chapter iii v

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi kualitatif

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Kimia Bahan

Makanan pada bulan Mei 2010-Oktober 2010.

3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu mini

1240), neraca analitis (AND GF-200), water bath, hot plate, statif dan klem, cawan

porselen, termometer dan alat-alat gelas seperti labu takar, gelas ukur, erlenmeyer,

buret, tabung reaksi, beaker glass.

3.3 Bahan-bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis

keluaran E-merck kecuali disebutkan lain yaitu asam klorida 37% v/v, gliserin

87% v/v, kurkumin, etanol 96% v/v, natrium karbonat anhidrat, natrium

hidroksida, asam sulfat 98%, metil orange, metil merah, asam oksalat,

fenolftalein, kalium bifthalat, aquadest (Lab. Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas

Farmasi USU).

3.4 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah bakso daging sapi

yang diambil dari beberapa pasar tradisional, pedagang asongan, dan warung-

warung bakso yang ada di kota Medan seperti pajak sore, pajak pringgan, pajak

aksara, pajak pagi, pajak petisah, bakso Arema, bakso ADS, bakso Podomoro.

Universitas Sumatera Utara

3.4.1 Pengambilan sampel

Pengambilan sampel secara purposif didasarkan atas pertimbangan

bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang akan dianalisis

dianggap sebagai sampel yang representatif. Penelitian ini lebih difokuskan pada

perbandingan penetapan kadar natrium tetraboraks secara titrasi asam basa dan

spektrofotometri sinar tampak (Sudjana, 1996).

3.4.2 Penyiapan sampel

Bakso yang dalam bentuk bulatan dipotong kecil-kecil dan dihaluskan

dengan menggunakan blender

3.5 Pembuatan Pereaksi

3.5.1 Larutan HCl 2N

Larutkan HCl 37% v/v sebanyak 16,70 ml diencerkan dengan air suling

hingga 100 ml (Ditjen POM,1979).

3.5.2 Larutan HCl 0,5 N

Diencerkan 4,1 ml HCl 37 % v/v dengan air suling hingga 100 ml (

Ditjen POM, 1995).

3.5.3 Pereaksi Kurkumin

Larutkan 40 mg kurkumin yang halus dan 5,0 g asam oksalat dalam etanol

95%. Tambahkan 4,2 ml HCl pekat dan encerkan hingga 100 ml dengan etanol

(Fishman, 1989).

3.5.4 Larutan Metil Orange 0,05% b/v

Larutkan 0,05 g metil orange dalam 100 ml air suling (Ditjen POM,1995).

3.5.5 Larutan Metil Merah 0,05% b/v

Larutkan 0,05 g metil merah dalam 100 ml air suling (Ditjen POM,1995).


3.5.6 Larutan NaOH 0,2 N

Larutkan 8 g NaOH dengan aquadest bebas CO2 di labu 1000 ml (Ditjen

POM,1995).

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada sampel

Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang

sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60C

hingga benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600oC selama 8 jam.

Abu yang diperoleh dilarutkan dalam 20 ml air suling. Sebanyak 1 ml larutan

filtrat dari abu sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap. Ditambah 4 ml

pereaksi kurkumin dalam etanol, diuapkan di atas penangas air sehingga terbentuk

residu berwarna merah kecoklatan dan pada residu tersebut diberikan beberapa

tetes amonia encer. Diamati apakah warna merah kecoklatan berubah menjadi

hitam kehijauan (Prosedur modifikasi Balai Besar POM, 2007).

3.6.2 Analisa Kuantitatif Secara Spektrofotometri

3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I (LIB I)

Natrium tetraboraks ditimbang saksama 50 mg dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga

homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan

dihomogenkan (Konsentrasi 500 ppm).

3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II (LIB II)

Larutan induk baku I dipipet 2,5 ml ml lalu dimasukkan ke dalam labu

tentukur 50 ml. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga


homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan

dihomogenkan ( konsentrasi 25 ppm).

3.6.2.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium

Tetraboraks

Larutan induk baku II dipipet 0,6 ml dan dimasukkan ke dalam cawan

penguap, lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan

dengan hati-hati agar kedua larutan bercampur. Letakkan cawan diatas penangas

air, atur temperatur pada 552oC biarkan selama 80 menit sampai terbentuk residu

berwarna merah kecoklatan. Angkat cawan dan dinginkan. Setelah cawan dingin

pada suhu kamar, tambahkan 10 ml etanol 95%, aduk dengan hati-hati sampai

semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (konsentrasi 0,6

ppm). Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke

labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan

dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 400-800 nm

dengan menggunakan blanko yaitu 4 ml kurkumin yang diuapkan di cawan

penguap seperti halnya diatas dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml,

dicukupkan dengan etanol 95% hingga garis tanda (Fishman, 1989).

3.6.2.4 Penentuan Waktu Kerja Larutam Natrium tetraboraks

Larutan induk baku II dipipet 0,6 ml dan dimasukkan ke dalam cawan

penguap, lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan






semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (konsentrasi 0,6

ppm). Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke

labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan

dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang yang

diperoleh (Fishman, 1989).

3.6.2.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks

Larutan Induk Baku II (LIB II) dipipet ke dalam cawan penguap

berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0.8 ml; dan 1 ml (0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1

ppm), lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan





semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Bilas cawan

dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur.

Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan


diperoleh (Fishman, 1989).

3.6.3 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam sampel

Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang

sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60C

hingga benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600oC selama 8 jam.

Ke dalam abu yang telah dingin ditambahkan 20 ml akuades panas, sambil diaduk

dengan batang pengaduk. Kemudian disaring melalui kertas saring tidak berabu ke


dalam labu ukur 1000 ml, bilas kertas saring dengan aquadest panas, dan

kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda, kocok larutan sampel

tersebut. Dipipet larutan sampel sebanyak 1 ml ke dalam cawan penguap lalu

ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan dengan hati-

hati agar kedua larutan bercampur. Letakkan cawan diatas penangas air, atur

temperatur pada 552oC biarkan selama 80 menit sampai terbentuk residu



semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Bilas cawan

dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur.

Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan


diperoleh (Fishman, 1989). Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam nilai

absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi Natrium tetraboraks

dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya dan kadar

natrium tetraboraks dalam sampel dapat ditentukan dengan rumus :

Kadar (mcg/ml) = B sF pVC

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml)

V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

Bs = Berat sampel (g)

3.7 Analisa Data secara Statistik

Rumus yang digunakan untuk menentukan Standart Deviasi yaitu :


SD =1

)( 2

n

XXi

Data diterima jika thitung lebih kecil daripada ttabel pada interval kepercayaan 95%

dengan nilai = 0,05. Rumus yang digunakan untuk menentukan t hitung yaitu :

t hitung = nSD

XXi/

Keterangan : Xi = kadar natrium tetraboraks dalam satu perlakuan

X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel

n = jumlah perlakuan

SD = standard deviation

= tingkat kepercayaan

Untuk menghitung rentang kadar natrium tetraboraks secara statistik dalam

sampel digunakan rumus:

Rentang Kadar Natrium Tetraboraks () = X (t /2,dk x nSD / )

Keterangan : SD = standard deviation

X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel

= rentang kadar natrium tetraboraks

n = jumlah perlakuan

t = harga t tabel sesuai dk

3.8 Uji Validasi Metode

3.8.1 Akurasi

Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku (the

method of standard additives), yakni ke dalam sampel bakso ditambahkan serbuk

kristal natrium tetraboraks baku sebanyak 1 g, kemudian dianalisis dengan


prosedur yang sama seperti pada sampel. Hasil dinyatakan dalam persen

perolehan kembali (% recovery). Persen perolehan kembali dihitung dengan

menggunakan rumus sbb:

% Perolehan kembali %1 0 0*

=A

AF

CCC

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

CA = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

3.8.2 Presisi

Uji presisi (keseksamaan) ditentukan dengan parameter RSD (Relative

Standard Deviation) dengan rumus :

RSD =

Keterangan : RSD = Relative Standard Deviation

SD = Standard Deviation

X = Kadar Rata-rata Natrium Tetraboraks dalam Sampel

3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit Of Detection/LOD) dan batas kuantitasi (Limit Of

Quantitation/LOQ) dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku

pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan

menggunakan rumus sebagai berikut :

%100xX

SD

2)( 2

=

nYiY

SD

SlopeSBxLOD 3=

SlopeSBxLOQ 10=


Keterangan : SD = Standard Deviation

LOD = Limit of Detection (Batas Deteksi)

LOQ = Limit of Quantitation (Batas Kuantitasi)

3.9 Analisa Kuantitatif Secara Titrasi Asam Basa

3.9.1 Pembakuan NaOH 0,2 N Kalium bifthalat ditimbang seksama 100 mg kemudian dilarutkan

dalam air bebas CO2 sebanyak 30 ml. Ditambah 2 tetes indikator fenolftalein,

dititrasi dengan NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap (Ditjen POM,

1995). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat.

3.9.2 Pembakuan HCl 0,5 N

Natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama 150 mg, kemudian

dilarutkan dalam 15 ml air. Ditambah 2 tetes indikator metil merah, ditambahkan

asam klorida perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah

muda pucat. Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali

bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih

lanjut (Ditjen POM, 1995 ). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung

normalitas larutan.

1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat

3.9.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Baku Pembanding

Natrium tetraboraks p.a ditimbang saksama 50 mg, larutkan dalam 10 ml

air, Ditambahkan 2 tetes indikator metil merah, Dititrasi dengan HCl 0,5 N (Ditjen


POM, 1979). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas

larutan.

1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O

3.9.4 Analisa Natrium Tetraboraks dalam Sampel

Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak

10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60C hingga

benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600oC selama 8 jam. Ke dalam

abu yang telah dingin ditambahkan 20 ml akuades panas, sambil diaduk dengan

batang pengaduk. Lalu ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N sampai

larutan bersifat asam (diamati dengan kertas lakmus). Kemudian disaring melalui

kertas saring tidak berabu ke dalam labu ukur 50 ml, bilas kertas saring dengan

aquadest panas, dan kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda, kocok

larutan sampel tersebut. Pindahkan filtrat ke erlenmeyer 150 ml, tambahkan

beberapa tetes metil jingga sehingga larutan menjadi berwarna merah muda.

Titrasi hati-hati dengan larutan NaOH 0,2 N sampai warna merah muda berubah

jadi kuning. Ke dalam larutan di atas ditambahkan beberapa tetes gliserin dan 3

tetes fenolftalein. Dilanjutkan titrasi dengan NaOH 0,2 N sampai larutan berwarna

merah muda. Ke dalam larutan di atas ditambahkan lagi gliserin dan jika warna

merah muda hilang diteruskan titrasi sampai warna larutan menjadi merah muda

yang tetap, apabila ditambahkan gliserin (Prosedur modifikasi Herlich, 1990).

Dihitung volume NaOH 0,2 N yang terpakai.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 61,83 mg H3BO3

3.10 Analisa Data secara Statistik


Dilakukan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar natrium

tetraboraks secara metode spektrofotometer sinar tampak.

3.11 Uji Validasi Analisis

Dilakukan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar natrium

tetraboraks secara metode Spektrofotometer sinar tampak untuk persen perolehan

kembali saja.


BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji Kualitatif dengan Menggunakan Pereaksi kurkumin-asam oksalat

4.1.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel

Sebelum dilakukan analisa kuantitatif natrium tetraboraks pada sampel,

perlu dilakukan identifikasi untuk mengetahui ada tidaknya natrium tetraboraks

dengan menggunakan pereaksi kurkumin-asam oksalat. Metode yang dilakukan

ini merupakan metode modifikasi dari identifikasi natrium tetraboraks yang

terdapat di dalam Farmakope Indonesia dan prosedur modifikasi dari Balai POM

dimana kertas kurkuma diubah dalam bentuk larutan kurkuma. Sampel dinyatakan

positif mengandung natrium tetraboraks apabila dengan penambahan pereaksi

kurkumin yang telah diasamkan dengan asam klorida encer akan terbentuk warna

merah kecoklatan dan bila dikeringkan warna menjadi intensif dan bila diteteskan

amonia encer berubah menjadi hitam kehijauan (Ditjen POM, 1979).

Hasil pemeriksaan kualitatif natrium tetraboraks pada sampel diperoleh

data, seperti ditunjukkan pada tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium tetraboraks pada sampel

No. Sampel Kurkumin

1

2

3

4

5

6

7

8

Bakso Pajak sore

Bakso Arema

Bakso Podomoro

Bakso Pajak Pringgan

Bakso Pajak Aksara

Bakso Pajak Petisah

Bakso ADS

Bakso Pajak Pagi

Negatif

Negatif

Positif (Hitam kehijauan)

Negatif

Negatif

Negatif

Negatif

Negatif


Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa sampel memberikan hasil yang

positif yaitu warna hitam kehijauan yang jika direaksikan dengan pereaksi

kurkumin dan ditetesi dengan amonia. Hal ini menunjukkan bahwa sampel

mengandung natrium tetraboraks. Selanjutnya dilakukan penetapan kadar natrium

tetraboraks terhadap sampel yang positif mengandung natrium tetraboraks

tersebut.

Gambar hasil pemeriksaan kualitatif natrium tetraboraks dapat dilihat pada

lampiran 22.

4.2 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks secara Titrasi Asam-Basa

Kristal Natrium tetraboraks yang digunakan sebagai baku pembanding

dalam penelitian ini diperoleh dari distributor dengan kadar yang tidak tertera

pada etiket. Menurut Ditjen POM, natrium tetraborat mengandung tidak kurang

dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O. Maka dari itu, untuk

lebih memastikan kadar natrium tetraboraks yang sebenarnya maka perlu

ditetapkan secara titrasi asam basa sehingga dapat digunakan sebagai baku

pembanding dalam penentuan kadar sampel secara spektrofotometri. Dari hasil

penetapan kadar natrium tetraboraks yang diperoleh berbeda dengan kadar yang

tertera pada etiket yaitu 98,7546%, hal ini disebabkan karena adanya molekul

hidrat dari natrium tetraboraks yang menguap sehingga persentasenya menjadi

lebih rendah (Ditjen POM, 1979).

Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 15.


4..3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode

Spektrofotometri Sinar Tampak

4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium

Tetraboraks

Hasil penentuan panjang gelombang maksimum larutan natrium

tetraboraks dengan konsentrasi 0,6 ppm, diperoleh panjang gelombang maksimum

pada 545 nm. Kurva serapan panjang larutan natrium tetraboraks dapat dilihat

pada gambar 1.

Gambar 1. Kurva Serapan Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks dengan Konsentrasi 0,6 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak


Menurut Fishman (1989) komplek resocyanin memiliki serapan

maksimum dalam pelarut etanol pada panjang gelombang 540 nm. Dari hasil

penentuan panjang gelombang dengan konsentrasi pengukuran yaitu 0,6 mcg/ml

diperoleh panjang gelombang maksmum komplek resocyanin pada 545 nm

dengan serapan 0,3936. Adanya perbedaan panjang gelombang ini masih dalam

batas-batas yang diterima menurut Farmakope Indonesia edisi IV.

4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Natrium Tetraboraks

Reaksi yang terjadi antara natrium tetraboraks dengan pereaksi kurkumin

umumnya tidak stabil sehingga perlu dilakukan penentuan waktu kerja natrium

tetraboraks. Penentuan waktu kerja (kestabilan warna) natrium tetraboraks dengan

pereaksi kurkumin secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang

waktu 2 menit setelah dikeringkan dari penangas air. Dari data waktu kerja,

diperoleh data yang mempunyai kesamaan angka 4 desimal yaitu pada menit ke-

10 hingga menit ke-12. Waktu ini cukup pendek, sementara untuk preparasi

sampel juga dibutuhkan waktu beberapa menit, oleh karena itu dalam hal ini

diambil sebagai waktu kerja adalah mulai dari menit ke-8 berhubung menit ke-8

dan menit ke-9 punya selisih yang cukup kecil dengan menit ke-10 hingga menit

ke-12. Dari data yang diperoleh, waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit

ke-8 sampai menit ke-12.

Data dapat dilihat pada lampiran 3.

4.3.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Natrium Tetraboraks

Pembuatan kurva kalibrasi larutan natrium tetraboraks dilakukan dengan

membuat berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ppm,


kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 545 nm. Gambar Linearitas

kurva kalibrasi natrium tetraboraks dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang Gelombang 545 nm

Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diatas diperoleh

persamaan garis Y = 0,7318X - 0,0034 dengan koefisien korelasi (r) sebesar


0,9996. Hal ini berarti terdapat hubungan yang linear antara konsentrasi dengan

serapan, karena harga koefisien korelasi (r) mendekati 1 (Sudjana, 1996).

Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 dan 5.

4.3.4 Kadar Natrium Tetraboraks pada Sampel

Konsentrasi natrium tetraboraks dalam bakso ditentukan berdasarkan

persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi natrium tetraboraks yaitu Y =

0,7318x 0,0034 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9996. Dari hasil

pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang

diperoleh. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata natrium tetraboraks yang

dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 2. Kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam Sampel dengan menggunakan metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Sampel Kadar rata-rata natrium tetraboraks(mg/g bahan) Bakso

1,97870,0305

Berdasarkan data yang diperoleh di atas dapat dilihat natrium tetraboraks

masih dipakai oleh pedagang bakso untuk mengawetkan dan memperbaiki tekstur

makanan, dan jumlah yang ditambahkan ternyata juga cukup besar.

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI No.722/Menkes/IX/1988,

asam borat dan senyawanya merupakan salah satu dari jenis bahan tambahan

pangan yang dilarang digunakan dalam produk makanan.

4.3.5 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel bakso dengan

perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur yang sama dengan pengujian

sampel. Hasil uji perolehan kembali (% recovery) dapat dilihat pada Tabel 3.


Tabel 3. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks No Perolehan Kembali

(%) Perolehan Kembali

Rata-rata (%) 1 98,83 2 91,95

95,413 3 93,67 4 94,79 5 98,99 6 94,25

Hasil uji perolehan kembali (%) natrium tetraboraks dalam bakso adalah

sebesar 95,41%. Hasil persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji

akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 %. Dari

hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode ini

memberikan hasil yang akurat.

4.3.6 Uji Keseksamaan (RSD)

Uji keseksamaan dilakukan terhadap terhadap sampel bakso dengan

perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur pengujian sampel. Hasil %

Relatif Standar Deviasi yang diperoleh adalah 0,9452. Kriteria seksama diberikan

jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2% atau

kurang (Harmita, 2004). Hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan

bahwa metode ini memberikan hasil yang seksama.

4.3.7 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Untuk melihat kadar terkecil sampel yang masih dapat ditentukan oleh alat

maka dilakukan perhitungan LOD dan LOQ. Pada analisa natrium tetraboraks

diperoleh batas deteksi sebesar 0,0265 mg/g dan batas kuantitasi 0,0883 mg/g.

Hasil pengukuran sampel minimum yang diperoleh 1,9617 mg/g berarti

pengukuran sampel masih di dalam batas minimum dari ketelitian dan

kecermatan. (Harmita,2004).


Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 6.

4.4 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode Titrasi Asam

Basa

4.4.1 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel

Hasilnya diperlihatkan pada Tabel 4

Tabel 4 Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan metode Titrasi Asam Basa

Sampel Kadar rata-rata Natrium tetraboraks(mg/gram bahan) Bakso

2,2413 0,1154

Berdasarkan data yang diperoleh di atas dapat dilihat natrium tetraboraks

masih banyak dipakai oleh pedagang bakso untuk mengawetkan dan memperbaiki

tekstur makanan, dan jumlah yang ditambahkan ternyata juga cukup besar,

padahal pemerintah sudah mengeluarkan larangan agar jangan menggunakan

bahan pengawet ini dalam makanan

Asam borat atau boraks (boric acid) merupakan zat pengawet

berbahaya yang tidak diizinkan digunakan sebagai campuran bahan makanan

(Syah, 2005).

4.4.2 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali pada metode titrasi asam basa dilakukan terhadap

sampel bakso dengan perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur yang

sama dengan pengujian sampel. Hasil uji perolehan kembali (% recovery) dapat

dilihat pada Tabel 3.


Tabel 5. % Perolehan Kembali natrium tetraboraks No Perolehan Kembali

(%) Perolehan Kembali

Rata-rata (%) 1 2 3 4 5 6

88,98 90,18 90,50 90,83 90,52 90,49

90,25

Hasil uji perolehan kembali (%) natrium tetraboraks adalah sebesar

90,25%. Hasil persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji akurasi

dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 %. Namun bila

dibandingkan dengan hasil perolehan kembali (%) yang didapat dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Sinar Tampak maka hasil perolehan

kembali (%) metode titrasi Asam Basa ini lebih rendah persentasenya, berarti

metode Spekrofotometri Sinar Tampak memiliki kecermatan yang lebih baik

dibandingkan dengan metode Titrasi Asam Basa.

4.5 Perbandingan Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan

Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa dan dengan Menggunakan

Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Untuk lebih jelasnya bisa dilihat pada tabel 6 .

Tabel 6 Perbandingan Kadar Natrium Tetraboraks yang Diperoleh dengan Metode Titrasi Asam Basa dan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Spektrofotometri Sinar Tampak

Titrasi Asam Basa

Bakso (mg/g) 1,97870,0305 2,2413 0,1154

Berdasarkan data yang diperoleh, kadar Natrium Tetraboraks yang

diperoleh dengan metode Titrasi Asam Basa lebih tinggi dibandingkan dengan

yang diperoleh dengan menggunakan metode Spekrofotometri Sinar Tampak. Hal


ini disebabkan karena Spektrofotometri Sinar Tampak memiliki kepekaan yang

lebih tinggi dibandingkan dengan Titrasi Asam Basa. Pada Spektrofotometri Sinar

Tampak, absorbansi yang diperoleh merupakan serapan dari senyawa komplek

yang terbentuk antara boron dalam asam borat (hasil penguraian natrium

tetraboraks dalam air) sedangkan pada titrasi asam basa, banyaknya NaOH yang

ditambahkan belum tentu hanya menetralkan keasaman dari asam borat, senyawa-

senyawa yang ber-pH rendah juga ikut dinetralkan oleh NaOH. Oleh karena itu

volume NaOH yang ditambahkan akan lebih tinggi sehingga kadar natrium

tetraboraks yang diperoleh juga menjadi lebih tinggi.


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Hasil identifikasi natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi menunjukkan

bahwa natrium tetraboraks ada digunakan sebagai pengawet pada bakso

daging sapi.

2. Hasil penetapan kadar natrium tetraboraks menunjukkan bahwa kadar natrium

tetraboraks dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak dan

metode titrasi asam basa tidak sama dimana kadar natrium tetraboraks yang

ditetapkan dengan metode spektrofotometri sinar tampak lebih rendah yaitu

1,97870,0305 mg/g dibandingkan dengan kadar natrium tetraboraks yang

ditetapkan dengan metode titrasi asam basa yaitu 2,2413 0,1154 mg/g.

Penetapan kadar natrium tetraboraks dengan metode Spektrofotometri Sinar

Tampak memiliki kepekaan yang lebih tinggi dan selektif terhadap natrium

tetraboraks yang diperiksa jika dibandingkan dengan Titrasi Asam Basa

(Volumetri).

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti dengan

menggunakan sampel yang lain dan dengan menggunakan metode yang lain

sehingga dapat dibandingkan.


chapter iii v

Documents