Resumen

Este trabajo reporta las propiedades estructurales y magnticas de aleaciones del sistemaNd2Fe14B, procesadas por aleamiento mecnico con diferente tamao de esferas. Lasmuestras se caracterizaron por espectrometra Mssbauer y difraccin de rayos X. Lasmuestras fueron molidas por periodos de 48 horas usando esferas de 11 y 15mm de dime-tro. Los espectros Mssbauer de las muestras fueron ajustados con varios componentes:un sexteto, una distribucin de campo hiperfino asociados a una fase de hierro (-Fe) yuna fase desordenada a base hierro, para la muestra molida con esferas de 11mm; adicio-nalmente, con un componente paramagntica, para la muestra molida con esferas de15mm. Los patrones de difraccin de rayos X de las aleaciones muestran la presencia dedos estructuras: una BCC de tipo -Fe y una estructura amorfa, asociadas al sexteto y a ladistribucin de campo hiperfino de acuerdo con los resultados Mssbauer.

Abstract

This paper reports the study of the effect of the ball size in the structural and magneticproperties of Nd2Fe14B alloys researched by spectrometry Mssbauer and x-raydiffraction. The samples were ground for 48 hours using balls of 15 and 11 mm ofdiameter. The Mssbauer spectra of the samples were fit with several components: asextet and hyperfine field distribution associated to an iron phase (-Fe) and adisordered iron-based phase, respectively, for samples using balls of 15 mm andadditionally from a paramagnetic phase for samples using balls of 11mm. The patterns ofX-rays diffraction of alloys show the presence of two structures: a BCC of -Fe type andan amorphous one, associated to the sextet and the hyperfine field distribution inagreement with the Mssbauer results.

Palabras clave: Espectrometra Mssbauer, Aleamiento mecnico.

Key words: Mssbauer spectrometry, mechanical alloying.

90Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

Efecto del tamao de esferas en las propiedades estructuralesy magnticas de aleaciones de NdFeBobtenidas por aleamiento mecnico

* Departamento de Fsica, Universidad del Tolima, A.A. 546, Ibagu,Colombia.

** Departamento de Fsica, Universidad del Valle, A.A. 25360, Cali,Colombia

*** Laboratorio de Fsica, Universidad de Maine, UMR CNRS6087,F72085 Le Mans Francia

D. OYOLA LOZANO*, L. E. ZAMORA**, G. A. PREZ ALCZAR**, Y. A. ROJAS*, H. BUSTOS*,

J.C. BENAVIDES* y J.M. GRENECHE***

Correo electrnico: doyola@ut.edu.co

INTRODUCCIN

El sistema Nd-Fe-B es de inters de estudio por las propiedades magnticas que presen-ta [1,2]. Este sistema presenta dos fases: una fase magntica dura, usualmente la faseNd2Fe14B y una fase magntica blanda, -Fe o Fe3B. Existen diversos procesos de manu-facturacin usados para obtener la aleacin, tales como melt-spinning, fundicin porarco, aleamiento mecnico, sputering entre otros.

En previo trabajo sobre aleaciones de Nd-Fe-B obtenidas por aleamiento mecnico seobserva que, para tiempos mayores a 6 horas de molienda, este sistema presenta la faseblanda -Fe y una fase amorfa a base de Fe [3]. En este trabajo, se prepararon aleacio-nes del sistema Nd2Fe14B por aleamiento mecnico con diferente dimetro de esferaspara estudiar la influencia del tamao de esferas en las propiedades estructurales y mag-nticas.

DESCRIPCIN EXPERIMENTAL

Se uso la tcnica de aleamiento mecnico para mezclar polvos de alta pureza de Fe (58nm), Nd (-40 mesh) y B (2 m) usando una composicin inicial de Nd2Fe14B La molien-da se realiz en atmsfera de aire usando un molino planetario de alta energa, Fritschpulverisette 7, con jarras de acero inoxidable de 50 ml de volumen y esferas del mismomaterial con 15 y 11mm de dimetro. Las condiciones para la molienda fueron de 280revoluciones por minuto, razn de peso entre esferas y polvo de 20:1(para esferas de15mm) y 40:1 (para esferas de 11mm), y el tiempo de molienda de 48 horas.

Los espectros Mssbauer se obtuvieron a temperatura ambiente usando un espectr-metro Mssbauer de transmisin con una fuente radioactiva de cobalto 57 inmersa enuna matriz de rodio. Los espectros fueron ajustados con sextetos, distribucin de cam-po hiperfino y dobletes usando el programa MOSFIT [4] y se representaron con la ayudadel programa ORIGIN. El anlisis de rayos X para establecer la estructura y parmetrosde red se realizaron usando un difractmetro con radiacin K deCu, y los patrones seajustaron usando el programa MAUD [5].

RESULTADOS Y ANLISIS

La figura 1 muestra el patrn de difraccin de polvos con la composicin Nd2Fe14B mo-lidos por 48 horas, usando esferas de acero inoxidable de 15 y 11mm de dimetro. Parala muestra molida con esferas de 15mm (fig. 1a) se observa la presencia de las fases -Fey Nd2O3 y algunos picos adicionales en 30.3, 35.3, 50.4 y 60 que pueden ser atribui-dos a una fase amorfa de tipo Nd2Fe3., como se reporta [3,6]. Para la muestra molida conesferas de 11mm, las lneas de estos picos son mucho ms anchas. Sin embargo, se notala presencia de las fases -Fe y Nd2O3.

La figura 2 muestra el espectro Mssbauer a temperatura ambiente de la muestraNd2Fe14B molida con esferas de acero inoxidable de 15mm de dimetro. El espectrofue ajustado con dos componentes: (i) un sexteto asociado a -Fe y (ii) una

91

EFECTO DEL TAMAO DE ESFERAS EN LAS PROP IEDADES ESTRUCTURALES Y MAGNT ICAS . . .

Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

distribucin de campo hiperfino (HFD) asociado a una fase a base de hierro desorde-nada, de acuerdo con lo reportado por D. Oyola y otros [3]. Los resultados de sus par-metros hiperfinos se presentan en la Tabla 1.

La figura 3 muestra el espectro Mssbauer a temperatura ambiente de la muestraNd2Fe14B molida con esferas de acero inoxidable de 11mm de dimetro. El espectro fueajustado por medio de un sexteto, una distribucin de campo hiperfino y un doblete an-cho. De acuerdo con los resultados de difraccin de rayos X, ellos pueden ser asociados-Fe y a una fase a base de hierro desordenada, que presenta dos tipos de sitios: uno, fe-rromagntico que corresponde a la distribucin de campo hiperfino y otro, paramagn-tico que se relaciona con el doblete, respectivamente. Los resultados de sus parmetroshiperfinos se presentan en la Tabla 1.

92

D. Oyola Lozano, L. E. Zamora, G. A. Prez Alczar, Y. A. Rojas, H. Bustos, J. C. Benavides y J. M. Greneche

Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

Figura 1. Patrn de difraccin de rayos x de aleaciones Nd2Fe14B molidas por 48 horas, usando es-feras de acero inoxidable de 15 mm y 11 mm de dimetro..

Figura 2. Espectro Mssbauer de Nd2Fe14B molidas por 48 horas con esferas de 15mm.

CONCLUSIONES

El aleamiento mecnico ha sido usado para preparar muestras del sistema Nd2Fe14Bcon esferas de 11 y 15 mm de dimetro. En ambos casos se presenta una estructuraBCC asignada a -Fe y una estructura amorfa asociada a una fase ferromagnticapara muestras molidas con esferas de 15 mm y para las muestras molidas con esferasde 11 mm. Este amorfo tiene dos contribuciones: uno, ferromagntico y otro,paramagntico.

93

EFECTO DEL TAMAO DE ESFERAS EN LAS PROP IEDADES ESTRUCTURALES Y MAGNT ICAS . . .

Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

0,97

0,98

0,99

1,00

15 mm

V [mm/s]

Tra

nsm

isi

n(%

)

Figura 3. Espectro Mssbauer de Nd2Fe14B molidas por 48 horas con esferas de 11 mm

Tabla 1. Parmetros Mssbauer de aleaciones de Nd2Fe14Be. Los valores del Campo hi-perfino medio (MHF) estn en Tesla. El corrimiento isomrico (), Ancho de lnea ()y desdoblamiento cuadrupolar (SQ) estn in mm/s.

Dimetro Componente

(mm/s)

(mm/s)QS

(mm/s)MHF(T)

%

15 mmSexteto (-Fe) 0.003 0.35 0.00 32.9 58

HFD (fase desordenada a base de Fe) 0.015 21 42

11 mm

Sexteto (-Fe) 0.006 0.46 0.00 32.8 58

HFD (fase desordenada a base de Fe) 0.126 27 11

Doblete (fase paramagntica) -0.155 0.95 1.02 31

AGRADECIMIENTOS

Agradecemos al Comit Central de investigaciones de la Universidad del Tolima por elapoyo financiero, al Laboratorio de la Materia Condensada de la Universidad de Maine,Le Mans-Francia, a Colciencias a travs de los programas BOMPLAN Y ECOS NORD(CF03P01). Agradecemos a A. M. Mercier del Laboratorio de Fluorescencia de la Univer-sidad de Maine, UMR por las medidas de rayos X.

REFERENCIAS

[1] CROAT J. J., HERBEST J. F., LEE R. W. and PINKERTON F. E., (1984) Pr-Fe and Nd-Fe- basedmaterials: A new class of high-performance permanent magnets. J. Appl. Phys. 55, 2078.

[2] HADJIPANAYIS G. C., HAZELTON R. C., and LAWLESS K. R. (1984) Cobalt-free permanentmagnet materials based on iron-rare-earth alloys. J. Appl. Phys. 55; 2073-2077.

[3] OYOLA LOZANO D., ZAMORA L. E., PREZ ALCZAR G. A., ROJAS Y. A., BUSTOS H. y GRE-NECHE J. M. (2005) Magnetic and structural properties of the mechanically alloyed Nd2(Fe100-xNbx)14B system. Hyperfine Interactions, 161, 203-209.

[4] TEILLET J., VARRET F., Mosfit program. Universit du Maine.

[5] LUTTEROTTI L. and SCARDI P. (1990) J. Appl. Crystallogr. 23, 246.

[6] OYOLA LOZANO D., ZAMORA L. E., PREZ ALCZAR G. A., ROJAS Y. A., BUSTOS H. y GRE-NECHE J. M. (2005) Magnetic and structural properties of nanostructured powders ofNd2Fe14B mechanically alloyed. To publish in Physic Solid State.

94

D. Oyola Lozano, L. E. Zamora, G. A. Prez Alczar, Y. A. Rojas, H. Bustos, J. C. Benavides y J. M. Greneche

Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

ReferenciaFecha derecepcin

Fecha deaprobacin

OYOLA LOZANO, D.; ZAMORA, L. E.; PREZALCZAR, G. A.; ROJAS, Y. A.; BUSTOS, H.;BENAVIDES, J. C. y GRENECHE, J. M. Efecto deltamao de esferas en las propiedades estructurales ymagnticas de aleaciones de ndfeb obtenidas poraleamiento mecnico.Revista Tumbaga (2007), 2, 90-94

Da/mes/ao28/02/2007

Da/mes/ao4/06/2007