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CONSELHO REGIONAL DEQUÍMICA - IV REGIÃO (SP)
Ministrante: Nilton Pereira AlvesQuimlab QuímicaContatos: [email protected]
São José dos Campos, 29 de maio de 2010
Medição de pH e íonspor potenciometria
Apoio
Observação: A versão original desta apresentação, com slides coloridos, no formatoPDF, está disponível na seção downloads do site do CRQ-IV (www.crq4.org.br)
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Minicursos CRQ-IV - 2010
Medição de pH e Íons
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
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Minicurso: Medição de pH e Íons
Instrutor: Nilton Pereira Alves
São José dos Campos
29/05/2010
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Medição de pH e Íons
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Instrutor: Nilton Pereira Alves
Técnico químico – ECOMPO – SJC - SP
Bacharel em Química – Oswaldo Cruz – SP
Mestre em Química Inorgânica – USP/SP
Trabalhou no CTA e Kodak (12 anos)
Em 1997 foi fundador da Quimlab Química onde atualmente é Diretor e Pesquisador
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Medição de pH e Íons
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- Princípios e conceitos básicos da medição de pH e Íons- Eletrodos e pilhas- Potencial de célula- Eletrodos de referência e suas características- Eletrodos de medição do íon hidrogênio- Célula de Harned- Eletrodo de Vidro- Comparações entre diversos eletrodos de pH- Rastreabilidade das medições de pH- Padrões de pH- Calibração de pH e escala operacional- Formulações de tampões- Eletrodos íon seletivos (ISE)- Tipos de eletrodos (ISE) e aplicações
Tópicos a serem abordados
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Medição de pH e Íons
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Alguns Conceitos BásicosPilha – Dispositivo eletroquímico destinado a produção de energia elétrica . Funcionamento de aparelhos como rádios, lanternas, relógios etc....
Eletrodo – É um dispositivo que se destina à medição da concentração de uma espécie química por meio de uma ou mais propriedade elétrica .
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=
Analogia
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pHmetro/pIonmeter
Conexão de eletrodos
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Medição de pH e Íons
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Princípio do Método:É baseada no princípio que o potencial eletroquímico entre dois eletrodos ou semi-células pode ser associado a concentração de uma espécie iônica.
Condição de Principal do Método:A reação deve ser conhecida e o potencial em um dos eletrodos deve permanecer constante durante durante as medições
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Exemplo:
Eletrodo de Vidro – É uma pilha que se destina a medição do pH por meio da diferença de potencial ( Voltagem)
Eletrodo de Fluoreto - É uma pilha que se destina a medição da concentração do ânion fluoreto por meio da diferença de potencial ( Voltagem)
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Eletrodo
É uma semi célula ou célula adequadamente construída para ser colocada na amostra a ser medida.
Dificuldades associadas a utilização de uma célula eletroquímica “clássica” resultaram na melhoria de sua geometria.
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pHmetro/pIonmeter
Conexão de eletrodos
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Eletrodos de Referência
Principal Característica: Potencial constante, estável e
reversível
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Célula Harned - Célula Primária de pH
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Correspondência teórica de pH e mV à 25oC para eletrodo com ponto isopotencial de 0 mV em pH 7 e slope de 59,16
mV/pH.
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Medição de pH e Íons
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Calibração de pH
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Exemplo de Soluções Tampões Rastreadas NIST
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Medição de pH e Íons
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Padrões de pH NIST - Primários
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Recomendações para medições de pH
• Calibrar a faixa ácida com tampões 4 e 7• Calibrar a faixa básica com tampões 7 e 9• Verificar sempre o slope do par de eletrodos• Trocar os tampões antes de cada calibração• No intervalo de calibração verificar o pHmetro com tampões diferentes dos de calibrações• Termostatizar as amostras para a temperatura de calibração• Verificar a condição o eletrodo de referência periodicamente.
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos Ions Seletivos (ISE)
Eletrodos Metálicos
Membrana de Vidro
Membrana líquida
Estado sólido
Enzima
Sensível a gás
Todos são utilizados com um eletrodo de referência adequado
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos Ions Seletivos (ISE)
Eletrodos Metálicos
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos Metálicos
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos Metálicos
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos Metálicos
Para a maioria dos cátions e ânions não são possíveis suas determinações com eletrodos metálicos
Eletrodos inertes como a Pt podem ser usados mas eles somente medem as razões dos íons por exemplo em reações redox.
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Membrana
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Membrana
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Membrana - pH
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Medição de pH e Íons
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Para poder ser utilizado o vidro deve ser hidratado
Sempre deve ser mantido dentro da água ou uma solução
É relativamente seletivo aos íon hidrogênio, mas pode sofrer interferência de outros íons como sódio, litio, potássio e etc...
Eletrodo de Membrana - pH
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Medição de pH e Íons
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Problemas com eletrodo de pH
• Faixa de trabalho de pH 1 a 13
• Erro alcalino já que não responde somente ao H3O+
mas também aos cátions alcalinos como Na+ e K+
• Problemas quando a [Na+] > [H3O+]
• Esta resposta falsa é chamado “erro alcalino”
Observação: O eletrodo de pH não responde ao ânions
OH-
• Não pode ser usados em meios ácidos que contém HF ou fluoretos.
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Membrana - Outros tipos
Eletrodo de sódio:Por modificação do eletrodo de vidro, foi
possível fazer um eletrodo que é mais sensível ao Na+ do que ao H3O+
• Apresenta erro ácido em pH <0,5 dando resultados mais baixos para o Na+
• Usado em análises clinicas e processos industriais.
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo membrana Líquida
• Similar ao eletrodo de pH, exceto que a membrana é um polímero orgânico saturado com um líquido trocador de íons.
• Da interação do trocador de íons com o íons desejado se resulta em uma diferença de potencial na membrana que pode ser medida.
• O eletrodo de Ca2+ é o melhor exemplo.
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Medição de pH e Íons
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
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Medição de pH e Íons
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
Eletrodo de Membrana Líquida
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Medição de pH e Íons
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
Eletrodo de Membrana Líquida
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Medição de pH e Íons
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Eletrodos de Estado Sólido
• É o tipo mais popular de eletrodo íon seletivo
• Tão fácil de manusear como um eletrodo de pH
• O eletrodo mais utilizado é o de Fluoreto que trabalha com base em defeitos em um cristal de LaF3.
• Outros eletrodos de estado sólido trabalham baseados na presença de um íon primário absorvido. Ex. Cl-
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Fluoreto
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Cloreto
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Medição de pH e Íons
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Medição de pH e Íons
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• Responde além do Cl- também ao cátion Ag+
• Ambos os íons podem ser primariamente absorvidos
• Interferentes são S2-, Br-, I-, CN- e amônia
Eletrodo de Cloreto
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Enzima
Eletrodo de Uréia
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Medição de pH e Íons
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Vantagens:
Poder ser usado em análise de compostos moleculares e íons (Ex. proteinas e açucares)
Pode ser usado para qualquer espécie que permeie o gel e provoque mudança no pH.
Desvantagens:
O gel deve ser substituído regularmente
Cada medição resulta em um efeito cumulativo
A resposta varia com o tempo
Eletrodo de Enzima
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Sensível a Gás
Um eletrodo indicador é colocado em uma solução especifica
É mergulhado em um pequeno recipiente contendo uma membrana permeável ao gás.
A permeação do gás através da membrana provoca uma alteração na solução interna (Ex. pH)
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Medição de pH e Íons
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Eletrodo de Sensível a Gás
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Medição de pH e Íons
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- Aplicação direta da Equação de Nernst
- Cálculo simplificado baseado na Ecel
- Permite medições contínuas
- Pode ser usado para determinação de atividade e concentração iônica
Importante: Como os eletrodos respondem a atividade iônica, para análise de concentração é necessário o uso de ajustadores de força iônica (TISABs).
Uso analítico
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Medição de pH e Íons
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Uso analítico - Calibração
Pela medição de padrões dentro de um intervalo de concentração se obtém uma curva de calibração.
Como a resposta é uma função log, os padrões devem variar em um fator de 10.
(Ex. 1, 10, 100 e 1000 ppm)
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Medição de pH e Íons
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Uso analítico - Calibração
Adição de Padrão
• Problemas podem ocorrer com ISE em baixas concentrações
• Demora para atingir o equilíbrio
• Grande erro relativo
A técnica de adição de padrão oferece um maneira de melhorar os resultados.
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Medição de pH e Íons
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Adição de Padrão
• Consiste em se adicionar uma quantidade crescente do analito na amostra
• Uma plotagem da adição de padrão é obtida
• O intercepto no eixo X representa a concentração do analito na amostra.
Uso analítico - Calibração
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Minicursos CRQ-IV - 2010
Medição de pH e Íons
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
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