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Organisch-chemische Grund- und F-PraktikaEinführung und Sicherheitsunterweisung
chem402 / chem410
Vorbesprechung und Sicherheitsbelehrung(Version SS 19; diese Folien sind online verfügbar)
chem502
Organisch-chemische Grund- und F-PraktikaEinführung und Sicherheitsunterweisung
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Praktikumsleitung: Grundpraktikum:
Leitung: Prof. Dr. A. McConnell ([email protected]) Leitender Assistent: O. Jaeschke ([email protected])
F-Praktikum: Leitung: Prof. Dr. U. Lüning ([email protected]) Leitender Assistent: D. Langbehn ([email protected])
Planung der Praktika: Dr. T. Winkler ([email protected])
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Praktikumsinhalte chem402/410:• drei Einführungstage• 6 Synthesen (Substitution, Addition, Eliminierung, Aromatensubstitution, Redox- Reaktionen, Carbonylchemie I)• davon 1x mit NMR-Auswertung• 1 Naturstoffextraktion• 1 Analyse (Chromatographie, IR-Spektroskopie)• Literaturvortag am Semesterende (7 min an der Tafel)Praktikumsinhalte chem502:• 4 Synthesen (Farbstoffe, Carbonylchemie II, Schutzgruppenchemie, Metallorganik)• 4 Forschungspräparate (für Arbeitskreise, Erlernen spezieller Techniken)• 1 Molecular-Modeling-Stufe optional möglich (Kurzeinführung in Software nötig)• Vortrag im Themenseminar (Wintersemester)
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Allgemeine Hinweise und Termine: Praktikumszeiten:
Reguläres Praktikum: Di - Mi 14 - 20 Uhr (Frage: frühere Zeiten möglich?) Blockpraktikum: Di – Mi 14 - 20 Uhr, Do – Fr 12 – 18 Uhr (Frage: wäre das möglich?)
Dauer des Praktikums: Regulär: Di, 09.04. bis Mi, 03.07. Block 1: Di, 09.04. bis Fr, 17.05. Block 2: Di, 21.05. bis Fr, 05.07.
Ort: OHP3: 3. Stock (Saal 1, 2) & OHP4: EG (Saal 4) Platzeinteilung und erste Stufen ab Ende der Woche auf Institutshomepage Literaturrecherche-Einführung: Do, 11.04. – Fr, 12.04. jeweils 16:00 bis 17:30 IR-Spektrometer-Einweisung: wird noch bekannt gegeben (Aushang i. Labor) Rechenstufen-Einführung: Mi, 17.04. oder Do, 18.04., 09:00 Uhr, CIP-Raum Einführung zu Trennmethoden (Lüning): Mi, 10.04. 14:00 Uhr, Hörsaal 1 Spektroskopie-Einführung für Zweifach-Bachelor nach Absprache
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Ablauf:• Kochauftrag (Substanz, Menge, Quelle oder Strukturformel)• Vorbereiten:
• Chemikalien: Betriebsanweisung (handschriftlich), Chemikalienzettel• Durchführung / Apparatur / Sicherheitshinweise / Charakterisierung• Kapitel im Organikum / Vorlesungsskript / weiterer Literatur• Synthesevorschlag aus käufl. Chemikalien (Beilstein/Reaxys, www.chemexper.com), evtl. mehrere Stufen nötig• Syntheseplan für Kolloq anfertigen• Hintergrund, Chemikalien
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• Kolloq: • 20 min oder 30 min• Ort: OHP3: 1. Stock, R. 108• vorher in Liste für Termin eintragen (während d. Laborzeiten zugänglich)• Betriebsanweisung, Chemikalienzettel bzw. Syntheseplan vorbereiten• Stift und Denkpapier mitbringen• Inhalt:
• Durchführung (Apparatur, Reihenf., Aufarbeitung, Charakterisierung)• Mechanismus zur Reaktion• Chemikalien (Gefahren, Entsorgung)• weitere Reaktionen aus Kapitel• Prinzipien• alles kann gefragt werden, nahe am Thema
• zweimaliges Nichtbestehen => Wdh. beim Prof. unter Prüfungsbedingungen
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• Durchführung:• Chemikalien besorgen• Apparatur aufbauen (vom Assi abnehmen lassen!)• Reaktion über Nacht / Unterbrechungsmöglichkeit einplanen• Reaktion starten• aufarbeiten• reinigen (Destillation (Vak.?), Umkrist., Chromatographie)• Charakterisierung (Brechungsindex, Schmp., NMR, IR, MS)• Abnahme durch Assi / Hiwi
• Dokumentation: • als Laborjournal incl. Mechanismus, tagesaktuell (!)• ausformuliertes Protokoll (Computer! Software auf Homepage)• mit wiss. Hintergrund für letzte Stufe• siehe bitte Musterprotokolle!
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• Bitte Protokoll-Regeln beachten! (sind in den Musterprotokollen enthalten)
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• Kriterien für Stufenbewertung:• Durchführung & Ausbeute• Reinheit (Schmp., nD20, ggf. Spektren)• Dokumentation (Laborjournal / Protokoll)• Praktikum insgesamt: 8 Testate zum Bestehen erforderlich• alle 8 Stufen müssen durchgeführt werden• Stufenwiederholungen (Problem m. Ausbeute/Reinheit/Spektren/Protokoll):• i.d.R. Wiederholung von Stufen möglich• am Semester-Ende• Bei Nichtbestehen kein sicherer Praktikumsplatz im nächsten Semester.
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Präsentation Kurzberichte anhand einer Literaturstelle 7 min mit Kreide an der Tafel Inhalt:
Ziel / Kontext des Papers Darstellung einer ausgewählten Reaktion mit Mechanismus freie Reaktionsauswahl: ggf. Bezug z. Prakt.
Liste liegt ca. ab 01.06. im Geschäftszimmer Termin: vorauss. Juli 2019 Anwesenheit am Tag des eigenen Vortrags
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• Seminarvorträge: Themenseminar im Wintersemester (chem502) allein oder zu zweit (10 min) Projektion (Powerpoint o.ä.) + Handout
• Abschlusskolloq 20 min beim Prof. Seminarthemen und Präparate
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Wichtige Regeln:• max. drei offene Stufen• Kolloqs rechtzeitig in Liste eintragen (nur zur Praktikumszeit, Termin notieren!)• bitte möglichst keine Lücken in der Kolloq-Liste frei lassen• unentschuldigtes Fehlen bzw. Verspätung => 5 !• im Krankheitsfall wird AU-Bescheinigung vom Arzt benötigt• bis zu 2 zufällig vom Assi ausgewählte Stufen werden durch NMR überprüft
Aus gegebenem Anlass: • Betrugs- / Täuschungsversuche• Plagiate / unzitierte Übernahme von Texten, Grafiken etc.• Verstöße gegen Labor-Sicherheit / GLP
• sind keine Kavaliersdelikte und unfair gegenüber ehrlichen Praktikanten• können zum Ausschluss aus dem Praktikum führen.
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Ausrüstung:• Ausleihe:
• abschließbarer Ausrüstungsschrank mit wichtigsten Glasgeräten• Verantwortung für Ausrüstung bei Praktikanten• sorgfältiges Überprüfen der Ware vor Ausleihe• Vorsicht & Rücksicht beim Verleihen!• spezielle Geräte können beim Hiwi ausgeliehen werden• Ersatz bei Beschädigung oder Verlust! (priv. Haftpflicht sinnvoll!)• Wert der individuellen Glasausrüstung insgesamt: ca. 2500 €
• Rotationsverdampfer: ca. 3000 €• Vakuumpumpe: ca. 3000 €• Magnetheizrührer: ca. 700 €• Dewar-Gefäße: ab ca. 500 € • Dreihalskolben: ca. 100 €
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• Eigenversorgung: • 1 Kunststoffeimer, 5 bis 10 Liter (einige sind vorhanden)• Kunststoffschüssel, Durchmesser 15 bis 30 cm • Schutzbrille, Kittel, Spatel und Pinzette• Handschuhe (bei der Chemikalienausgabe erhältlich)• Laborjournal (bei der Chemikalienausgabe erhältlich)• NMR-Röhrchen (bei Hiwis erhältlich) • 1 Satz Reinigungsbürsten für Glasgeräte • Scheuerpulver, Spülmittel, Scheuerschwamm, Aluminiumfolie, Papiertücher, Watte
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Allg. Hinweise:• Kopie der Betriebsanweisung aufbewahren, Zettel mit Namen,
Reaktionsbedingungen, verwendeten Chemikalien usw. am Abzug anbringen• wird v. Assi b. Abnahme unterschrieben und anschl. ins Journal geheftet/geklebt• Apparatur während der Reaktion niemals unbeaufsichtigt lassen• im Ausnahmefall Kommilitonen mit Aufsicht beauftragen• Laborkladde mit allen Besonderheiten, Beobachtungen und Messungen führen
und schnellstmöglich sauber in Laborjournal übertragen• Trockenschrank nur für gereinigte Glasgeräte nutzen• Kolben mit Chemikalien nur beschriftet in entspr. Abzügen lagern (Schüssel)• Transport von Chemikalien nur in Eimern oder Schüsseln• Beschädigte Glasgeräte nur nach Rücksprache mit Assi weiterverwenden
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Off-Topic: Anfertigung von Forschungs-Bachelor-Arbeiten für Zweifach-Bachelor: Bachelor-Arbeiten in Arbeitskreisen der OC grundsätzlich möglich sinnvoll:
Teilnahme am Spektroskopie-Kurs (MNF-chem0302) Schnupper-Praktikum (2 Wochen) in einem Arbeitskreis
Absprache mit den Betreuern und Arbeitskreis-Leitern: Verfügbarkeit freier Plätze Termin sinnvolle Vorbereitung
regelmäßiger Info-Abend zu Bachelor-Arbeiten im Wintersemester bitte separate Ankündigung beachten
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Start:• Treffen: Di, 09.04. 14 Uhr in den Laborsälen OHP3 & 4• erste Kolloquientermine: Mo, 08.04. ab 13 Uhr (F-Praktikanten bevorzugt)• Mitbringen: Teilnahmevoraussetzungen, Checkliste, Laufzettel/Praktikantendat., Kaution (50 €), Schutzkittel, Schutzbrille, evtl. Ausrüstung• Laborplatzübernahme (Schutzhandschuhe)• Kennenlernen der Labore• Beginn der Einführung in elementare Praktiken durch Assistenten• erster Kochauftrag• Beginn mit der ersten Synthese
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Zusammenfassung:• Auftrag/Idee• Vorbereitung• Kolloq• Durchführung (Synthese, Charakterisierung)• Dokumentation• Präsentation• Abschlusskolloq
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Kommunikation:• Änderungen / Anpassungen können vorkommen• Bekanntgabe i.d.R. durch Saalassi• zusätzlich Aushang bzw. Tafelanschrift• Informieren Sie sich gegenseitig!!!
Bei Konfliktfällen: Praktikumsleitung informieren ggf. Beratung bei der Fachschaft
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Sicherheit:• Sie sind verantwortlich!• Der Assi ist verantwortlich, dass Sie Ihrer Verantwortung nachkommen• Bei Fahrlässigkeit droht Platzverweis
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Beispiel: Wasserschaden im Sommersemester 2018:
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Viel Erfolgund viel Spaßim Praktikum