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COMPARACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y ESTRUCTURALES EN TRES TIPOS DE ALAMBRE: ALEACIÓN NÍQUEL-TITANIO

CONVENCIONAL, ALEACIÓN TITANIO-MOLIBDENO Y ALEACIÓN TITANIO-NIOBIO

Laura Marcela Aldana Ojeda

Universidad Nacional de Colombia Facultad de Odontología

Bogotá, Colombia 2016

COMPARACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y ESTRUCTURALES EN TRES TIPOS DE ALAMBRE: ALEACIÓN NÍQUEL-TITANIO

CONVENCIONAL, ALEACIÓN TITANIO-MOLIBDENO Y ALEACIÓN TITANIO-NIOBIO

Laura Marcela Aldana Ojeda

Tesis o trabajo de investigación presentada como requisito parcial para optar al título de:

Especialista en Endodoncia

Director: Javier Laureano Niño Barrera, Msc.

Codirector: Carlos Julio Cortes Rodríguez, PhD.

Línea de Investigación: Biomecánica

Grupo de Investigación: Grupo de investigación en Biomecánica

Universidad Nacional de Colombia Facultad de Odontología

Bogotá, Colombia 2016

A mis padres por su incondicional apoyo.

Agradecimientos A mi director, el Doctor Javier Niño Barrera, por darme la oportunidad de volver a trabajar a su lado, lo cual siempre ha sido motivo de orgullo para mí; aprecio tanto interés, dedicación y confianza, no sólo en la realización de éste proyecto sino también en todos estos años en los que aportó a mi formación académica. Siempre será mi modelo a seguir.

A Manuel Acosta, por su disposición y conocimiento en el análisis de resultados y a Cristian Silva por su apoyo en la realización de los ensayos mecánicos.

Resumen y Abstract IX

Resumen El objetivo de este trabajo fue comparar las propiedades mecánicas y estructurales de la aleación Níquel – Titanio convencional con las de las aleaciones Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio y determinar si pueden ser útiles para fabricación de instrumentos de preparación en endodoncia. Se utilizaron arcos de ortodoncia de aproximadamente 150mm con dimensiones de 0,16mm x 0,22 mm para las aleaciones de Níquel – Titanio y Titanio – Molibdeno y 0,18mm x 0,22mmm para el Titanio – Niobio. Metodología: Se realizaron pruebas mecánicas y estructurales para las aleaciones con análisis de composición por elementos mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de dispersión de rayos X (EDX), ensayos de esfuerzo – deformación, torsión a la fractura, difracción de rayos X (DRX) y pruebas de fatiga cíclica. Resultados y discusión: En SEM se encontró que la aleación con mayores defectos de superficie es el Titanio – Molibdeno. En EDX en las aleaciones se encontraron elementos químicos que corresponden con lo indicado en la literatura. En los ensayos de esfuerzo-deformación, se encontró mayor elasticidad para el Níquel - Titanio. Para la prueba de torsión las tres aleaciones presentaron resistencia al torque similar. En DRX se encontró que la cristalinidad en las tres aleaciones disminuyó al ser sometidas a esfuerzo, aunque la intensidad de los picos disminuye las fases cristalográficas se mantienen. Para la fatiga cíclica se encontró que la prueba Kruskal Wallis concluye que al menos un grupo es diferente y para la prueba de U Mann Whitney que hay diferencias estadísticamente significativas tanto para la sumatoria de segundos y el número de ciclos en las dos pruebas, encontrando significativamente un mayor número de ciclos para el Titanio - Niobio. Conclusión: Se concluye que la aleación Titanio – Niobio podría ser utilizada en la fabricación de instrumentos de preparación en endodoncia, debido a los resultados obtenidos de sus propiedades mecánicas y estructurales. La aleación Titanio – Molibdeno podría ser utilizada para la fabricación de instrumentos que requieran una mayor rigidez como las limas manuales.

Palabras Clave: Aleaciones con memoria de forma, Aleación Níquel–Titanio, Aleación Titanio-Molibdeno, Aleación Titanio-Niobio, Ensayos mecánicos, Rayos X.

Resumen y Abstract XI

Abstract

The aim of this study was to compare the mechanical and structural properties of the conventional nickel-titanium alloy as well as compare them with Titanium- Molybdenum and Titanium – Niobium alloys in order to determine if they can be useful for manufacturing shaping instruments in endodontics. The dimension wires used for orthodontic arches were approximately 150mm, for the alloys nickel-titanium and Titanium- Molybdenum a value of 0.18mm x 0.22mmm, while the dimension for Titanium – Niobium alloy was 0.16mm x 0.22 mm. Experimental: mechanical and structural tests for alloys were performed with chemical analysis by scanning electron microscopy (SEM) and dispersive spectroscopy X-ray (EDX), tests of stress - strain, torsional fracture, X-Ray diffraction ( XRD) and cyclic fatigue tests. Results and discussion: SEM results suggest that higher surface defects were found in Titanium – Molybdenum alloy.Chemical analysis by EDX where consistent with those reported in the literature. Stress-strain tests were reported, where the greater elasticity for Nickel-Titanium alloy was found. Torsion tests for the three alloys were resistant to the same torque. In XRD, crystallinity it was found that in the three alloys decreased with stress, although the peak intensity decreases crystallographic phases are remained. For cyclic fatigue, it was found that the Kruskal-Wallis concludes that at least one group is different and test Mann Whitney U if no statistically significant difference for both the sum of seconds and the number of cycles in the two tests, finding significantly greater number of cycles for Titanium – Niobium alloys. Conclusion: It is concluded that the titanium alloy - niobium could be used in the manufacture of endodontic instruments preparation, due to the results of its mechanical and structural properties. The titanium alloy - Molybdenum could be used to manufacture instruments that require greater rigidity hand files. Keywords: Mechanical Testing, Nickel-Titanium alloy, Titanium-Molybdenum alloy, Titanium-Niobium alloy, Shape memory alloys, X-rays.

Contenido XIII

Contenido Pág.

Resumen ......................................................................................................................... IX

Lista de figuras ............................................................................................................. XV

Lista de tablas ........................................................................................................... XVIII

Introducción .................................................................................................................... 1

1. Justificación ............................................................................................................. 3

2. Pregunta de investigación ....................................................................................... 4

3. Objetivos ................................................................................................................... 5 3.1 Objetivo General .............................................................................................. 5 3.2 Objetivos Específicos....................................................................................... 5

4. Generalidades .......................................................................................................... 7 4.1 Inicios de los Instrumentos de Preparación en Endodoncia ............................. 7 4.2 Níquel – Titanio y su inicio en endodoncia ....................................................... 8

4.2.1 Fases cristalográficas del Níquel – Titanio ............................................ 9 4.2.2 Fabricación y características de limas de Níquel – Titanio convencional en endodoncia y modificaciones termomecánicas de la aleación ...................... 11

4.3 Aleación de Titanio – Molibdeno .................................................................... 16 4.4 Aleación Titanio – Niobio ............................................................................... 17

4.4.1 Fases cristalográficas del Titanio – Niobio. ......................................... 18 4.5 Métodos de estudio de los instrumentos de preparación ............................... 19

4.5.1 Caracterización metalúrgica ................................................................ 19 4.5.2 Comportamiento Mecánico ................................................................. 21

5. Materiales y métodos ............................................................................................. 29 5.1 Tipo de estudio .............................................................................................. 29 5.2 Selección del material .................................................................................... 29 5.3 Análisis de composición por elementos mediante microscopia electrónica de barrido y espectroscopia de dispersión de rayos X ................................................... 29 5.4 Ensayo de Tensión ........................................................................................ 30 5.5 Ensayo de Torsión ......................................................................................... 31 5.6 Difracción de Rayos X. .................................................................................. 32 5.7 Ensayo de Fatiga Cíclica ............................................................................... 34

6. Resultados .............................................................................................................. 37 6.1 Microscopía Electrónica de Barrido y Análisis por Composición de Elementos37

XIV Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre: Aleación

Níquel – Titanio, aleación Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio.

6.1.1 Níquel - Titanio ...................................................................................37 6.1.2 Titanio – Molibdeno .............................................................................39 6.1.3 Aleación Titanio – Niobio. ....................................................................41

6.2 Grafica Esfuerzo Deformación ........................................................................43 6.2.1 Níquel – Titanio ....................................................................................43 6.2.2 Titanio – Molibdeno .............................................................................44 6.2.3 Titanio – Niobio ....................................................................................45

6.3 Ensayo de Torsión .........................................................................................46 6.4. Difracción de rayos X .....................................................................................47

6.4.1. Níquel – Titanio ....................................................................................47 6.4.2. Titanio – Molibdeno .............................................................................48 6.4.3. Titanio - Niobio.....................................................................................49

6.5. Ensayo de Fatiga Cíclica ................................................................................51 6.5.1. Comparación de segundos según los tres grupos ...............................52 6.5.2. Comparación del número de ciclos según los tres grupos ...................53

7. Discusión .................................................................................................................55 7.1. Análisis de composición de elementos mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopia de dispersión de rayos X ...................................................55 7.2. Ensayo esfuerzo deformación ........................................................................56 7.3. Ensayo de Torsión .........................................................................................58 7.4. Difracción de Rayos X ....................................................................................59 7.5. Ensayo de Fatiga Cíclica ................................................................................60

8. Conclusiones y recomendaciones ........................................................................62

Referencias ....................................................................................................................63

Contenido XV

Lista de figuras Pág.

Figura 4- 1. a. La estructura cristalina de la matriz (Fase austenita: Cristalina Cúbica centrada en el cuerpo), b. Transición entre las dos fases (fase romboédrica o fase R), c. Fase Martensita (disposición hexagonal). (a, b, c, a’, b’ y c’: distancias interatómicas). Tomado de (27). ............................................................................................................... 9 Figura 4- 2. Propiedad de súper elasticidad de la aleación Níquel – Titanio. Tomado de (10). ................................................................................................................................ 10 Figura 4- 3. Propiedad de memoria de forma en la aleación Níquel – Titanio. Tomado de (10). ................................................................................................................................ 10 Figura 4- 4. Transformación martensita de la aleación Níquel-Titanio. Tomado de (10). 11 Figura 4- 5. Proceso de manufactura del Níquel – Titanio. Tomado de (10). .................. 12 Figura 4- 6. Ejemplo de un sistema de la primera generación: Instrumento ProFile rotatorio (DENTSPLY Tulsa Dental, Tulsa, OK). (a.) Nótese el apoyo radial (land) ancho del instrumento (flechas). Tomado de (32). .................................................................... 13 Figura 4- 7. Sistemas de segunda generación: a. representación de ángulo de corte positivo, b. Diseño transversal lima K3®, c. Diseño transversal MTwo®. Tomado de (32, 33) .................................................................................................................................. 13 Figura 4- 8. Sistema de tercera generación: Vortex® (Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa), sistema sin áreas radiales. Tomado de (33). ...................................................... 14 Figura 4- 9. Sistemas de cuarta generación: cortes trasversales de dos diseños de limas de funcionamiento con movimiento reciprocante: a. Reciproc ® (VDW, Munich, Alemania) y b. WaveOne ® (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland). Tomado de (39). ........... 15 Figura 4- 10. Sistema de quinta generación: Corte transversal ProTaper Next® (PTN, Denstply Tulsa Dental). Tomado de (40). ....................................................................... 16 Figura 4- 11. Estructura de la interface de fases β - Ω: a. disposición típica de la fase β cúbica centrada en el cuerpo en interfaz, b. Dos tipo de unidad de celda que competan la interfaz (A,B,C: distancias interatómicas) Tomado de (42). ............................................ 17 Figura 4- 12. Fases cristalográficas del Ti – Nb: a. fase β: cúbica centrada en el cuerpo, b. fase α’: hexagonal, c. fase α": ortorrómbica. (a, b, c, a’, b’ y c’: distancias interatómicas). Tomado de (32) . .................................................................................... 18 Figura 4- 13. SEM Lima Twisted File® (SybronEdo, USA): a. Visualización de defectos, b. Visualización de microgrietas Tomado de (51). .............................................................. 20 Figura 4- 14. Ley de Bragg. La reflexión de Bragg puede producirse únicamente para

longitudes de onda λ ≤ 2d (55) ....................................................................................... 21 Figura 4- 15. Gráfica esfuerzo-deformación convencional. Tomado de (59). .................. 23

XVI Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre: Aleación


Figura 4- 16. Representación de fluencia en la curva esfuerzo deformación. Tomado de (59). ................................................................................................................................ 24 Figura 4- 17. Gráfica esfuerzo - deformación: a. Un material dúctil, b. Un material frágil. Tomado de (59, 60). ....................................................................................................... 25 Figura 4- 18. Términos ilustrados en una típica gráfica esfuerzo deformación de Níquel – Titanio. Tomado de (61). ................................................................................................. 26 Figura 4- 19. Demostración de máquina para medir torsión según la especificación de la ANSI/ADA #28: Prueba para limas manuales tipo K con una restricción a 3mm de la punta. Tomado de (63). ................................................................................................... 27 Figura 4- 20. a. Lima sometida a fatiga cíclica en un conducto simulado: flecha señala zona de la curvatura donde se generó la fractura (40). b. Ensayo de fatiga cíclica donde tres puntos hacen un recodo en un instrumento. Tomado de (66)................................... 28

Figura 5- 1. Equipo SEM-EDX. ....................................................................................... 30 Figura 5- 2. Máquina de Ensayos Universal (Shimadzu modelo AG-IS). ......................... 31 Figura 5- 3. Máquina de torsión con medición directa sobre el transductor de torque. .... 32 Figura 5- 4. Difractómetro Panalytical X’Pert Pro MPD. .................................................. 33 Figura 5- 5. Montaje de los alambres que no fueron sometidos a carga: a. Níquel - Titanio, b. Titanio - Molibdeno, c. Titanio - Niobio. ........................................................... 34 Figura 5- 6. Montaje de los alambres que fueron sometidos a torsión: a. Níquel - Titanio, b. Titanio - Molibdeno, c. Titanio - Niobio. ....................................................................... 34 Figura 5- 7. Dimensiones del conducto simulado (Adaptado de la referencia (69)). ........ 35 Figura 5- 8. Montaje para realizar pruebas de fatiga cíclica en alambres. ....................... 36 Figura 5- 9. Acercamiento del conducto simulado con el montaje de cada una de las tres aleaciones. ...................................................................................................................... 36

Figura 6- 1. Micrografía SEM de alambre de Níquel – Titanio. Caracterización morfológica del alambre, (a.) Magnificación a 400X, (b.) Magnificación a 1000X. .............................. 37 Figura 6- 2. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Níquel – Titanio a 400X. . 38 Figura 6- 3. Espectro EDX para la aleación de Níquel – Titanio. ..................................... 38 Figura 6- 4. Micrografía SEM de alambre de Titanio – Molibdeno. Caracterización morfológica del alambre, a. Magnificación a 400X, b. Magnificación a 1000X. ................ 39 Figura 6- 5. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Titanio - Molibdeno a 400X. ....................................................................................................................................... 40 Figura 6- 6. Espectro EDX para la aleación de Titanio - Molibdeno. ................................ 40 Figura 6- 7. Micrografía SEM de alambre de Titanio - Niobio: Caracterización morfológica del alambre, (a.) Magnificación a 400X, (b.) Magnificación a 1000X. .............................. 41 Figura 6- 8. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Titanio - Niobio a 400X. .. 42 Figura 6- 9. Espectro EDX para la aleación de Titanio - Niobio. ...................................... 42 Figura 6- 10. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Níquel-Titanio: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo. ............ 44

Contenido XVII

Figura 6- 11. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Titanio – Molibdeno: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo. ........................................................................................................................ 45 Figura 6- 12. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Titanio – Niobio: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo. ...... 46 Figura 6- 13. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Níquel -Titanio. ............................................................ 47 Figura 6- 14. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Titanio - Molibdeno. ..................................................... 48 Figura 6- 15. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Titanio – Niobio. ........................................................... 49 Figura 6- 16. Número de ciclos a fractura para las tres aleaciones estudiadas............... 54

Figura 7- 1. Gráfica esfuerzo deformación del Níquel Titanio, señalada por zonas. ....... 56

XVIII Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre: Aleación


Lista de tablas Pág.

Tabla 5- 1. Condiciones de medición para los difractogramas. ....................................... 32

Tabla 6- 1. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Níquel – Titanio. ............................................................................................................................ 39 Tabla 6- 2. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Titanio - Molibdeno. ...................................................................................................................... 41 Tabla 6- 3. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Titanio - Niobio. ............................................................................................................................ 43 Tabla 6- 4. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Níquel – Titanio. .............................................................................................................. 43 Tabla 6- 5. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Titanio - Molibdeno. ........................................................................................................ 44 Tabla 6- 6. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Titanio – Niobio. .............................................................................................................. 45 Tabla 6- 7. Valor Máximo de Torsión para Níquel - Titanio ............................................. 46 Tabla 6- 8. Valor Máximo de Torsión para Titanio - Molibdeno ....................................... 46 Tabla 6- 9. Valor Máximo de Torsión para Titanio – Niobio. ............................................ 47 Tabla 6- 10. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Níquel – Titanio. ........................... 51 Tabla 6- 11. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Titanio - Molibdeno. ...................... 51 Tabla 6- 12. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Titanio – Niobio. ........................... 52 Tabla 6- 13. Sumatoria de Segundos .............................................................................. 52 Tabla 6- 14. Diferencias entre grupos en la comparación de segundos. ......................... 53 Tabla 6- 15. Comparación de la Sumatoria de Ciclos...................................................... 53 Tabla 6- 16. Diferencias entre grupos en la comparación de número de ciclos ............... 53

Introducción

Durante el tratamiento endodóntico, uno de los objetivos es realizar una correcta preparación y conformación de los conductos radiculares, concepto que fue implementado por Schilder en 1974 (1), esta conformación se realizó con limas de preparación endodóntica.

Es así como estas limas han sido un tópico de gran estudio en cuanto a su fabricación refiere, ya que cada vez toma una mayor importancia que su utilidad clínica sea más eficiente y segura. Dentro de los accidentes que aún se presentan están las fracturas de estos instrumentos dentro del conducto radicular durante la preparación, ya sea por una incorrecta técnica al ser utilizadas o por un uso excesivo por parte del operador (2).

La fractura de una lima dentro del conducto radicular puede tener consecuencias negativas para el diente, ya que no permite una correcta finalización de la preparación y por lo tanto una deficiente eliminación del tejido (3); Grossman en 1969 informó que un instrumento fracturado puede influenciar disminuyendo la cicatrización cuando hay una lesión periapical preoperatoria en un 47% en comparación a un 89% cuando no hay lesión periapical previa (4). Otro tipo de implicaciones asociadas son las de tipo legal, ya que puede existir algún tipo de reclamación por parte del paciente al tener un fragmento del instrumento retenido dentro del conducto (5).

La fractura de una lima puede estar asociada a diferentes factores como la conformación de su diseño transversal, configuración o curvatura del canal radicular, número de usos (6), la dinámica de uso (7), pero un factor determinante es el tipo de aleación con las que son fabricadas, ya que esto nos permite conocer sus propiedades mecánicas y como se deben utilizar para prevenir accidentes.

En endodoncia se han utilizado principalmente aleaciones en acero al carbón, acero inoxidable, y en las últimas dos décadas mayormente el uso de Níquel – Titanio (Ni-Ti) (8). Desde que Walia y col. en 1988 introdujeron la aleación de Níquel-Titanio en endodoncia (9), su uso se ha aumentado ya que es una aleación con características específicas como lo son la súper-elasticidad y la memoria de forma que permiten al clínico un mejor desempeño mecánico de éste tipo de instrumental (10).

2 Introducción

Sin embargo, la fractura de instrumentos en el conducto radicular sigue siendo un evento que se presenta en la práctica endodóntica, los instrumentos de Níquel – Titanio presentan una prevalencia a la fractura entre el 5% y el 21% (11). La fractura de las limas puede ser de dos tipos: torsional o flexural. La fractura torsional se presenta cuando una zona a lo largo del instrumento se atrapa pero la rotación continúa hasta que el material llega a su límite de deformación plástica y se fractura. La fractura flexural se genera cuando un instrumento en rotación continua dentro de una curvatura genera repetidamente ciclos de tensión y compresión, los cuales llevan al límite de máxima flexión (12). La fatiga torsional está reportada con una ocurrencia aproximada del 55.7% y la flexural con 44.3%(13). Todos estos factores hacen necesaria la investigación en el desarrollo del material de fabricación; actualmente, en muchos sistemas de preparación de Níquel - Titanio, la aleación presenta tratamientos termomecánicos que mejoran considerablemente sus propiedades características mecánicas (14).

Con tal fin, se hace necesario no solo buscar mejorar las aleaciones ya presentes, si no investigar nuevos materiales para la fabricación de instrumental de preparación en endodoncia. Algunas aleaciones que se han utilizado en otros campos de la odontología como la ortodoncia, donde se encuentran el uso de alambres en aleaciones diferentes a las utilizadas en endodoncia, como el Titanio-Molibdeno (TMA), que en ortodoncia es utilizado cuando las magnitudes de fuerza requeridas son mayores a las del Níquel - Titanio y aleación en Titanio-Niobio que se utiliza en ortodoncia, mayormente, para acabados con mayor precisión (15).

Estas aleaciones pueden ser estudiadas como una opción de material para su posible uso en endodoncia, por lo tanto, el presente estudio evaluará la propiedades mecánicas y estructurales del alambre en aleación de Níquel – Titanio convencional ya utilizada en endodoncia y comparar con alambres en aleaciones de Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio y determinar si posiblemente alguna de estas últimas pueden ser sugeridas en la posible fabricación de instrumentos de preparación en endodoncia.

Este estudio busca comparar las propiedades mecánicas y estructurales de la aleación de Níquel - Titanio convencional comparándolas con la aleación Titanio – Molibdeno y Titanio - Niobio, y según los resultados obtenidos determinar si sus propiedades pueden ser de utilidad en la fabricación de limas endodónticas.

1. Justificación

A lo largo de la historia se han manejado diferentes aleaciones en la fabricación de limas para preparación biomecánica, en la actualidad hay dos opciones de aleaciones en endodoncia, una es el acero inoxidable pero su mayor limitante es que tiene una deformación del 1% antes de fracturarse (8). Buehler y col. en 1963, desarrollaron el Níquel-Titanio para el programa espacial en el Laboratorio Naval Ordenance en Silver Springs, Maryland, EE.UU. (10); en endodoncia, esta aleación se introdujo en 1988 por Walia y col., demostrando con pruebas mecánicas que las limas en Níquel -Titanio tenían un mejor desempeño que las de acero inoxidable (9).

El Níquel-Titanio es una aleación con memoria de forma, esto ofrece un comportamiento superelástico (alrededor del 8%) (9) (16). Se han realizado tratamientos térmicos en la aleación en busca de mejorar sus propiedades mecánicas, como es el caso del M-wire® (Dentsply), que es Níquel - Titanio termomecánicamente modificado; éste tratamiento térmico se enfoca hacia el ajuste de la temperatura de transición de fase austenita a martensita generando una fase intermedia, llamada fase R que modifica la aleación microestructuralmente; lo que aumenta la resistencia a la fatiga (17). Otra de estas modificaciones es el CM wire® (DS Dental), el cual por medio de un proceso termomecánico especial controla la memoria del material, hace las limas aún más elásticas, pero sin la memoria de forma del Níquel - Titanio convencional (14). Esta nueva generación de limas, presenta también Vortex Blue® (Tulsa Dental Specialties), sometida a un proceso de fabricación en busca de reducir la memoria de forma para que el operador pueda preformarla (18).

A pesar del avance, siguen presentándose fracturas de los instrumentos, por que el Níquel – Titanio puede mostrar un fracaso repentino, ya que no es fácil detectar signos de deformación visibles (10). La aleación Titanio–Molibdeno (Ti - Mo), ampliamente utilizada en ortodoncia, está compuesta por un 78.4% de Titanio, 11.33% de Molibdeno, 6.28% de Zirconio y un 4.05% de Estaño, tiene una resistencia a la corrosión comparable con la del acero inoxidable (19). La aleación Titanio Niobio (Ti - Nb) también utilizada en ortodoncia, dentro de su composición presenta elementos como el Titanio, Niobio, Tantalio y Circonio, tiene una alta resistencia a la corrosión y una buena biocompatibilidad (20).

4 Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre: Aleación


2. Pregunta de investigación

Teniendo en cuenta que una de las aleaciones más utilizadas en fabricación de limas para preparación biomecánica en endodoncia es el Níquel-Titanio, se plantea como pregunta de investigación:

¿Cuáles son las diferencias en la comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre en aleación de Níquel-Titanio convencional, aleación de Titanio-Molibdeno y aleación de Titanio-Niobio?

Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre: Aleación

Níquel – Titanio, aleación Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio. 5

3. Objetivos

3.1 Objetivo General

Comparar las propiedades mecánicas y estructurales de alambre en aleación de Níquel Titanio convencional con alambres en aleaciones de Titanio-Molibdeno y Titanio-Niobio.

3.2 Objetivos Específicos

• Determinar las propiedades mecánicas para los tres tipos de aleaciones.

• Determinar las propiedades estructurales para los tres tipos de aleaciones.

• Contrastar los resultados obtenidos en las pruebas para determinar si las aleaciones de Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio pueden ser utilizadas como material de fabricación de limas endodónticas.

4. Generalidades

4.1 Inicios de los Instrumentos de Preparación en Endodoncia

Al realizar un tratamiento endodóntico en la fase de la preparación, se tiene como objetivo eliminar tejido y microorganismos que están asociados como la principal causa de enfermedad periapical (21). Los instrumentos utilizados para realizar la preparación de los conductos radiculares han tenido una evolución significativa; el primer instrumento que se utilizó para eliminar el tejido pulpar, fue fabricado por Pierre Fauchard en 1746, el cual se basaba en un alambre templado y cortado al cual se le adaptó un mango; en 1838, Mynard diseñó un instrumento con un muelle de reloj (22). Ya para 1915 en una aleación de acero al carbono se crea la primera lima tipo K(23).

Durante ese periodo de tiempo las limas fueron producidas con especificaciones establecidas según el fabricante, hasta que John Ingle en 1955, propuso una estandarización en la numeración y diámetros de las limas, la especificación nº 28 de la ANSI/ADA fue aprobada hasta 1974 (23); al tiempo que también se empezó a reemplazar la aleación de los instrumentos por acero inoxidable, que no sufría de la misma corrosión al esterilizarse y al entrar en contacto con el hipoclorito de sodio, (NaClO) (24). La casa comercial Kerr fue la primera en fabricar limas tipo K en acero inoxidable, torsionando en sentido antihorario un vástago que tenía un diseño transversal triangular o cuadrado, generando un ángulo helicoidal constante con ángulos de corte. La misma casa comercial para 1984 fabricó las limas K-Flex que tienen un diseño transversal romboidal el cual le genera mayor flexibilidad (22).

Para el mismo año, la especificación nº 28 ANSI/ADA 3630 de la ISO FDI #58, generó limas con corte más agresivo que posee un diseño transversal circular, conocidas como limas Hedströem (22). Sistemas como el Canal Finder, Giromatic, Mecasonic o Excalibur, fueron las primeras piezas de mano automatizadas que en los 80 fueron comercializadas para trabajar limas de acero inoxidable, pero por la rigidez de la aleación se reportó que tiende a desviar el conducto (25).



4.2 Níquel – Titanio y su inicio en endodoncia

El Laboratorio de Artillería Naval en Silver Springs, Maryland, EE.UU, a principios de 1960 desarrolló la aleación de Níquel – Titanio por William Buehler ya que él estaba investigando aleaciones no magnéticas y resistentes a la corrosión (26). Una de la propiedades más importantes encontradas en ésta aleación es la memoria de forma, la cual permite que después de someter el material a carga o aumento de temperatura y sufrir deformación, éste tiende a recuperar su forma original (10). El nombre que se le dio a la aleación fue Nitinol, que es un acrónimo de Níquel: Ni, Titanio: Ti y Naval Ordnance Laboratory: NOL (26).

Las aleaciones de Níquel – Titanio se han aplicado con éxito como biomateriales en diferentes áreas de la salud, sin embargo, se ha señalado que el Níquel puro es un elemento tóxico y causa hipersensibilidad; aunque la aleación se consideran estar sin riesgo en el cuerpo(27). En 1971 inició el uso de esta aleación en odontología, la introdujo Andreasen para ser utilizada como alambre de ortodoncia, ya que por su recuperación elástica, confiere un distinto rango de trabajo y diferentes movimientos en comparación con otras aleaciones (28). Ya para 1988 la aleación aparece en endodoncia, sugerida por Walia, Breantley y Gerstein en la fabricación de limas, ellos realizaron pruebas mecánicas en las cuales sometieron a torsión limas de Níquel – Titanio y acero inoxidable #15/0,2, encontrando una resistencia a la fractura de 2,5 revoluciones en sentido horario para el Níquel – Titanio y 1,75 para el acero inoxidable; en sentido anti-horario el comportamiento fue de 1,25 y 0,75 revoluciones respectivamente. Demostrando la mayor flexibilidad en las limas de Níquel - Titanio que podrían ser utilizadas para una preparación más segura de conductos con curvaturas, en comparación con las limas ya realizadas en acero inoxidable (9).

El Níquel – Titano es una aleación con memoria de forma, posee un efecto Térmico de Memoria, permitiendo que al calentarse sobre cierta temperatura adopte una forma ya programada, ya que su estructura cristalina se conserva mejor al ser sometida a carga y se reconstituye al ser expuesta a altas temperaturas(29). La aleación de Níquel- Titanio utilizada en endodoncia está compuesta aproximadamente por un 56% de peso en Níquel y un 44% de peso en Titanio, mostrando una relación en similar proporción química (29), el término para ésta aleación es conocido como 55-Nitinol ®, que tiene la capacidad de modificar el tipo de enlace atómico y causar cambios significativos en las propiedades mecánicas y causar cambios en la disposición cristalográfica, cambios ocasionados por el estrés mecánico y aumento de la temperatura (10).



4.2.1 Fases cristalográficas del Níquel – Titanio

Durante la preparación biomecánica con limas de Níquel –Titanio, la aleación puede presentar una transformación de la fase austenita a martensita como resultado al estar sometida a esfuerzo, cuando esta carga excede el límite elástico de la aleación, causa una deformación permanente. Entre estas dos fases cristalográficas hay una fase intermedia (fase romboédrica o fase R de transformación) que se puede formar por el alargamiento a lo largo de cualquiera de las direcciones de la estructura austenita que es cúbica centrada en el cuerpo (Figura 4-1) (27). La propiedad de superelasticidad y memoria de forma de la aleación está relacionada con una propiedad de esfuerzo inducido, con la transformación de sus fases cristalinas (Figuras 4-2 y 4-3). La fase austenita se transforma en martensita, lo que requiere poca fuerza para ser doblada. Después de retirar la carga, regresa a su fase austenita recuperando su forma original, propiedad de memoria de forma (10). A pesar de presentar propiedades de súper elasticidad y memoria de forma, la aleación puede llegar a su límite elástico, iniciando una fase deformación plástica que puede llegar al límite de fractura, imperceptible macroscópicamente.

a. b. c. Figura 4- 1. a. La estructura cristalina de la matriz (Fase austenita: Cristalina

Cúbica centrada en el cuerpo), b. Transición entre las dos fases (fase romboédrica o fase R), c. Fase Martensita (disposición hexagonal). (a, b, c, a’, b’

y c’: distancias interatómicas). Tomado de (27).

.



Figura 4- 2. Propiedad de súper elasticidad de la aleación Níquel – Titanio. Tomado de (10).

Figura 4- 3. Propiedad de memoria de forma en la aleación Níquel – Titanio. Tomado de (10).

La fase austenita es una fase cristalina cúbica de cuerpo centrado de la aleación que se da en rangos altos de temperatura (100 °C), es una fase estable que cuando se enfría en un rango de temperatura crítica de transformación, muestra cambios en su módulo de elasticidad y límite elástico. La fase martensita corresponde a una estructura cristalina de disposición hexagonal de la aleación, que se da por la reducción de temperatura (-50°C) y consecuente cambio de la estructura. La transformación de fases es dada en función de la temperatura inicial y temperatura final, que provoca un cambio de las propiedades físicas (29).

Cuando la temperatura en fase martensita aumenta, empieza la transformación a fase austenita, denominada temperatura de transformación inicio austenita; y la temperatura con la que fase se completa es la temperatura de transformación



final austenita, lo que significa que por encima de esta temperatura la aleación adquiere sus propiedades de memoria de forma y súperelasticidad. El enfriamiento de esta fase austenita representa el inicio de la transformación de la fase martensita, denominada temperatura de transformación inicio martensita; la temperatura a la que la fase martensita es totalmente revertida se denomina fase de transformación final martensita (Figura 4-4). Cuando ocurre este fenómeno, se generan las propiedades características físicas y mecánicas del material; propiedades como su bajo módulo de elasticidad, aproximadamente 33 GPa, generando una deformación elástica de aproximadamente 8% (10).

Figura 4- 4. Transformación martensita de la aleación Níquel-Titanio. Tomado de (10).

4.2.2 Fabricación y características de limas de Níquel – Titanio convencional en endodoncia y modificaciones termomecánicas de la aleación

Las limas de Níquel – Titano tienen un proceso de elaboración más complejo en comparación con las realizadas con acero inoxidable, las cuales se fabrican por medio de una técnica de entorchado de un vástago (22). La fabricación inicia con un proceso de fusión de vacío doble la cual garantiza que la pureza y la calidad manteniendo las propiedades mecánicas. Posteriormente la refusión por arco en vacío tiene lugar, con el fin de mejorar la aleación en cuanto a homogeneidad y estructura. Después de fabricada la aleación, se forja con una prensa dando una forma cilíndrica y se realiza una estampación rotatoria a presión para crear un alambre estirado, a continuación el alambre se enrolla para producir una forma cónica con una presión uniforme a partir de una serie de rodillos, este alambre enrollado pasa por un proceso llamado Wire Drawing o trefilado que consiste en



reducir el área de la sección transversal; posteriormente se realiza un tratamiento de calor o recocido en una configuración recta (Figura 4-5). El fortalecimiento de la aleación se produce por deformación a bajas temperaturas, manteniendo un mínimo de deformación del 12% a la tracción. Algunas variantes en la aleación de Níquel – Titano son más sensibles a los tratamientos térmicos que pueden interferir tanto en la memoria de forma y el comportamiento súper elástico. Ya que un aumento en la temperatura del recocido aumenta también la temperatura de transformación (10).

Figura 4- 5. Proceso de manufactura del Níquel – Titanio. Tomado de (10).

El proceso de fabricación de los instrumento de preparación de Níquel – Titanio, se realiza de manera maquinada ya que la propiedad de memoria de forma no perimite que el entorchado se mantenga fácilmente. Es así como un alambre deber ser tallado para dar forma y diseño al instrumento. Este proceso puede generar defectos de superficie en el material, como irregularidades (marcas de fresado), y en los bordes de corte que pueden modificar el funcionamiento de la lima, aunque se introdujo proceso de electropulido para disminuir los defectos de estas microgrietas y se ha reportado que éste mejora la resistencia a la fractura de estos instrumentos (30). Algunos parámetros influyen en la temperatura de transformación, como lo es el contenido de Níquel o una sustitución de elementos como el Cobalto que reduce la temperatura de transformación (10).

Las limas de Níquel – Titano, también se han realizado con múltiples diseños transversales y diferentes conicidades. En 1991 aparece la primera generación de instrumentos rotatorios con áreas radiales pasivas, conicidad constante y un solo diseño en el corte transversal, cada sistema tenía entre 4 – 18 instrumentos, como lo fue la aparición de sistemas Maillefer ProFile® (Dentsply/Maillefer), ProFile serie 29® (Dentsply/Tulsa) (Figura 4-6), Hero 642® (MicroMega), ProFile GT® (Dentsply/Tulsa) (31).



a. b.

Figura 4- 6. Ejemplo de un sistema de la primera generación: Instrumento ProFile rotatorio (DENTSPLY Tulsa Dental, Tulsa, OK). (a.) Nótese el apoyo radial (land)

ancho del instrumento (flechas). Tomado de (32).

La segunda generación de instrumentos de Níquel – Titanio, aparece aproximadamente en el año 2001, venía acompañada de instrumentos con un ángulo de corte activo y conicidad variables. Algunos ejemplos de éstos tipos de instrumentos fueron RaCe® (FKG Dentaire Swiss Dental), K3® (Sybron Dental Specialities), MTwo® (VDW, Munich,Germany). (Figura 4-7) (31).

a. b. c. Figura 4- 7. Sistemas de segunda generación: a. representación de ángulo de corte positivo, b. Diseño transversal lima K3®, c. Diseño transversal MTwo®.

Tomado de (32, 33)

La tercera generación se caracterizó por una modificación de los instrumentos, ya que se generaban fracturas tanto por torsión como por flexión o una combinación de ambas (12). Este tipo de eventos pueden influir en el resultado final del tratamiento, disminuyendo el pronóstico hasta en un 20% (34).

La modificación que trajo esta generación fue una reforma en el proceso de fabricación, que modifica la microestructura de la aleación, mejorando así la respuesta de resistencia a la fatiga. En 2007 un cambio en la aleación de limas de Níquel – Titanio fue llamada M-Wire® (Dentsply Tulsa Dental Specialties) por su fase martensita, es una modificación del NiTi SE508®, la cual es producida por la aplicación de una serie de tratamientos de calor y mecánicos a los espacios en



blanco de la aleación convencional; la aleación es llevada a un aumento de la temperatura (600°C) se somete a un proceso de enfriamiento rápido (aproximadamente -80°C), posteriormente el material se estira en fase martensita (17). Johnson y col. informaron que los instrumentos realizados con M-Wire® con un diseño ProFile® (Maillefer SA, Ballaigues, Switzerland), mostraron casi un 400% de mayor resistencia a la fatiga cíclica comparada con los instrumentos de aleación convencional (35) (33). El M-Wire® tiene diferentes características en cuanto a las fases microestructurales: austenita, fase R y martensita. La fase R es una fase de transición con una estructura cristalina romboédrica que se presenta en la transformación al calentamiento de martensita a austenita y de trasformación de austenita a martensita durate el enfriamiento, esta fase R se produce en un rango de temperatura estrecho (14). M-Wire también tiene como propiedad aumentar la tempreatura de transformación de fase austenita (14), (35). Algunos de los sistemas pertenecientes a esta generación son GTX-GT® Series X (Dentsply, Germany), TF- Twisted Files® (SybronEndo, USA), BioRace (FKG Dentaire Swiss Dental) Vortex® (Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa) (Figura 4-8). (31).

a. b.

Figura 4- 8. Sistema de tercera generación: Vortex® (Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa), sistema sin áreas radiales. Tomado de (33).

La cuarta generación de instrumentos, es donde inician los sistemas de preparación con lima única, con conicidades y diseños transversales variables a lo largo del instrumento; uno de los cambios más significativos es el cambio a movimientos reciprocantes asimétricos basado en el movimiento de técnica de fuerzas balanceadas propuesto por Roane en 1985 (36). Algunos de sus instrumentos más característicos son Reciproc ® (VDW, Munich, Alemania) y WaveOne ® (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland) (31). La disposición de sus hojas de corte están hacia la izquierda lo que hace que movimiento de corte esté dispuesto en sentido antihorario, en esta misma dirección pero con un ángulo de corte aumentado garantizando el avance del instrumento dentro del conducto, mientras que un ángulo más corto en sentido horario permite a la lima desactivarse y permitir un avance más seguro. Este tipo de movimiento alterno permite disminuir el riesgo a la fractura por torsión (37). Los dos sistemas más representativos de esta generación, manejan sus movimientos reciprocantes con diferentes ángulos, WaveOne® tiene un movimiento en sentido antihorario de



170° y 50° en sentido horario; por su parte Recirpoc ® tiene un movimiento antihorario de 150° y 30° en sentido horario (Figura 4-9) (38).

a. b.

Figura 4- 9. Sistemas de cuarta generación: cortes trasversales de dos diseños de limas de funcionamiento con movimiento reciprocante: a. Reciproc ® (VDW,

Munich, Alemania) y b. WaveOne ® (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland). Tomado de (39).

La quinta generación de instrumentos (31), retoma en algunos sistemas de nuevo la preparación con rotación continua, sistemas con conicidades variables y diseños que varían en su configuración transversal a lo largo del instrumento. Algunos se siguen fabricando con aleación M-Wire ®, como el sistema ProTaper Next® (PTN, Denstply Tulsa Dental) (Figura 4-10), y otros con Níquel – Titanio convencional con tratamientos térmicos que modifican las propiedades de memoria de forma, es decir que estos sistemas se pueden preformar, algunos de los sistemas más representativos son Vortex Blue® (Dentsply Tulsa Dental, Tulsa, OK) que tiene un tratamiento termomecánico en ausencia de Oxigeno que hace que la lima sea de color azul; por su parte WaveOne Gold® (Dentsply Maillefer) que al igual que WaveOne® mantiene un movimiento de tipo reciprocante, pero por su tratamiento térmico la lima adquiere un color amarillo ya que su tratamiento se realza en presencia de Oxígeno (39). Otra de estas modificaciones es el CM wire® (DS Dental - 2010), el cual por medio de un proceso termomecánico especial controla la memoria del material, hace que las limas adquieran mayor propiedad de súperelasticidad, pero sin la memoria de forma del Níquel -Titanio convencional (14).



Figura 4- 10. Sistema de quinta generación: Corte transversal ProTaper Next®

(PTN, Denstply Tulsa Dental). Tomado de (40).

4.3 Aleación de Titanio – Molibdeno

La aleación Titanio – Molibdeno, es utilizada en odontología en el campo de la ortodoncia. Fue introducida en por Burstone y Goldberg en 1980 como alternativa para arcos que se pudieran utilizarse en cualquier momento del tratamiento ortodóntico, está disponible comercialmente como TMA. Es una aleación compuesta por un 79% de Titanio, un 11% de Molibdeno, un 6% de Zirconio y un 4% de Estaño. Es comúnmente conocida como β Titanio, utilizada por sus propiedades como lo son la alta recuperación elástica, baja rigidez y alta capacidad de conformación en comparación al acero inoxidable. Adquiere su nombre de β Titanio gracias a que la aleación se reorganiza cristalográficamente en un cuerpo cúbico centrado, referido como la fase β. El Molibdeno hace que la aleación a base de Titanio pueda mantener su estructura en fase β, incluso cuando se enfría a temperatura ambiente. Al aumentar la temperatura a 480°C obtiene propiedades de resistencia similares al acero inoxidable. El módulo elástico de esta aleación es dos veces mayor que el Níquel – Titano y menos de la mitad que la del acero inoxidable (41). Esta aleación también presenta una fase Ω, la estructura de esta fase y su formación se da mediante tratamientos térmicos en ciertas aleaciones de Titanio. (Figura 4-11) (42).



a. b.

Figura 4- 11. Estructura de la interface de fases β - Ω: a. disposición típica de la fase β cúbica centrada en el cuerpo en interfaz, b. Dos tipo de unidad de celda que competan la

interfaz (A,B,C: distancias interatómicas) Tomado de (42).

Es bastante utilizado en ortodoncia por su rigidez intermedia entre el Níquel – Titanio y el acero inoxidable, ya que puede ser desviado casi dos veces tanto como el acero inoxidable pero sin deformación permanente. La aleación ha sido modificada por procesos de implantación de iones en una cámara de vacío generando un color diferente en el alambre (Purpura, Violeta, turquesa); este proceso genera un aumento considerable de la resistencia a las fuerzas compresivas en el material a nivel atómico, aumentando la resistencia a la fatiga cíclica (15).

Dentro de la aleaciones súper elásticas que ha sido desarrolladas recientemente que incluyen el Molibdeno en aleación con otros elementos están por ejemplo Ti-Mo-Ga (Kim y col., 2004a), Ta-Mo-Sn (Maeshima y Nishida, 2004) y Ti (8-10) Mo-4Nb-2V-3Al (% en masa) (Zhou y col., 2004) (27).

4.4 Aleación Titanio – Niobio

En odontología la aleación de Titanio – Niobio (Titanium Niobium: FATM, Sybron Dental Specialities Inc., Orange, CA, USA) se utiliza en ortodoncia, sus primeros reportes son del año 2000; se denomina como” alambre de acabado”, ya que es diseñado para utilizar en las últimas etapas del tratamiento ortodóntico y así dar acabados más precisos. Tiene un rango de trabajo similar al acero inoxidable, su rigidez es un 20% menor al Titanio – Molibdeno y un 70% menor al acero (15) (43). Es una aleación que se le confieren propiedades como una buena elasticidad, fuerza y maleabilidad en frío. El Niobio tiene buena biocompatibilidad y citocompatibilidad, además de ser una aleación libre de Níquel, uno de los metales que más comúnmente genera alergias (44). Comercialmente se conoce como Gummetal (Ti-Nb alloy, Gummetal, RMMC Inc., Tokyo, Japan), este último con una composición química de Ti-Nb-Ta-Zr-O, conocidos por mostrar una alta



resistencia, bajo módulo de Young y una deformación elástica hasta 2,5%, también reporta la presencia de oxígeno aunque esté a menos del 1%. Se ha reportado que la presencia de la unión entre el Zr-O tiene un papel importante para generar estabilidad a la estructura cristalina (cúbica centrada en el cuerpo) característica de la aleación (45).

Dentro de la aleaciones súper elásticas que ha sido desarrolladas recientemente que incluyen el Titanio – Niobio en aleación con otros elementos están por ejemplo, Ti-Nb-Sn (Takahashi y col., 2002), Ti-Nb-Al (Fukui y col., 2004), Ti-Nb-Ta (H. Y. Kim y col., 2006a, b), Ti-Nb-Zr (H.Y. Kim y col., 2005a; JI. Kim y col., 2006), Ti-Nb-O (Kim y col., 2005b), Ti-Nb-Pt (Kim y col., 2007). Se ha informado que aleaciones binarias de Ti-Nb exhibieron propiedades con memoria de forma y una súperelasticidad a temperatura ambiente, y éstas propiedades súperelásticas pueden mejorarse considerablemente mediante el tratamiento termomecánico (H. Y. Kim y col., 2004, 2006). También se ha informado que las propiedades súperelásticas de aleaciones de Ti-Nb pueden ser mejoradas por la adición de elementos químicos en la aleación, tales como Zr, Ta, Pt y O (H. Y. Kim y col., 2006, 2007; J. I. Kim y col., 2005, 2006) (27). Las nuevas aleaciones ternarias Ti-Nb-Mo se consideran como candidatas potenciales para su aplicación biomédica, sobre la base tanto de sus características microestructurales como resistencia a la corrosión (46).

4.4.1 Fases cristalográficas del Titanio – Niobio.

En la transformación de las fases cristalográficas de la aleación de Titanio – Niobio, el enfriamiento de la fase β (cúbica centrada en el cuerpo, Figura 4-12 (a)), conduce a una transformación martensita de esta fase β ya sea a una fase α’ (hexagonal) (Figura 4-12 (b)) o una fase α" (ortorrómbica) (Figura 4-12 (c)). El efecto de memoria de forma en aleaciones a base de Titanio -Niobio está asociada con la transformación reversible entre la fase β y fase α" (27).

a. b. c. Figura 4- 12. Fases cristalográficas del Ti – Nb: a. fase β: cúbica centrada en el

cuerpo, b. fase α’: hexagonal, c. fase α": ortorrómbica. (a, b, c, a’, b’ y c’: distancias interatómicas). Tomado de (32) .



4.5 Métodos de estudio de los instrumentos de preparación

Con el aumento del uso de los sistemas de preparación en Níquel – Titanio, se han investigado por medio del uso de técnicas y herramientas de otros campos; existiendo una gran variedad de modelos y métodos aplicados.

4.5.1 Caracterización metalúrgica

Las transformaciones de fase en la aleación pueden ser detectadas por medio de los cambios de temperatura, es decir el cambio de temperatura a la que la fase inicia su transformación, una técnica metalúrgica para detectar este tipo de variaciones y que ha sido utilizada en endodoncia para evaluación en limas es la calorimetría diferencial de barrido (47). Las temperaturas de transformación pueden ser alteradas por pequeños cambios en la composición, las impurezas, y el calor del tratamiento durante el proceso de fabricación, uno de los métodos de detección es por medio de microscopía electrónica de transmisión (48). Otras pruebas asociadas en investigar la microestructura y trasformación de las fases y que han sido utilizadas en endodoncia son la microscopía óptica, la microscopía electrónica de barrido y la difracción de rayos X (49).

Análisis de composición por elementos mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopía de dispersión de rayos X (EDX) Es una técnica que permite realizar la caracterización morfológica estructural de las superficies mediante imágenes con diversas resoluciones. Ésta técnica utiliza un microscopio electrónico de barrido el cual utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz y así formar una imagen ampliada del objeto. El microscopio tiene un haz de electrones que recorre la muestra, los electrones del haz interactúan con la muestra y pueden:

• producir una reflexión elástica sin pérdida de la energía; • pueden ser absorbidos por la muestra y producir un haz de luz; • ser absorbidos por la muestra y producir electrones secundarios de baja

energía los cuales se originan a pocos nanómetros de la superficie de la muestra.

Los electrones serán detectados como una distribución de intensidad, que depende de la cantidad de electrones que lleguen al detector. Conforme el ángulo del haz incidente aumenta, la distancia de escape de un lado del haz disminuirá y



más electrones secundarios serán emitido. La imagen del objeto puede ser ampliada alrededor de 100.000 veces (50). Éste microscopio puede estar acoplado con una sonda para realizar análisis químico, que brinda información sobre la composición química del material. El sistema funciona con un haz de electrones que produce la excitación de un electrón de la capa interna del átomo generando su expulsión, que será reemplazado por un electrón de una capa de energía más externa, el exceso de energía del electrón reemplazante se libera en rayos X que son detectados y generan la lectura de las líneas espectrales de cada elemento presente (47). En el análisis de instrumental endodóntico, la microscopía electrónica de barrido ha sido utilizada principalmente en la evaluación de defectos en la superficie del proceso de fabricación, zonas de microgrietas que son factor predisponente a la fractura de instrumentos, visualización de las zonas de inicio de fractura (Figura 4-13), como también cambios de superficie de instrumentos sometidos a procesos de esterilización (51) (52).

a. b.

Figura 4- 13. SEM Lima Twisted File® (SybronEdo, USA): a. Visualización de defectos, b. Visualización de microgrietas Tomado de (51).

Difracción de Rayos X La difracción de rayos X es una técnica fisicoquímica no destructiva que nos permite obtener información cualitativa y cuantitativa de las propiedades de los compuestos tales como estructura cristalina, parámetros de red, fases presentes y posiciones atómicas; es decir, su caracterización estructural. Los rayos X son dispersados en el cristal a causa de la interacción de los fotones con las densidades electrónicas de los átomos y no con el átomo como un todo (53, 54). Cuando un haz de rayos X monocromático de longitud de onda incide sobre un material cristalino con un ángulo θ, la difracción solamente ocurre cuando las reflexiones procedentes de planos de átomos paralelos interfieren constructivamente como se indica en la Figura (4-14):



Figura 4- 14. Ley de Bragg. La reflexión de Bragg puede producirse únicamente para longitudes de onda λ ≤ 2d (55)

Se produce interferencia constructiva de la radiación procedente de planos sucesivos cuando la diferencia de trayectos es un número entero n de la longitud de onda θ, de modo que (ecuación (4.1)): 2n dsenλ θ= (4.1) Graficando las intensidades resultantes de la difracción en función del ángulo de incidencia se obtienen un patrón que es característico para cada material. Para el análisis de materiales mediante la técnica de difracción de rayos X se utiliza un difractómetro de rayos X que tiene un contador de radiación para detectar el ángulo y la intensidad del haz difractado (53). En la evaluación de limas endodónticas de Níquel – Titanio, este método ha sido utilizado para identificar las fases cristalográficas de la aleación normalmente después de ser utilizadas y así registrar su trasformación. Muchas veces la difracción de rayos X para evaluación de instrumentos ha sido utilizada en conjunto con técnicas como la calorimetría diferencial de barrido como complemento (49).

4.5.2 Comportamiento Mecánico

La tendencia a la fractura de los instrumentos de Níquel – Titanio durante su uso ha sido una preocupación para los clínicos (11), ya que un instrumento retenido en el conducto puede limitar el libre acceso del irrigante y afectar la acción de éste, impidiendo la eliminación de tejido y de microorganismos, como también impedir el paso de otros instrumentos y así afectar la preparación de las paredes del conducto radicular (3, 56). Hasta la fecha, múltiples pruebas han sido desarrolladas para evaluar los aspectos clínicos de uso más relevantes de los



instrumentos durante la preparación, estos aspectos son la torsión, la flexión y la fatiga cíclica (49).

Ensayos de tensión: Gráfica del esfuerzo en función de la deformación.

Es un ensayo que se utiliza para la medición de las propiedades mecánicas de los materiales. Éste se realiza tradicionalmente en una máquina de ensayos universal. Las probetas ensayadas deben estar normadas según la pieza que se va a someter a tensión. La información de comportamiento del material en cuanto a elasticidad, resistencia y ductilidad, se obtiene realizando una prueba de tensión que deformará la probeta del material por medio de una carga progresiva uniaxial, generando una elongación de manera longitudinal, la cual se encogerá en dirección al plano perpendicular. La probeta estará sujeta por medio de mordazas que estarán ubicadas a los extremos de ésta, dichas mordazas estarán conectadas a la celda de carga, la cual entrega una señal que representa la carga que está siendo aplicada; las mordazas deben estar firmes e impedir el deslizamiento de la probeta durante el ensayo. La máquina de ensayos universal empezará a desplazar el cabezal móvil a la velocidad a la cual fue programada, arrojando los datos del desplazamiento al computador con el cual está comunicado; este computador registra los datos de fuerza y alargamiento, que posteriormente serán convertidos en datos de esfuerzo y deformación para construir la gráfica que permite caracterizar las propiedades mecánicas propias del material que está siendo ensayado (55, 57, 58).

Al realizar una fuerza de tracción uniaxial en el material se produce una deformación, si al retirar la carga el material recupera sus dimensiones iniciales se determina que dicha deformación fue de tipo elástica. Por el contrario si la deformación fue lo suficiente que no permite que el material se recupere y no regrese a sus dimensiones originales, se determinará que la deformación fue de tipo plástica (55).

La gráfica esfuerzo deformación es la curva resultante que tiene los valores de esfuerzo y la correspondiente deformación calculada a partir de los datos de un ensayo de tensión y va a mostrar el esfuerzo necesario del material para que fluya hacia cualquier deformación dada (figura 4-15).



Figura 4- 15. Gráfica esfuerzo-deformación convencional. Tomado de (59).

El esfuerzo se define como la intensidad de las fuerzas internas que resisten un cambio en la forma de un cuerpo. Ésta puede ser de tres tipos: tensional, compresión y de corte. La deformación es el cambio en la forma de un cuerpo, que puede estar dada por esfuerzo o cambios térmicos. El análisis de la gráfica nos puede arrojar datos como: rigidez (módulo de elasticidad), límite elástico, fluencia, resistencia y porcentaje de deformación. El módulo de elasticidad va a definir la mayor o menos capacidad del material de deformase bajo tensiones y puede ser interpretado como rigidez, es así que a mayor módulo de elasticidad, mayor rigidez del material, menor deformación elástica que se origina cuando se aplica tensión (57).

El límite elástico es el nivel de tensión al que en este caso una aleación muestra el inicio de una deformación plástica significativa, así que se define como la tensión a la que se produce una deformación elástica definida (55). Se determina trazando una línea paralela a la zona eslástica (lineal) a una deformación de 0,2%, después se traza una línea horizontal desde el punto de intersección entre la línea anterior y la parte superior de la curva hasta alcanzar el eje de las tensiones (59). La fluencia o cedencia es el punto de división en el final de la deformación elástica y donde inicia la fase de deformación plástica, en los metales este fenómeno suele presentarse de manera gradual; puede definirse como la desviación inicial de la linealidad de la curva esfuerzo deformación y se encuentra por encima del módulo elástico (57, 58). Cuando se alcanza la tensión máxima, la probeta desarrolla una disminución localizada de la sección transversal, la tensión convencional disminuirá con el incremento de la deformación hasta producirse la fractura. Se traza por medio de una línea horizontal desde el punto máximo de la curva hasta el eje de tensiones, y el valor



donde esta línea se intercepta se denomina resistencia a la tracción (55) (Figura 4-16).

Figura 4- 16. Representación de fluencia en la curva esfuerzo deformación. Tomado de (59).

El porcentaje de alargamiento de la probeta proporciona un valor de la ductilidad de la aleación en este caso. Cuanto más dúctil es, más capacidad de deformación y por ende mayor porcentaje de alargamiento (55). Los materiales dúctiles se caracterizan por la capacidad de fluir a temperaturas normales. Cuando la probeta se somete a una carga que va en aumento, su longitud se aumenta linealmente al inicio, es por eso que la primera parte de la gráfica es en línea recta con una pendiente pronunciada, pero al alcanzar cierto valor de esfuerzo la probeta experimenta una mayor deformación con incremento relativo de la carga (Figura 4-17 a.) (55). Los materiales frágiles se caracterizan por una fractura que ocurre sin cambio notable previo de la tasa de elongación, en ellos no se encuentra una diferencia entre la última resistencia y la resistencia a la fractura (Figura 4-17 b.) (55, 59, 60).



a. b.

Figura 4- 17. Gráfica esfuerzo - deformación: a. Un material dúctil, b. Un material frágil. Tomado de (59, 60).

El coeficiente de Poisson relaciona la deformación elástica longitudinal producida por un esfuerzo simple a tensión con la deformación lateral que ocurre simultáneamente. Cuando se aplica una fuerza de tracción a un metal se va a producir una deformación (��) en dirección a la carga aplicada, y como resultado de este alargamiento se van a producir constricciones en direcciones laterales (x,y) perpendiculares a la dirección de la aplicación de la tensión. A partir de estas, se van a determinar las deformaciones de compresión (�� y ��). El coeficiente de Poisson es el cociente entre las deformaciones axiales y laterales y se calcula mediante la ecuación (4.2) (58, 59).

x x

z z

vε εε ε

= − = − (4.2)

La ASTM (American Society for Testing and Materials), estandariza las pruebas. La normalización de estas pruebas incluye: el desarrollo de los métodos de ensayo para los materiales, establecimiento de definiciones normales, formulación de especificaciones de materiales y formulación de prácticas recomendables que influyen en varios procesos de utilización de materiales. En el caso de los alambres de Níquel – Titanio, la norma ASTM que se ha designado es la F2516-07E2 un método de prueba de tensión de los materiales súper elásticos de Níquel – Titanio (61). Este ensayo proporciona información sobre elasticidad, resistencia y ductilidad mediate esfuerzos de tracción uniaxial gradualmente aplicados.

La norma determina la gráfica donde se incluyen los siguientes datos ilustrados en la Figura (4-18):

• Fuerza meseta superior (UPS). Se determinó como el valor del esfuerzo a una deformación del 3% durante la carga inicial de la muestra.



• Fuerza meseta inferior (LPS): Se determinó como el valor del esfuerzo a una deformación de 2,5% durante la descarga de la muestra.

• Elongación residual (Elr): Se determinó por la diferencia entre deformación a un esfuerzo de 7,0 MPa durante la descarga y la deformación a un esfuerzo de 7,0 MPa durante la carga.

• Elongación uniforme (Elu): Se determinó por el alargamiento cuando se alcanza la fuerza máxima justo antes de la formación de muescas, fractura o ambos.

Figura 4- 18. Términos ilustrados en una típica gráfica esfuerzo deformación de Níquel – Titanio. Tomado de (61).

Ensayos de Torsión

Los ensayos de torsión son realizados en materiales para determinar propiedades como el módulo de elasticidad en corte, el esfuerzo de fluencia torsional y el módulo de ruptura. Es un ensayo que no ha sido tan ampliamente estandarizado como un ensayo de tensión y rara vez se requiere para especificaciones en materiales. Una máquina de torsión consiste en un cabezal giratorio con un husillo que aplica el momento giratorio a la muestra y una cabeza bascular que sujeta el material y realiza la medición te torque. La deformación del espécimen se efectúa mediante el desplazamiento angular de un punto cercano a la terminación de alguna sección de trabajo de la pieza, con respecto a un punto en la misma sección longitudinal del elemento en una terminación opuesta (62).

En endodoncia, la fractura de tipo torsional de los instrumentos ocurren cuando la lima al entrar en contacto con las paredes del conducto, en algún sitio a lo largo del instrumento se genera atrapamiento, el motor que la acciona al seguir en funcionamiento y el instrumento al no poder liberarse, sobrepasa su límite elástico



y llega a la fractura, es así como las limas deben poseer suficiente resistencia al cizallamiento para resistir a la fractura por torsión (13).

Para el instrumental endodóntico las normas de la American National Standards Institute y la American Dental Association (ANSI/ ADA) en su especificación número 28 del año 2002, normaliza las pruebas para medir la resistencia bajo torsión y flexibilidad de las limas manuales tipo K de acero inoxidable; estas pruebas fueron adoptadas por la norma ISO 3630-1 en el 2008 para instrumentos con una conicidad del 0,02% (Figura 4-19) (63). Hasta la fecha, no hay una especificación o norma internacional para la prueba de resistencia a la torsión de instrumentos rotatorios en endodoncia. Es así que hay múltiples reportes de variadas metodologías para su medición (49).

Figura 4- 19. Demostración de máquina para medir torsión según la especificación de la ANSI/ADA #28: Prueba para limas manuales tipo K con una restricción a

3mm de la punta. Tomado de (63).

Ensayos de Fatiga Cíclica

La fatiga cíclica es un ensayo que determina el comportamiento relativo de los materiales cuando se les somete a cargas repetidas. El material es sometido a esfuerzos alternativos de tensión y compresión de igual magnitud mientras se hace girar la muestra. Los principales factores que afectan la resistencia la fatiga de un material son:

• Concentración de esfuerzos: la resistencia se reduce por aumentos de tensión en hendiduras, agujeros, cuñas o cambios de secciones dimensionales. Los fallos se ven minimizados dependiendo del diseño.

• Rugosidades superficiales: en general entre más lisa sea la superficie de la muestra mayor será la resistencia a la fatiga.

• Estado de la superficie: las fallas se originan en la superficie del material, cualquier cambio en las condiciones de superficie afecta la resistencia. Los



tratamientos superficiales o termoquímicos mejoran la respuesta del material.

• El ambiente: si un ambiente corrosivo está presente durante los esfuerzos cíclicos, el ataque químico, acelera la velocidad a la cual se propaga la fatiga. Este fenómeno es conocido como fatiga por corrosión (62).

En endodoncia la fractura de instrumentos de tipo flexural se genera cuando la lima gira libremente dentro de una curvatura, generando constantemente ciclos de tensión (área externa de la curva) y de compresión (área interna de la curva), debilitando el material y generando la propagación de microfisuras, esto lleva al punto de máxima flexión y posteriormente la fractura del instrumento (12, 49). Es así como los instrumentos deben ser resistentes a la fatiga cíclica por tener la suficiente flexibilidad para girar en canales radiculares curvos, Hasta la fecha, no hay una especificación o norma internacional para la prueba de resistencia a la fatiga cíclica de instrumentos de preparación en endodoncia. Es así que hay múltiples reportes de variadas metodologías para su medición (49). Se denomina entonces la llamada “resistencia a la fatiga”, que generalmente es definida como el número de revoluciones que sostiene antes de la fractura (64).

Todos estos estudios intentan simular un instrumento rotatorio en una curvatura y determinar cuánto (en términos de tiempo o número de revoluciones) durará antes que se produzca la fractura (65). Idealmente, el dispositivo para ensayos de fatiga debe confinar la lima rotatoria en una trayectoria precisa, en términos de radio y ángulo de la curvatura (49). Hasta la fecha hay cuatro tipos de modalidades para confinar el instrumento a una curvatura: un tubo metálico curvado (o una aguja hipodérmica curvada), un bloque ranurado dándole forma a un surco, rotación en contra de un plano inclinado y tres puntos que hacen un recodo en un instrumento (Figura 4-20) (11). Cabe resaltar que en estos ensayos los instrumentos son accionados por medio de los motores de uso clínico.

a. b.

Figura 4- 20. a. Lima sometida a fatiga cíclica en un conducto simulado: flecha señala zona de la curvatura donde se generó la fractura (40). b. Ensayo de fatiga cíclica donde

tres puntos hacen un recodo en un instrumento. Tomado de (66).



5. Materiales y métodos

5.1 Tipo de estudio

Se realizó un tipo de estudio experimental.

5.2 Selección del material

Arcos superiores de ortodoncia con alambres de medidas similares y conformación rectangular en su diseño transversal, se usaron tres tipos de aleaciones diferentes:

• Aleación Níquel - Titanio de 0,16mm x 0,22mm de diámetro. • Aleación Titanio - Molibdeno de 0,16mm x 0,22mm de diámetro. • Aleación Titanio - Niobio de 0,18 x 0,22mm de diámetro.

Cada arco tiene aproximadamente una longitud de 150mm. Se utilizaron 10 alambres por cada tipo de aleación según la referencia (67).

5.3 Análisis de composición por elementos mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de dispersión de rayos X

En el laboratorio de microscopía electrónica de barrido, del departamento de Física de la facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia, se llevó a cabo el análisis los alambres correspondientes con las tres aleaciones utilizando el microscopio electrónico de barrido (FEI® modelo Quanta 200_Metalizador) (Figura 5-1). Esto nos suministró información acerca de la textura y composición química de los dos materiales.



Figura 5- 1. Equipo SEM-EDX.

5.4 Ensayo de Tensión

En el laboratorio de ensayos mecánicos de la Facultad de Ingeniería de la Universidad Nacional de Colombia se llevaron a cabo los ensayos utilizando una máquina de ensayos universal para cargas tensionales (Shimadzu modelo AG-IS) (Figura 3-2), ya que por tener tres tipos diferentes de aleaciones no se realiza la prueba según la norma ASTM F2516-07E2 para el caso específico del Níquel – Titanio (61), se decide realizar una prueba de factibilidad con una velocidad constante de 1N∙mm para evaluar con el mismo régimen de carga las tres aleaciones. A cada segmento de alambre se le realizaron pruebas mecánicas que exploran tensión, resistencia, fluencia y módulo elástico.



Figura 5- 2. Máquina de Ensayos Universal (Shimadzu modelo AG-IS).

5.5 Ensayo de Torsión

En un laboratorio externo de metrología (Pinzuar Ltda), se realizan las pruebas de torsión de las tres aleaciones (tres repeticiones por cada aleación), haciendo una medición directa sobre el transductor de torque durante el accionamiento del alambre, teniendo como patrón de referencia una fuerza de 5N∙m (Figura 3-4). La incertidumbre de medición se calcula utilizando un factor de cobertura k=2, para un nivel de confianza aproximado del 95.45%, para una distribución t de student.



Figura 5- 3. Máquina de torsión con medición directa sobre el transductor de torque.

5.6 Difracción de Rayos X.

Se realizó en el Laboratorio de difracción de rayos x del departamento de Física en la facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia. El equipo es un difractometro Panalytical X’Pert Pro MPD (Figura 5-4). Las condiciones de medición son las mostradas en la Tabla 5-1.

Tabla 5- 1. Condiciones de medición para los difractogramas.

Parámetros Valores Posición inicial [°2θ] 30 Posición final [°2θ] 80 Tamaño de paso [°2θ] 0,0260 Tiempo de paso de barrido [s] 18,6860

Temperatura de medición [°C] 25,00

Ánodo Cu Kα1 [Å] 1,54060 Kα2 [Å] 1,54443 Kβ [Å] 1,39225 Kα2/ Kα1 0,50000

El programa usado para la identificación de fases fue el X’Pert HighScore Plus 2.2 y la base de datos PDF 2- 2004 (68).



Se prepararon las muestras para realizar las lecturas de difracción de los alambres de las tres aleaciones de la siguiente manera:

• Alambres que no han sido sometidos a ningún tipo de carga se cortaron y montaron en una disposición continua formando un área de 1 cm2 (Figura 5-5).

• Los alambres que fueron sometidos a las pruebas de torsión se cortaron y montaron en una disposición continua formando un área de 1 cm2 (Figura 5-6). Se escogió realizar la lectura en esta muestra ya que es el tipo de fractura que más se presenta en las limas (13).

Figura 5- 4. Difractómetro Panalytical X’Pert Pro MPD.

a. b. c.



Figura 5- 5. Montaje de los alambres que no fueron sometidos a carga: a. Níquel - Titanio, b. Titanio - Molibdeno, c. Titanio - Niobio.

a. b. c.

Figura 5- 6. Montaje de los alambres que fueron sometidos a torsión: a. Níquel - Titanio, b. Titanio - Molibdeno, c. Titanio - Niobio.

5.7 Ensayo de Fatiga Cíclica

Se realizó un conducto simulado con una varilla de acero inoxidable de 4,5mm de diámetro, así como una perforación en el centro con una broca de 1,5mm de diámetro, posteriormente se recortó a una longitud de 30mm y se dividió longitudinalmente a la mitad. Se dio una angulación de 86° como ha sido reportado por Rodrigues (69), se realizó una soldadura sobre una placa y finalmente se instaló un vidrio para evitar el desplazamiento del alambre al colocarlo en funcionamiento (Figura 5-7).



Figura 5- 7. Dimensiones del conducto simulado (Adaptado de la referencia (69)).

En la literatura se reporta el uso del motor de uso clínico para accionar las limas, estos instrumentos tienen un mango fabricado para que adapte en la pieza de mano del motor; en este experimento para accionar el movimiento del alambre se realizó un montaje experimental basado en un dispositivo de control numérico.

Dicho montaje se hizo directamente sobre un taladro, que tiene un sistema de control de velocidad. Para realizar la medición de las revoluciones se utilizó un optoacoplador con un circuito Arduino®, el cual se programó con un medidor de frecuencia de revoluciones por minuto (rpm). Dicho medidor se programó directamente sobre la tarjeta (Arduino Mega) visualizando directamente sobre el software de Arduino®, que es quien finalmente toma la lectura de las revoluciones por minuto mediante el monitor serial (Figura 5-8).



Figura 5- 8. Montaje para realizar pruebas de fatiga cíclica en alambres.

Se realizó la prueba a una velocidad de 370rpm, ya que ésta fue la más estable. Se efectuaron 10 repeticiones por aleación (69), cada alambre con una longitud de 50mm, se sobrepasaba aproximadamente 10mm del alambre fuera del conducto para evitar el atrapamiento dentro de éste y para hacer más fácil la visualización de la fractura del fragmento y realizar el conteo del tiempo, ya que con la velocidad y el tiempo se puede obtener el número de ciclos a la fractura (Figura 5-9) (65).

a. b. c. Figura 5- 9. Acercamiento del conducto simulado con el montaje de cada una de las tres aleaciones.



6. Resultados

6.1 Microscopía Electrónica de Barrido y EDX

Teniendo en cuenta que las propiedades mecánicas de las aleaciones están relacionadas por su composición química, se realizó una evaluación por microscopía electrónica de barrido (SEM) y análisis de composición química por espectroscopía de dispersión de rayos X (EDX) para las aleaciones de Níquel – Titanio, la aleación de Titanio – Molibdeno y la aleación de Titanio – Niobio.

6.1.1 Níquel - Titanio

En la Figura 6-1 se muestran las micrografías SEM para la aleación de Níquel – Titanio, a diferentes magnificaciones.

a. b. Figura 6- 1. Micrografía SEM de alambre de Níquel – Titanio. Caracterización

morfológica del alambre, (a.) Magnificación a 400X, (b.) Magnificación a 1000X.

En la Figura 6-2 se muestra la micrografía SEM del corte transversal realizado al alambre a una profundidad de 200 µm y magnificación 400X.



Figura 6- 2. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Níquel – Titanio a

400X.

Figura 6- 3. Espectro EDX para la aleación de Níquel – Titanio.

El espectro EDX para el alambre de Níquel -Titanio es mostrado en la Figura 6-3, mostrando los elementos químicos presentes en la muestra. Los porcentajes atómicos son registrados en la Tabla 6-1.



Tabla 6- 1. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Níquel – Titanio.

Elemento Porcentaje Atómico Ni 49,07% Ti 49,80% Al 1,13%

6.1.2 Titanio – Molibdeno

La micrografía SEM para el alambre de Titanio - Molibdeno a las dos magnificaciones (400X y 1000X)) son mostrados en la Figura 6-4.

a. b.

Figura 6- 4. Micrografía SEM de alambre de Titanio – Molibdeno. Caracterización morfológica del alambre, a. Magnificación a 400X, b. Magnificación a 1000X.




Figura 6- 5. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Titanio - Molibdeno a

400X.

El espectro EDX para el alambre de titanio-molibdeno es mostrado en la Figura 6-6, en la que se detectaron los elementos Ti, Mo, Zr, y Sn.

Figura 6- 6. Espectro EDX para la aleación de Titanio - Molibdeno.

Los porcentajes atómicos de los elementos químicos observados se registraron en la Tabla 6-2.



Tabla 6- 2. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Titanio - Molibdeno.

Elemento Porcentaje Atómico Ti 89,41% Mo 5,35% Zr 3,72% Sn 1,52%

6.1.3 Aleación Titanio – Niobio.

a. b. Figura 6- 7. Micrografía SEM de alambre de Titanio - Niobio: Caracterización morfológica del alambre, (a.) Magnificación a 400X, (b.) Magnificación a 1000X.




Figura 6- 8. Micrografía SEM de corte transversal de alambre Titanio - Niobio a

400X.

Figura 6- 9. Espectro EDX para la aleación de Titanio - Niobio.



Tabla 6- 3. Porcentajes atómicos de los elementos presentes en la aleación de Titanio - Niobio.

Elemento Porcentaje Atómico Ti 51,69% O 31,98% Nb 15,80% Ta 0,53%

6.2 Gráfica Esfuerzo Deformación

Después de realizar el ensayo de esfuerzo deformación por factibilidad, con una velocidad constante de 1N⋅mm para las probetas de 150mm de cada una de las aleaciones, se obtuvieron los siguientes resultados.

6.2.1 Níquel – Titanio

Tabla 6- 4. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Níquel – Titanio.

Níquel - Titanio Fuerza Máxima 274,344 N Máximo desplazamiento 15,005 mm Límite de falla por fractura 7793,86 N/mm2 Máxima deformación 30,01 % Módulo de elasticidad 86262,1 N/mm2 Posteriormente, los datos de fuerza y alargamiento que fueron transferidos por la máquina de ensayos universal al ordenador, se conformaron los valores de esfuerzo y deformación para construir la gráfica y así caracterizar sus propiedades mecánicas.



Figura 6- 10. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Níquel-Titanio: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo.

6.2.2 Titanio – Molibdeno

Tabla 6- 5. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Titanio - Molibdeno.

Titanio – Molibdeno Fuerza Máxima 290,75 N Máximo desplazamiento 2,714 mm Límite de falla por fractura 8259,94 N/mm2

Máxima deformación 5,428 % Módulo de elasticidad 268939 N/mm2

-960

8500

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Str

ess

(N/m

m2

)

0 323 6 9 12 15 18 21 24 27 30Stroke Strain(%)

MaxNiTi



Figura 6- 11. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Titanio –

Molibdeno: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo.

6.2.3 Titanio – Niobio

Tabla 6- 6. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tensión para la aleación de Titanio – Niobio.

Titanio - Niobio Fuerza Máxima 249,813 N Máximo desplazamiento 3,42 mm Límite de falla por fractura 6308,4 N/mm2

Máxima deformación 6,84 % Módulo de elasticidad 122058 N/mm2

-960

8500

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Str

ess

(N/m

m2

)

0 101 2 3 4 5 6 7 8 9Stroke Strain(%)

Max TiMb-2



Figura 6- 12. Gráfica esfuerzo deformación para la aleación de Titanio – Niobio: módulo de elasticidad trazado linealmente, también se muestra el punto máximo esfuerzo.

6.3 Ensayo de Torsión

Después de realizar el ensayo de Torsión para las probetas de cada una de las tres aleaciones, se determinó la incertidumbre de medición que fue de 0,08 N ⋅cm para todas las aleaciones, calculada utilizando un factor de cobertura k=2. Los resultados obtenidos son los registrados en las Tablas 6-7, 6-8 y 6-9.

Tabla 6- 7. Valor Máximo de Torsión para Níquel - Titanio

Valor Máximo de Torsión para Ni - Ti N∙cm 3.5

Tabla 6- 8. Valor Máximo de Torsión para Titanio - Molibdeno

Valor Máximo de Torsión para Ti - Mo N∙cm 3,0

-960

8500

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Str

ess

(N/m

m2

)

0 101 2 3 4 5 6 7 8 9Stroke Strain(%)

Max

TiNb-2



Tabla 6- 9. Valor Máximo de Torsión para Titanio – Niobio.

Valor Máximo de Torsión para Ti - Nb N∙cm 2,7

6.4. Difracción de rayos X

En este apartado se muestran los difractogramas tomados a los materiales en estudio.

6.4.1. Níquel – Titanio

Figura 6- 13. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Níquel -Titanio.



6.4.2. Titanio – Molibdeno

Figura 6- 14. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Titanio - Molibdeno.



6.4.3. Titanio - Niobio

Figura 6- 15. Difractograma comparativo entre la muestra inicial y la muestra que se sometió a torsión de la aleación Titanio – Niobio.

6.5. Ensayo de Fatiga Cíclica

Después de realizar el ensayo de fatiga cíclica con las probetas de 50 mm de cada una de las tres aleaciones en un conducto simulado con una curvatura de 86° a una velocidad de 370 rpm, los resultados se registraron en las Tablas 6-10, 6-11 y 6-12. Tabla 6- 10. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Níquel – Titanio.

Grupo 1: Ni Ti

repeticiones segundos

ciclos a la fractura

1 9,75 61 2 9,67 60 3 10,8 68 4 9,81 61 5 9,78 61 6 8,9 56 7 9,92 62 8 9,95 62 9 9,5 59 10 9,88 62

Tabla 6- 11. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Titanio - Molibdeno.

Grupo 2: Ti Mo

repeticiones segundos

ciclos a la fractura

1 4,3 27 2 4,23 26 3 4,84 30 4 4,96 31 5 4,47 28 6 4,33 27 7 5,17 32 8 4,33 27 9 5,66 35 10 4,27 27



Tabla 6- 12. Resultados Fatiga Cíclica para aleación Titanio – Niobio.

Grupo 3: Ti Nb

repeticiones Segundos

Ciclos a la fractura

1 14,99 94 2 15,03 94 3 14,25 89 4 15,11 94 5 15,05 94 6 15,23 95 7 15,13 95 8 14,86 93 9 14,93 93 10 14,95 93

6.5.1. Comparación de segundos según los tres grupos

Se realizó mediante una prueba Kruskal-Wallis, determinando un valor de probabilidad p de 0,0001. Se concluyó que al menos uno de los grupos era diferente, es decir, no hay diferencia significativa entre ellos (Tabla 6-13).

Tabla 6- 13. Sumatoria de Segundos

Grupo Media Desviación estándar

Número de repeticiones

1 Ni - Ti 9,796 0,46702856 10 2 Ti - Mo 4,656 0,4833724 10 3 Ti - Nb 14,953 0,26932213 10 Total 9,8016666 4,2945844 30

Diferencias entre grupos: Se realizó una prueba U Mann Whitney para ver cuál grupo es diferente encontrando que hay diferencias significativas entre los tres grupos, y como se observó en la Tabla 6-13 al tener más segundos de resistencia el Titanio - Niobio se concluyó que presenta una significativamente mayor duración de segundos antes de la fractura que el Níquel - Titanio y éste a su vez es significativamente mejor que el Titano - Molibdeno (Tabla 6-14).



Tabla 6- 14. Diferencias entre grupos en la comparación de segundos.

1 vs 2 p < 0,05 1 vs 3 p < 0,05 2 vs 3 p < 0,05

6.5.2. Comparación del número de ciclos según los tres grupos

Se realiza una prueba Kruskal Wallis para determinar la diferencia en el número de ciclos entre los grupos, se determinó un valor de probabilidad P de 0,002 lo que permitió concluir que al menos uno de los grupos fue diferente.

Tabla 6- 15. Comparación de la Sumatoria de Ciclos

Grupo Media Desviación estándar

Número de repeticiones.

1 Ni - Ti 61,2 3,0110906 10 2 Ti - Mo 29,0 2,9059326 10 3 Ti - Nb 93,4 1,7126977 10 Total 61,2 26,859019 30

Diferencias entre grupos: Para determinar cuál o cuáles fueron los grupos con diferencias significativas Se realizó una prueba U Mann Whitney. Se encontró que también en el valor de número de ciclos a la fractura hubo diferencias estadísticamente significativas. En la Tabla 6-15 se observó que la aleación que presentó un significativamente mayor número de ciclos a la fractura fue el Titanio - Niobio, seguido por el Níquel - Titanio y con un valor significativamente inferior para el Titanio – Molibdeno (Tabla 6-16).

Tabla 6- 16. Diferencias entre grupos en la comparación de número de ciclos

1 vs 2 p < 0,05 1 vs 3 p < 0,05 2 vs 3 p < 0,05

En la Figura 6-16 se muestra el número de ciclos a la fractura para todas las aleaciones estudiadas.



Figura 6- 16. Número de ciclos a fractura para las tres aleaciones estudiadas.

7. Discusión

7.1. Análisis de composición de elementos mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de dispersión de rayos X

Para el análisis de la muestra correspondiente con la aleación Níquel – Titanio observamos que coincide con lo reportado en diferentes artículos (10, 14, 47, 70), se evidenciaron trazas de Aluminio en bajo porcentaje (1%), por lo que no fue representativa, dada la homogeneidad de la muestra (Tabla 6-1). Los elementos químicos presentes en la muestra de Titanio – Molibdeno (Tabla 6-2) se asociaron con la descripción que comercialmente se conoce como TMA®, que inicialmente introdujeron para manejo en ortodoncia Burstone y col. (41). La medición correspondiente para la aleación de Titanio – Niobio, presentó algunos de los elementos correspondientes a la descripción comercial del Gummetal®, ya que éste reportó la presencia de Zirconio y Oxígeno en bajos porcentajes. En la Tabla 6-3 se observó que en las mediciones de este ensayo el porcentaje de Oxígeno es mayor al reportado en la literatura y no se detectó Zirconio (45). La detección de un alto porcentaje de Oxigeno podría ser una variación en la técnica con la que se realizó la lectura de la muestra.

En relación a las micrografías SEM para las tres aleaciones, se observó la falta de homogeneidad de la superficie en los tres materiales, detectando en la aleación Titanio – Molibdeno mayor cantidad de defectos de superficie a 400X (Figura 6-4), lo cual podría ser uno de los factores determinantes para el inicio de fracturas en una aleación al ser sometida a cargas como la fatiga cíclica (62, 67, 71). Se observó en la superficie líneas continuas en disposición longitudinal en las tres aleaciones (Figuras 6-1, 6-4, 6-7), correspondientes al proceso de producción ya que al hacer el alambre, éste es forjado con una prensa (10).

56 Comparación de las propiedades mecánicas y estructurales en tres tipos de alambre:

Aleación Níquel – Titanio, aleación Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio.

7.2. Ensayo esfuerzo deformación

Al realizar una comparación de la gráfica esfuerzo deformación entre la aleación de Níquel Titanio (Figura 6-10) y la norma ASTM F2516-07E2 (Figura 4-18) (61),

se encontraron coincidencias en la distribución de la gráfica en correlación con la identificación de fases. Se evidencia una zona inicial de deformación elástica (fase de deformación austenita del material) representada desde el inicio de la gráfica con una zona lineal hasta el punto I, donde inicia una zona de transformación de austenita a martensita (o fase R de la aleación) caracterizada por la presencia de una meseta que se comunica hasta el punto II (final de la fase R) la cual indica el inicio de una deformación plástica (inicio de fase de deformación martensita) con una distribución en forma lineal que va en aumento hasta comunicarse con el punto III, la deformación sigue en progreso hasta llegar al punto IV representado el esfuerzo máximo a la fractura (Figura 7-1).

Figura 7- 1. Gráfica esfuerzo deformación del Níquel Titanio, señalada por zonas.

Encontramos que en los valores referenciados en la norma, indicó que la zona de comportamiento súper elástico (de 0 a I) presentó una deformación hasta de 1,14 % encontrando que coincidió con los datos hallados en el presente ensayo. A partir del punto I, una meseta hasta el punto II la cual es una zona de transición que representa en la norma y en otros reportes de la literatura cercanos al 8%, coincidió aproximadamente con los datos de este ensayo mostrando un porcentaje alrededor de 9% (Figura 7-1) (9, 72). La norma indicó que se debe



realizar una descarga de la probeta a menos de 7MPa cuando alcanza una deformación del 6% para que el material regrese a su posición inicial (área graficada bajo la meseta, como se muestra en la Figura 4-18 (61)) evaluando la histéresis, pero en este ensayo no se realizó ninguna variación en la aplicación de la carga desde el inicio de la prueba hasta la fractura de la probeta. Se encontró también el esfuerzo incrementado linealmente debido a la deformación martensita y finalmente el esfuerzo sigue en aumento hasta llegar al punto de límite de falla por fractura que siguiendo la norma se ha reportado con un valor de 1270 MPa con una deformación del 16% (73), para nuestro ensayo los valores fueron 7793,86 MPa y una deformación del 30%. Se infirió que al no realizar el ensayo según lo establecido en la norma y por efecto de aplicar una carga en forma continua se puede dar una variación de los datos sin que ésto afecte la identificación de las zonas características representadas gráficamente para esta aleación.

Al realizar la comparación de la gráfica esfuerzo deformación de las aleaciones de Titanio – Molibdeno (Figura 6-11) y Titanio – Niobio (Figura 6-12) se encontraron diferencias en el comportamiento de los materiales; la principal diferencia es el comportamiento súper elástico representado en la aleación de Níquel – Titanio (Figura 6-10) (inicio de la gráfica al punto II). En las gráficas de las aleaciones de Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio la principal característica es no que evidencia la presencia de la zona de transición del Níquel – Titanio (punto I a II). Por lo tanto, la fractura del Níquel – Titanio tiene las especificaciones de una fractura de tipo dúctil siendo su característica más típica la deformación del material (55, 74), que para esta aleación en el presente ensayo fue del 30%. El Titanio – Molibdeno y Titanio - Niobio que presentaron las características de un tipo de fractura frágil, la cual ocurre antes o durante del momento de la deformación plástica y tampoco aumenta su resistencia a los esfuerzos a causa de la deformación (55, 60, 74). Los valores de deformación para estas dos aleaciones fueron más bajos que los registrados para el Níquel – Titanio, siendo alrededor del 6% para el Titanio – Molibdeno y cerca del 7% para el Titanio – Niobio. Para Titanio – Molibdeno (Figura 6-11) se pudo observar que la carga máxima y la carga a la fractura no es la misma, esto se debe a que el material se deformó plásticamente hasta alcanzar su carga máxima y después empieza a ceder hasta el punto de fractura (74).

La mayor ductilidad que presentó la aleación de Níquel – Titanio, en la práctica clínica puede no tener ninguna ventaja aparente, reportes demostraron que la fractura de los instrumentos de Níquel – Titanio durante su uso pueden presentarse de una manera abrupta, este evento repentino no presenta signos clínicos visibles de deformación aparente (10, 33, 75, 76).

Dentro de las propiedades obtenidas se encuentra el módulo elástico definido como la mayor o menor capacidad del material de deformarse bajo tensiones, con



este valor podemos interpretar la rigidez o flexibilidad de un material (57), los resultados arrojaron que la aleación de Níquel – Titanio tiene un módulo elástico de 86.262 MPa (Tabla 4-4), donde la literatura reporta datos cercanos a los 33000 MPa (10), al igual que los valores reportados para el punto de límite de falla por fractura, la variación de datos se puede deber a la naturaleza de la prueba que no fue realizada según la norma ASTM. Las aleaciones de Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio presentaron un mayor módulo elástico, siendo 3 veces mayor para el Titanio – Molibdeno (268939 MPa) (Tabla 6-5) y un 50% mayor para el Titanio – Niobio (122058 MPa) (Tabla 6-6), el cual sigue siendo un bajo módulo elástico para éste último. En la práctica clínica es importante manejar instrumentos de preparación que tengan un bajo módulo de elasticidad, especialmente en conductos con mayores ángulos de curvatura, ya que instrumentos con más flexibilidad conservan mejor la morfología del conducto radicular y evitan en mayor proporción la presencia errores durante la preparación como las transportaciones apicales (77).

7.3. Ensayo de Torsión

Los datos obtenidos en la prueba de torsión para las tres aleaciones fueron similares, teniendo mejor valor de resistencia a la fractura por torsión la aleación de Níquel – Titanio con 3.5 N∙cm (Tabla 6-7), 3.0 N∙cm para el Titanio – Molibdeno (Tabla 6-8) y 2.7 N∙cm (Tabla 6-9) para la aleación de Titanio - Niobio. Se han reportado también valores de torque similares para las tres aleaciones, pero registrando un mayor valor de resistencia a la fractura torsional para el Titanio – Molibdeno (20).

Los datos encontrados en este ensayo se correlacionaron con los valores de torque recomendados por las casas comerciales para la utilización de limas tanto de movimiento rotatorio como movimiento reciprocante de aleación Níquel – Titanio, los cuales pueden estar en un rango entre 2 a 5 N∙cm aproximadamente, aunque hay sistemas actualmente que pueden variar aumentando este rango de valores de torque al ser realizados con aleaciones de Níquel – Titanio térmica o termomecánicamente modificadas, y que generaron mayor resistencia a la torsión, como lo son los sistemas realizados con aleaciones MWire® (Dentsply Tulsa Dental Specialties) o sistemas de última generación como HyFlex® CM™ que posee una aleación con control de memoria de forma que maneja un torque superior a 5 N∙cm (78). Es importante tener en cuenta que los valores de torque para funcionamiento de las limas recomendados por las casas comerciales, no sólo dependen de la aleación y sus modificaciones, sino también de la geometría transversal del instrumento y el diámetro que éste tenga. Instrumentos con una mayor masa en el núcleo central requerirán mayor torque para su funcionamiento (79). Algunos estudios sugirieron que el diseño influye fuertemente en el



comportamiento mecánico, pues afectaron la distribución de tensiones y la concentración de esfuerzos (80-83). Los instrumentos de preparación inicial con poco diámetro en la punta y poca conicidad, como por ejemplo las limas PathFile® o ProGlider® (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland), requieren un valor de torque menor (cercano a los 2 N∙cm). Con los valores encontrados en este ensayo se puede sugerir que las aleaciones de Titanio – Molibdeno y Titanio – Niobio podrían ser útiles en la fabricación de limas en endodoncia con diseños transversales que tengan poca área y por ende, poca masa.

7.4. Difracción de Rayos X

En el difractograma realizado a la muestra Níquel - Titanio inicial (Figura 6-13), el cual no se le realizó ningún tipo de esfuerzo; la fase corresponde a la PDF-Card 018-0899 (68), asociada con Níquel – Titanio con estructura tipo austenita (84), exhibiendo los planos (110) y (101), el cual es el más intenso, así como los planos (200) y el (211), las cuales están en las posiciones 38,0°, 42,5°, 61,6° y 79,8 °2θ respectivamente. Al realizar los ensayos de torsión, se midió nuevamente y el resultado es mostrado en la (Figura 6-13). Al comparar dichos difractogramas, se observó que los picos de difracción en la muestra sometida a torsión se mantienen, pero la intensidad disminuye. La cristalinidad también disminuyó (La cristalinidad se observa en la forma de los picos de difracción). Dicha cristalinidad de las muestras disminuye con el esfuerzo mecánico de la torsión, así como incrementa el ruido del difractograma.

Con respecto a la aleación de Titanio - Molibdeno, de igual manera se realizaron las mediciones por difracción de rayos X, en la (Figura 6-14) se mostró el difractograma para la muestra que no fue sometida a esfuerzos. Aquí se muestran otros picos de difracción del titanio: el plano (100) y el (112) (35,0° y 76 °2θ respectivamente), las cuales están asociadas a las fases α y β del Ti (85). La baja cantidad de Molibdeno hace que se puedan observar más planos de difracción del Titanio en la muestra. Dadas las condiciones que presenta la aleación, es probable que exista una mezcla de fases, ya que se encuentran picos de difracción pertenecientes a la fase tipo austenita (84). Al comparar con la muestra que fue sometida a torsión (Figura 6-14), de igual manera se observó que los picos de difracción se mantienen, lo cual indicó que no existe un cambio estructural. La intensidad de los picos de difracción disminuyó con el esfuerzo, e incrementó el ruido.

En la (Figura 6-15) se muestra el difractograma correspondiente a la muestra de Titanio-Niobio sin someterse a esfuerzos de torsión. Se observaron los picos de difracción correspondientes a la fase tipo austenita (84) con los planos (110), (200) y (211). Al comparar con el difractograma de la muestra sometida a torsión



(Figura 6-15), no existe un reordenamiento atómico que cause fases adicionales. Los planos (110), (200) y (211) se mantienen al realizar el esfuerzo de torsión, pero la intensidad de tales picos decrece, no obstante, el ruido de la muestra se incrementó. La cristalinidad de la muestra no se afecta grandemente con el esfuerzo de torsión. La presencia de Niobio no hace que se aumente la formación de planos de difracción de la aleación.

En la literatura en endodoncia los estudios que utilizaron esta técnica coinciden con la descripción de resultados encontrados en las aleaciones de Níquel – Titanio, donde se encuentra principalmente la presencia de fase austenita, en los reportes infieren también la posible presencia de fase R o martensita ya que la intensidad de los picos era baja; lo cual es un indicativo de endurecimiento de trabajo en la punta de los instrumentos evaluados (86). Se podría realizar una evaluación de las zonas transversales de la fractura de las tres diferentes aleaciones con técnica de μ – difracción. A diferencia de la técnica de difracción convencional, que tiene una resolución espacial típica que van desde varios cientos micras a varios milímetros de diámetro, la μXRD utiliza óptica de rayos X para enfocar el haz de excitación a un pequeño punto en la superficie de la muestra. Esta última técnica ha sido utilizada para examinar un área de aproximadamente 50 μ de diámetro cerca de la punta de los instrumentos de Níquel – Titanio (47, 49, 86).

7.5. Ensayo de Fatiga Cíclica

Al realizar el ensayo de fatiga cíclica para las tres aleaciones en comparación del número de ciclos a la fractura, mediante una prueba Kruskal-Wallis, con una probabilidad p de 0,0001, dando como resultado que al menos un grupo fue diferente (Tabla 6-15). Posteriormente, mediante la prueba U Mann Whitney se determinaron las diferencias significativas entre los grupos. Se encontró que todos los grupos fueron diferentes entre sí (Tabla 6-16). Para la comparación en la sumatoria de segundos los resultados fueron iguales para la prueba Kruskal-Wallis (Tabla 6-13) al igual que para la prueba U Mann Whitney (Tabla 6-14).

Según los resultados de las pruebas estadísticas para las aleaciones se encontró que sí hay diferencias estadísticamente significativas para las tres aleaciones entre sí. La aleación que registró mayor número de ciclos a la fractura fue la aleación de Titanio – Niobio, aproximadamente una tercera parte más que el Níquel – Titanio y aproximadamente dos terceras partes más que el Titanio – Molibdeno (Figura 6-16). Este resultado puede estar correlacionado con el relativamente bajo módulo de elasticidad del Titanio – Niobio lo que eventualmente podría ser una ventaja para la preparación de conductos curvos. Con los resultados que arrojó este ensayo se podría sugerir la utilización de esta



aleación para la elaboración de instrumentos de preparación endodóntica, siendo interesante observar que es una aleación que reporta diferentes modificaciones: mecánicas, termomecánicas, con diferentes concentraciones o adiciones de distintos elementos químicos (27), que le confieren a la aleación variación de las propiedades mecánicas que podrían ser útiles para su uso en endodoncia. Los números de ciclos a la fractura reportados en la literatura para otros sistemas pueden ser mayores que los registrados en las aleaciones en este estudio (87), pero al igual que en torsión, en la respuesta mecánica adquiere una gran importancia la geometría transversal del instrumento, su diámetro y conicidad (80-83). Es importante tener en cuenta que al no existir una norma que regule la metodología para evaluación de la fatiga cíclica, esta variabilidad puede afectar los resultados (88).



8. Conclusiones y recomendaciones

� En la comparación de las propiedades mecánicas para las tres aleaciones, el Titanio – Niobio evidenció un bajo módulo de elasticidad, una buena resistencia al torque y la mejor resistencia a la fatiga cíclica. Lo cual sugiere que podría ser utilizada como material en la fabricación de limas endodónticas. La aleación Titanio – Molibdeno podría ser utilizada para fabricación de instrumentos que requieran un módulo de elasticidad y resistencia más altas como los instrumentos de preparación manual.

� En la comparación de las propiedades estructurales, el Titanio – Niobio fue la aleación que menores cambios y defectos registró; por el contrario la aleación Titanio – Molibdeno fue la aleación con mayores defectos de superficie lo cual la hace susceptible a la falla mecánica.

� Se recomienda utilizar variaciones en porcentajes de composición, agregar nuevos elementos químicos y tratamientos térmicos para las aleaciones de Titanio – Niobio y Titanio – Molibdeno; y así seguir evaluando propiedades estructurales y mecánicas que mejoren la resistencia de las aleaciones para que puedan ser útiles en fabricación de instrumentos de preparación en endodoncia.



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