3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 157

Auffiihrung. Man versetzt 1,4 ml der zu analysierenden, etwa 0,0025 m L6sung yon Merem'it in einem 100 ml-Mel]kolben mit 38,6 ml W~sser und fiill~ mit dem Grund- elektrolyt zur Marke auf. 5 ml dieser LSsung werden durch Einleiten yon CO e yore Sauerstoff befreit und dann polarographiert. Die Analysenfehler liegen meist unter • 1 ~ Theophyllin st5rt niche.

1 l~ev. Chim. (Bukarest) 9, 685--688 (1958) [l~um/~nisch]. (Mi$ dtseh., engl. u. franz. Zus.fass.) A. ~4~URTER~ACKER

Die Bestimmung yon Salazopyrin und Prontosil solubile wird yon M. LA~ov- ~ov_;~ und A. VAc~ovX 1 auf Grund der polarographisehen A k t i v i ~ t der Azogruppe durchgeffihrt. Salazopyrin ist die 5-(p)-2-Pyridylsulfamyl-(pheny]azo)-sa]icyls~ure, ~Prontosil solubile (Neo-prontosil) ist das Dinatriumsalz der lo-(Aeetylamino-7 '- hydroxyl-l'-naphthylazo-2')-benzolsulfonamid-3',6'-disulfons~ure. Es wird in der l~ufferlOsung naeh BmTTO?C-I~oBI~SO~ gearbeitet. Salazopyrin bildet bei p~r 9--10 im KonzenSrationsbereieh yon 5--60 mg in 100 ml polarographische Stufen, deren I-IShe yon der Konzentration linear abhgngig ist. - - Der Luftsauerstoff wird auf bekannte Weise mit Stieks~off beseitig$ und die Stufen werden bei der steigenden Spannung yon 0--1 V (gegen die gesiitt. Kalomelelektrode) registriert. - - Die Bestimmung yon Prontosil solubfle erfolgt bei p~ 7,95, sonst unter gleichen Um- standen wie die yon Salazopyrin.

1 ~eskoslov. Fr~rmac. 7, 570--572 (1958) [Tsehechiseh]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) S~aatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag. Z. STEJSK~

Die Sulfonamide Marbadal Bayer und Supronal Bayer (Gemisch yon Marbadal und Debenal) kSnnen nach V. S~I?r und J. CEBN-/: ~ unter Anwendung einer argentometrisehen Titration und einer Diazotitration bestimmt werden. Man ver- setzt mit iibersehiissiger SilbernitratlSsung, wodureh der Schwefel der CS-Gruppe als Ages gefgllt wird. Im Filtrat wird der Ag-Uberschu$ mit Rhodanid titriert, die Aminogruppen werden durch Titration mit NitritlSsung erfal~t. -- Ausfiihrung. Etwa 0,75 g der Probe werden in 10~ Ammoniak gel6st und mit diesem auf 25 ml aufgefiillt. Von dieser LSsung pipettiert man 2real je 10 ml in zwei 100 ml- MeBkolben, setzt je 25 ml 0,1 n AgNO3-LSsung und 15 ml 50~ Schwefelsaure zu und erwarmt die L6sungen eben zum Kochen. Naeh dem ErkMten wird ein ~e$kolben mit Wasser, der andere mi~ 25~ Salzsaure zur Marke aufgeffillt. Beide Gemisehe werden filtriert. Vom ersten Filtrat -- ohne HC1 -- werden 50 ml mit 0,1 n Ammoniumrhodanidl6sung visuell titriert. Vom zweiten t0iltrat -- mit tIC1 - - werden 50 ml mit konz. Salzsaure versetzt und potentiometrisch mit NaNO.~ L5sung titriert (Pt- und Graphigelektrode). Im Supronal bestimmt man argento- metriseh nur das Marbadal, wahrend die Diazotitration beide Komponenten betrifft und nach dem Umrechnen die ~enge des Debenal zu bestimmen ermSg- ]ich~. 1 ml 0,1 n AgNOa-LSsung entspricht 0,02087 g Marbadal; 1 ml 0,1 m NaNO 2- LSsung entspricht 0,04175 g ~arbadal und 0,02643 g Debenal (Debena] + Mar- badal = Supronal).

1 Oeskoslov. Farmac. 7, 591--593 (1958) [Tscheehiseh]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag. Z. STEJSKAL

Sulfathiazol(I), Sulfa~thylthiodiazol(II), Sulfadiazin(III) und Sulfamera- zin(1V) werden aus Gemischen mit einem Fehler yon weniger als 0,5~ spektro- photometrisch auf ihren Papierchromatogrammen nach einer yon G. OLrv~I~ mitgeteilten Arbeitsweise bestimmt. Das einfache empfmdliche und exakte Ver- fahren ist flit industrielle Routineuntersuehungen und zur Analyse pharmazeutiseher Pr/~parate geeignet. -- Arbeitsweise. Das Sulfonamidgemiseh 15st man mit Hilfe yon Ammoniak zu einer 1--2% igen LSsung, tragt eine entsprechende Menge auf