DETERMINACION GRAVIMETRICADETERMINACION DE NIQUEL EN MUESTRA PROBLEMA

DANIEL CONTRERAS MEJA; Estudiante;

JOSHUA ALEJANDRO ROJAS; Estudiante;

Universidad Nacional de Colombia, Cra. 30 N. 45-03, Bogot,

Colombia. Telfono: 316 50 00, exts.: 15317-15318. Fax: 316 54 01.

INTRODUCCIN:

El estudio del anlisis qumico se fundamenta en la volumetra, la cual es muy usada para los diferentes tipos de determinaciones, pero en esta rama de la qumica hay muchas ms formas de realizar estos trabajos, una de ellas es la gravimetra, que se basa en el uso del factor gravimtrico para determinar la masa de un analito, el propsito de este laboratorio es aplicar este tipo de mtodo para calcular la masa de nquel en una muestra problema.

Objetivo General:

Cuantificar los iones del Nquel por mtodos gravimtricos de precipitacin.

Objetivos Especficos:

1. Conocer los principios de los mtodos gravimtricos.2. Determinar la cantidad de impurezas en la muestra.

PROCEDIMIENTOPara determinar la cantidad de Nquel en una muestra problema se utilizar el mtodo de gravimetra. Primeramente se toma una alcuota de 10 mL y se lleva a 200 mL en un Beaker, esto para poder obtener una cantidad adecuada de precipitado. Despus de esto, se le agrega un agitador magntico y se coloca en una plancha, cabe aclarar que para que la precipitacin sea correcta se deben aadir tres gotas de cido ntrico para cuadrar el pH entre 8 y 9. Es necesario dejar calentar 15 minutos para agregar 12 mL DMG y comenzar la adicin

de Amoniaco gota a gota. se va a formar un precipitado de color rojo, la adicin debe parar cuando la formacin de precipitado cese. Luego de esto se debe dejar agitando y calentando en la plancha cerca de 30 minutos, al terminar el calentamiento se debe quitar de la plancha la muestra y dejar decantar para pasar por un papel filtro la muestra dejando todo el precipitado en este mismo. Por ltimo, se debe poner el papel filtro en una plancha y posteriormente en un desecador.

RESULTADOS:

El peso del primer papel filtro es de 0,8420 0,0001g, el peso del segundo papel filtro es de 0,8271 0,0001g, el peso del papel despus de realizar el filtrado de nquel es de 1,8390 0,0001g, por lo que el peso del Ni(DMG)2 es de 0,1699 0,0004g, esta es la forma de pesada, el peso de inters es el de NiSO4*6H2O, para determinarlo se usa el factor gravimtrico.

FG =

Que relaciona la cantidad de analito con su forma de pesada, normalmente se calcula usando los pesos moleculares, para la determinacin de nquel, el factor gravimtrico.

FG = = = 0,9098

Al multiplicar el factor gravimtrico con la masa resultante de la forma de pesada, se obtiene la masa del analito, que en este caso es de 0,1546 0,0004g, la masa del ion nquel corresponde a un valor de 0,03452 0,00008g

Este peso est presente en un alcuota de 10,00 0,03mL, que a su vez se tom de una probeta de 500,00 0,38mL.

La concentracin de nquel presente en la muestra problema es de 0,0588 0,0002M, y sabiendo que la concentracin real es de 0,0609 M, se determina que el porcentaje de error en la determinacin es de 3,41%.

La precisin se determina mediante el tratamiento estadstico de los datos reportados por los 10 grupos de trabajo.

Masa

Nquel (g)

Concen.

Nquel (M)

Promedio

0,0341

0,0582

Desvia.

0,0021

0,0036

S*

0,0007

0,0013

%CV

6,1754

6,1899

Tabla I. Tratamiento Estadstico.

ANALISIS DE RESULTADOS

De acuerdo con los resultados presentados previamente, se determina que el error de la prctica es apenas aceptable (del orden de 3,41%), y se debe en su mayora a ciertos inconvenientes presentados a lo largo de la prctica, el ms significativo, el paso de precipitado de nquel a travs del embudo de vidrio, lo que resulto en un filtrado de color rojizo, dicho inconveniente se resolvi poniendo un segundo papel filtro, y generando nuevamente en la solucin afectada el precipitado, esto mediante la adicin de mas DMG y calentamiento, este procedimiento consigui precipitar la mayor parte del nquel que logro pasar el embudo, y por ltimo se filtr el precipitado, para as tener en los 2 papeles filtro el nquel presente en la solucin. El otro inconveniente est relacionado con la dificultad de realizar los lavados y la medicin del pH sin perder masa.

Por todos los inconvenientes que se pueden presentar a la hora de realizar una gravimetra (precipitacin de sustancias indeseadas, solubilizacin por cambios de pH, perdidas de masa) y sumado al largo tiempo que toma realizar la determinacin, lo que da como resultado la imposibilidad de realizar duplicados o triplicados, la gravimetra es un mtodo analtico que se muestra en desventaja respecto a las volumetras, los %CV dan muestra de la poca precisin mostrada por esta prctica, y si se comparan con los arrojados en prcticas anteriores (volumetras), se confirma la poca fiabilidad de los mtodo gravimtricos.

CONCLUSIONES.

De acuerdo con los resultados obtenidos, el mtodo gravimtrico es menos preciso y exacto comparando con los resultados de volumetras previamente realizadas en otras prcticas esto se ve reflejado en los datos de %CV= 6,1899 y error porcentual = 3.41%.

Las determinaciones gravimtricas son muy propensas a errores, pues se necesita de mucha delicadeza y cuidado para no perder diferenciales de masa.

BIBLIORAFIA

SOOKG, West, et al. Fundamentos de qumica analtica; 8 edicin.

HARRIS, Daniel. Anlisis qumico cuantitativo; Editorial Reverte 2006.