capitulo 6. caracterización de materiales
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CAPITULO 6. CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
INTRODUCCIÓN . La caracterización de materiales se refiere
a la identificación de un material a partir del estudio de sus
propiedades físicas, químicas, estructurales, etc.
Existen para ello distintas técnicas de caracterización, de
acuerdo al interés que despierte dicho material. Una vez
conocidas las características del material puede establecerse
la naturaleza del mismo, así como sus posibles aplicaciones.
Las principales técnicas que se utilizan para la caracterización
de los materiales son:
1. Difracción de rayos X.
2. Análisis metalográfico.
3. Espectrometría
1. DIFRACCION DE RAYOS X.
Las estructuras de los materiales se determinan mediante la
técnica de difracción de rayos x.
Difracción. Es la dispersión de las ondas (fotones de rayos
x) que se produce cuando encuentran una serie de obstáculos
separados regularmente (planos de átomos).
DIFRACTÓMETRO. Es el equipo utilizado para determinar los
ángulos en los que ocurre la difracción en muestras
pulverizadas (2 ).
La difracción permite:
1.- Determinar las estructuras cristalinas
2.- Determinar parámetros reticulares
3.- Identificar materiales desconocidos
La técnica de difracción sirve para determinar lasdistancias interplanares. Los rayos de x con unalongitud de onda conocida inciden sobre una muestraen forma de polvo. El haz de rayos x se difracta a unángulo específico en relación con el haz incidente, deacuerdo con la ley de Bragg.
Interpretación de datos experimentales de difracción
Si se supone que se tiene un metal de estructura cristalina cúbica BCC o FCC, los planos principales de difracción y sus correspondientes valores 2 , dan
Reglas para determinar los planos de difracción (hkl) en los
cristales cúbicos.
Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentes
BCC (h + k + l) = par (h + k + l) = impar
FCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni
impares
Ej: Estructura BCC los planos de difracción principales son
{110}, {200}, {211}, etc.
Estructura FCC los planos de difracción principales son
{111}, {200}, {220}, etc.
Reglas para determinar los planos de difracción (hkl) en los
cristales cúbicos.
Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentes
BCC (h + k + l) = par (h + k + l) = impar
FCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni
impares
Ej: Estructura BCC los planos de difracción principales son
{110}, {200}, {211}, etc.
Estructura FCC los planos de difracción principales son
{111}, {200}, {220}, etc.
De los datos de difracción de rayos x, se puedeobtener los valores experimentales de 2 para unaserie de planos principales difrantantes {hkl}.Puesto que y a son conocidas, se pueden eliminardividiendo los dos valores de sen2 de modo que
Para la estructura cristalina BCC las dos primerasseries de planos principales difractantes son losplanos {110} y {200}. Sustituyendo los índices deMiller de estos planos en la ecuacióncorrespondiente se tiene
De este modo, si la estructura cristalina del metal cúbico desconocido es BCC, el cociente de los valores de sen 2
que corresponden a los dos primeros planos principales de difracción será 0,5.
Para la estructura cristalina FCC las dos primerasseries de planos principales difrantantes son losplanos {111} y {200}. Sustituyendo los índices deMiller de estos planos en la ecuacióncorrespondiente se tiene.
De este modo, si la estructura cristalina del metalcúbico desconocido es FCC, el cociente de losvalores de sen 2 que corresponden a los dosprimeros planos principales de difracción será 0,75.
Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de cobre.
(200)
(111)
Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de polietileno de
alta densidad.
2. ANALISIS METALOGRAFICO
Tiene como objetivo analizar en detalle la micro estructura de
los materiales y relacionarla con sus propiedades y
características, y determinar su posible aplicación tecnológica.
Este análisis consta de las siguientes etapas:
1. LA ELECCIÓN DE LA MUESTRA QUE SE VA A ESTUDIAR
AL MICROSCOPIO. Es una operación delicada y muy
importante. Si lo que se trata de estudiar es un fallo del
material, la muestra debe tomarse de una zona lo más próxima
posible al punto en que se ha producido el fallo, y compararla
con otra obtenida en una sección normal.
La muestra debe extraerse de forma que sea representativa e
identificar de alguna forma la orientación de la fabricación del
material, tratando en todo momento de evitar calentamientos
fuertes de la probeta.
La extracción puede hacerse mediante sierra o disco abrasivo,
siendo el tamaño recomendado de las probetas,
aproximadamente, de 20x20x15 mm.
2. MONTAJE
Consiste en embutir la probeta en algún producto como la
bakelita (resina termoendurecible), Lucite (resina
termoplástica), etc., de forma que el conjunto sea manejable
manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos
de los dispositivos de preparación.
Se realiza el montaje cuando se trata de muestras pequeñas
que son difíciles de manejar o sujetar o, también, cuando se
pretende observar la superficie o borde de la probeta
(recubrimientos, cementación, etc).
3. IDENTIFICACIÓN
Debe ser colocada inmediatamente después del montaje, en
la parte posterior. Para ello, se pueden identificar mediante la
fijación de una etiqueta o realizando la identificación
mediante un grabador.
No obstante, la forma más conveniente con resina
transparente es introducir la etiqueta en la resina de montaje,
durante su preparación. De esta forma será visible después y
inalterada con la preparación y el ataque posterior.
4. DESBASTE
Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la
superficie del material, eliminando todo lo que pudiera
obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie
plana con pequeña rugosidad.
Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea
preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más
finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un
determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar
el control visual del nuevo desbaste.
Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las
rayas producidas por el paso por el papel abrasivo anterior.
5. PULIDO
El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto
eliminar las rayas producidas en la operación de desbaste y
obtener una superficie especular. Se pueden emplear
diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y
0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido de
magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay de
tela de billar, nylon, seda, algodón, etc.
El pulido electrolítico se realiza mediante un proceso de
disolución anódica del metal (véase montaje en figura
adjunta). Se tienen que fijar las condiciones de tensión y
densidad de corriente para conseguir el efecto buscado.
6. LIMPIEZA
Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso.
El método más empleado es mantener la probeta bajo un
chorro de agua y frotarla con un algodón.
La limpieza ultrasónica es más efectiva (10 a 30 s), aunque
en ocasiones puede dañar la pieza.
Después de la limpieza se enjuagan con un chorro de
alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de aire
caliente.
7. ATAQUE
Una superficie pulida revela ya una serie de hechos
interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su
forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,
normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la
microestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonas
deformadas, etc).
· Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales
metálicos éste el método más empleado. Puede realizarse por
frotamiento ( empleando un algodón impregnado en el reactivo
que se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante
inmersión de la muestra en el reactivo. Inmediatamente
después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y
secada con un chorro de alcohol y aire caliente.
· Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.
ACIDO PÍCRICO (PICRAL)
4 g. de ácido pícrico cristalizado,
100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición
gris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece la
Martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos
cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el
alcohol etílico por el amílico.
ACIDO NÍTRICO (NITAL)
4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)
100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los
granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de
los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la cementita se
mantiene blanca.
Microscopio óptico. Descripción: A)
ocular, B) objetivo, C) portador del
objeto, D) lentes de la iluminación,
E) sujeción del objeto, F) espejo de
la iluminación.
8. OBSERVACIÓN MICROGRÁFICA. Un microscopio
óptico es un microscopio basado en lentes ópticos También
se le conoce como microscopio de luz, ( utiliza luz o
"fotones luminosos")
Información suministrada sobre la microestructura:
Estructuras de las aleaciones (tratamientos
térmicos).
Tamaño y forma de los granos.
Naturaleza de las inclusiones no metálicas.
Defectos microscópicos.
Corrosiones intregranulares.
Capas superficiales.
Información suministrada sobre la macroestructura:
Segregaciones.
Inclusiones no metálicas.
Tratamientos termoquímicos.
Defectos de fabricación.
Orientación de los granos.
Penetración del temple.
Microscopia. Es la técnica de producir imágenes visibles de
estructuras o detalles demasiado pequeños, para ser percibidos a simple
vista.
Microscopio. Instrumento que amplifica una imagen y permite la
observación de mayores detalles de los posibles a simple vista.
Poder de resolución. Es la capacidad para distinguir dos objetos que se
hallan separados a una distancia mínima.
El poder de resolución del ojo humano es de 0,2 mm
Microscopiosópticos
Microscopios electrónicos SEM (Barrido)
Microscopios electrónicos TEM (transmisión)
Iluminación muestra
Haz de luz Haz de electrones Haz de electrones
Lentes Vidrio Bobinas magnéticas
Bobinas magnéticas
Observación Metalografo ocular
Pantalla (TV) Pantalla Fluorescente
Aumentos 1000x 200000x o más 1000000x
resolución 200 nm 3,5 a 5 nm 0,2 a 1 nm
Aplicación Determinación tamaño de grano, fases, daño interno y algunos defectos
Análisis de materiales y observación de superficies de fractura
Estudiar defectos (dislocaciones) y precipitados en materiales (fases secundarias)
Microscopio electrónico. Utiliza un haz de electrones en lugar de
fotones de luz. Dado que los electrones tienen una longitud de onda
mucho menor que la de la luz pueden mostrar estructuras mucho más
pequeñas.
Microscopio electrónico de barrido (SEM). El SEM explora
la superficie de la imagen punto por punto, al contrario que el
TEM, que examina una gran parte de la muestra cada vez.
Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz
muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido
de un haz de electrones por la pantalla de una televisión.
Los electrones del haz pueden dispersarse de la muestra o
provocar la aparición de electrones secundarios.
Microscopio electrónico de barrido (SEM).
3. ESPECTROMETRIA.
La espectrometría es la técnica espectroscópica para
determinar la concentración o la cantidad de especies. En
estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un
espectrómetro o espectrógrafo.
La espectrometría a menudo se usa en física y química
analítica para la identificación de sustancias mediante el
espectro emitido o absorbido por las mismas.
La espectroscopia es una técnica instrumental ampliamente
utilizada por los físicos y químicos para poder determinar la
composición cualitativa y cuantitativa de una muestra,
mediante la utilización de patrones o espectros conocidos de
otras muestras.
1. SEGÚN LA NATURALEZA DE LA EXCITACIÓN MEDIDA:
El tipo de espectrometría depende de la cantidad física
medida. Normalmente, la cantidad que se mide es una
intensidad de energía absorbida o producida. Se pueden
distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de
la excitación:
* Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación
electromagnética como la luz.
* De electrones. Interacciones con haces de electrones. La
espectroscopia Auger implica inducir el efecto Auger con un
haz de electrones. En este caso la medida implica la energía
cinética del electrón como variable.
* De masa. Interacción de especies cargadas con campos
magnéticos y/o eléctricos, dando lugar a un espectro de
masas. El término "espectroscopia de masas" está anticuado,
ya que la técnica es principalmente una forma de medida,
aunque produzca realmente un espectro para la observación.
Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medida
es esencialmente de la energía cinética de la partícula.
* Acústica. Frecuencia de sonido.
* Dieléctrica. Frecuencia de un campo eléctrico externo.
* Mecánica. Frecuencia de un estrés mecánico externo, por
ejemplo una torsión aplicada a un trozo de material.
2. SEGÚN EL PROCESO DE MEDIDA
La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian
en atómicos o moleculares según si se aplican a átomos o
moléculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los
siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de su
interacción:
* De absorción. Usa el rango de los espectros
electromagnéticos en los cuales una sustancia absorbe.
Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias
técnicas moleculares, como la espectrometría infrarroja y la
resonancia magnética nuclear (RMN).
* De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos
en los cuales una sustancia irradia (emite). La sustancia
primero debe absorber la energía. Esta energía puede ser de
una variedad de fuentes, que determina el nombre de la
emisión subsiguiente, como la luminescencia. Las técnicas de
luminescencia moleculares incluyen la espectrofluorimetría.
* De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia
dispersa en ciertas longitudes de onda, ángulos de incidencia
y ángulos de polarización. El proceso de dispersión es mucho
más rápido que el proceso de absorción/emisión. Una de las
aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.
ESPECTRO DE LA LUZ
APLICACIONES DEL ANÁLISIS ESPECTRAL
El análisis espectral centra sus aplicaciones en dos campos
principalmente:
Análisis químico: Puesto que el espectro de un elemento
determinado es absolutamente característico de ese
elemento, el análisis espectral permite estudiar o identificar la
composición y la estructura de las moléculas.
Aplicaciones astrofísicas: La distancia a la que puede
situarse un espectroscopio de la fuente de luz es ilimitada, lo
que permite que el estudio espectroscópico de la luz de las
estrellas permita un análisis preciso de su estructura,
especialmente en el caso del Sol.
Los métodos espectroscópicos están basados en la
interacción radiación electromagnética - materia. Encontramos
con que la materia puede estar en forma de: átomos libres o
moléculas.
La espectroscopia es el estudio e interpretación de los
espectros. Cuando podemos medir algo dentro de un espectro
estamos en la espectrometría.
Podemos distinguir aquí:
1.- Espectrografía. Cuando el espectro se recoge en una placa
fotográfica
2.- Espectrofotometría. Cuando se miden variaciones de
intensidad.
TIPOS DE ESPECTROSCOPIA:
Espectroscopia atómica
Fotometría de llama
Espectroscopia de emisión
Espectroscopia de emisión de plasma
Espectroscopia de absorción atómica
Espectroscopia de fluorescencia
Espectroscopia molecular
Espectroscopia de microondas
Espectroscopia de infrarrojos
Espectroscopia de visible-ultravioleta
Espectroscopia de Raman
Espectroscopia de RMN (resonancia magnética nuclear)
ESPECTROMETRIA DE MASAS
La espectrometría de masas es una técnica instrumental
universal y especifica, altamente sensible y que permite la
identificación inequívoca de una sustancia.
El principio de la espectrometría de masas es la producción de
iones a partir de compuestos neutros y la observación de la
subsiguiente descomposición de esos iones. Estos iones
descompuestos (fragmentos que también poseen carga) se
mueven rápidamente y son “clasificados” de acuerdo a su
relación m/z (masa/nº de cargas del ión). El espectrómetro de
masas no solo clasifica los fragmentos, sino que además mide
la cantidad de ellos que se forman.
Los espectrómetros de masas son instrumentos sofisticados
que en general constan de:
A) Un sistema de introducción de muestra, que puede ser
entre otros un cromatógrafo de líquidos o un cromatógrafo
de gases.
B) Una fuente de ionización, que es donde se produce la
fragmentación molecular característica de cada compuesto,
C) Un analizador o filtro de masas que separa los fragmentos
iónicos generados en función de su relación masa/carga.
D) Un detector que recoge y caracteriza los fragmentos
iónicos que salen del analizador.
Con la espectrometría de masas somos capaces de
proporcionar información acerca de:
•La composición elemental de las muestras: de esta se
encarga la espectrometría de masas atómico.
•De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y
biológicas.
•De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas
complejas.
•De la estructura y composición de superficies sólidas.
•De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras.
ESPECTROFOTOMETRÍA
Principio Físico. La espectrofotometría se basa en la teoría de
Bohr, la cual postula que en el átomo, los electrones se
desplazan en órbitas fijas. Un cambio de órbita de un electrón
corresponde a la absorción o emisión de un cuanto de
energía hf.
La absorción ocurre durante la excitación de los electrones y
la emisión cuando estos regresan a un estado estable.
Las transiciones originan la aparición de líneas espectrales,
estas líneas forman los espectros atómicos. Cada elemento
químico tiene su espectro característico. En dependencia del
tipo de transición que se halla producido pueden clasificarse
en espectros de emisión o de absorción
ESPECTRO DE EMISIÓN
Si un elemento en estado gaseoso se calienta hasta que se
hace incandescente, emite solamente radiaciones de un
número limitado de longitudes de onda.
El grupo de longitudes de ondas emitidas es el mismo para un
mismo elemento y se denomina el espectro de emisión del
elemento. El espectro de emisión de un elemento difiere del
de otro.
Para observar el espectro de emisión de un elemento, se
introduce al mismo en estado gaseoso en un tubo de
descarga de baja presión y alto voltaje entre el ánodo y el
cátodo.
La luz emitida se hace pasar por una rendija, después por un
prisma y se obtiene el espectro. Cada línea corresponde a
una longitud de onda y su grosor depende de la cantidad
relativa del elemento en la muestra. La separación entre las
líneas es evidencia de la existencia de los niveles de energía
de los átomos.
ESPECTRO DE EMISION ATOMICA
El espectro de emisión atómica de un elemento es un
conjunto de frecuencias de las ondas electromagnéticas
emitidas por átomos de ese elemento, en estado gaseoso,
cuando se le comunica energía.
El espectro de emisión de cada elemento es único y puede
ser usado para determinar si ese elemento es parte de un
compuesto desconocido.
ESPECTRO DE ABSORCION ATOMICA
El espectro de absorción de un material muestra la
fracción de la radiación electromagnética incidente que un
material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en
cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión. Cada
elemento químico posee líneas de absorción en algunas
longitudes de onda, hecho que está asociado a las
diferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos.
De hecho, se emplea el espectro de absorción para
identificar los elementos componentes de algunas
muestras, como líquidos y gases; más allá, se puede
emplear para determinar la estructura de compuestos
orgánicos Un ejemplo de las implicaciones de un espectro
de absorción es que aquel objeto que lo haga con los
colores azul, verde y amarillo aparecerá de color rojo
cuando incida sobre él luz blanca.
Espectroscopia de Absorción Atómica
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica de
análisis instrumental, capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayoría de los elementos comprendidos
en el sistema periódico.
Esta técnica se basa en el hecho de que elementos gaseosos
absorben las mismas radiaciones que son capaces de emitir.
Si se hace pasar luz blanca a través del vapor de un
elemento, el vapor absorbe las radiaciones que es capaz de
emitir y entonces el espectro obtenido carece de las líneas de
longitudes de onda absorbidas.
Se pueden identificar a simple vista los elementos que
componen un vapor por las radiaciones que caen en el
espectro visible.
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste
en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida
en UV) a una longitud de onda específica comparándola con
otras soluciones de concentración conocida (soluciones
estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para
tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece
que para una misma especie absorbente en una celda de
espesor constante, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración.
La coloración de la solución se debe a la especie absorbente
y esta coloración puede ser natural o inducida. La coloración
natural puede ser la base de la cuantificación de una especie,
como por ejemplo: la clorofila en ciertas plantas, los
complejos metálicos que se encuentran presentes en
solución acuosa, como son los iones de Cobre (II),
Manganeso (VII), Cobalto (III), etc.
ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA
Análisis cualitativo de distintos elementos: metálicos como no
metálicos. Es uno de los métodos más sensibles que se
conocen en la identificación de elementos. Registramos el
espectro de emisión de la muestra y comparamos con el
espectro patrón del elemento que sospechamos puede estar
presente. Una dificultad es el calibrado, suele hacerse con el
espectro de emisión del hierro o manganeso (dan más lineas).
Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tipos
de patrones: 1.- placa maestra o patrón: películas que llevan
marcadas las últimas lineas de cada elemento. 2.- polvos
patrón: mezcla de sustancias con las que hacemos un
espectro; son mezclas de hasta 50 elementos a diluciones
tales que solo aparecen las lineas últimas de los elementos.
ESPECTROSCOPIA
FUNDAMENTO DEL ESPECTROSCOPIO
Un espectroscopio es un instrumento destinado a separar las
diferentes componentes de un espectro óptico. Está
constituido por una rendija situada en el plano focal de un
colimador un prisma o una red de difracción y un anteojo para
observar el haz dispersado.
Un espectroscopio permite averiguar cuales son los
elementos emisores de luz, al separarla en sus colores
componentes y presentar un espectro (como una arco iris).
Cada elemento produce colores diferentes. En el
espectroscopio estas líneas de colores delatan los elementos
en la fuente.
Atomic absorption spectroscopy (AAS)
Los aparatos que hacen estos trabajos se componen de:
a) Una fuente de radiación: emite la linea espectral del
elemento de interés.
b) Un sistema de atomización: para suministrar energía
suficiente para disociar al analito y formar átomos libres.
c) Un monocromador: para aislar la linea espectral
espectral medida.
d) Un detector: acoplado con un sistema medidor o de
registro de los datos obtenidos.
Aplicaciones:
La principal aplicación de este método es la determinación
de más de 60 elementos en las más variadas muestras:
rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biológicas,
productos petrolíferos, metales y aleaciones, combustibles
nucleares, productos farmacéuticos, vinos, etc
ENSAYOS DE CHISPA EN LOS ACEROS
CARACTERÍSTICAS DE LA CHISPA
Un haz de chispa puede dividirse en tres partes principales
las cuales son mostradas en la figura 1:
La primera, a la salida de la piedra del esmeril, que se
encuentra formada por rayos rectilíneos en los que puede
observarse perfectamente el color característico.
La segunda zona es la de bifurcación, y algunas veces tiene
lugar en ella algunas explosiones.
La tercera y última zona, es donde aparecen la mayor parte
de las explosiones, adopta diversas formas, que se
denominan estrellas, gotas, lenguas, flores, etc.
La observación debe de hacerse, en lo posible, en lugar
oscuro.
Diferencia entre un acero
SAE1010, 1045 y 1070 por
el ensayo de la chispa
1. Acero del 15% de carbono
2. Acero del 25% al 35% de carbono
3. Acero del 45% de C
4. Acero de herramienta
5. Acero con molibdeno
6. Acero al tugsteno
7. Acero diamantino (4% W y 1.25% C)
8. Acero 0.55% C, 2% W y 1% Cr
F-522
F-515
F-521
F-531
F-155
F-4
F-524
F-5
Acero rápido
F-3
F-532
Aceros para
herramientas
Fundición
Blanca
Fundición
Blanca
Análisis de Fallas
Aplicación de múltiples disciplinas, técnicas y
metodologías a fin de corregir errores o desviaciones de
diseño, material, fabricación, inspección, almacenaje,
transporte, montaje o mantenimiento. Previniendo
repeticiones futuras, evitando pérdidas o daños físicos a
personas y horas improductivas.
Los tipos de daños que ocurren son:
- Roturas dúctiles y frágiles
- Fatiga
- Desgaste
- Creep (o fluencia)
- Erosión
- Sobrecalentamiento
- Daño por hidrógeno
- Corrosión localizada y generalizada
- Agrietamiento por corrosión bajo tensión
Las fuentes que producen las fallas son:
- Sobrecargas
- Vibraciones
- Errores de tratamiento térmico, diseño, selección del
material, forja, fusión, soldadura, recubrimientos
superficiales.
- Contaminación de medios fluidos o desviaciones de
su tratamiento.
Para la solución de problemas de falla se utilizan las
siguientes técnicas:
Fotografía
Metalografía
Réplica
Análisis químicos convencionales
Macroscopía estereoscópica
Ensayos físicos
Ensayos de dureza
Microscopía óptica
Microscopía electrónica
Microsonda
Referencia
1. Caja de iluminación
2. Diafragma de apertura
3. Diafragma de campo
4. Torreta portaobjetivos
5. Objetivos
6. Platina
7. Cabezal trinocular
8. Salida trinocular
9. Salida binocular Siedentopf
10. Oculares
11. Ajuste de foco fino/grueso
coaxial con control de tensión
12. Estativo
ANALISIS DE FALLAS
Una parte o un elemento se considera que ha fallado bajo una
de tres situaciones:
a. Cuando llega a ser completamente inoperable. Por ejemplo,
cuando el eje que mueve las llantas de un automotor se rompe,
el automotor se vuelve completamente inoperable.
b. Cuando es todavía operable pero no es satisfactoria su
función. Siguiendo con el ejemplo de los vehículos
automotores, cuando se pierden las tolerancias entre el cilindro
y los anillos del pistón en un motor de combustión interna, por
efecto de la fricción y de la corrosión, por los gases calientes
de la combustión, el automotor pierde potencia y se incrementa
el consumo de combustible y de aceite.
c. Cuando un serio deterioro le ha hecho inestable o insegura
para continuar en uso y debe ser inmediatamente removida de
servicio.
Por ejemplo, cuando el deterioro del sistema de frenos
(pastillas, discos, etc.), de un automotor llega a una condición
de deterioro tal que la operación del vehículo se vuelve
insegura y se requiere reparar y cambiar los componentes que
han fallado.
FUENTES FUNDAMENTALES DE FALLAS
1. Deficiencias en el diseño
a. Entalles y puntos de concentración de tensiones
b. Criterios inadecuados de diseño
c. Desconocimiento de especificaciones de códigos y normas.
d. Inadecuado análisis de esfuerzos
2. Deficiencias en la selección de un material
a. Resistencia insatisfactoria de los materiales
b. Criterio inapropiado de selección
c. Presencia de imperfecciones en el material
3. Imperfecciones en el material
a. Defectos internos y superficiales: segregaciones,
inclusiones, porosidades, fisuras, etc.
b. Caminos preferenciales para la propagación de fisuras,
corrosión por picaduras e intergranular
4. Deficiencias en el procesamiento
a. Especificaciones inapropiadas de procedimientos de
procesamiento, incompletos o ambiguos
b. Cambios realizados en las especificaciones sin una
completa evaluación
c. Fallas al seguir especificaciones de procedimientos
d. Errores del operador o daños accidentales que producen
altos esfuerzos residuales.
5. Errores en el montaje
a. Montajes incorrectos, incompletos o especificaciones
ambiguas.
b. Errores o negligencias del operador
6. Condiciones inapropiadas de servicio
a. Condiciones severas de velocidad, carga, temperatura y
ambientes químicos (corrosivos)
b. Sin un mantenimiento regular, inspección y control
PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DE FALLAS.
Las fases principales para el análisis de una falla son:
1. Recolección de información y selección de muestras
La información disponible con respecto a la manufactura, procesamiento e historia en servicio del componente o estructura fallada, y reconstruyendo en la medida como sea posible la secuencia de eventos que condujeron a la falla.
2. Examen preliminar de la parte fallada (examen visual)
La parte fallada, incluyendo todos sus fragmentos, deben ser sujetas a un examen completo visual antes de que se emprenda cualquier limpieza. A menudo, manchas y restos encontrados en la parte proporcionan evidencia útil en establecer las causas de la falla o en determinar una secuencia de los eventos que condujeron a la falla.
Fig. 1: Examen preliminar. Caño Fisurado
Fig. 2: Examen macroscópico. Fisura en el diente de
engranaje
3. Pruebas no destructivas
Varias pruebas no destructivas son sumamente útiles en la investigación y análisis de fallas, la inspección de metales férreos con partículas magnéticas, la inspección de líquidos penetrantes, la inspección ultrasónica, y la inspección electromagnética (corrientes de Eddy) de materiales que conducen electricidad. Todo estos ensayos so usados para detectar grietas y discontinuidades superficiales.
Otro pruebas no destructivas usadas son la radiografía, principalmente para examinación interna, y análisis experimental de esfuerzos, por determinación de carga de las máquinas y esfuerzos de componentes que pueden causar falla.
4. Ensayos mecánicos (incluyendo dureza y tenacidad)
El ensayo de dureza es el más simple de las pruebas mecánicas.
Entre sus muchas aplicaciones pueden ser:
a. Ayudar en la evaluación de los tratamientos térmicos;
b. Proporcionar una aproximación de los esfuerzos de tensión;
c. Detectar el endurecimiento por trabajado causado por el sobrecalentamiento, por la descarburación, o por carbono o absorción de nitrógeno.
5. Selección, identificación y preservación y/o limpieza de todas las muestras
La selección apropiada, preservación y limpieza de superficies de la fractura son vitales para prevenir que importante evidencia pueda ser destruida o alterada. Las superficies de fractura puede sufrir daño mecánico o químico.
6. Examen y análisis macroscópico (superficies de fractura, fisuras secundarias y otros fenómenos de superficie)
La examinación detallada de las superficies de la fractura en un rango de amplificaciones de 1 a 100 aumentos puede ser hecho con el ojo sin ayuda, o con ayuda un lente de mano o un microscopio de baja.
De las superficies de la fractura, presencia de grietas secundarias y otros fenómenos superficiales tales como corrosión, desgaste, erosión, etc.
Este examen se realiza con ayuda del estereomicroscopio, pero puede emplearse también Microscópio Eletrônico de Barrido (SEM).
7. Examen y análisis microscópico
El examen microscópico de la superficie de la fractura, a veces llamaba microfractografia es importante. Se puede usar un microscopio ligero para fractografía, a pesar de su limitado poder de resolución (aproximadamente 0,5 micras) y una profundidad de campo para las restricciones impuestas.
8. Selección y preparación de secciones metalográficas
El procedimiento metalográfico de pulido y de ataque de la sección para su observación por el microscopio óptico y por las técnicas electrónicas-ópticas es una parte vital de investigación de fallas, y se lleva a cabo como un procedimiento rutinario.
Grieta
Picaduras
El material de los tubos en sección metalográfica muestra una
estructura ferrito – perlítica sin signos de degradación estructural por
temperatura (como globulización o grafitización) y se evidencia que
desde las picaduras emanan grietas de naturaleza intergranular,
como las que generaron los escapes de vapor (50 x)
Picadura por corrosión de la cual se origina una grieta intergranular.
Nital 2%. 200X.
Fig. 3: examen microscópico (MEB)
9. Examinación y análisis de las secciones metalográficas
Comprobación de la dureza y el examen microscópico, el examen metalográfico de las secciones con un microscopio es práctica normal en la mayoría de análisis de fallas para determinar imperfecciones de los materiales.
10. Determinación del mecanismo de falla
La información obtenida del examen de una región de falla, las superficies de fractura y secciones metalográficas para determinar la causa de fractura, es usualmente necesario para determinar el tipo de fractura.
11. Análisis químico ( local, productos de corrosión superficiales, depósitos o recubrimientos)
En una investigación de falla, el análisis rutinario es determinar que el material objeto de estudio es uno de los que fue especificado en el diseño.
En investigaciones específicas, particularmente donde la corrosión bajo tensión está involucrada, el análisis químico de cualquier depósito, escala o producto de la corrosión, o el medio con el que el material afectado ha estado en contacto, es necesario para ayudar a establecer la causa primaria de la falla.
12. Análisis de los mecanismos de fractura
Los conceptos de mecánicas de la fractura son útiles en la
medida de la fractura por impacto, y proporcionarán una
base cuantitativa para evaluar la fiabilidad estructural.
Fractura intergranular
Es el modo de fallo típico de materiales cerámicos, de
aquellos que poseen uniones iónicas y de los metales con
estructura hexagonal o cúbica centrada en el cuerpo. Es una
fractura frágil que se origina por formación de grietas y su
posterior propagación a lo largo de determinados planos
cristalográficos
Fractura transgranular
A temperaturas por encima de la transición frágil-dúctil, el
modo de fractura cambia de fisuración a través de los bordes
de grano a un modo de fractura que tiene lugar en la matriz,
transgranular, siendo el prototipo de fractura dúctil. El
mecanismo de fallo se produce por el crecimiento y
coalescencia de huecos que se originan en las partículas de
segunda fase. A temperatura ambiente, la mayoría de las
aleaciones de ingeniería fallan por este modo de fractura
Fractura intergranular por fluencia
La fractura intergranular por fluencia tiene lugar a elevadas
temperaturas y tensiones bajas, produciéndose deformaciones
en la fractura relativamente pequeñas. Se debe al crecimiento
de cavidades mediante la coalescencia de las mismas; este
proceso está controlado por la difusión de los átomos, siendo
extremadamente lento a bajas temperaturas y finalizando por
completo por debajo de ciertos límites térmicos
Fractura por recristalización dinámica
A temperaturas muy altas y tensiones elevadas, la difusión es
tan rápida que se inicia un proceso de recristalización. Las
altas densidades de dislocaciones se reducen formándose
nuevos granos en las regiones altamente deformadas, en
lugar de hacerlo mediante un proceso de recuperación, como
ocurre en el caso en el que tiene lugar la fluencia
13. Ensayos bajo condiciones simuladas de servicio
Durante las fases de conclusión de una investigación, puede ser necesario conducir ensayos que intenten simular las condiciones bajo las cuales se cree que ha ocurrido la falla. A menudo, los ensayos de servicio simulados no son factibles porque el equipamiento sofisticado requerido no está disponible y se los realizará siempre que sea posible.
14. Análisis de todas las evidencias, formulación de conclusiones y redacción del informe (incluyendo recomendaciones)
En cada investigación, la evidencia revelada por la examinación y los ensayos que son realizados son analizados e interpretados, y se formulan conclusiones.
Bibliografía:
1. Smith William. Fundamentos de la ciencia e Ingeniería de
Materiales cuarta edición
2. Smith William. Ciencia e Ingeniería de Materiales.
3. Askeland. Ciencia e Ingeniería de Materiales.
4. Callister William. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los
Materiales
5. Shakefford. Ciencia de Materiales para Ingenieros.
6. Mangonon. Ciencia de Materiales Selección y diseño.
7. Flinn-Trojan. Materiales de Ingeniería y sus Aplicaciones.
8. Avner. Introducción a la Metalurgia Física.
9. Red Hill. Principios de Metalurgia Física.
10.Lasheras. Tecnología del acero.