CENTRO DE SERVICIOS TCNICOS Y TRANSFERENCIA TECNOLGICA AMBIENTALLABORATORIO DE ANLISIS AMBIENTAL E INSPECCINLAB-CESTTAPROCEDIMIENTO ESPECIFICO DE ENSAYO DE CLORO LIBRE Y RESIDUAL EN AGUAS PEE/LAB-CESTTA/ 12 Pgina 1 de 8

Edicin. 4

CENTRO DE SERVICIOS TCNICOS Y TRANSFERENCIA TECNOLGICA AMBIENTALLABORATORIO DE ANLISIS AMBIENTAL E INSPECCINLAB-CESTTAPROCEDIMIENTO ESPECIFICO DE ENSAYO DE CLORO LIBRE Y RESIDUAL EN AGUAS PEE/LAB-CESTTA/ 12Pgina 8 de 8

Edicin. 4

EDICINFECHAHOJAS AFECTADASCAUSA

12008-05-12Portada, 4 Cambio del Rango de las condiciones de Humedad RelativaEspecificaciones en equipos y materiales

22009-06-12Portada, 4Consideraciones Previas

32010-06-02Portada, 3, 5 y 6Definicin, patrones de referencia, expresin de resultados.

NDICE1 OBJETO2 ALCANCE2.1Interferencias3 REFERENCIAS3.1 Documentos utilizados en la elaboracin3.2 Documentos a utilizar conjuntamente4 GENERAL5 DESCRIPCIN5.1 Equipos y materiales.5.2 Preparacin.5.3 Realizacin.5.4 Tratamiento de Resultados.5.5 Medidas de seguridad.5.6 Control de calidad.

1. OBJETIVO

Definir la sistemtica de calidad utilizada por LAB-CESTTA para la determinacin de cloro residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales.

2. ALCANCE

Este procedimiento es de aplicacin para determinar cloro residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales en el rango de 0,08 - 4,00 mg/L.2.1 InterferenciasEl color y turbidez de la muestra pueden interferir.Los contaminantes orgnicos pueden producir una lectura falsa. Muchos oxidantes fuertes interfieren en la determinacin del cloro libre, incluyendo el bromo dixido de cloro, yodo, permanganato, peroxido de hidrogeno y ozono, sin embargo las formas reducidas de estos compuestos: Bromuros, cloruro, yoduro, ion manganoso y oxigeno, en ausencia de otros oxidantes, no interfieren. 3. REFERENCIAS

3.1 Documentos utilizados en la elaboracin.

PG/LAB-CESTTA/01 Procedimiento general de elaboracin de documentos Ed.1.APHA/AWWA/WEF Standard Methods No. 4500-Cl G Cloro residual. Ed. 21 3.2 Documentos a utilizar conjuntamente.

PEE1201-01 Formato para determinacin de cloro residualPEE1202-01 Cartas de control

4. GENERAL

Definicin

La cloracin del agua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades.La cloracin puede producir efectos adversos. Se puede intensificar el sabor y olor caractersticos de los fenoles y otros compuestos orgnicos presentes en el agua para suministro. Pueden formarse compuestos organoclorados, potencialmente carcingenos, como el cloroformo. Principio

Se utiliza N,N-dietil-p-fenilendiamina(DPD). Cuando no se precise una diferenciacin completa del cloro, se puede simplificar el mtodo para obtener solo el cloro libre y combinado el cloro total En ausencia de ion yoduro, el cloro libre reacciona instantneamente con indicador DPD para producir un color rojo. La adicin posterior de una pequea cantidad de ion yoduro acta catalticamente provocando la aparicin del color debido a la monocloramina. La adicin del ion yoduro en exceso induce una respuesta rpida de la dicloramina. En presencia de ion yoduro, parte del tricloruro de nitrgeno se incluye con la dicloramina y parte con el cloro libre.

Consideraciones Previas

Toma de muestra, identificacin, conservacin y Transporte de acuerdo con el PEE/LAB-CESTTA/001.

Recepcin e identificacin de la muestra se realiza de acuerdo con el captulo 20 del Manual de Calidad.

Los criterios para aceptacin de la muestra son los siguientes:

Cantidad:0,150 a 1LEnvase:Vidrio mbar con cierre hermtico y transportado bajo refrigeracin a 4C. Si es posible empezar la determinacin inmediatamente despus de tomar la muestra evitando el exceso de luz o agitacin. No almacenar las muestras destinadas al anlisis de cloro.

5. DESCRIPCIN

5.1 Equipos y materiales.

Espectrofotmetro HACH DR/2800 (LCEI-0049) Pipetas aforadas de 10 Ml (calibradas) Celdas HACH Adaptador celda, DR/2800 Pera de succin Papel absorbente

5.1.1 Patrones de Referencia y Reactivos DPD (Solucin indicadora N-Ndietil-p-fenilendiamina) KI Na2S2O3 Almidn Estndar SR0082 cloro residual 1000mg/L Material de referencia SR0089. Estndares de cloro residual: 0,1 0,2 - 0,5 1 -1,5 -2 mg/L

5.2 Preparacin

Controles previos y tratamiento a las muestrasAnalice las muestras para detectar cloro inmediatamente despus de la recoleccin. El cloro libre es un agente oxidante concentrado y reacciona rpidamente con diferentes compuestos. Existen nmeros factores tales como la luz solar el pH, la temperatura y la composicin de la muestra que influyen en la descomposicin del cloro libre en el agua.Evite el uso de recipientes de plsticos ya que los mismos suelen presentar una gran demanda de cloro. Trate previamente los recipientes de vidrio para muestras para extraer toda demanda de cloro sumergindola en una solucin blanqueadora diluida (1 ml de blanqueador comercial en 1 L de agua bidestilada) durante una hora como mnimo.Si la muestra se toma de un grifo deje que el agua fluya durante 5 minutos como mnimo para asegurar una muestra representativa.

Condiciones ambientales

Realizar el ensayo entre 15 y 25 C y una Humedad Relativa de 24 a 68%.No se efectuar las mediciones si las condiciones estuvieran fuera de estos lmites.5.3 Realizacin.1. Soluciones de cloro: Preprense patrones de cloro del orden de 0,1 hasta 4 mg/l a partir de unos 100 mg/l de agua de cloro estandarizada del modo siguiente: Pngase 2 ml de cido actico y 10 a 25 ml de agua sin demanda de cloro en un matraz. Adase alrededor de 1 g de KI. Mdase en el matraz un volumen adecuado de solucin de cloro. Al elegir ese volumen, tngase en cuenta que 1 ml de Na2S2O3 0.025N equivale a unos 0.9 mg de cloro. Titlese con Na2S2O3 0.025N hasta casi desaparicin del color amarillo del yodo. Adanse de 1 a 2 ml de solucin indicadora de almidn y mantngase la valoracin hasta desaparicin del color azul. Determnese el blanco por adicin de cantidades idnticas de cido, KI, y almidn indicador hasta un volumen de agua sin demanda de cloro correspondiente a la muestra utilizada para valoracin. Realcese la titulacin del blanco segn sea el caso.

Donde:

N = normalidad de Na2S2O3A = ml de titulante por muestra,B = ml de titulante para el blanco (se suman o restan segn la titulacin del blanco requerida).

1. Encender el Espectroftometro HACH. El equipo realizar automticamente una serie de verificaciones del sistema.2. En el men principal del equipo, presionar PROGRAMAS HACH.3. Elegir el nmero del programa (80) correspondiente para la determinacin de Cloro residual. La longitud de onda se ajustar automticamente.4. Presionar en la pantalla INICIO, se visualizar ----- mg/L Cl25. Preparar un blanco, para esto, tomar con una pipeta aforada 10 mL de la muestra y colocar en la celda.6. Limpiar la celda que contiene el blanco externamente con papel toalla.7. Colocar la celda del blanco en el receptculo del espectrofotmetro de manera que el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa.8. Presionar CERO, en la pantalla se visualizar la palabra Ajust. cero y luego 0 mg/L Cl2.9. Colocar mediante una pipeta aforada 10 mL de muestra en una celda limpia, colocar un sobre de DPD y agitar.10. Presionar en la pantalla el icono de TIMER y luego OK. Empezar un periodo de reaccin de 3 minutos.11. Cuando suene un beep, el tiempo de reaccin habr transcurrido. 12. Limpiar exteriormente con papel toalla la celda de la muestra13. Colocar la celda con la muestra en el receptculo del espectrofotmetro de manera que el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa. 14. Presionar MEDICION, en la pantalla se visualizar la palabra midiendo, y luego el resultado en mg/L Cl2.15. Registrar el resultado en el formato PEE1201-01. 5.4 Tratamiento de Resultados.Para el caso de usar el mtodo colorimtrico la lectura es directa.En caso de realizar diluciones se multiplica por el factor.

El resultado ser registrado en el formato PEE1201-01 en mg/L como se visualiza en la pantalla del equipo (2 cifras significativas). Para el clculo de la incertidumbre en los ensayos se seguir lo indicado en el PG/LAB-CESTTA/06 Procedimiento General para el Clculo de Incertidumbres de Medidas.

Fuentes de incertidumbres del mtodo. Calibracin del equipo Preparacin de los patrones Funcin respuesta Resolucin del equipo Presicin del mtodo5.5 Medidas de seguridad.Utilizacin de guantes.

5.6 Control de calidad. Verificacar la curva de calibracin del equipo semestralmente con los estndares de 0,1 0,5 1 1,5 y 2 mg/L debe cumplir con un r2 0.99 Realizar el ensayo con material de referencia en rango de mayor utilizacin de las muestras en cada mes, con una Exactitud de 100% 15 en %R, el cual se registrara en el formato PEE1201-01 y graficar una carta control de formato PEE1202-01. Verificar la curva de calibracin en cada set de muestras con un estndar de cloro residual, con una desviacin del 15% la cual se registrara en PEE1201-01. Duplicados de muestra cada tres meses con un % error 10%, el cual se registrara en el formato PEE1201-01. Intercomparacin de muestras por lo menos una vez al ao.

6. ANEXOS

Diagrama de flujo para la preparacin de estndares.Solucin patrn de cloro residual (SP)1000 mg/L

Estndar de cloro res (STD 1) 100 ppm

10 mL (SP) 100 mL

Estndar de cloro res 1 ppm

10 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 1,5 ppm

15 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 0,5 ppm (STD1)

5 mL (STD1) 1000mL

Estndar de cloro res 0,1 ppm

1 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 2 ppm

20 mL (STD1) 1000 mL

PG0102-01

PG0102-01