ACARA I

DESTILASI

A. Tujuan praktikum

Tujuan dari praktikum acara I Distilasi yaitu :

1. Mengetahui konstruksi dasar alat/mesin untuk distilasi,

bagian-bagian, utama alat berikut fungsinya.

2. Mengetahui mekanisme kerja alat mesin.

3. Mengetahui cara-cara pengoperasian alat/mesin berikut cara

pengaturan alat sesuai yang dikehendaki/persyaratan.

4. Mengetahui penampilan teknis mesin, antara lain :

a. Kebutuhan bahan bakar (tenaga)

b. Lama proses distilasi

c. Randemen distilasi

B. Tinjauan Pustaka

Destilasi adalah pemisahan senyawa-senyawa suatu

campuran dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan

perbedaan tekanan uap dari masing- masing zat tersebut. Destilasi

dapat dilakukan jika titik didih senyawa-senyawa dalam campuran

memiliki perbedaan yang berarti. Titik didih adalah temperatur

pada saat cairan berubah menjadi uap pada tekanan atmosfer

atau temperatur pada saat tekanan uap dari cairan tersebut sama

dengan tekanan gas atau uap yang berada di sekitarnya

(Wartini, 2009).

Minyak daun cengkeh biasa diperoleh dari daun

cengkeh yang sudah gugur. Komposisi minyak yang

dihasilkan bervariasi tergantung dari keadaan daun serta

cara destilasinya, minyak yang dihasilkan biasanya

mengandung eugenol antara 80-88% dengan kadar

eugenol asetat yang rendah tetapi kadar coryophyllene

yang tinggi. Penyulingan daun dengan kadar air sekitar

7-12% yang dilakukan dalam tangki stainless steel volume

100, l selama 8 jam, menghasilkan minyak dengan

rendemen 3,5% dan total eugenol 76,8%

(Nurdjannah, 1993).

Jenis-jenis destilasi :

a) Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik

pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih

komponen yang memiliki perbedaan titik didih

yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan

destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni.

Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap

saat mencapai titik didih masing- masing.

b) Destilasi Fraksionasi (Bertingkat)

Sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya

destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor

yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua

komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang

berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang

sama mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi

bertingkat. Destilasi bertingkat adalah suatu proses

destilasi berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom

fraksional. Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat

dimana pada setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang

naik plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung

cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan

cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak kondensat.

c) Destilasi azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau

lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam

prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah

ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan

tekanan tinggi.

d) Destilasi Uap

Untuk memurnikan zat / senyawa cair yang tidak larut

dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan

sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair

sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi

pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut

tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau

destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan

destilasi uap.

e) Destilasi Vakum

Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat

tinggi, motode yang digunakan adalah dengan

menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1

atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah,

dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk

destilasinya tidak perlu terlalu tinggi

(Walangare, 2013).

Efisiensi alat destilasi air merupakan perbandingan dari

energi berguna dengan energi panas yang dihasilkan

oleh plat penyerap. Energi berguna merupakan energi

panas yang digunakan dalam proses penguapan dan

energi panas yang digunakan saat pengembunan.

Untuk mengetahui efisiensi alat destilasi kita tinjau

kesetimbangan energi pada alat destilasi (Astawa, 2011).

Minyak atsiri kayu manis mempunyai warna kuning jernih

sampai kecoklatan, dimana komponen utamanya adalah

sinnamaldehid. Minyak atsiri kayu manis selama ini banyak

digunakan sebagai bahan kosmetik, parfum, flavor makanan dan

minuman, serta sebagai antiseptik dan antimikroba dalam

bidang kedokteran. Minyak atsiri kayu manis secara komersial

diproduksi dengan cara penyulingan atau destilasi. Faktor yang

mempengaruhi mutu minyak atsiri meliputi jenis metode destilasi

yang dilakukan, ukuran bahan, jumlah bahan, lamanya proses

destilasi, besarnya tekanan serta mutu uap yang dipakai

(Yuliarto, 2012).

Micro steam distilasi / pelarut ekstraksi simultan adalah

metode yang efisien untuk penggalian rasa dan aroma senyawa

semivolatile dari kayu manis untuk pemisahan berikutnya oleh seri

kromatografi gas ditambah-kolom. Dengan pentana sebagai pelarut

ekstraksi dan waktu ekstraksi 1,5 jam ekstrak bersih tidak

memerlukan persiapan sampel lebih lanjut sebelum gas analisis

kromatografi diperoleh. Hal ini menunjukkan bahwa pemalsuan

kayu manis dalam minyak kulit dengan minyak daun dapat diakui

oleh konsentrasi tinggi dari eugenol sehubungan dengan

konsentrasi trans-cinnamaldehyde dan adanya eugenol asetat dan

safrole dalam jumlah melebihi jumlah jejak (Jayatilaka, 1995).

Produksi gula pertama berasal dari sub-benua India. Di india

kebanyakan gula dihasilkan dari tebu di dunia. Proses manufaktur

gula melibatkan banyak unit teknik kimia. Operasi yaitu persiapan

tebu dan ekstraksi jus, perpindahan panas, sedimentasi, filteration,

penguapan dan kristalisasi. Sebuah tebu mentah khas berisi sukrosa

(97,5%), gula pereduksi (0,86%) dan senyawa organik lainnya abu

dan air. Tebu mengandung sekitar 11 sampai 15% sukrosa dari

yang hanya 8 sampai 11% crystalizable. Sisa sukrosa masuk ke

oleh produk seperti mengurangi gula dan molasses. Fermentasi

molasses dari aksi ragi. Ini dilakukan dengan proses tow yaitu

fermentasi dan destilasi (Thamilvanan, 2013).

Produksi metil asetat adalah contoh klasik dari sukses

teknologi distilasi reaktif. Segera setelah penemuan dan aplikasi

komersial teknologi ini untuk metil asetat sintesis itu digunakan

sebagai sistem model untuk menguji desain baru dan kerangka

sintesis yang dikembangkan untuk kasus membatasi reaksi

kesetimbangan kimia, reaksi yaitu cepat atau holdups besar. Dalam

beberapa tahun terakhir, fokus penelitian telah beralih ke kinetis

dikendalikan distilasi reaktif dan kinetika sintesis metil asetat telah

dipelajari secara ekstensif untuk kedua homogen dan reaksi

heterogen dikatalisis (Huss, 2003).

Prosedur klasik untuk aktif zat pemisahan dari bahan

tanaman dengan distilasi uap dan ekstraksi dengan pelarut organik

memiliki kelemahan serius. Prosedur distilasi memungkinkan

hanya pemisahan senyawa yang mudah menguap (minyak esensial)

yang, untuk sebagian besar atau lebih kecil, yang berubah di bawah

pengaruh suhu tinggi. Di sisi lain, ekstraksi dengan pelarut organik

tidak bisa membuat ekstrak bebas dari jejak pelarut organik, yang

tidak diinginkan baik untuk organoleptik dan alasan kesehatan.

Selain itu, pelarut organik kurang selektif sehingga selain zat aktif

mereka juga melarutkan beberapa senyawa bersamaan. Selain itu,

tidak adanya cahaya dan udara selama ekstraksi mengurangi risiko

reaksi degradasi. Untuk alasan ini ekstraksi fluida superkritis (SFE)

dengan karbon dioksida (CO2) yang baru-baru ini semakin penting

sebagai alternatif untuk prosedur klasik. Prosedur ekstraksi yang

melibatkan CO2 superkritis milik teknologi bersih, tanpa produk

sekunder mencemari lingkungan. CO2 adalah yang paling banyak

digunakan dalam SFE karena mudah digunakan, murah, mudah

terbakar, tidak beracun, kimia stabil, menunjukkan afinitas yang

besar untuk volatil (lipofilik) senyawa, dan dapat dengan mudah

dan benar-benar dihapus dari ekstrak apapun (Zekovic, 2009)

Pada distilasi berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian

diuapkan kembali sehingga pemisahan lenih lanjut terjadi. Sukar

dan kadang-kadang tidak mungkin untuk mendapatkan komponen

yang murni dengan cara ini, akan tetapi derajat pemisahan dapat

dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangan berbeda.

Apabila diinginkan kemurnian yang tinggi, distilasi yang berturut-

turut dapat dilakukan (Nasution, 1982).

Proses pemisahan termal yang digunakan secara luas di

bidang teknik untuk memisahkan campuran dalam julah yang besar

disebut dengan destilasi. Dalam sistem yang tertutup dapat tercapai

suatu keadaan kesetimbangan yang tergantung pada suhu. Dalam

hal ini jumlah molekul dalam ruang yang kembali ke dalam cairan

per satuan waktu sama dengan jumlah molekul yang meninggalkan

cairan per satuan waktu (Handojo, 1995).

Proses pemindahan juga disebut dengan destilasi. Pengertian

dari destilasi itu sendiri yaitu memisahkan komponen-komponen di

dalam suatu campuran, membuat suatu kenyataan bahwa beberapa

komponen lebih cepat menguap dari pada komponen yang lain.

Apabila uap terbentuk dari suatu campuran, uap ini mengandung

komponen asli campuran (Earle, 1969).

Distilasi osmotik adalah jenis transfer didorong proses

membran massa di mana kekuatan pendorong adalah perbedaan

tekanan uap antara dua solusi. Similar bahwa membran distilasi

(MD) dalam kasus OD juga digunakan hyrdophobic, berpori,

membran polimer. Untuk proses distilasi osmotik biasanya

konsentrasi tinggi zat osmotik, sebagian larutan garam (NaCl,

CaCl2, K2HPO4, K-asetat) atau semacam solusi organik

(polyethylene-glikol, gliserol, dll) digunakan Wich dapat menjaga

dan mempertahankan sangat rendahnya nilai tekanan uap selama

proses (Racz, 2013).

Proses penyulingan adalah proses pemisahan minyak atsirin

dan bahan tanaman aromatik. Proses ini mencakup penanganan

produk yang bersifat padat dan persiapan bahan, dengan menjaga

agar keadaan bahan cukup baik sehingga minyak atsirin yang

dihasilkan dapat dijamin mutunya. Minyak atsiri dalam tanaman

aromatik dikelilingi oleh kelenjar minyak, pembuluh-pembuluh,

kantung minyak atau rambut glanduran (Ketaren, 1987).

C. Gambar, Bagian Utama dan Fungsi Alat atau Mesin

Gambar 1.1 Alat atu Mesin Destilasi

Bagian Utama dan Fungsi :

a. Kompor listrik = sebagai sumber panas,

b. Erlenmeyer = sebagai tempat bahan yang akan

didistilasi,

c. Pipa penghubung = menghubungkan erlenmeyer

dan kondensor,

d. Kondensor = mendinginkan cairan yang dipanasi,

e. Penampung produk = menampung produk hasil distilasi,

f. Penangas air = menampung air.

D. Prinsip Kerja

Prinsip kerja alat atau mesin distilasi adalah memisakan air dan

minyak dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didih.

E. Mekanisme Kerja

Mekanisme kerja alat distilasi adalah poduk dimasukkan ke

dalam erlenmeyer dan ditambah air, kemudian dididihkan

menggunakan kompor listrik. Air yang mendidih akan

menyebabkan zat dalam produk terlarut. Zat dengan titik didih

lebih rendah menguap menuju kondensor dan terkondensasi

f

e

d

c

b

a

(mengembun) menuju ke penampung produk. Zat dengan titik

didih lebih tinggi tertinggal di Erlenmeyer.

F. Cara Kerja

G. Hasil dan Pembahasan

a. Hasil Pengamatan

Tabel 1.1 Data Hasil Pengamatan dan Pengukuran DestilasiPukul Uraian

kegiatanVolume hasil

(ml)Keterangan

08.33 Memanaskan - -

Daun jeruk Berat bruto gas metana

Dicatat dan diamati perubahan yang terjadi

Gelas ukur dipasang

Menjelang air mendidih, pompa pendinging Distilasi diaktifkan

Diatur panasnya

Kompor dinyalakan

ditimbang

Dimasukkan ke alat Distilasi

Ditimbang

air08.41 Air mendidih - -08.41 Pompa

destilasi aktif- -

08.51 Proses destilasi

- Menetes satu tetes

09.33 0-30 menit 123 Volume mulai bertambah10.03 31-60 menit 300 Volume bertambah

banyak10.33 61-90 menit 450 Volume bertambah

sedikit11.03 91-120 menit 460 Volume bertambah

sedikit11.33 121-150

menit480 Volume bertambah

sedikit12.03 151-180

menit480 Volume tidak bertambah

12.33 181-210 menit

480 Volume tidak bertambah

13.03 211-240 menit

480 Volume tidak bertambah

Sumber : Laporan Sementara

b. Pembahasan

Destilasi adalah pemisahan senyawa-senyawa suatu

campuran dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan perbedaan

tekanan uap dari masing- masing zat tersebut. Destilasi dapat

dilakukan jika titik didih senyawa-senyawa dalam campuran memiliki

perbedaan yang berarti. Titik didih adalah temperatur pada saat cairan

berubah menjadi uap pada tekanan atmosfer atau temperatur pada

saat tekanan uap dari cairan tersebut sama dengan tekanan gas atau

uap yang berada di sekitarnya. Tujuan destilasi adalah untuk

memisahkan bahan kimia berdasarkan kemudahan menguap bahan.

Bisa juga untuk menghasilkan minyak hasil penyulingan atau biasa

disebut minyak atsiri, yang memiki beberapa manfaat bagi kesehatan,

misalnya untuk mengobati masuk angin.

Prinsip kerja alat atau mesin distilasi adalah memisakan air

dan minyak dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didih.

Sedangkan mekanisme kerja alat distilasi adalah poduk dimasukkan ke

dalam erlenmeyer dan ditambah air, kemudian dididihkan

menggunakan kompor listrik. Air yang mendidih akan menyebabkan

zat dalam produk terlarut. Zat dengan titik didih lebih rendah menguap

menuju kondensor dan terkondensasi (mengembun) menuju ke

penampung produk. Zat dengan titik didih lebih tinggi tertinggal di

Erlenmeyer.

Bahan-bahan yang biasanya didistilasi adalah beberapa

tumbuhan yang menghasilkan minyak atsiri apabila dilakukan

penyulingan atau tanaman yang kandungannya mudah menguap.

Contohnya seperti daun jeruk, daun cengkeh, kulit kayu manis, bungan

mawar, bunga kenanga, kulit buah citrus, kulit buah jeruk, dll.

Mekanisme alat distilasi adalah memasukkan air ke dalam

labu didih dan memasukkan bahan yang akan didistilasi ke dalam labu

erlenmeyer. Labu didih dihubungkan dengan erlenmeyer dengan

menggunakan pipa, pipa yang digunakan tidak boleh bocor seknnecil

apapun. Erlenmeyer sebagai alat penyuling dihubungkan dengan

kondensator. Kondensor dihubungkan dengan alat penampung

kondensat. Erlenmeyer juga dihubungkan dengan sebuah penampung

air pendingin yang letaknya lebih tinggi dari kondensor. Memasang

alat pemanas untuk memanasi labu didih, dan setelah air mendidih uap

panas akan mengalir ke erlenmayer yang berisi bahan, hingga bahan

yang didistilasi akan menguap. Uap bahan ini bersama-sama dengan

uap ar mengalir ke alat kondensat. Selanjutnya kondensat tersebut

dimasukkan dalam alat pemisah, di mana dipisahkan antara zat hasil

distilasi dengan air.

Dari praktikum yang dilakukan, didapatkan hasil distilasi

sebanyak 480 ml yang dilakukan selama 4 jam. Pertambahan produk

distilasi pada awalnya bertambah sangat cepat dari 0 ml, 123 ml, 300

ml, sampai 450 ml. Namun pada menit ke 120, volume mulai

mengalami perlambatan penambahan. Volumenya ayitu 460 ml dan

480 ml. Pada menit ke 180 sampai ke menit 240 produk sudah tidak

menghasilkan minyak sehingga volume tetap. Dari praktikum juga

didapat rendemen sebesar 0,6%.

Pada kondensor terdapat tabung berbentuk spiral, hal ini dibuat

untuk mempertahankan kedinginan minyak di dalam spiral karena jika

keadaan tabung panas maka minyak tidak dapat turun kedalam tabung.

Maksud dari dengan minyak berdasarkan perbedaan titik didihnya pada

percobaan ini titik didih yang rendah adalah alkohol karena kelarutan

yang titik didihnya rendah maka cepat menguap.

Faktor-faktor yang dapat mempengeruhi kualitas distilasi

adalah, bahan yang didistilasi, suhu kompor, banyaknya produk,

banyaknya air, dan bahan bakar. Sedangkan faktor-faktor yang

mempengaruhi randement distilasi antara lain adalah, berat awal

produk sebelum didistilasi, berat akhir produk setelah didistilasi, dan

banyaknya air yang digunakan.

H. Kesimpulan

Dari percobaan distilasi di atas, dapat diambil beberapa kesimpulan

sebagai berikut :

a. Distilasi berfungsi untuk memisahkan air dan minyak berdasarkan

titik didihnya.

b. Banyaknya produk dan banyaknya air akan mempengaruhi banyak

sedikitnya hasil destilan.

c. Bahan yang biasa didistilasi adalah bahan yang bersifat volatile

(mudah menguap) dan mengandung minyak.

d. Beberapa faktor lain yang mempengaruhi cepatnya poses distilasi

adalah bobot produk, banyaknya air, berat bahan bakar, besarnya api

pemanas dan suhu pemanasan.

e. Salah satu penerapan atau aplikasi terpenting dari metode distilasi

adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk

penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik,

pemanas, dan lainnya.

I. Saran

Saran yang dapat saya berikan untuk praktikum yang

selanjutnya adalah destilasi di tempatkan di tempat yang agak luas

agar mahasiswa dapat mendengar penjelasan dari coas dengan jelas

dan dapat mengerti.