Kimia Analisis KuantitatifDr. Sutanto, M.Si

Pertemuan ke 2

Materi Kimia Analisis 11. Analisis gravimetri: a) oven b) pengendapan c). Lainya 2 Analisis Volumetri a). Titrasi asam-basa dlm air b) Titrasi asam-basa bebas air c) Titrasi Redoks: Cerimetri, Permanganometri, iodo/iodimetri, bromatometri, dll d). Titrasi pembentukan kompleks e). Titrasi pengendapan : Mohr; Volhard; dan FajansPusraka: Day Underwood Vogel Kolthof dll

Standart Method (APHA) AOAC ASTM; SNI; USP; Farmakope Ind.

Pertemuan ke 2

Tugas Khusus Menyusun makalah aplikasi analisis klasik gravimetri atau volumetriTopikGravimetri

JudulAnalisis kadar silikat dalam pasta gigi secara gravimetri Analisis kadar sodium glutamat secara gravimetri

Nama mahasiswa

NRP

Volumetri

Analisis kadar zat aktif dalam sediaan tablet obat secara titrasi bebas air

Pertemuan ke 2

Analisis Kuantitatif

Pertemuan ke 2

ANALISIS GRAVIMETRI Analisis kimia yang didasarkan kepada penimbangan. Menimbang zat kimia harus dengan timbangan atau neraca dengan ketelitian 0,1mg 0,0001 g Neraca digital 4 digit dibelakang koma

Pertemuan ke 2

Syarat menimbang1. Neraca ditempatkan pada alas/meja yang kokoh, tidak bergoyang 2. Neraca dalam keadaan mendatar (water pas atau mata kucing ditengah)

3. Dalam kondisi kosong, harus menunjukkan 0,0000 gram4. Tidak boleh menimbang bahan kimia secara langsung diatas pinggan 5. Bahan kimia harus diletakkan pada alas timbang ( Botol timbang, kaca arloji, cawan petri, atau kertas saring)

6. Tidak boleh menimbang bahan kimia dalam keadaan panas7. Tidak boleh ada zat kimia yang berceceran 8. Sewaktu menimbang, pintu neraca harus ditutup 9. Setelah selesai menimbang, neraca di nol kan 10. Sebelum meninggalkan neraca, neraca harus dibersihkanPertemuan ke 2

Analisis kadar airSampel ditimbang Selesai

Dikeringkan/dipanaskan (105oC)belum

Sudah

Didinginkan (dalam desikator) Dikeringkan/dipansakan 105oC Didinginkan (dalam desikator)Pertemuan ke 2

Bobot Tetap ?

ditimbang

Ditimbang

ContohBobot sampel = 5,0550 gBobot kering 1 = 0,1590 g Bobot kering 2 = 0,1080 g Bobot kering 3 = 0,1005 g Bobot kering 4 = 0,0995 g Bobot kering 5 = 0,0992 g

Berapa kadar air sampel ?

Pertemuan ke 2

Prinsip Analisis GravimetriA + R P ( endapan)

1. Reaksi kuantitatif 2. Stoikiometri 3. Produk reaksi (endapan) susunan kimia pasti 4. Endapan mudah ditangani 5. Endapan murni / mudah dimurnikan

Pertemuan ke 2

Langkah analisis gravimetri1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Sampling Penimbangan sampel Pengeringan Penimbangan Pelarutan Pengaturan kondisi larutan Pengendapan ( penambahan reagen pengendap) Pencernaan (digestion) Penyaringan endapan Pencucian endapan Pemanasan endapan Pemijaran Penimbangan Perhitungan akhirPertemuan ke 2

1 2

3

4

Analisis Kadar Fe secara gravimetriPrinsip : Fe-matrik dilarutkan Fe3+

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3. xH2O + NH4+ Fe(OH)3 . X H2O + NH4+ Fe2O3.XH2O + NH3

Fe2O3.XH2O

Fe2O3 + H2O

Pertemuan ke 2

Sampel ditimbangDilarutkanFe-matrik dilarutkan Fe3+

DiendapkanDimurnikan Disaring Dicuci

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3. H2O+ + NH4+

Selesai

Sudah

belum

Dipanaskan

Fe(OH)3 . X H2O +Fe2O3.XH2O

NH4+

Fe2O3.XH2O

Bobot Tetap ?

Dipijarkan (400oC) Didinginkan (dalam desikator)

Fe2O3 + H2O

Dipijarkan 400oC

Didinginkan (dalam desikator)Pertemuan ke 2

Ditimbang

ditimbang

Proses pengendapan

Pertemuan ke 2

Impuritis Impuritis terapat dalam endapan melalui beberapa kemungkinan proses: - Proses oklusi - Proses koprestipitasi - Proses post presipitasi

Pertemuan ke 2

Contoh: Diketahui bobot sampel 5,9950 gram, diperoleh Fe2O3 kering 0,0550 gram. Hitung berapa % kadar Fe dalam sampel !

Pertemuan ke 2

Latihan Soal1. 2. 3. 4. Hitung, berapa % kadar amonia dalam garam anomium klorida ? Hitung berapa g kadar amonia dalam 100 g amonium klorida? Hitung berapa % Kadar sulfur dalam garam Na2SO4. 2H2O ? Hitung berapa gram unsur Na dalam 50 gram garam Na2SO4.2H2O ?

5. Larutan dari 500 mg obat buat sebanyak 200 mL, kemudian kedalam ini ditambahkan larutan timbal asetat 0,1 N, sehingga seluruh sulfat dalam larutan obat terendapkan sebagai timbal sulfat. Endapan dikeringkan dan ditimbang, diperoleh endapan kering 0,1050 gram. Tulis reaksi pengendapan ini dan hitung berapa % kadar sulfat dalam obat.

6.

Pertemuan ke 2

Pertemuan ke 2