.11)

D = el dimetro del secador.

65

En secadores rotatorios, la diferencia de temperatura promedio es la temperatura del bulbo hmedo promedio del gas, y la superficie del slido hmedo est a la temperatura de bulbo hmedo del aire que entra al secador.

Para determinar el nmero de unidades de transferencia se hacen las siguientes suposiciones:

Toda la humedad se evapora en la zona II, a la temperatura de bulbo hmedo del gas. La zona se va a tomar como una zona de precalentamiento del slido, sin secado.

Clculos para la zona I El calor hmedo del gas es