LAPORAN PRAKTIKUM

LAPORAN PRAKTIKUMDASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

Disusun Oleh:KELOMPOK IIAnesiaRSA1C113001

Yoos YuliarsoRSA1C113008

Ade Bitalia PasaribuRSA1C113009

Ahmad Maulana ArdiRSA1C113019

Riski MutiaraRSA1C113020

Mega Musfita SariRSA1C113024

Asisten:

1.Daniel Marison

2.Dhani Windra Gusva

3.Ekin Dwi Arif Kurniawan

4.Jauza Hardhy

5.Lisa Purnama

6.M. Dedy Heriyansyah

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIAJURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMFAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKANUNIVERSITAS JAMBI2015

DAFTAR ISI

DAFTAR ISIiPERCOBAAN I1PERCOBAAN II16PERCOBAAN III33PERCOBAAN IV47PERCOBAAN VI60PERCOBAAN VII88

iPERCOBAAN IPEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

I. Hari, tanggal : Minggu, 22 Maret 2015

II. Tujuan

1. Untuk mempelajari teknik pemisahan suatu zat dari campurannya.2. Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan3. Mengetahui prinsip metode gravimetric4. Mengetahui pengaruh kopresifitasi5. Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi (II) dan krom (III) dengan cara Gabungan pengendapan dan volumetric

III. Pertanyaan Prapraktikum

1. Jelaskan keterkaitan antara Ksp dan pengendapan suatu senyawa ?2. Uraikan bagaimana perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml Na Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,02533 gr dikromat trioksida ?3. Apakah yang dimaksud dengan kofresifitasi dan bagaiman pengaruh terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetric ?Penyelesaian1. KSP adalah nilai maksimum kelarutan ion ion yang ada dalam larutan. Jika hasil kali konsentrasi ion ion melampaui harga Ksp ion tersebut maka sebagai ion akan bergantung membentuk endapan. Jadi dengan ini dapat diramaikan terjadi atau tidaknya endapan dengan membandingkan nilai perkalian ion ion (+/-) dengan nilai Ksp. Untuk terjadinya pengendapan Q Ksp larutan lewat jenuh.2. n Na tiosulfat = N x valensi x Vn = Cr2O3 = = 0,1 x 2 x 1 x 10-3 = = 0,2 x 10-3 = 0,00016= 2 x 10 -4 = 0,0002 mol= 0, 0002 mol3. Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya Kristal campuran atau oleh adsopsi ion ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi Kristal endapan, sedangkan ion ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama endapan pada proses koagulasi.

IV. Tinjauan PustakaKelarutan didefenisikan sebagai konsetrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembnetukan endapan adalah salah satu teknik pemisahan dengan pengendapan ini disebut gravimetric. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Suatu zat akan mengendap jika Ksp ion ionnya lebih besar dari konsepnya. (Sukarna, 2003 : 206).Menurut Day (1981 : 189) Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit (komponen atau konstituen yang dicari) dengan zat zat atau komponen lain yang tidak diinginkan. Metode pengendapan membutuhkan pemahaman yang memadai tentang reaksi pengendapan yang meliputi :a. Kelarutan endapan Endapan didefenisikan sebagai jumlah konsentrasi yang sama dengan konsetrasi molar dari larutan jenuh suatu endapan. Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, kemurnian larutan dan komposisi pelarut. Umumnya kelarutan endapan meningkat dengan kenaikan suhu, sehingga perubahan suhu dapat menjadi dasar pemisahan. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat zat lain, adanya ion sekutu dan ion asing memberikan efek efek yang berbeda terhadap kelarutan.b. Hasil kali kelarutanRumus umum hasil kali kelarutan menunjukkan bahwa hasil kali kelarutan konsentrasi ion-ion pembentuk endapan jenuh yang sangat sedikit larut pada setiap suhu tertentu adalah konstan.c. Penerapan hubungan hasil kali kelarutanHubungan hasil kali kelarutan memungkinkan untuk menerangkan dan meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion dengan sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali kelarutannya dengan menambahkan suatu garam lain dan dengan satu ion sekutu, sistem akan menyesuaikan diri melalui pengendapan garam padat.

Menurut Rifai, (1995 : 85 ) terdapat sejumlah zat organic yang dapat digunakan untuk dapat mengendapkan anion ataupun kation. Ada dua jenis bahan pengendapan organic yakni : (1) yang membentuk khelat netral dan (2) yang membentuk garam. Kebanyakan pengendapan organic tergolong pembentuk khalet. Khalet mudah larut dalam pelarut organic seperti karbon tertraklorida dan kloroform. Penggunaan pereaksi pengendapan organic memiliki keuntungan yaitu :a. Pengendapan ion logam secara kuantitatif, sebab kebanyakan khelat yang terbentuk tidak larut dalam air.b. Berat molekul besarc. Cukup selektif dan spesifik terutama dengan pengaturan PH dan pemakaian masking agent.d. Endapan kasar dan bervolume besar sehingga mudah ditangani.

Menurut A.L Underwood (1995 : 73 74) salah satu metode pemisahan pengendapan yang paling sering digunakan adalah metode gravimetri . Suatu cara analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi kimia seperti : aA + rR AaRr. Dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul pereaksi R. hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang kecil yang dapat ditimbang dalam bentuk yang lain setelah dikeringkan atau yang dapat dibakar menjadi senyawa lain dengan susunan yang diketahui dan kemudian ditimbang. Misalnya kalsium dapat ditentukan secara gravimetri dengan pengendapan dari kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida. Suatu pereaksi R biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar gravimetric berhasil :a. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.b. Zat harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni

Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu : sampling, perubahan bentuk analit kedalam bnetuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran, perhitungan dan interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam suautu analisis. Pda tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupasehingga sesuai dengan cara atau teknik analisis yang dipergunakan perlakuan yang dimaksud disini salah satunya adalah memisahkan analit dari zat zat lain yang dapat menganggu kegiatan analisis. Pengendapan suatu kation dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari berbagai jenis kation atau anion dapat dilakukan berbagai cara. (Tim Dasar Pemisahan Analitik, 2008 : 1).

V. Alat dan BahanAlat:Bahan:

1. Alat alat gelas 2. Buret 3. Desikator4. Hot plate5. Kaca Alroji6. Lampu spritus7. Neraca8. Oven9. Pipet tetes 10. Thermometer

1. Amoniak2. Amonium Nitrat3. Asam Klorida4. Aquadest5. HNO36. H2O27. Natrium Nitrat8. NaOH9. Kertas Saring10. KI 11. Sampel yang berisi kation ion perak, besi dan crom

VI. Prosedur Kerja6.1 Pemisahan dan penentuan perak

GELAS BEKER

100 ml larutan sampel Ditambahkan NaCl 5 % tetes demi tetes diaduk Penambahan terus dilakukan sampai larutan sampel jernih ( 3 menit)

BEKER GELAS Diletakkan ditempat gelap 1 jammsebelum penyaringan

Timbang kertas saring dan catat beratnya

Lakukan penyaringan dengan hati hati dan beri kode dengan FILTRAT A

Disisihkan terlebih dahulu ditempat aman

Lalu endapan dicuci dengan asam nitrat 0,02 N 2 kali

KERTAS SARING

Di panaskan dalam oven beserta endapannya dengan suhu 110 1300 C 1 jam Didinginkan dan keringkan HASILDitimbang endapannya sebagai berat AgCl

BEKER GLASS6.2 Pemisahan Besi + 100 ml larutan NaOH 9 % Dituangkan filtrate A dengan perlahan Didihkan campuran 3 menit dan didinginkan Ditambahkan beberapa ml larutan hydrogen peroksida 1 : 1 dan didihkan Disaring endapan Cuci endapan dengan air panas Dipisahkan filtrate (Filtrat B ) dansatukan dengan air panas Larutkan dengan beberapa ml HCl 2 N, tambahkan amoniak 1 : 1 sampai ion mengendap Diuji dengan penambahan tetes demi tetes amoniak apabila belum mengendap Lalu didihkan selama 1 menit HASILDisaring endapan dan dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1 % 2 3 kali

6.3 Pemisahan dan penentuan krom

ERLENMEYER

Dimasukan 25 ml filtrate B lalu tambahkan 5 ml asam klorida 1 : 1 Ditambahkan 20 ml larutan KI IN dan 5 ml HCl 1 : 1 dan 20 ml aquadest Dibiarkan selama 5 menit Lalu dititrasikan dengan larutan standar Na Tiosulfat 0,1 N HASIL Ditambah amilum lalu dititrasi kembali sampai warna biru tepat hilang

VII. Data Percobaan7.1 Pemisahan dan penentuan perakVolume sampel= 50 mlVolume NaCl yang digunakan = 8 mlBerat kertas saring= 1, 0365 grBerat endapan + kertas saring= 1,38 grBerat endapan= 0,3435 gr

NOPERLAKUANHASIL

1

2

345

650 ml sampel I NaCl 5 %

Larutan diletakkan ditempatkan gelap 30 menitKertas saringwhatman ditimbangDilakukan penyaringanKertas saring dan endapan dipanaskan dalam ovenEndapan ditimbangLarutan berwarna orange dan menghasilakn endapanLarutan dan endapan terpisah

Diperoleh massanya 1 grDidapat filtrate AEndapan kering

Hasil berat endapan 0,3435 gr

7.2 Pemisahan besiBerat kertas saring: 1,05 grVolume larutan H2O2: 10 mlVolume larutan amoniak: 8,5 mlBerat endapan: 0,29 grFiltrat A + NaOH 5 %: larutan berwarna merah

7.3 Pemisahan dan penentuan kromAmilumFiltratBNatrium TrosulfatBening

15 ml25 ml10 ml

VIII. Pembahasan

1. Pemisahan dan penentuan perakPerak merupakan logam berwarna putih , dapat ditimpa dan liat. Rapatan tinggi (10,5 g/ml) dan melebur pada 900 C, tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (IM) atau asam nitrat encer (2M). perak merupakan salah satu katin yang berada pada golongan 1A bersama sama dengan Pb2+ dan Hg2+. Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau asam pekat panas, kation akan melarut dengan reaksi.6 Ag + 8 HNO3 6 Ag+ + 2 NO + 6 NO3- + 4 H2O2 Ag + 2H2SO4 2 Ag+ + SO42- + SO2 + 2 H2OKation golongan ini akan terendap dengan reagen asam klorida. Pada percobaan ini sampel yang diberikan diduga mengandung ion Ag+ sehingga akan dilakukan pemisahan melalui cara pengendapan. Ag+ akan terendapkan dengan penambah reagen tertentu, sementara filtratnya akan disisihkan untuk pengujian kation lebih lanjut.tujuan dari penambahan Nacl 5 % dalam percobaan ini adalah agar AgNO3 terendap dalam bentuk kationnya. Endapan yang terbentuk dari penambahan NaCl dalam percobaaan adalah endapan garam klorida (AgCl) yang berwarna putih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Ag+ + Cl- AgClEndapan AgCl merupakan endapan yang dapat melarut bila berada dalam suhu tinggi. Penyinaran dengan cahaya matahari atau ultraviolet akan menguraikan endapan perak klorida menjadi abu abu atau hitam karena terbentuknya logam perak. Setelah endapan dicuci dan dikeringkan maka endapan ditimbang. Pada percobaan ini, berat endapan yang didapat adalah 0,3512 gr dengan kadar perak klorida (AgCl). Pada 50 ml sampel 1 NaCl 5 % larutan berwarna orange dan menghasilkan endapan. Saat larutan diletakkan tempat gelap 30 menit larutan dan endapan terpisah. Saat kertas saring whatman ditimbang massanya 1 gr dilakukan penyaringan dan didapat filtrate A dan kertas saring dan endapan dipanaskan dalam oven hasilnya endapan kering.Pada percobaan ini didapatkan berat endapan sebesar 0,3512 gr dengan kadar perak klorida adalah % dengan perhitungan sebagai berikut :% perak = = = 75,26%

2. Pemisahan BesiPercobaan ini menggunakan filtrat sisa yang didapat dari percobaan sebelumnya (pemisahan perak). Metode pemisahan yang digunakan masih tetap sama, yakni menambahkan pereaksi spesifik agar kation besi terendapkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer mampu melarutkan besi menghasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen.Fe + 2H+Fe2+ + H2 Filtrat yang digunakan dalam percobaan ini ditambahkan NaOH 5% panas. Penambahan NaOH akan menghasilkan endapan putih akibat terbentuknya besi(II) hidroksida, Fe(OH)2 bila tidak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebih, tetapi larut dalam asam. Dalam percobaan yang praktikan lakukan, tidak ada sedikitpun endapan putih yang terbentuk. Hal ini dikarenakan endapan terkena udara dan teroksidasi dengan cepat menghasilkan besi(III) hidroksida yang berwarna cokelat-kemerahan. Fungsi penambahan hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai reagen pereduksi (oksidator). Seharusnya pada penambahan hidrogen peroksida akan terbentuk endapan berwarna hijau kotor. Namun, sampai kepada penambahan 5 mL hidrogen peroksida endapan belum juga terbentuk. Reaksi yang seharusnya tejadi pada saat penambahan hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai berikut :Fe2+ + 2OH- Fe(OH)24Fe(OH)2 + 2H2O + O24Fe(OH)32Fe(OH)2 + H2O2 2Fe(OH)3Endapan kemudian dicuci dengan air panas. Tujuan dari pencucian endapan ini adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan endapan. Pencuci yang digunakan adalah air panas, karena endapan Fe(OH)3 tidak larut dalam air panas. Hal ini memungkinkan senyawa pengotor lain larut tetapi kuantitas endapan tidak berkurang. Endapan kemudian dilarutkan dalam HCl dan ditambahkan amoniak. Penambahan amoniak ini bertujuan agar endapan mengendap sempurna. Namun, penambahan larutan amoniak harus dengan volume yang tepat. Karena jika terdapat ion ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi ammonium hidroksida akan tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin besar, sehingga hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida tidak akan tercapai dan endapan yang terbentuk justru akan larut. Endapan yang didapat disaring dan dicuci kembali menggunakan ammonium nitrat. Berdasarkan data pengamatan diketahui bahwa endapan FeCl3 yang didapatkan sebesar 0,29 gram dengan kadar FeCl3 sebesar 52,3 % .% Besi = = = 52,3 %3. Pemisahan KromPada percobaan pemisahan kromium ini, filtrat sisa ditambahkan dengan asam klorida 1:1. Fungsi penambahan HCl yakni untuk membuat logam ini larut, kromium akan larut dalam asam klorida (HCl) encer maupun pekat. Reaksi ini kila tidak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II). , penentuan kadar krom dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi oksida-reduksimetri. Titrasi oksidametri merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan mengalami oksidasi dan titrasi reduksimetri merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan mengalami reduksi. Penambahan kalium iodida (KI) dalam larutan, bertujuan sebagai pereduksi pada sampel yang bersifat oksidator. Sampel yang bersifat Oksidator akan direduksi oleh KI (kalium iodida) secara berlebih dan akan menghasilkan I2(Iodium) yang selanjutnya akan di titrasi oleh Na2S2O3( natrium thiosulfat).Banyaknya volume Na2S2O3( natrium thiosulfat) yang digunakan sebagai titran setara dengan I2(iodium) yang dihasilkan dan setara dengan kadar sampel.Indikator pada metode ini menggunakan amilum. Amilum memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka :I3-+ 2S2O32- 3I-+ S4O62-S2O32-+ I3- S2O3I-+ 2I-2S2O3I-+ I- S4O62-+ I3-S2O3I-+ S2O32- S4O62-+ I-

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening (dari warna biru sampai warna biru hilang). Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat dari I2yang mudah menguap.Pada percobaan pemisahan kromium ini dapat dikatakan gagal,faktor-faktor yang menyebabkan hal ini terjadi karena larutan yang digunakan sudah rusak, padahal praktikan telah melakukan percobaan ini sesuai prosedur.

IX. Pertanyaan Pascapraktikum

1. Jelaskan fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja untuk pemisahan dan penentuan Ag dan Cr ?Jawab : Penambahan NaCl adalah untuk mengendapkan Ag menjadi AgCl Endapan dicuci dengan asam nitrat untuk menghilangkan zat zat lain yang ikut mengendap

2. Tentukan kadar Ag, Fe dan Cr dalam sampel ?Jawab :Kadar Ag = x massa endapan x 100 % = x 0,3512 gr x 100 % = 0,2642Kadar Fe = x massa endapan x 100 % = x 0, 41 gr x 100 % = 21,42 %

3. Factor factor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini, analisis dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan satu kelompok lainnya ?Jawab : Sifat endapan dapat dilihat ari harga KSp Pemberian ion pengendapan berlebihan Pada umumnya suhu tinggi akan memperbesar kelarutan endapan Sifat polaritas larutan perlu dikurangi dengan menambahkan misalnya alcohol karena endapan elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga akan berkurang kelarutannya (lebih mudah mengendap).

X. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan :1. Pemisahan dengan jalan pengendapan merupakan metode pemisahan yang paling umum dan sederhana. Pemisahan ini didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa ketika ditambah suatu ion sehingga menjadi reaksi yang menghasilkan senyawa berbentuk Kristal, gelatin atau gumpalan amorf.2. Pemisahan dengan jalan pengendapan yang dilakukan dalam percobaan ini adalah : Pemisahan perakDengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu. Endapan yang didapat sebesar 0,3512 gr. Pemisahan besiDengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu. Endapan yang didapat 0,29 gr. Pemisahan dan penentuan kromDengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu. Endapan yang didapat berwarna bening.3. Lima tahap analisis kimia yaitu sampling, perubahan bnetuk analit kedalam bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran, perhitungan dan interpretasi data.

XI. Daftar Pustaka

Day RA, 1981. Analisis kimia kuantitatif, Edisi ke lima. Jakarta: ErlanggaRifai, 1995. Asas-Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia PressSukarna, I Made, 2003. Kimia Analitik Kuantitatif. Jakarta : ErlanggaTim Dasar Pemisahan Analitik, 2008. Penuntun Pratikum DDPA. Jambi : Universitas JambiUnderwood, A.L, 1995 . Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Erlangga

XII. LampiranNoGambarNoGambar

1Larutan sampel2Penambahan NaCl

3Penyaringan larutan4Filtrat A

5Endapan AgCl6Pengeringan endapan

7Filtrat A + H2O28Penyaringan dan diperoleh endapan + filtrat B

9Melarutkan kembali endapan dengan HCl 2 N10Penimbangan

11Filtrat B + HCl12Penambahan KI

13Penambahan H2O14Titrasi dengan Na2S2O3

15Penambahan NH316Pemanasan larutan

PERCOBAAN IIPEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. Hari, tanggal: Minggu, 12 April 2015

II. Tujuan

Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut Dapat menentukan tetapan distribusi(kd)asam asetat dalam system organic-air Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa

III. Pertanyaan Prapraktikum

1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masing-masing 100 ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan dengan perhitungan bahwa cara kedua lebih evisien?Jawab: mis : massa awal sampel = 5 gramdik : KD = 500 Vair = 100 mL Vorg = 100 mL Wo = 5 gramdit : W1 .. ?Jawab :1 = 1 = 1 = 0,078Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus :W = WO W1 = 5 gram 0,078 = 4,922Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali10 = 10 = 10 = 19.10-30Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus :W = WO W1 = 5 gram 19.10-30 = 4,999999999999999999999999002Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin berkurang.

2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Na-tiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat 0,1 N yang terpakai sebanyak 1 ml? Jawab: Reaksi redoks

0+2 -1 +2,5

Reduksi oksidasi

Reduksi :2I- + 2e- I2Oksidasi:2S2O32-S4O62- + 2eHasil I2 + 2S2O32-2I- + S4O62-

3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?Jawab :Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol.

IV. Tinjauan Pustaka

Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap.Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin (Shevla, 1985:45).

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampurdengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan.2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap distribusi.3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat,pemurnian ataupun isolasiMekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut.Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.(Khopkar, 2008:70)

Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yangsangatsedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan dalamjumlahton.Pemisahanekstrasi pelarutbiasanyabersihdalamarti tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian itujarang,danbesarkemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni (Underwood, 1986:55).Ektraksi cairan-cairan merupakan sutu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dalam satu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dengan ditetapkan untuik bahan-bahan dari tingkat runutan maupan yang dalam jumlah-jumlah banyak. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan dalam dua fase tak tercampurkan a dan b, hukuj distribusi (atau partisi) Nerst menyatakan bahwa, asala keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperarur adalah konsta : di mana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebgai koefisien distribusi atau koefisien partisi (Basset dkk, 1994:95).

Ekstraksi pelarut atau biasa dikenal dengan penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupakan pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan perbedaan koefisien distribusi (KD). Menurut Walter Nerst, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami perubahan pada kedua pelarut . Bila zat terlarut tidak mengalamii disosiasi, asosiasi atau tidak bereaksi dengan zat pelarut, amka dapt dihitung berapa zat terlarut yang dapat diekstasi dalam ekstraksi pelarut (Rudi, 2013:84).

Ekstraksi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. Pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai:

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketetapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalamidisosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent.(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008:5)

V. Alat dan Bahan

Alat:Bahan:

1. Corong pisah2. Statif3. Erlenmeyer4. Buret5. Pipet tetes6. Gelas ukur7. Ring penyangga8. Pipet gondok9. Pisau10. Lampu spritus/alat pemanas1. Iodium2. Aquades3. Indikator PP4. NaCl5. PE(petroleum eter)6. KI7. Kloroform8. Na-Tiosulfat9. Indikator amilum10. Etanol dan NaOH

VI. Prosedur KerjaA. Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan Menentukan Konstanta Distribusi

CORONG PISAH

Dimasukkan 25 ml larutan iod 0,1 N Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N Ditambahkan 25 ml kloroform Dikocok dengan kuat selama + 15 menit Dipisahkan larutan ion dalam kloroform Dititrasi dengan larutan ion dengan Na-Tiosulfat 0,1 N Dititrasi dengan larutan iod dlm air dengan indicator amilum Dicatat volume Na-Tiosulfat

HASIL

B. Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

ERLENMEYER

Dimasukkan 0,5 gr sabun potong kecil larutan dalam 400ml aquadest Ditambahkan 2 tetes indicator pp dan panaskan Dinginkan larutan dan encerkan hingga 500mlCORONG PISAH

Dimasukkan 20ml larutan tersebut Ditambahkan 10ml PE dan dikocok Ditambahkan 10ml NaCl jenuh Jika terbentuk emulsi Dikocok selama +15 menit dan biarkan hingga terjadi pemisahan Dipisahkan larutan PE Dilakukan kembali ekstraksi 3 kali dengan 10ml PE

HASIL

Semua larutan PE yang mengandung asam lemak dimasukkan ke corong pisah Ditambahkan 2ml dan 2tetes indicator pp Dipisahkan airnya & tambahkan lagi lalu kocok hingga tak bersifat basa Ditambahkan 20ml etanol dan kocok selama 15 menit Dibiarkan beberapa menit hingga larut terbentuk lapisan Dipisahkan larutan alcohol dan letak di Erlenmeyer Ditambahkan 2tetes indicator pp Dititrasi dengan NaOH 0,01 N HASILDicatat volume NaOH yang digunakan

VII. Data PercobaanA. Pemisahan larutan iod dalam Air dan menentukan Konstanta Distribusi Larutan iod awal 0,1 N = 12,5 ml Larutan kloroform = 12,5 ml Hasil yang didapat terbentuk dua lapisan : atas= merah pekatbawah= merah kebeningan Titrasi lapisan bawahVolume Na-Tiosulfat yang digunakan= 0,6 ml Titrasi lapisan atasIndikator amilum 3 tetesVolume Na-Tiosulfat yang digunakan= 16,8 ml

B.Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya Serat sabun= 0,25 ml Volume aquades= 200 ml Indikator PP= 2 tetes Adanya bau seperti balon tiup yang tercium saat proses pemanasan mentitrasi dengan NaOH= 1 ml

VIII. Pembahasan

1. Pemisahan Larutan Iod dalam air dan Menentukan Konstanta Distribusinya.

Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan konstanta distribusinya.Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan sebagai berikut :

Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion I- dalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi:

Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah.Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi.Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,192 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu:

Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai perubahan warna pada larutan, yang semla kuning akibat adanya I2 menjadi bening ketika menjadi I-. Prosedur ekstraksi,digunakan 12,5 ml larutan iod dan 12,5 ml kloroform yang diletakkan dicorong pisah lalu menggoncangnya.Dari hasil pengamatn yang dilakukan, terbentuk 2 fasa dimana L1 berupa iod-air yang kemudian dititrasi dengan indikator amilum dan L2 berupa iod-kloroform yang akan dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N.Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.Sebanyak 0,6 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan larutan Iod membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula kuning menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui bahwa jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar dari pada sebelum diekstraksi, yaitu dengan selisih 2,37 mmol. Sementara sebanyak 16,8 ml amilum bereaksi dengan larutan iod pada L2.

2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya

Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa yang terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi pelarut. Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut saponifikasi, berikt reaksinya

Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk menentukan kandungan asam lemaknya. Pada praktikum yang dilakukan, sebanyak 0,25 gr sabun dilarutkan dalam air untuk melarutkan ion-ionya. Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:

Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya, maka dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya.Prosedur ekstraksi ini menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak 10 ml larutan sabun diektraksi dengan n-hexane sebanyak 3 kali guna untuk memaksimalkan pelarutan dari asam lemak. Kemudian dari hasil ekstraksi dengan pelarut n-hexane tersebut kemudian ditambahkan etanol untuk melarutkan asam lemak yang terkandung pada pelarut sebelumnya.Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut n-hexane dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu praktikan mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.Setelah disimpulkan bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan, maka praktikan melanjutkan prosedur dengan menitrasi menggunakan larutan NaOH 0,01 N. Tujuan titrasi ini untuk menentukan jumlah mol kandungan asam lemak dalam larutan sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap senyawa sampel.Sebanyak 1 ml larutan NaOH digunakan untuk menitrasi asam lemak dalam larutan yang terlebih dahulu ditambahkan indikator PP sebagai media perubahan. Diketahuilah jumlah mol asam lemak yang terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak 0,00001 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak yang dimaksud adalah asam stearat). Dengan begitu kadar kandungan asam lemak dalam media sampel yang digunakan sebesar dengan perhitungan sebagai berikut :

IX. Pertanyaan Pascapraktikum

1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan?Jawab:Digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.

2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung persentase kesalahan?Jawab:Berdasarkan literature : KD = C1 / C2= 0,098 / 0,888= 1,11364

3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?Jawab: Volume ekstrak asam lemak=10 mlNormalitas NaOH=0,01 NVolume NaOH=1 ml

X. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya. 2. Proses pemisahan ekstraksi pelarut merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan media pelarut dalam menentukan kuantitas ekstrak yang akan dipisahkan.3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.4. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air.5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar

XI. Daftar Pustaka

Bassett, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.Rudi. 2012. Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Kendari: Universitas Haluoleo.Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media PustakaTim Dasar-Dasar Pemisahan Analitik.2008.Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Jambi: Universitas JambiUnderwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

XII. LampiranNoGambarNoGambar

1Mengukur volume iod2Larutan iod dalam air

3Memasukkan larutan iod dalam air ke corong pemisah4Larutan iod dalam air dan kloroform

5Memisahkan larutan iod dalam kloroform6Titrasi dengan Natrium tiosulfat

7Memotong sabun8Menambahkan air pada sabun

9Memanaskan sabun10Memasukkan sabun dalam corong

11Menambahkan pelarut12Mengocok corong pemisah

13Memisahkan asam lemak dari sabun14Hasil titrasi

PERCOBAAN IIIPEMISAHAN DENGAN CARA DESTILASI

I. Hari, tanggal: Jumat, 3 April 2015

II. Tujuan

1. Dapat memahami prinsip pemisahan dengan cara destilasi2. Dapat memisahkan anilin dari pengotornya dengan teknik destilasi3. Dapat menghitung persentase anilin yang diperoleh dari hasil destilasi4. Dapat memisahkan benzena pada campuran benzena dengan air dengan teknik destilasi

III. Pertanyaan Prapraktikum

1. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi tinggi rendahnya titik didih dan tekanan uap suatu zat, serta bagaimana keterkaitan antara keduanya?Jawab:Titik didih suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain tekanan uap, jenis zat, massa molekul zat, dan gaya antarmolekul dalam zat. Sedangkan tekanan uap dipengaruhi oleh suhu dan jenis zat. Hubungan antara titik didih dengan tekanan uap adalah bahwa titik didih suatu zat dipengaruhi oleh tekanan uap dimana titik didih suatu zat akan tercapai saat tekanan uapnya sama dengan tekanan udara luar.

2. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbedaan keempat teknik destilasi, yaitu destilasi biasa, vakum, uap, dan destilasi fraksionisasi!Jawab:NoAspekDestilasi BiasaDestilasi VakumDestilasi UapDestilasi Fraksionisasi

1Jenis zat yang didestilasiMemiliki perbedaan titik didih cukup tinggiMemiliki perbedaan titik didih sangat tinggiTidak larut dalam air, namun dapat didestilasi dengan airMemiliki perbedaan titik didih relatif kecil

2Kondisi sistemBerada dalam tekanan 1 atmosferBerada di bawah tekanan 1 atmBerada pada tekanan atmosfer dengan uap air sebagai media destilasiKondensor memiliki fraksi-fraksi atau kolom-kolom

3Contoh komponen yang didestilasiAlkohol-airMinyak bumiMinyak atsiriMinyak bumi

3. Berapa titik didih dari senyawa anilina dan benzena pada tekanan 1 atm?Jawab:Titik didih anilin = 117,9 oC dan titik didih benzena = 80,1 oC

4. Jelaskan penggunaan hukum Raoult dan kaitannya dengan proses destilasi!Jawab:Destilasi merupakan pemisahan komponen-komponen dalam suatu zat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Prinsip destilasi didasarkan pada hukum Raoult yang berbunyi: tekanan parsial suatu komponen setara dengan hasil kali tekanan uap komponen murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam suatu campuran, yang dituliskan dengan:PA=XAPAoDimana:PA= tekanan parsial komponen AXA= fraksi mol komponen A dalam campuranPAo= tekanan uap murni komponen A

IV. Tinjauan Pustaka

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidakmurni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromatografi (Syukri, 1999: 15-16).

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain (Syarifudin, 2008: 10).

Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda. Senyawa dalam bentuk cair dipanaskan dan saat titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah tercapai, uapnya akan diembunkan (dikondensasi) dan dikumpulkan. Pemurnian suatu campuran yang terdiri dari berbagai senyawa dengan titik didih berbeda-beda dapat dilakukan dengan alat destilasi fraksionasi (Kotong, 2003: 96).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Yazid, 2005: 67).

Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat destilasi yang terdiri dari labu destilat, labu dasar bulat, dan kondensor. Larutan atau campuran zat ditempatkan dalam labu dasar bulat dan biasanya ditambahkan batu didih untuk mencegah golakan gelembung udara. Ketika larutan tersebut dipanaskan secara perlahan tekanan uap masing-masing zat akan naik hingga mencapai 1 atm dan selanjutnya panas yang diberikan digunakan zat untuk mengubah fasa cair menjadi fasa gas/uap.Uap yang terbentuk akan naik melalui kondensor sehingga uap mengalami kondensasi dan zat cair kembali terbentuk dengan tingkat kemurnian yang relatif tinggi. Cairan yang terbentuk kembali tersebut dinamakn destilat dan ditampung dalam satu labu destilat. Setelah tahap pemisahan ini analit yang diperoleh ditentukan kuantitasnya.(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008)

Menurut Cahyono (1991), macam-macam destilasiyaitu:1. Destilasi UapProses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal.2. Destilasi VakumUntuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan sistem turun.Untuk memurnikan campuran senyawa dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang jauh berbeda.

V. Alat dan Bahan

Alat:Bahan:

1. Seperangkat alat destilasi2. Lampu spiritus3. Termometer4. Batu didih atau padatan berpori5. Mentel pemanas6. Rotary evaporator7. Gelas ukur1. Anilin yang kotor2. Benzena yang telah tercampur air

VI. Prosedur Kerja

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

VII. Data Percobaan

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya( Tidak dilakukan karena keterbatasan alat dan bahan)

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

NoVolume destilatSuhu (oC)Waktu

1Tetesan pertama8519 13

210 mL8920 53

320 mL8921 37

440 mL9030 41

560 mL9039 37

680 mL9048 58

VIII. Pembahasan

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan, zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan lebih mudah menguap. Teknik pemisahan dengan metode ini didasarkan atas perbedaan titik didih cairan komponen yang akan dipisahkan. Dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen yang tersebut. Salah satu aplikasi dari destilasi ini adalah pada pemisahan anilin dari pengotornya dan pemisahan benzena dari campuran air dan benzena.Adapun fungsi dari masing-masing alat yang dirangkaikan yaitu labu dasar bulat sebagai wadah sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destilasi sehingga dapat dikontrol sesuai dengan yang diinginkan. Erlenmeyer berfungsi untuk menampung destilat yang diperoleh. Penghubung (adaptor) berfungsi menghubungkan kondensor dengan erlenmeyer. Sedangkan pemanas berguna untuk memanaskan sampel pada labu dasar bulat.

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya

Percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedianya bahan anilin yang diperlukan sehingga pembahasannya dilakukan berdasarkan literatur yang didapatkan.Sebanyak 50 mL anilin kotor dimasukkan ke dalam labu dasar bulat dan ditambahkan batu didih di dalamnya. Fungsi batu didih ini adalah untuk meratakan panas yang diterima sampel dan agar tidak menimbulkan percikan saat pemanasan. Kemudian sampel didestilasi dengan menggunakan metode destilasi sederhana.Destilasi sederhana merupakan prosedur pemisahan atau pemurnian zat yang menggunakan tekanan yang sama dengan tekanan atmosfer di sekitarnya. Destilasi ini baik digunakan dalam pemisahan atau pemurnian zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar. Destilasi ini juga dipengaruhi sifat kevolatilan (kemudahan untuk) menguap dari zat yang akan didestilasi.Senyawa anilin (C6H5-NH2) merupakan senyawa aromatik dari turunan benzena. Anilin memiliki sifat fisik dan kimia antara lain:Sifat Fisika Anilin Berat molekul: 93,128 g/mol Temperatur kritis: 699 K Titik lebur: 267,13 K Titik didih: 457,6 K Tekanan kritis: 53,09 bar Volume kritis: 270 cm3/mol Indeks bias : 1.58

Sifat Kimia Anilin Berupa zat cair seperti minyak Larut pada pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan tingkat kelarutan 3,5% pada 25 oC Anilin adalah basa lemah (Kb = 3,8 x 10-10)

Sebagaimana prinsip dasar destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap dan yang lebih tinggi titik didihnya tetap tertinggal pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan labu destilasi sehingga komponen yang memiliki titik didih rendah akan menguap dan melewati kondensor yang mendinginkan uap tersebut sehingga terkondensasi menjadi berwujud cair. Cairan tersebut dialirkan dan ditampung pada erlenmeyer/labu destilat.Pada destilasi ini, destilat ditampung pada suhu konstan agar diperoleh destilat yang murni. Penempatan ujung termometer juga harus diperhatikan. Ujung termometer harus tepat berada di persimpangan menuju kondensor agar suhu yang teramati benar-benar suhu uap senyawa yang diamati.Anilin yang dihasilkan yang dihasilkan melalui destilasi ini dipisahkan menggunakan corong pemisah karena destilat yang diperoleh terdiri dari dua fasa. Hal ini dikarenakan perbedaan sifat kepolaran atau massa jenis dari dua fasa larutan tersebut, kemudian volume anilin yang dihasilkan diukur.

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

Percobaan ini dilakukan dengan cara destilasi vakum. Destilasi vakum adalah destilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (