determinación de los geles inorgánicos en los suelos · determinaciÓn de los geles en los suelos...

CAPÍTULO I

Determinación de los geles existentes en los suelos.

Determinación de los geles inorgánicos en los suelos (TAmm, O.).

Como medio de extracción que disuelve enérgicamente los geles inor-

gánicos del suelo, sin atacar los constituyentes minerales estables, se

emplea una solución ácida de oxalato amónico. La solución se pre-

para disolviendo 31,5 g. de ácido oxálico y 62,1 g. de oxalato amó-

nico neutro en 2,5 litros de agua. El pH de la solución es aproxima-

damente 3,2: el de la solución, o,o1 n de HCI, 2,02, y el del ácido acé-

tico al 2 por loo. 2,6.

TÉCNICA.

Se agitan tres gramos del suelo con i 50 c. c. de la solución de

malato, durante una hora, filtrando el extracto por un filtro de mem-

brana (10-15").

Se pasa nuevamente el suelo al frasco del agitador, ayudándose

de un frasco lavador que contenga la solución de oxalato, agregando

de éste hasta una marca que se habrá hecho en el frasco a los , so C. c..

y se agita en la máquina nuevamente durante una hora, filtrando

corno la primera vez y lavando el suelo con agua que contenga algo

de oxalato. En los suelos con alto contenido de geles 'inorgánicos, espe-

cialmente en los limoníticos, etc., hierro (orterde, ortstein), se reco-

mienda efectuar una tercera extracción.

Los filtrados ' reunidos se evaporan a sequedad en una cápsula

de platino, expulsando las sales amoniacales por un calentamiento

cuidadoso.

212 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Poco a poco se eleva la temperatura hasta el rojo débil, con elfin de quemar el carbón que pueda existir proveniente de la materiaorgánica del suelo y del oxálico descompuesto.

Se pasa la mayor parte del residuo a un crisol espacioso de pla-tino, disolviéndolo por fusión con carbonato sódico.

La cápsula-del platino con los restos del residuo se calienta enbahomaría con algunos centímetros cúbicos de solución de carbonatosódico, evaporando a sequedad y calentando hasta fusión de la sosa,si es preciso, con el soplete.

Se disuelven los contenidos del crisol y cápsula en ácido clorhí-drico, mezclando ambas soluciones.

En la solución así obtenida puede determinarse por los métodoscorrientes al ácido silícico, hierro, aluminio, manganeso, y si precisa,el titano.

OBSERVACIONES.

1.a En los suelos con contenido de geles muy alto, tales comoorterde y ortstein, puede sustituirse la primera extracción con el oxa-lato amónico por una solución saturada de oxalato ácido de potasio(pH = 2,2).

a. Para los suelos ricos en carbonatos no es apropiado el métodoen la forma descrita. En tales suelos deben destruirse primeramentelos carbonatos con ácido acético al 2 por loo, en frío.

Bibliografía.

Tellal (O.) : Meddelanden fran Statens Skogsforsoksanstalt, Stockolhm, Heft 19,387-404, 1922.

Luemm.ADm: Ibídem, Heft 21, 1-48, 1942.TAwrm (O.): Ibídem, Heft 26, núm. 2, 167-408, 1931.Wzis: Det Kgl. Danske Videnskabernes Selskab, Biologiske Mecideleher, VII,

9, 1929.LEMPO:MANN: Methoden für die Untersuchung des Bodens, Teil II, 46-47.

* * *

DETERMINACIÓN DE LOS GELES EN LOS SUELOS 213

Determinación de la alúmina y ácido tosfór co libres (TRENEL).Se agitan durante una hora en el agitador lo° g. de tierra fina dese-cada al aire, con 250 c. c. de una lejía de sosa al i por loes dejandosedimentar y centrifugando el decantado a zL000 revoluciones durantedos horas.

Se toman 50 c. c. de la solución, que tiene un color variable delamarillo hasta castaño oscuro, acidificando con clorhídrico al lo porloe), con lo que se deposita la mayor parte del humus. Para aglomerarel humus se calienta la solución a unos 50° C., filtrando. Para separarel ácido silícico, en el filtrado, se evapora repetidamente con acidoclorhídrico concentrado, con lo que se insolubiliza también la mayorparte de las substancias orgánicas, redisolviendo y filtrando.

Se destruye la materia orgánica que queda aún en solución, agre-gando agua oxigenada, libre de ácido, al lo por loo, precipitando porel amoníaco, el aluminio y el hierro en la forma conocida.

La lejía de sosa también disuelve ácido fosfórico, principalmentedel humus y de los fosfatos, difícilmente solubles; así, el precipitadode alúmina contiene también ácido fosfórico, debiendo determinarseseparadamente para sustraerle.

Para determinar el ácido fosfórico, se acidifican 5o c. c. del cen-trifugado con lo c. c. de ácido nítrico (D20 = 1,15), evaporando eincinerando débilmente. Se redisuelve con ácido nítrico concentrado,calentando y diluyendo con agua caliente, filtrando y precipitando elfosfórico en zo c. c. del filtrado, según LORENZ.

En otros 5o c. c. del centrifugado se determina el hierro, por titu-lación, según MoNR, acidificando previamente también para precipitarla mayor parte del humus, pues la presencia de la materia orgánicahace difícil el observar la decoloración del yodo. Debe efectuarse poréste una corrección para el yodo consumido por la materia orgánica.

Como por un simple tratamiento sólo pasa en solución parte dela alúmina libre, la agitación con lejía de sosa debe repetirse mu-chas veces.

Como el humus precipitado por el ácido clorhídrico puede con-


tener ácido silícico, aluminio o hierro (bien contenido en el humus oarrastrado al precipitarse éste), será destruido por la adición de aguaoxigenada libre de ácidos. El residuo se funde con bisulfato potásico,determinando el ácido silícico, aluminio y hierro en la forma conocida.

Con estos análisis se calculan:1.0 El humus soluble en los álcalis.2.° El ácido fosfórico.3.0 Alúmina y óxido de hierro (determinados en el humus).4-0 Alúmina total y óxido de hierro.5.0 Ácido silícico total.

Bibliografía.

TRENri., (tu.) y ZORRA (E.): Ztsch. f. Pflanzenern., Diing. u. Bodenk, A. 29,298, 1933.

LEMMERMANN (O.) : Methoden f. Untersuchungdes Bodens, II, 45. Berlín, 1934.MOIIR-TREADWELL : Anal yse Quantitative, II, 637. París, 1912,LoRENz ,DEmoi.oN: Cuide peor l'Hurte expérimentale dm sdl, 177. París, 1933.

* 5 5

Determinación del hierro existente al estado de óxido hidratado

(A. DEMOLON). — Se pesan 'a g. de la tierra tamizada, que se intro-duce en un matraz aforado a 50 c. c. con lo° e. c. de una soluciónacuosa de ácido oxálico al 2 por loo. Si la tierra hace efervescenciacon los ácidos, es decir, si tiene más del 4 por i s000 de carbonatos alca-lino-térreos, se agrega una cantidad suplementaria de ácido oxálicopulverizado, correspondiente a la descomposición de los carbonatos(no debe efectuarse la decalcificación previa por el HC1 al i por looen frío, porque origina siempre la disolución de una pequeña canti-

dad de hierro).Se deja en contacto cuarenta y ocho horas. Se agregan lo c. c.

de citrato amoniacal (ácido cítrico, 400 g.; amoníaco, de 22 0, hasta

el litro); se agita y se deja en digestión un cuarto de hora. Se com-pleta con agua hasta la marca, filtrando la mitad del volumen, que


corresponde a I g. de la tierra, y recogiendo el filtrado en un vaso deprecipitar. Se peróxida por algunas gotas de agua oxigenada, haciendohervir para expulsar el exceso de agua oxigenada, agregando despuésuna solución de potasa al 20 por loo, y se calienta hasta eliminacióndel amoníaco con separación total del hierro al estado coposo. Se fil-tra, se lava y se redisuelve el precipitado en una disolución hirvientede ácido clorhídrico. Esta solución tiene 12 por 1.000 en volumen deácido clorhídrico de 22° Beaumé.

Después de eliminar el clorhídrico con ácido sulfúrico, utilizando. un ERLENMEYER, se reduce el ion férrico a ferroso por medio del cincy se valora con permanganato potásico 0,05 n:

1 c. e. de KMn04 n/20 < > 0,003992 g. de Fe203.

Bibliografía.

DEMOLON (A.) : Thése Doc. és. Sc. Phys., págs. 48-49.— Cuide POW" állide expérimentole du sol, págs. 190-91. París, 1933.

*

Determinación de la alúmina libre (T1-1. SCF1LOESING). — Se hace

hervir lentamente durante media hora 5 g. de tierra tamizada secacon 500 c. c. de una solución sódica débil (3,5 g. de Na20 por litro == cantidad de sosa contenida en lo c. c. de la disolución comercial

a 40° D.).Se filtra la disolución, agregando ácido nítrico en ligero exceso,

evaporando a sequedad en cápsula de platino y calentando hastafusión, lo que determina una combustión tranquila y completa de lamateria orgánica. Se redisuelve la masa salina en la menor cantidad.de agua posible, saturando de nuevo por el ácido nítrico y agregando

g. aproximadamente de nitrato amónico puro, evaporando a seque-dad en baño de arena y prolongando el calentamiento durante una ymedia a dos horas para insolubilizar la sílice, debiendo quedar alfinalizar esta operación algo de nitrato amónico. Se disuelve en un


POCO de agua y se agrega amoníaco para precipitar la alúmina, evapo-rando y desecando de nuevo, a fin de que ésta pierda su estado gela-tinoso y se haga pulverulenta. Se trata a continuación por agua fría,adicionada de un poco de amoníaco, la alúmina y la sílice, una y otrainsolubles; se separan por filtración y se lavan; del filtro se les hacecaer en la cápsula de platino, donde se disuelve la alúmina por elácido nítrico en caliente; el contenido de la cápsula se vuelve al filtro,que no retiene más que la sílice, habiendo pasado toda la alúmina ala solución nítrica. Se agrega a éste un gran exceso de una soluciónde una sal amoniaca' (nitrato amónico), después amoníaco en muyligero exceso; se calienta, sin hacer hervir, hasta expulsar casi todo elamoníaco, quedando el líquido alcalino (debe evitarse calentar muchotiempo). Se deja depositar, decantando el líquido claro y aun calientesobre un filtro, lavando muchas veces por decantación el precipitadocon agua hirviente que contenga algo de nitrato amónico y una gotade amoníaco; se recoge el precipitado sobre el filtro, lavándolo com-pletamente con agua hirviendo que contenga algo de sal amoniacal.Se deseca en estufa a loo-Io5° C. y se incinera el filtro y su contenidoen un crisol de platino tarado, abierto, calentando al principio muydulcemente, para evitar las proyecciones, y después, durante bastantetiempo, al rojo blanco. Se pesa después de enfriamiento la alúminaobtenida, peso que corresponde a 5 g. de tierra.'

Bibliografía.

Ti. SCHLOESING : C. R. Ac. Sc., t. 132, 1901, pág. 1.203.DEntoLoN (A.): Cuide pour rétude experinicntale da sol. París, 1933, pág. 191.

* * *


Identificación y evaluación aproximada de los sesquióxidos libres porabsorción de altzarina (HARDY, F., y FOLLET-SMITH, R. R.).

TÉCNICA.

a) Primera fase.

1. Se toman dos muestras de 1 g. de tierra desecada al aire, fina-mente pulverizada y tamizada a 0,2 MILI. Una de las muestras se cal-cina al rojo oscuro (800° C.), durante seis minutos, en un crisol decuarzo, tapado. La otra, no.

2. Se introduce cada porción en un tubo de ensayo PIREX (20 cm.de largo por 3 cm. de diámetro), que contiene 20 C. c. de una soluciónal 0,5 por ioo de alizarina-sulfonato de sodio (alizarina-S) en alcoholde 8o por loo, saturado con ácido bórico (pH 3,2). Las partículas quese adhieran a las paredes se las arrastra al fondo con io c. c. de alcoholboricado. Se cierran los tubos con condensadores sencillos, calentán-dolos conjuntamente durante diez minutos en un bañomaría, que hier-va suavemente.

3. Después de 5 minutos-de sedimentación, se decanta el líquidosobrenadante de cada tubo a un crisol GOOCH, de cuarzo, de 30 c. c.con un fondo de pulpa de papel de filtro, colocándolo sobre un quita-ato de un litro. La substancia sólida se trata con 25 C. c., aproxima-

dam.ente, de alcohol boricado, se hierve y se pasa toda la solución alcrisol, filtrando por succión.

4. El exceso del colorante se lava del sedimento con un poco dealcohol boricado hirviendo, seguido por una adición de 2 a lo porcio-nes de 25 C. c. de agua destilada hirviendo, hasta que los filtradossalgan incoloros.

b) Segunda fase.

5. Para extraer el colorante absorbido por el material teñido,con el fin de efectuar la estimación colorimétrica subsiguiente, se em-


plea una solución molar acuosa de oxalato sódico, llevada al pH 3,8con ácido oxillico. Se ponen, aproximadamente, 30 c. c. de la soluciónde oxalato en cada uno de los tubos, y separando los fondos de papelcon su material sólido coloreado adherido, empleando para esto uncortaplumas de acero inoxidable, se les introduce en el tubo que con-tiene la solución. Las partículas que queden en los crisoles GOOCH se

lavan a través de los orificios.Los contenidos de los tubos (50 c. c.), en cada caso, se calientan

a continuación hasta ebullición, dejando sedimentar durante cincominutos.

6. El líquido sobrenadante (coloreado de amarillo por la alúmi-na extraída) se trasvasa a un embudo de filtración BUCHNER (6 cm.de diámetro), filtrando por succión en un quitasato de un litro bienlimpio.

La parte Sólida se trata con más solución de oxalato, hirviendola mixtura, pasándola al filtro y lavando con 2 é) 3 porciones de 25 c. c.de la solución hirviente de oxalato. Se transfieren, finalmente, los lava-

dos (loo a 130 c. c.) a una probeta graduada, llevando el volumen auno definido (140 c. c.), utilizando agua destilada para los lavados del

quitasato.7. Se miden las concentraciones de colorante en las soluciones

finales, refiriéndolas a una patrón, utilizando el colorímetro de Du-

BOSCO.

Los resultados dan los valores aproximados de los contenidos dealúmina y óxido de hierro del suelo.

NOTAS.

a) Primera fase.

1. Es indispensable mantener tapado el crisol, en el que se calci-na la tierra, pues pueden producirse pérdidas por salpicaduras. Éstaspueden aminorarse humedeciendo el polvo con alcohol puro.

2. Se prefiere el alcohol diluido al agua, como disolvente del co-


¡orante, porque aminora las dificultades de la filtración en las arcillasmás plásticas.

Se prefiere el alizarina-sulfonato de sodio a la alizarina, porquees mucho más soluble en el agua. Sin embargo, como es casi insolubleen alcohol puro, se emplea el del 8o por loo. El ácido bórico sirve paratamponar la solución del colorante contra los cambios de reacciónproducidos por la muestra del suelo, o por los minerales generadorasde álcalis. Además, la reacción acídica en el sistema suelo-colorantefavorece la absorción del radical alizarina-sulfonato. La ebulliciónligera sirve para agitar la mezcla del sólido y de la solución colorante.

3. Se aconsejan los crisoles GOOCH, de cuarzo, porque sus orifi-cios son grandes y, por consiguiente, la filtración es rápida. La pulpade papel no absorbe al colorante. Para acelerar la filtración, especial-mente en el caso de las arcillas, se aconseja agregar un poco de ácidosilicio° puro deshidratado o vidrio molido en unión de algo de tierrade infusorios. Estos materiales deben agregarse al contenido de lostubos durante el segundo hervido con alcohol. Ninguno de ellos absor-be apreciablemente el colorante.

4. El agua destilada hirviente elimina completamente las últi-mas trazas del colorante no absorbido. Una vez lavadas con agua lasmuestras blancas de alúmina pura, tratadas como se ha dicho ante-riormente, presentan un color escarlata brillante.

b) Segunda fase.

5. La solución oxalato sódico-ácido oxálico, es un extractor muysatisfactorio para el colorante, en virtud de su facultad para disolverla capa superficial de la alúmina o del óxido férrico, a la que estácombinada el colorante.

Al pH 38 el colorante presenta un color amarillo puro. Si elextracto final obtenido con el oxalato no es completamente amarillo,se agrega un poco de ácido oxálico sólido. (Las soluciones de alizarinatoman un color rosado con las reacciones de alcalinidad superior a

pH 4.5.)


6. Es necesario el empleo de la solución de oxalato en todas lasoperaciones de extracción del colorante, para conseguir una filtraciónrápida. No debe emplearse el agua sola ni aun para los últimos lava-dos, pues al peptizarse la arcilla obturaría el filtro y enturbiaría losfiltrados. A veces, el filtrado amarillo final es ligeramente turbio, de-bido principalmente a la formación de oxalato de calcio. Es precisorefiltrar, agregando un poco de tierra de infusorios (kieselguhr), an-tes de efectuar la comparación colorimétrica.

7. Se prepara una solución tipo satisfactoria para la ~para-ción en el colorimetro, mezclando i c. c. de la solución primitiva delcolorante al 0,5 por lo° con loo c. c. de la solución de oxalato extrac-tora y diluyendo hasta 140 c. c. con agua. Se diluyen 50 c. c. de lamixtura con agua, hasta formar loo c. c. Esta solución colorante tipo(% c. c. de colorante tipo) es muy apropiada para obtener igualacio-nes de color en la mitad de la escala de un colorímetro DUBOSCQ convaso cilíndrico de 5 cm. de profundidad. La mayor parte de los extrac-tores coloreados de los suelos no requieren dilución para obtener igua-laciones satisfactorias en el tipo, pero en los casos extremos (materialesmuy aluminosos) es necesaria una dilución apropiada del extracto.

Los tipos de alizarina deben prepararse cada tres o cuatro días,pues se deterioran al conservarlos.

SOLUBILIDAD DEL HIERRO.

Se presenta una complicación seria cuando se examinan mate-riales ferruginosos por el procedimiento descrito, debida a la diso-lución del óxido de hierro por la solución extractora de oxalato. Elcolor que imprime a la solución el ion ferro-oxalato es amarillo, perode tinte más verdoso que el amarillo de la alizarina. Por esto es nece-sario, en todos los casos en que se opere sobre materiales ferruginosos,efectuar una corrección, realizando un ensayo en blanco, tratando ungramo de material al natural y otro calcinado por la solución del oxa-lato, omitiendo, por supuesto, la primera etapa del tratamiento por el


colorante. Con el fin de obtener buenas coincidencias de color en lassoluciones de oxalato de hierro, debe agregarse algo de coloranteazul (la tinta azul real es apropiada) al color tipo de la alizarina.

FACTORES PARA EL CÁLCULO. - UNIDAD TIPO DE MEDIDA.

Como unidad para la medida del color se toma el correspondientea una profundidad de o,o1 cm. de la solución tipo, que contiene I c. c.de la solución al 0,5 por la) de alizarina-S diluida a 140 c. c., tal comose hace en el colorímetro LAURENT-DUBOSCQ, provisto de escala de 6centímetros.

ALÚMINA.

El factor de 0,15, usado para calcular aproximadamente el con-tenido de alúmina libre, partiendo de los valores alizarina (en la mues-tra calcinada), se deduce de los resultados cuantitativos obtenidosexaminando preparaciones naturales y artificiales de alúmina. Se ob-serva una absorción de 66o unidades tipo color, por gramo de hidró-xido de aluminio, o sea una unidad de color por 0,150 g. de alúmina.

ÓXIDO DE HIERRO.

Los factores (0,066 y 0,040) usados para calcular aproximada-mente los contenidos de óxidos de hierro libres, se basan en las si-guientes observaciones preliminares: L a Las muestras de los tipos li-geramente hidratados, que dan en la calcinación un producto rojo,absorben, por término medio, 1.500 unidades de color por gramo deóxido férrico anhídrido, o sea una unidad por o,o66 g. de óxido férri-CO. 2. Las muestras de los tipos muy hidratados, que dan en la cal-cinación un producto negro, absorben, aproximadamente, 2.500 uni-dades de color por gramo, o sea una unidad de color por 0,040 g. deóxido férrico anhidro. (Véase el Apéndice.)

222 NIETODOS. PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

OBSERVACIÓN.

Para diferenciar los dos tipos principales de óxido de hierro quepueden presentarse en las arcillas y suelos que se examinen, debeanotarse el color del producto calcinado en cada caso.

OBSERVACIONES AL EMPLEO DE LOS COEFICIENTES.

1." Así como el coeficiente empleado para la alúmina es comple-tamente satisfactorio, no ocurre así con los correspondientes a los óxi-dos de hierro, que necesitan más ensayos. (Véase el Apéndice.)

2." El número de unidades de color, multiplicado por 0,15, o,o66Ó 0,040 da el porcentaje en la muestra de Al203 o de Fe203, no locorrespondiente a un gramo como parece deducirse del trabajo original.

En efecto, se tiene para la alúmina:

g. de Al 203 absorbe... 660 unidades tipo de color.x 0,0015 g.x g. — — 1 — —

Luego el número de unidades de color por 0,0015 dará el Al203,existente en la muestra de 1 g. de tierra estudiada, o sea que multi-plicando por loo se obtendrá el porcentaje; esto es lo mismo que mul-tiplicar 0,0015 por ioo = 0,15.

Lo mismo puede decirse para Fe203.

ORGANIZACIÓN DEL ANÁLISIS.

En la práctica es conveniente operar por series de seis suelos, loque requiere un día de trabajo, para la estimación completa del con-tenido aproximado de alúmina y óxido de hierro libres.

Pueden hacerse las comparaciones colorimétricas por las tardesdel mismo día, siempre que se tengan previamente preparadas las can-tidades adecuadas de las soluciones requeridas de colorantes, alcoholboricado y oxalato. La parte mecánica de las operaciones puede efec-tuarla, satisfactoriamente, un ayudante de laboratorio con ligero en-trenamiento previo.


DISOLUCIONES NECESARIAS.

1. Alcohol de 8o por roo, saturado con ácido bórico.— Se disuel-ven, aproximadamente, 7 g. de ácido bórico en lo° c. c. del alcohol de8o por loo; debe quedar ilgo sin disolver para convencerse de queestá a saturación.

2. Solución al 0,5 por loo de alizarina-sulfanato de sodio. —Setoman 5 g. de alizarina-sulfonato de sodio, disolviendo en la solu-ción 1 hasta formar i.000 c. c.

3. Solución molar de oxalato sódico.—Se disuelven 136 g. deoxalato sódico hasta formar i.000 c. c. con agua destilada. Se toman'o° c. c. de la solución, agregando unas gotas de la solución de aliza-rina, y después, gota a gota, con una bureta, una solución de ácidooxálico, hasta coloración amarilla pura. Por esta titulación se calculala cantidad de ácido que debe agregarse a los 000 c. c. restantes paraobtener el pH 3,8.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO.

Se ha ensayado la absorción por diferentes materiales, dando lossiguientes resultados:

a) Alúmina.

1. La alúmina comercial, bauxitas, lateritas gibbsiticas y lateri-tas alúmino-silíceas, sólo dan resultados positivos apreciables "des-pués de la ignición al rojo". La absorción de la al zarina se hizo enestas condiciones muy marcada.

2. Las muestras de hidróxido de aluminio, preparadas artificial-mente, dan resultados positivos "antes y después de la ignición", ex-cepción hecha de la alúmina, preparada por la acción lenta del anhí-drido carbónico sobre las soluciones de aluminato sódico, que danresultados claramente positivos "solamente después de la ignición".La magnitud de la absorción de la alizarina por las substancias artifi-


ciales no calcinadas, "varían en el método de preparación", aunquees generalmente mayor que la que presenta el material calcinado.

b) óxido férrico.

3. Las muestras, preparadas artificialmente, de óxido férrico, die-ron resultados positivos altos para el "material no calcinado", mos-trando pequeña absorción después de la calcinación. La magnitud dela alizarina absorbida fué mucho mayor para el óxido férrico no cal-cinado q(le para la alúmina calcinada, pero varió grandemente con elmétodo de preparación.

4. Las muestras de las preparaciones de óxido férrico más fuer-temente hidratadas (tipo "limonita"), muestran, aun "después de igni-ción", apreciablemente mayor absorción de alizarina que las de lostipos menos hidratados (hematites, turgita).

c) Minerales.

5. Los minerales y materiales siguientes no dieron resultados po-sitivos o los dieron despreciables, ni antes ni después de la calcina-ción: cuarzo, feldespato potásico, feldespato sódico-cálcico, micas ne-gra y blanca, hornblenda, augita, olivina, magnetita, apatito, calcita,dolomita, fosfato de rocas, yeso, cal, kaolinita, titanita, corindo, ben-tonita, tierra de batán, sílice hidratada, kieselguhr, bujías filtrantesy abonos orgánicos fuertemente húmicos.

NOTA.

En los casos en que se produzcan álcalis por hidrólisis de los mi-nerales (p. e.: feldespatos, hornblenda, olivina, apatito), el color de lasolución de alizarina, después de la ebullición con el sólido pulveriza-do, fué usualmente rojo vivo intenso, a pesar de la presencia del ácidobórico. En este caso puede producirse una precipitación del colorantesobre las partículas sólidas, dando resultados erróneos, a menos quese efectúe rápidamente e inmediatamente la filtración y lavado.

DETERMINACIÓN DE LOS GELES EN LOS SUELOS

225

SOLUBILIDAD DEL HIERRO.

6. Las preparaciones de óxido de hierro exhiben marcada solu-bilidad en la solución extractora de oxalato, necesitándose efectuarcuidadosos ensayos en blanco. La coloración debida a la solubilidaddel hierro en las soluciones de oxalato, fué mucho mayor con el ma-terial no calcinado. Su intensidad aumenta con el grado de acidez dela solución extractora, lo cual nos impone un límite inferior al valordel p1-1, al cual la solución puede llevarse (pI-1 3,8). Las muestras deóxido de hierro calcinadas presentan solubilidades variables aprecia-bles, aunque ligeras, dependientes, aparentemente, de alguna propie-dad conferida por las condiciones de preparación. Así, las muestrasde óxido de hierro ligeramente hidratadas, que presentan color ma-rrón oscuro y originan por la calcinación productos rojos vivos, pre-sentan solubilidad relativamente baja en las soluciones• de oxalato,mientras que las coloreadas más claro, fuertemente hidratadas, que dana la calcinación productos negros, presentan mayor solubilidad en lassoluciones de oxalato. En general, las preparaciones de óxido férricoson tanto más reactivas cuanto mayor es su hidratación.

APÉNDICE.

Los datos anteriores se refieren a la absorción de la alizarina poróxidos de hierro hidratados, preparados artificialmente, según las ins-trucciones de MORROW CAMPBELL. Los valores por gramo de Fe2O3varían para las muestras recientes, desecadas al aire entre 1.500 uni-dades para los tipos menos hidratados (pérdida media en la ignición,13,7 por oo) y 2.500 unidades para los tipos fuertemente hidrata-dos (pérdida en la ignición, 26,5 por loo).

Posteriormente ha estudiado el autor del método la absorción dela alizarina por minerales auténticos de óxido de hierro, determinan-do su contenido de agua combinada y de óxido férrico, obteniendo losresultados que se insertan a continuación:

DanLs. — AUL Estudio suelos. 15

Mineral.

Pérdidaen la

igniciónfVe

Composición.

Contenidode Fe20(desecad,o

en la estufa)

Valores alizarina (unidades por gramo de material).

Material no calcinado. Material calcinado.

Nombre. Color Material.Extractopor el

oxalato.Diferencia.

Corregido(P:er II.anhidloii

Material.Extractopor el

(»catetoDiferencie.

Turgita

Limonita

—

—

Goethita

—

. Hematites

—

Mineral de hierro

superficial

Oxido de hierro

Amarillo

—

—

Anaranjado

Carmesí

—

Rojo

Pardo roj izo

_

Púrpura

17,0

10,8

10,3

10,3

4,7

1,2

1,0

0,3

10,3

7,6

78,8

81,8

76,4

82,9

91,1

95,8

97,9

86,0

51,9

65,4

182

49

48

51

48

41

55

79

67

80

67

20

20

21

44

38

56

79

24

27

115

29

28

30

4

3

0

0

43

53

146

35

36

36

4

3

0

0

83

81

121

23

29

34

18

15

- 20

16

26

56

87

9

11 -

18

7

10

18

12

7

13

34

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11

5

2

4

19

43

Z-z•

o5


Se disponen los minerales en el Cuadro por orden creciente de sucontenido de agua combinada. Sólo se consideran los valores alizari-na, corregidos por gramo de óxido férrico anhidro.

Las muestras de turgita que contenían la mayor cantidad de agua

combinada (17 por loo) . dieron los valores alizarina más altos (146unidades), el cual es, sin embargo, casi diez veces menor que el quedió el hidróxido férrico menos hidratado, preparado artificialmente.La limonita, cuyo contenido medio de agua combinada es del i0,5 porioo, dió valores alizarina de casi 36 unidades; la goethita, de gradode hidratación aun más bajo, dió valores de cuatro unidades solamen-te; el hematites no muestra absorción apreciable de alizarina.

De estos resultados se deduce que los factores calculados ante-riormente, es decir, o,o66 y 0,040, son demasiado bajos.

Para la turgita el factor debe ser o,68 g. de Fe205 anhidro porunidad alizarina; para la limonita, 2,77, y para la goethita, 25. Pues-to que el hematites no presenta casi absorción para la alizarina, supresencia en los suelos no puede ponerse de manifiesto ni valorarsepor el presente procedimiento.

Aplicando estas conclusiones a los resultados obtenidos con dife-rentes muestras de suelos, se ve que el óxido de hierro hidratado quecontenían todas las muestras es más activo (más absorbente para laalizarina) que el mineral turgita y mucho más que la limonita, loe-thita y hematites.

Por otra parte, es menos activo que cualquiera de las prepara-ciones artificiales de hidróxido férrico.

De esto se deduce que los hidróxidos de hierro libres, componen-tes de los suelos, presentan una forma hidratada de gran actividad,aunque de constitución aun desconocida.

228 isIÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

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