DETERMINACIÓN DE CIANUROS EN AGUAS

CONTAMINACIÓN DE AGUAS

INTEGRANTES:• Chávez Benites Jenny

20090415• Dioses Morales Jacqueline 20090997• Nakaya Barzola Daniel

20090123

El cianuro es extremadamente tóxico tanto para peces como para la salud humana,

pues los cianuros inhiben reversiblemente la oxidación de las enzimas, deprimiendo el

contenido de oxígeno en los tejidos

El cianuro es una sustancia tóxica que puede ser letal si se la ingiere o se lainhala en cantidades suficientes.

El termino “CIANURO” incluye a todos los grupos CN en compuesto de cianuro que se puede determinar como ión cianuro, CN¯.Los cianuros son compuestos potencialmente tóxicos ya que un cambio de pH en el medio puede liberar Ácido Cianhídrico, compuesto generalmente asociado con lamáxima toxicidad de estos compuestos es por ello que es de suma importancia determinar como Ion Cianuro ( CN- ) la presencia de todos los compuestos cianurados en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

¿Qué es el cianuro?

Vista microscópica de los cristales de cianuroen formación.

El NaCN (cianuro de sodio) es el más utilizado por su fácilmanejo y transporte.

El CNH (cianuro de hidrógeno o ácido cianhídrico) es deefecto letal sobre las especies humana y animal en bajas concentraciones.Por ello su empleo en la industria está muy restringido.

El cianuro se utiliza en minería para extraer oro (y plata) del mineral, en particular mineral de baja ley y mineral que no puede tratarse fácilmente mediante procesos físicos simples como la trituración y la separación por gravedad.

LOS CIANUROS SE PUEDEN CLASIFICAR DE LA SIGUIENTE MANERA:

CIANURO LIBRES

• INCLUYE EL ANIÓN DEL CIANURO (CN-) Y EL HIDROGENO DEL CIANURO MOLECULAR (HCN) EN FORMA ACUOSA O GASEOSA.

• LA PROPORCIÓN DE HCN Y DEL ANIÓN CIANURO EN SOLUCIÓN SIGUE UNA ECUACIÓN DE EQUILIBRIO, LA CUAL ES INFLUENCIADA POR EL PH.

• A UN PH DE 9.3 A 9.5 LAS FORMAS SE ENCUENTRAN EN EQUILIBRIO.

• A PH ELEVADO PREDOMINARA EL ANIÓN DEL CIANURO

• Y AUN PH BAJO EL CIANURO DE HIDROGENO GASEOSO (HCN).

• LOS CIANUROS LIBRES CONSTITUYEN LAS FORMAS MAS TOXICAS.

Casi todo el cianuro libre está presente como HCN cuando hay abundantes iones de hidrógeno presentes, es decir, a un valor de pH de 8 o menos.

Este HCN, entonces, puede volatilizarse y dispersarse en el aire. Cuando el pH es superior a 10.5, hay pocos iones de hidrógeno presentes y casi todo el cianuro libre está presentecomo CN-.

En condiciones normales de temperatura y presión, las concentraciones de HCN y CN- son iguales a un valor de pH de aproximadamente 9.4.

CIANUROS SIMPLES O CIANUROS FÁCILMENTE DISOCIABLES EN ÁCIDO (WAD-CN):

• INCLUYE A LOS CIANUROS LIBRES Y A LOS COMPLEJOS DE CIANURO QUE PUEDEN SER LIBERADOS POR ÁCIDOS DÉBILES.

• SON COMPUESTOS IÓNICOS QUE SE DISOCIAN DIRECTAMENTE EN EL AGUA LIBERANDO UN CATIÓN Y UN ANIÓN CIANURO.

• SON RELATIVAMENTE TÓXICOS DEBIDO A LA FACILIDAD DE DISOCIACIÓN QUE LOS CONVIERTE EN CIANUROS LIBRES.

• DENTRO DE LOS CIANUROS SIMPLES DE MUY FÁCIL DISOCIACIÓN ESTÁN:• CIANURO DE SODIO (NACN).

• CIANURO DE POTASIO (KCN),

• CIANURO DE CALCIO Y EL CIANURO DE MERCURIO

• (HGCN2)

CIANURO TOTAL:

• SON CIANUROS EN CONDICIÓN ACUOSA. COMPRENDE AL CIANURO LIBRE, ASÍ COMO A TODOS LOS CIANUROS ALCALINOS SIMPLES Y LOS CIANUROS ALCALINOS DE ZINC Y CADMIO.

• SUMA DE TODAS LAS FORMAS INORGÁNICAS DE CIANURO QUE SE DISOCIAN Y LIBERAN CIANURO LIBRE CUANDO SE DESTILA BAJO CONDICIONES FUERTEMENTE ACIDAS ( CIANURO LIBRE, COMPLEJOS CIANOMETÁLICOS DISOCIABLES EN ACIDO DÉBIL Y COMPLEJOS CIANOMETÁLICOS FUERTES). ALGUNOS MÉTODOS TAMBIÉN CONSIDERAN QUE EN ESTA ESPECIE SE INCLUYE CIANURO PROVENIENTE DE COMPUESTOS ORGÁNICOS.

Fuente: Michael M. Botz – Overview of Cyanide Treatment Methods

METODOLOGÍAS PARA LA DETERMINACIÓN DE CIANUROS

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LASMUESTRAS

• Debe colectarse un mínimo de 1 Lt de muestra en recipientes de plástico o vidrio.

• Los cianuros son reactivos e inestables, por lo que es importante analizar las muestras lo antes posible. el análisis debe hacerse dentro de las 24 horas posteriores a la toma de la muestra. Si ésta no se va a analizar inmediatamente, debe adicionarse NaOH u otra base fuerte, hasta un pH de 12-12,5, y guardar la muestra herméticamente cerrada, con el mínimo de aire, protegida de la luz del sol y a una temperatura de 4° C

• El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 14 días.

• Es aconsejable conocer la composición básica de la solución presencia de sulfuros, oxidantes, sólidos, pH, etc.) para realizar un pretratamiento, si se requiere.

INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS DE CIANURO

Turbidez de la solución: Afecta los análisis colorimétricas

Agentes oxidantes (Cl-, O2, O3, H2O2) • Continúa la oxidación del cianuro entre la toma de muestra y el análisis • Se puede detectar la presencia de oxidantes con papel indicador de

yoduro de potasio-almidón humedecido con una solución tampón de acetato, pH = 4: si el papel se torna azul, existen oxidantes en la solución

Sulfuros• Reacciona con el cianuro para formar tiocianato, especialmente a valores elevados

de pH, y disminuir la cantidad de cianuro medida.• Se destila con el cianuro afectando la lectura del electrodo específico. • Se puede verificar la presencia de sulfuros colocando una gota de la muestra en papel de acetato de plomo previamente humedecido con solución buffer, pH = 4. Si el papel se oscurece, indica la presencia de sulfuros.

Tiocianato

• Puede transformarse en cianuro bajo las condiciones ácidas de la destilación y aumentar la cantidad original de cianuro.

• Para evitar la interferencia del tiocianato se utiliza en la destilación el ácido clorhídrico en vez del cloruro de magnesio. Si la concentración de tiocianato en la solución es muy elevada, la interferencia puede disminuirse añadiendo ácido sulfúrico y cloruro de magnesio.

Nitritos• Pueden formar ácido cianhídrico con los compuestos orgánicos durante la destilación. • Para evitar la interferencia de los nitritos, se adiciona ácido sulfámico antes de la

destilación (2 g, a la muestra, antes de la destilación).

carbonatos• Una concentración elevada de carbonato en la solución puede provocar la formación

excesiva de gas durante la destilación. El CO2 formado reduciría la concentración de NaOH en la solución de absorción dificultando la absorción del cianuro destilado.

• Se puede verificar la presencia de carbonatos por medio de un análisis de alcalinidad.

Tiosulfatos, sulfatos y otros compuestos de azufre

• Pueden reaccionar con el cianuro y formar tiocianato disminuyendo la cantidad de cianuro medida.

• Durante la destilación, estos productos desprenden SO2, lo que afecta el color final de la solución y complica el análisis por colorimetría.

• Para minimizar la interferencia de los compuestos de azufre, se destila una cantidad mínima de la solución y se precipitan los sulfuros adicionando una sal de plomo[13].

Metales

• La presencia de metales tales como el hierro, el cobalto y el mercurio puede disminuir la cantidad de cianuro presente en la muestra a causa de la formación de complejos muy estables que no pueden ser detectados por las técnicas de análisis habituales.

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO

La elección de una técnica depende de varios factores:

• Tipo de cianuro que se quiere analizar• Concentración de cianuro • La precisión requerida.• La claridad de la solución • La presencia de substancias que pueden interferir con el método de análisis.

Las técnicas de análisis químico de compuestos de cianuro más empleadas son:

• Espectofotometría para cianuro total, libre y WAD.• Potenciométrico para cianuro total, libre y WAD.• Colorimétrico para libre y WAD.• Volumétrico para cianuro libre

DETERMINACION DE CIANURO LIBRE

METODO COLORIMÉTRICO

• LOS CIANUROS LIBRES SE TRANSFORMAN MEDIANTE REACCIÓN CON CLORAMINA-T A PH<8 EN CLORURO DE CIANÓGENO, EL CUAL REACCIONA CON  PIRIDINA PARA FORMAR ÁCIDO GLUTACÓNICO.

• ESTE ÚLTIMO A SU VEZ, EN PRESENCIA DE ÁCIDO BARBITÚRICO GENERA UN COMPUESTO COLOREADO (ROJO AZUL) SUSCEPTIBLE DE DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA.   

MATERIALES Y REACTIVOS

• ESPECTROFOTÓMETRO O COLORÍMERO EQUIPADO PARA LECTURAS A 578 NM CON CUBETAS DE 1CM DE PASO ÓPTICO.  

• MATERIAL DE VIDRIO DE LABORATORIO Y MATRACES AFORADOS DE 100 ML  

• DISOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N 

• DISOLUCIÓN DE CLORAMINA-T  

• REACTIVO DE PIRIDINA-BARBITÚRICO  

• DISOLUCIÓN DE DIHIDROGENO FOSFATO DE SODIO 3N  

• DISOLUCIÓN DE NAOH  

• DISOLUCIÓN PATRÓN DE CN-

PROCEDIMIENTO

• OPERAR CON 25 ML DE MUESTRA PROBLEMA O DISOLUCIÓN PATRÓN EN MATRACES AFORADOS DE 100 ML  

• AÑADIR 4 ML DE DISOLUCIÓN DE DIHIDROGENO FOSFATO DE SODIO Y MEZCLAR  

• AÑADIR 2ML DE DISOLUCIÓN DE CLORAMINA-T Y MEZCLAR  

• AÑADIR 5ML DE REACTIVO PIRIDINA-BARBITÚRICO Y MEZCLAR  

• ESPERAR 8 MINUTOS PARA DESARROLLO DEL COLOR  

• EFECTUAR LAS LECTURAS EN EL ESPECTROFOTÓMETRO .OBTENER LAS LECTURAS DE TRANSMITANCIA DE PATRONES Y MUESTRAS. CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRADO. 

 

RESULTADOS

• DE LA CURVA DE CALIBRADO SE OBTIENE LA CONCENTRACIÓN DE LA MUESTRA. EL MATERIAL DE VIDRIO QUE SE VAYA A USAR DEBE SER LAVADO CUIDADOSAMENTE CON MEZCLA CRÓMICA A FIN DE EVITAR POSIBLES CONTAMINACIONES.

CIANURO LIBRE POR VOLUMETRÍA STANDARD METHODS 4500-CN-D ;ASTM D-2036-91

• SE UTILIZA ESTE MÉTODO PARA CONCENTRACIONES DE CIANURO MAYORES DE 5 MG/L (PPM) Y EN SOLUCIONES CLARAS. SE BASA EN LA REACCIÓN DEL NITRATO DE PLATA CON EL IÓN CIANURO EN SOLUCIÓN ALCALINA PARA FORMAR EL COMPLEJO SOLUBLE AG(CN)2

SEGÚN LA REACCIÓN:

AG+ + 2CN- = AG(CN)2

• CUANDO NO QUEDA MÁS CIANURO EN SOLUCIÓN, EL EXCESO DE PLATA PRECIPITA COMO AgCN O REACCIONA CON EL INDICADOR (GENERALMENTE KI) PARA FORMAR AgI.

KI + AG -> K+AGI

• EN AMBOS CASOS, EL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN LO PROPORCIONA LA APARICIÓN DE UNA TURBIDEZ PERMANENTE, BLANCA O AMARILLO OPALESCENTE.

• EN AUSENCIA DE UN INDICADOR Y HABIENDO METALES EN SOLUCIÓN, EL MÉTODO CUANTIFICA EL CIANURO LIBRE, LOS CIANUROS DE ZINC Y UNA PARTE (< 10 %) DE LOS CIANUROS DE COBRE.

• PARA EVITAR LA SOBREESTIMACIÓN DEL CIANURO LIBRE CONTENIDO EN SOLUCIONES DE CIANURACIÓN CON COBRE, ES NECESARIO ADICIONAR COMO INDICADOR UN MILILITRO DE KI AL 5 %.

• ADEMÁS DEL USO DE OTROS INDICADORES (RODANINA), ES POSIBLE DETECTAR EL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN POR MEDIO DE UN ELECTRODO ESPECÍFICO PARA AG+/S=, EL CUAL REGISTRARÁ, POR MEDIO DE UN POTENCIÓMETRO, LA LECTURA EN MV DELA SOLUCIÓN. EN EL MOMENTO EN QUE EL CIANURO LIBRE SE AGOTA, SE PRESENTA UN CAMBIO BRUSCO EN LA PENDIENTE DE LA CURVA MV CONTRA TIEMPO, EL CUAL NOS INDICA EL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN.

• SE RECOMIENDA REALIZAR LA TITULACIÓN TRES VECES Y SACAR UN PROMEDIO DEL RESULTADO..

• EQUIPOAGITADOR MAGNÉTICO.

BURETA O MICROBURETA.

• REACTIVOSSOLUCIÓN INDICADORA DE YODURO DE POTASIO AL 5 %.

SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NITRATO DE PLATA.

SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 1 M

PROCEDIMIENTO

• VERIFICAR QUE LAS MUESTRAS A LAS QUE SE VA A MEDIR EL CIANURO ESTÉN ALCALINAS. SI NO ES EL CASO, ADICIONAR GOTAS DE LA SOLUCIÓN DE NAOH 1 M HASTA TENER UN PH DE 11.

• VERTER CON UNA PIPETA VOLUMÉTRICA 10 ML DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA EN UN VASO DE PRECIPITADO Y ADICIONAR UNAS GOTAS (TRES) DEL INDICADOR (KI O RODANINA).

• TITULAR CON LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NITRATO DE PLATA HASTA CAMBIO DE COLOR DE TRANSPARENTE INCOLORO A AMARILLO CLARO OPACO SI ESTÁ UTILIZANDO YODURO DE POTASIO, O HASTA VIRE A AMARILLO SI ESTÁ UTILIZANDO RODANINA. SI NO UTILIZA NINGÚN INDICADOR, LA SOLUCIÓN SE VOLVERÁ LIGERAMENTE TURBIA.

• REGISTRAR EL VOLUMEN DE SOLUCIÓN UTILIZADO.

• REPETIR EL ANÁLISIS EN BLANCO (UTILIZANDO AGUA DESTILADA COMO MUESTRA).

• 1 ML DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA EQUIVALE A 20 MG/L DE CIANURO CUANDO SE TOMA UNA ALÍCUOTA DE 10 ML DE LA MUESTRA PROBLEMA.

CONCENTRACIÓN DE CIANURO (MG/L) = (A – B ) X 20

A = ML DE NITRATO DE PLATA EMPLEADOS EN TITULAR 10 ML DE LA MUESTRA PROBLEMA.

B = ML DE NITRATO DE PLATA EMPLEADOS EN TITULAR 10 ML DE AGUA.

• SI SE TIENEN SOLUCIONES MUY CONCENTRADAS DE CIANURO PUEDE PREPARARSE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 10 VECES MÁS CONCENTRADA O BIEN TOMAR MENOS VOLUMEN DE MUESTRA Y HACER LA CORRECCIÓN NECESARIA.

• PARA EL CASO DE SOLUCIONES DILUIDAS SE RECOMIENDA, MEJOR, UTILIZAR EL MÉTODO DE ELECTRODO ESPECÍFICO QUE ES MÁS PRECISO PARA CONCENTRACIONES BAJAS.

DETERMINACION DE CIANURO DISOCIABLE EN ACIDO DEBIL (WAD)

MÉTODO COLORIMÉTRICO: MÉTODO DEL ACIDO PÍCRICO PARA LA DETERMINACIÓN DE CIANURO

WAD• EN PRESENCIA DE CIANURO LIBRE, EL ACIDO PICRICO (TRINITROFENOL -

C6H2OH(NO2)3 )ES REDUCIDO A ACIDO ISOPURPURATO, EL CUAL EN SOLUCIÓN DA

UNA SUSTANCIA COLORADA, CUYA INTENSIDAD ES DIRECTAMENTE PROPORCIONAL A LA CONCENTRACIÓN DE CIANURO LIBRE.

• EN ESTE PROCEDIMIENTO, EL CIANURO QUE ESTA DÉBILMENTE COMPLEJADO CON METALES COMO CADMIO, COBRE, NÍQUEL Y ZINC, ES DISOCIADO POR LA ADICIÓN DE UN LIGANDO QUÍMICO, EL CIANURO LIBRE RESULTANTE ES AHORA CAPAZ DE REACCIONAR CON EL ACIDO PÍCRICO.

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - EQUIPOS

• ESPECTROFOTÓMETRO QUE LEA ABSORBANCIAS A 520NM

• BAÑO DE AGUA CALIENTE

• MEDIDOR DE PH

• BALANZA

• VASOS, PIPETAS Y MATRACES

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - INTERFERENCIAS

• LOS SULFUROS COMÚNMENTE PRESENTES EN MUESTRAS PARA DETERMINACIÓN DE CIANURO WAD, CAUSAN INTERFERENCIA EN EL MÉTODO, POR LO QUE LA MUESTRA SE DEBE TRATAR UTILIZANDO CARBONATO DE PLOMO O ACETATO DE PLOMO, EL CUAL FORMA UN PRECIPITADO OSCURO EN PRESENCIA DE SULFURO (SULFURO DE PLOMO )

• LA MUESTRA TRATADA CON SULFURO DE PLOMO SE FILTRA ANTES DE PROCEDER CON EL MÉTODO DE ACIDO PÍCRICO

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - LIMITACIONES

• VALIDO PARA PH ENTRE 9 A 9,5

• EL MÉTODO PROPORCIONA RESULTADOS FIABLES PARA CONCENTRACIONES DE CIANURO WAD POR ENCIMA DE 0,5 MG/L

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - REACTIVOS

• SOLUCIÓN DE NÍQUEL: 0,22G DE SULFATO DE NIQUEL EN 100ML DE AGUA DESIONIZADA AÑADIR 1G DE CLORURO DE SODIO DILUIR HASTA 500ML

• SOLUCIÓN DE ACIDO PÍCRICO:

1. 40G DE DTPA (ÁCIDO DIETILENTRIAMINOPENTAACÉTICO) EN 50ML AGUA DESTILADA

2. 16G NAOH EN 50ML DE AGUA DESTILADA. AÑADIR 20ML DE ESTA A SOL1

3. 6G DE ACIDO PICRICO A SOL1

4. 14G DE BORATO DE SODIO A SOL1

5. 8G DE CARBONATO DE SODIO A SOL1

6. AJUSTAR PH DE SOL1 A 8,7 (CON NAOH)

7. DILUIR SOL1 A 1L CON AGUA DESTILADA

• SOLUCIÓN DE CIANURO DE SODIO: 2G DE NAOH EN 50ML AGUA DESTILADA ADICIONAR 0,189G DE CIANURO DE NACN Y DILUIR HASTA 100ML CON AGUA DESTILADA

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - CALIBRACIÓN• 10ML DE SOLUCIÓN DE CIANURO DE SODIO A MATRAZ DE 100ML

• ADICIONAR 2G DE NAOH Y DILUIR HASTA 100ML CON AGUA DESTILADA (*)

• PIPETEAR DE (*) 0.25, 0.5, 1, 2 Y 3ML A MATRACES DE 100ML, DILUIR CADA UNO A 100ML

• MEDIR LA ABSORBANCIA DE LAS CINCO DILUCIONES Y EL BLANCO

• PREPARAR UNA CURVA DE ABSORBANCIA FRENTE A MILIGRAMOS DE CIANURO (CN)

MÉTODO ACIDO PÍCRICO – PROCEDIMIENTO1. PIPETEAR 10ML DE MUESTRA EN MATRAZ AFORADO DE 100ML

2. AÑADIR 1ML DE SOLUCIÓN DE NÍQUEL

3. AÑADIR 30ML DE AGUA DESIONIZADA

4. AÑADIR 25ML DE SOLUCIÓN DE ACIDO PÍCRICO

5. LLEVAR A BAÑO MARIA POR 20MIN

6. ENFRIAR A TEMPERATURA AMBIENTE

7. DILUIR EL CONTENIDO DEL MATRAZ AFORADO A 100ML CON AGUA DESTILADA

8. MEDIR LA ABSORBANCIA A 520NM

MÉTODO ACIDO PÍCRICO - CALCULOLA CONCENTRACIÓN DE CIANURO WAD DE LA MUESTRA SE DETERMINA USANDO:

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO

• EL ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO ESTÁ DISEÑADO PARA MEDIR CONCENTRACIONES DEL ION CIANURO.

• LA MEMBRANA ESTÁ UBICADA EN LA PARTE INFERIOR DEL ELECTRODO Y NO PRECISA EL RELLENO CON ELECTROLITO INTERNO. ES UN ELECTRODO INDICADOR QUE NECESITA TRABAJAR SIEMPRE JUNTO A UNO DE REFERENCIA.

• EN AUSENCIA DE IONES INTERFERENTES, SE PUEDE OBTENER UNA PRECISIÓN DE ±2% DE LA CONCENTRACIÓN MEDIDA.

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO - INSTRUMENTOS

• ELECTRODO DE REFERENCIA CON SISTEMA DE REFERENCIA AG/AGCL Y ELECTROLITO INTERMEDIO LICH3COO 0.1 M, CÓDIGO 50 44.

• IONÓMETRO O PH/MV-METRO CON RESOLUCIÓN DE 0.1 MV

• AGITADOR

• VASOS DE MEDIDA, PIPETAS Y MATRACES

• NAOH (40G EN 1L), MGCL2 (510G MGCL2.6H2O EN 1L)

• MATRAZ DE DESTILACIÓN CLAISSEN

• DISOLUCIÓN PATRÓN DE CN- (1000 MG/L CN-)

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO – PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

PATRÓN• PREPARAR DISOLUCIONES CON DIFERENTES CONCENTRACIONES DE CIANURO

(2.5, 1.5, 0.25, 0.125) A PARTIR DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN “MADRE”. LOS PATRONES DEBEN CUBRIR LAS CONCENTRACIONES ESPERADAS EN LAS MUESTRAS REGISTRAR LOS POTENCIALES (MV) EN UN TIEMPO MAYOR A 5MIN PERO MENOR A 10MIN.

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO – MUESTRA

1. 500ML DE MUESTRA A UN MATRAZ DE DESTILACION

2. AÑADIR 50ML DE NAOH (40G EN 1L)

3. CONECTAR LA ENTRADA DE AIRE DEL SISTEMA ACARREARA HCN

4. AÑADIR 50ML DE ACIDO SULFURICO 1:1 CARBONATO DE PLOMO EN POLVO 3MIN

5. AÑADIR 20ML DE MGCL2 (510G MGCL2.6H20 EN 1L) 1HR

6. QUITAR DE CALENTAMIENTO, SIN QUITAR EL FLUJO DE AIRE POR 15MIN DRENAR EL CONTENIDO DEL LAVADOR DE GASES Y DILUIR A 250ML EN MATRAZ VOLUMENTRICO

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO – MEDICIÓN DE MUESTRA

• 100ML EN MATRAZ DE 250ML

• SUMERGIR LOS ELECTRODOS, ESPERAR UN TIEMPO MAYOR A 5MIN PERO MENOR A 10MIN

• REGISTRAR EL VALOR OBTENIDO EN MV

MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE CIANURO – CALIBRACIÓN

• CALIBRAR EN ORDEN CRECIENTE DE CONCENTRACIÓN.

• AL PASAR LOS ELECTRODOS DE UNA DISOLUCIÓN A OTRA, DEBEN LAVARSE CON ABUNDANTE AGUA DESIONIZADA Y SECARSE CUIDADOSAMENTE CON PAPEL ABSORBENTE. NO FROTAR LA MEMBRANA.

• EL NÚMERO DE PATRONES Y LA FRECUENCIA DE CALIBRACIÓN DEPENDEN DE LAS CONDICIONES DE TRABAJO Y DE LA PRECISIÓN REQUERIDA.

ELECTRODO

Ionometro

Standard Methods 4500-CN-C [11]; ASTM D 2036-91[14].

DETERMINACIÓN DE CIANUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

PROCEDIMIENTO: Destilación

Equipo de destilación de

cianuros

PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS : Método espectrofotométrico.

1. Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz volumétrico de 50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluída de hidróxido de sodio .

2. añadir 1 mL de la disolución amortiguadora de acetato de sodio y 2 mL de la disolución de cloramina-T.

3. Mezclar por inversión un par de veces.

4. Permitir que la disolución se estabilice durante 2 min.

5. Adicionar 5 mL del reactivo de ácido piridín-barbitúrico y aforar con agua, mezclar perfectamente y permitir que la muestra se estabilice durante 8 min y no más de 15 min.

6. medir la absorbancia a578 nm.

PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS : Método espectrofotométrico.

Calcular la concentración de CN- utilizando la siguiente ecuación:

CONCLUSIONESLos resultados del análisis de cianuro va estar en función del tratamiento que se le de a la muestra.Considerar que a mayor dilución de muestra hay mayor imprecisión del análisis.Mantener las muestras antes de analizar a pH = 12, a 4 °C y protegidas de la luz solar.Usar frascos plástico o vidrios limpios. Adicionar arsenito sódico si hay oxidantes presentes.Adicionar carbonato o acetato de plomo si hay sulfuros presentes.

BIBLIOGRAFÍA• http://www.ymad.com.ar/wp-content/uploads/2011/10/explicaci%c3%b3n-completa-sobre-el-uso-del-cianuro.pdf

• El manejo del cianuro en la extracción de oro . En Línea[HTTP://WWW.CAEM.COM.AR/WP-CONTENT/UPLOADS/EL%20MANEJO%20DEL%20CIANURO%20(ICMM).PDF]

• https://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&ved=0cckqfjaa&url=http%3a%2f%2frevistademetalurgia.revistas.csic.es%2findex.php%2frevistademetalurgia%2farticle%2fdownload%2f48%2f48&ei=evcnuoxweotu8qta_ohadg&usg=afqjcnex8w9jpdgo76sn28vbrposi2ukbq&bvm=bv.51773540,d.ewu

• Análisis de aguas - determinación de cianuros totales en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas - método de prueba (cancela a la nmx-aa-058-1982. En línea:[http://WWW.CONAGUA.GOB.MX/CONAGUA07/NOTICIAS/NMX-AA-058-SCFI-2001.PDF]

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• HTTP://WWW.MEM.GOB.PE/MINEM/ARCHIVOS/FILE/DGAAM/PUBLICACIONES/CURSO_CIERREMINAS/01_GERENCIAL/11_CIANURO/GERCIANURO_PRESENTACI%C3%B3N.PDF

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