LAPORAN RESMI PRAKTIKUMGALENIKA

DESTILASI AIR DAN DESTILASI UAP-AIR MINYAK ATSIRI KAYU

MANIS (Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl) SERTA KONTROL

KUALITASNYA

Disusun Oleh :

Golongan III Kelompok 2 FBA 2010

1. Ratih Anggar K. 10/301570/FA/08584

2. Anggie Wiyani 10/301573/FA/08585

Hari praktikum : Kamis

Dosen Jaga : Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

LABORATORIUM GALENIKABAGIAN BIOLOGI FARMASI

FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA2013

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia merupakan salah satu negara pengekspor minyak atsiri, seperti minyak

nilam, sereh wangi yang dikenal sebagai Java cittronellal oil, akar wangi, pala, kenanga, daun

cengkeh, dan cendana. Beberapa daerah produksi minyak atsiri adalah daerah Jawa Barat

(sereh wangi, akar wangi, daun cengkeh, pala), Jawa Timur (kenanga, daun cengkeh), Jawa

Tengah (daun cengkeh, nilam), Bengkulu (nilam), Aceh (nilam, pala), Nias, Tapanuli, dan

Sumatera Barat (Manurung, 2003).

Kayu manis Indonesia telah dikenal di pasar internasional sejak zaman sebelum

kemerdekaan. Sampai sekarang sebagian besar kebutuhan kulit kayu manis dunia dipasok

dari Indonesia. Daerah penghasil utama tanaman ini adalah Sumatera Barat, Jambi, dan

Sumater Utara. Tanaman kayu manis yang dibudidayakan di daerah tersebut adalah jenis

Cinnamomum burmanii yang dalam dunia perdagangan dikenal dengan casiera vera

(Rismunandar, 1995)

Pasaran produk kayu manis terutama adalah Amerika Serikat yang mengimpor

sekitar 80% dari jumlah kulit kayu manis yang tersedia untuk ekspor. Negara pengimpor

lainnya adalah negara-negara di Eropa Barat, Kanada dan Singapura. Hanya sedikit dari

produksi kayu manis yang digunakan untuk pasaran dalam negeri.

Produk utama dari tanaman kayu manis adalah kulit kering kayu manis yang

digunakan sebagai rempah-rempah untuk penyedap makanan. Dari kulitkayu manis juga

dapat dihasilkan beberapa produk lain seperti bubuk kayu manis, minyak atsiri kayu

manis dan oleoresin kayu manis yang banyak digunakan dalam industri makanan

minuman, farmasi dan kosmetika.

B. Tinjauan Pustaka

B.1 Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dan banyak digunakan dalam

industri sebagai pemberi aroma dan rasa. Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh

kualitas minyak dan kadar komponen utamanya. Minyak atsiri di Indonesia sebagian besar

masih diusahakan oleh masyarakat secara tradisional, sehingga minyak yang dihasilkan tidak

memenuhi persyaratan mutu yang ditetapkan.

Minyak atsiri dikenal dengan minyak eteris atau minyak terbang (essential oil atau

volatile oil) yang merupakan minyak mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami

perubahan komposisi, larut dalam pelarut organik, memiliki komposisi yang berbeda-beda

sesuai dengan sumber penghasilnya. Dalam keadaan segar dan murni minyak atsiri umumnya

tidak berwarna, namun pada penyimpanan yang lama warnanya berubah menjadi lebih gelap.

(Gunawan dan Mulyani, 2004).

Banyak minyak atsiri yang mempunyai aktifitas fisiologis yaitu sebagai antiseptik,

antimalaria, antibakteri, antifungi, karminative, analgetika, hemolitika, sedativa, an-telmetika,

secara ekonomi senyawa ini penting untuk dasar wewangian alam dan juga untuk rempah-

rempah serta sebagai senyawa citarasa didalam industri makanan (Claus dkk, 1970;

Harborne, 1987).

B.2 Destilasi Minyak Atsiri

Minyak atsiri dapat diperoleh dengan 3 metode yaitu penyulingan atau destilasi,

ekstraksi, dan melalui pengepresan atau penekanan (Ketarn,1985). Destilasi adalah proses

pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari dua macam campuran atau lebih,

berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang

tidak larut dalam air. Titik didih komponen minyak mudah menguap berkisar antara 1500 C

sampai 3000 C pada tekanan 760mmHg. Tergantung apakah komponen bertitik didih rendah

atau bertitik didih tinggi yang bersifat dominan. Pada proses penyulingan, komponen –

komponen yang bertitik didih rendah yang tersuling terlebih dahulu kemudian bertitik didih

tinggi.

Metode destilasi ada 3 macam yaitu ;

a. Destilasi Air

Pada sistem distilasi (penyulingan) dengan air, bahan yang akan disuling

langsung kontak dengan air mendidih. Bahan akan dapat melayang atau seluruhnya

dapat tenggelam dalam air, hal ini tergantung pada berat jenis dan banyaknya bahan

yang berada dalam ketel penyuling. Oleh karena itu sistem ini sangat baik digunakan

untuk penyulingan bahan yang dapat bergerak bebas dalam air mendidih. Saat

penyulingan berlangsung, setiap butir-butir minyak yang terdapat di dalam jaringan

bahan dapat ditarik dari kelenjar dan di bawa ke permukaan bahan oleh peristiwa

osmosis. Kemudian bersama dengan uap air menuju alat pendingin (kondensor), dan

akhirnya ditampung dengan alat pemisah air dengan minyak.

Sumber panas yang biasanya digunakan untuk menguapkan air adalah api

langsung atau mantel-mantel panas (steam jocket), cepat atau lambatnya penyulingan

dapat dikontrol dengan intensitas nyala api atau tekanan uap dalam mantel yang

mengatur kecepatan uap masuk. Untuk menghindari terlampaunya bahan yang

disuling apabila menggunakan api langsung biasanya dipasang pengatur khusus.

Distilasi dengan sistem air langsung, tekanan uap biasanya sama dengan

tekanan udara luar, yakni 1 atsmosfer. Suatu kelemahan penyulingan dengan air

langsung ialah sebagian zat kimianya yang dapat larut dalam air dan mempunyai titik

didih yang tinggi akan tetap terikat bersama air dalam ketel. Alat-alat yang digunakan

sederhana dan mudah dipindah-pindahkan. Rendemen minyak umumnya rendah. Air

sulingan yang dipisahkan dengan minyak sebaiknya dikembalikan ke dalam ketel

penyulingan agar minyak yang larut dalam air dapat tersuling kembali.

b. Destilasi Uap Air

Alasan pemilihan destilasi air uap yaitu selain cepat, alat sederhana dan

praktis, juga senyawa-senyawa yang terkandung di dalamnya tidak akan rusak oleh

proses hidrolisis akibat bersinggungan langsung dengan air. Destilasi dihentikan jika

sudah tidak ada lagi minyak atsiri yang tersari keluar dari simplisia. Penyimpanan

minyak atsiri ilakukan dalam flakon, ditutup aluminium foil, dan diberi serbuk

Na2SO4 untuk mencegah ketengikan.

Bahan yang akan disuling diletakkan di atas penangas pemisah yang terdapat

beberapa cm di atas air. Pada sistem penyulingan air dan uap, kondisi dalam ketel

penyulingan selalu jenuh dan basah. Bahan hanya berhubungan dengan uap, bukan

dengan air yang mendidih. Uap bertekanan rendah dalam jenuh basah, melalui bahan

dan keluarnya butir-butir minyak dari sel kelenjer dipengaruhi oleh kepadatan bahan

dalam ketel tekanan uap, berat jenis dengan kadar air bahan serta berat molekul

komponen bahan disuling.

Salah satu keuntungan dari penyulingan air dan uap apabila dibandingkan

dengan penyulingan langsung bahwa uap yang tidak merata dapat dihindarkan. Uap

bergerak diseluruh permukaan dan dididihkan sehingga penetrasi uap kedalam

jaringan-jaringan bahan berjalan dengan baik dan sempurna. Kecepatan penyulingan

dengan sistem penyulingan air dan uap ini relatif lebih cepat apabila dibandingakan

dengan sistem penyulingan air langsung, dan hasil minyak yang diperoleh lebih

banyak jumlahnya serta mutu lebih baik.

Penyulingan dengan uap air sangat cocok untuk bahan yang akan disuling

berupa daun dan rumput-rumputan. Bahan di dalam ketel harus merata letak dan

ukurannya supaya jangan terjadi penggumpalan. Distilat yang telah dipisahkan

dengan minyak dapat dibuang langsung (jika perlu).

c. Destilasi dengan Uap Langsung (steam distillation)

Pada dasarnya prinsip penyulingan dengan uap hampir sama dengan

penyulingan dengan air dan uap. Perbedaannya ialah bahwa air yang dipanaskan tidak

terdapat dalam ketel penyulingan, tetapi dalam boiler yang terpisah. Uap yang

dihasilkan mempunyai tekanan yang lebih tinggi dari tekanan udara luar dan dialirkan

melalui bahan yang terdapat dalam ketel penyulingan. Dengan menggunakan uap dari

boiler periode pertama suhu bahan dalam ketel akan naik, dan sebagian dari uap akan

berkondensasi. Uap yang berkondensasi ini akan mengekstrak minyak yang

terkandung dalam kelenjer-kelenjer minyak pada bahan dan di bawa ke permukaan.

Apabila penyulingan dimulai dengan uap bertekanan tinggi akan terjadi

penguraian dari kandungan bahan. Penyulingan dengan uap sebaiknya dimulai dengan

uap bertekanan rendah kemudian secara berangsur-angsur tekanan dinaikkan.

Biasanya tekanan mula-mula 1 atsmosfer, kemudian secara berangsur-angsur

dinaikkan sampai 3 atmosfer. Apabila kadar minyak dalam bahan dianggap telah

menurun sedengkan zat penting yang mempunyai titk-titik didih tinggi belum

tersuling, maka tekanan uap dapat dinaikan lagi.

Selama penyulingan suhu tekanan uap dalam ketel penyuling harus dijaga,

karena ini akan mengakibatkan mengeringnya bahan yang disuling dan merendahkan

kadar minyak yang dihasilkan, sedangkan tekanan uap yang tinggi menyebabkan

terjadinya penguraian komponen-komponen minyak. Oleh sebab itu penyulingan

harus dimulai dengan tekanan rendah, berangsur-angsur tekanan dinaikan.

Cara penyulingan ini cocok sekali digunakan untuk mengekstraksi minyak

biji-bijian, akar dan kayu-kayuan yang mengandung minyak dengan titik didih yang

tinggi, tidak baik untuk serbuk. Jumlah dan mutu minyah lebih tinggi dibandingan

dengan cara penyulingan terdahulu asal saja tidak terjadi atau pengumpulan waktu

penyulingan. Air distilasi yang dipisahkan dengan minyak dapat dibuang langsung.

Pembuatan minyak atsiri dengan penyulingan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu:

1. Besarnya tekanan uap yang digunakan

2. Bobot molekul masing-masing senyawa

3. Kecepatan keluarnya minyak dari simplisia

Pembuatan minyak atsiri dengan cara penyulingan mempunyai beberapa kelemahan :

a. Tidak baik terhadap beberapa jenis minyak yang mengalami kerusakan oleh

adanya panas dan air.

b. Minyak atsiri yang mengandung fraksi ester akan terhidrolisia karena adanya air

dan panas.

c. Komponen minyak yang larut dalam air tidak dapat tersuling.

d. Komponen minyak yang bertitik didih tinggi yang menentukan bau wangi dan

menentukan daya ikat terhadap bau, sebagian tidak ikut tersuling dan tetap

tertinggal dalam bahan.

B.3 Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)

Pada percobaan ini simplisia yang digunakan untuk destilasi adalah kayu manis

(Cinnamomum burmannii) yang dikenal dengan berbagai nama seperti berikut ini:

Nama ilmiah : Cinnamomum burmani (Nees.) BI.

Nama asing : Kaneelkassia, Cinnamomum tree (inggris)

Nama daerah : Sumatera: Holim, holim manis, modang siak–siak (Batak), kanigar, kayu

manis (Melayu), madang kulit manih (Minang kabau). Jawa: Huru mentek, kiamis (Sunda),

kanyengar (Kangean). Nusa tenggara: Kesingar, kecingar, cingar (bali), onte (Sasak),

Kaninggu (Sumba), Puu ndinga (Flores).

Sedangkan klasifikasinya adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisio : Gymnospermae

Sub divisi : Spermatophyta

Sub kelas : Dialypetalae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Ranales

Famili : Lauraceae

Genus : Cinnamomum

Spesies : Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl

Kayu manis ini sudah dikenal keberadaannya sejak 5000 tahun yang lalu. Sedangkan

pemanfaatannya dalam dunia pengobatan medis pertama kali diperkenalkan oleh bangsa

Eropa dan Yunani pada 500 tahun Sebelum Masehi. Kayu manis merupakan tanaman asli

yang berasal dari India, Srilangka, Cina, dimana negara-negara tersebut memiliki hutan yang

bersifat tropis. (Sastroamidjojo, 1997). Kayu manis merupakan tanaman asli Indonesia yang

tersebar di beberapa propinsi di Indonesia seperti di Jawa, Sumatera, Maluku, Nusa Tenggara

dan Papua.

Kayu manis banyak dimanfaatkan untuk penyedap pada makanan, pengobatan medis,

serta tak jarang digunakan sebagai dupa dalam upacara keagamaan. (Syamsuhidayat, 1991).

Berbagai efek farmakologis yang dimiliki Kayu manis diantaranya sebagai peluruh keringat

(diaphoretic),penambah nafsu makan (stomachiva), carminative, antibakteri, antijamur, dan

lain-lain. Minyak asiri dapat dijadikan obat penyakit disentri, penyembuh reumatik, mencret,

pilek, sakit usus, jantung, pinggang dan darah tinggi. Selain itu, minyaknya dapat digunakan

dalam industri sebagai obat kumur dan pasta, penyegar aroma sabun, deterjen, lotion, parfum

dan cream. Untuk pengolahan makanan dan minuman, minyak kayu manis dipergunakan

sebagai pewangi dan peningkat cita rasa kue/masakan (gulai dan sup), aroma minuman

ringan (soft drink) dan minuman keras. (Rismunandar dan Paimin, 2001)

Tinggi tanaman kayu manis berkisar antara 5 – 15 m, kulit pohon berwarna abu-abu

tua berbau khas, kayunya berwarna merah coklat muda. Daun tunggal, kaku seperti kulit,

letak berseling, panjang tangkai daun 0,5 – 1,5 cm, dengan 3 buah tulang daun yang tumbuh

melengkung. Bentuk daun elips memanjang, panjang 4 – 14 cm, lebar 1,5 – 6 cm, ujung

runcing, tepi rata, permukaan atas licin warnanya hijau, permukaan bawah bertepung

warnyanya keabu-abuan. Daun muda berwarna merah pucat. Bunganya berkelamin dua atau

bunga sempurna dengan warna kuning. Ukurannya kecil. Kelopak bunga berjumlah 6 helai

dalam dua rangkaian. Bunga ini tidak bertajuk bunga. Benang sarinya besrjumlah 12 helai

yang terangkai dalam empat kelompok, kotak sarinya beruang empat. Persariann berlangsung

dengan bantuan serangga. Buahnya buah buni berbiji satu dan berdaging. Bentuknya bulat

memanjang. Warna buah muda hijau tua dan buah tua ungu tua. Panjang buah sekitar 1,3 –

1,6 cm, dan diameter 0,35 – 0,75 cm. Panjang biji 0,84 – 1,32 cm dan diameter 0,59 - ,68 cm.

Kulit kayu manis mempunyai komposisi kimia yang sangat bermanfaat seperti

minyak asiri. Minyak atsiri yang berasal dari kulit komponen terbesarnya ialah cinnaldehida

60–70% ditambah dengan eugenol, beberapa jenis aldehida, benzyl-benzoat, phelandrene dan

lain–lainnya. Kadar eugenol rata–rata 80–66%. Dalam kulit masih banyak komponen–

komponen kimiawi misalnya: damar, pelekat, tanin, zat penyamak, gula, kalsium, oksalat,

dua jenis insektisida cinnzelanin dan cinnzelanol, cumarin dan sebagainya (Rismunandar,

1995).

Kadar komponen kimia kulit kayu manis, tergantung pada daerah asal, secara rinci

komposisi kimia kayu manis sebagai berikut: kadar air 7,9%, minyak asiri 3,4%, alkohol

ekstrak 8,2%, abu 4,5%, abu larut dalam air 2,23%, abu tidak dapat larut 0,013%, serat kasar

29,1%, karbohidrat 23,3%, eter ekstrak yang tidak menguap 4,2%, nitrogen 0,66%.

(Rismunandar dan Paimin, 2001)

Patokan mutu cinnamon bark oil menurut Essential oil Association of USA (EOA)

meliputi sifat alami dan kimiawi terlihat pada tabel berikut:

No. Parameter Zat/Ukuran

1 Warna, penampilan, dan bau Cairan kuning dengan bau kayu

manis dan rasa pedas yang

membakar;

2 Berat jenis pada 250C 1,010 sampai 1,030;

3 Putaran optic 00 sampai 20 ;

4 Refractive index, 200C 1.5730 sampai 1.5910;

5 Kandungan cinnamicaldehyde 55% sampai 78%

6 Kelarutan dalam alkohol 70% Larut dalam 3 volume

B.4. Kontrol Kualitas Minyak Atsiri

Pada praktikum kali ini dilakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri yang

diperoleh dari destilasi air dan uap-air. Kontrol kualitas yang dilakukan adalah dengan

mengidentifikasi kandungan kimia dalam minyak atsiri tersebut menggunakan metode

kromatografi gas dan spektrofotometri massa.

Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) merupakan metode pemisahan

senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas

untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa untuk

menganalisis kandungan dan struktur molekul senyawa analit.

Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan

prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen

penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang

terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

Spektrometri massa adalah suatu metode untuk mendapatkan bobot molekul dengan

cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui

dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa. Paduan

keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang

dilengkapi dengan struktur molekulnya.

Kromatografi gas ini juga mirip dengan destilasi fraksional, karena kedua

proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan titik

didih (atau tekanan uap). Tetapi destilasi fraksional biasanya digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan kromatografi

gas dapat digunakan pada skala yang lebih kecil yaitu mikro (Pavia, 2006).

C. Tujuan Praktikum

1. Agar mahasiswa dapat memahami prinsip dan dapat melakukan penyarian minyak

atsiri dengan metode destilasi

2. Agar mahasiswa mampu melakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri

3. Agar mahasiswa dapat menganalisa hasil minyak atsiri dari metode destilasi air dan

uap-air

D. Rumusan Masalah

1. Bagaimana prinsip penyarian minyak atsiri kulit batang kayu manis (Cinnamomum

burmannii (Ness.) Bl) menggunakan metode destilasi air dan metode destilasi uap-

air?

2. Metode apa yang lebih baik digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari kulit

batang kayu manis (Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl)?

3. Bagaimana analisis kandungan senyawa minyak atsiri kulit batang kayu manis

(Cinnamomum burmannii (Ness.) Bl) secara destilasi air dan uap air berdasarkan

GC-MS?

II. ALAT DAN BAHAN1. Destilasi Air

Alat :

1. Dandang

2. Pemanas (kompor gas)

3. Kondensor (pendingin)

4. Penampung destilat

5. Gelas ukur

6. Corong pisah

7. Wadah minyak (flakon)

Bahan :

1. Kulit batang krangean

2. Air

3. Natrium sulfat anhidrat

8. Kertas saring

9. Alumunium foil

2. Destilasi Uap - Air

Alat :

1. Dandang berangsang

2. Pemanas (kompor gas)

3. Kondensor (pendingin)

4. Penampung destilat

5. Gelas ukur

6. Corong pisah

7. Wadah minyak (flakon)

8. Kertas saring

9. Alumunium foil

Bahan :

1. Kulit batang krangean

2. Air

3. Natrium sulfat anhidrat

III. CARA KERJA

a. Destilasi Air

Ditimbang kulit batang kayu manis 1 kg

↓

Dandang diambil dan diisi dengan air secukupnya

↓

Bahan diletakkan dalam dandang yang terisi air

↓

Dandang dihubungkan dengan kondensor yang telah dilengkapi alat penampung

minyak atsiri

↓

Dandang dipanaskan sehingga minyak akan terdestilasi sampai tidak ada yang

menetes

↓

Minyak atsiri ditampung dalam alat penampung

↓

Minyak diambil, dimasukkan ke dalam corong pisah dan dipisahkan antara minyak

dengan air

↓

Lapisan minyak ditambah dengan Na2SO4 anhidrat secukupnya, saring

↓

Minyak dimasukkan ke dalam flakon dan tutup dengan aluminium foil

↓

Simpan di tempat yang sejuk (lemari es)

↓

Hitung Rendemen (%)

b. D e stilasi Uap - Air

Ditimbang kulit batang kayu manis 1 kg

↓

Ambil dandang dan isi air secukupnya

↓

Letakkan bahan di atas penyekat berpori (angsang) dalam dandang

↓

Hubungkan dandang dengan kondensor yang telah dilengkapi dengan alat

penampung minyak atsiri

↓

Dandang dipanaskan sehingga minyak akan terdestilir sampai tidak ada lagi minyak

yang menetes

↓

Minyak diambil, dimasukkan ke dalam corong pisah

↓

Pisahkan minyak dan air

↓

Lapisan minyak ditambah dengan Na2SO4 anhidrat secukupnya

↓

Saring

↓

Minyak dimasukkan ke dalam flakon dan tutup dengan Aluminium foil

↓

Simpan di tempat yang sejuk (lemari es)

↓

Hitung rendemen (%)

IV. DATA PERCOBAAN

a. OrganoleptisSifat Destilasi Air Destilasi Uap-Air

Warna Kuning cerah Kuning

Bau Khas kayu manis Khas

Konsistensi Encer (cair) Encer (cair)

b. Rendemen

Rendemen ( %)= Bobot minyak atsiri hasil destilasi(ml)Bobot simplisia awal(mg)

×100 %

Metode

Destilasi

Volume Hasil

(ml)

Bobot Simplisia

Awal (mg)

Rendemen

(% v/b)

Air 1 1000000 0,0001

Uap-Air 1,2 1000000 0,00012

c. Profil Kromatografi GC-MS

Dari profil GC-MS diperoleh tiga data peak dengan luas area terbesar dibandingkan

peak-peak lain, yaitu:

No.

PeakLuas Area Area % BM Struktur dari profil GC-MS

Nama Komponen

Senyawa

5 41215821 13.28 154

1,8-Epoksi-para-

Menthana, Eucalyptol,

Cineole, Cajeputol

12 177757584 57.29 132Cinnamaldehyde, 3-

Phenyl-2-Propenal

14 37490276 12.08 176

Cinnamyl alcohol,

Cinnamyl acetate, 2-

Propen-1-ol, 3-Phenyl-

2-propenyl acetate

V. PEMBAHASANPada percobaan ini, dilakukan salah satu metode untuk memperoleh minyak

atsiri dari suatu tanaman yaitu destilasi. Selain metode destilasi terdapat metode

enfleurage untuk minyak melati, penyarian yang digunakan pada minyak atsiri yang

tidak tahan panas seperti minyak cendana, dan pengepressan atau pemerasan pada

minyak citrus. Destilasi yang dilakukan adalah destilasi air dan uap-air.

Pada umumnya metode destilasi menggunakan uap langsung lebih baik

daripada metode penyulingan dengan air maupun penyulingan dengan air dan uap

ditinjau dari segi biaya, kecepatan penyulingan, dan kapasitas produksi minyak. Pada

metode destilasi uap terjadi pemecahan dari sebagian eugenol dan aceteugenol,

sedangkan pada destilasi uap-air kerusakan komponen-komponen aromatiknya lebih

kecil. Meskipun efisiensi penyulingan tinggi, metode destilasi uap tidak dilakukan

karena ketidaktersediaan alat di laboaratorium.

Pada destilasi air, ekstraksi minyak tidak dapat berlangsung sempurna, sebab

beberapa jenis ester, seperti linail asetat akan terhidrolisis sebagian. Metode destilasi

air menggunakan ketel suling yang besar, ruangan yang luas, dan jumlah bahan bakar

yang banyak, sehingga membutuhkan biaya yang tinggi. Komponen-komponen

minyak yang bertitik didih tinggi dan bersifat larut air tidak dapat menguap secara

sempurna, sehingga minyak yang tersuling mengandung komponen yang tidak

lengkap. Untuk itu dipilih penyaringan dengan uap-air, dimana dekomposisi minyak

lebih kecil, efisiensi penyulingan lebih baik karena jumlah bahan bakar yang

dibutuhkan lebih kecil, waktu penyulingan yang lebih singkat, rendemen minyak yang

dihasilkan lebih besar, dan kualitas lebih baik walaupun dengan kecepatan penguapan

yang lebih lama.

Pada suhu air mendidih, sebagian minyak atsiri akan terlarut dalam air yang

terdapat dalam kelenjar. Campuran minyak dalam air ini berdifusi keluar dengan

peristiwa osmosis melalui selaput membran yang sedang mengembang sampai

permukaan bahan, dan selanjutnya menguap. Untuk mengganti minyak yang diuapkan

ini, sejumlah minyak masuk ke dalam larutan di dalam kelenjar dan menembus

membrane sel bersamaan dengan masuknya air. Proses ini berlangsung terus sampai

seluruh zat menguap didifusikan dari dalam kelenjar dan diuapkan oleh uap air panas.

Akan dihasilkan dua fase cairan yaitu fase minyak atsiri dan fase air suling.

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah kulit batang kayu manis

sebanyak satu kilogram. Destilasi dijalankan selama 3 jam atau sampai minyak atsiri

yang tertampung tidak mengalami penambahan volume. Selanjutnya dilakukan

pemisahan antara kedua fase tersebut di dalam corong pisah. Selanjutnya untuk fase

minyak diambil dan dimasukkan dalam flakon. Pada saat penyimpanan ini

ditambahkan kedalamnya natrium sulfat anhidrat yang dimaksudkan untuk

menghilangkan sisa air dari minyak sehingga akan diperoleh minyak murni. Hasil

minyak atsiri dari metode destilasi air adalah sebanyak 1 ml sedangkan dari metode

destilasi uap-air sebanyak 1,2 ml.

Selanjutnya akan dilakukan kontrol kualitas terhadap minyak atsiri yang

diperoleh. Kontrol kualitas yang dilakukan antara lain: menghitung rendemen dan

penentuan kandungan kimia penyusun minyak atsiri melalui kromatografi gas-

spektrometri massa.

1. Penentuan rendemen

Perhitungan rendemen dilakukan untuk menentukan perbandingan antara

volume minyak atsiri yang diperoleh dari destilasi terhadap bobot simplisia awal

(kulit batang kayu manis kering).

Dari hasil perhitungan didapatkan hasil rendemen minyak kayu manis

dengan metode destilasi air yaitu 0,0001% v/b dan dengan metode uap-air sebesar

0,00012% v/b. Bila dilihat dari hasil rendemen minyak atsiri dengan dua metode

tersebut, rendemen lebih banyak dihasilkan dengan metode destilasi uap-air.

Untuk mengetahui apakah antara kedua hasil tersebut ada perbedaan signifikan

atau tidak dapat dilakukan uji statistik t-test tetapi tidak dilakukan praktikan.

Kecilnya rendemen yang diperoleh disebabkan sebagian besar komponen

aromatik minyak kayu manis larut dalam air sehingga pemisahan minyak dan air

agak sulit, akibatnya rendemen minyak menjadi rendah (Guenther, 1990). Selain

itu minyak juga dapat mengalami hidrolisis, oksidasi, resinifikasi, dan reaksi

kimia lainnya yang terjadi selama proses destilasi. Kandungan minyak atsiri kulit

kayu manis berkisar antara 1,3 – 2,7% tergantung daerah asal dan tingkat

mutunya. (Purseglove, dkk., 1981).

2. Profil GC-MS

Profil GC-MS digunakan untuk mengetahui komponen kimia yang

terkandung dalam sampel melalui bobot molekul dan fragmentasi molekul

sehingga dapat diketahui struktur kimia dari senyawa yang terekam. Komponen

kimia dalam minyak kayu manis yang diuji dapat diketahui jenisnya dengan

membandingkan spektra dari spektroskopi massa sampel uji dengan spectra

library yang telah tersimpan dalam peralatan GC-MS.

Pada kromatogram ini terdapat waktu retensi (R.Time) yang menyatakan

waktu dimana komponen ini terpisahkan atau menguap dan terdeteksi oleh

detektor pada GC-MS. Setiap puncak memiliki nilai luas area tertentu, luas area

ini berbanding lurus dengan kadar komponen senyawa yang menyebabkan

terbentuknya puncak ini. Oleh karena itu dalam analisis ini perbandingan kadar

bisa dilihat dari luas area yang dibentuk oleh puncak.

Profil GC-MS menunjukkan 14 peak dengan intensitas yang berbeda pada

minyak kayu manis destilasi air. Dari kromatogram tampak tiga peak dengan

intensitas tertinggi dan diasumsikan tiga komponen tersebut memiliki kadar yang

tinggi dalam minyak kayu manis tersebut. Tiga puncak tersebut adalah puncak

milik senyawa cineole, cinnamaldehyde, dan cinnamyl acetate.

Puncak nomor 5 memiliki R.Time 9.670 menit yang berarti komponen

penyusun minyak atsiri ini terpisah dan mencapai detektor setelah 9.670 menit dan

dapat dikatakan komponen minyak atsiri ini menguap pada menit ke 9.4678.

Puncak ini memiliki luas area 41215821 dan merupakan 13.28% komponen

minyak atsiri. Selanjutnya dilihat pada spektra massa diperoleh spektra dengan

pita paling kiri pada angka 154, menunjukkan BM molekul adalah 154 dapat pula

disebut molekul induk. Base peak pada angka 43, adalah fragmen dari molekul

induk yang paling stabil dan dinilai sebagai 100% kemudian fragmen lain

menyesuaikan terhadapnya. Keuntungan menggunakan GC-MS adalah adanya

bank data yang dapat disimpan dan secara otomatis akan memberikan beberapa

jawaban kemungkinan senyawa dengan prosentase kemiripan tinggi. Untuk

puncak ini dari bank data diperoleh bahwa spektra massa senyawa memiliki

kemiripan (Similarity Index atau SI) 97% dengan senyawa yang memiliki formula

C10H18O, dan dalam komputer bernama 1,8 cineole atau eucalyptol atau

cajeputol. Dicocokan dengan literatur memang minyak kayu manis memiliki

kandungan terpen cineol (eucalyptol) (Inna, dkk, 2010).

Selanjutnya pada puncak nomor 12, terdapat suatu puncak tinggi meruncing

dengan R.Time 14.105 menit, yang menunjukan komponen senyawa ini menguap

atau mengenai detektor pada menit ke 14.105 atau dapat dikatakan titik didih

senyawa lebih tinggi dari terpen sineol pada puncak ke-5. Senyawa ini dominan

terdapat dalam minyak kayu manis dengan luas area 177757584 dan prosentase

area 57.29%. Berlanjut dengan analisis spektra massa, senyawa ini terfragmentasi

membentuk beberapa pita dengan base peak pada 131. Fragmen molekul induk

pada sebelah kiri menunjuk angka 131, menunjukan BM molekul sekitar 131. Dari

bank data didapatkan senyawa yang spektranya mirip (pola fragmentasinya mirip)

dengan SI 95% yaitu dengan senyawa yang memiliki formula C9H8O yaitu

Cynamaldehyde dengan BM 132. Literatur mengatakan bahwa memang

komponen minyak kayu masnis yang paling dominan adalah sinamaldehid 55%-

65% dan eugenol 4%-8%, beberapa jenis aldehida, benzil benzoat dan felandren

yang terdapat dalam kulit batangnya (Inna, dkk, 2010).

Puncak selanjutnya yang muncul sebagai puncak ke-14 dalam spektra GC,

dengan R.Time 16.721 menit, luas area 37490276, dan prosentase 12.08%.

Analisis spektra massa menyatakan senyawa terfrakmentasi kedalam beberapa

fragmen dengan fragmen paling stabil (base peak) pada angka 43 dengan nilai

angka fragmen paling kanan 176, adalah BM molekul induk. Merujuk pada

database, pola fragmentasi senyawa ini memiliki Similarity Index (SI) 97%

dengan senyawa C11 H12 O2 dan BM 176 yaitu cinnamyl asetat.

Selain 3 komponen senyawa penyusun minyak atsiri yang memiliki puncak-

puncak tertinggi ini, terdapat puncak-puncak lainnya namun memiliki luas area

dan kadar relatif kecil. Analisis dengan GC-MS sangat bagus sekali untuk bisa

mengetahui komponen-komponen dalam minyak atsiri.

VI. KESIMPULAN

1. Minyak atsiri kulit batang kayu manis dapat diperoleh dengan cara destilasi, baik

destilasi air maupun destilasi uap dan air.

2. Secara organoleptis minyak atsiri yang dihasilkan sudah sesuai dengan literatur yaitu

berwarna kuning dan berbau khas kayu manis

3. Rendemen minyak atsiri pada destilasi uap-air lebih besar yaitu 0,00012% v/b

dibandingkan destilasi air yaitu 0,0001% v/b.

4. Hasil dari analisis GC-MS, terdapat kandungan terpen sineol (13.28%) BM 154,

Sinamaldehid (57.29%) BM 132, dan sinamil asetat (12.08%) BM 176 dalam hasil

destilasi minyak kayu manis secara destilasi air.

5. Hasil analisis GC-MS menunjukkan minyak atsiri dari destilasi uap-air memiliki

kandungan yang sama tetapi kadarnya berbeda

VII. DAFTAR PUSTAKA

Claus, E.P dan Tyler, V.E, Brady,. L.R., 1970, Pharmacognosy Sixth Edition, Lea and

Febiger, Philadelphia

Guenther, E., 1990, Minyak Atsiri Jilid IV A (Terjemahan Ketaren), UI Press, Jakarta

Gunawan, Didik, dan Sri Mulyani, 2004, Ilmu Obat Alam (Farmakognosi) Jilid 1, Penebar

Swadaya, Jakarta

Harborne, J.B., 1987, Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan

Terbitan kedua, Penerbit ITB , Bandung

Inna, Mutma, dkk, 2010, Potential Use of Cinnamomum burmanii Essential Oil-based

Chewing Gum as Oral Antibiofilm Agent, Journal of Dentistry Indonesia 2010, Vol. 17,

No. 3, 80-86

Ketaren, S., 1985, Pengantar Teknologi Minyak AtsiriI, PN Balai Pustaka, Jakarta

Manurung, T.B., 2003, Usaha Pengolahan dan Perdagangan Minyak Atsiri Indonesia dan

Permasalahannya dalam Menghadapi Era Perdagangan Global, Sosialisasi Temu

Usaha Peningkatan Mutu Bahan Olah Industri Minyak Atsiri, Dirjend. Industri Kimia

Agro dan Hasil Hutan, Jakarta

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006), Introduction

to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.), Thomson Brooks/Cole. pp. 797–817

Purseglove, J.W., E.G. Green, C.L. Robbins, S.R.J., 1981, Spices, Longman, New York

Rismunandar, 1995, Kayu Manis, Penebar Swadaya, Jakarta

Rismunandar, Paimin, F.B., 2001, Kayu Manis Budidaya dan Pengolahan Edisi Revisi,

Penebar Swadaya, Jakarta

Sastroamidjojo, S., 1997, Obat Asli Indonesia Cetakan keempat, Dian Rakyat, Jakarta

Syamsuhidayat, S.S., Hutapea, 1991, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan,

Jakarta

Yogyakarta, 20 April 2013

Mengetahui, Praktikan,

1. Ratih Anggar K.

2. Anggie Wiyani