chimica anali+ca: definizioni - analitica-umg -...
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Quasisemprelemetodologieanali1cheprevedonoprocessidiSeparazione,Iden1ficazioneeQuan1ficazionedeisingolicomponen1diuncampione.
• ANALISIQUALITATIVA
stabiliscel’iden%tàdiognisingolocomponentedel campione,res1tuendoleinformazioniqualita%ve sullasuacomposizione
• ANALISIQUANTITATIVA determinalaquan%tàdiognisingolocomponente offrendounainformazionequan%ta%vasullacomposizionedelcampione
• ANALITI singolicomponen1(elemen1ocompos1)diun campionechedevonoesseredetermina1inun’analisi
ChimicaAnali+ca:Definizioni
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LeFasidiun’AnalisiQuan+ta+va
1.Definizionegeneraledelproblema
2.Definizioneanali1cadelproblema
3.Sceltadelmetodoanali1co
4.Campionamento
5.TraNamentodelcampione
6.Analisi
7.Valutazionedeida1
8.Conclusioni
9.Relazione 2
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4.IlCampionamentoProcessodiraccoltadiunapiccolaporzionedimateriale
lacuicomposizionerappresen1fedelmentequelladelmaterialedaanalizzare
Ilcampionamentodiunmaterialeeterogeneorichiedeil
prelievodiunnumeromoltoelevatodimicro-campioniindiversipun1delmaterialedipartenza
Sidefinisceeterogeneounmaterialecompostodapar1
dis1nguibilifraloroadocchionudooalmicroscopioIlcampionamentodiunmaterialebiologicorichiede
l’esecuzionediprocedurerigoroseaffinchéilcampionesiarappresenta1vodelpazientealmomentodellaraccoltaelasuaintegritàpossaesserepreservatafinoalmomentodell’analisi
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5.TraBamentodelcampioneProceduradipreparazionedialiquotereplicatedimaterialee
trasferimentodelcampionenell’ambientedell’analisiAnalisichenonnecessitanoditraNamento:misuradelPHinun
campionediacquaAnalisichenecessitanoditraNamento:misurazione
speNroscopicadiunanalitachenonpresentaregionidiassorbimentorivelabiliconlostrumento
TraNamen1comuni:• Macinamentodelcampione• Essiccamentodelcampione• Solubilizzazione• Funzionalizzazione
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6.Analisi• IFase:Eliminazionedellesostanzeinterferen1
Sidefinisconointerferen%lespeciechimichechedeterminanounerroreperdifeNoopereccessonell’analisidiunanalita Letecnicheu1lizzatepereliminarelesostanze interferen1sidefinisconospecifichesesonou1liperun soloanalita,osele9vesesonovalideperungruppo dianali1interferen1
• IIFase:CalibrazioneDeterminazionedellacostantediproporzionalitàchelegalaproprietàmisurabiledell’analitaallasuaconcentrazione
CA=kX
CAconcentrazionedell’analitaAXproprietàfisicamisurabiledell’analitaAkcostantediproporzionalità
• IIIFase:Misura
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6.Analisi-calibrazione
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LeUnitàdiMisuraFondamentali
SistemaInternazionaledelleUnità(SI)èilsistemadimisurastandardizzatoriconosciutodallacomunitàscien1ficainternazionalebasatosu7UnitàdiMisuraFondamentali:
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IPrefissiPeresprimerequan1tàmisuratemoltopiùgrandiopiùpiccole
dell’UnitàFondamentalesiusanodeiprefissicheindicanochelaquan1tàèdamol1plicareperpotenzedi10(posi1veonega1verispedvamente)
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StechiometriaeCalcoliStechiometrici
Lastechiometriadiunareazionechimicaèlarelazionetrailnumerodimolideireagen1equellodeiprodod.
Dataunacertareazionechimica,lasuastechiometriasiodenedal
bilanciamentodell’equazionechelarappresenta,effeNuatotenendocontodelprincipiodiconservazionedellamassaedellacarica
Icoefficien1numericidavan1alleformuledireagen1eprododsono
dedcoefficien%stechiometriciIcalcolistechiometricidiunareazionesonoqueicalcoliineren1le
quan1tàeleconcentrazionidellediversespeciecheprendonoparteadunareazionechimica,tenendocontodellasuastechiometria,comeapparedall’equazionebilanciata.
Na2CO3 + 2AgNO3 AgCO3 + 2NaNO32
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PreparazionediSoluzioni• Esercizion°1
Descriverelapreparazionedi2,00LdiHClO40,120Mdalreagentecommerciale(soluzione71,0%diHClO4(w/w),d=1,67,PM100,46)
• Esercizion°2
Descriverelapreparazionedi1,00LdiHCl0,285Mpartendodaunasoluzione6,00Mdireagente
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LeggedellaDiluizione
NelprocedimentodidiluizionediunasoluzioneconcentratasidevetenerepresentecheilnumerodimolidellasoluzionediarrivodeverimanereinvariatorispeNoaquellodipartenza,mentreacambiareèsoltantoilvolume.
nmolconc=nmoldil
VconcxMconc=VdilxMdil
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Erroresperimentale
• Errorecasuale,oindeterminato(influenzalaprecisione)• Erroresistema%coodeterminato(influenzal’accuratezza)
• Errore“grossolano”
B
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Errorecasuale C
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Erroresistema+co C
Puòessereriportatocome:• Erroreassoluto(perdifferenza)
• Errorerela%vo(differenzainpercentuale)
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Accuratezzaeprecisione
Preciso?Accurato? Preciso?Accurato?
D
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Tolleranzadellostrumento(dichiarata):lamiglioreprecisionechecisipuòaspeLaredallostrumentostesso.
Tolleranza E
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Strumen+delmes+ere-bilance
Bilanciaanali1ca:tolleranza0,00001g Bilanciatecnica:tolleranza0,01g
F
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Strumen+delmes+ere-bilance
• Ilcampionevapesatoatemperaturaambiente
• IlcampionenonvamaipesatodireNamente
sullabilancia,mavaaggiuntoadunrecipiente(tara)precedentementepesato.
• Peraumentarel’accuratezza,inalcunicasiè
necessariocorreggerelamisuratenendocontodellaspintadell’aria(vediformula).
G
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da=densitàdell’ariadw=densitàdeicalibran1d=densitàdelcampione
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Strumen+delmes+ere-pipeBeebureBe H
PipeNeebureNesonou1lizzareperdosarevolumidisoluzioneconbuonaprecisione.Tipicamente,latolleranzasubureNediclasseAèdello0.1-0.2%sulvolumeerogato
LaleNurasullabureNaandrebbeeffeNuataalpiùvicinodecimodidivisione.Nelcasospecifico,aldecimodi0.1mL(42.25mL)
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Strumen+delmes+ere-cilindriematracci
Preparazionediunasoluzioneaconcentrazionenota:Peressereaccura1,ènecessariol’usodiunmatracciotarato.IlsolutovienepesatodireNamentenelmatraccio.Successivamente,vieneaggiuntosolventeinquan1tàtaledaavvicinareillivellodellasoluzioneallataccadelmatraccio(frecciagialla).Dopoessersiassicura1dellacompletadissoluzionedelsolvente,lasoluzionepuòessereportataavolume(taccadelmatraccio)mediantel’aggiuntadiulterioresolvente.
I
Icilindriservonopermisurarevolumiapprossima1disolventeosoluzione 21
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Usaituoistrumen+correBamente!!
Cifresignifica1ve:numerominimodicifrerichiestoperesprimereundatovaloreinnotazionescien1ficasenzacompromeNernelaprecisione.
Abbiamopesato5gdicampione Abbiamopesato5,1344gdicampione
L
NO NO
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Cifresignifica+ve
Ilmodomigliorepernongenerareambiguità,riportandoundatosperimentale,èquellodiusarelanotazionescien1fica,cioè:• Riportareilrisultatocomenumeroespressocomepotenzadidieci.• Scrivereilnumerocontenentel’esaLoammontaredicifresignifica%ve.Alcuneregolesullecifresignifica1ve:• Glizeriprimadelpuntodecimalenonsonosignifica%vi.• Glizerifinalinonsonosignifica%vi,amenochenonsitrovinodopoil
puntodecimale.
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Cifresignifica+ve:operazioni
(A)1.2367a4CS:(B)0.1352a3CS:(C)2.051a2CS:(D)2.0050a3CS:(E)3.0150a3CS:
(A)1.001+4.1+3.81=8.821(B)106.9–31.4=75.500(C)4.545*9.2=41.814(D).0602÷2.113·10^(4)=2.84903x10^(-6)(E)LOG(339)=2.530199(F)106.9–0.791=106.109
M
hNp://www.ruf.rice.edu/%7Ebioslabs/tools/data_analysis/errors_sigfigs.html 24
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Cifresignifica+ve
FindthemolecularweightofKrF2.WeknowFluorine’satomicweighttoveryhighprecision(18.9984032±.0000005g/mol).Kryptonislesswelldefined(83.90±.01g/mol).
Rewritethenumber3.12356±0.16789%intheforms(a)theabsoluteuncertaintyand(b)therela1veuncertainty.Usethecorrectnumberofdigits.
N
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Incertezza
Parametro,associatoalrisultatodiunamisurazione,checaraNerizzaladispersionedeivaloriragionevolmenteaNribuibilialmisurando
O
Manufacturer’sinstrumenttolerancesshouldbe<replicatemeasurementerror! 26
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Barredierrore
Misura=Media±incertezza
P
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Esempio
Youaremeasuringtheleadinteethingtoys,andfindin6samplesleadmeasurementsof102.3,100.1,98.56,96.8,99.89and101.0ppm.Whatistheaverageanduncertainty(bothabsoluteandrela1ve)ofthisdataset?Howdoyoureportthedata?
Q
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Propagazionedell’incertezza
Regolad’oro:laprimacifraimprecisadelrisultatoèl’ul%macifrasignifica%va
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Esempio
IlvolumeerogatodaunabureNaèdatodalladifferenzatralaleNuradelvolumeinizialeequelladelvolumefinale.Assumendoun’incertezzadileNuradi+/-0.02mL,qualèl’incertezzasulvolumeerogato?
Q1
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Intervallodifiducia
Daunnumerolimitatodimisurenonèpossibilecalcolarelaveramediadellapopolazione(μ).Sipossonoperòcalcolaremediaedeviazionestandarddelcampionedipopolazione.L’intervallodifiduciaèunaespressionechesiriferisceallaprobabilitàchelaveramedia(dellapopolazione)sitroviadunacertadistanzadallamediamisurata(delcampione).
μ=
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Esempiodiu+lizzodellatdiStudent
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U+lizzodeltestt
Iltesttvieneusatoperconfrontaretralorodueseriedimisure,ouna
seriedimisureconunvalorenoto,alfinedidecidereseessesonoo
nonsonoinaccordo,all’internodeglierrorisperimentali.
Caso1:confrontoconunvalorenoto.Inquestocaso,sidetermineràla
mediaeladeviazionestandarddiunaseriedimisure.Sicalcoleràpoiil
valoredit,elosiconfronteràconlattabulata.Seilvaloreditcalcolata
saràmaggiore,lamediacalcolataèdaconsiderarsidiversadalvalore
vero.Inaltreparole,inquestocasosiamodifronteadunerrore
sistema1co.
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Confrontoconunvalorenoto
Caso1:confrontoconunvalorenoto.Inquestocaso,sidetermineràlamediaela
deviazionestandarddiunaseriedimisure.Sicalcoleràpoiilvaloredit,elosi
confronteràconlattabulata.Seilvaloreditcalcolatasaràmaggiore,lamedia
calcolataèdaconsiderarsidiversadalvalorevero.Inaltreparole,inquestocasosiamo
difronteadunerroresistema1co.
Esempio:Unmaterialestandarddiriferimentocer1ficatodalNIST,econtenente3.19%
dizolfo,vieneanalizzatoconunnuovometodo.Ilvaloremediomisuratoè3.26%,con
deviazionestandard0.04.Ilrisultatoèinaccordocolvalorenoto?
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Confrontoconunvalorenoto
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ConfrontodimedieCaso2:confrontodimisureripetute.Iltesttpuòessereimpiegatoperdecideresedueseriedimisurazioniripetutedannorisulta1ugualiodifferen1,all’internodiundeterminatolivellodifiducia.
Comandoexcel:TEST.T(matrice1,matrice2,code,1po)Coda:ingenere,2Tipo:2o3IlcomandoresEtuiràlaprobabilitàchel’ipotesinulla(cioè,chenoncisianessunadifferenzatralamedia1elamedia2)siavera.Valoremassimo:1;valorecheindicadifferenzasignificaEva(generalmenteacceUato):inferiorea0.05.
Tipo3
Tipo2
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Confrontodimedie
Caso3:confrontodisingoledifferenze.PermeNediconfrontareduemetodidiversiconiqualisonostateeffeNuatemisurazionisingolesuunnumerodicampionidifferen1(adesempio,6campionidiplasmaumanoanalizza1conduemetodidiversi).
Comandoexcel:TEST.T(matrice1,matrice2,code,1po)Coda:ingenere,2Tipo:1
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U+lizzodeltestt
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Confrontodimedie
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Scartareda+:q-test
Rèl’ampiezzadell’intervallodimisure(nelnostrocaso,6.69-4.85)XneXn-1sonoilrisultatodatestare(4.85)eilrisultatoadessopiùvicino(6.18)SeQcalcolataèmaggiorediQtabulata,ildatoandrebbescartato.