Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn thành phố cần...

8/18/2019 Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn Thành phố Cần Thơ

http://slidepdf.com/reader/full/danh-gia-chat-luong-mot-so-loai-kem-danh-rang-tren-dia 1/97

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ

LUÂN VĂN TỐT NGHIỆP

ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG

MỘT SỐ LOẠI KEM ĐÁNH RĂNG

TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ CẦN THƠ

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi Nguyễn Sơn Tùng

Ths. Lƣu Hải Đăng MSSV: 2102417

Ngành: Công Nghệ Hóa Học – Khóa 36

Cần Thơ , Tháng 12 năm 2014

W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY



Luận văn tốt nghiệp CBHD: Ths Nguyễn Thị Diệp Chi

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh Phúc

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

1. Cán bộ hƣớng dẫn: Ths.Nguyễn Thị Diệp Chi

2. Đề tài: “ Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn Thành phố

Cần Thơ”.

3. Sinh viên thực hiện: Nguyễn Sơn Tùng

MSSV: 2102417 Lớp: Công Nghệ Hóa Học Khóa: 36

4. Nội dung nhận xéta. Nhận xét về hình thức LVTN: .............................................................................

.................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung LVTN:

- Kết quả đạt đƣợc: ..................................................................................................

.................................................................................................................................

- Những hạn chế: .....................................................................................................

.................................................................................................................................

c. Nhận xét về quá trình thực hiện đề tài: ................................................................

.................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị và điểm: ...................................................................................

Cần Thơ, Ngày 30 Tháng 11 năm 2014

Cán Bộ Hƣớng Dẫn

Nguyễn Thị Diệp Chi




Luận văn tốt nghiệp CBHD:Th s Nguyễn Thị Diệp Chi

SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học ii

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh Phúc

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1. Cán bộ phản biện:

2. Đề tài: “ Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn Thành

phố Cần Thơ”.

3. Sinh viên thực hiện: Nguyễn Sơn Tùng

MSSV: 2102417 Lớp: Công Nghệ Hóa Học Khóa: 36

4. Nội dung nhận xét

a. Nhận xét về hình thức LVTN: ................................................................................................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung LVTN:

- Kết quả đạt đƣợc: ...................................................................................................

..................................................................................................................................

- Những hạn chế: ......................................................................................................

..................................................................................................................................

c. Nhận xét về quá trình thực hiện đề tài: ................................................................

..................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị và điểm: ...................................................................................

Cần Thơ, Ngày Tháng năm 2014

Cán Bộ Phản Biện


WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú




SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học iii

LỜI CÁM ƠN

Sau hơn bốn năm học và gần hơn ba tháng thực tập luận văn, tôi đã có nhiều

kiến thức và kinh nghiệm nhƣ ngày hôm nay và tôi tin chắc sẽ vận dụng tốt trong

công việc sau này. Để có kết quả nhƣ vậy đầu tiên tôi xin chân thành cảm ơn tất cả

các thầy cô trong Bộ môn Công Nghệ Hóa Học. Các thầy cô đã tận tình truyền dạy

cho tôi nhiều kiến thức quý báu, đó cũng chính là hành trang cho tôi hoàn thành

tốt luận văn tốt nghiệp này.

Tôi xin gửi lời cám ơn sâu sắc tới cô Nguyễn Thị Diệp Chi đã tận tình hƣớng

dẫn tôi trong suốt thời gian làm luận văn vừa qua, giúp tôi có đầy đủ kiến thức đểtiếp cận với kiến thức thực tế để hoàn thiện bài luận văn này.

Tôi cũng xin chân thành cám ơn anh Lƣu Hải Đăng và tất cả anh (chị) trong

Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn đo lƣờng chất lƣợng thành phố Cần Thơ đã tận

tình hƣớng dẫn và tạo mọi đều kiện thuận lợi giúp tôi hoàn thành tốt luận văn, đặc

biệt giúp tôi có thể tiếp cận nhiều thiết bị thực tế và học hỏi nhiều kiến thức mới

đó là điều kiện tốt để tôi làm việc sau này.

Tôi cũng xin chân thành cám ơn tất cả các bạn lớp công nghệ hóa k36, đã độngviên, ủng hộ và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian vừa qua.

Và cuối cùng Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành đến ba, mẹ và chị hai tôi,

những ngƣời đã tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất để tôi vƣợt qua mọi khó khăn

trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận văn này.

Tôi xin chân thành cám ơn!






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học iv

MỤC LỤC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ .................................................................................. ii

LỜI CÁM ƠN ......................................................................................................... iii

MỤC LỤC ................................................................................................................ iiTÓM TẮT .............................................................................................................. vii

DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT ..................................................................... viii

DANH MỤC HÌNH ................................................................................................ ix

DANH MỤC BẢNG………………………………………………………….…...x

DANH MỤC CÁC PHƢƠNG TRÌNH…………………………………….…….xii

PHẦN I MỞ ĐẦU ................................................................................................... 1

PHẦN II TỔNG QUAN .......................................................................................... 4

CHƢƠNG I CÁC SẢN PHẨM VỆ SINH VÀ CHĂM SÓC CÁ NHÂN ........... 5

I. Vai trò của các các sản phẩm vệ sinh và chăm sóc cá nhân .......................... 5

II.Các loại sản phẩm chăm sóc cá nhân ............................................................ 5

1. Sản phẩm chăm sóc da .............................................................................. 5

2. Sản phẩm chăm sóc tóc ............................................................................. 6

3. Các sản phẩm chăm sóc răng miệng ......................................................... 7

CHƢƠNG II KEM ĐÁNH RĂNG VÀ MỘT SỐ VẤN ĐỀ LIÊN QUAN ...... 10

I. Lịch sử hình thành ....................................................................................... 10

II.Các thành phần trong kem đánh răng . ....................................................... 12

III.Phƣơng pháp sản xuất kem đánh răng ....................................................... 15

IV.Tác hại của kem đánh răng không đạt yêu cầu ......................................... 18

CHƢƠNG III KIỂM TRA CHẤT LƢỢNG KEM ĐÁNH RĂNG .................... 19

I. Một số nét cơ bản về kiểm tra chất lƣợng kem đánh răng ........................ 19

II. Quá trình quản lý chất lƣợng kem đánh răng ở Việt Nam ......................... 20

III.Các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng kem đánh răng ...................................... 21

IV.Các phƣơng pháp xác định chỉ tiêu hóa lý kem đánh răng ....................... 22

PHẦN III THỰC NGHIỆM ................................................................................... 27






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học v

CHƢƠNG I CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM ........................................................... 28

I.Thời gian và địa điểm thực hiện ................................................................... 28

II.Dụng cụ và hóa chất .................................................................................... 28

III.Phƣơng pháp nghiên cứu và thí nghiệm .................................................... 291.Phƣơng pháp lấy mẫu .............................................................................. 29

2.Phƣơng pháp nghiên cứu ......................................................................... 29

3.Phƣơng pháp đánh giá kết quả phân tích ................................................. 29

IV.Hoạch định thí nghiệm .............................................................................. 29

CHƢƠNG II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ....................................................... 31

I. Đánh giá các đặc tính vật lý của sản phẩm ................................................. 31

1.Tính ổn định nhiệt độ ............................................................................... 312.Xác định hàm lƣợng nƣớc và các chất bay hơi ........................................ 31

3.Độ pH ....................................................................................................... 32

4.Thể tích cột bọt ........................................................................................ 32

II.Định lƣợng Glycerin và Cacbonat bằng phƣơng pháp chuẩn độ ................ 34

1.Hàm lƣợng Glycerin ................................................................................ 34

2.Định lƣợng canxi cacbonat ...................................................................... 35

III.Định lƣợng Florua tổng và Phosphor tổng bằng phƣơng pháp so màu UV-VIS .................................................................................................................. 36

1.Phƣơng pháp phân tích ............................................................................ 36

2.Thẩm định quy trình................................................................................. 40

IV. Xác định hàm lƣợng Asen bằng phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử ICP-

OES ................................................................................................................. 42

1. Nguyên tắc………………………………………………………..…….41

2. Chuẩn bị mẫu đo ..................................................................................... 43

3. Thẩm định quy trình................................................................................ 43

4. Xây dựng đƣờng chuẩn ........................................................................... 45

5. Thử nghiệm điều kiện đo trên máy ICP-OES ......................................... 46

CHƢƠNG III KẾT QUẢ THẢO LUẬN ........................................................... 47






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học vi

I. Kết quả phân tích các đại lƣợng vật lý ........................................................ 47

1.Tính ổn định nhiệt độ ............................................................................... 47

2.Hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi ....................................... 48

3.Độ pH ....................................................................................................... 49II. Kết quả phân tích bằng phƣơng pháp chuẩn độ ......................................... 51

1.Hàm lƣợng Glycerin ................................................................................ 51

4.Hàm lƣợng Florua và Phosphor ............................................................... 57

IV. Định lƣợng Asen bằng phƣơng pháp phát xạ nguyên tử ICP-OES ......... 59

1.Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn ............................................................... 59

2.Kết quả thẩm định quy trình .................................................................... 60

3.Hàm lƣợng Asen ...................................................................................... 61V.Thảo luận kết quả ........................................................................................ 63

PHẦN IV KẾT LUẬN & KIẾN NGHỊ ................................................................. 64

TÀI LIỆU THAM KHẢO...................................................................................... 66

PHỤ LỤC ............................................................................................................... 68






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học vii

TÓM TẮT

Kem đánh răng là một loại nhu yếu phẩm rất cần thiết với ngƣời tiêu dùng.

Do đó, việc quản lý chất lƣợng sản phẩm này đƣợc đặc biệt quan tâm bở i các cơ

quan chức năng. Ở Việt Nam, kem đánh răng đƣợc đánh giá chất lƣợng thông quaBộ Tiêu chuẩn TCVN 5816:2009.

Đề tài tiến hành xác định các chỉ tiêu chất lƣợng của kem đánh răng nhƣ :

Asen đƣợc xác định bằng hệ thống ICP-OES, Glycerin và Canxi cacbonat xác định

bằng phƣơng pháp chuẩn độ, Florua tổng và Phosphor tổng xác định bằng phƣơng

pháp so màu UV-VIS, tiến hành đánh giá một số chỉ tiêu khác của sản phẩm nhƣ:

độ ổn định nhiệt độ, thể tích cột bọt, pH và độ mất khối lượng khi làm khô của sản

phẩm.

Kết quả phân tích cho thấy trong 10 mẫu kem đánh giá chất lƣợng có 2 mẫu

kem chứa hàm lƣợng Asen vƣợt tiêu chuẩn cho phép là mẫu M1(3,43 ppm) và

M2(4,08 ppm) trong khi tiêu chuẩn Asen cho phép là 3 ppm . Và mẫu M1,M2 và

M10 không đạt yêu cầu về độ ổn định nhiệt độ.






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học viii

DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT

Từ viết tắt Tiếng anh hoặc tên khoa học Tên tiếng việt

AOAC Association of Official Analytical Chemists

ASEAN Association of Southeast Asian

Nations

Hiệp hội các quốc gia Đông

Nam Á

BYT Bộ Y Tế

CMCNa Carboxymetyl xenluloza

COLIPA European Cosmetic, Toiletry and Perfumery Association

FDA Food ang drug AdminitrationCục quản lý Thực phẩm và

Dƣợc phẩm Hoa kỳ

ICP-OESInductively coupled plasma

atomic emission spectroscopy

Máy quang phổ phát xạ ghép

cặp cảm ứng cao tầng

PAL Pharmaceutical Affairs Law Luật công tác Dƣợc

ppm Parts per million Phần triệu

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

SFDA the State Food and Drug Administration

SPANDS

Sodium-2-(parasulfophenylazo)-

dihydroxy-3,6-napthalenedisulfonate

UV-VIS Ultraviolet – visible spectroscopy Máy quang phổ đo bƣớc sóng

LOD Limit of Detection Giới hạn phát hiện

LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lƣợng

RSD Relative Standard Deviation Độ lệch chuẩn tƣơng đốI

VSVs Volatile Sulfur Compounds






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học ix

DANH MỤC HÌNH

Hình 2-1-1 Sản phẩm dƣỡng thể Hezeline ............................................................... 6

Hình 2-1-2 Các loại sản phẩm chăm sóc tóc............................................................ 6

Hình 2-1-3 Các loại sản phẩm chăm sóc răng miệng .............................................. 7Hình 2-2-1 Nhu cầu sử dụng kem đánh răng ở các vùng trên thế giới .................. 11

Hình 2-2-2 Quy trình sản xuất kem đánh răng ...................................................... 17

Hình 2-3-1 Máy so màu UV-VIS ........................................................................... 24

Hình 2-3-2 Máy quang phổ phát xạ ghép cặp cảm ứng cao tầng .......................... 25

Hình 3-2-1 Dụng cụ xác định cột bọt ..................................................................... 33

Hình 3-2-2 Sơ đồ tiến hành phân tích Phosphor .................................................... 39

Hình 3-2-3 Sơ đồ chuẩn bị mẫu Asen .................................................................... 43

Hình 3-2-4 Quy trình khảo sát độ đúng của phƣơng pháp phân tích Asen ........... 44

Hình 3-2-5 Quy trình khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích As .. 45

Hình 3-3-1 Kết quả hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi ..................... 48

Hình 3-3-2 Kết quả đo pH trong mẫu ................................................................... 49

Hình 3-3-3 Thể tích cột bọt của dung dịch ............................................................ 50

Hình 3-3-4 Hàm lƣợng Glycerin trong mẫu…………………………………...…50

Hình 3-3-5 Hàm lƣợng Cacbonat trong mẫu ......................................................... 52

Hình 3-3-6 Đƣờng chuẩn Florua ............................................................................ 53

Hình 3-3-7 Đƣờng chuẩn Phosphor ....................................................................... 54

Hình 3-3-8 Hàm lƣợng Florua tổng ....................................................................... 58

Hình 3-3-9 Hàm lƣợng Phosphor tổng .................................................................. 58

Hình 3-3-10 Đƣờng chuẩn Asen ........................................................................... 59






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học x

DANH MỤC BẢNG Bảng 2-2-1 Công thức sản xuất kem đánh răng dạng đục ..................................... 16

Bảng 2-3-1 Các chỉ tiêu chất lƣợng kem đánh răng .............................................. 22

Bảng 3-1-1 Các mẫu kem đánh răng đƣợc đánh giá chất lƣợng ............................ 29

Bảng 3-2-1 Các bƣớc chuẩn bị dung dịch chuẩn và mẫu phân tích Phosphor ...... 40

Bảng 3-2-2 Các bƣớc tiến hành khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân

tích Asen và phosphor ............................................................................................ 41

Bảng 3-2-3 Các bƣớc xây dựng đƣờng chuẩn Asen .............................................. 46

Bảng 3-2-4 Thông số chạy máy ICP-OES phân tích Asen .................................... 46

Bảng 3-3-1 Kết quả đánh giá độ ổn định nhiệt độ ................................................. 47

Bảng 3-3-2 Kết quả phân tích hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi ..... 48Bảng 3-3-3 Độ pH của dung dịch .......................................................................... 49

Bảng 3-3-4 Thể tích cột bọt của dung dịch ............................................................ 50

Bảng 3-3-5 Hàm lƣợng Glycerin trong sản phẩm .................................................. 51

Bảng 3-3-6 hàm lƣợng canxi cacbonat .................................................................. 52

Bảng 3-3-7 Độ hấp thu dãy chuẩn Florua đo đƣợc trên máy so màu .................... 53

Bảng 3-3-8 Độ hấp thu dãy chuẩn Phosphor đo đƣợc trên máy so màu ............... 54

Bảng 3-3-9 Kết quả thẩm định độ đúng của phƣơng pháp ................................... 55Bảng 3-3-10 Kết quả thẩm định độ lặp lại của phƣơng pháp ................................ 55

Bảng 3-3-11 Kết quả hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích Florua và

Phosphor ................................................................................................................. 56

Bảng 3-3-12 Kết quả tính toán LOD & LOQ ........................................................ 57

Bảng 3-3-13 Hàm lƣợng Florua và Phosphor ....................................................... 57

Bảng 3-3-14 Độ phát xạ của dãy chuẩn Asen ........................................................ 59

Bảng 3-3-15 Kết quả khảo sát độ đúng .................................................................. 60

Bảng 3-3-16 Kết quả khảo sát độ lập lại ................................................................ 60

Bảng 3-3-17 Kết quả hiệu suất thu hồi .................................................................. 61

Bảng 3-3-18 Giá trị LOD & LOQ của phƣơng pháp ............................................. 61

Bảng 3-3-19 Hàm lƣợng Asen .............................................................................. 61






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học xi

Bảng 3-3-20 Đánh giá hàm lƣợng Asen so với Bộ Tiêu chuẩn ............................. 62






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học xii

DANH SÁCH CÁC PHƢƠNG TRÌNH

1. Phƣơng trình phản ứng giữa Glycerin và Kaliperopdate…...……………….22

2. Phƣơng trình phản ứng giữa Periodate và Kali iodua……………………….22

3. Phƣơng trình phản ứng giữa Orthophosphat và Ammoniummolydate……..24

4. Phƣơng trình phản ứng giữa Phosphoric và SnCl2………………………….24

5. Phƣơng trình đƣờng chuẩn Florua…………………………………………..52

6. Phƣơng trình đƣờng chuẩn Phosphor……………………………………….52

7. Phƣơng trình đƣờng chuẩn Asen..…………………………………………..52






SVTH: Nguyễn Sơn Tùng Công Nghệ Hóa Học 1

PHẦN I

MỞ ĐẦU







ĐẶT VẤN ĐỀ

Từ xa xƣa con ngƣời đã có nhu cầu làm đẹp, đã biết làm đẹp. Ngày nay,

khi xã hội phát triển, kinh tế phát triển, nhu cầu làm đẹp và đặc biệt là nhu cầu

chăm sóc răng miệng ngày càng tăng cao. Ở Việt Nam, trong những năm gần đâykhi nền kinh tế mở cửa, đi đến đâu cũng có thể thấy những sản phẩm chăm sóc

răng miệng đƣợc bày bán để phục vụ ngƣời tiêu dùng. Trong đó , sản phẩm đƣợc

sử dụng phổ biến và thông dụng nhất là kem đánh răng.

K em đánh răng là một loại sản phẩm chăm sóc cá nhân thiết yếu trong đời

sống hàng ngày. “Cái răng, cái tóc là gốc con người”, do đó việc bảo vệ răng

miệng rất quan trọng đối với chúng ta. Kem đánh răng là một loại sản phẩm không

những giúp sạch răng, giữ cho răng luôn trắng bóng mà còn có tác dụng bảo vệ

răng tránh đƣợc các bệnh liên quan nhƣ: sâu răng, viêm lợi..

Thế nhƣng, ngoài những công dụng do kem đánh răng đem lại thì loại sản

phẩm này còn gây ra cho ngƣời tiêu dùng không ít hậu quả, có những hậu quả gây

ảnh hƣởng nghiêm trọng. Sỡ dĩ nhƣ vậy là do ngƣời tiêu dùng sử dụng kem đánh

răng không đúng cách, sử dụng phải những loại kem đánh răng giả, nháy , kém

chất lƣợng.

Thực tế, bên cạnh những thƣơng hiệu kem đáng răng uy tín, đã xuất hiện

những loại kem đánh răng kém chất lƣợng tràn ngập thị trƣờng trên cả nƣớc, đặc

biệt là ở các thành phố lớn. Đây là một vấn nạn cho nhà sản xuất và ngƣời tiêu

dùng.Vì vậy, chọn lựa đƣợc loại kem đánh răng chất lƣợng là việc làm vô cùng

cần thiết. Vì lý do trên tôi quyết định tiến hành thực hiện đề tài: “ Đánh giá chất

lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn thành phố Cần Thơ” nhằm cho

ngƣời tiêu dùng có cái nhìn tổng quát về chất lƣợng của một số loại kem đánh răng

trên địa bàn.







PHẦN II

TỔNG QUAN







CHƢƠNG I

CÁC SẢN PHẨM VỆ SINH VÀ CHĂM SÓC CÁ NHÂN

I.Vai trò của các các sản phẩm vệ sinh và chăm sóc cá nhân

Trong xã hội phát triển gắn liền với việc giữ gìn sức khỏe tiến đến việc làm

đẹp, tạo thẩm mỹ là điều nhiều ngƣời rất quan tâm. Đối với những ngƣời có nhan

sắc thì mỹ phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân đƣợc dùng để tôn thêm vẽ

đẹp của bản thân, đối với những ngƣời kém may mắn không đƣợc diện mạo hoàn

hảo thì dùng mỹ phẩm nhƣ cứu cánh cho ƣớc muốn đƣợc xinh đẹp của mình. Vì

vậy, việc ra đời của những sản phẩm chăm sóc cá nhân là điều cần thiết để đáp

ứng nhu cầu của ngƣời tiêu dùng. Trong xã hội ngày nay chƣa bao giờ ngƣời tiêu

dùng Việt Nam lại có nhu cầu làm sạch làm đẹp nhiều nhƣ vậy. Chăm sóc da,

chăm sóc tóc, chăm sóc răng miệng. Những nhu cầu xuất phát từ mọi lứa tuổi mọi

tầng lớp xã hội. Bên cạnh đó, đặc tính của các sản phẩm chăm sóc các nhân là tạo

nên các ảnh hƣởng hiệu quả không vĩnh viễn và cần phải sử dụng thƣờng xuyên.

Do đó, các dòng sản phẩm này đƣợc ra đời và ngày càng đa dạng phong phú để trở

thành các nhân tố thiết yếu, không thể thiếu đối với mọi ngƣời.

II.Các loại sản phẩm chăm sóc cá nhân 1.Sản phẩm chăm sóc da

Mỹ phẩm chăm sóc da có vai trò giữ ẩm, chăm sóc da, phục hồi và cải tạo

làng da hƣ tổn. Do đó, sản phẩm chăm sóc da là một loạt các sản phẩm rất quan

trọng góp phần làm đẹp cho con ngƣời (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Hai loại sản phẩm chăm sóc da đƣợc sử dụng phổ biến nhất là sản phẩm

làm sạch da và sản phẩm dƣỡng da. Sản phẩm làm sạch da chủ yếu có tác dụng

làm sạch là chính, tác dụng dƣỡng da chỉ có ở một vài sản phẩm đa năng nhƣng

chỉ có mục đích là tạo sự hấp dẫn cho ngƣời tiêu dùng. Trong khi đó, sản phẩm

dƣỡng da lại có tác dụng chính là làm ẩm, đƣa các hoạt chất vào da để nuôi dƣỡng

da.







Các sản phẩm chăm

sóc tóc

Thuốc uốntóc

Thuốcnhuộm tóc

Dầu gội Các sản phẩm khác

Dầu xả

Mỹ phẩm chăm sóc da là hệ nhũ tƣơng tƣớng dầu và tƣớng nƣớc. Chúng

giữ vai trò tạo màng mỏng trên gia, tác dụng làm mềm, ngăn ngừa sự khô da và

duy trì lƣợng nƣớc cho da, có tác dụng lấy bẩn, loại thải tế bào chết trên da một

cách nhẹ nhàng, tạo sự tƣơi mát, sạch sẽ trên da (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Hình 2-1-1 Sản phẩm dƣỡng thể Hezeline

(Nguồn: http://www.golmart.vn/vn-

hcm/SanPham?Nhom=300104&Ma=8934868073949&name=Duong_the_HAZEL

INE_trang_da_chong_nang__Hoa_tra__Mam_gao_140gr__Unilever)

2. Sản phẩm chăm sóc tóc

Vai trò chính của các sản phẩm chăm sóc tóc là sạch tóc, làm cho tóc mềm

mại và chống nhờn do đó tóc đƣợc bóng, mềm mƣợt ngoài ra còn có khả năng bảo

vệ tóc. Các sản phẩm chăm sóc tóc gồm có:

Hình 2-1-2 Các loại sản phẩm chăm sóc tóc







Các sản phẩm chăm

sóc răngmiệng

Kem đánhrăng

Nƣớc súcmiệng

Bàn chảiđánh răng

Cây cạo lƣỡi Chỉ nhakhoa

Thuốc uốn tóc: Có vai trò định dạng tóc theo ý muốn và làm tóc cứng lại.

Thuốc uốn tóc có thể thực hiện đƣợc vai trò trên vì làm đứt các nối tóc và tạo các

nối mới dƣới tác động của hợp chất thiol trong môi trƣờng kiềm (Louis Hồ Tấn

Tài, 1999). Thuốc nhuộm tóc: Là một chất nền có chức năng tạo màu cho tóc. Thuốc

nhuộm tóc dễ bị oxy hóa, có ái lực tốt. Do các tính năng này nên thuốc nhuộm có

thể thấm qua màng tóc, ở đây xảy ra các phản ứng hóa học và phản ứng ngƣng tụ

để tạo màu cho tóc (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Dầu gội: Vai trò chính của dầu gội là làm sạch tóc, nghĩa là tẩy hết các vết

bụi bặm, dầu và các tế bào đã chết. Để thực hiện đƣợc các vai trò trên thì dầu gội

phải có các chất hoạt động bề mặt lôi kéo các chất bẩn khỏi bề mặt tóc và da đầu,đồng thời các dƣỡng chất trong dầu gội dẫn truyền vào tóc và da đầu giúp tóc mềm

bóng tự nhiên (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Dầu xả: Làm cho tóc tóc mềm mại, dễ chải, giúp sửa chữa tóc hƣ trên bề

mặt, dễ chải tóc, bóng mƣợt, mịn dầy và bảo vệ.

3. Các sản phẩm chăm sóc răng miệng (Louis Hồ Tấn Tài, 1999)

Sản phẩm chăm sóc răng miệng có nhiệm vụ là làm sạch răng miệng, bảo vệ

răng tránh khỏi các tác động từ thức ăn nhƣ các acid hữu cơ có trong thức ăn. Các

sản phẩm chăm sóc răng miệng bao gồm có những loại nhƣ sau:

Hình 2-1-3 Các loại sản phẩm chăm sóc răng miệng







Kem đánh răng : Kem đánh răng có khả năng giúp làm sạch răng, phòng

ngừa sâu răng, phòng ngừa viêm nƣớu, giảm đau, trị hôi miệng… tuỳ theo đó là

kem đánh răng hay sản phẩm vệ sinh răng miệng nhƣ thuốc đánh răng (Louis Hồ

Tấn Tài, 1999). Nếu kem đánh răng là sản phẩm vệ sinh răng miệng thì chỉ có tácdụng làm sạch và ngăn ngừa mảng bám trên bề mặt răng. Nhƣng thuốc đánh răng

lại giúp điều trị và phòng chống các bệnh răng miệng nhƣ viêm nƣớu, viêm miệng,

sâu răng… do chứa nhiều chất có hoạt tính sinh học.

Nước súc miệng : Vai trò chính của nƣớc súc miệng làm mất mùi hôi của

răng miệng bằng cách loại bỏ vi khuẩn và những mảng bám ở nƣớu răng, nƣớc súc

miệng có chứa thành phần làm trắng răng nhƣng không có tác dụng ngừa sâu răng,

mà chỉ có tác dụng ngăn ngừa sâu răng hoặc trị liệu những bệnh về răng...Các chức năng trên của nƣớc súc miệnh đƣợc thực hiện vì trong thành phần

có chứa các hoạt chất có lợi nhƣ: Thymol, Methol, Eucalyptol, Methy salisylate,

Xilitol có tác dụng sát khuẩn đƣờng hô hấp trên, chống viêm…

Khi sử dụng nƣớc súc miệng cũng có thể có những tác dụng phụ nhƣ ố

răng, hƣ những mảng trám răng, rối loạn vị giác, nha chu, kích ứng miệng lƣỡi...

Vì vậy, cần cẩn trọng khi sử dụng nƣớc súc miệng. Đặc biệt không dùng cho trẻ

em, k hi sử dụng theo chỉ dẫn của bác sĩ nha khoa. Bàn chải đánh răng: Bàn chải đánh răng là một dụng cụ rất quan trọng

trong việc vệ sinh răng miệng, nhờ vào bàn chải đánh răng mà kem đánh răng mới

thực hiện đƣợc chức năng của mình. Ngày nay, bàn chải đánh răng đƣợc sản xuất

với nhiều hình dáng, kích thƣớc, màu sắc khác nhau, nhƣng căn bản vẫn là cán với

bàn chải bằng sợi nhựa tổng hợp.

Các loại sợi nhựa sử dụng trong bàn chải đánh răng có hai loại cứng và

mềm, đầu bàn chải thẳng hoặc hơi cong để có thể làm việc ở các vùng sâu xa của

răng miệng. Nhiều nghiên cứu khoa học đều kết luận rằng: dùng bản chải đánh

răng hợp lý, có phƣơng pháp có thể phòng tránh đƣợc sâu răng, viêm nƣớu răng và

xƣơng hàm.







Cây cạo lưỡi : Cây cạo lƣỡi là một dụng cụ đƣợc thiết kế bởi một số nha sĩ,

có tác dụng vệ sinh lƣỡi một cách hiệu quả và an toàn. Cây cạo lƣỡi làm giảm hợp

chất lƣu huỳnh dễ bay hơi (Volatile Sulfur Compounds) gây ra bởi vi khuẩn trong

miệng. Hiệp hội Nha khoa Hoa Kỳ đã công nhận VSCs là nguyên nhân chính gâyra hôi miệng và góp phần vào bệnh nha chu.







CHƢƠNG II

KEM ĐÁNH RĂNG VÀ MỘT SỐ VẤN ĐỀ LIÊN QUAN

I.Lịch sử hình thành

Trong các tài liệu ở Ai cập vào thế kỷ IV đã có mô tả về kem đánh răng là

hỗn hợp muối, hạt tiêu đen, bạc hà, hoa cây irit. Ngƣời La Mã dùng kem đánh răng

chứa thành phần dựa trên nƣớc tiểu. Có thể amoniac trong nƣớc tiểu có tác dụng

làm trắng răng.

Ngƣời Việt và một số dân tộc ở Đông Nam Á có tục ăn trầu. Hỗn hợp lá trầu

không, quả cau và vôi cũng đƣợc coi là có tác dụng làm sạch và bảo vệ răng.

Loại kem đánh răng thƣơng phẩm đầu tiên ra đời vào năm 1824 bởi nha sĩ

Peabody (Nguyễn Thị Hồng Anh, 2012).

Hiện nay có rất nhiều loại kem đánh răng, các nhà sản xuất ngày càng cải tiến

về cả mẫu mã và chất lƣợng. Một số loại kem đánh răng đƣợc sử dụng phổ biến

nhƣ:

Kem đánh răng thảo dược: Kem đánh răng có chứa các chế phẩm đƣợc chiết

xuất từ thảo dƣợc nhƣ cây thạch xƣơng bồ, cỏ thi, đinh hƣơng, hoa cúc, hoa kim

chẩn thảo, dầu hoa hồng, vỏ cây sồi sẽ giúp thơm miệng và ít bị mòn men răng. Kem đánh răng chứa muối tripophophat: Kem đánh răng có chứa muối giúp

cải thiện lƣu thông trong niêm mạc của khoang miệng, ngăn ngừa hình thành

mảng bám trên răng, giúp cho hàm răng luôn giữ đƣợc men tự nhiên. Vì thế, khi

lựa chọn kem đánh răng, ta nên chọn loại chứa muối tripophophat để có thể dễ

dàng đánh bật các mảng bám cũng nhƣ những vết ố vàng trên răng.

Kem đánh răng chứa boroglycerol: Khi bị viêm răng miệng, ta nên sử dụng

riêng những loại kem đánh răng chứa boroglycerol, sáp ong, vitamin B3. Đây lànhững chất để giúp bảo vệ răng miệng chống lại nấm, vi khuẩn hình cầu sẽ đẩy

nhanh quá trình tái sinh của các mô bị hƣ hại, phục hồi nhanh các vết thƣơng vùng

miệng.







Kem đánh răng chứa các hợp chất flo: Nguyên tố flo sẽ bù chất khoáng cho

những men răng bị hƣ hỏng. Nó cũng giúp ức chế sự phát triển của mảng bám,

chất ngọt nhƣ xylitol làm giảm đáng kể sâu răng và sự xuất hiện các lỗ sâu. Flo

giúp bảo vệ răng khỏi acid bằng hai cách. Đầu tiên, flo làm men răng chắc hơn vàít có khả năng chịu tổn hại từ acid. Thứ hai, nó có thể đảo ngƣợc giai đoạn đầu của

tổn hại do acid bằng cách khoáng hóa lại khu vực đã bắt đầu bị hƣ hại (Louis Hồ

Tấn Tài, 1999).

Nhu cầu về sử dụng kem đánh răng ở các vùng miền trên thế giới khác nhau,

cụ thể nhƣ biểu đồ dƣới đây, số liệu năm thống kê từ năm 1991 đến 1996:

Hình 2-2-1 Nhu cầu sử dụng kem đánh răng ở các vùng trên thế giới

(Nguồn: Louis Hồ Tấn Tài, 1999. Các sản phẩm tẩy rửa & chăm sóc các nhân.

575 trang)







II.Các thành phần trong kem đánh răng (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Các thành phần chính trong kem đánh răng kết hợp với nhau để thực hiện hai

chức năng chính là chức năng mỹ phẩm và chức năng trị liệu. Ở chức năng mỹ

phẫm, kem đánh răng sẽ làm sạch và làm thơm miệng, còn chức năng trị liệu thìkem đánh răng sẽ bảo vệ răng khỏi các tác hại gây mài mòn hoặc sâu răng.

1.Nƣớc

Nƣớc dùng để hòa tan và phân tán các tác nhân trị liệu, tẩy r ửa, làm sệt và làm

dịu. Hàm lƣợng nƣớc cũng là một yếu tố quan trọng đánh giá chất lƣợng kem đánh

răng, hàm lƣợng nƣớc từ 40% đến 50% khối lƣợng sẽ giữ cho sản phẩm không bị

khô, nếu hàm lƣợng nƣớc quá cao sẽ ảnh hƣởng đến độ sệt và chất lƣợng sản

phẩm.

2.Các tác nhân làm ƣớt

Các tác nhân làm ƣớt đƣợc cho vào để bảo quản và giới hạn sự làm khô của

sản phẩm khi tiếp xúc với không khí. Các chất có cấu trúc hóa học của những loại

rƣợu thƣờng đƣợc sử dụng làm tác nhân làm ƣớt. Glycerin là chất đƣợc sử dụng

nhiều nhất trong kem đánh răng, Glycerin làm dịu và cho một cảm giác mát lạnh.

Glycerin đƣợc cho vào kem đánh răng nhƣ là một chất thấm ƣớt có tác dụng

hút nƣớc làm cho kem không bị khô khi bảo quản, ngoài ra còn làm cho sản phẩm

luôn ở trạng thái “dẻo” đặc biệt. Cũng có thể dùng hỗn hợp Glycerin với tinh bột

đã xử lý nhiệt và tạo ra một loại kem có dạng keo rắn và trong suốt. Một vai trò

nữa của Glycerin trong kem đánh răng là chất làm dịu mát tạo sự thoải mái cho

ngƣời tiêu dùng. Hàm lƣợng tối đa cho phép của Glycerin trong kem đánh răng là

15%, nếu sử dụng vƣợt chuẩn cho phép trong thời gian dài sẽ gây tổn thƣơng các

cơ quan trong cơ thể đặc biệt là thận. 3.Các chất tẩy rửa

Chất tẩy rửa bên cạnh hai tác dụng chính là giúp tẩy răng và tạo bọt. Bên cạnh

đó, nó còn có chức năng hòa tan và phân tán các mùi hƣơng không tan trong nƣớc.

Hai chất thƣờng đƣợc sử dụng làm chất tẩy rửa là:







Laurylsulfat Na

Alkylbenzen sufonat Na

Chất lƣợng kem đánh răng thƣờng đƣợc đánh giá qua độ tạo bọt và độ ổn

định cột bọt của sản phẩm. Vì độ bọt của kem đánh răng sẽ đánh giá đƣợc khảnăng tẩy rửa của sản phẩm và tạo cảm giác thoải mái cho ngƣời tiêu dùng. Nhƣng

nếu lƣợng bọt quá nhiều sẽ ảnh hƣởng đến các khả năng mài mòn của sản phẩm

làm giảm bớt hiệu quả của kem đánh răng.

4.Các chất mài mòn

Chất mài mòn ngoài khả năng làm sạch răng, nó cũng đóng góp vào sự đảm

bảo độ nhờn của kem đánh răng. Việc cọ rửa đƣợc thực hiện bằng cách mài các

vết màng có màu ở bề mặt răng.

Chất mài mòn đƣợc sử dụng phổ biến nhất là : Carbonat canxi (CaCO3)

Carbonat canxi (CaCO3) đƣợc sử dụng trong kém đánh răng để tạo độ nhám

nhằm làm sạch răng, hay gọi là bột nhám. Loại bột nhám này cũng đóng góp vào

sự đảm bảo độ nhờn của kem đánh răng, việc cọ rửa đƣợc thực hiện bằng cách mài

các vết màng có màu ở bề mặt răng. Ngoài đặc tính mài mòn, CaCO3 còn có vài

trò đệm pH của nƣớc bọt, đóng góp vào sự ngăn ngừa sâu răng.

Những chất khác cũng hay đƣợc sử dụng là

Phosphat dicanxi hydrat hóa: CaHPO4.2H2O

Phosphat dicanxi: CaHPO4

Metaphosphat không tan: (NaPO3)x.

Pyrophosphat natri: Ca2P2O7.

5.Các chất làm sệt

Chất làm sệt cho phép tránh sự lắng đọng của chất mài mòn và mang lạinhững đặc tính thay đổi độ nhờn cho sản phẩm.

Ngƣời ta sử dụng những chất làm sệt hữu cơ hoặc là khoáng chất. Các chất

thƣờng đƣợc sử dụng là những polymer nhƣ carboxymetyl xenluloza (CMCNa) và

gôm xanthan, trong đó gôm xanthan đƣợc sử dụng rộng rải vì có nhiều thuận lợi







hơn CMCNa nhƣ: cảm giác thoải mái, dễ chấp nhận các chất điện giải, chịu đƣợc

sự phân giải vi khuẩn, ổn định với thời gian…

6.Chất ổn định và điều chỉnh pH

Các hợp chất có gốc phosphor (PO43-

) đƣợc cho vào kem đánh răng nhƣ làmột chất ổn định và điều chỉnh pH. Khi đóng vai trò là chất ổn định PO 4

3- sẽ tránh

phản ứng hóa học giữa ống chứa với kem. Chất ổn định đƣợc sử dụng nhiều nhất

là: mono phosphat natri (NaH2PO4). Còn khi là chất ổn định pH thì mono

phosphat natri đƣợc sử dụng để duy trì và ổn định pH của sản phẩm trong khoảng

từ 7,0 đến 9,0

7.Chống cao răng

Theo truyền thống các muối pyro phosphor đƣợc sử dụng: Pyrophosphat

Natri và tetraphosphat Kali, hai chất này thƣờng đƣợc dùng chung với nhau để làm

chất chống cao răng.

8.Các tác nhân chống bựa đóng răng

Ngƣời ta chia làm hai nhóm chính:

Các tác nhân diệt khuẩn với kim loại: Các muối kẽm là các sản phẩm

thƣờng đƣợc sử dụng nhiều nhất trong kem đánh răng, thƣờng là xitrat kẽm bên cạnh đó ngƣời ta còn sử dụng một số nguồn ion kẽm nhƣ clorua kẽm,

sulfat kẽm hoặc thioxyanat kẽm.

Các tác nhân kháng khuẩn hữu cơ: Loại thƣờng biết đến nhất là digluconat

clorhexodin, tuy nhiên do vị đắng và có khuynh hƣớng nhuộm răng nên

chất này không đƣợc sử dụng rộng rải, thay vào đó là triclosan, ngƣời ta kết

hợp triclosan với tác nhân xitrat kẽm để có hiệu quả hơn trong việc khử

những mảng thức ăn trên răng.

9.Chất chống sâu răng

Việc sử dụng muối flo trong kem đánh răng là một trong những phƣơng tiện

hiệu quả nhất chống lại bệnh sâu răng. Muối flo đƣợc lựa chọn vì có tác động diệt







khuẩn và tác động qua lại giữa florua và men răng để tạo một hợp chất

hydroxyapatit flo hóa. Do đó, men răng sẽ chịu đƣợc acid nhiều hơn.

Florua có một tác động “hàn gắn” qua đó nó cung cấp chất khoáng vào vết

thƣơng, chỗ sâu răng khi vừa hình thành, do một cơ chế tái khoáng hóa, nhờ có sựtạo canxi và phosphat. Tuy nhiên, nếu sử dụng hàm lƣợng Florua vƣợt quá tiêu

chuẩn 0,15% khối lƣợng sẽ gây ra hội chứng giòn và gãy xƣơng.

Nhƣ vậy, việc sử dụng các loại kem đánh răng không đạt tiêu chuẩn đặc biệt là

florua thì chẳng khác nào đem thêm độc cho răng và cho cơ thể.

10.Thành phần không mong muốn trong kem đánh răng

Các kim loại nặng nhƣ Asen không có trong thành phần của kem đánh răng,

nhƣng bị nhiễm vào sản phẩm do sử dụng một số chất làm sệt, chất mài mòn kém

chất lƣợng. Sản phẩm kem đánh răng khi bị nhiễm kim loại trên phải đƣợc ngăn

chặn kịp thời vì các tác hại của nó đối với sức khỏe là rất lớn.

Nhiễm độc Asen cấp tính sẽ ảnh hƣởng đến đƣờng tiêu hóa, vỡ hồng cầu và

suy thận. Khi nhiễm độc mãn tính trong thời gian dài từ 2 đến 8 tuần sẽ biến đổi

da; bàn tay bàn chân có cảm giác tê nhƣ kim châm, yếu cơ ở đầu các chi và liệt tay

chân và viêm đƣờng hô hấp, rụng lông, tóc, hoại tử ở các đầu chi. Nhiễm độc mãn

tính cũng có thể là tăng nguy cơ ung thƣ da, phổi, gan, bàng quang, thận và đại

tràng.

Đối với kem đánh răng bị nhiễm kim loại trên thì càng nguy hiểm hơn vì ảnh

hƣởng trực tiếp đến tổ chức răng lợi và dễ dàng ảnh hƣởng đến đƣờng tiêu hóa.

III.Phƣơng pháp sản xuất kem đánh răng

1.Công thức sản xuất kem đánh răng:

Có hai công thức sản xuất kem đánh răng đƣợc sử dụng là: Công thức đục vàcông thức kem đánh răng trong suốt. Dƣới đây là công thức của loại kem đánh

răng có công thức dạng đục (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).







Bảng 2-2-1 Công thức sản xuất kem đánh răng dạng đục

Tác chất Thành phần chính Khối

lƣợng

Nƣớc Nƣớc vđ 100

Chất làm ƣớt Glycerin 10

Chất tẩy rửa Laurylsufat Na 0,5

Chất mài mòn Carbonat canxi 1,148

Chất làm sệt CMCNa

Gôm xanthan

0,8

1

Chất làm dịu Đƣờng saccharin 0,1Chất ổn định và điều

chỉnh pH

mono phosphat

natrri

0,5

Chất hƣơng vị Methol,Vanillin.

Metyl salixylat..

0,85

Chất bảo quản Benzoat natri 0,2

*Louis Hồ Tấn Tài, 1999. Các sản phẩm tẩy rửa & chăm sóc các nhân. 575

trang.

2.Quy trình sản xuất kem đánh răng (Louis Hồ Tấn Tài, 1999).

Có nhiều phƣơng pháp cũng nhƣ quy trình sản xuất khác nhau tùy thuộc vào

nhà sản xuất. Một quy trình đƣợc sử dụng nhiều nhất là quy trinh Goupil, quy trình

này đƣợc sử dụng rộng rải ở các hãng kem đánh răng ở Anh vào những năm 70

của thế kỷ XX. Sau đó đƣợc áp dụng rộng rãi ở các nƣớc Châu Âu và đây cũng là

quy trình tiêu biểu cho việc sản xuất kem đánh răng.







Hình 2-2-2 Quy trình sản xuất kem đánh răng

(Nguồn: Louis Hồ Tấn Tài, 1999. Các sản phẩm tẩy rửa & chăm sóc các nhân.575 trang)

Ngƣời ta dùng một máy trộn phân tán, chẳng hạn với lƣợng 1500 kg.

Ngƣời ta pha chế trƣớc: trong một thùng inox 200 lít, hòa tan florua trong 30 lít

nƣớc tinh khiết. Ngƣời ta đƣa hỗn hợp này qua bằng cách bơm vào một thùng inox

khác dành cho công việc này. Dung dịch này là dung dịch A.

Trong thùng 200 lít ngƣời ta hòa tan trong 100 lít nƣớc tinh khiết có khuấy

trộn, saccharinat Na và benzoat Na đây là dung dịch B.

Trong máy trộn phân tán ngƣời ta đƣa phần nƣớc còn lại vào, sorbitol, xylitol,

phosphat, oxit titan, silic kết tủa.

Cho máy chạy trong thƣời gian hoạt động cần thiết để có đƣợc một hỗn hợp

đồng nhất. Ngƣời ta bơm dung dịch B vào qua bộ lọc.







Cho thêm lauryl sulfat Na, và vài phút sau carraghenat Na, dung dịch A, sau

cùng làm dầu thơm trong đó ngƣời ta đã hòa trƣớc parahydroxybenzoat metyl.

Cho máy chạy trong 30 phút cho đến khi có đƣợc một sự đồng nhất hoàn toàn.

Bọt khí đƣợc loại trong chân không trong 15 phút. Sau đó kem đƣợc chọn lọc,làm đồng nhất và trữ vào thùng.

IV.Tác hại của kem đánh răng không đạt yêu cầu

Kem đáng răng là sản phẩm sử dụng quen thuộc và thƣờng xuyên của mọi gia

đình. Sản phẩm chăm sóc răng miệng nói chung và kem đánh răng nói riêng đều

ảnh hƣởng trực tiếp đến ngƣời tiêu dùng. Do đó, chất lƣợng kem đánh răng đƣợc

quản lý rất chặt chẽ. Kết quả nghiên cứu từ các nhà khoa học Mỹ cho biết, hầu hết

các sản phẩm chăm sóc răng miệng đều chứa một lƣợng nhỏ các hóa chất độc hại

tiềm ẩn có thể thẩm thấu vào niêm mạc miệng, mạch máu, gan, thận, tim, phổi và

biểu mô...gây bệnh ung thƣ, mù mắt hoặc thẩm chí là tử vong. Nguyên nhân gây ra

tác hại trên là do các chất trong công thức phối chế kem đánh răng nhƣ: Natri

florua, chất tạo màu, sodium lauryl sulfate, triclosan, silic dioxit đã vƣợt mức quy

định cho phép (Lê Thị Hƣờng Hoa, 2013).

Do đó, những sản phẩm kem đánh răng không đạt yêu cầu phải đƣợc ngăn

chặn trƣớc khi đƣa vào thị trƣờng, và đây cũng là một công tác quan trọng vì thế

công tác này đƣợc thực hiện thông qua Bộ Tiêu chuẩn và đánh giá chất lƣợng sản

phẩm.







CHƢƠNG III

KIỂM TRA CHẤT LƢỢNG KEM ĐÁNH RĂNG

I. Một số nét cơ bản về kiểm tra chất lƣợng kem đánh răng

Sản phẩm răng miệng nói chung, kem đánh răng nói riêng là sản phẩm đại diện

cho ngành công nghiệp mỹ phẩm có giá trị doanh thu rất lớn ở cộng đồng Châu

Âu, hợp chủng quốc Hoa kỳ, Nhật bản cũng nhƣ nhiều nƣớc khác trên thế giới (Lê

Thị Hƣờng Hoa, 2013)

Để đảm bảo an toàn và hiệu quả, các sản phẩm kem đánh răng cần đƣợc kiểm

soát từ quy trình sản xuất đến sản phẩm cuối cùng. Tuy nhiên, ở mỗi quốc gia sẽ

có từng quy định về kiểm nghiệm khác nhau, có rất nhiều phƣơng pháp phân tích

chất lƣợng kem đánh răng, tùy theo tính chất và thành phẩn của sản phẩm mà có

những phƣơng phá p phân tích khác nhau. Tuy nhiên, các phƣơng pháp này đều

dựa trên các Bộ Tiêu chuẩn nhƣ: COLIPA, USP, BP..

Tình hình quản lý chất lƣợng kem đánh răng trên thế giới (Lê Thị

Hƣờng Hoa, 2013)

Các nƣớc châu Âu kiểm tra chất lƣợng kem đánh răng dựa theo định hƣớng

sản phẩm chăm sóc răng miệng của Cộng đồng các nƣớc này (The EuropeanUnion Cosmetic Directive) đƣợc phê duyệt từ năm 1976, đã có nhiều lần bổ sung,

cho đến nay có những phụ lục chính gồm có: 20 nhóm sản phẩm, 1132 nhóm chất

bị cấm, các chất màu và chất bảo quản đƣợc sử dụng. Châu Âu sử dụng phƣơng

pháp COLIPA để kiểm tra chất lƣợng sản phẩm.

Ở Mỹ, kem đánh răng đƣợc quản lý theo quy định của Cục quản lý thực phẩm

và thuốc goi tắt là FDA (Food and Drug Adminitration): quy định đảm bảo về tính

an toàn và hiệu quả của sản phẩm.Ở Nhật Bản, k em đánh răng đƣợc quản lý theo luật công tác Dƣợc-PAL

(Pharmaceutical Affairs Law) đƣợc phê duyệt lần đầu tiên vào năm 1943, có sửa

đổi vào năm 2001, PAL đã đƣa ra những quy định cho thuốc, những sản phẩm

giống nhƣ thuốc và sản phẩm chăm sóc răng miệng.







Việc quản lý chất lƣợng kem đánh răng ở Trung Quốc đƣợc quy định bởi Bộ Y

tế, cục quản lý Dƣợc và thực phẩm (SFDA) và một số cơ quan liên quan khác. Về

cơ bản là theo “Định hƣớng sản phẩm chăm sóc răng miệng châu Âu”, nhƣng họ

đã chia ra làm hai nhóm: Nhóm sản phẩm thông thƣờng và nhóm sản phẩm chứcnăng. Các sản phẩm này cần đƣợc đăng ký trƣớc trƣớc khi ra thị trƣờng.

Ngày 2 tháng 9 năm 2003, “Hiệp định hệ thống hòa hợp ASEAN trong quản lý

sản phẩm kem đánh răng” đã đƣợc các nƣớc trong khối ASEAN thông qua, ký kết

và cam kết thực hiện. Về cơ bản định hƣớng sản phẩm chăm sóc răng miệng của

ASEAN theo định hƣớng của châu Âu.

II. Quá trình quản lý chất lƣợng kem đánh răng ở Việt Nam

Đầu những năm 90 của thể kỷ XX, Việt Nam chỉ mới sản xuất một số mặt

hàng mỹ phẩm đơn giản nhƣ xà phòng, thuốc đánh răng... Việc quản lý chất lƣợng

đã đƣợc quan tâm nhƣng chủ yếu ở mức xây dựng và ban hành tiêu chí về chất

lƣợng (tiêu chuẩn, qui chuẩn về kỹ thuật) của các sản phẩm này mà chƣa chú ý

nhiều đến các chỉ tiêu về an toàn. Việc xây dựng các tiêu chuẩn, qui chuẩn cấp

quốc gia do các cơ quan biên sọan tùy theo sản phẩm đƣợc quản lý và phân công.

Trong “Tuyển tập tiêu chuẩn về hóa mỹ phẩm” do Trung tâm Thông tin của Tổng

cục Tiêu chuẩn đo lƣờng chất lƣợng biên soạn năm 2003 cho đến nay có 33 tiêu

chuẩn của Việt Nam cho các mặt hàng chăm sóc cá nhân trong đó có kem đánh

răng.

Trong vòng 10 năm trở lại đây, kem đánh răng đƣợc sản xuất, nhập khẩu, phân

phối, lƣu thông trên thị trƣờng rất phong phú, nhiều chủng loại. Bộ Y tế là cơ quan

có nhiệm vụ quản lý những sản phẩm trên. Việc quản lý của Bộ Y tế tuân theo

Quyết định số 3629/1998/QD-BYT ngày 19/12/1998, trong đó Bộ Y tế ban hành

“Danh mục các loại sản phẩm chăm sóc cá nhân bắt buộc đăng ký chất lƣợng tại

Bộ Y tế” trong đó có kem đánh răng.

Ngày 14/8/2006, Bộ Y tế có quyết định số 24/2006/QĐ-BYT của Bộ trƣởng

Bộ Y tế về việc triển khai áp dụng và hƣớng dẫn thực hiện các nguyên tắc, tiêu







chuẩn “Thực hành tốt sản phẩm chăm sóc cá nhân” của hiệp hội các nƣớc Đông

Nam Á.

Gần đây nhất ngày 25/01/2011, Bộ Y tế có Thông tƣ só 06/2011/TT-BYT của

Bộ trƣởng Bộ Y tế về việc ban hành “Qui định về quản lý kem đánh răng” gồm 11chƣơng 53 điều. Thông tƣ này có hiệu lực thi hành kể từ ngày 01/04/2011, những

điều trái với thông từ này đều bãi bỏ.

Do nền kinh tế mở cửa rất thuận lợi cho buôn bán, trao đổi hàng hóa, kem đánh

răng nhập khẩu rất phong phú, đa dạng. Có loại chất lƣợng cao nhƣng không loại

trừ có cả hàng kém chất lƣợng, hàng nhái, hàng giả. Thực tế cho thấy, sản phẩm

kem đánh răng sản xuất trong nƣớc đa số là sản xuất nhỏ lẻ, nhiều cơ sở chƣa đạt

yêu cầu về cơ sở vật chất, trang thiết bị, vệ sinh an toàn... Vì vậy, để sản xuất, buôn bán, trao đổi phát triển lành mạnh, bền vững, đảm bảo an toàn cho ngƣời sử

dụng, ngoài việc cần có cơ chế quản lý phù hợp cho mặt hàng này cần phải có một

cơ sở pháp lý để quản lý chất lƣợng sản phẩm.

III.Các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng kem đánh răng

Theo bộ tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5816:2009 về nha khoa-các sản phẩm

răng miệng quy định chất lƣợng kem đánh răng đƣợc đánh giá qua các chỉ tiêu nhƣ

sau:







Bảng 2-3-1 Các chỉ tiêu chất lƣợng kem đánh răng

STT Tên chỉ tiêu Giới hạn cho phép

Chỉ tiêu hóa lý

1 Tính ổn định ở nhiệt độ Thể kem phải đồng đều, bóng mịn

bóp thành thỏi mềm, có lỗ thoát bọt,

không bị khô, không chảy nƣớc, giữ

đƣợc mùi thơm tự nhiên đặc trƣng.

2 Hàm lƣợng Glycerin Không lớn hơn 15%

3 Hàm lƣợng nƣớc Từ 40% đến 50%

4 Hàm lƣợng cacbonat Không nhỏ hơn 30%

5 Thể tích cột bọt Không nhở hơn 200 7 Hàm lƣợng Florua tổng Không đƣợc vƣợt quá 0,15% khối

lƣợng

8 Hàm lƣợng Phosphor tổng Không vƣợt quá 4% khối lƣợng

Chỉ tiêu an toàn

9 Độ pH Từ 7,0 đến 9,0

10 Hàm lƣợng kim loại Asen Không vƣợt quá 3,0 ppm

* TCVN 5816:2009, Nha khoa-Sản phẩm vệ sinh răng miệng, xuất bản lầnthứ 2, Bộ Khoa học Công nghệ

IV.Các phƣơng pháp xác định chỉ tiêu hóa lý kem đánh răng

1.Định lƣợng Glycerin và Canxi cacbonate bằng phƣơng pháp chuẩn độ

Phương pháp định lượng Glycerin: Dựa vào phản ứng oxy hóa khử của

Glycerin với kali periodat trong môi trƣờng acid. Lƣợng periodat dƣ tác dụng với

kali iodua và giải phóng iod. Định lƣợng iod mới sinh bằng natri thiosunfat và tính

toán ra hàm lƣợng Glycerin trong mẫu.

Phản ứng giữa Glycerin và kali periodat trong môi trƣờng acid







Lƣợng Periodate dƣ sẽ tác dụng với KI để tạo thành I2

Quá trình chuẩn độ xảy ra với chất chỉ thị là hồ tinh bột. Dùng dung dịch

Natrithiosulfat chuẩn độ đến khi dung dịch có màu vàng nhạt. Thêm 1 mL dung

dịch hồ tinh bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ.

Phương pháp định lượng C acbonate: Acid hóa mẫu để đƣa cacbonate trong

mẫu về dạng Ca2+ sau đó dùng phức chất Trilon B chuẩn độ hàm lƣợng Ca2+ này

với chỉ thị eriocrom T đen ở môi trƣờng pH=12. Quá trình chuẩn độ thực hiện chođến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang xanh lam.







2. Định lƣợng Florua và Phosphor bằng phƣơng pháp UV-VIS.

Hình 2-3-1 Máy so màu UV-VIS

Định lượng Florua: Sử dụng phƣơng pháp SPANDS, phản ứng giữa ion

Florua và thuốc thử Zirconi màu đỏ, khi phản ứng xảy ra tạo thành phức không

màu. Hàm lƣợng Florua sẽ tỉ lệ nghịch với màu của phức chất trên. Phức chất này

đƣợc đo độ hấp thu bằng máy UV-VIS ở bƣớc sóng 570nm từ đó định lƣợng đƣợc

Florua trong sản phẩm. Định lượng Phosphor : Các mẫu chứa phosphor dƣới dạng phosphor hữu cơ và

poly phosphat sẽ đƣợc phá mẫu để chuyển về dạng orthophosphat, orthophosphat

sẽ phản ứng với ammonium molybdate trong môi trƣờng acid trung tính để phóng

thích acid molybdophosphoric, sau đó acid này sẽ bị khử bởi SnCl2 cho

molybdenum (màu xanh dƣơng). Đo độ hấp thu bằng máy UV-VIS ở bƣớc sóng

690 nm, từ đó định lƣợng đƣợc Phosphor trong mẫu.

PO3-

+ 12(NH4)2MoO4-

(NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4 + 12H2O(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ Molydbenum (xanh dƣơng)

3. Định lƣợng Asen bằng phổ phát xạ nguyên tử ICP-OES

ICP – OES là một kỹ thuật phân tích nguyên tố sử dụng phổ phát xạ từ những

nguyên tử hay ion tự do đƣợc tạo ra từ nguồn ICP. Nguồn ICP là một nguồn năng







lƣợng có nhiệt đô cao, thông thƣờng nhiệt độ của plasma có thể đạt đƣợc nhiệt độ

từ 5000-10000 oC. Với plasma này, mọi nguyên tố kim loại đều bị kích thích để

tạo ra phổ phát xạ của nó. ICP là nguồn kích thích phổ không những có độ nhạy

cao, mà còn có độ ổn định cao. Nó hơn hẳn hồ quang và tia điện. Vì thể phép phântích dùng nguồn năng lƣợng này cho sai số rất nhỏ. Với nguồn năng lƣợng này,

ngƣời ta có thể định lƣợng đƣợc đồng thời nhiều nguyên tố một lúc, nên tốc độ

phân tích rất cao. Vì những ƣu điểm trên của nguồn ICP, hiện nay nó đã nhanh

chóng đƣợc ứng dụng rộng rải và thay thế cho nguồn năng lƣợng khác, và cũng

đƣợc sử dụng phân tích kim loại Asen rất phổ biến và cho kết quả có độ chính xác

cao (Phạm Luận,2000). Quá trình phân tích Asen trong mẫu kem đƣợc trình bày

nhƣ sau:Mẫu kem đánh răng đƣợc vô cơ hóa khô. Sau khi mẫu kem bị cháy thành tro,

acid hóa lƣợng tro này bằng HCl. Cho hỗn hợp này tác dụng với hỗn hợp gồm:

HCl đậm đặc và Mix (1:1) (KI: ascorbic acid). Sau khi mẫu đƣợc xử lý xong thì tất

cả Asen trong mẫu đều chuyển thành dạng As3+ và tiến hành phân tích bằng máy

ICP-OES.

Hình 2-3-2 Máy quang phổ phát xạ ghép cặp cảm ứng cao tầng

(Nguồn:Phạm Luận, 2000, Các Phƣơng Pháp xử lý mẫu, NXB Đại học Quốc gia

Hà Nội)







Nguyên lý phá mẫu của máy

Mẫu sau xử lý đƣợc hút vào bình phun sƣơng nhờ vào hệ thống bơm, tại đây

mẫu sẽ đƣợc làm tơi, tạo sƣơng và phun vào dòng khí plasma cao tần ở nhiệt độ

khoảng 7 000 – 10 000 K. Nhiệt độ cao của plasma sẽ tách các phân tử thànhnguyên tử, ion hóa các nguyên tử này thành ion, các ion này chuyển lên trạng thái

kích thích và tồn tại trong khoảng 10-8 đến 10-10 s, sau đó nó trở về trạng thái cân

bằng bằng cách phát ra một năng lƣợng hv. Phần mẫu còn lại sẽ đƣợc cho ra ngoài

ống dẫn ra ngoài.

Nguyên lý thu nhận tín hiệu

Tín hiệu phát xạ đƣợc thu nhận bởi một hệ thống quang học. Tín hiệu này phản xạ qua hai gƣơng hình xuyến, chiếu qua khe hẹp đến ống chuẩn trực hình

parabol, sau đó đến cách từ nhiễu xạ bậc cao, qua máy tán sắc Schmidt, qua

camera hình cầu, qua gƣơng phẳng, đến detector và chuyển đến máy tính lấy tính

hiệu ra ngoài (Phạm Luận, 2007)







PHẦN III

THỰC NGHIỆM







CHƢƠNG I

CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM

I.

Thời gian và địa điểm thực hiện

Thời gian thực hiện: Từ tháng 6 năm 2014 đến tháng 11 năm 2014.

Địa điểm thực hiện: Trung tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lƣờng chất lƣợng

Cần Thơ (CATECH).

II. Dụng cụ và hóa chất

1. Dụng cụ

Cân phân tích có độ chính xác 1 mg (cân 4 số)

Máy đo PH- 510 Máy đo quang phổ UV-VIS

Máy ICP – OES Optima 7300 DV

2.Hóa chất

Nƣớc cất

Acid clohydric d = 1,11 và dung dịch 1/1 (Merck)

Natri thiosunfat dung dịch 0,1N;

Kali periodat, dung dịch 0,1N;

Kali iodua, dung dịch 10%;

Hồ tinh bột, dung dịch 1%.

Chỉ thị hỗn hợp Eriocrom Black T 1% với natri clorua;

Chuẩn florua 1000ppm

Chuẩn Phosphor 1000ppm

Chuẩn Asen 1000ppm







III. Phƣơng pháp nghiên cứu và thí nghiệm

1.Phƣơng pháp lấy mẫu: Lấy 10 mẫu kem đánh răng ở 3 siêu thị lớn ở Cần

Thơ với sự sắp xếp nhƣ sau:

Bảng 3-1-1 Các mẫu kem đánh răng đƣợc đánh giá chất lƣợng STT Tên mẫu Ký Hiệu Nơi lấy mẫu

1 Wow M1

Siêu thị Big C Cần Thơ 2 BigC M2

3 Dacco M3

4 Doren M4

Siêu thị CO.OP Mark Cần

Thơ

5 P/S M5

6 Colgate M6

7 Closeup M7

8 Aloe M8Siêu thị VinaTex

Cần Thơ 9 Aqua M9

10 Hãi dƣơng M10

2.Phƣơng pháp nghiên cứu

Dựa vào Bộ tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5816:2009 để đánh giá chất lƣợng các

mẫu kem đánh răng thông dụng trên thị trƣờng.

3. Phƣơng pháp đánh giá kết quả phân tích: Xử lý số liệu và đánh giá kết

quả phân tích bằng phần mềm Microsoft Excel

IV.Hoạch định thí nghiệm

Tiến hành đánh giá chất lƣợng các mẫu kem đánh răng theo Bộ tiêu chuẩn

TCVN 5816:2009 bằng các thí nghiệm sau:

Đánh giá các tính chất vật lý của sản phẩm nhƣ:

Tính ổn định nhiệt độ

Hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi

Độ pH







Thể tích cột bọt

Định lƣợng Glycerin và Canxi Cacbonat bằng phƣơng pháp chuẩn độ.

Định lƣợng Florua tổng và Phosphor tổng bằng phƣơng pháp so màu

UV-VIS.

Định lƣợng Asen bằng phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử ICP-OES.







m1 – khối lƣợng mẫu trƣớc khi sấy tính bằng gam;

m2 – khối lƣợng mẫu sau khi sấy tính bằng gam;

m – khối lƣợng mẫu cân, tính bằng gam.

3. Độ pH

3 .1 Dụng cụ

- Máy đo pH;

- Cốc thủy tinh 100mL, bình định mức 100mL

3..2 Phương pháp tiến hành

Cân khoảng 2 g mẫu bằng cân có độ chính xác 0,001 g vào cốc thủy tinh

100 mL. Hòa tan mẫu bằng một ít nƣớc cất rồi chuyển dung dịch vào bình địnhmức 100 mL. Tráng rửa cốc, dồn toàn bộ dịch rửa vào bình. Thêm nƣớc cất tới

vạch. Lắc kỹ, và đo bằng thiết bị đo pH của mẫu bằng máy đo pH.

4.Thể tích cột bọt

4.1 Phương pháp tiến hành

Dụng cụ đo phải đƣợc lắp sao cho trục của phễu chiết trùng với trục của

ống đong hình trụ. Đầu của ống thủy tinh A cách bề mặt dung dịch ống đong là

450 mm.

Cân 20 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g vào cốc thủy tinh 1000 mL. Thêm

200 mL nƣớc cất để hòa tan mẫu, đun nóng nhẹ dung dịch vừa đun vừa khuấy nhẹ

dung dịch cho mẫu tan hoàn toàn. Thêm nƣớc cất vừa đủ 1000 mL và nâng nhiệt

độ của dung dịch thử lên 50 2 oC. Dung dịch thử đƣợc chuẩn bị trƣớc khi thử ít

nhất là 30 phút và không để quá 2 giờ.

Đổ cẩn thận qua thành ống đong 50 mL dung dịch mẫu thử vừa chuẩn bị(tránh tạo bọt). Sau đó đổ nhẹ nhàng phần dung dịch còn lại vào phễu chiết. Mở

van phễu chiết sao cho lỗ chảy của van thẳng đứng và dòng chảy của dung dịch

đúng tâm của ống đong. Cho chảy đủ 450 mL dung dịch thử. Khóa van phễu chiết.

Bấm đồng hồ giây. Sau 60 giây đọc thể tích cột bọt.







Cách đọc thể tích cột bọt nhƣ sau:

Vì bề mặt của cột bọt không đƣợc phẳng nên phải đọc cột cao nhất và cột

thấp nhất mà bọt tạo thành. Kết quả cộng lại chia trung bình.

Hình 3-2-1 Dụng cụ xác định cột bọt (Nguồn: TCVN 5816:2009, Nha khoa-Sản phẩm vệ sinh răng miệng, xuất

bản lần thứ 2, Bộ Khoa học Công nghệ)

4.2 Tính kết quả

- Thể tích của cột bọt tính bằng mL theo công thức:

V = V1 – 50 – 450

Trong đó:

V1 – thể tích ban đầu của cột bọt, tính bằng mL

50 – thể tích dung dịch có sẵn trong ống đong, tính bằng mL

450 – thể tích dung dịch thử chảy từ phễu chiết xuống, tính bằng mL.







Đồng thời tiến hành một mẫu trắng song song với lƣợng dung dịch kali

periodat đúng 25 mL và những điều kiện nhƣ mẫu xác định.

1.4.Tính kết quả

Hàm lƣợng Glycerin (X) tính bằng % theo công thức

m

V V

m

V V X 2121 604,4

25

100.500.002302,0).(

Trong đó:

V1 – thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng,

tính bằng mL;

V2 – thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thử,

tính bằng mL;m – khối lƣợng mẫu thử, tính bằng gam;

0,002302 – lƣợng Glycerin tƣơng ứng với 1 mL dung dịch natri thiosunfat

0,1 N, tính bằng gam.

2.Định lƣợng canxi cacbonat

2.1. Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở tạo thành phức chất của canxi và magiê với trilon B ở môi

trƣờng pH=12 với chỉ thị eriocrom đen T.

2.2. Dụng cụ và thuốc thử

- Bếp cách thủy

- Chỉ thị hỗn hợp eriocrom đen T 1% với natri clorua;

- Acid clohydric, dung dịch 1/1;

- Natri hydroxit, dung dịch 10%;

- Dung dịch pH = 11,5-12 pha theo TCVN 1055 – 71: Hòa tan 50 g amoniclorua vào 500 mL nƣớc cất, them tiếp khoảng 350 mL amoni hydroxit đậm đặc,

them nƣớc cất thành 1 lít, khuấy đều.

- Dung dịch trilon B (0,01M) 0,1%: Dung dịch tiêu chuẩn 0,01M.

2.3. Phương pháp tiến hành







Dùng pipet hút chính xác 25 mL dung dịch ở mục 1.3 ( phần xác định

Glycerin) vào bình nón 250mL. Thêm vào đó 10mL dung dịch đệm pH = 12, 0,1g

hỗn hợp chỉ thị erocrom T đen và chuẩn độ bằng dung dịch trilon B cho đến khi

dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh lam. 2.4.Tính kết quả

Hàm lƣợng canxi và magiê cacbonat (X3) qui ra canxi cacbonat tính bằng

% theo công thức:

m

V

m

V X 2

.25

100.500.001,0.3

Trong đó:

V – thể tích dung dịch trilon B tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng mL;m – khối lƣợng mẫu thử, tính bằng gam;

0,001 – lƣợng canxi cacbonat tƣơng ứng với 1mL dung dịch trilon B

0,01M, tính bằng gam.

III.Định lƣợng Florua tổng và Phosphor tổng bằng phƣơng pháp so màu

UV-VIS

1. Phƣơng pháp phân tích

1.1 Hàm lƣợng Florua tổng

1.1.1Nguyên tắc:

Sử dụng phƣơng pháp Spands, phƣơng pháp Spands đƣợc dựa vào phản ứng

giữa ion Florua và thuốc thử Zirconi màu đỏ. Florua phản ứng với thuốc thử tạo

thành phức không màu ZrF62-. Khi hàm lƣợng Florua tăng lên làm giảm màu của

thuốc thử. Từ đó xác định hàm lƣợng của flour ua bằng phƣơng pháp UV-VIS ở

bƣớc sóng 570 nm.

1.1.2 Chuẩn bị mẫu:

Chuẩn bị dung dịch kem đánh răng 1%: Cân 1 g kem đánh răng cho vào

bình định mức 100 mL lắc đều bằng nƣớc cất và định mức đến vạch, gọi là dung

dịch I.







Nếu dung dịch kem đánh răng có bọt thì phải đuổi bọt bằng máy siêu âm.

Lƣu ý: sau khi đánh siêu âm, để nguội rồi mới định mức để không ảnh hƣởng đến

kết quả thí nghiệm.

1.1.3 Phương pháp tiến hành Mẫu và chuẩn thực hiện đồng thời ở nhiệt độ hoặc chỉ sai khác nhau 2 oC.

Duy trì nhiệt độ không đổi trong suốt quá trình hiện màu.

Dùng pipet hút 5 mL dung dịch I, Thêm 5 mL dung dịch SPA NDS và 5 mL

dung dịch phản ứng Acid Zirconyl tạo màu. Lắc đều định mức đến vạch 50 mL

(Quy trình I ).

Mẫu thử tiến song song với mẫu chuẩn: Xây dựng đƣờng chuẩn Florua có

nồng độ lần lƣợt là:0 ppm, 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,6 ppm, 0,8 ppm

Để mẫu lên màu khoảng 20 phút, đo độ hấp thu ở bƣớc sóng 570 nm trên

cuvet có chiều dài đƣờng quang 10 mm. Nếu độ hấp thu ngoài đƣờng cong chuẩn

thì pha loãng mẫu trƣớc khi phân tích.

1.1.4 Tính kết quả

Hàm lƣợng Florua có trong mẫu đƣợc tính theo công thức

f V

V C Lmg F

mau

dmdc

)/(

Trong đó:

Cđc- Nồng độ F- tính từ đƣờng chuẩn

Vđm- thể tích định mức (mL)

Vmau- Thể tích mẫu (mL)

f - hệ số pha loãng.







1.2.Hàm lƣợng Phosphor tổng

1.2.1Nguyên tắc:

Các mẫu chứa phosphor dƣới dạng phosphor hữu cơ và poly phosphat sẽ đƣợc

phá mẫu để chuyển về dạng orthophosphat. Khi mẫu có orthophosphat, trong môitrƣờng acid trung tính sẽ phản ứng với ammonium molybdate để phóng thích acid

molybdophosphoric, sai đó acid sẽ bị khử bởi SnCl2 cho molybdenum.

PO3- + 12(NH4)2MoO4- (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4 + 12H2O

(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ Molydbenum (xanh dƣơng)

1.2.2Chuẩn bị mẫu:

Cân 5 g mẫu vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất đƣợc

cháy hết. Chuyển chén sứ vào lò nung, nung ở 550 oC trong 15 phút, chất còn lại

có màu tro xám.

Để nguội, thêm cẩn thận 20 mL acid clohidric (1:1), rồi chuyển sang cốc

dung tích 250 mL, tráng chén sứ bằng nƣớc cất, gộp vào cốc, thêm nƣớc đến

khoảng 100 mL. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL, định

mức tới vạch lắc kỹ, lọc dung dịch qua giấy lọc thu đƣợc dung dịch trong (Dung

dịch II)







1.2.3 Phương pháp tiến hành

Tiến hành theo quy trình sau:

Hình 3-2-2 Sơ đồ tiến hành phân tích Phosphor

(Nguồn: Nguyễn Thị Diệp Chi, 2010, Giáo trình thực hành Hóa phân tích,

NXB Đại học Cần Thơ )

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn và mẫu để đo tiến hành theo bảng sau:

Cho 25 mL dung dịch II trong erlen 250 mL

1 giọt chỉ thị phenolphtalein

Xuất hiện màu đỏ, thêm một vài giọt dd acid mạnh vừa đủ làm mất màu

Thêm 1 mL dd acid mạnh (phá mẫu P) + 0.5g K 2S2O8

Đun sôi nhẹ trên bếp điện cho đến khi thể tích còn khoảng 10 mL

Làm lạnh và pha loãng bằng 30 mL nƣớc cất

1 giọt chỉ thị phenolphtalein

Trung hòa cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bằng dung dịch NaOH 1N

Pha loãng đến 50mL bằng nƣớc cất







Bảng 3-2-1 Các bƣớc chuẩn bị dung dịch chuẩn và mẫu phân tích Phosphor

STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu

mL dung dịch mẫu 0 0 0 0 0 0 20

mL dung dịch PO4

chuẩn 0 2 4 6 8 10 0

mL nƣớc cất 49 47 45 43 41 39 29

mL dd Molybdat 1 1 1 1 1 1 1

mL dd SnCl2 5 giọt 5 giọt 5 giọt 5 giọt 5 giọt 5 giọt 5 giọt

Sau 10 phút nhƣng trƣớc 30 phút đo mật độ quang của các dung dịch màu ở

bƣớc sóng 690 nm.

Sau khi đo đƣợc hấp thụ quang ta tiến hành lập đƣờng chuẩn để xác định nồngđộ của phosphor khi biết nồng độ quang của mẫu.

2. Thẩm định quy trình

2.1 Độ đúng phƣơng pháp

Khảo sát độ đúng của chuẩn Florua và Phosphor khi cho vào mẫu thử ở các

mức nồng độ khác nhau. Florua khảo sát ở hai mức nồng độ 0,6 ppm và 0,8 ppm,

và Phosphor ở ba mức nồng độ 0,8 ppm, 1,6 ppm và 3 ppm.

Thực hiện:

Phƣơng pháp phân tích Florua: Thực hiện tƣơng tự quy trình I nhƣng thay

dung dịch I bằng 6 mL và 8 mL dung dịch chuẩn Florua 5 ppm. Mỗi một nồng

độ thực hiện ở 10 bình định mức 50 mL khác nhau.

Phƣơng pháp phân tích Phosphor: Thực hiện tƣơng tự nhƣ số 2,4 trong bảng

3-2-1. Mỗi nồng độ thực hiện ở 10 bình định mức 50 mL khác nhau.

2.2 Độ lặp lại Xác định giá trị độ lệch chuẩn tƣơng đối của phƣơng pháp (RSD ≤ 2%).

Để xác định độ lặp lại tiến hành đo mẫu thực ở các mức nồng độ khác nhau

bằng cách pha loãng mẫu với hệ số khác nhau.

Thực hiện:







Phƣơng pháp phân tích Florua: Hút 5 mL dung dịch I (M8) vào 10 bịnh định

mức 50 mL (đƣợc đánh số thứ tự từ 1 đến 10) và 20 mL dung dịch I (M8) vào

10 bình định mức 50 mL (đƣợc đánh số thứ tự từ 11 đến 20). sau đó thực hiện

thao tác tƣơng tự nhƣ quy trình I và đo độ hấp thu ở bƣớc sóng 570 nm. Độ lặplại đƣợc xác định dựa vào nồng độ của các mẫu đo đƣợc từ đƣờng chuẩn.

Để xác định độ lặp lại của phƣơng pháp phân tích Phosphor tiến hành tƣơng tự

nhƣ quy trình (hình 3-2-2) nhƣ thể tích dung dịch II (M8) sử dụng là: 20 mL và

30 mL.

2.3 Khảo sát hiệu suất thu hồi

Để xác định hiệu suất thu hồi của Florua đề tài tiến hành ở ba mức nồng độ

khác nhau: 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,8 ppm. Đối với Phosphor thì sử dụng ba mức nồng

độ: 0,4 ppm, 0,8 ppm và 2 ppm. Dƣới đây là các bƣớc chuẩn bị cho việc tính toán

hiệu suất thu hồi của Florua ở 0,2 ppm và Phosphor 0,4 ppm. Các nồng độ còn lại

thực hiện tƣơng tự.

Bảng 3-2-2 Các bƣớc tiến hành khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân

tích Asen và phosphor

Dung dịch Phƣơng pháp phân tích

Florua

Phƣơng pháp phân tích

Phosphor

Dung dịch

chuẩn

Sử dụng dung dịch chuẩn

0,2 ppm

Sử dụng dung dịch chuẩn 2

ppm.

Dung dịch

chuẩn + Mẫu

Thực hiện tƣơng tự nhƣ quy

trình I. Nhƣng thay dung

dịch I bằng: 5 mL Mẫu 8 +

2mL dung dịch chuẩn F

10ppm ta đƣợc dung dịch

chuẩn 0,2 ppm+ mẫu.

Thực hiện tƣơng tự nhƣ

bảng 3-2-1 nhƣng thể tích

mẫu 6 và chuẩn P 2 ppm

đƣợc sử dụng lần lƣợt là 20 mL và 10 mL.

Dung dịch

mẫu

Sử dụng Mẫu 8 đƣợc chuẩn

bị nhƣ dung dịch I.

Sử dụng Mẫu 6 đƣợc chuẩn

bị nhƣ dung dịch II.







2.4 Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện là nồng độ thấp nhất của chất thử trong mẫu thử còn có

thể phát hiện bằng phƣơng pháp đề xuất, nó là một thông số của phƣơng pháp thử

giới hạn.Dựa vào độ dốc và độ lệch chuẩn của đƣờng chuẩn Florua và Phosphor để

xác định giới hạn phát hiện.

2.5 Giới hạn định lƣợng

Dựa vào kết quả đo đƣợc trong quá trình kiểm tra giới hạn phát hiện để

tính ra giới hạn định lƣợng.

IV. Xác định hàm lƣợng Asen bằng phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử

ICP-OES

1.Nguyên tắc: Thực hiện chuyển tất các dạng Asen trong mẫu thành dạng As3+

trƣớc khi định lƣợng bằng máy ICP-OES. Sỡ dĩ phải thực hiện đều đó vì thiết bị

ICP-OES có thể xác định As ở hai dạng As5+ và As3+.Tuy nhiên, tốc độ tạo thành

As5+ là rất chậm, làm giảm độ nhạy phép phân tích. Do đó phải khử hoàn toàn

dạng As5+ về As3+.Để thực hiện đƣợc điều đó, mẫu kem sẽ đƣợc vô cơ hóa khô và

nung ở nhiệt độ 500 oC và Acid hóa lƣợng tro bằng HCl(đđ) để ion hóa hết các

dạng As trong sản phẩm. Sau đó cho tác dụng với hỗn hợp Mix (1:1) gồm dung

dịch KI 10% và ascorbic acid 10%. Khi đó tất cả các dạng As đã đƣợc chuyển về

dạng As3+.







2. Chuẩn bị mẫu đo

Sử dụng phƣơng pháp vô cơ hóa mẫu khô: Asen đƣợc vô cơ hóa bằng chất

trợ nung là chất oxy hóa dạng vô cơ. Ở đây chúng tôi sử dụng Mg(NO3)2.

Hình 3-2-3 Sơ đồ chuẩn bị mẫu Asen

3. Thẩm định quy trình.

3.1 Độ đúng: Chúng tôi khảo sát ở nồng độ 0,3 ppm và 0,5 ppm.

Tiến hành: Chuẩn bị 20 bình định mức 50 mL đƣợc đánh số thứ tự, 1pipet 5

mL, 1 pipet 10 mL đƣợc rửa sạch.

5 gammẫu

Mg(NO3)2 5%250 oC trong 30 phút350 oC trong 30 phút500 oC trong 60 phút

Hòa tan bằng HCl3% và định mứclên 50 mL. (III)

10 mL HCl đậm đặc10 mL Mix(1:1) (KI10%: ascorbic acid10%)định mức 100 mL

Phân tích bằng ICP







Hình 3-2-4 Quy trình khảo sát độ đúng của phƣơng pháp phân tích Asen

3.2 Độ lặp lại

Tiến hành xác định hàm lƣợng As của mẫu M2 10 lần khác nhau và xác

định độ lặp lại.

Cách tiến hành: Chuẩn bị 10 bình định mức 50 mL, 10 bình định mức 100

mL. 1 pipet 10 mL đã đƣợc rửa sạch.Thực hiện tƣợng tự nhƣ quy trình ở hình 3-2-4 (nhƣng không sử dụng dung

dịch chuẩn Asen mà sử dụng 5 mL dung dịch M2) ở 10 bình định mức, xác định

hàm lƣợng As trong 10 bình và đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp.

3 mL dungdịch chuẩn As5ppm

5 mL dungdịch chuẩn As5ppm

Các bình địnhmức từ 1 đến 10

Các bình định mứctừ 11 đến 20

5 mL HCl đậm đặc5mL Mix(1:1) (KI 10%:ascorbic acid10%) địnhmức đến vạch

Xác định nồng độcác chất bằng

phƣơng pháp ICP







3.3 Khảo sát hiệu suất thu hồi

Sử dụng mẫu 6 để xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp.

Cách tiến hành: Chuẩn bị 5 bình định mức 100, 1 pipet 5 mL và 1 pipet 10

mL đƣợc rửa sạch.Ở mỗi bình chúng tôi thực hiện các bƣớc nhƣ sau:

Hình 3-2-5 Quy trình khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích Asen

3.4 Giới hạn phát hiện

Thực hiện các bƣớc tƣơng tự nhƣ ở quy trình ở hình 3-2-3 đối với mẫu M2

và tiến hành xác định giới hạn phát hiện của phƣơng pháp .

3.5 Giới hạn định lƣợng

Dựa vào kết quả đo đƣợc trong quá trình kiểm tra giới hạn phát hiện để

tính ra giới hạn định lƣợng.

4. Xây dựng đƣờng chuẩn

Quá trình xây dựng đƣờng chuẩn trên máy ICP-EOS tƣơng đối đơn giản nhƣng

cần phải có kỷ năng phân tích và chuyên môn về cách sử dụng máy.

Chuẩn bị 5 bình định mức 50 mL, 1 pipet 5 mL đƣợc rửa sạch. Tiến hành pha

chuẩn nhƣ sau:

Dung dịch IIIcủa mẫu M6

10 mL dd chuẩnAs 5ppm

10 mL HCl đậm đặc10mL Mix(1:1) (KI 10%:ascorbic acid10%) định mức 100

Xác định nồng độ cácchất bằng phƣơng phápICP và đánh giá hiệusuất thu hồi







Bảng 3-2-3 Các bƣớc xây dựng đƣờng chuẩn Asen

STT 1 2 3 4 5

Nồng độ chuẩn

ppm

0,00 0,10 0,20 0,30 0,50

mL Chuẩn Asen

5ppm

0 1 2 3 5

mL Nƣớc cất 50 49 48 47 45

5. Thử nghiệm điều kiện đo trên máy ICP-OES

Khởi động máy ICP và tiến hành đo mẫu trắng (nƣớc cất 2 lần). Để khảo

sát độ ổn định của máy tiến hành đo chuẩn với điều kiện chạy máy nhƣ sau: Bảng 3-2-4 Thông số chạy máy ICP-OES phân tích Asen

Điều kiện Thông số

Bƣớc song ( ,nm) 188,79 nm

Thời gian đọc (giây) 20

Số lần lặp lại 3

Plasma (L/min) 15

Tốc độ khí phụ trợ (L/min) 0,2Tốc độ khí đốt (L/min) 0,8

Power (W) 1300

Tốc độ hút mẫu (mL/min) 1,5

Sau khi máy đã chạy ổn định, tiến định lƣợng Asen trên mẫu thực:

Chuẩn bị 10 bình định mức đánh theo số thứ tự alphabet.

Tiến hành xử lý mẫu 10 loại kem đánh răng theo quá trình hình 3-2-3 và đo

cƣờng độ phát xạ bằng ICP-OES để định lƣợng Asen trong từng mẫu.







CHƢƠNG III

KẾT QUẢ THẢO LUẬN

I. Kết quả phân tích các đại lƣợng vật lý

1. Tính ổn định nhiệt độ

Bảng 3-3-1 Kết quả đánh giá độ ổn định nhiệt độ

Mẫu Kem Màu sắc Trạng thái của kem Không đạt yêu

cầu

M1 Trắng đục Thể kem đồng đều, không bóng

mịn nhƣ ban đầu, bóp thành thỏimềm, có lỗ thoát bọt, kem khô hơn

ban đầu, không chảy nƣớc, giữđƣợc mùi thơm tự nhiên đặc trƣng.

X

M2 Trắng đục Thể kem đồng đều, bị cứng khi bóp

thành thỏi, có rất ít lỗ thoát bọt,

kem khô hơn ban đầu, giữ đƣợcmùi thơm tự nhiên đặc trƣng.

X

M3 Xanh

trắng

Thể kem đồng nhất, bóng mịn,

không vón cục, không có tạp chất,tốc độ chảy chậm.

M4 Đen xám //

M5 Trắng đục //



M8 Màu hồng

trắng

//

M9 Mầu hồng

xanh

//

M10 Xanh Thể kem không đồng đều, không

thể bóp thành thỏi, không có lỗX







thoát bọt, mất mùi thơm của kem.

Nhận xét: Qua kết quả đánh giá độ ổn định của sản phẩm cho thấy trong các

mẫu kem đánh răng trên thì mẫu M1, M2 và M10 không đạt đƣợc tiêu chuẩn về độ

ổn định nhiệt độ trong TCVN 5816:2009. Nguyên nhân là vì những sản phẩm này thuộc loại có giá thành rẻ do đó sử dụng các chất ổn định không đạt yêu cầu.

2. Hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi

Bảng 3-3-2 Kết quả phân tích hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi

Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

K.quả% 40,01 49,10 46,02 49,87 49,12 49,86 49,22 48,70 49,95 49,16

RSD % 0,285 0,585 0,426 0,587 0,66 0,186 0,635 0,212 0,556 0,505

0

10

20

30

40

50

60

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

Đ ộ ẩ m (

% )

Độ ẩm

GHD-TCVN 5816:2009

GHT--TCVN 5816:2009

Hình 3-3-1 Kết quả hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi

Chú thích:

GHD-TCVN 5816:2009: Hàm lƣợng nƣớc và thành phần dễ bay hơi tối thiểu

đƣợc quy định trong Bộ Tiêu chuẩn (40%)

GHT-TCVN 5816:2009: Hàm lƣợng nƣớc và thành phần dễ bay hơi tối đa

đƣợc quy định trong Bộ Tiêu chuẩn (50%)

Nhận xét: K ết quả cho thấy hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi trong

các mẫu kem đánh răng trên đều đạt yêu cầu về chỉ tiêu tƣơng ứng trong TCVN







5816:2009. Mẫu có hàm lƣợng nƣớc và các thành phần dễ bay hơi thấp nhất là M1

(40,005%) trong khi đó mẫu có thành phần trên cao nhất là M6 (49,857%). Tuy

nhiên mẫu M1 có hàm lƣợng nƣớc thấp thì khả năng hòa tan thấp các chất trị liệu,

tẩy rửa, làm sệt và làm dịu. Do đó, hiệu năng của kem đánh răng đối với ngƣờitiêu dùng sẽ giảm xuống.

Hàm lƣợng nƣớc khi cho vào sản phẩm càng nhiều thì quá trình sản xuất và

khuấy trộn sẽ xuất hiện nhiều bọt, đòi hỏi phải có quy trình sản xuất hiện đại hơn

để loại bỏ lƣợng bọt trên. Do đó, đối với những loại kem đánh răng sản xuất theo

quy trình rẻ tiền thì hàm lƣợng nƣớc trong sản phẩm sẽ ít.

3. Độ pH

Bảng 3-3-3 Độ pH của dung dịch

Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

pH 8,4 7,95 7,93 8,93 8,77 8,4 8,2 8,24 8,98 8,42

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

G i á t r ị p H

pH

GHD-TCVN 5816:2009

GHT--TCVN 5816:2009

Hình 3-3-2 Kết quả đo pH trong mẫu







Chú thích:

GHD-TCVN 5816:2009: Giá trị pH tối thiểu đƣợc quy định trong Bộ Tiêu

chuẩn (pH=7)

GHT-TCVN 5816:2009: Giá trị pH tối đa đƣợc quy định trong Bộ Tiêu chuẩn(pH=9)

Nhận xét: pH trung bình của mẫu kem đánh răng phải đạt từ 7,0 đến 9,0. Dựa

vào kết quả phân tích ta thấy tất cả các mẫu kem đánh răng đều nằm trong khoảng

trên và sự sai lệch giữa các mẫu cũng không đáng kể. Do đó tất cả các mẫu kem

đán răng đều đạt yêu cầu vê độ pH trong sản phẩm.

4. Thể tích cột bọt

Bảng 3-3-4 Thể tích cột bọt của dung dịch

Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

K.Q

mL

300 320 220 400 230 290 400 600 500 150

RSD

%

0,873 0,781 1,302 1,235 1,246 0,99 1,235 0,826 0,526 1,729

0.000

100.000

200.000

300.000

400.000

500.000

600.000

700.000

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

T h ể t í c h b ọ t ( m l )

thể tích cột bọt

GHD-TCVN 5816:2009

Hình 3-3-3 Thể tích cột bọt của dung dịch







Chú thích:

GHD-TCVN 5816:2009: Thể tích cột bọt tối thiểu đƣợc quy định trong Bộ

Tiêu chuẩn (200mL)

Nhận xét: Kết quả cho thấy trong 10 mẫu kem đánh răng chỉ có mẫu M10không đạt yêu cầu về thể tích cột bọt (150 mL). Nguyên nhân là do mẫu M10 là

mẫu đƣợc sử dụng cho khách trong khách sạn, vì lý do lợi nhuận nên ngƣời ta sẽ

không sử dụng những sản phẩm chất lƣợng.

II. Kết quả phân tích bằng phƣơng pháp chuẩn độ

1. Hàm lƣợng Glycerin

Bảng 3-3-5 Hàm lƣợng Glycerin trong sản phẩm

Mẫu đo Kết quả (%)

3 48,193,7

4 5,4 95,1

8 3,03 95,1

9 2,30 77,0

Nhận xét: K ết quả phân tích cho thấy hàm lƣợ ng Glycerin trong các mẫu

kem đánh răng nằm trong khoảng 2,3% đến 7,93% so vớ i TCVN 5816:2009 đều

thấp hơn mức cho phé p (15%). So sánh hàm lƣợ ng Glycerin giữa các mẫu vớ i

nhau thì mẫu có hàm lƣợ ng này cao nhất là mẫu 3 vớ i 7,93%, mẫu thấ p nhất là

mẫu 9 vớ i 2,3%. Do đó, Tất cả các mẫu kem chứa Glycerin đều đạt yêu cầu chất

lƣợ ng về hàm lƣợ ng Glycerin trong kem đánh răng.

Hình 3-3-4 Hàm lƣợng Glycerin trong mẫu GHT-TCVN 5816:2009: Hàm lƣợngGlycerin tối đa trong mẫu (15%

0

2

4

6

8

10

12

14

16

M3 M4 M8 M9

Tên mẫu

H à m l ư ợ n g G l y c e r i n ( % )

Hàm lượng Glyxerin

GHT-TCVN 5861:2009







2. Hàm lƣợ ng canxi cacbonat

K ết quả phân tích hàm lƣợ ng canxi cacbonat đƣợ c thể hiện trong bảng sau:

Bảng 3-3-6 hàm lƣợ ng canxi cacbonat

Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

K.quả% 45,90 47,17 44,83 44,57 36,82 40 40,83 38,83 37,77 40,5

RSD % 0,5 0,61 0,64 1,33 0,78 1,25 0,7 0,74 0,67 1,24

0

5

10

15

2025

30

35

40

45

50

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

H à m l ư ợ n g C a c b o n a t ( % )

Hàm lương cacbonat

GHD-TCVN 5816:2009

Hình 3-3-5 Hàm lƣợ ng Cacbonat trong mẫu

Chú thích:

GHD-TCVN 5816:2009: Hàm lƣợng cacbonat tối thiểu đƣợc quy định trong

Bộ Tiêu chuẩn (30%)

Nhận xét: K ết quả phân tích cho thấy hàm lƣợ ng cacbonat của các mẫu kem

đánh răng nằm trong khoảng 36,83% đến 47,17%. So vớ i Bộ tiêu chuẩn TCVN

5816:2009 thì tất cả các mẫu kem đánh răng đều đạt yêu cầu chất lƣợ ng về hàm

lƣợ ng cacbonat (không thấp hơn 30%). Tuy nhiên hàm lƣợ ng cacbonat trong mẫu

M2 là cao nhất (47,17%) nên sẽ ảnh hƣở ng không tốt đến bề mặt răng trong thờ i

gian dài sử dụng, vì khả năng gây mài mòn của M2 là khá cao.







III. K ết quả phân tích bằng phƣơng pháp so màu UV-VIS

1. K ết quả xây dựng đƣờ ng chuẩn Florua và Phosphor

1.1 Đƣờ ng chuẩn Florua

Bảng 3-3-7 Độ hấp thu dãy chuẩn Florua đo đƣợ c trên máy so màu

ST

T1 2 3 4 5

Nồng độ

(ppm)0,0 0,2 0,4 0,6 0,8

Abs 1,188 1,104 1,007 0,914 0,813

y = -0.47x + 1.1932

R2 = 0.9991

0.000

0.200

0.400

0.600

0.800

1.000

1.200

1.400

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900

Nồng độ Florua (ppm)

A b s

Hình 3-3-6 Đƣờng chuẩn Florua

Từ đồ thị ta có: R 2 = 0,9991, a = -0.47 và b = 1.1932

0,995 < R= 0,9991 < 1 => Đƣờng chuẩn đạt yêu cầu để sử dụng trong

khoảng nồng độ từ 0,0 ppm đến 0,8 ppm.







3. Kết quả thẩm định quy trình

3.1 Độ đúng

Bảng 3-3-9 Kết quả thẩm định độ đúng của phƣơng pháp

Giá trị Phƣơng pháp phân tích

F


P

Nồng độ khảo sát (ppm)

0,6 0,8 0,8 1,6

X (ppm) 0,605 0,791 0,783 1,628

S 0,014 0,077 0,023 0,037

t 1,195 0,388 2,224 2,235

(%) 0,84 1,125 2,1 1,8Nhận xét: Độ lệch ( ) của phƣơng pháp đều nhỏ hơn 15%

Qua 10 lần kiểm tra các mức chuẩn khác nhau cho thấy ttn luôn nhỏ hơn tc

(2,262) . Vậy không có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với giá trị

tham chiếu, phƣơng pháp thử nghiệm có độ đúng đạt yêu cầu.

3.2 Độ lặp lại

Bảng 3-3-10 Kết quả thẩm định độ lặp lại của phƣơng pháp

Giá trị Phƣơng pháp phân tích

F


P

Mức nồng độ khảo sát (ppm)

Thấp( 0,92) Cao(3,65) Thấp(0,86) Cao(1,29)

X (ppm) 1,103 0,827 0,856 1,306

SDt 0,002 0,006 0,013 0,013

RSD (%) 0,02 0,704 1,523 1,013 (%) 0,84 1,125 2,1 1,8

Nhận xét: Ở nồng độ khác nhau trên cùng một mẫu ở hai phƣơng pháp cho kết

quả độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD% nhỏ hơn độ lệch chuẩn tối đa cho phép ở nồng

độ tƣơng ứng (2%). Vì vậy độ lập lại đạt yêu cầu.







3.3 Hiệu suất thu hồi

Sau khi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi của hai phƣơng pháp phân tích trên,

ta thu đƣợc kết quả nhƣ sau:

Bảng 3-3-11 Kết quả hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích Florua và Phosphor

Nồng độ (ppm) H% % H

Quá trình phân tích Florua

0,2 97,5

96,70,4 97,6

0,8 95,8

Quá trình phân tích Phosphor

0,4 89,4

900,8 89,6

2,0 91

Nhận xét: Độ thu hồi của hai phƣơng pháp đều nằm trong khoảng cho phép

từ 80 – 110 % ứng với nồng độ của Florua và Phosphor nhƣ trên. Kết quả cho thấyđộ thu hồi đạt yêu cầu sử dụng.







3.4 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng

Bảng 3-3-12 Kết quả tính toán LOD & LOQ

Giá trị Phƣơng pháp Phân tích

F


P

LOD 0,03 0,18

LOQ 0,1 0,6

4.

Hàm lƣợng Florua và Phosphor

Bảng 3-3-13 Hàm lƣợng Florua và Phosphor

STT Mẫu

Hàm lƣợng Florua Hàm lƣợng Phosphor

CF(ppm)

Phần trăm

K.lƣợng

(%)

CP(ppm)

Phần trăm

K.lƣợng

(%)

1 M1 0,78 0,14 1,562 3,1

2 M2 0,75 0,14 1,541 3,1

3 M3 0,39 0,07 1,612 3,2

4 M4 0,77 0,14 1,498 3,0

5 M5 0,73 0,13 1,905 3,8

6 M6 0,56 0,11 1,248 2,5

7 M7 0,62 0,12 1,748 3,5

8 M8 0,19 0,03 0,856 1,79 M9 0,55 0,10 0,777 1,6

10 M10 0,38 0,07 0,849 1,7







0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

H à m l ư ợ n

g F l o r u a ( % )

Hàm lượng Florua

GHT-TCVN 5816:2009

Hình 3-3-8 Hàm lƣợng Florua tổng

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10

Tên mẫu

H à m l ư ợ n g P h o s p h o r ( % )

Hàm lượng Phosphor

GHT-TCVN 5816:2009

Hình 3-3-9 Hàm lƣợng Phosphor tổng

Chú thích:

GHT-TCVN 5816:2009: Hàm lƣợng Florua và Phosphor tối đa đƣợc quy

định trong Bộ Tiêu chuẩn (Florua: 0,15%, Phosphor: 4%)

Nhận xét: Theo Bộ tiêu chuẩn TCVN 5816:2009, tất cả mẫu kem đánh răng đềuđạt yêu cầu đề ra là: nồng độ florua thấp hơn 0,15% và Phosphor thấp hơn 4%

khối lƣợng. Tuy nhiên, hàm lƣợng Florua trong mẫu M1 và M2 là rất cao (0,14%),

gần bằng với ngƣỡng an toàn của sản phẩm.







IV. Định lƣợng Asen bằng phƣơng pháp phát xạ nguyên tử ICP-OES

1.

Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn

Bảng 3-3-14 Độ phát xạ của dãy chuẩn Asen

STT 1 2 3 4 5 Nồng độ

(ppm)0,0 0,1 0,2 0,3 0,6

Cƣờng độ

phát xạ 6,4 32,3 59,3 103,4 177,3

y = 288.41x + 6.3226

R2 = 0.9975

0.000

20.000

40.000

60.000

80.000

100.000

120.000

140.000

160.000

180.000

200.000

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700

Nồng độ Asen (ppm)

C ư ờ n g đ ộ p h á t x ạ

Hình 3-3-10 Đƣờng chuẩn Asen







2.Kết quả thẩm định quy trình

2.1 Độ đúng của phƣơng pháp

Bảng 3-3-15 Kết quả khảo sát độ đúng

Giá trị Nồng độ 0,3 ppm Nồng độ 0,6 ppm X 0,298 0,579

S 0,013 0,014

t 0,614 2,260

0,8 3,6

Nhận xét: Qua 10 lần kiểm tra với 2 mức chuẩn khác nhau 0,3 ppm và và

0,6 ppm cho thấy ttn luôn nhỏ hơn tc(2,262) . Vậy không có sự khác nhau về kết

quả của giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu, phƣơng pháp thử nghiệm có độ

đúng đạt yêu cầu.

2.2 Độ lập lại của phƣơng pháp

Bảng 3-3-16 Kết quả khảo sát độ lập lại

Giá trị Nồng độ thấp

(0.389ppm)

Nồng độ cao

(0.583ppm)

X 0,386 0,577S 0,002 0,005

RSD(%) 0,618 0,899

Nhận xét: Ở nồng độ khác nhau 0,389 ppm và 0,583 ppm điều cho kết quả

độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD% nhỏ hơn độ lệch chuẩn tối đa cho phép ở nồng độ

tƣơng ứng (2%). Vì vậy độ lập lại đạt yêu cầu.







Mẫu

Cƣờng

độ phát

xạ

Nồng độ tính theo

đƣờng chuẩn

(ppm)

Nồng độ

thực

(ppm)

Nồng độ

thực trong

mẫu (ppm)

M6 19,4 0,045 0,066 0,66

M7 0,2 0,014 0,019 0,19

M8 10,6 0,015 0,018 0,18

M9 11,4 0,018 0,016 0,16

M10 17,8 0,04 0,035 0,35

Dựa vào bộ tiêu chuẩn về As trong kem đánh răng chúng tôi kết luận nhƣ

sau: Bảng 3-3-20 Đánh giá hàm lƣợng Asen so với Bộ Tiêu chuẩn

Mẫu Kết quả Vƣợt chuẩn cho phép (%)

M1 Nhiễm Asen 14,3

M2 Nhiễm Asen 36

M3 KPH 0

M4 KPH 0

M5 KPH 0

M6 KPH 0

M7 KPH 0

M8 KPH 0

M9 KPH 0

M10 KPH 0

Nhận xét: Từ kết quả phân tích bằng ICP-OES cho thấy các mẫu từ M3 đếnM10 đều không phát hiện Asen.Trong khi đó mẫu kem đánh răng M1 và M2 có

mức Asen rất cao. Cụ thể mẫu M1 vƣợt mức cho phép là 14,3%, và mẫu M2 vƣợt

mức cho phép đến 36%. Dựa vào kết quả trên ta thấy hai mẫu có hàm lƣợng Asen







vƣợt mức tiêu chuẩn cho phép là mẫu M1 và M2. Vì thế không nên sử dụng mẫu

kem này vì ảnh hƣởng của nó đối với sức khỏe là rất lớn.

V. Thảo luận kết quả

Qua việc đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của sản phẩm kem đánh răng theoBộ tiêu chuẩn TCVN 5816:2009 bao gồm các chỉ tiêu hóa lý và các chỉ tiêu an

toàn của sản phẩm tôi thu đƣợc kết nhƣ sau:

+ Các chỉ tiêu hóa lý: Đa số các mẫu đều đạt yêu cầu chỉ có 3 mẫu M1, M2 và

M10 không đạt yêu cầu về tính ổn định nhiệt độ của Bộ tiêu chuẩn.

+ Các chỉ tiêu an toàn sản phẩm: Trong tất cả các mẫu kem đánh răng có hai

mẫu không đạt yêu cầu là mẫu M1 và M2 đặc biệt chỉ tiêu không đạt yêu cầu là

kim loại nặng Asen, rất nguy hiểm đối với ngƣời tiêu dùng.Qua kết quả thu đƣợc có thể thấy rằng các loại kem đánh răng không có

nguồn gốc cụ thể nhƣ: loại sử dụng phổ biến trong khách sạn, loại đƣợc sản xuất

tại các cơ sở nhỏ đều có chất lƣợng thấp. Những loại kem đƣợc sản xuất bằng quy

trình với nguyên liệu và các chất phụ gia không đạt yêu câu sẽ không đạt đƣợc yêu

cầu về các chỉ tiêu hóa lý lẫn các chỉ tiêu cảm quan. Vì vậy, khi lựa chọn sản phẩm

răng miệng nói chung và kem đánh răng nói riêng, chúng ta phải lựa chọn những

sản phẩm có uy tín và chất lƣợng trên thị trƣờng để bảo vệ sức khỏe của chínhmình.







PHẦN IV KẾT LUẬN &

KIẾN NGHỊ







KẾT LUẬN

Sau 4 tháng thực hiện đề tài “ Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh

răng trên địa bàn thành phố Cần Thơ” tôi đã đạt đƣợc một số kết quả sau:

Đã khảo sát đƣợc các chỉ tiêu chất lƣợng của kem đánh răng trên địa bàn

Thành phố Cần Thơ .

Biết đánh giá chất lƣợng sản phẩm thông qua các yếu tố cảm quan của sản

phẩm nhƣ: Độ ổn định nhiệt độ, độ ẩm, thể tích cột bọt.

Biết áp dụng những phƣơng pháp phân tích môi trƣờng để phân tích các chỉ

tiêu trong kem đánh răng nhƣ: Florua tổng và Phosphor tổng. Với phƣơng pháp

này việc phân tích sẽ đơn giản hơn phƣơng pháp trong Bộ Tiêu chuẩn.

Biết đƣợc quy trình phân tíchs Asen trong kem đánh răng bằng phƣơng pháp

phổ hấp thu nguyên tử cũng nhƣ hiểu đƣợc nguyên tắc và cơ chế làm việc của máy

ICP-OES.

Hy vọng với kết quả phân tích đạt đƣợc sẽ có cái nhìn tổng quát về chất lƣợng

của các sản phẩm kem đánh răng trên thị trƣờng. Từ đó là cơ sở cho việc lựa chọn

kem đánh răng chất lƣợng và an toàn cho ngƣời sử dụng.

KIẾN NGHỊ

Do hạn chế về mặt thời gian và kinh phí thực hiện nên đề tài chỉ nghiên cứu

đƣợc một số chỉ tiêu. Nếu có thời gian tôi sẽ nghiên cứu thêm về:

- Xác định một số kim loại nặng khác có thể có trong kem đánh răng nhƣ

chì. Selen…

- Cần mở rộng đề tài kiểm tra chất lƣợng các sản phẩm chăm sóc cá nhân

khác nhƣ sản phẩm chăm sóc tóc và chăm sóc da.







TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu tiếng Việt

Nguyễn Thị Diệp Chi, 2010. Giáo trình thực hành Hóa phân tích. NXB Đạihọc Cần Thơ

Nguyễn Thị Diệp Chi, 2008. Các phƣơng pháp phân tích hiện đại. NXB Đại

học Cần Thơ.

Louis Hồ Tấn Tài, 1999. Các sản phẩm tẩy rửa & chăm sóc các nhân. 575

trang.

Nguyễn Thị Hƣờng Hoa,2013. Nghiên cứu xây dựng quy trình phát triển vàxác định hàm lƣợng một số chất bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm. Đại học dƣợc Hà

Nội.

Phạm Luận, 2000. Các Phƣơng Pháp xử lý mẫu. NXB Đại học Quốc gia Hà

Nội.

TCVN 5816:2009,2009. Nha khoa-Sản phẩm vệ sinh răng miệng, xuất bản

lần thứ 2. Bộ Khoa học Công nghệ.

ASEAN, 2003. Hiệp định thống nhất hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ

phẩm. Cục quản lý dƣợc.

Bộ Y tế, 2009. Hƣớng dẫn của ASEAN về thẩm định quy trình phân tích mỹ

phẩm. Bộ Y tế.

Nguyễn Thanh Hà, 2007. Phân tích Asen trong một số chế phẩm kem dƣỡng

da bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tạp chí Kiểm nghiệm thuốc 1, 18-21.

Lê Nguyên, 2014. Những bí mật hại sức khỏe trong kem đánh răng.

News.zing.vn, ngày đăng 01/9/2014, truy cập ngày 5/9/2014.

Tài liệu tiếng Anh

Arends, 1994. Effect of various Fluorides on Enamel. Karger Bazel, 245-258.







AOAC, 1998. Manual on policies an procedures. Peer-Verrified Methods

Program.

Amparo Salvador and Alberto Chisvent,2007. Analysis of Cosmetic

Products,ELSEVIER.

ACM THA 05, 2006. Determination of heavy metals (Arsenic cadmium, lead

and mercury) in cosmetic products.

Roger M.Smith,2000. Handbook of Analytical Separations, Elsevier

Science,357-405.







PHỤ LỤC

Phụ lục 1: Các mức ý nghĩa của phƣơng pháp thẩm định

Bảng phân phối chuẩn Student với các mức ý nghĩa từ 0.1 đến 0.001

Bậc tựdo 0,1 0,05 0,01 0,005 0,0011 6.314 12.71 31.82 63.66 318.32 2.920 4.303 6.965 9.925 22.333 2.353 3.182 4.541 5.814 7.1734 2.132 2.776 3.747 4.604 7.1735 2.015 2.571 3.365 4.032 5.8936 1.943 2.447 3.143 3.707 5.2087 1.895 2.365 2.998 3.499 4.785

8 1.860 2.306 2.896 3.355 4.5019 1.833 2.262 2.821 3.250 4.297

10 1.812 2.260 2.764 3.169 4.14411 1.796 2.201 2.718 3.106 4.02512 1.782 2.179 2.681 3.055 393013 1.771 2.160 2.650 3.012 3.85214 1.761 2.145 2,624 2.977 3.78715 1.753 2.131 2.602 2.947 3.73316 1.746 2.120 2.583 2.921 3.68617 1.740 2.110 2.567 2.898 3.64618 1.734 2.101 2.552 2.878 3.61019 1.729 2.093 2.539 2.861 3.57920 1.725 2.086 2.528 2.845 3.55221 1.721 2.080 2.518 2.831 3.52722 1.717 2.074 2.508 2.819 3.50523 1.714 2.069 2.500 2.807 3.48524 1.711 2.064 2.492 2.797 3.46725 1.708 2.060 2.485 2.787 3.45026 1.706 2.056 2.479 2.779 3.43527 1.703 2.052 2.473 2.771 3.42128 1.701 2.048 2.467 2.763 3.40829 1.699 2.045 2.462 2.757 3.39630 1.697 2.042 2.457 2.750 3.385

1.645 1.960 2.326 2.576 3.090







Bảng độ lập lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau theo OAOC

TT Hàm lƣợng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD%1 100 1 100 1.32 10 10-1 10% 1.8

3 1 10-

1% 2.74 0.1 10- 0.1% 3.75 0.01 10-4 100 ppm 5.36 0.001 10-5 10 ppm 7.37 0.0001 10-6 1 ppm 118 0.00001 10- 100 ppb 159 0.000001 10- 10 ppb 21

10 0.0000001 10-9 1 ppb 30

Bảng độ tái lập tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau theo OAOC TT Hàm lƣợng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD%1 100 1 100 22 10 10-1 10 % 33 1 10- 1 % 44 0.1 10- 0.1 % 65 0.01 10-4 100 ppm 86 0.001 10-5 10 ppm 117 0.0001 10-6 1 ppm 168 0.000001 10- 10 ppb 32

Bảng độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau theo OAOC và hội đồngchâu Âu.

TT Hàm lƣợng % Tỷ lệ chất Đơn vị R%1 100 1 100 % 98 – 1022 ≥ 10 10- 10 % 98 – 1023 ≥ 1 10-2 1 % 97 – 1034 ≥ 0.1 10-3 0.1 % 95 – 1055 0.01 10-4 100 ppm 90 – 107

6 0.001 10- 10 ppm 80 – 1107 0.0001 10- 1 ppm 80 – 1108 0.00001 10-7 100 ppb 80 – 1109 0.000001 10-8 10 ppb 80 – 110

10 > 1 đến < 10 ppb 70 – 11011 ≤ 0.0000001 10- ≤ 1 ppb 50 – 120







Phụ lục 2 Kết quả đo độ hấp thu & phát xạ

Kết quả đo độ hấp thu xác định độ đúng

Phƣơng pháp phân tích Florua X S

Nồng độ

Florua

Độ hấp thu XF

0,6 0,914 0,594

0,605 0,014

0,6 0,918 0,586

0,6 0,905 0,613

0,6 0,908 0,607

0,6 0,912 0,598

0,6 0,904 0,615

0,6 0,902 0,620

0,6 0,904 0,615

0,6 0,919 0,583

0,6 0,901 0,622

Nồng độ 0,8ppm

0,791 0,0770,8

0,813 0,809

0,80,812 0,811

0,80,794 0,849







0,80,814 0,807

0,80,894 0,827

0,80,892 0,841

0,80,851 0,828

0,80,893 0,839

0,80,888 0,649

0,80,890 0,645

Phƣơng pháp phân tích Phosphor

Nồng độ

Phosphor

Độ hấp thu XP X S

0,8 0,117 0,759

0,783 0,023

0,8 0,117 0,759

0,8 0,119 0,772

0,8 0,120 0,779

0,8 0,120 0,779

0,8 0,124 0,805

0,8 0,126 0,819

0,8 0,120 0,779







0,3 91,500 0,295

0,3 89,300 0,288

0,3 90,500 0,292

0,3 88,450 0,285

0,3 98,350 0,319

0,3 98,400 0,319

0,388,000 0,283

Nồng độ 0,6ppm

0,6 177.300 0,593

0,579 0,014

0,6 167.500 0,559

0,6 180.300 0,603

0,6 177.500 0,594

0,6 173.500 0,580

0,6 172.500 0,576

0,6 170.300 0,569

0,6 172.300 0,575

0,6 170.400 0,569

0,6 170.300 0,569







Kết quả đo độ hấp thu xác định độ lặp lại

Phƣơng pháp phân tích Florua

Nồng độ thấp

STT Độ hấp thu XF X S

1 1,102 0,451

0,450 0,015

2 1,102 0,451

3 1,104 0,453

4 1,105 0,454

5 1,105 0,454

6 1,100 0,449

7 1,101 0,45

8 1,106 0,455

9 1,101 0,45

10 1,103 0,452

Nồng độ cao

1 0,828 0,817

0,82 0,0162 0,832 0,821

3 0,824 0,813







4 0,841 0,83

5 0,827 0,816

6 0,824 0,813

7 0,825 0,814

8 0,821 0,815

9 0,824 0,814

100,823 0,811


Nồng độ thấp

STT Độ hấp thu XP X S

1 0,123 0,856

0,856 0,013

2 0,123 0,856

3 0,124 0,863

4 0,125 0,870

5 0,125 0,870

6 0,120 0,834

7 0,121 0,842

8 0,125 0,870







9 0,121 0,842

10 0,123 0,856

Nồng độ cao

1 0,184 1,291

1,306 0,013

2 0,186 1,305

3 0,185 1,298

40,187 1,313

5 0,187 1,313

6 0,189 1,327

7 0,185 1,298

8 0,189 1,327

9 0,184 1,291

10 0,185 1,298

Phƣơng pháp phân tích Asen

Nồng độ thấp

STT Độ phát xạ XAs X S

1 118,5 0,3890,386 0,002

2 117,5 0,385







3 117,8 0,387

4 116,8 0,383

5 118 0,387

6 117,4 0,385

7 118,5 0,389

8 116,8 0,383

9117 0,384

10 118,5 0,389

Nồng độ cao

1 170,5 0,569

0,577 0,005

2 174,5 0,583

3 173,6 0,580

4 174,5 0,583

5 170,6 0,570

6 173,5 0,580

7 172,5 0,576

8 171,6 0,573

9 172,4 0,576







Mẫu 1,102 0,194

95,8Mẫu+0,8ppm

0,733 0,9790,734 0,9770,735 0,9750,733 0,9790,735 0,9750,736 0,9730,735 0,9750,737 0,9710,738 0,9690,735 0,975


Loại mẫu Độ hấp thu XP H%

Nồng độ 0,4ppm

Mẫu 0,123 0,856

89,4Mẫu+0,4ppm

0,173 1,2130,173 1,2130,174 1,220

0,171 1,1980,171 1,1980,178 1,2480,175 1,2270,174 1,2200,171 1,1980,175 1,190

Nồng độ 0,8ppm

Mẫu 0,123 0,856

89,6Mẫu + 0,8ppm

0,220 1,5480,225 1,5840,224 1,5770,226 1,5910,224 1,5770,226 1,591







0,220 1,5480,223 1,5700,221 1,5550,225 1,584

Nồng độ 2 ppm

Mẫu 0,123 0,856

91

Mẫu + 2ppm 0,361 2,5550,360 2,5470,359 2,5400,362 2,5620,358 2,5330,362 2,562

0,361 2,5550,362 2,5620,360 2,5470,592 4,203

Phƣơng pháp phân tích Asen

Loại mẫu Độ phát xạ XAs H%

Nồng độ 0,1 ppm

Mẫu 118,5 0,389

93,2Mẫu +0,1ppm

145,4 0,482145,2 0,482144,2 0,478142,9 0,474143,2 0,475143 0,474

144,5 0,479

143,8 0,477143,6 0,476144,7 0,480

Nồng độ 0,2 ppm







Mẫu 118,5 0,398

94,4

Mẫu +0,2ppm 172,1 0,575173,0 0,578172,5 0,576173,0 0,578172,6 0,577173,4 0,579173,2 0,579173,2 0,579173,4 0,579173,2 0,579

Nồng độ 0,3ppm

Mẫu 118,5 0,398

90,8

Mẫu +0,3ppm 198.8 0.667195.2 0.655196.7 0.660195.8 0.657198.5 0.666195.6 0.656198.5 0.666195.7 0.657

197.5 0.663198.5 0.666







Phụ lục 3 Kết quả phân tích Asen bằng ICP-OES







Đƣờng chuẩn Asen



Đánh giá chất lượng một số loại kem đánh răng trên địa bàn thành phố cần...

Documents