INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO SERTÃO PERNAMBUCANO

Discente: Raíssa Costa Alencar

Docente: Victor Hugo

Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico, pelo método de Mohr.

PETROLINA – PE2013

1. Introdução

A volumetria de precipitação baseia-se na medição do volume do reagente, de concentração conhecida, necessário para precipitar completamente o componente que se deseja determinar. Nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação. Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão denitrato de prata, são chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata:

• Método de Mohr: formação de um precipitado colorido;• Método de Volhard: formação de um complexo solúvel vermelho;• Método de Fajans: mudança de cor associada a adsorção de um indicador sobre a superfície

do precipitado.

O método de Mohr é utilizado para determinar o cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável e o soro fisiológico. Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar um excesso de titulante, tornando necessária realização de uma titulação em branco, ou titulação com água, que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra.

2. Objetivo

• Determinar o teor de cloreto de sódio em soro fisiológico, pelo método Mohr.

3. Materiais e Reagentes

• Suporte Universal;• Bureta de 50 mL;• Erlenmeyer de 250 mL;• Bequer de 50 mL;• Pipetas de 5, 10 e 15 mL;• Solução padrão de AgNO3 (f = 0,99) a 0,1 mol/L;• Solução de indicador K2CrO4 a 5,0%;• Solução comercial de soro fisiológico a 0,9%.

4. Procedimento

4.1. Mediu-se, em pipeta de 15 mL de solução de soro fisiológico;4.2. Adicionou-se 25 mL de água e 1 mL de indicador;4.3. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 (f = 0,99) a 0,1 mol/L até a mudança da cor amarelo para marrom avermelhado;4.4. Repetiu-se a análise de soro mais duas vezes;4.5. Titulação do branco: repetiu-se os itens 4.1. a 4.4. substituindo soro por água destilada;4.6. Calculou-se a porcentagem de Cl- e NaCl no soro e comparou-os com os dados da embalagem;4.7. Calculou-se o erro relativo e absoluto.

5. Resultados e Discussão

Separou-se três amostras (A, B e C), onde em cada um havia soro fisiológico. Na amostra A, encontrava-se soro fisiológico preparado em laboratório, enquanto que nas outras duas amostras (B e C) encontrava-se soro fisiológico comercial. Ao titular o nitrato de prata nas soluções de soro ocorreu a seguinte reação:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Pela equação percebemos que ocorre a precipitação do cloreto de prata [AgCl(s)]. Identificou-se os seguintes pontos de equilíbrio (P.E.):

• Amostra A = 24 mL• Amostra B = 23,7 mL• Amostra C = 23,5 mL

O ponto de equilíbrio das amostras foi encontrado titulando-se AgNO3 em soro fisiológico devido amudança da cor amarelo para marrom avermelhado. Observou-se que nas amostras A e B ocorreu um erro na titulação, passando do ponto de equilíbrio. Somente a amostra C consegui atingir seu P.E. As concentrações do AgNO3 foram encontradas pela seguinte fórmula:

Va = 24 +23,7+23,5 /3 = 23,73 mL

massaNaCl / massa molarNaCl = concentraçãoAgNO3 X volumeAgNO32,925 / 58,45 = Cagno3 . 23,730,05004 = Cagno3 . 23,73CAgNO3 = 0,0021 mol.L-¹

CNaCl . VNaCl = CAgNO3 . VAgNO3CNaCl . 15 = 0,0021 . 23,73CNaCl = 0,033 mols.L-¹

O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro. 1 mol de Na está para 1 mol de Cl. Sendo assim:

0,9% → 0,9 / 100 x 1000 mL → 9g

1 mol de NaCl ---------- 58,45 g0,033 mols de NaCl ------ X

X = 1,92 g de NaCl

Pode-se observar que o valor real encontrado de NaCl não corresponde ao valor fornecido na embalagem. Deve-se salientar a ocorrência de falhas durante o processo de titulação e que na amostra A foi utilizado soro fisiológico preparado em laboratório, implicando em erros na análise. Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação deum precipitado vermelho (cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:

Ag+ + Cl- → AgCl(s) [precipitado branco]

2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo]

A determinação da porcentagem de Cl- ocorreu pela seguinte equação:

Vag+ = Va –VbVag+ = 23,73 - 0,1Vag+ = 23,63 Onde:

mCl / MCl = mAg+ . VAg+mCl/ 35,5 = 0,99 . 23,63 mCl = 0,6590 g

% Cl = ( mCl . 100) /15 mL% Cl = (0,6590 . 100)/15% Cl = 4,4 g

Cálculo do erro absoluto e relativo do NaCl:

E = X - Xv E = 1,92 - 9 E = - 7,08

Onde:

E = Erro absolutoXv = Valor verdadeiroX = Valor medido

Er = E/Xv . 100Er = - 7,08/9 . 100Er = - 78,7%

O erro relativo da concentração do NaCl foi de -78,7%, e pode-se ser considerado uma variação muito elevada. Tal diferença pode ser consequência devido ao uso do soro preparado em laboratórioe erros durante a titulação.

6. Conclusão

O método de Mohr utilizado nesta prática foi eficiente, uma vez que determinou o teor de cloreto de sódio em soro fisiológico sendo encontrado 1,92 por litro de solução. Entretanto, observou-se que este valor encontra-se fora do padrão determinado pelo fabricante no qual informa no rótulo haver 9 g de NaCl por litro de solução.

7. Referências Bibliográficas

DUNCKE, Angela Camila; et al. Relatório: Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico.Disponível em:<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeouIAC/rel-determinacao-nacl-soro-fisiologico> Acessoem: 20.nov.2013.

MAIA, Thiago Silva. Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr. Disponívelem:<http://www.ebah.com.br/content/ABAAABICMAD/determinacao-cloretos-soro-fisiologico-2013-metodo-mohr> Acesso em: 20.nov.2013.