ESTUDIO DEL PROCESO DE DESTILCIN SIMPLE EN MEZCLAS ETANOLICAS

CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICOJOSHUA ALEJANDRO ROJASDANIEL CONTRERAS MEJA INTRODUCCINEn la prctica del anlisis qumico, la volumetra juega un papel preponderante, este se evidencia en el constante uso de titulaciones y diluciones como mtodos de anlisis cuantitativo. Es por esta razn que es de vital importancia a la hora de llevar a cabo las volumetras conocer el error inmanente al trabajo realizado por el investigador, este se determina mediante la calibracin del material volumtrico, que ser el objeto de anlisis en este informe.OBJETIVOSGeneral: Conocer y comprender el proceso de calibracin y manejo del material volumtrico del laboratorio, adems de la importancia de esto en los anlisis qumicos.Especficos: Identificar el mtodo adecuado de calibracin del material volumtrico.Comprender el manejo y debido uso de los instrumentos volumtricos para minimizar riesgos y el error de resultados.Conocer la incertidumbre del material a usar en el laboratorio.PROCEDIMIENTOPara la calibracin del material volumtrico (pipeta aforada, bureta y baln aforado), se usa un mismo procedimiento inicial, el cual consiste en llenar los respectivos instrumentos de agua destilada, y luego pesar el contenido de agua que se agreg, tanto para la pipeta como para la bureta se usa un frasco, previamente pesado, al cual se dispensa el agua, y por diferencia de masas de determina la masa de agua, para la bureta se dispensan primeros 5ml, los cuales sern pesados, luego 10ml y as sucesivamente hasta vaciarla, esto se har por triplicado. El baln aforado se debe pesar 10 veces vaco y luego 10 veces completado a volumen, teniendo en cuenta la temperatura. La pipeta se debe vaciar 10 veces por mtodo forzado y 10 veces por el mtodo de cada libre. Una vez se conocen las masas de agua, y la densidad a la temperatura ambiental, se determinan los volmenes reales que se dispensaron, y se comparan con los tericos.RESULTADOSCalibracin de la pipeta (10,0ml 0,03): la pipeta se vaci por el mtodo de expulsin forzada, y por el de cada libre, los coeficientes de variacin resultantes son 0,38 y 0,63 respectivamente, y los errores porcentuales 0,81% y 1,33% respectivamente. El mtodo de Fischer da como resultado Fcrit>Fcalc , al igual que la prueba t-student, que resuelve que tcrit>tcalc . La incertidumbre para este material es de 0,0267 mL, y al igual que para los dems se calcul mediante la siguiente ecuacin:Incertidumbre = Pipeta 10ml

forzadolibre

MasaVolumen MasaVolumen

9,93779,95269,83419,8489

9,87169,88649,78209,7967

9,86149,87629,84379,8585

9,88609,90089,96019,9750

9,91159,92649,85739,8721

9,97389,98889,87839,8931

9,87179,88659,94749,9623

9,90349,91839,81889,8335

9,88149,89629,77589,7905

9,94529,96019,82779,8424

PROMEDIO9,9192PROMEDIO9,8673

DES. ESTA.0,0373DES. ESTA.0,0618

CV%0,3763CV%0,6265

% ERROR0,8077% ERROR1,3270

Calibracin de la bureta (25,0ml 0,03): la bureta se analiz por triplicado y dio como resultado para el coeficiente de variacin un valor de 0,37, y un error porcentual del 0,31%.La curva de calibracin para la bureta se muestra en la Grafica I, en donde se representa la correlacin entere el valor terico y el valor experimental.

Grafica I: Desviaciones respecto al volumen terico. La incertidumbre para la pipeta es del orden de 0,0451 mLCalibracin del baln aforado: como resultado del tratamiento estadstico se determinaron los valores del coeficiente de variacin y del error porcentual, los cuales son 0,074 y 0,048% respectivamente. Baln aforado 100ml

masa aguavol. agua

99,891100,041

99,68199,831

99,881100,031

99,72199,871

99,84199,991

99,79199,941

99,79199,941

99,74199,891

99,79199,941

99,891100,041

PROMEDIO99,952

DES. ESTA.0,074

CV%0,074

% ERROR0,048

La incertidumbre relativa al uso de este material es de 0,053 mL.ANLISIS DE RESULTADOSCon respecto a la pipeta, tanto la prueba de Fischer como el t-student, determinaron que no hay diferencias significativas, que conlleven a seleccionar cual es mtodo para desalojar la pipeta que presente los mejores resultados, pero teniendo en cuenta el CV% y el error porcentual, se puede decir que es el mtodo por expulsin forzada el que presenta mayor exactitud y precisin, en cuanto a la incertidumbre que se calcul, es bastante semejante a la reportada por el fabricante, lo que indica el buen manejo que se le da a este instrumento en particular. Con respecto a la bureta, el error de tipo humano, a pesar de ser el ms alto en comparacin con los dems instrumentos usados, es significativamente leve, como se puede apreciar en la Grafica I, que muestra la correlacin entre los valores tericos y experimentales para los diferente volmenes dispensados. La incertidumbre de la bureta es tambin la que presenta mayor variacin en comparacin con la reportada por el fabricante, de alrededor del 50%, todos estos datos denotan falencias a la hora de dispensar volmenes tanto de forma exacta como precisa. La calibracin del baln aforado condujo a determinar que el error que se presenta para este instrumento es realmente bajo, el ms bajo entre los instrumentos calibrados, este fue del orden del 0,048%, lo que indica la relativa destreza del investigador a la hora de aforarlo, por otro lado la incertidumbre de este instrumento es de 0,053%CONCLUSIONESDe la prctica podemos concluir que para la pipeta el mtodo de expulsin forzada es el ms apropiado, y que los errores cometidos por los experimentadores a la hora de usar el material volumtrico se encuentran en rangos bastante buenos, tanto de precisin como de exactitud, siendo la bureta el instrumento que ms discrepo respecto a los datos tericos. BIBLIORAFIASOOKG, West, et al. Fundamentos de qumica analtica; 8 edicin.PERRY, Robert, et al. Manual del Ingeniero Qumico, Tomo 1, 6 edicin.