COLUMNA DE DESTILACION DE PLATOS

La columna se utiliza para realizar una separacin de una mezcla de etanol en agua. El equipo consiste en una columna de destilacin utilizada para separar mezclas de etanol-agua. La columna contiene 11 platos, los cuales se dividen en: 1 condensador parcial, dos grupos de cuatro platos cada uno (cada plato tiene un dimetro de 4"), el plato de alimentacin que corresponde a un plato intermedio entre las dos sesiones (plato N 6), ms un rehervidor. La columna est equipada con un estanque de alimentacin, una bomba pistn de alimentacin, calefactores elctricos de inmersin ubicados en el rehervidor y en el precalentador de la solucin de alimentacin, un condensador parcial o deflegmador y otro total utilizando agua potable como refrigerante. Los flujos de alimentacin, reflujo y agua de refigeracin se miden con rotmetro. El destilado lquido se recoge en un recipiente de vidrio el cual se traspasa a una bureta graduada para medir al producto final.

Conjunto de Platos Superiores de la Columna

Procedimiento: Se usar una solucin de alcohol al 15% en peso, manteniendo un caudal constante en todas las corridas a razn de 6 kilos/hora. Para que el sistema se ponga a rgimen es necesario un tiempo de 20 minutos, al cabo de los cuales se proceder a tomar las lecturas correspondientes. Cada corrida durar 30 minutos y se efectuar a diferentes reflujos, lo cual se conseguir variando el agua de refrigeracin del deflegmador. La temperatura del rehervidor se mantendr en 100 C y la alimentacin ingresar a temperatura ambiente.

Figura 1

Esquema de la columna de destilacin

Figura 2

Diagrama P&ID de la columna de destilacin

Para operar la columna en forma manual se utiliza un panel de control, para lo cual los interruptores deben estar en las siguientes posiciones:N INTERRUPTOR S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 POSICIN INTERRUPTOR ON OFF OFF ON ON ON OFF

S8MG

OFFON

S1: Calefactor variable del precalentador manipulado por el variac P1. S2, S3: Interruptor de fuente de poder del control automtico (operativo mediante computador). S4, S5, S6: Calefactores fijos del rehervidor. S7: Calefactor precalentador manipulado por controlador automtico (operativo mediante computador). S8: Calefactor variable del rehervidor manipulado por el variac P2. MG: Interruptor control manual (ON) o automtico (OFF). ST: Es un selector de las termocuplas que se encuentran a lo largo de la columna, cuya temperatura se ve en el display.

Procedimiento de Puesta en Marcha de la Columna1- a) Preparar de estanque con solucin al 15%p/p: 18.75 litros de etanol (15 kg de alcohol) en 100 litros de solucin acuosa. b) Conectar el lector de termocuplas de la columna. c) Encender la luz de tope, y activar el panel automtico del calefactor. 2- Activar interruptores principales (switches hacia arriba): a) El interruptor de partida de la bomba est ubicado en el lado Oriente del pilar. Poner en posicin ON y esperar unos minutos hasta que se llene el estanque de vidrio superior ubicado en el 2 nivel y logra que el flujo de alimentacin est en rgimen estacionario. Esperar hasta que el rotmetro agarre presin para medir. Luego se fija un flujo alimentacin (rotmetro entre 4 y 6) obteniendo el flujo de la siguiente calibracin Rotmetro Flujo de alimentacin, (ml/s) 3 1 5.5 2 6.5 3

b) Interruptor ubicado en el lado Sur del pilar. Activar los interuptores A y B; A variac de termocuplas y B variac de calefactores ubicados en las chaquetas de la columna. Esperar 20 minutos c) Activar el interuptor S1 del alimentacin que se opera con minutos y finalmente activar el La idea es calentar suavemente y calefactor variable de la el variac P1. Esperar 20 calefactor del rehervidor. por etapas.

d) Activar los interruptores S4, S5 y S6 de los calefactores fijos del rehervidor.

e) Activar el interuptor S8: calefactor rehervidor que se opera con variac P2.

variable

del

3- Dar el agua de refrigeracin al condensador parcial abriendo completamente la vlvula globo de 1/2, color verde ubicada en la parte posterior de la columna, sector Oriente 1er nivel. La idea es fijar un temperatura entre el condensador parcial: flujo de acuerdo a la diferencia agua que sale y la que ingresa 5 Termocupla 45.5 0.27 3 de al =

= Termocupla T = Ts Te Termmetro 5 - Termmetro 3 T, (C) Razn de Reflujo 5.5 5.22 17.5 2.5

24 1.77

En el rotmetro ubicado en el 2 nivel de la torre se lee el reflujo y la temperatura del mismo se lee en termmetro inserto en un tubo blanco metlico.

4- Abrir las vlvulas del agua de refrigeracin del condensador total para el destilado y del condensador del residuo. Para ello abrir completamente las 2 vlvulas de vstago de 3/4 ubicadas en la parte posterior de la columna, sector Sur 1er nivel. Se esperan 20 minutos hasta que la columna llegue a rgimen; luego se toman muestras del volumen acumulado por 20 minutos de: i) Residuo: utilizando manguera amarilla que va al estanque de solucin. ii) Destilado: en probeta de vidrio Precaucin: evacuar el volumen acumulado del destilado cada 1 hora para evitar que se rompa el estanque de vidrio. FINALIZACIN: 1) 2) 3) Dejar en Off interruptores S4, S5, S6 y S8 y flujo alimentacin (desconectar la bomba) Dejar en Off el interruptor principal del panel de control (MG) Mantener la refrigeracin funcionando por 1 hora hasta que la temperatura del rehervidor llegue a aproximadamente 50C (T1)

MEDICIONES: 1) Mantener flujo alimentacin constante en torno (rotmetro) 2) Utilizar varias razones de reflujo (RR) 3) Medir en c/corrida las siguientes temperaturas: a 4-6

T0: temperatura del agua potable en la red T1: temperatura del residuo en el rehervidor T2: temperatura en el plato de alimentacin; plato N 6 T3: temperatura en la base del condensador parcial (plato N 1) T4: temperatura en el precalentador de alimentacin T5: temperatura del agua de refrigeracin al abandonar el condensador parcial T6: temperatura del gas que salen del plato N 1 (temperatura del destilado). T7: temperatura de la muestra de lquido del reflujo T8: Temperatura ambiente 4) En el rotmetro ubicado en el 2 nivel medir el flujo de reflujo. Adems medir la temperatura del reflujo. Anotar en cada corrida lo siguiente: Diferencia de temperatura (T) en el condensador parcial = T5 T3 ii) Flujo de alimentacin de solucin: lecturas en rotmetro y curva de calibracin. iii) Volmenes de destilado, residuo y reflujo acumulados en 20 minutos. iv) Sacar muestras de alimentacin, residuo, destilado y reflujo y medir sus temperaturas, densidades con picnmetro densmetro, e ndice de refraccin (grados brix) para cada muestra. A partir de las mediciones de densidad y de las tablas del Perry se determina la concentracin en cada muestra. i)

Esquema de la Columna