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Límites de la PM convencional (loose sintering) en la obtención de Ti poroso para aplicaciones biomédicas

1 CAPITULO II

CAPITULO III

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

III.1. POLVO DE TITANIO SE-JONG 4

El polvo de Titanio utilizado ha sido obtenido mediante un proceso de

hidrogenación / deshidrogenación y su fabricante es SE-JONG Materials Co. Ltd., Corea. La designación del polvo es Ti -325mesh, su pureza y los elementos que presenta en trazas vienen desglosados en la Tabla III-1. Los contenidos de impurezas evaluados se asemejan a los especificados para el grado 4 por la ASTM B265-06a [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] aunque estos superan ligeramente los máximos establecidos en dicha norma.

Tabla III-1. Composición en tanto por ciento (%p/p) de los polvos de titanio.

Pureza del titanio O N Fe Si Otros

>99.5 <0.

45 <0.08 0.038

0.035

0.003 Mg, 0.0006 Mn

La norma ASTM F67-00define cuatro grados de titanio para su aplicación

biomédica. La composición química de cada grado se especifica en la Tabla III-2.

Tabla III-2. Composición química (% en peso) de los cuatro grados de Ti c.p. para aplicaciones biomédicas.

N

máx. C

máx. H

máx. Fe

máx. O

máx. Ti

Ti c.p Grado I 0.03 0.10 0.0125

0.20 0.18 Balance

Ti c.p Grado II

0.03 0.10 0.0125

0.30 0.25 Balance

Ti c.p Grado III

0.05 0.10 0.0125

0.30 0.35 Balance

Ti c.p Grado IV

0.05 0.10 0.0125

0.50 0.40 Balance

Vista la composición de los polvos de titanio considerados en este proyecto, se

puede clasificar como Ti c.p. de grado IV según la norma ASTM F67-00. Además, en la norma ASTM F67-00 se indican las propiedades mecánicas requeridas para cada grado, mostradas en la Tabla III-3.

Adicionalmente para el titanio macizo la resistencia a la compresión es de 650 MPa.


2 CAPITULO VI

Tabla III-3. Propiedades mecánicas requeridas a los cuatro grados de Ti c.p. para aplicaciones médicas.

Resistencia a la

tracción mín (MPa) Límite elástico

al 0.2% (MPa) Elongación en

4D mín. (%) Ti c.p Grado I 240 170 24 Ti c.p Grado II 345 275 20 Ti c.p Grado III 450 380 18 Ti c.p Grado IV 550 483 15

A continuación, se muestran los diagramas de fases en equilibrio para los sistemas

binarios formados por el titanio y las impurezas principales contenidas en el polvo, Figura III-1, datos obtenidos de ASM Handbook.

(a)

(b)

(c) (d)

Figura III-1.Diagramas de fases en equilibrio: (a) sistema Ti-O, (b) sistema Ti-N, (c) sistema Ti-Fe y (d) sistema Ti-Si


3 CAPITULO VI

III.1.1 PROPIEDADES DEL POLVO

La caracterización del polvo de Titanio incluye la evaluación de: la granulometría,

morfología y microestructura, la densidad aparente y de golpeo, así como de su capacidad de compactación.

III.1.1.1 Granulometría

En la Figura III-2 se presenta la distribución Gaussiana usando difracción laser

(Malvern, Mastersizer 2000) para la medición de la granulometría del polvo de titanio. El método utiliza el principio de la difracción de ondas electromagnéticas para determinar la distribución de tamaños de partículas [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. El tamaño medio de las partículas es de 9.70 µm para el 10% de la población de partículas; 23.34 µm para el 50% de las partículas y 48.39 µm para el 90% de la población.

Pol

vo d

e T

itani

o S

E-JO

NG

4

Figura III-2. Distribución granulométrica del polvo

III.1.1.2 Morfología y granulometría del polvo

La forma de las partículas es muy irregular y no aparecen bordes facetados resultado

de la rotura frágil de las partículas, sino con muchos salientes y arrugas. Cabe señalar también que las partículas aparecen agrupadas, las pequeñas unidas a algunas de mayor tamaño,

Figura III-3. Las micrografías ópticas, Figura III-4, muestran partículas de forma equiaxial y

alargadas. El ataque químico de las partículas muestra en su interior la existencia de granos. En cuanto a la porosidad, en la mayoría no se observan poros, no obstante, en una partícula se ven ciertas cavidades que, más bien, pueden proceder de los pliegues que se observan en la superficie de los polvos. Por tanto, es de esperar que este polvo tenga poca porosidad en los compactos sinterizados.

Límites de la PM convencional (loose sintering) en la obtención de Ti

4 CAPITULO VI

Figura III-3 . Morfología de los polvos de Titanio SE

Figura III- 4. Microscopía óptica de los polvos de Titanio SE

III.1.1.3 Densidad del polvo

La densidad aparente se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de

volumen de la misma, incluyendo el espacio qlas partículas, calculada según la normativa correspondiente [el origen de la referencia.colocar el fluidímetro de Hall, el cual contienecilíndrica, de 25 cm3 de capacidad y de 30 mmtal como se puede apreciar en la

Figura III-5. Una vez que el polvo llena completamente la cubeta, forma que quede una superficie plana en la abertura de la misma. A continuación, se pesa la masa que contiene la cubeta, la cual se divide por la capacidad de la misma, obteniendo de esta forma el valor de la densidad aparente.


CAPITULO VI

. Morfología de los polvos de Titanio SE-JONG 4 obtenida mediante microscopía electrónica de barrido (SEM)

4. Microscopía óptica de los polvos de Titanio SE-JONG 4. Ataque Kroll

nsidad del polvo

La densidad aparente se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma, incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partículas, calculada según la normativa correspondiente [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. El procedimiento de cálculo consiste básicamente en colocar el fluidímetro de Hall, el cual contiene 50 g de polvo, sobre una cubeta

de capacidad y de 30 mm de diámetro, separados 25 mm de altura tal como se puede apreciar en la

. Una vez que el polvo llena completamente la cubeta, ésta se enrasa, de forma que quede una superficie plana en la abertura de la misma. A continuación, se pesa la masa que contiene la cubeta, la cual se divide por la capacidad de la misma, obteniendo de esta forma el valor de la densidad aparente.


JONG 4 obtenida mediante microscopía electrónica

JONG 4. Ataque Kroll

La densidad aparente se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de ue ocupan los huecos que quedan entre

¡Error! No se encuentra ]. El procedimiento de cálculo consiste básicamente en

de polvo, sobre una cubeta de diámetro, separados 25 mm de altura

ésta se enrasa, de forma que quede una superficie plana en la abertura de la misma. A continuación, se pesa la masa que contiene la cubeta, la cual se divide por la capacidad de la misma,


5 CAPITULO VI

(a) (b)

Figura III-5. (a) Montaje, (b) Fluidímetro de Hall Por su parte, la densidad de golpeo da una medida de la capacidad de densificación

del polvo por aplicación de vibrado, sin someter al polvo a presión de compactación [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Para obtenerla, el procedimiento consiste en colocar 5 g de polvo en una probeta seca y graduada, de 10 cm3 de volumen, la cual ha sido agitada en una pulidora vibratoria durante un minuto de tiempo, obteniendo un volumen determinado, que junto con la masa proporciona la densidad de golpeo.

Las propiedades calculadas para este polvo son las especificadas en la Tabla III-4:

Tabla III-4. Propiedades de los polvos

TIPO DE DENSIDAD Norma Densidad

(g/cm3) % Máximo de porosidad

Densidad aparente

ISO 3923:1979 1.299±0.006 0.0125

Densidad de golpeo

ISO 3953:1993 1.767±0.037 0.0125

Ti macizo ASTM B311-08 4.507±0.003 ~ 0

III.1.1.4 Curva de compresibilidad

En la Figura III-6 se muestra la curva de compresibilidad del polvo de Titanio, en la

que se representa la densidad relativa en verde, ρrelativa, frente a la presión de compactación aplicada.


6 CAPITULO VI

Figura

III .2 PROCESO DE MEZCLA

Los polvos de Titanio c. p. se mezclan durante 40 minutos en una TURBULA T2C,

para asegurar una buena homogeneización del polvo. Este proceso se repite antes de prensar cada lote de probetas evitandsegregación de partículas (pérdida de homogeneidad), fenómeno dependiente del tiempo.

40

50

60

70

80

90

100

0 200

De

nsi

da

d R

ela

tiv

a (

%)

Curva de Compresibilidad del Polvo de Ti


CAPITULO VI

Figura III-6. Curva de compresibilidad del polvo del titanio.

.2 PROCESO DE MEZCLA

Los polvos de Titanio c. p. se mezclan durante 40 minutos en una TURBULA T2C, para asegurar una buena homogeneización del polvo. Este proceso se repite antes de prensar cada lote de probetas evitando de esta forma la influencia de los efectos de la segregación de partículas (pérdida de homogeneidad), fenómeno dependiente del

Figura III-7. Túrbula T2C

200 400 600 800

Presión (MPa)

Curva de Compresibilidad del Polvo de Ti


Los polvos de Titanio c. p. se mezclan durante 40 minutos en una TURBULA T2C, para asegurar una buena homogeneización del polvo. Este proceso se repite antes de

o de esta forma la influencia de los efectos de la segregación de partículas (pérdida de homogeneidad), fenómeno dependiente del

1000


7 CAPITULO VI

III.3 PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS

El objetivo del proyecto es analizar las propiedades mecánicas y metalúrgicas de

probetas de titanio poroso obtenidas mediante la pulvimetalurgia convencional pero en unos rangos de presiones de compactación tales que se consiga el límite de la máxima porosidad admisible por esta técnica. Por ello, las presiones de compactación utilizadas serán muy pequeñas. En la siguiente tabla, se resumen las distintas muestras que se obtendrán:

Tabla III-5. Número de probetas por serie

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

Loose sintering (0 Mpa) 2 2 2 2 13 MPa 2 2 2 2

38,5 MPa 2 2 2 2 De aquí en adelante, para diferenciar las dos probetas sometidas a las mismas

propiedades de presión de compactación y temperatura, a una se le ha asignado una X, de manera que la nomenclatura de las mismas será la siguiente:

Tabla III-6. Nomenclatura de los compactos

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

Loose sintering (0 Mpa)

LS-1000 LSX-1000

LS-1100 LSX-1100

LS-1200 LSX-1200

LS-1300 LSX-1300

13 MPa 13-1000

13X-1000 13-1100

13X-1100 13-1200

13X-1200 13-1300

13X-1300

38,5 MPa 38,5-1000

38,5X-1000 38,5-1100

38,5X-1100 38,5-1200

38,5X-1200 38,5-1300

38,5X-1300

A continuación, se definirán los procedimientos para realizar cada una de las

probetas. En primer lugar se obtendrán aquellas que precisen de compactación (13 y 38,5 MPa) y las “loose sintering” serán las que se realicen en último lugar, justo antes de meter en el horno, ya que el titanio es muy reactivo con el oxígeno y se oxida rápidamente, por ello es conveniente que no esté expuesto a la atmósfera mucho tiempo antes de ser sinterizado.

III.2.1 PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS COMPACTADAS

El polvo de titanio descrito ha de ser compactado de manera que se obtengan unas

probetas en verde con suficiente resistencia para poder ser manejado y colocado en el horno de sinterización. Como se ha comentado anteriormente, se obtendrán 2 probetas con igual presión de compactación y temperatura de sinterización a fin de evitar en la medida de lo posible errores en el procedimiento experimental.


8 CAPITULO VI

III.2.1.1 Obtención de la masa de polvo

En primer lugar, se halla la masa de polvo a utilizar en cada probeta. Se obtiene para

el caso más desfavorable que es el compacto sin porosidad (densidad del titanio 4,507 g/cm3), de manera que cumpla la relación de altura/diámetro igual a 0,8 de acuerdo a como indica la norma ASTM E9-89ª para el ensayo de compresión. Como la matriz utilizada tiene un diámetro de 12,2 mm , la altura de la probeta ha de ser la siguiente:

�� = 0,8 → � = 9,76 (Ec.III.-1)

Y para esa altura y ese diámetro, conociendo la densidad del polvo, podemos

conocer la masa de la misma.

�� = �� ℎ = �

� �1,22 � �� ∙ 0,976 � = 1,141 � (Ec.III-2)

!"#" = $ ∙ � = 4,507 &'() ∙ 1,141 � = 5,14 * (Ec.III-3)

Dicha cantidad de polvo se pesará sobre un vidrio de reloj en una balanza digital de

sensibilidad 0,01 gramos, prestando especial atención a que el polvo no esté expuesto un tiempo excesivo a la atmósfera para evitar su oxidación.

Figura III-8. Balanza digital

III.2.1.2 Prensado

Para el prensado, se utiliza una matriz de 12,2 mm de diámetro que previamente se

ha de lubricar. Para su lubricación se prepara una suspensión compuesta de 2 g de cera (ACP) por cada 10 ml de acetona. Una vez lubricada, se introduce la sufridera inferior, a continuación se vierte el polvo, pesado previamente, con la ayuda de un pincel y se vibra la máquina VIBROMET POLISHER durante 2 minutos a una fuerza de 6. Una vez finalizado el proceso de vibración, necesario para que el polvo quede repartido de manera homogénea, se coloca la sufridera superior y por último el punzón.


9 CAPITULO VI

(a) (b)

Figura III-9. (a) Vibradora VIBROMET POLISHER (b)Matriz y juego de punzones Una vez esté lista la matriz, se procede al prensado. La máquina utilizada es una

INSTRON 5505, máquina universal de ensayos. La rampa utilizada es la indicada en la Figura III-10. Una vez prensada la probeta el siguiente y último paso consiste expulsar el compacto de la matriz. Esta operación se lleva a cabo con la ayuda de una segunda máquina universal MALICET ET BLIN U-30.

Figura III-10. Rampa de prensado

Se inicia, con una pendiente de 60kgf/min hasta los 120 kg. Una vez alcanzado

dicho valor, se aumento el valor de la pendiente de la rampa a una velocidad de 600 kgf/min hasta alcanzar el valor final (13 MPa o 38,5 MPa), donde se mantiene durante 2 minutos. Transcurrido dicho periodo, se descarga hasta 10 kg en 15 segundos y se mantiene a esos 10 kg durante otros 15 segundos.

En total se han realizado 8 compactos 2 para cada temperatura de sinterización y

cada presión de compactación.

0

500

1000

1500

2000

2500

0 1 2 3 4 5 6 7

carg

a (

kg

)

Tiempo (min)

Rampa de prensado

Pendiente= 60 kgf/min

Pendiente= 600 kgf/min

De

scarg

a h

asta 10

kg en

15 se

g

Mantiene 2 min a presión final


10 CAPITULO VI

III.2.2 Preparación de las probetas “loose sintering”

La última fase de preparación de la bandeja para sinterizar es la preparación de las

probetas sin compactación previa (loose sintering). Para ello, se utilizan unos tubos cerámicos que se colocan en la bandeja donde se

colocarán el resto de compactos en verde para meter en el horno.

Figura III-11. Compactos en verde

Una vez introducido el polvo (previamente pesado en la balanza) con la ayuda de

un pincel, se hace vibrar 2 minutos a una fuerza de 6. Para las dos primeras series (1000ºC y 1100ºC) se hicieron una probeta de 3 g y otra

de 5 g. El por qué de esta decisión, fue porque en ensayos precedentes, se comprobó una tendencia al pandeo de las probetas debido a su elevada altura, entonces se quería comprobar si introduciendo una menor cantidad de polvo, se podría disminuir ese efecto. Conforme se iban obteniendo las probetas sinterizadas, se comprobó que dicha tendencia al pandeo, era muy leve, y sin embargo la esbeltez de los compactos de 3g era demasiado pequeña para el fin con el que los queríamos utilizar. Por ello, las siguientes 2 series (1200ºC y 1300ºC) ambas probetas de LS son de 5,14 g.


11 CAPITULO VI

III.3. SINTERIZADO DE LOS COMPACTOS.

III.3.1. CALIBRACION DEL HORNO DE SINTERIZACION

El horno utilizado en este proyecto es un horno cerámico de tubo horizontal

CARBOLYTE STF 15/75/450.

Figura III-12. Horno cerámico CARBOLYTE STF 15/75/450.

Dispone de una pantalla digital en la que aparecen dos temperaturas. La

temperatura situada en la parte inferior y de menor tamaño es la denominada “temperatura de consigna”, la cual se corresponde con la temperatura teórica que debería de haber en el horno según el programa introducido.

La temperatura situada en la parte superior y de mayor tamaño es la temperatura

indicada por el termómetro del horno (distinta de la alcanzada en el interior del mismo). La no coincidencia de ésta con la de consigna se debe a efectos de inercia térmicos.

III.3.2 PROGRAMACIÓN DEL HORNO

En este proyecto las temperaturas de consigna a las que realizar la sinterización son

de 1002ºC, 1106ºC, 1209ºC y 1311ºC. Hasta alcanzar dichos valores, se han de introducir las siguientes rampas para las cuales se ha tenido en cuenta la velocidad de calentamiento del horno a distintas temperaturas:

- Hasta 825ºC a una velocidad de 20ºC/minuto - A partir de 825ºC, y hasta la temperatura de consigna menos 25ºC, a una

velocidad de 10ºC/minuto.


12 CAPITULO VI

- A partir de la temperatura de consigna menos 25ºC y hasta la temperatura de consigna menos 5ºC a una velocidad de 5ºC/minuto.

- Los últimos 5ºC hasta la temperatura de consigna a 1ºC/minuto

Figura III-13. Ciclo de sinterización

En la siguiente tabla se indican los programas a seguir para cada serie:

Tabla III-7. Programas del horno para cada temperatura de consigna

Temperatura de consigna 1002ºC 1106ºC 1209ºC 1311ºC

PR*1 20 20 20 20 PL**1 825 825 825 825

PD***1 0 0 0 0 PR2 10 10 10 10 PL2 977 1081 1184 1286 PD2 0 0 0 0 PR3 5 5 5 5 PL3 997 1101 1204 1306 PD3 0 0 0 0 PR4 1 1 1 1 PL4 1002 1106 1209 1306 PD4 120 120 120 120 PR5 STEP STEP STEP STEP PL5 25 25 25 25 PD5 1 1 1 1 PR6 END END END END *: Velocidad de calentamiento (ºC/min) **: Temperatura a la que termina la rampa (ºC) ***: Tiempo del escalón al que permanece la temperatura ** (min).

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200 250

Te

mp

era

tura

(ºC

)

Tiempo (min)

Ciclo sinterización

Temperatura de consigna

Enfriamiento lento

20ºC/min

5ºC/min

10ºC/min

1ºC/min


13 CAPITULO VI

III.3.3 PROCEDIMIENTO DE SINTERIZACIÓN

La sinterización se ha realizado en alto vacío (< 0.05 Pa = 5·10-4 mbar) colocando

las muestras en una bandeja rectangular de alúmina. Tal y como muestra la tabla se ha empleado un tiempo de sinterización de dos horas y unas temperaturas de sinterización de 1000ºC,1100ºC, 1200ºC y 1300ºC.

El procedimiento de preparación del horno para cada temperatura consiste en

colocar las probetas en el interior del tubo cerámico por su extremo derecho, con ayuda de una varilla, hasta dejarlas en la longitud media del tubo.

Figura III-14. Detalle de cómo introducir la bandeja en el horno Posteriormente, se coloca el disipador de calor y se ajusta la tapa de cierre. Después

se bloquea la entrada de aire de la tapa de cierre izquierda y se conecta la tapa derecha del horno. A continuación, se conecta el equipo de vacío mediante la manguera reforzada especial para ello. Se pone en funcionamiento el equipo de refrigeración que actúa sobre las tapas de cierre y sobre el equipo de vacío y se enciende este último (véanse las indicaciones descritas en Manual de laboratorio capítulo 9 [76]). Finalmente, tras programar el horno, se enciende éste cuando se haya alcanzado el alto vacío y se pone en funcionamiento el programa.

La colocación de las probetas en la bandeja se esquematiza en el siguiente dibujo:

Figura III-15. Orden de colocación de los compactos en la bandeja

LS

LS X

13X

13

38,5

X

38,5

HORNO


14 CAPITULO VI

La orientación es tal que la cara que se apoya en la bandeja de alúmina es aquella en la que la densidad es menor. En la Tabla III-8 se resumen las condiciones asociadas a cada compacto:

Tabla III-8. Resumen series sinterizadas

Serie Probeta Presión de compactación (MPa)

Temperatura de sinterización(ºC)

1

LS3g-1000 0 1000 LS5g-1000 0 1000

13-1000 13 1000 13X-1000 13 1000 38,5-1000 38,5 1000

38,5X-1000 38,5 1000

2

LS3g-1100 0 1100 LS5g-1100 0 1100

13-1100 13 1100 13X-1100 13 1100 38,5-1100 38,5 1100

38,5X-1100 38,5 1100

3

LS5g-1200 0 1200 LS5gX-1200 0 1200

13-1200 13 1200 13X-1200 13 1200 38,5-1200 38,5 1200

38,5X-1200 38,5 1200

4

LS5g-1300 0 1300 LS5gX-1300 0 1300

13-1300 13 1300 13X-1300 13 1300 38,5-1300 38,5 1300

38,5X-1300 38,5 1300

En la Figura III-16 se muestra el estado de la serie 1 una vez sinterizada.

Figura III-16. Serie 1 salida del horno


15 CAPITULO VI

III.4. CÁLCULO DE LA DENSIDAD, DE LA POROSIDAD Y DE LA POROSIDAD INTERCONECTADA UTILIZANDO EL MÉTODO DE ARQUÍMEDES.

Para determinar la densidad y la porosidad de los compactos, se ha empleado el

método de Arquímedes con impregnación en agua destilada por ser el más sencillo y fiable desde el punto de vista experimental. Dicho método viene descrito en la normativa ASTM C373-88.

La balanza utilizada es una digital OHAUS EXPLORER PRO modelo EP114C

con una sensibilidad de 0,0001 gramos.

Figura III-17. Balanza OHAUS EXPLORER PRO En procedimiento de dicho método es el siguiente: 1) Calentar la probeta en agua destilada en un calentador de leche durante 5

horas.

Figura III-18. Detalle de las probetas dentro del termo.

2) Dejar reposar en agua 24 horas. 3) Pesar la probeta impregnada sumergida en agua. Este valor corresponde al

valor de la masa de la probeta sumergida “S”.


16 CAPITULO VI

4) Sacar la probeta sumergida, quitar el exceso de agua y pesar la probeta sin el agua sobrante. Este valor corresponde al valor de masa de la probeta saturada “M”.

5) Colocar las probetas en un crisol y meterlas durante 20 minutos en un horno para que se sequen.

6) Pesar las probetas en seco. Este valor corresponde al de la masa de las probetas en seco “D”.

La densidad y la porosidad interconectada se calculan según las siguientes expresiones:

$ = �+,- (Ec.III-4)

./ = +,�+,- ∙ 100 (Ec.III-5)

Donde se ha tenido en cuenta que 1cm3 de agua pesa 1 gramo. La porosidad total P(%) se obtiene, teniendo en cuenta la densidad del Titanio

sólido $�, según la relación:

. = 100 ∙ 01 − 223

4 (Ec.III-6)

Para evitar errores en la medición, se ha repetido cada medición se masa

sumergida y saturada 3 veces para cada probeta, de manera que tomaremos como valor el promedio de ellas.

III.5. CORTE LONGITUDINAL DE LAS PROBETAS

Debido a la esbeltez de las probetas, se deben de diferenciar longitudinalmente 3

zonas distintas (superior, central e inferior). La longitud de cada corte será de tal manera que la zona central cumpla con la relación de compresión tal y como se esquematiza en la siguiente figura. El motivo de utilizar la zona central tanto para el ensayo de compresión como para la caracterización metalográfica es debido a la mayor homogeneidad.

Figura III-19. Corte longitudinal

H=0,8*D

U

C

D


17 CAPITULO VI

La máquina utilizada en el corte es una STRtitanio. Se ha tomado como velocidad de giro del disco 3000 rpm y como velocidad de avance de 0,025 mm/seg.

Figura

III.6. PREPARACIÓN METALOGRANÁLISIS DE IMAGEN.

Para la preparación metalográfica de los compactos, solo se han utilizado las zonas

centrales de cada probeta ya que en ella es donde se hallan las propiedades mhomogéneas de las mismas. Las operaciones a ejecutar son las siguientes:

Corte transversal Se realiza un corte tal y como

superficie expuesta a analizar contenga el eje del cilindro. La máquina empleada es la misma utilizada anteriormente para el corte longitudinal (STRUERS SECOTOMtomando como velocidad de giro 3000 rpm y como velocidad de avance 0,025 mm/seg.

Empastillado Con el uso de la máquina empa

recubre la muestra de baquelita de manera que se pue


CAPITULO VI

La máquina utilizada en el corte es una STRUERS SECOTOM-10 con un disco de titanio. Se ha tomado como velocidad de giro del disco 3000 rpm y como velocidad de

Figura III-20. Cortadora STRUERS SECOTOM-10

PREPARACIÓN METALOGR ÁFICA DE LAS PROBETAIMAGEN.

Para la preparación metalográfica de los compactos, solo se han utilizado las zonas centrales de cada probeta ya que en ella es donde se hallan las propiedades mhomogéneas de las mismas. Las operaciones a ejecutar son las siguientes:

Se realiza un corte tal y como el mostrado en la Figura III-21, de manera que la superficie expuesta a analizar contenga el eje del cilindro. La máquina empleada es la misma utilizada anteriormente para el corte longitudinal (STRUERS SECOTOMtomando como velocidad de giro 3000 rpm y como velocidad de avance 0,025 mm/seg.

Figura III-21. Corte transversal

Con el uso de la máquina empastilladora BUEHLER/METASERV PNEUMET se recubre la muestra de baquelita de manera que se pueda manipular.


10 con un disco de

titanio. Se ha tomado como velocidad de giro del disco 3000 rpm y como velocidad de

ÁFICA DE LAS PROBETA S PARA EL

Para la preparación metalográfica de los compactos, solo se han utilizado las zonas centrales de cada probeta ya que en ella es donde se hallan las propiedades más homogéneas de las mismas. Las operaciones a ejecutar son las siguientes:

, de manera que la superficie expuesta a analizar contenga el eje del cilindro. La máquina empleada es la misma utilizada anteriormente para el corte longitudinal (STRUERS SECOTOM-10), tomando como velocidad de giro 3000 rpm y como velocidad de avance 0,025 mm/seg.

stilladora BUEHLER/METASERV PNEUMET se


18 CAPITULO VI

Figura III-22. Empastilladora BUEHLER/METASERV PNEUMET

Desbaste El proceso de lijado consiste en pasar la muestra por las lijas de mayor grano a

menor consecutivamente hasta que la superficie quede totalmente limpia de desperfectos tales como baquelita, ralladuras u otras impurezas. Las lijas utilizadas son las de nº 1000 y nº 2500. La máquina lijadora es una STRUERS KNUTH-ROTOR-3.

Figura III-23. Lijadora STRUERS KNUTH-ROTOR-3

Pulido mecánico-químico Mediante la máquina STRUERS LABOPOL-6 con disco de fijación magnética, y

con el uso de un paño de pulir adecuado, se ha pulido durante 20 min la muestra con una mezcla de óxido de magnesio (MAGOMET) y peróxido de hidrógeno (H2O2). Una vez pulida, se limpia la muestra con agua a presión y alcohol.


19 CAPITULO VI

Figura III-24. Pulidora automática STRUERS LABOPOL-6

Este proceso de pulido de forma manual, ha de realizarse hasta que se consiga

observar al microscopio una porosidad igual a la obtenida con el método de Arquímedes, de manera que este valor nos ayuda a saber cuándo la muestra está perfectamente limpia y pulida. Por ello el proceso es iterativo.

III.7. ANÁLISIS DE IMAGEN

Para el análisis de imagen se ha empleado un microscopio óptico metalográfico

NIKON EPIPHOT, provisto de una cámara JENOPTIK PROGRESS C3, y el software utilizado en el análisis es IMAGE-PRO PLUS 6.2.

Figura III-25. Equipo de análisis de imagen El objetivo del análisis de imagen es la determinación de la porosidad P y de los

parámetros morfológicos de los poros a tener en cuenta factor de forma Ff, convexidad R, área máxima de poro Amáx, área media de poro Amed, diámetro equivalente Deq, factor de elongación Fe, densidad de poros Dp y distancia media entre poros λ. Los parámetros que facilita directamente el programa son los que se observan en la Figura III-26.


20 CAPITULO VI

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Figura III-26. Parámetros obtenidos directamente del programa: (a) Área, (b) Aspecto, (c) Diámetro

principal, (d) Perímetro, ( e) Perímetro convexo, (f) Redondez

Los parámetros representan: • Área: Área del objeto. • Aspecto: Relación entre el eje mayor y el menor de la elipse equivalente al

objeto. • Diámetro principal: Promedio de los diámetros que tomados con un intervalo de

2º pasan por el centroide del objeto. • Perímetro: Longitud del objeto medido por fuera. • Perímetro convexo: Longitud de la línea convexa medida por fuera del objeto. • Redondez: Se define como

5 = 678

�∙�∙9 (Ec.III-7)

A partir de estos parámetros se determinan otros esenciales para la

caracterización de la morfología de los poros.

• El factor de forma Ff representa una medida de la redondez de los poros y toma valores desde 0, en poros con máxima irregularidad, hasta 1, en poros esféricos.

:; = <= (Ec.III-8)

• La convexidad R cuantifica el nivel de tortuosidad (hendiduras) en los bordes

de un poro, correspondiendo el valor de 1 al caso de un círculo perfecto.

> = 6?67 (Ec.III-9)

• El área máxima Amáx de poro es el área del poro de mayor superficie.


21 CAPITULO VI

• El área media Amed de poro es el valor medio de las áreas de todos los poros de la micrografía en estudio.

• Para el cálculo del diámetro equivalente Deq, se ha tomado el valor del diámetro principal.

• El factor de elongación Fe se define de la misma manera que se ha definido el aspecto.

• La densidad de poros Dp es el cociente entre el número de poros de la imagen y la superficie total de la micrografía.

@A = Bº DE AFGFH9IJKLMNLOPíO

(Ec.III-10)

(a)

(b)

Figura III-27. (a) Factor de forma de algunas geometrías, (b) Convexidad de algunas geometrías de poros.

Para determinar la distancia media entre poros λ, denominada también como camino

libre medio de matriz o tamaño medio de los cuellos entre poros, se ha considerado el grado de interconectividad entre poros Cporo. Este parámetro se define de manera análoga a como se determina en los carburos cementados la contigüidad de carburos. Por tanto, éste queda definido como:

RAFGF = �∙BSMLM/SMLM�∙BSMLM/SMLMUBSMLM/IOVLJW

(Ec.III-11)

Donde XAFGF/AFGF y XAFGF/(YZG[\ representan el número de intercaras poro/poro y

poro/matriz, respectivamente, interceptadas por una línea sobre una micrografía. Este parámetro no es más que la probabilidad de encontrar cadenas largas de poros conectados. Para el caso de no existir intercaras poro/matriz (poro continuo) el grado de interconectividad entre poros toma el valor máximo de 1, mientras que para una matriz con poros completamente aislados entre ellos y sin ningún punto de contacto toma el valor de 0.


22 CAPITULO VI

También es necesario definir un segundo parámetro para poder calcular la distancia media entre poros λ, las fracciones de volumen de matriz y poros, �(YZG[\ y �AFGF respectivamente. El cociente entre ellos estárelacionado con la porosidad P del material:

]IOVLJW ]SMLM = ],]SMLM

]IOVLJW = <,^SMLM ^

^SMLM ^

= <__,<__^SMLM ^

<__^SMLM ^

= <__,66 (Ec-III-12)

Donde V es el volumen total suma de �(YZG[\ y �AFGF. Con todo esto se está en

disposición de definir la distancia media entre poros de la siguiente manera:

` = <<,?SMLM

∙ ]IOVLJW ]SMLM ∙ @Ea (Ec.III-13)

Donde la porosidad se ha determinado mediante la expresión:

. = 100 ∙ ∑ 9JJ9c

(Ec.III-14)

Siendo d[ el área del poro i-ésimo de la imagen y de el área total de la imagen. Para determinar todos los parámetros morfológicos detallados anteriormente; factor

de forma Ff, convexidad R, área media de poro, Amed, diámetro equivalente, Deq, factor de elongación, Fe, porosidad, P, área máxima de poro, Amáx, y la densidad de poros Dpm se han tomado 10 micrografías a 50 aumentos, cubriendo toda la sección del compacto, calculándose dichos parámetros como el valor medio.

Por último lugar, la distancia media entre poros `, se ha determinado a partir de una

micrografía tomada a 20 aumentos sobre la sección del compacto. En ella se han dibujado 10 líneas: 5 en disposición vertical, 3 en disposición horizontal y 2 en las diagonales cubriendo toda la imagen, y con ella se ha determinado el grado de interconectividad Cporo. El hecho de utilizar una sola imagen es debido a que en ella el número de poros que aparece es suficientemente grande como para que se pueda considerar imagen representativa de la muestra.

III.8. CARACTERIZACIÓN DE PROPIEDADES MECÁNICAS

Los compactos se han cortado para conseguir una relación altura/diámetro de 0,8,

según indica la normativa ASTM E9-89ª para ensayos de compresión.

III.8.1. DETERMINACIÓN DEL MÓDULO DE YOUNG POR ULTRASONIDOS.

Una vez preparadas las partes centrales de las probetas, se han sometido a estudio

mediante la técnica de ultrasonidos para determinar el módulo de Young dinámico. El equipo utilizado es KRAUTKRAMER USM 35 donde se han medido las velocidades de propagación de las ondas acústicas tanto transversales como longitudinales.


23 CAPITULO VI

Figura III-28. Equipo de ultrasonidos KRAUTKRAMER USM 35.

Para las ondas transversales se ha usado un palpador PANAMETRICS V153 de 1.0 MHz/.5’’ y número 526683 y para las longitudinales, se ha empleado un palpador PANAMETRICS-NDT PF4R-10 de 4MHz, 10mm y número 530572. Para ambos palpadores sea utilizado el mismo fluido acoplante, ECOULTRAGEL.

Figura III-29. (a)Palpador PANAMETRIC S V153 (b) Palpador PANAMETRIC S-NDT PF4R-10

Como valores de cota superiores, se conocen los valores de velocidades de

propagación transversal, longitudinal y módulo de Young del titanio c.p. sólido cuyos valores son los siguientes:

Tabla III-9. Velocidades de propagación y Módulo de Young del titanio c.p. sólido

VT 3,120 km/s VL 6,100 km/s E 100-110 GPa

III.8.1.1. Procedimiento para el ensayo de ultrasonidos

Primeramente se han ajustado los parámetro del equipo tal y como viene indicado en

la hoja de instrucciones del mismo. En la función BAS se ha puesto a cero tanto el RETARDO como el RET.PAL. En la función RECP se ha puesto db FINO>0,


24 CAPITULO VI

RECHAZO a 0, FRECUEN a una frecuencia adecuada al palpador (0,8-8 MHz), y RECTIF se ha puesto a rectcom. En último lugar se ha puesto la puerta TOF a pico.

El siguiente paso consiste en ajustar el campo de manera que en la pantalla

aparezcan con claridad las dos ondas correspondientes a los dos ecos, por ello el campo debe ser siempre un poco mayor al doble de la longitud de la probeta. Para proceso de calibración (CAL), se introducen los puntos de referencia para los dos ecos. Dichos valores corresponden a los S-REF1 y S-REF2 respectivamente. En el primero se introducirá el valor de la altura de la probeta y en el segundo el doble de éste. Para que el equipo dé un valor de la velocidad correcto, es necesario que introduzcamos un valor de VEL cercano al que creamos que es el correcto, tomando como referencia los valores del titanio sólido.

Se mueve la puerta de tal forma que se registren los dos ecos y posteriormente se

leerá en la función BAS el valor de la velocidad. Dicho valor, ha de ser cercano al que introducimos anteriormente y la prueba del error que estamos cometiendo viene reflejado en el retardo del palpador. El equipo funciona como un proceso de iteración, de manera que cuanto más nos acerquemos al valor real, menor será el retardo y por tanto la velocidad obtenida será más cercana a la exacta.

III.8.1.2. Cálculo del módulo de Young dinámico

Una vez determinadas las velocidades de propagación tanto transversal VT (km/s)

como longitudinal VL(km/s), el valor del módulo de Young dinámico Ed (GPa) se obtiene según la siguiente expresión:

fD = $ ∙ ]c8� ]g

8,�]c8�

]g8,]c

8 (Ec.III-15)

Siendo $ la densidad del material en g/cm3.

III.8.2 DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN UNIAXIAL.

Las curvas de compresión típicas de las espumas metálicas (materiales metálicos

porosos) son de la siguiente forma: al comienzo de la deformación aparece un estado de deformación elástica, seguido de otro tramo con distinto módulo de Young, dónde ocurre la compresión y distorsión de los poros, y finalmente, se incrementa bruscamente el flujo de esfuerzo ocurriendo la densificación y el cambio de comportamiento de compresión del material. En la Figura III-30 puede observarse un caso típico de curva de tensión-deformación de compresión para el titanio con diferentes porosidades.


25 CAPITULO VI

Figura III-30. Curva de tensión-deformación de compresión del titanio para distintas porosidades.

III.8.2.1 Procedimiento para el ensayo de compresión

En primer lugar, como se ha dicho anteriormente, se mide la probeta de manera que

la relación altura diámetro cumpla los 0,8 que especifica la normativa. La probeta debe de tener las bases plano paralelas. Para disminuir la fricción (lubricar) se recubre la muestra de teflón tal y como se muestra en la figura. El compacto se ha de colocar centrado en el plato de la máquina universal de ensayos de manera que la carga sea concéntrica.

El control del ensayo se ha realizado de dos maneras: • Control de desplazamiento: Se ha utilizado este procedimiento para los

compuestos de menor resistencia. La velocidad del ensayo depende de la altura de la probeta y es de 0.005 multiplicada por la altura inicial de la probeta en mm (mm/minuto), de manera que el ensayo finalice cuando se haya deformado la probeta de manera que su altura se haya reducido a la mitad.

• Control en carga: La máquina universal utilizada para los ensayos tiene un límite superior de carga de 9000 kg, de manera que para los compactos de mayor resistencia (mayor temperatura de sinterización), el valor de la carga alcanza este valor sin haberse deformado el 50% de la altura del mismo. Por ello el ensayo se realiza al igual que el anterior imponiendo una velocidad de ensayo, pero se dará como finalizado cuando la carga llegue a los 9000 kg.

III.8.2.2 Módulo de Young y límite de fluencia a partir del ensayo de compresión.

A partir de la curva tensión-deformación obtenida del ensayo de compresión se

determinan tanto el módulo de Young como el límite elástico para cada compacto.


26 CAPITULO VI

El módulo de Young se calcula como la pendiente de la curva en el tramo elástico. Se han eliminado de las curvas obtenidas del ensayo los tramos iniciales, no lineales, correspondientes a la deformación del teflón utilizado como lubricante, obteniéndose las curvas con un origen común. A partir de este nuevo origen se considera una recta tangente a la curva en el intervalo de tensiones lineales ∆σ y se determina el correspondiente intervalo de deformaciones lineales ∆ε. Definidos estos intervalos, se calcula el módulo de Young como el cociente:

f = hihj (Ec.III-16)

Este valor se corrige teniendo en cuenta la rigidez de la máquina de ensayo,

INSTRON 5505, cuyo valor es de 87.895 kN/mm. Introduciendo esta corrección se obtiene el módulo de Young del ensayo de compresión Ec.

Para determinar el límite elástico σY se considera una recta paralela al tramo lineal de la curva partiendo de una deformación del 0,2% (0,002 de deformación unitaria). El punto de corte con la curva determina el valor del límite elástico.

Figura III-31. Zona lineal de la curva tensión-deformación

Figura III-32. Determinación del límite elástico a partir de la curva de tensión-deformación.

Ten

sión

σ

Deformación unitaria ε ∆ε

∆σ

0.002 Deformación unitaria ε

y

Ten

sión

σ


27 CAPITULO VI

III.8.2.3. Fotografías de los compa

Figura III

Figura III

Figura III

Figura III


CAPITULO VI

Fotografías de los compactos después del ensayo de compresión.

III -33. Compactos serie 1000ºC tras ensayo de compresión





ctos después del ensayo de compresión.

33. Compactos serie 1000ºC tras ensayo de compresión




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