celal bayar Ünİversİtesİ mÜhendİslİk...

1

CELAL BAYAR ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

STAJ RAPORU

T.C.

Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı

ANKARA GIDA KONTROL LABORATUVARI MÜDÜRLÜĞÜ

Staj Dönemi: 01/08/11 – 16/09/11

Manisa, 2011

2

İÇİNDEKİLER

1. GİRİŞ………………………………………………………………………….. 2

2. KURUMUN TARİHÇESİ…………………………………………………….3

3. KURULUŞUN GÖREV VE FAALİYET ALANLARI…………………….3

4. KALİTE YÖNETİM BİRİMİ…………………………………………….......5

5. KURULUŞUN ORGANİZASYON ŞEMASI………………………………..6

6. NUMUNE KABUL BİRİMİ…………………………………………………..7

6.1. Numunenin Teslim Alınması, Sınıflandırılması ve Gerekli Laboratuvarlara

İncelenmek Üzere Dağıtımı……………………………………………………...8

7. KALINTI LABORATUVARI………………………………………………...9

7.1. Quechers Metodu ile Pestisit Analizi……………………………………...11

7.2. Sallama Yöntemiyle Pestisit Analizi………………………………………12

7.3. Sıvı Yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi…………………………………….13

7.4. Balda Quechers Yöntemiyle Pestist Analizi……………………………….14

7.5. Petekte Naftalin Analizi……………………………………………………15

8. MİKOTOSİN LABORATUVARI…………………………………………...16

8.1. Zearalenon (ZON) Analizi…………………………………………………17

8.2. Patulin Analizi……………………………………………………………..18

8.3. Aflatoksin M1 Analizi……………………………………………………..19

8.4. Deoksinivalenol (DON) Analizi…………………………………………...20

8.5. Okratoksin A Analizi………………………………………………………21

9. KATKI LABORATUVARI…………………………………………………..22

9.1. Kükürtdioksit (SO2) Analizi……………………………………………….23

9.2. Yemeklik Tuzda İyodat Analizi…………………………………………...25

9.3. EA-IRMS ile Balda C13/C12 Oranları ve %C4 Şeker Analizi……………26

9.4. Kırmızı Biber ve Ürünlerinde HPLC ile Sudan (I, II, III, IV, Red 7B) ve

Para Red Tayini………………………………………………………………...27

9.5. HPLC ile Sorbik Asit, Benzoik Asit ve Esterlerinin Tespiti………………28

10. MİNERAL LABORATUVARI……………………………………………..29

10.1. Zeytinyağı ve Margarinde Kurşun Analizi………………………………30

10.2. Piliç Bonfilede Pb ve Cd Analizi………………………………………...31

10.3. Besiyeminde P, Ca, K Analizi…………………………………………...32

10.4. Sütte Kurşun Analizi……………………………………………………..33

11. KİMYASAL LABORATUVARI……………………………………………34

11.1. Çikolatada Toplam Şeker Tayini…………………………………………35

11.2. Kuru Üzümde Yağ Analizi………………………………………………36

11.3. Kakaolu Ürünlerde Yağ Tayini…………………………………………..37

11.4. Sirkede Asitlik Tayini…………………………………………………….38

11.5. Şarapta Şeker Tayini……………………………………………………...39

11.6. Ekmekte Tuz Tayini……………………………………………………...40

12. SONUÇ………………………………………………………………………...41

13. KAYNAK………………………………………………………………………42

3

1. GİRİŞ

Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarında yapmış olduğum stajda buranın genel

işleyişini, laboratuvar birimlerinde yapılan analizleri gözlemledim. Kurum hakkında

genel bilgiyi Kalite Kontrol biriminden aldım.

Okulda edindiğimiz bilgileri uygulamalı olarak görme imkanı buldum. Analizleri

teknikerlerin gözetimi altında yapmama izin verildi. Hem analiz öncesi hem de analiz

esnasında konuyla alakalı bilgiler aldım.

30 iş günü içerisinde okuldaki bilgilerimi geliştirdim. Gerçek iş yaşamını kısa süreli de

olsa da tecrübe etmiş oldum.

Bu çerçevede stajımı Türkiye’de referans laboratuvar olarak gösterilen Ankara Gıda

Kontrol Laboratuvarında tamamlamış bulunuyorum. Bu stajdan edindiğim bilgiler rapor

halinde bilgilerinize sunulmuştur.

4

2. KURUMUN TARİHÇESİ

Bakanlığımız Araştırma Planlama ve Koordinasyon Kurulu Başkanlığının

12.08.1986 tarihli ve AŞD/G-1/4179 sayılı yazıları gereğince, "Ankara Gıda Kontrol ve

Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü" ile "Yem Kontrol ve Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü"

birleştirilerek, "Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü" kurulmuştur.

Ayrıca 13.11.1986 tarihinde "ikizce Su Ürünleri Araştırma ve Eğitim Merkezi

Müdürlüğü" lağvedilerek görevi Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğüne

devredilmiştir.

Ankara Gıda Müdürlüğüne bağlı olarak çalışmalarını sürdüren Müdürlüğümüz,

Bakanlığımızın 16.01.1995 Tarih ve MKD-BAHB-2.14.1995/5 sayılı Olurları gereğince

doğrudan Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne başlanmıştır.

Bakanlık Makamının 15.11.2000 tarih ve MKD BDR-2-06-2000 sayılı Olur’larının

ekindeki taşra kuruluşları yeniden düzenlenmesine dair cetvelin 4. maddesi gereği

Müdürlüğümüz, Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne bağlı ve proje bazında

KORGEM-TAGEM’ e karşı sorumludur.

Bakanlık Makamının 04.06.1999 tarih ve 138 sayılı Olurları ile Müdürlüğümüz

bünyesinde Ağustos 1997'den itibaren faaliyete geçmek üzere Döner Sermaye işletmesi

kurulmuş ve faaliyete geçmiştir. (15)

3. KURULUŞUN GÖREV ve FAALİYET ALANLARI

1. 23.06.2005 tarih ve 25854 sayılı Resmi Gazetede yayımlanmış olan “Kontrol

Laboratuvarlarının Kuruluş ve Görevleri Hakkında Yönetmelik” hakkındaki

yönetmelik gereğince, Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlükleri gıda ve yem

maddeleri ile bunların üretiminde kullanılan her türlü ham ve yardımcı

maddelerinin, yarı mamül gıda maddeleri ile yan ürünleri ve gıda ile temas eden

ambalaj materyallerinin yanısıra yetiştircilik suyu, su ürünleri ve su kirliliği

numunelerinde denetim, ithalat, ihracat, özel istek, üretim izni ve kalıntı izleme

amacıyla Tarım İl Müdürlükleri, Kamu Kuruluşları ve Özel şahıslar tarafından

talep edilen analizleri yapmakla görevlidir.

2. KKGM’nin 20.01.2003 tarih ve 250 10 05 11/YGKB/14.1-606 sayılı yazısı

gereği tüm gıda ve yem maddelerinde, plastik ve cam esaslı ambalaj

materyallerinde şahit numunelerin analizi konusunda yetkilendirilmiştir.

3. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı il Kontrol Laboratuvar Müdürlüklerinin

Kuruluş ve Görevleri hakkındaki yönetmelik gereğince, aşağıda belirtilen

konularda referans laboratuvar olarak görev yapmak: 1734 Sayılı Yem Kanunu

ve bu Kanunun uygulama şeklini gösteren Yem Yönetmeliğinde kontroller

sırasında beyan ve tescile uygun olmayan yem örnekleri referans laboratuvara

gönderileceğinden; Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Koruma ve Kontrol

Genel Müdürlüğünün 26.9.1997 tarih ve 021898 sayılı yazıları gereği,

5

08/05/2003 tarih ve 2003/33 no’ lu “Su Ürünleri, Kanatlı Hayvan Etleri, Bal ve

Çiğ Sütte Kalıntı izleme Genelgesi” gereği su ürünlerinde ağır metal konusunda.

4. Referans Laboratuvar olarak; Araştırma ve geliştirme hizmetlerinin yürütülmesi

amacıyla AR-GE çalışmaları yapmak, Analiz yöntemlerinin geliştirilmesi ve

standardizasyonunu sağlamak, Yeterlilik Test Programları ve laboratuvarlar

arası çalışma organize etmek, Yurtiçi ve yurtdışı bilimsel kuruluşlarla işbirliği

ve ortak çalışma yapmak, Analizlere itiraz durumunda ihtisaslaştığı konularda

ve Bakanlıkça yetkilendirildiği konularda verilecek karara esas olmak üzere

analiz yapmak ve görüş vermek, Yurt içindeki resmi il Kontrol Laboratuvarları

arasında kollaboratif çalışma düzenlemek, Analizlerde uygulanan teknikler

konusunda yeterli, eğitim görmüş elemana sahip olmak, Muayene ve analiz

yöntemleri için ihtiyaç duyulan madde, alet ve ekipmanlara sahip olmak,

Uluslararası standart ve uygulamalar ile ilgili yeterli bilgiye sahip olmak.

5. Gıda ve Yem Kontrol Hizmetleri için gerekli olan analiz ve kriterler konusunda

standartlarına esas olmak üzere çalışmalar yapmak ve görüş bildirmek,

6. Türk Standartları Enstitüsünce hazırlanan gıda, yem, su ve su ürünleri ile

ambalaj maddelerine ait taslak Standartlar hakkında görüş bildirmek,

7. Mahkemelerce görüş istenilen ihtilaflı konular hakkında teknik görüş bildirmek, 8. Gıda yem, su ve su ürünleri konularında çeşitli kamu ve özel kuruluşlardan gelen

sorunlara çözüm getirici çalışmalar yapmak,

9. TKB Personel Genel Müdürlüğü tarafından HİE programlarında diğer

laboratuvar müdürlüklerinde çalışan personelin eğitimi için eğitici olarak

başlangıç ve ileri yetiştirme kurslarını düzenlemekle ve gıda ve yem sanayiinde

talep edilen her seviyede eleman eğitimleri düzenlemek ve yürütmek,

10. Bakanlığımızca, Müdürlüğümüze verilen araştırma ve ulusal ve uluslararası

sörvey ve izleme çalışmaları yapmak,

11. Bakanlığımızca, verilen diğer görevlerin yerine getirmek,

12. Gıda ve yem sanayiinin sorunlarına ve ayrıca su ve su ürünleri ile ilgili sorunlara

cevap verecek konularda araştırma projeleri hazırlamak ve yürütmektir. (16)

6

4. KALİTE YÖNETİM BİRİMİ

Kurumda Kalite Sistemi 2003 yılında kurulmuştur. Kalite Yönetim Birimi gelişen

teknolojinin takibi, hızlı ve güvenilir analiz sonuçları için kendini sürekli

yenilemektedir.

Kalite Yönetim Birimi (KYB) TS ISO EN/IEC 17025 “ Deney ve Kalibrasyon

Laboratuvarlarının Yeterliliği için Genel şartlar” standardı gereğince Kalite Sistemini

kurmuş ve yönetmektedir. Bu standardın gereği tüm kalite dokümanlarının

hazırlanması, yayınlanması ve güncellenmesinden sorumludur.

KYB Kalite sisteminin uygulanması, problemlerin saptanması, düzeltilmesi için

Müdüre istek yapılması ve düzeltme sürecinde gözlem yapılması ve doğrulanmasında

gerekli yetkiye sahiptir. Belirlenen politika ve hedefler zorunlu olup, tüm personel

Kalite Yönetim Sistemi dokümantasyonu ve talimatlarına ulaşabilir. Bu dokümanlara

uygun olarak çalışır.

Kalite Yönetim Birimi aynı zaman da eğitimlerin planlanması, koordinasyonu ve

uygulanmasını sağlamaktadır. Yıl içinde yeterlilik testlerine katılımı organize eder

gelen sonuçları değerlendirir. Yine Kalite Yönetim Birimi İç tetkik organizasyonunu ve

takibini yapar. Yıl sonunda Yönetimi Gözden Geçirme Toplantısıyla geçen yılı

değerlendirir ve bir sonraki yılın hedeflerini belirler. Ankara Gıda Kontrol

Laboratuvarını, Kalite Yönetimi konusunda yurt içi ve yurt dışında temsil eder.

Laboratuvarımız, TS ISO EN/IEC 17025 “ Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının

Yeterliliği için Genel Şartlar” standardına göre 2004 yılında tarım bakanlığı içinde ilk

akredite olan laboratuvardır. 2004 yılında 4 analiz ile akreditasyon maratonuna başlayan

Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarı 2009 yılı itibari ile toplam 183 analizde

akreditedir.(8)

7

5. KURULUŞUN ORGANİZASYON ŞEMASI

Şema.1

8

T.C.



6. NUMUNE KABUL BİRİMİ

Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne

bağlı olarak görev yapan Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü 5179 sayılı

Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin

Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanunun gereklerini yerini getirmek amacıyla kanun

gereği gıda ve yem maddeleri ile bunların üretiminde kullanılan her türlü ham ve

yardımcı maddelerinin, yarı mamül gıda maddeleri ile yan ürünleri ve gıda ile temas

eden ambalaj materyallerinin yanısıra yetiştircilik suyu, su ürünleri ve su kirliliği

numunelerinde denetim, ithalat, ihracat, özel istek, üretim izni ve kalıntı izleme

amacıyla Tarım Yl Müdürlükleri, Kamu Kuruluşları ve Özel şahıslar tarafından talep

edilen analizleri yapmakla görevlidir.

Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü‘ne şahıs, kargo, posta aracılığı veya

resmi kurye ile ulaştırılan numuneler Numune Kabul Birimi (NKR) tarafından kabul

edilir. NKR tarafından gerçekleştirilen faaliyetler:

Müdürlüğe ulaştırılan numunelerin ambalaj, miktar, evrak yönünden kontrolü

yapıldıktan sonra kabul edilir ve kayıt altına alınır. (9)

Kuruluşa gelen numuneler aşağıda gruplandırılmıştır:

1. Resmi İstek Numuneleri 1. TKB Denetim ve şahidi

2. İthalat ve şahidi

3. İhracat ve şahidi

4. Yem (Fabrika/Bayii) denetimi

5. Üretim İzinleri

6. Kamu Kuruluşları

7. İzleme Programlarına Ait Numuneler

8. İzleme programına ait şahit numunele

9. Survey çalışmaları

2. Özel İstek Numuneleri (Ücrete tabi)

Bölüm Şefinin Onayı

9

T.C.



NUMUNE KABUL BİRİMİ

6.1. Numunenin Teslim Alınması, Sınıflandırılması ve Gerekli Laboratuvarlara

İncelenmek Üzere Dağıtımı

Çeşitli kurum ve kuruluşlardan gönderilen ürünler niteliği ve özelliklerine göre

sınıflandırılır. Gıda Güvenliği Bilgi Sistemi(GGBS)’ne bakılır. Birlikte gönderildikleri

numunelerin yanında yer alan dilekçelere ambalajlı ürünlerin son kullanma tarihi,

üretim tarihi, seri ve parti numaraları yazılır.Bunun yanı sıra adetini ve gramajlarıda

yazılır.Gidecekleri laboratuvarlar belirlenerek yapılacak olan analiz sırasına ve

özelliklerine göre ayrı ayrı poşetlendi.Daha sonra numuneler gerekli laboratuvarlara

teslim edildi.Daha önce analizleri yapılmak üzere laboratuarlara teslim edilen

numunelerden sonuçları belirlenenlerin numune kabule raporları getirildi.Daha önce

gelen onaylanmış raporlarla birlikte dosyalandı.

Gıda Güvenliği Bilgi Sistemi(GGBS); Türkiye’de Gıda Güvenliği Sisteminin

yeniden yapılandırılması ve güçlendirilmesi için ‘Teknik Yardım’ projesi kapsamında

işletme, denetim, analiz sonuçları, ihracat, ithalat ve ROSSF bilgileri kaydı

tutulur.Kullanıcı grubu: 81 İl Müdürlülüğü, gıda denetimi verilen İlçe Müdürlükleri,

kamu ve bakanlığa izin verilmiş özel laboratuvarlardır.

Analiz ve raporlama; Talep edilen analizi gerçekleştirecek olan ilgili laboratuvar

birimi tarafından numune kabul birimine yazılı olarak bildirilen sonuçlar rapor haline

getirilir ve müşteriye teslim edilir. Analizden sonra özel istek numunelerde ilgili firma

veya kişilerin isteklerine göre analiz sonucunda değerlendirme yapılır.

İade, muhafaza ve imha; Numune kabulü aşamasında müşterinin yazılı talebi

olması durumunda analizlerden sonra kalan numuneler veya dağıtımı yapılan

numunelerden daha sonra analiz edilmek üzere ayrılan ikincil numuneler numunenin

özelliğine göre muhafaza edilir. Muhafaza süresini dolduran ikincil numuneler veya

iade talebi olmasına rağmen müşteri tarafından süresi içerisinde geri alınmamış

numuneler imha edilir.


10

T.C.



7.KALINTI LABORATUVARI

Laboratuvarda gıda, su ve yem maddelerinde denetim,ithalat,ihracat ve özel istek

nedeniyle gelen numunelerin kalıntı analizleri yapılmaktadır.

2005 yılında kalıntı laboratuvarında pestisit etken maddelerinde bir kısmında

akredite olmuştur. Edindiği tecrübelerle akredite olmuş analiz sayısını yıldan yıla

artırarak, bugün itibari ile meyve sebzelerde 103 pestisit etken maddesinde, sıvı

yağlarda benzo(a)pyrene analizinde ve balıklarda toplam malaşit yeşili analizinde

akredite duruma gelmiştir. En son teknoloji ile üretilen ve yüksek hassasiyet özelliği

gösteren cihazlardan birimimiz edinerek bunlara uygun yeni metotlarımızın validasyon

çalışmaları yürütülmekte olup akreditasyon kapsamımızı da genişletmekteyiz.

Şu an LC-MS/MS cihazıyla meyve ve sebzelerde çoklu kalıntı analizinin

gerçekleştirilmesi devam eden çalışmalarımız arasındadır.

Kalıntı analizlerinde AOAC, EPA gibi uluslararası geçerli metotlar

kullanılmaktadır. Kullanılan bu metotlar sürekli takip edilerek yapılan revizyonları

analizlerimize dahil edilmektedir. Laboratuvarda, uluslararası yeterlilik testlerinden biri

olan FAPAS’a her yıl rutin olarak katılmakta ve başarılı olmaktadır.

Kalıntı laboratuvarında yürütmekte olduğu rutin analizlerinin yanı sıra gıdalarda

bulunan kalıntılar konusunda araştırma projeleri hazırlama ve yürütmeden sorumludur.

Bu projeler:

1. Tarımsal ürünlerde Ülkesel Maksimum Kalıntı Limitlerinin Araştırılması

başlıklı TAGEM projesinin alt projesi Meyve ve Sebzelerde Bazı Aktif

Maddelerin Maksimum Kalıntı Limitlerinin Belirlenmesi amacıyla İç Anadolu

Bölgesinde Kalıntı Araştırmaları

2. AB’nin 96/23 EC sayılı direktifi ve Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığının

canlı hayvan ve hayvansal ürünlerde kalıntı izlemesi kapsamında Balıklarda

Toplam Malaşit Yeşilinin izlenmesi

3. Gıda denetim ve izleme programı kapsamında meyve ve sebzelerde pestisit , bal

ve peteklerde naftalin ,sıvı yağlarda benzo(a)pyrene analizi yürütülmektedir.


11

T.C.



KALINTI LABORATUVARI

Laboratuarımızda yapılan analizler:

Tablo.1

Analiz Adı Kullanılan Metod

Meyve ve Sebzede Pestisit Analizi Journal of AOAC international 2005

Vol:88 No:2 2005

Suda PCB ve Pestisit Analizi EPA-

821-R-00-002 December 1999

Hububat Bakliyat Tahıllarda Pestisit

Analizi

Analytical Method For Pesticide Residue

in Foodstuffs Ministery Of Public Health

The Netherlands1996 /Journal of AOAC

international 2005 Vol:88 No:2 2005

Balda Pestist Analizi Pesticide Analytical Manual (PAM)

Method 1 For nonfatty Foods 1999

/Journal of AOAC international 2005

Vol:88 No:2 2005

Sıvı yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi Journal Of Seperation Science 25;96-100

2002

Balıkta Toplam Malaşit Yeşili Analizi Analyst.1998 123,2567-2571

Balda Sülfanilamid Grubu Antibiyotik

Analizi

Deutsche Lebesmittel-Rundschav

2000,3, 93-98

Bal ve Balmumunda Naftalin Analizi Inhouse metod, 2000 Spme metodu ile

Laboratuvar personelini alanlarında uzman ve yeterli tecrübeyi kazanarak

analizlerini yürütmektedir. Her bir personel öncelikli TS-EN-ISO 17025 Kalite

Eğitiminden geçirilerek analizlerine bağlamaktadırlar.(10)

Laboratuvarda bulunan cihazlar:

Tablo.2

Laboratuar Cihazlarımız Sayısı

LC-MS/MS 1

GC-MS/MS 1

GC-MS 2

GC-ECD/NPD 1

GC-ECD/PFPD 1

GC-FPD 1

HPLC 1


12

T.C.




7.1. Quechers Metodu ile Pestisit Analizi

Kapsam: Meyve ve sebzelerde (elma, üzüm, asma yaprağı, çilek, patlıcan, bamya vb.)

Amaç: Her meyve ve sebzede izin verilen pestisit oranı farklıdır. Belirlenen değerlerin

Türk Gıda Kodeks’i değerlerine uygun olup olmadığına bakılır.(20)

Deneyin Yapılışı:

1. 50 ml’lik deney tüpüne 6 g MgSO4 ve 1.5 g NaAC eklenir ve karıştırılır.

2. Homojenize edilen numuneden 15 g alınır.

3. 15 ml asetonitril ile karıştırılır(%1 oranında asetik asit içeren).

4. Vorteks’te karıştırılır ve 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.

5. Üst fazdan 2 ml alınıp, 15 ml’lik santrifüj tüpüne tartılmış olan 300 mg MgSO4

ve 50 mg PSA’nın üzerine eklenir ve vorteks ile karıştırılır.

6. 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.

7. Üst faz 0.45’lik filtreden süzülür.GC cihazına verilecek olan numune 2 ml’lik

viale alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek ise, 200 µl süzüntü üzerine

800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı MEOH-SU (%10:90)) eklenerek

hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.(10)


13

T.C.




7.2. Sallama Yöntemiyle Pestisit Analizi

Kapsam: Tahıllarda ve kurutulmuş meyve ve sebzelerde (buğday, kurutuluş soğan vb.)

Amaç: Tahıllarda izin verilen pestisit oranı farklıdır. Belirlenen değerlerin Türk Gıda

Kodeks’i değerlerine uygun olup olmadığına bakılır.(2)


1. Homojenize edilen numuneden erlene 25 g alınır.

2. 100 ml etil asetat eklenir.

3. Çalkalayıcıda 4 saat karıştırılır veya gece boyunca statik ekstraksiyona tabii

tutulur.

4. Na2SO4’den geçirilerek süzülür ve balon joje de toplanan ekstrak evaporatörde

uçurulur.

5. 5 ml asetonitrilde çözülür ve 0.45’lik filtreden süzülür. GC cihazına verilecek

olan numune 2 ml’lik viale direk alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek

ise, 200 µl süzüntü üzerine 800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı

MEOH-SU (%10:90) eklenerek hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.


14

T.C.




7.3. Sıvı Yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi

Kapsam: Sıvı yağlar (zeytinyağı, kolza yağı vb.)

Amaç: Poliaromatik hidrokarbon olan benzo(a)pyrene maddesinin sıvı yağlarda teşhis

ve tespitini yapmak için çalışmalıdır.(22)


1. 10 ml’lik viale 5 ml numune alınır.

2. Üzerine n-hegzan ilave edilerek 10 ml’ye tamamlanır ve homojen olana kadar

titreşimli karıştrıcıda (vorteks) karıştırılır.

3. Vakum manifolduna mega bond elut kartuş konarak şartlanması için 20 ml n-

hegzan geçirilir.

4. Ardından 20 ml diklorometan (dcm) geçirilerek kartuşun şartlanması

tamamlanmış olur (akış hızı yaklaşık saniyede 1 damla olacak şekilde ayarlanır).

5. Şartlanan kartuşa 1 ml yüklenir.

6. Daha sonra kartuştan 70:30 oranında hazırlanan n-hegzan/ diklorometan

karışımından 6 ml eklenerek saniyede 1 ml hızında geçirilir.

7. Bütün bu işlemlere kadar elde edilen kalıntılar atılarak kartuşun altına yeni bir

vial konur.

8. Kartuşa 10 ml daha n-hegzan/ diklorometan (70:30) karışımı konur.Bu karışımın

tamamı aynı akış hızında alttaki viale toplanır.

9. Toplanan 10 ml’lik çözeltinin azot gazı altında tamamı uçurulur 1 ml aseton

eklenerek 2 ml’lik viale alınır ve HPLC’de okunur.(23)


15

T.C.




7.4. Balda Quechers Yöntemiyle Pestist Analizi

Amaç: İnsan sağlığına zarar veren konserojenik maddelerin varlığının tespit

edilmesidir.(27)


1. 50 ml’lik deney tüpüne 6 g MgSO4 ve 1.5 g NaAC eklenir ve karıştırılır.

2. Homojen olacak şekilde numuneden 7.5 g alınır. 7.5 ml su eklenir.

3. 15 ml asetonitril ile karıştırılır(%1 oranında asetik asit içeren).

4. Vorteks’te karıştırılır ve 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.

5. Üst fazdan 2 ml alınıp, 15 ml’lik santrifüj tüpüne tartılmış olan 300 mg MgSO4

ve 50 mg PSA’nın üzerine eklenir ve vorteks ile karıştırılır.

6. 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.

7. Üst faz 0.45’lik filtreden süzülür.GC cihazına verilecek olan numune 2 ml’lik

viale alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek ise, 200 µl süzüntü üzerine

800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı MEOH-SU (%10:90)) eklenerek

hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.


16

T.C.




7.5. Petekte Naftalin Analizi

Amaç: Petekte naftalin miktarını belirlemektir.

Prensip: Solid Phase Micro Extraction ( Spme ) ile numunede naftalin kalıntı

miktarının tespiti amacıyla, Fiberin mikroekstraksiyondaki iyonik gücünü kullanarak

numunedeki naftalinin elde edilerek tayin edilmesi esasına dayanmaktadır.(17)


1. 10 ml’lik viale 0.25 g numune alınır.

2. Naftalin miktarı belli olan sudan 10 ml üzerine eklenir.

3. Karışımı kolaylaştırmak için viale manyetik balık atılarak karıştırılır.

4. İğne hegzan ile yıkanır. 5 µl D8 (döteryum naftalin +1 değerlikli) eklenir.

5. SPME kartuşu şartlanması sağlanır yaklaşık 6 dk sürer.

6. SPME kartuşu şartlandıktan sonra naftaline takılır.

7. Shakerda 45 dk kalarak kartuşun ucuna naftalinin tutulması sağlanır.

8. SPME kartuşu cihaza takılarak 6 dk beklenilir ve naftalin miktarına bakılır.

9. Daha sonra kartuş çıkarılır analiz devam eder yaklaşık 22 dk sürer.Bu sırada

pikler oluşur alanları hesaplanır buradanda naftalin miktarı hesaplanır.


17

T.C.



8.MİKOTOKSİN LABORATUVARI

Sertifikalı standart maddeler ve uluslararası alanda kabul görmüş analiz

metodları kullanılarak yapılır.Floresans Dedektörlü HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı

Kromotarafi Sistemi) kullanılmakta olup teşhis limiti 0,2 ppb düzeyindedir.

Laboratuvarda bu konuda yeterlilik testlerine (Fapas) katılmaktadır. Bu laboratuvarda,

funguslar tarafından üretilen toksik maddeler olan “mikotoksinler” le ilgili analizler

yapılmaktadır.

Denetleme, özel istek, ithalat, ihracat ve referans nedeniyle gelen örneklerde

aşağada yer alan mikotoksinlerin analizi yapılmaktadır:

1. Aflatoksin B1

2. Aflatoksin B2

3. Aflatoksin G1

4. Aflatoksin G2

5. Aflatoksin M1

6. Okratoksin A

7. Patulin

8. Zearalenon

Proje ve Metod Araştırmaları

1. Kırmızıbiberlerde Aflatoksin Oluşum Nedenleri Ve Çözüm Yolları Üzerinde

Araştırmalar

2. Türkiye’de Üretilen Alabalık Yemlerindeki Aflatoksin Düzeylerinin Tespiti

3. Ülkemizde Aflatoksin Sorunu Yaşanan Bazı Gıdalarda Aflatoksin B1’in

Azaltılması Veya Giderilmesinde Flavobacterium Aurantiacum Etkinliğinin

Araştırılması

4. Ankara’da İşlenen Sütlerde Aflatoksin M1 Varlığının Ve Düzeylerinin HPLC

ile Araştırılması.

5. Farklı Üretim Koşullarında Üretilen Karma Yemlerin Mikotoksin

Durumlarının Saptanması.

Mikotoksin Laboratuvarında; HPLC FLD MSD Trap, HPLC FLD Post Column

Derivatization, HPLC- DAD-FLD gibi cihazlar mevcuttur.(13)


18

T.C.



MİKOTOKSİN LABORATUVARI

8.1. Zearalenon (ZON) Analizi

Kapsam: Hububatlarda zearalenon analizini kapsamaktadır.

Prensip: Analiz numunesinin, Metanol/Su ile ekstraksiyonu, Zearalenon’a (ZON)

spesifik monoklonal antikorlar içeren immuno-affinite kolon (IAK)’ la temizleme,

Zearalenon’ un asetonitril ile kolondan elüsyonu ve floresan dedektörlü ters faz sıvı

kromatografi ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(21)

Deneyin yapılışı:

1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz

açıklığı 0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük

hacimli numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha

ince öğütülür.

2. 25 g hububat örneği, 4 g tuz 250 ml’lik erlene tartılır.100 ml metanol/su

(80:20)(V:V) karışımı eklenir.

3. Erlen kapağı kapatılarak 60 dakika çalkalama cihazında çalkalanır.

4. Ekstrakt filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.

5. Süzüntüden 10 ml ağzı kapaklı bir erlene alınarak üzerine 40 ml saf su

eklenir ve iyice karıştırılır.

6. Seyreltilmiş ekstrakt cam mikrofiber filtreden süzülür.

7. IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir (vakum

manifoldu bulunmuyorsa kolondan ekstrakt ve yıkama/elüsyon solventleri

ihtiyaç duyulduğunda şırınga pistonu yardımıyla geçirilir).

8. 20 ml numune ekstraktı yaklaşık 3-6 Ml/dk (1-2 damla/sn) hızla kolonda

geçirilir. Ekstrakttan sonra kolondan 2-3 Ml hava geçirilir.

9. Kolon 20 ml su geçirilerek (2 damla/sn) yıkanır, ardından tekrar 2-3 ml

hava geçirilir. Kolon manifolddan ayrılarak vial üzerine yerleştirilir.

10. 1,5 ml HPLC saflıkta ACN ile ZON viale elue edilir. Yine 2-3 ml hava

geçirilerek kolonda ACN kalmaması sağlanır. Eluata 1 ml ultra saf su ilave

edilir.

11. 0,2 m lik filtreden geçirilir ve HPLC’ ye enjeksiyona hazır hale getirilir.


19

T.C.




8.2. Patulin Analizi

Kapsam: Elma suyu, elma konsantresi ve elma suyu içeren içeceklerde patulin analizini

kapsamaktadır.

Prensip: Analiz numunesindeki patulinin, etil asetatla ekstrakte edilip, sodyum

karbonat solüsyonuyla elde edilen ekstraktın temizlenip, ters faz kromotografi

tekniğiyle kalitatif ve kantitatif olarak belirlenmesi ilkesine dayanmaktadır.(19)


1. 5 ml elma suyu örneği ve 5 ml etil asetat 25 ml’lik tüpe koyulur ve tüpün ağzı

kapatılarak 1 dk tüp karıştırıcıda karıştırılır.

2. Fazların ayrılması beklenir.Üst faz başka tüpe alınır, 0.5 ml etil asetatla bu işlem

2 kez daha tekrarlanır, üç etil asetat fazı aynı tüpte birleştirilir.Ekstraksiyondan

sonra alt faz alınır.

3. Bu ekstrakta 2 ml %15’lik sodyum karbonat eklenir ve yine 1 dk tüp karıştırıcıda

karıştırılır.Bu aşama 1-2 dk içierisinde tamamlanmalıdır.

4. Çok hızlı bir şekilde başka tüpe alınır.Kalan sodyum karbonat fazı 5 ml etil

asetatta 1 dk karıştırılır ve üst faz tekrar hızla alınarak ilk 15 ml etil asetat

ekstraktına eklenir.

5. Tüpteki 20 ml organik faza, ortamdaki suyu uzaklaştırmak amacıyla, 2.5 g susuz

sodyum sülfat eklenerek tüp karıştırıcıda karıştırılır ve kalp tipi balona filtre

edilir.

6. 2 ml etil asetatla, kalan sodyum sülfat yıkanarak aynı balona süzülerek eklenir.

7. Balonda toplanan sıvı ekstrakt 40 0C’deki su banyosuna azot altında veya

evaporatörde uçurulur.Balon dibinde kalan ekstrakt, 1 ml etil asetatla yıkanarak

viale alınır.

8. Azot altında 40 0C’de kurutulur.Hızla 500 µl saf su ile çözülür.Pastör pipeti ile

2 ml’lik viale aktarılır.Kromotografik ölçüme kadar derin dondurucuda

muhafaza edilir.


20

T.C.




8.3. Aflatoksin M1 Analizi

Kapsam: Süt ve süttozlarında aflatoksin M1 analizini kapsamaktadır.

Prensip: Süt numunesine aflatoksin M1’ e spesifik monoklonal antikorlar içeren

immuno-affinite kolondan geçirildikten sonra, AFLM1’ in asetonitrille elüsyonu ve ters

faz likit kromatografi (RP-HPLC) ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(18)


1. Süt su banyosunda 35-37 0C’ye ısıtılır. Filtre kağıdından (Whatman No.4 veya

eşdeğeri) süzülür veya santrifüj edilir (4000 rpm 15dk). En az 50 ml süt ayrılır.

Immunoaffinite kolon temizleme aşamasından devam edilir.

2. Santrifüj edilmiş, yağı alınmış 50 ml süt örneği, IAK’dan 1-2 damla/saniye

(2-3 Ml/dk) hızla tamamen (hava geçinceye kadar) geçirilir. İşlem süresince

kolon akış hızı korunmalı ve süt geçtikten sonra kolonun kurumasına izin

verilmemelidir.

3. Örnek tamamen geçtikten sonra kolondan 10 ml saf su 1-2 damla/saniye

hızla geçirilir.

4. Kolondan 1 damla/2-3 saniye hızla 3 ml asetonitril geçirilir (asetonitrilin

kolondan en az 60 sn.de geçmesini sağlayın). Eluat konik bir tüpte (5-20

Ml kapasiteli) toplanır. Eluat önceden cam yazarla 300 l ve 3 ml

yükseklikleri işaretlenmiş bir vialde toplanır.

5. Asetonitril 300 l çizgisinin biraz altına kadar azot altında uçurulur. Suyla 3

ml çizgisine kadar seyreltilir(Asetonitril oranı %10’u geçmemelidir).

6. Vialde toplanan seyreltilmiş eluattan 200 μl HPLC’ye enjekte edilir.


21

T.C.




8.4. Deoksinivalenol (DON) Analizi

Kapsam: Hububat ve ürünlerinde deoksinivalenol analizini kapsamaktadır.

Prensip: Analiz numunesinin, Metanol/Su ile ekstraksiyonu, Deoksinivalenole (DON)

spesifik monoklonal antikor içeren immuno-affinite kolon (IAK)’la temizleme, DON’un

metanol ile kolondan elüsyonu ve Diode-array dedektörü (DAD) ters sıvı kromotografi

ile tayin edilmesine dayanmaktadır. (29)


1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz açıklığı

0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük hacimli

numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha ince

öğütülür.

2. 25 g hububat örneği, 4 g tuz 250 ml’lik erlene tartılır.100 ml metanol/su

(80:20)(V:V) karışımı eklenir.

3. Erlen kapağı kapatılarak 60 dakika çalkalama cihazında çalkalanır.

4. Ekstrakt filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.

5. Süzüntüden 10 ml alınır. 40 ml distile su ile seyreltilir.

6. IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir.

7. 20 ml numune ekstraktı, yaklaşık 3 ml/dk hızla kolondan geçirilir.Ekstrakttan

sonra kolondan 2-3 ml hava geçirilir.

8. Kolon 5 ml HPLC saflıkta saf su geçirilerek (1 damla/s) yıkanır, ardından tekrar

2-3 ml hava geçirilir.Kolon manifolddan ayrılarak vial üzerine yerleştirilir.

9. 1.5 ml HPLC saflıkta MeOH ile DON viale elue edilir. Yine 2-3 ml hava

geçirilerek kolonda MeOH kalmaması sağlanır.

10. 1.5 ml metanol eluatı azot gazı altında uçurulur.

11. 1 ml Mobil faz ile çözülür.

12. Vorteks ile karıştırılır.

13. 2 ml’lik HPLC viallere alınır.

14. Çözeltinin 100 µl’si HPLC’ye enjekte edilir.


22

T.C.




8.5. Okratoksin A Analizi

Kapsam: Hububatlarda okratoksin A analizini kapsamaktadır.

Prensip: Analiz numunesinin, Asetonitril/Su ile ekstraksiyonu, okratoksin A’ ya

spesifik monoklonal antikorlar içeren immuna-affine kolon (IAK)’la temizleme,

okratoksin A’nın MeOH ile kolondan elüsyonu ve floresans dedektörlü ters faz sıvı

kromotografisi ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(6)


1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz açıklığı

0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük hacimli

numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha ince

öğütülür.

2. 25 g hubabat örneği blender kavanozuna tartılır.

3. 100 ml asetonitril/su (60:40)(V:V) karışımı eklenir.

4. Blenderin kapağı kapatılarak 3 dk karıştırılır.

5. Ekstrak filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.Bu işlem 30

dk’yı geçmemelidir.

6. 4 ml filtrat 100 ml’lik cam kaba konur, 44 ml PSB ile dilue edilir.

7. IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir(vakum manifoldu

bulunmuyorsa kolondan ekstrak ve yıkama/elüsyon solventleri ihtiyaç

duyulduğunda şırınga piston yardımyla geçirilir).

8. Seyreltilmiş ekstrak rezervuara boşaltılır. ≤ 5 ml/dk’lik akış hızıyla IAK’dan

geçirilir.IAK’nın kurumasına izin verilmemelidir.

9. Rezervuar ve kolon 10 ml su ile yıkanır, kolon manifolddan ayrılarak vial

üzerine yerleştirilir.

10. 4 ml metanol ile OTA silanlı viale elue edilir.Eluat azot altında buhar

banyosunda kurutulur.

11. 1 ml enjeksiyon solventi ile yeniden çözülerek 0.2 µm’lik filtreden geçirilir ve

LC vialine alınır.


23

T.C.



9. KATKI LABORATUVARI

Katkı Laboratuvarı, gıda ve gıda katkı maddeleri ile yem ve yem katkı

maddelerinde denetim, ithalat, ihracat, üretim izni, resmi ve özel istek numune

analizlerini yürütmekle görevli Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü

bünyesindeki birimlerden biridir.

ISO/IEC 17025 standardına göre tarafsızlık, bağımsızlık, dürüstlük ve gizlilik

ilkeleri içinde; eğitilmiş personel ile geçerliliği olan metot ve cihazları kullanarak en

kısa sürede ve güvenli bir şekilde sürekli ve kaliteli bir hizmeti vererek rekabet

gücünü artırmaktır. Analizlerimizin güvenirliği; Sertifikalı Standardlar, Sertifikalı

Referans Maddeler ve Yeterlilik Testlerine katılım sağlanarak gerçekleştirilmektedir.

Her yıl belirlenen hedefler çerçevesinde ihtiyaç olan konular için

validasyon/verifikasyon çalışmaları yapılarak mevcut akreditasyon kapsamımız

genişletilmektedir.

Katkı Maddesi Analizlerinde AOAC, ISO, NMKL gibi uluslar arası geçerli metotlar

kullanılmaktadır. Yeni analiz çalışmalarında, mevcut uluslar arası geçerli bir metot

olmaması durumunda, metot araştırması sonucu bulunan metotlar için validasyon

çalışmaları yapılarak metot geçerli kılındıktan sonra rutin çalışmalara geçilmektedir.

Katkı laboratuvarında mevcut cihaz listesi aşağıda verilmiştir.(11)

1. HPLC UV DAD

2. HPLC UV DAD-FLD

3. EA IR-MS

4. LC MS/MS (iyon trap)

5. İyon Kromatografi-DAD-ECD CD

6. Amino Asit Analizörü –ECD

7. Spektrofotometre (UV-VIS)


24

T.C.



KATKI LABORATUVARI

9.1. Kükürtdioksit (SO2) Analizi

Kapsam: Kuru kayısı, zerdali, üzüm, kurutulmuş sebzeler ile bunlardan mamul

gıdalarda ve unlu mamuller (gofret, bisküvi vs.) de bulunan kükürtdioksit miktarının

tespiti amacıyla yapılır.

Prensip: Belirli miktarda numune içindeki SO2’i serbest hale geçirdikten sonra bundan

meydana getirilecek sülfirik asidi normalitesi bilinen bir alkali ile titre edilmesidir.(4)


1. Homojen hale getirilmiş numuneden 10-40 g arası hassas terazide tartılır.

2. Cihazın 1 litrelik kollu (A) balonuna 225 ml distile su konur.

3. Bütün cihazdan en az 5-15 dakika karbondioksit veya azot gazı geçirilir. (gaz

dakikada 60 kabarcık meydana gelecek şekilde ayarlanır.)

4. Soğutucu suyu açılır.

5. SO2’nin toplanacağı (D) tüpüne 10 ml % 3’lük H2O2 ve 4-5 damla civarında

Bromfenol mavisi çözeltisi konur ve cihaza takılır.

6. A balonuna 10-40 g arasında numune konur. Üzerine 50 ml distile su ve 40 ml

% 15’lik HCl çok yavaş şekilde konur ,Unlu mamüller (gofret ,bisküvi vs.) ve

kurutulmuş sebzelerin analiz edilmesi halinde ise A balonuna 50 ml distile

su+230 ml metanol kullanılır.ve içerisine birkaç cam boncuk atılarak kapağı

kapatılır.


25

T.C.



KATKI LABORATUVARI

7. A balonunun altındaki ocak yakılır ve 1 saat kaynatılır.

8. 1 saat sonra örneğin toplandığı D tüpü alınır. Ocak ve CO2 veya N gazı

kapatılır.

9. Örneğin toplandığı D tüpü içindeki çözelti 0,1 N NaOH ile sarı mavi

menekşe renge dönünceye kadar titre edilir ve titrasyonda sarfedilen miktar

kaydedilir.

Sonuç ve Hesaplama

1. SO2 Miktarı (mg/kg)= (3200×A)/P

A: Sarf edilen 0,1 N NaOH ml’si

P: Numune miktarı (g)

3200: SO2’nin miliekivalent ağırlığıdır.

2. Sonuç sodyummetabisülfit olarak verilmek istendiğinde SO2 miktarı 1,5 ile

çarpılır.


26

T.C.



KATKI LABORATUVARI

9.2. Yemeklik Tuzda İyodat Analizi

Kapsam: Potasyum iyodür ile iyotlanmış tuzlarda iyot miktarını tespit etmektir.

Prensip: Asitli ortamda, KI ilavesi ile KIO3 kantitatif olarak iyoda dönüştürülür.Serbest

hale geçen iyot, nişasta indikatörü yanında sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilirek

tespit edilir.(31)


1. 50 g numune bir erlen içerisine tartılır.

2. Üzerine 200 ml saf su eklenerek çözülür.

3. Üzerine devamlı karıştırılarak 2.5 ml HCl, 10 ml KI çözeltisi eklenir.

4. Bu çözelti zaman geçirmeden 0.01 M Na2S2O3 çözeltisi ile renk açık sarı olana

kadar titre edilir.Bu halde iken üzerine 1 ml % 1’lik nişasta çözelisi eklenip

titrasyona devam edilir.Titrasyon; nişasta çözeltisi eklendikten sonra oluşan

mavi-lacivert renk kaybolunca, yani çözelti şeffaf olunca bitirilir.

5. Harcanan toplam Na2S2O3 çözelti hacmi kaydedilir.

Hesaplamalar:

KIO3 (mg/kg)= (35667×M×V)/ m

M: Titrasyonda kullanılan Na2S2O3 çözeltisinin gerçek molaritesi (mol/L)

V: Titrasyonda harcanan Na2S2O3 hacmi (ml)

m: Numune miktarı (g)


27

T.C.



KATKI LABORATUVARI

9.3. EA-IRMS ile Balda C13/C12 Oranları ve %C4 Şeker Analizi

Kapsam: Bu analiz, dışarıdan C4 şekeri katılarak üretilen veya C4 şekeri ile beslenen

arılardan elde edilen ballarda uygulanan analiz yöntemini kapsamaktadır.

Prensip: Ham bal ve bu baldan elde edilen protein çökeltisi tam olarak yakıldıktan

sonra ortaya çıkan CO2 gazının bünyesindeki C atomu C13/C12 oranının kütle

spektrometresi ile tespit edilmesi ve bu değerlerin %C4 şeker oranının hesaplanması

esasına dayanır.(5)


1. 10-12 g ham bal 50 ml’lik bir santrifüj tüpüne alınır.

2. 4 ml saf su içerisinde çözündürülür.

3. 2 ml H2SO4 eklenir.

4. 2 ml Na2WO4.2H2O çözeltisi eklenir.

5. 80 0C’deki su banyosunda bulutlanma ve sonrasında çökelti olana kadar

beklenir. Bulutlanma olmazsa 2 ml daha H2SO4 çözeltisi ilave edilerek çökelti

oluşana kadar su banyosunda bekletilmelidir.

6. Çökelti oluşumundan sonra santrifüj tüpündeki numune 50 ml’ya tamamlanır.

1500 rpm/10 dk santrifüj edilir.Berrak kısım uzaklaştırılır.Bu işlem 5 kez

tekrarlanır.

7. Çökelti 80 0C’de 4 saat kurumaya bırakılır.

8. Kurutulmuş protein çökeltisinden tin kapsül katlanır.Bu işlem 3 paralel

yapılmalıdır.

EA-IRMS Analizi:

Elemental analizörün numune kabına başlangıçta 2 adet sucrose (In House Reference

Material, IHRM), tek numuneye ait 3 adet bal numunesi, 3 adet protein numunesi, orta

ve sonda 2 adet sucrose (IHRM) sırasıyla yakma ünetisinin numune alıcısına (EA

autosampler) konarak Batch başlatılır.

Veri analizi ve sonuçların belirlenmesi

Aynı numuneye ait bal ve protein numunelerinin C13/C12 oranları Sucrose C13/C12

oranlarına göre düzeltilir ve Excel ortamında paralel numunelerin ortalamaları alınarak

hesaplanır.Hesaplanan değerin sonuç olarak verilmesi için en az iki paralel sonuç

arasındaki fak 0.1’i geçmemelidir.

%C4 şeker =[(δ13

Cprotein –δ13

Cbal) / (δ13

Cprotein –(-9.7))]×100

%C4 şeker: Bal içerisindeki C4 şeker yüzdesi

δ13

Cbal : Bal numunelerinin düzeltilmiş C13/C12 değerlerinin ortalaması

δ13

Cprotein : Protein numunesinin düzeltilmiş C13/C12 değerlerinin ortalaması

(-9.7): Mısır şurubunun ortalama C13/C12 değeri


28

T.C.



KATKI LABORATUVARI

9.4. Kırmızı Biber ve Ürünlerinde HPLC ile Sudan (I, II, III, IV, Red 7B) ve Para

Red Tayini

Amaç ve Kapsam: Bu metot kırmızı acı biber tozu ve kırmızı acı biber içeren

ürünlerde Sudan boyalarının tanımlanmasını açıklamaktadır.

Prensip: Sudan boyası hazırlanan numuneden metanol ile ekstrakte edilmektedir.Özel

filtrelerden filtre edildikten sonra, Sudan tanımlanmakta ve HPLC ile UV-DAD

kullanılarak miktarı belirlenmektedir.(7)

Deneyin yapılışı: 1. Hazırlanan örnekten 5 g tartılarak 50 ml dereceli santrifüj tüpü içine alınır.

2. 50 ml metanol ilave edilir.

3. 30 saniye çalkalanır.

4. Ara sıra karıştırılarak 30 dk beklenir. Karanlıkta bekletilerek veya aluminyum

folyo ile sarılarak örnek ekstraktları mümkün olduğunca ışıktan korunur.

5. 30 dk sonunda tam çözünme veya çökme gözlenmez ise numune 2 dk santrifüj

edilir.

6. Supernatant filtre kağıdından filtre edilerek 12 ml’lik viallere alınır.

7. Filtre edilen örnekler tek kullanımlık şırınga filtrelerden geçirilir ve 2 ml’lik

otosampler viallerine alınır.

8. Uygun hacimde (20 µl) örnek ve aynı hacimde uygun standart çalışma çözeltisi

HPLC’ye iki kez enjekte edilir.

Hesaplama:

Aşağıdaki formül kullanılarak Sudan miktarı mg/kg olarak hesaplanır.

Konsantrasyon (mg/kg)=A/B×Y×50/W×D

A: Numunedeki tanımlanan pikin ortalama alanı

B: Çalışma standart çözeltisinde tanımlanan pikin ortalama alanı

Y: Uygun çalışma standart çözeltisinin konsantrasyonu (mg/L)

W: Numune ağırlığı

D: Dilüsyon faktörü (var ise) (5.9)


29

T.C.



KATKI LABORATUVARI

9.5. HPLC ile Sorbik Asit, Benzoik Asit ve Esterlerinin Tespiti

Kapsam: Meyve suyu, reçel, margarin, balık, kürlrnmiş etler, şarap, ekmek, mayonez,

turşu, yoğurt, peynir, ayran gibi ürünlerde SA, BA ve metil, etil ve propil p-hidroksi

benzoik asit esterlerinin analizi HPLC ile yapılır.

Prensip: Koruyucuların deney numunesinden MeOH ve su karışımı ile ekstrakte

edildikten sonra ters faz yüksek işlevli kromotografi ile tespit edilmesi ilkesine

dayanır.İki farklı taşıyıcı faz kullanılmaktadır.Birisi serbest asitlerin ayrılması için

diğeri ise p-hidroksi benzoik asit esterlerinin ayrılması için kullanılır.(26)


1. Örnek homojen hale getirilir.Gazlı ürünler ultrasonik banyoda degaze edilir.

2. 100 ml’lik balon jojeye 5 g (5 ml) homojenize edilmiş örnek alınır.

3. Örnek üzerine MeOH-Saf su (35:65) karışımından 15-20 ml ilave edilir.

4. 15-20 saniye çalkalanır ve yaklaşık 60 ml MeOH-Saf su (35:65) karışımı ilave

edilir.

5. Tekrar çalkalanır ve soğuyup hacim sabitlenince MeOH-Saf su (35:65) karışımı

çizgisine tamamlanır.

6. 20-30 ml süspansiyon kaba filtre kağıdından süzülür ve ilk 10 ml süzüntü atılır.

7. Süzüntü enjektöre alınır ve 0.45 µm filtreden viallere süzülür.

8. Kromotografik sisteme enjekte edilir.

9. Analizlerin bitiminde kolon önce MeOH-Saf su (35:65) ile yıkanır.Daha sonra

MeOH miktarı kademeli bir şekilde artırılır ve son olarak %100 MeOH ile

yıkanır.

Hesaplama:

Kalibrasyon kurvesi kullanılarak analiz edilen numunede bulunan koruyucu madde

konsantrasyonu hesaplanır.Hesaplama sırasında geri alma yüzdesi dikkate alınmalıdır.

Analit miktarı (ppm) = (A2/A1)×(C1/C2)×100

A2: Numunenin pik alanı

A1: Standart pik alanı

C1: Standardın konsantrasyonu (ppm)

C2: Tartılan örnek miktarı (g veya ml)


30

T.C.



10. MİNERAL LABORATUVARI

Gıda güvenliği ve besleyici değerinin belirlenmesinde gıdanın içerdiği metal düzeyi

önemli yer tutmaktadır. Özellikle metallerin insan sağlığı üzerinde olan etkilerinin

ortaya konulmasıyla birlikte, belirli bir dozun üzerine çıkıldığında sağlık açısından

tehlike oluşturabilecek kurşun, kadmiyum, krom, arsenik ve civa gibi toksik metallerle,

demir, bakır, çinko, magnezyum, mangan, potasyum, soyum gibi metallerin gıdalardaki

düzeylerinin belirlenmesi yoluna gidilmiş ve yasal sınırlamalar oluşturulmuştur.

Mikotosin laboratuvarında, gıda maddelerinde bulunabilecek mineral madde

miktarlarının kantitatif olarak tespiti yapılmaktadır.

Laboratuvarda analizler ICP-OES, ICP-MS ve Atomik Absorbsiyon Spektrometre

cihazları ile yapılmaktadır.(14)


31

T.C.



MİNERAL LABORATUVARI

10.1. Zeytinyağı ve Margarinde Kurşun Analizi

Kapsam ve Prensip: Zeytinyağı ve margarindeki kurşun içeriklerinin ICP-OES veya

ICP-MS ile nicelik olarak belirlenmesidir.(25)


1. Kroze içerisine katı örneklerde 5 g sıvı örneklerde 2 g tartılır.

2. 2 ml su ve 2 ml %20’lik H2SO4 ilave edilir.

3. Kroze sıcak saha üzerinde kuruyuncaya ve beyaz buhar (SO3) çıkışı bitene kadar

ısıtılır. Her kademede buhar veya duman çıkışı bittiğinde bir üst kademeye

geçirilir.Bu şekilde maksimum kademeye getirilir ve bu sıcaklıkta buhar veya

duman çıkışı bittiğinde sıcak saha kapatılır.

4. Krozeler ısıtılmış kül fırınına alınır.

5. Kül fırını 50 0C/sa artış ile 300

0C’a getirilir ve bu sıcaklıkta 2 saat bekletilir.

Elde edilen külün beyaz veya gri renkte olup olmadığı kontrol edilir.

6. Süre sonunda kül siyah renkte ise 2-3 ml %10’luk HNO3 ilave edilir ve sıcak

sahada buhar çıkışı bitinceye kadar kurutulur. Kül fırınına alınır. Fırın 350 0C’ye

getirilir. Bu işlem beyaz kül elde edilinceye kadar sürdürülür.

7. Eğer kül beyaz renkte ise %10’luk HNO3’ten 8 ml eklenerek yarım saat

bekletilir ve istenilen miktara UV bidistile su ile tamamlanır.

8. ICP-OES cihazının kalibrasyonu yapılır ve numuneler cihaza verilerek

okumaları sağlanır.

Veri Analizi ve Sonuçların Hesaplanması:

En az beş standart kullanılarak ve standarda karşı gelen absorbanslar standart

konsantrasyonuna karşı grafiğe geçirilerek her metal için ayrı bir kalibrasyon grafiği

çizilir.

Numunedeki kurşun konsantrasyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

K=(a-b)×V/m

K: Numunedeki kurşun konsantrasyonu (mg/L)

a: Numune çözeltisindeki kurşun konsantrasyonu (mg/L)

b: Şahit çözeltisindeki metal konsantrasyonu (mg/L)

V: Numune çözeltisinin hacmi (Ml)

m: Numunenin kütlesi (g)

Eğer numune seyreltilmişse seyreltme faktörü göz önünde bulundurulmalıdır.


32

T.C.




10.2. Piliç Bonfilede Pb ve Cd Analizi

Kapsam ve Prensip: Piliç bonfilede Pb ve Cd içeriklerinin ICP-OES veya ICP-MS ile

nicelik olarak belirlenmesidir.(24)

Deneyin yapılışı: 1. Homojenize edilen numuneden 1 g tartılarak vessele alınır. Kör içinde bir adet

vessel kabı hazırlanır.

2. Çözümleme kaplarına (vessele) 5’şer ml nitrik asit ve 2’şer ml hidrojen peroksit

eklenir.

3. Kapakları kapatılan vesseller mikrodalga düzeneği ile mikrodalgaya takılır.

4. Çözümleme için iki programlı yakma yapılır. 1.program 10 dk 120 0C’de,

2.program ise 15 dk 180 0C’de çalıştırılır.

5. Sıcaklık 50 0C’nin altına düştükten sonra vesseller açılarak çeker ocakta

bekletilir.

6. Soğutma tamamlandıktan sonra 10 ml’lik tüplere aktarılır ve UV saf su ile

tamamlanır.






çizilir.


K=(a-b)×V/m








33

T.C.




10.3. Besiyeminde P, Ca, K Analizi

Kapsam: Yem veya yem katkı maddesinin kuru yolla yakılmasından sonra küllerinin

hidroklorik asit ile muamele edilmesi ve ICP-OES ile P, Ca, K ‘un niceliklerinin

belirlenmesidir.

Prensip: Yem veya yem katkı maddelerinin ICP-OES metodu ile nicelik olarak

belirlenmesidir.(1)


1. Yem numunesi homojenize edilerek porselen krozeye 5 g örnek tartılarak 550 0C’de kül fırınında 6-8 saat yakılır.

2. Soğutulduktan sonra küller 250 ml’lik erlen içerisine alınarak üzerine 40 ml HCl

(d=1.14) 60 ml su ve 2-3 damla HNO3 damlatılarak kaynamaya bırakılır.

Kaynama başladıktan sonra altı kısılarak yarım saat daha kaynatılır.

3. Soğutulduktan sonra 250 ml’lik balon jojeye filtre kağıdından süzülerek hacmine

tamamlanır.

4. Yem katkı maddeleri 1 g tartılarak direk olarak yaş yakma şeklinde yakılır.

Hazırlanan bu örnek çözelti standart aralığa düşecek şekilde seyreltilir.

5. ICP-OES cihazının kalibrasyonu yapılarak numune okutulur.




çizilir.


K=(a-b)×V/m








34

T.C.




10.4. Sütte Kurşun Analizi

Kapsam ve Prensip: Sütte kurşun içeriğinin ICP-OES veya ICP-MS ile nicelik olarak

belirlenmesidir.(25)


1. Kroze içerisine 2 g süt tartılır.

2. 2 ml su ve 2 ml %20’lik H2SO4 ilave edilir.

3. Kroze sıcak saha üzerinde kuruyuncaya ve beyaz buhar (SO3) çıkışı bitene kadar

ısıtılır. Her kademede buhar veya duman çıkışı bittiğinde bir üst kademeye

geçirilir.Bu şekilde maksimum kademeye getirilir ve bu sıcaklıkta buhar veya

duman çıkışı bittiğinde sıcak saha kapatılır.

4. Krozeler ısıtılmış kül fırınına alınır.

5. Kül fırını 50 0C/sa artış ile 300

0C’a getirilir ve bu sıcaklıkta 2 saat bekletilir.

Elde edilen külün beyaz veya gri renkte olup olmadığı kontrol edilir.

6. Süre sonunda kül siyah renkte ise 2-3 ml %10’luk HNO3 ilave edilir ve sıcak

sahada buhar çıkışı bitinceye kadar kurutulur. Kül fırınına alınır.Fırın 350 0C’ye

getirilir.Bu işlem beyaz kül elde edilinceye kadar sürdürülür.

7. Eğer kül beyaz renkte ise %10’luk HNO3’ten 8 ml eklenerek yarım saat

bekletilir ve istenilen miktara UV bidistile su ile tamamlanır.






çizilir.


K=(a-b)×V/m








35

T.C.



11. KİMYASAL LABORATUVARI

Laboratuvarda gıda ve su numunelerinde ithalat, ihracat, özel istek ve denetim

kapsamında talep edilen kimyasal analizler ulusal ve uluslar arası geçerliliği olan

metotlarla yapılmaktadır.

Kimyasal analiz laboratuvarında, enstrümantal analizler, su ve atık su analizleri ve genel

kimyasal analizlerin çalışıldığı üç bölümden oluşmaktadır.

Laboratuvarda, gıda kompozisyonları, besin öğeleri ve izlenme ve depolama sıasında

yapılarında oluşan değişiklikler incelenmektedir.

Kimyasal Analizler Laboratuvarında, gıda mühendisi, ziraat mühendisi, kimya

mühendisi, biyolog ve laborant meslek gruplarından konularında uzman kişiler

çalışmaktadır.

Laboratuarımız gıda maddelerinde tuz, bal ve pekmezde HMF gibi yaklaşık 15 farklı

analizde akredite olmuştur.

Kimyasal analiz laboratuarı olarak yapılan analiz yelpazesini genişletmek, akreditasyon

kapsamındaki analiz sayısını artırmak temel hedefimizdir.

Kimyasal laboratuvarında; GC-FID, HPLC UV-DAD, HPLC RID, Spektrofotometre,

Otomatik yağ cihazı, Otomatik selüloz cihazı gibi cihazlar bulunmaktadır.(12)


36

T.C.



KİMYASAL LABORATUVARI

11.1. Çikolatada Toplam Şeker Tayini

Kapsam: Bu metot çikolatada toplam şeker tayinini yapılmasını kapsar.(34)


1. 2 g numune 250 ml’lik balon jojeye sıcak su ile ezilerek alındı.

2. 5 ml carez I, 5 ml Carez II ilave edildi

3. Oda sıcaklığında 250 ml’ye tamamlandı.

4. Filtre kağıdı ile süzülerek süzüntüden 50 ml 100’lük balona alındı.

5. 5 ml derişik HCl ilave edilerek 8 dk 67 0C’de tutuldu.

6. 5 N NaOH ile nötürleştirildi.İndikatör olarak fenol ftalein kullanıldı.

7. 1 dk kaynatıldıktan sonra 2-3 damla metilen mavisi damlatıldı.

8. Bek alevinde yapılan titrasyonda mavi renk kiremit kırmızısına döndükten sonra

titrasyon tamamlandı.

9. Bürette kullanılan hacim okundu ve hesaplama yapıldı.

Hesaplama:

Toplam şeker miktarı (sakkaroz cinsinden) =(250/m)×(100/50)×(2.664/V)×0.95

m: Numune miktarı (g)

V: Titrasyon sonrası sarfiyat (ml) Bölüm Şefinin Onayı

37

T.C.




11.2. Kuru Üzümde Yağ Analizi

Kapsam: Bu metot kuru üzümde yağ analizinin yapılmasını kapsar.

Prensip: Numune petrol eteri ile ekstrakte edilerek içindeki yağ açığa çıkarılır ve

petrol eteri uçurulur ve kalan yağ üzerinden hesaplanır.(33)


1. Balon jojenin darası alındı ve 97.81 okundu.

2. Kartuşun içerisine filtre kağıdı yerleştirilerek içine (10-12 g arasında 11.23 g

üzüm koyuldu. Sonra kartuşu pamukla tıkadık ve kartuşu geri soğutucuya

yerleştirildi.

3. Daha önce darasını aldığımız balona yeteri kadar petrol eteri eklendi ve geri

soğutucunun alt kısmına yerleştirildi. Geri soğutucu çalıştırılarak 6 saat işlem

devam ettirildi.

4. Bu süre sonunda sifon noktasına geldikçe tüp yavaş yavaş çevrilerek petrol

petrol eterinin tamamen uzaklaşma sağlandı.

5. Etüvde 6 saat bekletildi. Daha sonra desikatöre alınarak yarım saat bekletildi ve

tartılarak sonuç 97.89 g okundu.

Hesaplama:

%yağ = (yağ+balon darası) – (balon darası) × 100

Kuru üzüm miktarı

= (97.89-97.81) ×100 =0.71 (TEDB)

11.23


38

T.C.




11.3. Kakaolu Ürünlerde Yağ Tayini

Kapsam: Bu metot kakaolu ürünlerde yağ analizinin yapılmasını kapsar.

Prensip: Numune soxhelet düzeneği ile eter uzaklaştırılır kalan yağ üzerinden

hesaplanır.(3)


1. Numune olarak gelen kakaolu fındık ezmesinden behere tartıldı.

2. 45 ml kaynar saf su ile çözüldü. Behere cam boncuk atıldı.

3. Saat camı ile kapatıldı.15 dk kaynatıldı.

4. Süzgeç kağıdından süzülerek bol su ile yıkandı.

5. Süzgeç kağıdı kartuşa yerleştirildi. Etüvde 60 0C’de 10 saat bekletildi.

6. Darası alınmış balonu soxhelet düzeneğine bağladık. 6 saat sonunda eter

uzaklaştırıldı. Etüvde 103 0C’de sabit tartıma getirildi.

7. Sonuç 110.5065 g olarak okunur.

Hesaplama:

%yağ = (dara+yağ)-(dara) ×100

m (g)

= 110,5065-108,9711 × 100 = % 15,3 (uygun)

10.0690


39

T.C.




11.4. Sirkede Asitlik Tayini

Kapsam: : Bu metot sirkede asitlik tayinin yapılmasını kapsar.

Prensip: Numune NaOH ile titre edilerek bulunan sarfiyat üzerinden hesaplama

yapılarak asitliğine bakılır. (32)


1. 25 ml sıvı alıcı sirkesi 100 ml’lik balon jojeye alındı.

2. Distile su 100 ml’ye tamamlanır.

3. Kapağı kapatılıp karıştırıldı.

4. 250 ml’lik erlene alınır. 3 damla fenol ftalein damlatıldı.

5. 0,1 N NaOH ile titrasyon edilir.

6. Koyu pembe renk elde edilince titrasyon bitirilir.

7. Bürette 35,5 okundu.

8. Asetik asit cinsinden g/L en az 40 olmalıdır.

Hesaplama:

% Asetik asit = sarfiyat × 0,5 N (NaOH kons.) × seyreltme faktörü × çevirme faktörü

= 35,5 ×0.5×100 × 0.006 × 100 = 42,6 g/L (uygun)


40

T.C.




11.5. Şarapta Şeker Tayini

Kapsam: : Bu metot şarapta şeker tayinin yapılmasını kapsar.(30)


1. 150 ml’lik balona 100 ml şarap alındı.

2. 10 ml kurşun-sirke çözeltisi ilave edildi. Distile su ile 100 ml’ye tamamlandı.

3. Filtre kağıdından süzülür ve süzüntüden 75 ml alınıp 100’lük balon jojeye

konuldu.

4. Sonra 5 ml doymuş sodyum sülfat eklenir.

5. Ara sıra karıştırılıp 3 saat bekletilir. Distile su ile 100 ml’ye tamamlanır ve

süzülür.

6. 250 ml’lik erlene 25 ml’lik Fehling A ve 25 ml Fehling B, bunların üzerine 50

ml son süzüntüden eklenir ve kaynatılır.

7. Kaynama başladıktan 2 dk sonra goch 4’ten süzülür.

8. Saf su ile kroze yıkanır. Süzüntü atılır ve 40 ml bertrond çözeltisi ile süzülür.

9. Bir miktar su ile temizlendi ve süzüntü erlene tekrar geri alınır. Tanık ise 0.2 ml

alındı.

10. 0,1 potasyum permanganat ile (KmnO4) ile titrasyon yapılır.

Hesaplama:

Şeker = (sarfiyat- Tanık) × 6.327(mg bakır)

= (14.7-0.2) × 6.327 = 91.74

91.74 değerine miessel tablosuna bakılır. Bulunan değer 40 ile çarpılarak sonuç grama

çevrilir.

47.8 g (invert şeker) × 40 (SF) = 1912 mg =1.19 mg/L


41

T.C.




11.6. Ekmekte Tuz Tayini

Kapsam: : Bu metot ekmekte tuz tayinin yapılmasını kapsar.(35)

Prensip: ekmek numunesi üzerine ilave edilen sıcak su ile içindeki tuz açığa çıkartılır

0.1 N AgNO3 titre edilerek miktarı hesaplanır.


1. Öğütülmüş ve 133 0C’de kurutulmuş 5 g ekmek 250 ml’lik erlene alınır.

2. Biraz sıcak suyla 250’ye tamamlanır.

3. Ekmek parçaları dibe çökünce 250 ml sıvı kısmı başka bir erlene alınır.

4. 3-4 damla potasyum kromat indikatörü damlatılır.

5. 0.1 N AgNO3 ile kiremit kırmızısı elde edilene kadar titrasyon yapılır.

Hesaplama:

%Tuz = (S-S1) × (0.05846) × 12.5 ×F ×100

m (g)

N= 0.1

S1= 0.1 (Tanık)

S= Titrasyonda harcanan hacim =1.26 ml

m= numune miktarı

F= 1

%Tuz = (1.26-0.1) × 0.1 × 0.05846 ×12.5 × 1 × 100 =1.5491 (uygun)

5 g


42

12. SONUÇ

Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarı’nda yapmış olduğum stajda, derslerde gördüğümüz

Gıda Mühendisliği alanındaki teorik bilgilerin, gerçek hayatta işleyişini yakından

gözlemleme ve inceleme fırsatı buldum.

Staj süresi boyunca her hafta farklı bir bölümde; numune kabul birimi, kalıntı,

mikotoksin, mineral, katkı ve kimsayal laboratuvarlarında çalıştım. Görev aldığım her

bölümün şefleri birimde yapılan analizler, çalışmalar ve projeler hakkında kısa bilgiler

verdi.

Stajım esnasında yapılan birçok analizin yapılışını gözlemledim.Analizlerin bir kısmını

tek başıma bir kısmını da analizi yapan mühendis veya teknikere yardım ederek yaptım.

Enstrümantal analiz yapılan laboratuvarlardaki cihazlar hakkında kısaca çalışma

prensipleri hakkında bilgiler edindim.

Ayrıca laboratuvarlarda planlı ve programlı çalışmanın önemini yapılan analizde

gördüm. Yapılan her hangi bir hataların önemli sonuçlar doğuracağını öğrendim.

Belkide en önemlisi laboratuvarda çalışırken sabırlı olmayı öğrendim.

Stajımı laboratuvarda yaptığım için mutluyum.Tüm staj boyunca yapmış olduğum

çalışmaların ve edindiğim tecrübelerin gelecekte teorik bilgilerden pratiğe geçişte bana

yol gösterici olacağı kanaatindeyim.

43

13. KAYNAK

1. 21118 Sayılı Resmi Gazete

2. Analytical Method For Pesticide Residue in Foodstuffs Ministery Of Public

Health The Netherlands1996 /Journal of AOAC international 2005 Vol:88

No:2 2005

3. AOAC, 1995

4. AOAC 2000, 962.1

5. AOAC Official Method No:998.12: 2007.

6. AOAC Official Method of Analysis (2007).AOAC Official Method 2000.03

Ochratoxin A in Barley Chapter 49, p 6

7. FSA, 2003

8. <http://www.agkl.gov.tr/tr/?sayfa=sayfalar&pid=6>, 18 Eylül 2011

9. <http://www.agkl.gov.tr/tr/?sayfa=sayfalar&pid=7 >, 18 Eylül 2011








17. In House Method D8 iç standart kullanarak SPME metodu, Jounal Of

Chromotography A, 829 (1998) 269-277. Home Method

18. ISO 1450

19. ISO 8128-1 TSE EN 14177

20. Journal of AOAC international 2005 Vol:88 No:2 2005

http://www.agkl.gov.tr/tr/?sayfa=sayfalar&pid=6









44

21. Journal of AOAC İnternational Vol. 84. No: 5.2001 Easi-

Extract®Zearalenone For Sample CleanUp Prior To Detection Of

Zearalenone Using Hplc Analysis, PRODUCT CODE: RP91/RP90N EE

Zearalenone IFU (RP91v8).doc 18.01.02

22. Journal Of Seperation Science 25;96-100 2002

23. Moret, S.et al. 2002, Journal of seperation science (Dipartimento di Scienze

degli Alimenti, Universita degli di Udine Via Marangoni 97, 33100 Udine,

İtaly).

24. NMKL-139

25. NMKL-161

26. NMKL, 1997 Metod No: 124

27. Pesticide Analytical Manual (PAM) Method 1 For nonfatty Foods 1999

/Journal of AOAC international 2005 Vol:88 No:2 2005

28. Pesticide Analytical Manual Volume 1, 2. 2000

29. R-Biopharm Cereal Deoxynivalenıl exraction methot Ref No:A1-P50.V1,

Nisan 2003

30. TS 522

31. TS 933: Nisan 2003

32. TS 1880

33. TS 3411, 2002

34. TS 7800

35. TS 12000

celal bayar Ünİversİtesİ mÜhendİslİk...

Documents