car eng 2015 3

Upload: mario-athayde

Post on 06-Jul-2018

213 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    1/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    TÉCNICAS DE OBSERVAÇÃO DIRETA DAS MICROESTRUTURAS

    1- Microscopia Óptica (MO);

    2- Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV);3- Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET);

    2- Microscopia

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    2/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tipos de microscopia e algumas características

    CARACTERÍSTICA

    MICROSCOPIA

    ÓPTICA

    MICROSCOPIA

    ELETRÔNICA DEVARREDURA

    MICROSCOPIA

    ELETRÔNICA DETRANSMISSÃO

    Réplicas: 50Lâmina fina: 3

    Faixa útil de aumento 1-1500X 10-30000X 500-300000X

    Profundidade de focoem 1000X 0,1m 100 m 10 m

    Tensão deaceleração (kV)

    - 10-50 100-1000

    Máxima densidadede discordâncias

    medida (cm/cm3)

    105 cavidades decorrosão

    106 cavidades decorrosão

    1012 lâmina fina

    Potencialidades Análise de grandes

    áreas

     Análise de superfíciesirregulares, como

    superficies de fratura

     Análise de defeitos e fasesinternas dos materiais.

    (Discordâncias, falhas deempilhamento e pequenas

    partículas)

    Resolução (Å) 2000 200

    Fonte: Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha (EPUSP).

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    3/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Análise microestrutural

    Escala Macro-estrutura

    Meso-estrutura

    Micro-estrutura

    Nano-estrutura

     Aumento típico   1   102 104 106

    Técnicas usuais visual, XRR, US LM, SEM SEM, TEM,

     AFM

    XRD, STM,

    HRTEM

    Características Defeitos deprodução,porosidade,trincas einclusões

    Tamanhos degrão e departícula,morfologia eanisotropia defases

    Discordâncias,contornos degrãos e fases,fenômenos deprecipitação

    Estruturacristalina e deinterfaces,defeitospontuais

    XRR = Radiografia de Raios-X, US = Ultra-som, LM = Microscopia Ótica, SEM =

    Microscopia Eletrônica de Varredura, TEM = Microscopia Eletrônica de Transmissão, AFM = Microscopia de Força Atômica, XRD = Difração de Raios-X, HRTEM = TEM de Alta Resolução

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    4/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    MICROESTRUTURAS

    PROPRIEDADES POUCO DEPENDENTES

    DA MICROESTRUTURA

    (fração volumétrica das fases mantida constante)

    · Limite de escoamento · Módulo de elasticidade

    · Limite de resistência · Módulo de cisalhamento

    · Alongamento · Coeficiente de Poisson

    · Tenacidade · Módulo de compressibilidade

    · Temperatura de transição dúctil-frágil · Densidade

    · Resistência ao impacto · Calor especifico

    · Condutividade elétrica · Coeficiente de dilatação térmica

    · Força coerciva

    · Resistência à corrosão

    · Resistência ao desgaste

    PROPRIEDADES FORTEMENTE

    DEPENDENTES DA MICROESTRUTURA

    CORRELAÇÃO MICROESTRUTURA X PROPRIEDADES

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    5/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Comparativo entre as Técnicas de Microscopia

     AES- Análise de superfíciepor spectroscopia

    STM- Microscopia detunelamento

     AFM- Microscopia de forçaatômica

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    6/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    O que é um microscópio?

    Microscópios são instrumentos projetadospara produzir imagens ou fotografiasaumentadas de pequenos objetos. Omicroscópio deve cumprir três tarefas básicas:

    a) Produzir uma imagem ampliada da amostra;

    b) Separar os detalhes da imagem;

    c) Mostrar os detalhes visíveis para o olho

    humano ou para uma câmera.

    MICROSCOPIA ÓPTICA (MO)

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    7/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    a onda se propaga com uma velocidade V = c = 3 x 108m/s (vácuo)

    O comprimento de onda vale 

     f = freqüência, expressa em ciclos por segundo ou hertz (Hz)

     f é constante, independente do material pelo qual a luz se propaga

    OS COMPONENTES DAS ONDAS DE LUZ

     V f 

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    8/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    O espectro eletromagnético

    O “espectro óptico” se estende na faixa de comprimentos de ondaentre 10-3 m (infravermelho) to 10-8 m (ultravioleta).

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    9/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Absorção  – quando a luz passa através de um objeto sua intensidade é

    reduzida, dependendo da cor absorvida. Então, a absorção seletiva doscomprimentos de onda presentes na luz branca pode produzir luz colorida;

    Refração  – mudança de direção de um feixe de luz ao passar de um meio

    transparente para outro com diferente densidade óptica.

    Dispersão  – separação da luz em seus comprimentos de onda constituintes,quando da entrada desta em um meio transparente. A mudança no índice derefração com o comprimento de onda. Espectro produzido por um prisma ouarco-íris.

     Alguns conceitos

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    10/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     A luz é curvada e as corescomponentes separadas.

    Dispersão

    Refração

    Pequenos comprimentos deonda curvam-se mais quegrandes comprimentos.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    11/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    n é sempre maior que um.Porque a luz atinge sua

    maior velocidade possívelno vácuo

    n Ar < nmineral

    Refração e reflexão

    meio

    vácuoVVn 

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    12/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Refração e reflexão

    AA vcn  

    se a luz estiver passando deum meio A para um meio B.então podemos escrever:

    BB vcn  

    BBAA

    B

    A

    B

    A .senn.senn e v

    v

    n

    n    

     A

    B

     As relações entre n A e nBpodem ser maior ou menor  que 1.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    13/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Assim, tem-se as seguintes situações. As relações entre n A e nBpodem ser maior ou menor que 1.

     As relações permitem estabelecer quando teremos reflexão total.

    Neste caso quando 2 valer 900 ou mais que é função de  .

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    14/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    .Mas na verdade eleestá aqui…

    Ele vê o peixe

    aqui….

    Refração

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    15/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Refração

    Cristais cúbicos são isótropos

    Cristais não cúbicos são anisótropos

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    16/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução é a habilidade de mostrar que dois pontosmuito próximos são dois pontos separados.

    Se a resolução de suas lentes é de 2 m, isto significadizer que dois pontos separados desta distância podem

    ser identificados como pontos individuais. Se estes pontosestiverem mais próximos eles apareceram com um únicoponto.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    17/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução

     Assim, a resolução pode ser representada pela mínimadistância entre dois pontos o qual os mesmos são identificados

    em imagens separadas.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    18/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    O critério “raleigh” define que tendo-se dois pontoscom fonte de luz, o pico de intensidade máximacoletado em uma coincide com o mínimo deintensidade coletado da outra. (máxima resolução)

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    19/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    20/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Para incrementar o poder de aumento de um microscópio:

    o número de lentes deve ser aumentado.

    Entretanto, esta prática faz com que a imagem torne-se

    difusa, o que é causado pela diminuição da resolução. Opoder de resolução é a habilidade do microscópio deproduzir uma imagem nítida.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    21/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Em 1877, Ernst Abbe e Carl Zeiss explicaram porque aresolução de um microscópio óptico é limitada. “Desde

    que o microscópio use luz visível para formação deimagens, sua resolução estará compreendida dentrodo comprimentos de onda da luz visível”. Omicroscópio não pode produzir uma imagem de um objeto

    que seja menor do que o menor comprimento de ondavisível. O valor máximo teórico de resolução de ummicroscópio óptico é constante e limitado a 200 nm (2.000

    angstrôns).

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    22/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Região Comp. Onda(Angstroms)

    Comp. Onda(centímetros)

    Frequência(Hz)

    Energia(eV)

    Rádio > 109 > 10 < 3 x 109 < 10-5

    Micro-ondas 109 - 106 10 - 0.01 3 x 109 - 3 x 1012 10-5 - 0.01

    Infra-vermelho 106 - 7000 0.01 - 7 x 10-5 3 x 1012 - 4.3 x 1014 0.01 - 2

    Visível 7800 - 3800 7.8 x 10-5 – 3.8 x 10-5 4.3 x 1014 - 7.5 x 1014 2 - 3

    Ultravioleta 4000 - 10 4 x 10-5 - 10-7 7.5 x 1014 - 3 x 1017 3 - 103

    Raios-X 10 - 0.1 10-7 - 10-9 3 x 1017 - 3 x 1019 103 - 105

    Raios Gama < 0.1 < 10-9 > 3 x 1019 > 105

    Teoricamente a resolução máxima possível para ummicroscópio que funciona com luz ótica seria o equivalente aocomprimento de onda de maior freqüência. Aproximadamente

    0,380m ou 380nm (freqüência da luz verde).

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    23/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução

    Onde:

    RP = resolução em nm

    =comprimento de onda em nm

    NA= sin( (abertura numérica)

    NA depende de:tamanho das lentes

    índice de refração médio entre o objeto e a lente ()

    distância de trabalho

     NA

    0.61λ 

    RP 

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    24/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução Esquema de lentes objetivas

     NA

    0.61λ RP 

     A profundidade de foco fica cada

    vez mais reduzida com o aumento

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    25/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução

    Onde:

    RP = resolução em nm

    =comprimento de onda em nmNA= sin(

    NA depende de:

    tamanho das lentes

    índice de refração médio entre o objeto e a lente ()

    distância de trabalho

     NA

    0.61λ RP 

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    26/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução

    cálculo da resolução no ar:

    NA= sin(≈1 para o ar:=comprimento de onda em nm (luz verde de 380nm)700

    logo:

     NA

    0.61λ RP 

    246nm)sin(701x

    0.61x380RP

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    27/132

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    28/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Resolução

     NA

    0.61λ RP 

    162nm)sin(701.52x

    0.61x380

    RP 0  

    Podemos melhorar a resolução reduzindo o valor de   Porém esta

    ação implica em reduzir muito o raio da lente. (limitação construtiva)

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    29/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Profundidade de foco

    MICROSCOPIA ÓPTICA (MO): é inadequado para identificar  relevos. Portanto, não é bom para analisar superfíciesirregulares. O MEV se presta melhor.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    30/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    • Birrefringência: O índice de refração n varia em função da direção. Anisotropia ótica

     ATENÇÃO: as palavras anisotropia e isotropia não fazem sentido se

    não for especificado a(s) propriedade(s) e as direções envolvidas.

    neste caso pergunta-se:

    i) o alumínio é isotrópico com relação a que propriedade?

    ii) em quais direções?

    ou seja, por exemplo: não tem sentido dizer:

    “o alumínio puro monocristalino é isotrópico”

    para a passagem de luz visível através dele provavelmente isto éverdade em todas as direções. com relação a outras propriedades

    não....

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    31/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    anisotropia e isotropia

    NÃO EXISTEM MATERIAIS 100% ISOTRÓPICOS.

     Alguma(s) propriedade(s) em alguma(s) direção(ões) certamenteapresentará diferentes valores.

    E mais: um determinado material pode ser anisotrópico com relação a

    duas ou mais direções e isotrópico com relação a outras duas ou maisdireções. (exemplo: ?)

    ou seja: material isotrópico e anisotrópico ao mesmo tempo

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    32/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    • Profundidade de foco  – distância vertical, do início ao fim do plano focal, quepermite a formação de uma imagem perfeitamente em foco (aceitável – a amostra não

    perde nitidez); (DEPTH OF FIELD) d=tan 

    • Campo de visão  – área da amostra que pode ser visualizada no microscópio comauxílio de um certo conjunto de lentes objetivas;

    • Distância focal  – distância requerida para que as lentes focalizem uma certa

    imagem (geralmente medida em micrômetros); (DEPTH OF FOCUS) D=M2d

    • Ponto focal – ponto no qual as luzes das lentes se juntam;

    • Aumento (magnificação)  – produto da combinação das lentes de aumento e das

    lentes oculares;• Abertura numérica (NA) – medida da habilidade da lente de coletar luz;

    • Resolução  – a menor distância que dois objetos próximos podem estar para seremdistinguidos como dois objetos separados (usualmente medida em nanômetros).

    Definições importantes

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    33/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Microscópio de platina direta

    (Upright Microscope)

    Fonte decampo claro

    Fontesuperior deiluminação

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    34/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Microscópio de Platina Invertida

    (Inverted Microscope)

    Fonte decampo claro

    Fontesuperior deiluminação

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    35/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Microscópio de Platina Invertida

    (Inverted Microscope)

    Câmera digital

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    36/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Configuração básica

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    37/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Estereomicroscopio

    Visão estéreo (3D) aumento de 4 a 200x usual de 10 a 100x. Distinguefases por meio de características morfológicas. Cor, transparência,

    brilho, clivagem, partição e fratura e luminescência de UV.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    38/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Modos de observação• Campo claro  – esta é a configuração básica de um microscópio óptico.Técnica que fornece pequeno contraste (observa-se apenas luz refletida); a luzviaja ao longo do eixo óptico através da objetiva em direção a amostra.

    • Campo escuro  – configuração que realça contraste e permite a identificaçãode detalhes que não são visualizados em campo claro (neste caso a luz é refletidaou difratada pelas características da amostra); a luz é direcionanda para o exterior do cone que a objetiva compreende.

    • Contraste de fases – os anéis das lentes objetivas e o condensador separama luz. A luz que chega da seção central da amostra é combinada com a luz emitidapela periferia. A interferência causada produz um efeito em que as estruturas mais

    densas aparecem como regiões mais escuras que o fundo;

    • Contraste por interferência  – técnica que utiliza filtros de polarização eprismas para separar e recombinar a luz proveniente de diversas regiões da

    amostra. Fornece uma imagem em três dimensões da amostra. Técnicaconhecida como Normanski (inventor da técnica).

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    39/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Modos de observação

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    40/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tipos de contrastes em microscopia ótica

    Olhos humanos:

    -Percebe amplitude da luz – claro e escuro

    -Percebe comprimento de onda – cor no espectro visível

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    41/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tratar os feixes de luz, podem traduzir em melhorvisualização da microestrutura

    Em uma amostra a luz pode:

    -Ser absorvida;

    -Transmitida;

    -Refletida

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    42/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tipos de contrastes em microscopia ótica

    Contraste de amplitude

    O contraste é observado em função da intensidade de luzque se origina em cada ponto da amostra. Mais luz, maisclaro, menos luz mais escuro.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    43/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tipos de contrastes em microscopia ótica

    Contraste de amplitude

    Iluminação campo claro (luz refletida):

     A luz utilizada para formação da imagem são os raios

    provenientes da reflexão em regiões planas do objeto.

    Iluminação campo escuro (luz refletida);

     A luz utilizada para formação da imagem são de raios

    refletidos porém de regiões com inclinação.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    44/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tipos de contrastes em microscopia ótica

    Contraste de amplitude

    Iluminação campo claro (luz transmitida): A luz utilizada para formação da imagem são os raiosprovenientes de regiões onde o feixe passa direto pelo objetosem desvios.

    Iluminação campo escuro (luz transmitida);

     A luz utilizada para formação da imagem são de raiosdispersos através dos relevos presentes na amostra

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    45/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Iluminação campo claro:

    luz transmitida

    luz refletida

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    46/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Iluminação campo escuro

    luz transmitida luz refletida

    Nesta situação é comum colocar afonte de luz fora da objetiva.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    47/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    campo claro

    campo escuro

    resultado final

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    48/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Contraste de cores

    Neste caso é utilizado um ataque ou deposição específico oqual irá promover a coloração dos microconstituintes.

    Contraste de fase

    Neste caso a luz é forçada a passar através da amostra.Devido as diferenças intrínsecas o material poderá terregiões com índices de refração diferentes. Devido estas

    diferenças os raios que saem das amostra terão intensidadeidêntica porém com diferença de fase. Imperceptível ao olhohumano. O microscópio pode ser adaptado para mostrarestas diferenças.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    49/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Polarização  – Esta técnica faz com que as regiões da amostra quepossuem diferentes orientações (tais como os grãos em um agregado

    policristalino) rotacionem a luz incidente. As regiões com diferentesorientações mostram-se com diferentes níveis de contraste.

    Desvantagem  – Exigem superfície perfeitamente plana, isenta de óxidos,sujeira. No caso de metais, não consegue-se o polimento necessário comfacilidade.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    50/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Polarização da luz:

    LuzLuz plano

    polarizada

    Luz não polarizada

    Secção

    do cristal

    Polarização

    Leste-Oeste

    Polarização

    Norte-Sul

    Luz plano polarizada

    Luz ordinária

    Polarização

    Norte-Sul

    Secção

    do cristal

    Polarização

    Norte-Sul

    Polarização

    Leste-Oeste

    Luz não polarizada

    Sem

    luz

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    51/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     

     A luz que do Sol ou lâmpada qualquer propaga-se vibrando emtodas as direções perpendicularmente à sua direção de propagação.

     

    Em mineralogia óptica trabalha-se com luz plano polarizada, ou seja,que apresenta vibração em uma única direção ao longo de um plano

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    52/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Modos de observação

    Fluorescência  – este tipo de microscópio utiliza alta energia e luz depequeno comprimento de onda, geralmente ultravioleta, para excitar os

    elétrons de certas moléculas dentro da amostra, causando o salto desteselétrons para orbitais de mais alta energia. Quando estes elétrons voltampara seu estado de energia inicial eles emitem luz de grande comprimentode onda, dentro do espectro visível. Esta luz é utilizada para formação dasimagens. Técnica bastante empregada na área biológica.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    53/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    - Equipamentos

    - Macrografia- Micrografia

    - Preparação de amostras

    - Metalografia quantitativa

    f f

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    54/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Microestrutura/Macroestrutura:

    Pode ser alterada por:Composição químicaProcessamento

     AlteraPropriedades físicas e mecânicas

    P f D E téf A Vi i

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    55/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    MacrografiaObservação feita a olho nu ou lupa

    a superfície deve estar:-Pode ser plana ou curva porém lisa.-Polida

    -Atacada com reagente químico adequado

    a palavra adequado não é indicada para trabalhos científicos porquetrata-se de uma linguagem imprecisa e com informação vaga.

     Adequado=Não sei

    Prof Dr Estéfano A Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    56/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    EXEMPLO

    Prof Dr Estéfano A Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    57/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Receita de Bolo

    Para fazer um bolo de um tamanho adequado,em um recipiente adequado,

     junte os ingredientes adequados na ordem adequada e bataadequadamente usando uma colher ou batedeira navelocidade adequada.Usando o interruptor adequado, ligue o forno e regule natemperatura adequada.Deixe a massa assando durante o tempo adequado.O bolo estará pronto quando atingir a consistência

    adequada.

    Devemos evitar também: etc., entre outros, mais alto, mais baixo.

    Enfim! Use estas palavras/expressões, porém, com moderação....

    Prof Dr Estéfano A Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    58/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     As macrografias poderão destacar possíveis defeitosexistentes nos materiais:

    Causados por:

    Heterogeneidades

    Composição química

    Homogeneidades

    Processos de fabricação

    Prof Dr Estéfano A Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    59/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Macroestruturas de alumínioSem Ti-B

    Com Ti-B

    Observe que para ambas,não é dado o aumento etambém não tem escala.Não existe como descobrir nesta situação qual é overdadeiro tamanho dosgrão revelados.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    60/132

    Macrografia de uma junta soldada. Liga Nb-10%Hf-10%W. 15X

    Nesta situação perde-se totalmentea noção de tamanho destes grãos. Ainda que tenha sido especificadoque foi dado um aumento de 15X.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    61/132

    MicrografiaInterpretação dos microconstituintes com auxílio de ummicroscópio.

    Como na macrografia, a superfície deve estar:

    -Plana-Polida

    -Atacada com reagente químico adequado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    62/132

     A Micrografia permite

    -Destacar possíveis defeitos existentes nos materiais:

    -Identificar Heterogeneidades/homogeneidades

    -Observar gradientes de composição química

    -Identificar o processo de fabricação-Identificar o tratamento térmico realizado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    63/132

    Liga Al-25%Cu

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    64/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    65/132

    Observe a presença da escala sobre a micrografia

     Agora temos precisão de tamanho da microestrutura. Oserros são menores. Desde que no ato da ampliação daimagem seja feito tudo de forma proporcional.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    66/132

    Liga Cu-30%Zn (latão)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    67/132

    Liga Ti-6%Al-4%V (microestrutura Widmanstätten)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    68/132

    Liga Ti-6%Al-4%V (microestrutura Widmanstätten)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    69/132

     Aço hipoeutetóide (0,4%C) normalizado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    70/132

     Aço hipoeutetóide (0,4%C) normalizado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    71/132

     Aço hipereutetóide (1,0%C) normalizado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    72/132

     Aço eutetóide (0,8%C)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    73/132

     Aço hipoeutetóide – camada cementada (950oC)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    74/132

     Aço hipoeutetóide – camada cementada (950oC)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    75/132

     Aço hipoeutetóide temperado (martensita)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    76/132

    Liga Al-Si sem refino de grão (Ti-B).

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    77/132

    Liga Al-Si com refino de grão (Ti-B).

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    78/132

    Preparação de Amostras

    -Corte

    -Embutimento ou Não

    -Lixamento

    -Polimento-Ataque

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    79/132

    Corte

    1- Serra manual?

    2- Disco de corte abrasivo refrigerado?

    Qual usar? Quando? Porque?

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    80/132

    Segueta

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    81/132

    Equipamento para Seccionamento “ Cut-off”

    Cortadora (cut off) Discos abrasivos

    Posso usar uma cegueta?

    Devo usar discos abrasivos?

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    82/132

    Discos diamantados

    Quando usar?

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    83/132

     A figura abaixo – superpondo a história de tempo e o diagrama TTT - representa o processo convencional, conhecido como têmpera.

    Melhor seção de corte? Qual escolher?

    1- Longitudinal?

    2- Transversal?Vai depender de: trabalho mecânico (laminação, forjamento,fundição); extensão de tratamentos térmicos; detalhes de

    soldas

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    84/132

    Seção em estudo:

     A seção Transversal/Longitudinal/Perpendicular deverá serescolhida em função da existências de diferenças entre astrês direções. Relacionando-se:

    -Natureza;-Homogeneidade ;-Existência de segregações ;-Forma e dimensões de bolhas;-Profundidade de tratamentotérmico superficial;-Detalhes.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    85/132

    Portanto o seccionamento, não deverá influenciar:

    -Nas características do material

    -No resultado de quaisquer tratamentos térmicos

    Friza-se que deve ser realizado: Em equipamento próprio;procedimento apropriado;mão de obra treinada econsciente

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    EMBUTIMENTO A QUENTE

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    86/132

    O embutimento melhora amanipulação do CP.

    Mas não pode ser usado semsenso crítico.

     A pergunta que deve-se fazer é aseguinte: 3300C são suficientespara alterar minha amostra eatrapalhar o que eu queroobservar ou o que eu vouanalisar no futuro?

    Tempo de embutimento de 15 a 20min. Uma só por vez

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    87/132

    Embutimento a frioresinas de cura a frio (acrílico, poliéster, etc)

    Excelente opção paraembutir muitas amostras aomesmo tempo.

    Péssima opção quando

    deseja-se fazer oembutimento rapidamente.

    Tempo de embutimento de 2 a 24h. Várias ao mesmo tempo.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    88/132

    Materiais de consumo- lixas, panos de polimento, pastas abrasivas, álcool, líquidopara ferrosos (azul), líquido para não ferrosos (vermelho),sílica coloidal, etc.

     ARTE

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    89/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    90/132

    Lixamento

    a) Lixamento de desbaste

    -Gerar superfície plana-Eliminar oxidações-Eliminar contaminantes

    Não deve influenciar as características mecânicas oumetalúrgicas

    Granulometrias das lixas220320

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    91/132

    b)Lixamento de acabamento

     A superfície é lixada com granulometrias cada vez menoresNovamente não deve influenciar as característicasmecânicas ou metalúrgicas

    Granulometrias das lixas400600

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    D t li t é b

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    92/132

    Durante o lixamento é bom:

    Refrigeração

    Constante Abundante na lixa grosseira

    DireçãoMudança a cada lixa de menor granulometria

    Sentido

     Ambos os sentidos nos lixamentos de desbaste

    Pressão sobre a amostraMínima possível

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    93/132

    LimpezaSempre na mudança de lixa, evitando-secontaminação

    Em água corrente nos lixamentos de desbasteCom álcool e secagem sob ar quente no lixamentode acabamento

    Mudança de lixaNão haja vestígios do lixamento anterior

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    94/132

    Terminado o processo a amostra:

    estará livre de riscos, manchas e imperfeições que possammarcar a superfície e mascarar resultados

    reterá inclusões não metálicas

    revelará evidências de trincas e fissuras

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Polimento (I)

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    95/132

    Polimento (I)-Mecânico (manual, semi-automático ou automático)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Abrasivos

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    96/132

    Pasta diamantada ou Alumina

    Granulometria conhecida

    Politriz

    Baixa rotação

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Polimento Eletrolítico

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    97/132

    Polimento Eletrolítico

    Neste modelo o eletrólitoé trocado facilmente earmazenado nestesrecipientes com tampa.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    98/132

    Limpeza

     Álcool Água

    Secagem

    Sob ar quente insuflado

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    99/132

    (A)Secagem correta

    (B) Secagem incorreta

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Aspecto final

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    100/132

     Aspecto final(A) Bem polida

    (B) Sem Riscos

    (C) Seca(D) Sem manchas

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Ataque

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    101/132

     Ataque

    Destacar e Identificar

    Microestruturas

    Exemplos: Ferrita, Perlita, Martensita

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Ataque

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    102/132

     Ataque

    Imersão ou aplicação de ácidos ou álcalis

     Aços carbono

    Nital (ácido nítrico + álcool etílico)

    Picral (ácido pícrico + álcool etílico)

    Outros

     Ácido fluorídrico (diluído em água) Ácido nítrico (diluído em água)

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Análise Microscópio óptico

    Equipamentos que permitem quantificar

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    103/132

     Analisador de imagens

    Equipamentos que permitem quantificar,tamanho, fração volumétrica, contigüidade,fator de forma automaticamente.

    “estereologia”

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Análise Microscópio óptico

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    104/132

     Analisador de imagens

    Se não estiver disponível analisador deimagens. Pode-se usar as metodologias

    existentes conforme norma ASTM.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Análise Microscópio óptico

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    105/132

    a direita prensa alinhadora de amostras

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Análise

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    106/132

    Microscópio - cuidados

    Lentes

    Objetiva

    Oculares

    Platina

    Lâmpadas

    Filtros Ajustes

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    107/132

     Armazenamento

    Dissecadores a vácuo

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    108/132

     Aço 500x Cobre 500x

     Aço Carbono 500x  Alumínio 200x

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Terminologia

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    109/132

    Objetiva determinar:

    -Quantidade,-Forma,-Tamanho,

    -Distribuição de fases-Defeitos

    Underwood, E. E. Quantitative stereology, New York, 1970, Addison-Wesley

    Underwood, E. E. Applications of quantitative metallography, in Metalshandbook, Ohio, American Society for Metals, 8ª. Ed., vol.8, pags. 37-47.

    Indiscutivelmente, os fundamentos teóricos podem ser obtidos comdetalhes nas referências acima.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Lista de símbolos básicos

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    110/132

    O procedimento pode ser obtido pela

    norma ASTM E 562

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    111/132

    Retículos que são inscritos nas

    oculares de 12,5X da Zeiss.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    112/132

    exemplos de grades para fazer contagem de fases

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    113/132

    Estruturas orientadas e não orientadas

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    114/132

    Exemplo

    Se a linha passa tangente considera-se 1 intercepto

    Se a linha passa por um ponto triplo considera-se 1 intercepto e 1/2

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    115/132

    NL – número de objeto interceptados por unidade de linha testePL – número de interceptos por unidade de linha teste

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    116/132

    Relações entre parâmetros que podem ser medidos “O” e calculados □

    VV- fração volumétrica

    SV- área por unidade de volumeLV- comprimento por unidade de volumePV- pontos por unidade de volume

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    117/132

    (a) Fração de pontos(b) Interceptos por unidade de comprimento(c) Pontos triplos por unidade de área

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    118/132

    Exemplo: anisotropia microestrutural

    Sv Área por unidade de volumePLInterseção por unidade de comprimento

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Exemplo: anisotropiamicroestrural

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    119/132

    SV Área por unidade de

    volumePLInterseção por unidadede comprimento

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    120/132

    gráficos polares de medidas PL. Indicam a presençade anisotropia ou não....

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tratamento estatístico

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    121/132

    Mais aberto maior o erro

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tratamento estatístico

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    122/132

    Curva de distribuição comos respectivos erros

    padrão.X±=67%X±2=95%

    X±2,57=99%

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Proporção de fases

    i)Definir o erro, quanto satisfaz?

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    123/132

    Exemplo: melhorar a precisão de 10%para 1% pode implicar uma semanade trabalho ao invés de 30min.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    124/132

    exemplo: metodologia diferentes são equivalentes.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    125/132

    Típica microestrutura onde poderíamos utilizar os métodos descritospara determinar a fração volumétrica de fases.

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tamanho de grão

    monofásico>: d=LT/P1.M.dt h

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    126/132

    dtamanhoLT comprimento total da linha teste

    M aumento

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Pode-se utilizar a norma ASTM E 112

    n A=2(N-1)

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    127/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    É comum uso de círculos objetivando anular efeitos anisotrópicos

    d é o diâmetro do grão em cm e G é o valor ASTM N do grão.

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    128/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Tem-se até um ábaco para facilitar a correlação entre diâmetro e grão

     ASTM

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    129/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Partículas dispersas

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    130/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

    Partículas dispersas

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    131/132

    Prof. Dr. Estéfano A. Vieira

     Alguns parâmetros de muito interesse

  • 8/17/2019 CAR ENG 2015 3

    132/132

    Contiguidade

    Fator de forma

    Diâmetro

    Fração volumétrica