die bestimmung von cer in pharmazeutischen präparaten

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58 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden an. Die Arbeit enthglt ausfiihrliche Angaben fiber die Reinheitskontrolle yon Hydrocortison, Reserpin, Hydroxyzinhydrochlorid, Hydroxydion-hemisuecinat and Carbetapentencitrat. 1 Analyt. Chemistry 29, 1649--1654 (1957). Chas. Pfizer & Co., Inc., Brooklyn, N. J. (USA). K. S6LLNER Riintgen-Beugungsinterferenzen einiger organiseher Verbindlmgen. D. H. LEn- nox 1 gibt in einer T~belle I~rista]lgittcrkonstan~en und die relativen Intensiti~ten der Beugungsinterferenzen fiir Sul/arnerazin, Sul/apyridin, Sul/athiazol-Natrium, Aldrin, y-Chlordan, Dinatriumiithylenbisdithiocarbaminat, fd"thylenthioharnsto//, f~thylenthiurammonosul]id, Tetramethylthiurammonosul]id uncl Tetramethylthiuram. disul]id an. 1 Ana]y~. Chemistry 29, 1433--1435 (1957). Dptm. Nat. Health, Welfare, Ottawa, Ontario (Canada). F. I~OSEI~!DA~L Die Bestimmung yon Cer in pharmazeutisehen Priiparaten [Vomitin-Spofa (Ceroxalat) und Chemocer-Botica (Cernitrat neben Natriumkakodyl~t und Niketh- amid)] haben E. K~EJZOVi, V. SIMON und J. Z%KA 1 durch Oxydation mit Per- sulfat-Silbernitrat un4 nachiblgende Titration mit volumetrischer ttydrochinon- 15sung (Ferroin als Indicator) durchgefiihrt. Dieses Verfahren bew~hrt sich besser, als die bisher benutzte gravimetrische Methods, da bet dieser auch andere vor- handene Lanthanide mitbestimmt werden. -- Arbeitsweise. Von gepulverten Tabletten wird sine Menge abgewogen, die etwa 100 mg Ceroxiat entspricht, mit 10 ml verdiinnter Sehwefels~ure, 5 ml 0,25tiger SilbernitratlSsung (Katalysa- tot), 8 g Ammoniumpersuffat und etwa 80 ml Wasser versetzt und 15 mia gekocht. Naeh dem Abkiihlen setzt man Ferroin zu und titriert mit 0,1 n I-Iydrochinon- 15sung bis zur roten F~rbung. t ml 0,1 n Hydrochinon entspricht 14,01 mg Ce. -- In der Chemocer-LSsung mull man zuerst die organischen Stoffe und das Arsen beseitigen, was am besten dureh F~llung des Cers in Form des Oxalats gelingt. 1 ~eskoslov. Farmac. 6, 438--440 (1957) [Tscheehisch]. (~it. russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Univ. Prag (~SR). Z. STEJSKAL Zur komplexometrisehen Bestimmung yon Wismut in Arzneimittein 15sen J. DELGA und J. STO~CK 1 die Probe in Salpeters~ure und titrieren zwischen p~ 1,5 und 2,2 gegen Thioharnstoff als Indicator, der mit Wismut einen gelben Komplex bildet. -- Aus/dhrung. Die Probe mit 30--80 mg Bi lSst man in 2 In] 10 n Salpeter- s~ure, versetzt mit 40 ml PufferlSsung (7,505 g Glykokoll -~ 5,85 g h~aC1 ~- 20 g Thioharnstoff im Liter) und mit 5 ml 2,9 n Ammoniak and titriert mit ether 0,05 m LSsung vonDiaatrium~thylendiamintetraacetat bis die gelbe F~rbe verschwindet.-- EnthMt die Probe viel organische Substanz, oder ist sic stark gef~rbt, so veraseht man die Ei~waage, die 30--60 mg Bi enthalten kann, vorsichtig, nimmt den Riick- stand mit 4 ml konz. Salpeters~ure anf, dampft zur Trockne eia, ]Sst in 2 ml t0 n Salpeters~ure und verfi~hrt welter ~ie oben beschricben. 1 Ann. pharmac, fran 9. 15, 299--303 (1957). Val-de-Gr~ce et Centre de Transl. l~6animation de l'Arm6e (Frankreich). G. DENK Zur eolorimetrischen Bestimmung yon Citral in Citroneniil und Lemongrasiil verwendet D. H. E. TATTJE 1 3,5-Oinitrobenzocsiiure als Farbreagens. Citral reagicrt in alkalischer LSsung mit 3,5-Dinitrobenzoess unter Bildung ether Farbverbin- dung mit dem Absorptionsmaximum bet 537,5 m/~. -- Arbeitsweise. 4 ml der s lischen ProbelSsung mit einem Citralgehalt bis zu 0,4 mg/ml werden mit 5 ml einer

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58 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

an. Die Arbeit enthglt ausfiihrliche Angaben fiber die Reinheitskontrolle yon Hydrocortison, Reserpin, Hydroxyzinhydrochlorid, Hydroxydion-hemisuecinat and Carbetapentencitrat.

1 Analyt. Chemistry 29, 1649--1654 (1957). Chas. Pfizer & Co., Inc., Brooklyn, N. J. (USA). K. S6LLNER

Riintgen-Beugungsinterferenzen einiger organiseher Verbindlmgen. D. H. LEn- nox 1 gibt in einer T~belle I~rista]lgittcrkonstan~en und die relativen Intensiti~ten der Beugungsinterferenzen fiir Sul/arnerazin, Sul/apyridin, Sul/athiazol-Natrium, Aldrin, y-Chlordan, Dinatriumiithylenbisdithiocarbaminat, fd"thylenthioharnsto//, f~thylenthiurammonosul]id, Tetramethylthiurammonosul]id uncl Tetramethylthiuram. disul]id an.

1 Ana]y~. Chemistry 29, 1433--1435 (1957). Dptm. Nat. Health, Welfare, Ottawa, Ontario (Canada). F. I~OSEI~!DA~L

Die Bestimmung yon Cer in pharmazeutisehen Priiparaten [Vomitin-Spofa (Ceroxalat) und Chemocer-Botica (Cernitrat neben Natriumkakodyl~t und Niketh- amid)] haben E. K~EJZOVi, V. SIMON und J. Z%KA 1 durch Oxydation mit Per- sulfat-Silbernitrat un4 nachiblgende Titration mit volumetrischer ttydrochinon- 15sung (Ferroin als Indicator) durchgefiihrt. Dieses Verfahren bew~hrt sich besser, als die bisher benutzte gravimetrische Methods, da bet dieser auch andere vor- handene Lanthanide mitbestimmt werden. - - Arbeitsweise. Von gepulverten Tabletten wird sine Menge abgewogen, die etwa 100 mg Ce rox i a t entspricht, mit 10 ml verdiinnter Sehwefels~ure, 5 ml 0 , 2 5 t i g e r SilbernitratlSsung (Katalysa- tot), 8 g Ammoniumpersuffat und etwa 80 ml Wasser versetzt und 15 mia gekocht. Naeh dem Abkiihlen setzt man Ferroin zu und ti tr iert mit 0,1 n I-Iydrochinon- 15sung bis zur roten F~rbung. t ml 0,1 n Hydrochinon entspricht 14,01 mg Ce. - - In der Chemocer-LSsung mull man zuerst die organischen Stoffe und das Arsen beseitigen, was am besten dureh F~llung des Cers in Form des Oxalats gelingt.

1 ~eskoslov. Farmac. 6, 438--440 (1957) [Tscheehisch]. (~i t . russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Univ. Prag (~SR). Z. STEJSKAL

Zur komplexometrisehen Bestimmung yon Wismut in Arzneimittein 15sen J . DELGA und J. STO~CK 1 die Probe in Salpeters~ure und titrieren zwischen p~ 1,5 und 2,2 gegen Thioharnstoff als Indicator, der mit Wismut einen gelben Komplex bildet. - - Aus/dhrung. Die Probe mit 30--80 mg Bi lSst man in 2 In] 10 n Salpeter- s~ure, versetzt mit 40 ml PufferlSsung (7,505 g Glykokoll -~ 5,85 g h~aC1 ~- 20 g Thioharnstoff im Liter) und mit 5 ml 2,9 n Ammoniak and ti tr iert mit ether 0,05 m LSsung vonDiaatrium~thylendiamintetraacetat bis die gelbe F~rbe verschwindet . -- EnthMt die Probe viel organische Substanz, oder ist sic stark gef~rbt, so veraseht man die Ei~waage, die 30--60 mg Bi enthalten kann, vorsichtig, nimmt den Riick- stand mit 4 ml konz. Salpeters~ure anf, dampft zur Trockne eia, ]Sst in 2 ml t0 n Salpeters~ure und verfi~hrt welter ~ ie oben beschricben.

1 Ann. pharmac, fran 9. 15, 299--303 (1957). Val-de-Gr~ce et Centre de Transl. l~6animation de l'Arm6e (Frankreich). G. DENK

Zur eolorimetrischen Bestimmung yon Citral in Citroneniil und Lemongrasiil verwendet D. H. E. TATTJE 1 3,5-Oinitrobenzocsiiure als Farbreagens. Citral reagicrt in alkalischer LSsung mit 3,5-Dinitrobenzoess unter Bildung ether Farbverbin- dung mit dem Absorptionsmaximum bet 537,5 m/~. - - Arbeitsweise. 4 ml der s lischen ProbelSsung mit einem Citralgehalt bis zu 0,4 mg/ml werden mit 5 ml einer