Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích khối lượng và phân tích...

8/18/2019 Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích khối lượng và phân tích thể tích chuẩn độ phức chất

http://slidepdf.com/reader/full/dinh-luong-duoc-pham-bang-phuong-phap-phan-tich-khoi-luong 1/53

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

NGUYỄN PH QU

ĐNH ƢNG Ƣ PHẨ ẰNG

PHƢƠNG PHP PHN TH HI ƢNG

V PHN TH THỂ TH HUẨN Đ PHỨ HT

LUẬN VĂN TT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH HÓA HỌC

2014

WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COMóng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú





NGUYỄN PH QU

ĐNH ƢNG Ƣ PHẨ ẰNG

PHƢƠNG PHP PHN TH HI ƢNG

V PHN TH THỂ TH HUẨN Đ PHỨ HT

LUẬN VĂN TT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH HÓA HỌC

CÁN B HƢỚ NG DẪNTS PHƢỚ ĐIỀN

2014





Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam

Khoa Khoa học Tự Nhiên Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

Bộ môn Hóa học ------

NHẬN XÉT V ĐNH GI ỦA CÁN B HƢỚ NG DẪNCán bộ hướ ng dẫn: TS Pƣớ Đề

Tên đề tài: “Định ưng ư ph ng phương php phn th hi ưngv phn th th th: hun độ phứ ht .

Sinh viên thực hiện: Nguyễn h u

MSSV: 2112080

Lớp Hóa ư c – Khóa 37

Nội dung nhận xét:

Nhận xét về hình thứ c luậ vă tốt nghiệp:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Nhận xét về nội dung luậ vă tốt nghiệp:

Đnh gi nội dung thực hiện đề tài:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Những vn đề còn hạn chế:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Nhận xét đi vớ i sinh viên thực hiện đề tài:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

K ết luận, đề nghị v đim:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Cần Thơ, ngy thng nă 2014

Cán bộ hướ ng dẫn





Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam

Khoa Khoa học Tự Nhiên Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

Bộ môn: Hóa học ------

NHẬN XÉT V ĐNH GI

CỦA CÁN B CHM PHẢN BIỆN

Cán bộ chm phản biện:

Tên đề tài: “Định ưng ư ph ng phương php phn th hi ưngv phn th th th: hun độ phứ ht Sinh viên thực hiện: Nguyễn h u MSSV: 2112080

Lớp Hóa ư c – Khóa 37

Nội dung nhận xét: Nhận xét về hình thứ c luậ vă tốt nghiệp:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Nhận xét về nội dung luậ vă tốt nghiệp:Đnh gi nội dung thực hiện đề tài:

..........................................................................................................................................

.......................................................................................................................................... Những vn đề còn hạn chế:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Nhận xét đi vớ i sinh viên thực hiện đề tài:

..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

K ết luận, đề nghị v đim:..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................

Cần Thơ, ngy thng nă 2014

Cán bộ chm phản biện





B GIÁO DỤ V ĐO TẠO



Nă học 2014-2015

Đề tài: “ĐNH ƢNG Ƣ PHẨ ẰNG

PHƢƠNG PHP PHN TH HI ƢNG VPHN TH THỂ TH HUẨN Đ PHỨ HT

LỜI A ĐOAN Tt cả dữ liệu và s liệu sử dụng trong nội dung quyn luận văn nyđư c tham khảo từ nhiều nguồn tài liệu h nhau v đư c ghi nhận từ những

k ết quả thực nghiệ tôi đã tiến hành khảo sát trong sut quá trình làm thực

nghiệm. Tôi xin a đoan về sự tồn tại của những dữ liệu và s liệu trong các

tài liệu tham khảo và tính trung thực của k ết quả nghiên cứu này.

Cần thơ, ngy thng nă 2014

Nguyễn P Q

Luận văn tt nghiệp đại học

Chuyên ngnh: Hóa Dư c

Đã ảo vệ v đư c duyệt

Hiệu trưởng:…………………………

Trưởng Khoa:…………………………

Trưở ng Chuyên ngành Cán bộ hướ ng dẫn

TS Pƣớ Đề





i

LỜ I CẢ ƠN

----------

Một ời “ả ơn thì hông đủ đ th hiện đư c hết tình cả, ng iết

ơn ủa on đi vớ i cha, mẹ. Cho dù vậy nhưng on hông th không nói. Cảmơn ha, mẹ đã sinh thnh, nuôi on hôn ớ n, tạo điều kiện cho con tiế p cận tri

thức khoa học, dạy con những điều hay lẽ phải.

Qua quá trình thực hiện luận văn tt nghiệp, tôi đã học hỏi đư c nhiều

kinh nghiệm, kiến thứ ũng như ảm nhận đư c tình cảm của Quý thầy ô v bạn bè ng ớp ua đy, tôi xin gửi lờ i cả ơn su sắ đến:

TS Pƣớ Đề – Khoa Khoa học tự nhiên, trường Đại họ CầnThơ . Thầy đã truyền dạy những kiến thức khoa học sâu r ộng, quan tâm, giúp

đỡ , chỉ bảo tận tình trong sut quá trình tôi thực hiện đề tài. Thầy uôn hỗ tr ,động viên tinh thần và tạo mọi điều kiện tt nht đ tôi vư t qua hó hănhoàn thành tt luận văn tt nghiệ p của mình. Xin gửi đến Thầy lờ i cả ơnchân thành nht!

TS. S P T Tố – Khoa Dư, trường Đại họ Y DưCần Thơ Cô đã truyền đạt nhiều inh nghiệ qu o trong nghiên ứu hoahọ, tạo điều iện v gip đ tôi hon thnh đề ti ủa ình Xin hn thnh

ả ơn Cô Các Thầy, Cô Bộ môn Hóa, Khoa Khoa học tự nhiên đã tận tình giảng

dạy những kiến thức chuyên ngành quý báu, truyền cho tôi nhiều ĩ năng trong

công việc và góp phần định hướ ng nghề nghiệ p sau này.

Tôi xin cả ơn gia đình, người thn đã ổ vũ, động viên tôi, luôn là chỗ

dựa tinh thần vững chắ ho tôi đ tôi có th an t hon thnh hương trìnhĐại học.

Cui ng, tôi hn thnh ả ơn bạn bè cùng làm luận văn hung

phòng thí nghiệm Hóa hn th. Cả ơn ạn vì đã đồng hành, chia sẻ,gip đỡ lẫn nhau trong sut quá trình học tậ p và thực hiện đề tài, mang lại

nhiều niềm vui trong sut những ngày cùng làm luận văn

Chân thành cả ơn

NGUYỄ N H





ii

TÓM TẮT

Trong những nă qua, việ giảng ạy ôn thự tập Hóa phn th 1

cho sinh viên huyên ngnh Hóa Dư thuần ty hỉ phn th hóa họĐiều ny ột s sinh viên huyên ngnh Hóa Dư hưa nhận định đư

việ p ụng phương php ny vo định ưng ư ph như thế no

Đề ti uận văn nh sử ụng phương php phn th hi ưng v

phn th th th: hun độ phứ ht đ định ưng ư ph tho quy

định ủa Dư đin Việt Na I v Dư đin Việt Na IV uận văn trình

y phương php định ưng những ư ph thông ụng ng phương php

phn th hi ưng ƣ t viên nangcloramphenicol 250 mg; ƣ cloroquin phosphat trong v

clroquin phosphate 250 mg v phn th th th: hun độ phứ ht

ƣ ZnSO4.7H2O trong tố ắt t ƣ alci

trong v v Vt ).

C ết quả ủa phép định ưng đều đạt độ đng, độ p ại v yêu

ầu về h ưng hoạt ht trong hế ph





iii

MỤC LỤC

Trang

ỜI C N .................................................................................................... ii

T TẮT .......................................................................................................... iiC C ........................................................................................................ iii

DNH C NG ........................................................................................ vi

DNH C HNH ......................................................................................... vii

DNH C TỪ VIT TẮT ......................................................................... viii

Chương 1: GIỚI THIỆU .................................................................................... 1

Chương 2: TỔ NG QUAN TÀI LIỆU ................................................................ 32.1 Tổng quan về đi tưng phn th ................................................................ 3

2.1.1 Viên nang Cloramphenicol (Viên nang Cloromicetin) ..................... 3

2.1.1.1 Thnh phần, u tạo, tnh ht .................................................. 3

2.1.1.2 Công ụng, ơ hế v độ tnh ................................................. 4

2113 Chế ph ng đ định ưng .................................................. 4

2.1.2 Viên nén Coroquin phosphat ........................................................... 5

2.1.2.1 Thnh phần, u tạo, tnh ht .................................................. 5


2.1.23 Chế ph ng đ định ưng .................................................. 6

2.1.3 Thu nhỏ ắt ẽ suat ................................................................. 6

2.1.31 Thnh phần, u tạo, tnh ht .................................................. 6


2.1.33 Chế ph ng đ định ưng .................................................. 82.1.4 Viên nén Cai v Vitain D ............................................................8

2.1.41 Thnh phần, u tạo, tnh ht .................................................. 8

2.1.42 T ụng, ơ hế v độ tnh .................................................. 10

2.1.43 Chế ph ng đ định ưng ................................................ 11

2.2 C phương php định ưng ....................................................................... 12

2.2.1 hương php phn th hi ưng ................................................. 12

2.2.1.1 Nguyên tắ ủa phương php ................................................. 12





iv

2.2.1.2 hn oại ủa phương php phn th hi ưng .................. 12

2.2.1.3 C yêu ầu đi với ạng ết tủa v ạng n ........................ 13

2214 C điều iện đ ết tủa hon ton ột ht .......................... 13

2215 ọ v rửa ết tủa ................................................................... 14

2216 u đi, như đi v ứng ụng ........................................ 14

2217 Tnh ton ết quả .................................................................... 15

2.2.2 hương php phn th th th: hun độ phứ ht ..................... 15

2.2.2.1 Nguyên tắ ủa phương php ................................................. 16

2.2.2.2 hn oại ủa phương php hun độ phứ ht .................... 16

2.2.2.3 hứ ủa EDT với ion i oại ..................................... 182224 ột s hỉ thị u ủa phương php opxon .................. 20

2225 C h hun độ opxon ............................................... 22

2.3 uy trình phn th ............................................................................... 22

2.3.1 C yêu ầu đi với quy trình phn th ......................................... 22

2.3.2 Tầ quan trọng ủa việ th định quy trình phn th ................ 23

2.3.3 Nội ung th định ......................................................................... 23

2331 Độ p ại................................................................................. 232331 Độ đng .................................................................................. 24

Chương 3: HNG HÁ NGHIÊN CỨ U ................................................. 25

3.1 Thời gian, địa đi, ụng ụ v hóa ht th nghiệ .......................... 25

3.1.1 Thời gian v địa đi ...................................................................... 25

3.1.2 Dụng ụ v hóa ht th nghiệ ...................................................... 25

3.1.3 Đi tưng th nghiệ ...................................................................... 25

3.2 Định ưng Coraphnio trong viên nang Cloramphenicol 250mg ng phương php hi ưng ..................................................................... 26

3.2.1 Nguyên tắ ...................................................................................... 26

3.2.2 Tiến hnh th nghiệ ....................................................................... 26

3.3 Định ưng Coroquin phosphat trong viên nén Coroquin phosphat250g ng phương php hi ưng ......................................................... 27

3.3.1 Nguyên tắ ...................................................................................... 27

3.3.2 Tiến hnh th nghiệ ....................................................................... 27





v

3.4 Định ưng ZnSO4.7H2 trong thu nhỏ ắt ẽ suat ................... 28

3.4.1 Nguyên tắ ...................................................................................... 28

3.4.2 Tiến hnh th nghiệ ....................................................................... 29

3.5 Định ưng Cai trong viên nén Cai v vitain D ........................... 30

3.5.1 Nguyên tắ ...................................................................................... 30

3.5.2 Tiến hnh th nghiệ ....................................................................... 30

Chương 4: K T QU VÀ THO LUẬ N ................................................... 2633

4.1 Định ưng Coraphnio trong viên nang Coraphnio 250g ng phương php hi ưng ..................................................................... 33

4.1.1 Th nghiệ trên 10 viên nang ......................................................... 33

4.1.2 Th nghiệ trên 3 viên nang ........................................................... 33

4.2 Định ưng Coroquin phosphat trong viên nén Coroquin phosphat250g ng phương php hi ưng ......................................................... 34

4.2.1 Th nghiệ trên 2 viên nén ............................................................. 34

4.2.2 Th nghiệ trên 10 viên nén ........................................................... 34

4.3 Định ưng ZnSO4.7H2O trong thu nhỏ ắt ẽ suat ................... 35

4.3.1 Th nghiệ trên 25 thu nhỏ ắt ........................................... 35

4.3.2 Th nghiệ trên 5 thu nhỏ ắt ............................................. 35

4.3.3 Th nghiệ trên 10 thu nhỏ ắt ........................................... 364.4 Định ưng Cai trong viên nén Cai v vitain D ........................... 37

4.4.1 Th nghiệ trên 20 viên nén hông sử ụng ình định ứ ....... 37

4.4.2 Th nghiệ trên 2 viên nén hông sử ụng ình định ứ ......... 37

4.4.3 Th nghiệ trên 20 viên nén ó sử ụng ình định ứ .............. 38

Chương 5: KT LUẬ N VÀ KI N NGHỊ ....................................................... 39

5.1 K ết luận ......................................................................................................... 39

5.2 Kiến nghị....................................................................................................... 39 TÀI LIỆU THAM KHO ............................................................................... 40





vi

DANH MỤC BẢNG

Trang

Bảng 2.1: Tó tắt về hun độ phứ ht ng thu thử vô ơ .................... 17Bảng 2.2: Hng s ền ủa phứ i oại với EDT ..................................... 19

Bảng 3.1: Dụng ụ v hóa ht th nghiệ ..................................................... 25

Bảng 4.1: Kết quả định ưng oraphnio trên 10 viên nang ................... 33

Bảng 4.2: Kết quả định ưng oraphnicol trên 3 viên nang ..................... 34

Bảng 4.3: Kết quả định ưng oroquin phosphat trên 2 viên nén ................ 34

Bảng 4.4: Kết quả định ưng oroquin phosphat trên 10 viên nén ............... 34

Bảng 4.5: Kết quả định ưng Zn4.7H2O trên 25 mL TNM ...................... 35Bảng 4.6: Kết quả định ưng Zn47H2O trên 5 mL TNM ........................ 35

Bảng 4.7: Kết quả định ưng Zn47H2O trên 10 mL TNM ...................... 36

Bảng 4.8: Kết quả định ưng Ca2+ trên 20 viên nén hông ọ) .................. 37

Bảng 4.9: Kết quả định ưng Ca2+ trên 2 viên nén hông ọ) .................... 37

Bảng 4.10: Kết quả định ưng Ca2+ trên 20 viên nén ó ọ) ....................... 38





vii

DANH MỤC HÌNH

Trang

Hình 2.1: Cu tr oraphnio .................................................................. 3

Hình 2.2: Cu tr oroquin phosphat ............................................................ 5

Hình 2.3: Cu tr iphnhyrain hyroori ............................................. 7

Hình 2.4: Cu tr oairo vitain D3) ................................................ 9

Hình 2.5: hứ [CuH2O)6]2+ ......................................................................... 15

Hình 2.6: hứ [CuC4H4O6)2]2−.................................................................... 15

Hình 2.7: Cu tr NT ................................................................................ 17

Hình 2.8: Cu tr EDT .............................................................................. 17

Hình 2.9: Cu tr ui natri ủa EDT ...................................................... 18Hình 2.10: Cu tr DCT .............................................................................. 18

Hình 2.11: hứ ủa i oại với EDT ........................................................ 19

Hình 2.12: Cu tr ủa đen eriocrom T ......................................................... 21

Hình 2.13: Cu tr ủa uraxi ................................................................... 21

Hình 3.1: Viên nang cloramphenicol ............................................................. 25

Hình 3.2: Viên nén oroquin phosphat ......................................................... 25

Hình 3.3: Thu nhỏ ắt ẽ suat ............................................................. 25Hình 3.4: Viên nén Cai - D ......................................................................... 25





viii

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Từ viết tắt Từ viết ầy ủ

DCTA trans-1,2-Diaminocyclohexantetraacetic acidEDTA Etylendiamin tetraacetic acid

ET-OO, NET Đn rioro T

FP Feriprotoporphyrin

g Gam

G6PD Glucose 6 phosphat dehydrogenase

GC Gas ChromatographyHPLC High-performance liquid chromatography

M Nồng độ ot

mg Miligam

mL Mililiter

NTA Nitrilotriacetic acid

PTH Parathyroid hormone

TNM Thu nhỏ ắt



https://www.google.com.vn/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&ved=0CB0QtwIwAA&url=http%3A%2F%2Fwww.youtube.com%2Fwatch%3Fv%3D08YWhLTjlfo&ei=kFtzVJysBInmoATGrILoCA&usg=AFQjCNFB1dP8CmdA41dZ7RiuTSRzuIDPig&sig2=Hom0_GjVfzoeFFl89mPiSw

http://en.wikipedia.org/wiki/High-performance_liquid_chromatography

http://en.wikipedia.org/wiki/Parathyroid_hormone

http://en.wikipedia.org/wiki/Parathyroid_hormone

http://en.wikipedia.org/wiki/High-performance_liquid_chromatography

https://www.google.com.vn/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&ved=0CB0QtwIwAA&url=http%3A%2F%2Fwww.youtube.com%2Fwatch%3Fv%3D08YWhLTjlfo&ei=kFtzVJysBInmoATGrILoCA&usg=AFQjCNFB1dP8CmdA41dZ7RiuTSRzuIDPig&sig2=Hom0_GjVfzoeFFl89mPiSw



ẬN VN ĐI HỌC CHNG 1: GIỚI THIỆ

NGUYỄN H 1

ƣơ 1: GIỚ I THIỆU

1.1 Giớ i thiệu chung về ề tài

hương php phn th hi ưng phương php định ưng hóa họ,

trong đó người ta ựa vo việ x định hnh x hi ưng ủa ht ần phn th ho hp ht ủa nó đư th ra hỏi ẫu phn th ở ạng tinhhiết ho ở ạng hp ht đã iết thnh phần

hương php phn th th th phương php hun độ đư c giớ i thiệu

bở i nhà bác học Gay-Lussac (1778 – 1850 hương php hun độ phương php phn th định ưng trong đó sự đo hnh xác th tích của dung dịch

có nồng độ x định đ phản ứng hoàn toàn vớ i cht cần phân tích. Sự chun

độ đư c thực hiện bng cách thêm từ từ một dung dịch chun vào dung dịch

có chứa cht cần cần phân tích bng urt ho đến khi nhận thy phản ứng xảyra hoàn toàn thông qua cht chỉ thị Ty vo ản ht ủa phản ứng hun độ người ta hia thnh nhiều phương php phn th như: hun độ ai –

as, hun độ oxy hóa hử, hun độ phứ ht, hun độ ết tủa

hương php phn th hi ưng v phương php phn th th th

đư c sử dụng r ộng rãi trong phn th với phạ vi rộng như: phn th ôitrường, phn th thự ph v ả trong phn th ư ph vì nhanh hóng,đơn giản v độ hnh x hp nhận đư

Trong những nă qua, việ giảng ạy ôn thự tập Hóa phn th 1 hosinh viên huyên ngnh Hóa Dư thuần ty hỉ phn th hóa họ Điềuny ột s sinh viên huyên ngnh Hóa Dư hưa nhận định đư việp ụng phương php ny vo định ưng ư ph như thế no ột ssinh viên huyên ngnh Hóa Dư ó suy nghĩ rng un phn th ư

ph phải ng đến y ó hiện đại như HC, GC,…

Đề ti uận văn nh sử ụng phương php phn th hi ưng v phn th th th đ định ưng ư ph tho quy định ủa Dư đin

Việt Na I v Dư đin Việt Na IV uận văn nh hỗ tr ộ ôn Hóahọ, hoa Khoa họ Tự nhiên xy ựng gio trình Hóa phn th 1 giảng ạyho sinh viên huyên ngnh Hóa ư uận văn trình y phn th nhữngư ph thông ụng ng phương php phn th hi ưng ƣ

t v t t v t v hun độ phứht ƣ ZnSO4.7H2O trong tố ắt t ƣ v v Vt Hóa ht v ư ph đ thự

hiện 2 phương php trên tương đi thông ụng, rẻ tiền v đ iệt phương php hông sử ụng y ó, thiêt ị đắt tiền





ẬN VN ĐI HỌC CHNG 1: GIỚI THIỆ

NGUYỄN H 2

1.2 Mụ í ứ u củ ề tài

Tập hp, hệ thng ại iến thứ về phn th hi ưng v phn th thth: hun độ phứ ht Nghiên ứu phương php phn th hi ưng v

phn th th th: hun độ phứ ht p ụng vo ư ph

1.3 ĩ ọc củ ề tài

K ết quả của đề tài góp phần trong việc hỗ tr ộ ôn Hóa họ, hoaKhoa họ Tự nhiên xy ựng gio trình thự tập Hóa phn th 1 ng ho

huyên ngnh Hóa ư





ẬN VN ĐI HỌC CHNG 2: TỔNG N TI IỆ

NGUYỄN H 3

ƣơ : TỔNG QUAN TÀI LIỆU

2.1 T về ối tƣ tí

2.1.1 Viên nang Cloramphenicol

2.1.1.1 T ầ t v tí t

: hứa oraphnio v t ư

loramphenicol :

2,2-dichloro- N -[(1R,2R)-2-dihydroxy-1-(hydroxymetyl)-2-(4

nitrophenyl)etyl] acetamide.

Hình 21: Cu tr oraphnio

cloramphenicol trong viên nang: 250 mg.

: C11H12 N2Cl2O5.

: 323,1.

:

Coraphnio đư phn ập từ Streptomyces venezuelae vo nă1947. Cloramphenicol ó vị rt đắng, tồn tại ở ạng ết tinh nhỏ hay tinh thhình i, hình đĩa hay ạng ột ết tinh u trắng, trắng x hay trắng vng.

Coraphnio t tan trong nướ; tan nhiều trong thano, thano; ễ tantrong propyn gyo ho ung ịh poyn gyo 10 trong nướ[1,3]

Coraphnio hp thu nhanh qua đường tiêu hóa Coraphnio paitat thủy phn trong đường tiêu hóa v đư hp thu ưới ạngoraphnio tự o Khi ng đi với ắt, oraphnio đư hp thu vothủy ịh Coraphnio đư phn trong hầu hết ô ủa tế o ơth, đ iệt ở trong gan Trong ơ th, oraphnio gắn ết 60 với

protin huyết tương Coraphnio tan ạnh trong ipi, x nhập tt vo ô v ịh trong ơ th: ịh não tủy 30 - 50, não, xương, hớp,…

v ả ên trong tế o Coraphnio hủ yếu ị huyn hóa ở gan v ột

phần i tiết qua ật, phần h đo thải qua nướ tiu Coraphnio ịhử hoạt hủ yếu ở gan o guurony transras[1]






NGUYỄN H 4

pH ủa ung ịh ão ha từ 4,5 – 7,5 nên h ổn định trong ôitrường trung tnh ho ai vừa, ị thủy phn nhanh hóng trong ôi trườngiề Nhiệt độ nóng hảy 149OC – 153OC, ó độ tnh, trnh sử ụng u iv trnh nh sng hi ảo quản[1]

2.1.1.2 ụ ơ ế v ộ tí

:

Coraphnio thườ ng có tác dụng kìm khun, nhưng ó th diệt khun

ở nồng độ cao ho đi vớ i những vi khun nhạy cảm cao.[1]

:

Cơ hế kháng khun đư c cụ th hóa qua việc ức chế sinh tổng h p

protein ở những vi khun nhạy cảm bng cách gắn vào tiu th 50S củaribosom nên ngăn ản mARN gắn vo rioso, đồng thờ i ức chế transferase

nên ai ain đư c mã hóa không gắn đư c vào polypeptid. Cloramphenicol

ũng ức chế tổng h p protein ở những tế o tăng sinh nhanh ủa động vật có

vú. Nhiều vi khun có sự kháng thuc cao vớ i cloramphenicol ở Việt Nam.

thuc này gần như hông ó t ụng đi vớ i Escherichia coli, Shigella

flexneri, Entero-bacter spp., Staphylococcus aureus, Salmonella typhi.

Cloramphenicol không có tác dụng đi vớ i nm.[2]

:

uy tủy

Hội hứng x gry ay synro gp ở nhũ nhi sau hi ng iềuao tho đường tiê: nôn, đau ụng, t ti, t nướ, người ề nhũn, trụy

ti ạh v tử vong Đó o gan hưa trưởng thnh, thu hông đư hửđộ ng qu trình gyuro - hp v thận hông thải trừ ịp oraphnio Ở

ệnh nhn thương hn nng, ng ngay iều ao oraphnio, vi hun hếtgiải phóng qu nhiều nội độ t ó th gy trụy ti ạh v tử vong Vì vậy,

uy nht trong trường hp thương hn nng phải ng từ iều thp[2]

2.1.1.3 ế ẩ ể ƣ

Viên nang Cloramphenicol

N sa xu: Công ty ổ phần ư ph TW 25

:

Coraphnio……………250 mgT ư vừa đủ……………1 viên






NGUYỄN H 5

2.1.2 Cloroquin phosphate

2.1.2.1 T ầ t v tí t

: hứa or oquin phosphat v t ư

Tên loroquin phosphat :

( RS )-4-(7-cloro-4-quinolylamino)pentyldiethylamin diphosphat

Hình 2.2: Cu tr oroquin phosphat

u s : 250 mg

: C18H26ClN3.2H3PO4.

: 515,9.

:

ột ết tinh trắng ho gần như trắng, hông i, vị đắng, ễ iến màuhi đ ngoi nh sng, ễ ht Dễ tan trong nướ, rt hó tan trong

coroor, thano 96, thr v thano Tồn tại ở 2 ạng, ột ạng hảy ởhoảng 195OC v ạng h hảy ở hoảng 218OC.[3]

1 ụ ơ ế v ộ tí

:

Dự phng v điều tr ị st rét (tr ừ vùng P. falciparum kháng thuc).

Điều tr ị amip gan và sán lá gan.

Điều tr ị viê đa hớ p dạng thp v upus an đỏ.

:

C ký sinh trùng tiêu hoá hemoglobin của tế bào vật chủ, giải phóng ra

một s cht là sắt, Friprotoporphyrin IX F IX, ai ain, h Đồng thờ i polyme hoá hem thành sắc t hemozoin làm thứ ăn ho sinh trùng st rét.






NGUYỄN H 6

Cloroquin có tác dụng diệt ký sinh trùng st rét có th o ơ hế sau:

Ứ c chế quá trình polyme hoá, làm thiếu hemozoin và tích luỹ hem gây

độc cho ký sinh trùng.

Tạo phức h p cloroquin - FP IX gây tiêu huỷ màng tế bào và diệt ký

sinh trùng.

Do là base yếu, nên khi xâm nhậ p vào nội bào (có bản cht acid) tạo

hệ đệm làm mt khả năng tiêu ho hogoin ủa ký sinh trùng.

:

Thu giả thị ự vủa người sử ụng Cần h những người ó ệnh về gan, thận, ho ó những vn đề về huyn hóa porphyrin, ệnh vynến, tiền sử động inh Những người ệnh thiếu hụt nzy G6D guos 6

phosphat hyrognas, ần tho i hiện tưng thiếu u o tăng qu trình ph hủy hồng ầu trong thời gian ng oroquin Khi tiê oroquin tĩnhạh ần truyền hậ vì ó th gy độ ho ti K hi sử ụng thu cho

những người nghiện rưu, thu ó hả năng th ũy ở gan.

2.1.2.3 ế ẩ ể ƣ

2.1.3 Tố ắt t

11 T ầ t v tí t

: hứa ẽ suat, diphenhydramin hydroclorid v tư h.

:

Kẽ suat: zin suat.

Diphenhydramin hydroclorid:

2-(Diphenyl-methoxy)- N,N -dimethylethanamin hydroclorid

V t

N sa xu:

Công ty ổ phần Hóa - Dư phMekophar

: Cloroquin phosphate..…250 g

T ư vừa đủ …….1 viên






NGUYỄN H 7

Hình 23: Cu tr ủa Diphenhydramin hydroclorid

:

Kẽ suat: 10mg / 1 chai 10 mL

Diphenhydramin hydroclorid: 10mg / 1 chai 10 mL

:

Kẽ suat: ZnSO4.7H2O

Diphenhydramin hydroclorid: C17H21 NO.HCl

:

Kẽ suat: 287,5.

Diphenhydramin hydroclorid: 291,8.

:

Kẽ suat:

ột ết tinh trắng ho tinh th trong sut hông u, hông i, ễ ênhoa hi đ ngoi hông h hô.[3]


Bột k ết tinh tr ắng hay gần như trắng, r t dễ tan trong nướ c, dễ tan trong

ethanol 96%.[3]


:

Kẽ suat đư ng đ điều trị phản ứng ị ứng ở ắt như viêết ạ p tnh, ãn tnh, viên ết ạ ị ứng, đau ắt hột, đau ắt đỏ,viê ờ i, ẹo ắt Ngoi ra n ng đ rửa ắt, phng ngừa ệnh về

ắt o gió, hói ụi gy nên

Diphnhyrain đư ng đ àm giả triệu hứng ủa ũi vngoi ũi ủa nhiều ệnh ị ứng h nhau như viê ũi ị ứng tho a






NGUYỄN H 8

Diphnhyrain ũng đư ng điều trị hứng y đay ạn tnh.

Diphnhyrain ũng đư ng đ điều trị phản ứng ị ứng ở ắt, v ụnhư viê ết ạ ị ứng.

:

Kẽ suat:

Kẽ suat ó tnh st hun ao hi ng ưới ạng thu nhỏ ắt Ngoi ra ion k ẽ tha gia vo thnh phần ột ột s nzy, hi ị thiếuZn2+ ơ th sẽ hậ pht trin ho ri oạn


Diphnhyrain thu hng histain oại thanoain, ó t ụngan thần đng v t ụng hng hoinrgi ạnh Diphnhyramin tác

ụng thông qua ứ hế ạnh tranh ở thụ th histain H1.

:

Sự t động ủa iphnhyrain khác nhau nhiều giữa từng ngườ i bệnh,

tùy theo kiu tác dụng nào chiế ưu thế Ngườ i có tổn thương não, ngườ i cao

tuổi v ngườ i sa sút tâm thần r t nhạy cảm với nguy ơ về tác dụng kháng

cholinergic có hại ở hệ thần inh trung ương V ụ, ở ngườ i sa sút tâm thần và

ngườ i có tổn thương não ó nguy ơ thuc có th gây lú lẫn tăng ên Chưa

pht hiện độ tnh nghiê trọng o ẽ suat gy r a.

2.1.3.3 ế ẩ ể ƣ:

1 V v Vt

11 T ầ t v tí t

: hứa ai arbonat, coleairo v t ư

:

Calci carbonat: calcium carbonate.

Tố ắt t

N sa xu: Công ty ổ phần Dư ph 32

: Diphnhyrain HC…10 mg

Kẽ suat…………………10 g T ư vừa đủ…….......10 mL






NGUYỄN H 9

Colecalciferol: (5Z,7E )-9,10 secocholesta-5,7,10(19)-trien-3-ol

Hình 24: Cu tr ủa Colecalciferol (Vitamin D3)

:

Calci carbonat: tương ứng với 300 g Cai

Colecalciferol: 60 UI.

:

Calci carbonat: CaCO3.

Colecalciferol: C27H44O.

:

Calci carbonat: 101,1.

Colecalciferol: 384,6.

:

Calci carbonat:

Cai aronat ó ạng ột ịn trắng, hông i Cai aronat thự tếkhông tan trong nướ, thano 96 v thr . Tan trong ung ịh ai

oãng tho sủi ọt h aron ioxy [3]

Colecalciferol:

Thuật ngữ vitain D ng đ hỉ ột nhó hp ht stro ó u

tr tương tự, ó hoạt tnh phng ngừa ho điều trị i xương Tinh th trắngho gần như trắng, ễ iến đổi hi tiếp x với hông h, nhiệt độ v nh

sáng. Trong dung ịh, ty thuộ vo nhiệt độ v thời gian ó th xy rahiện tưng đồng phn hóa thuận nghịh thnh pr-oairo Dễ tan trongoroor, thano 96 v thr, tan trong ầu éo; thự tế hông tan trong

nướ Dung ịh trong ung ôi ay hơi hông ền






NGUYỄN H 10


:

Calci carbonat là nguồn bổ sung ai trong trườ ng h p thiếu calci do

h p thụ calci kém của đườ ng ruột Cai trong ơ th cần thiết ho độ r ắn chắccủa xương, ơ, hệ thần kinh và tim. Calci carbonat còn là yếu t kháng acid

dùng làm giảm triệu chứng nóng, chứng khó tiêu và r i loạn tiêu hóa do thừa

acid dạ dày.

Cai v vitamin D3 k ết h p hỗ tr phát trin xương ột cách tự nhiên.

Là nguồn thực phm bổ sung trong trườ ng h p nhu cầu calci tăng ao, đc biệt

là trong thờ i k ỳ mang thai, thờ i k ỳ cho con bú và cho phát trin v tăng trưở ng

chiều cao cho tr ẻ em. Cht khoáng quan tr ọng cho bảo vệ chng lại hậu quả

của chứng r i loạn xương như oãng xương Vitain D3 hỗ tr ơ th trongviệc sử dụng calci và giúp cho sự phát trin của xương ạnh mẽ hơn

:

Calci carbonat:

Cai aronat ết hp với ạ y tạo thnh ui v nướ.

Ion Ca2+ rt ần thiết ho nhiều qu trình sinh họ: Kích thích neuron

thần inh, giải phóng ht ẫn truyền thần inh, o ơ, ảo ton ng v

đông u Ca2+

n gip hứ năng truyền tin thứ p ho hoạt động ủanhiều horon

Ion Ca2+ rt ần thiết ho h thh v o óp ơ ti ũng như ho sựẫn truyền xung điện trên ột s vng ủa ơ ti đ iệt qua nt nhĩ tht ự

hử ự ủa si ơ ti ở ênh Ca2+ điều hỉnh điện thế v gy ộtdòng Ca2+ hậ đi vo, trong thời gian t ụng ủa điện thế ao nguyên

Dòng Ca2+ ny ho phép th thu ột ưng Ca2+ đủ đ h thh giải phóng thêm Ca2+ từ ưới ơ tương, vì vậy gy o ơ

Ion Ca2+ đóng vai tr quan trọng trong h thh v o óp ơ ự hthh o ơ ủa ion Ca2+ xảy ra hi đư giải phóng hỏi ưới ơ tương Ca2+

giải phóng h thh o ơ ởi Ca2+ gắn với troponin, t sự ứ hếtroponin trên tương t atin - yosin ự giãn ơ xảy ra hi Ca2+ đư đưatrở ại ưới ơ tương, phụ hồi sự ứ hế ủa troponin

Colecalciferol:

Colecalciferol huyn hóa đầu tiên xảy ra ở iroso ủa gan, ở đy

coairo ị hyroxy hóa ở vị tr aron 25 tạo thnh aiio 25-hydroxy-hoairo ướ thứ 2 xảy ra ở thận, ở đó tạo thnh 1 apha,






NGUYỄN H 11

25-dihydroxy-choleairo nhờ nzy 25-hydroxy cholecalciferol-1-

hyroxyas ó trong ti th ủa vỏ thận au đó 1 apha, 25-dihydroxy-

hoairo đư huyn tới ô đh ruột, xương, ột phần ở thận vtuyến ận gip nhờ protin iên ết đ hiệu trong huyết tương

Vitain D ng với horon tuyến ận gip v aitonin điều ha nồngđộ ai trong huyết thanh Chứ năng sinh họ hnh ủa vitain D uy trìnồng độ ai v phospho ình thường trong huyết tương ng tăng hiệu quảhp thu ht hong từ hu phần ăn, ở ruộ t non v tăng huy động ai v

phospho từ xương vo u C ạng hoạt động ủa oairo ó th ót ụng phản hồi tnh đi với sự tạo thnh horon ận gip TH.

:

Thận tr ọng khi sử dụng calci carbonat trên những ngườ i có chứ năngthận suy giảm hoc các bệnh tăng ai huyết như ệnh Sarcoit v tình

tr ạng nhiễm toan hoc suy hô h p. Nên kim soát cht chẽ nồng độ calci trong

huyết tương ở những ngườ i suy giảm chứ năng thận v hi ng đồng thờ ivớ i vitamin D liều cao.

Thận tr ọng hi ng vitain D ho ngườ i suy thận hay bị sỏi thận, ngườ icó bệnh tim ho xơ vữa động mạh, ngườ i có th tăng nhạy cảm vớ i vitamin

D như trẻ nhỏ, bệnh Sarcoit, thiu năng tuyến cận giáp hoc các bệnh về tuyến

cận giáp. Nên kim soát nồng độ phosphat trong huyết tương trong sut quátrình điều tr ị vớ i vitamin D nhm làm giả nguy ơ vôi hóa ạc chỗ.

2.1.4.3 ế ẩ ể ƣg

V - D

N sa xu: Công ty ổ phần Hóa – Dư

ph ophar

: Caiu aronat tương đươngCaiu ………………300 mgVitamin D3……………60 I T ư vừa đủ ……1 viên






NGUYỄN H 12

2.2 ƣơ ƣ

2.2.1 Pƣơ tí ố ƣ

hương php phn th hi ưng phương php định ưng hóa họ,

trong đó người ta ựa vo việ x định hnh x hi ưng ủa ht ần phn th ho hp ht ủa nó đư th ra hỏi ẫu phn th ở ạng tinhhiết ho ở ạng hp ht đã iết thnh phần hn th hi ưng ó độhnh x ao, độ hnh x ủa phương php ó th đạt tới 0,1 nên phương

php ny thường ng đ tiêu hun đnh gi độ hnh x ủa

phương php h[5]

11 Ny tắ ủ ƣơ

Trong phn th hi ưng, người ta thường tủa nguyên t ần phn

th ưới ạng hp ht hó tan ng thu thử thh hp, ọ, rửa sạh ếttủa rồi đ sy, nung đến hi ưng hông đổi; n hnh x trên n phnth Từ trọng ưng n v ăn ứ vo ông thứ hóa họ ủa ạng n ta sẽtnh đư h ưng ủa nguyên t ần x định [5]

Căn ứ vo hi ưng ủa ạng n v ựa vo ông thứ ủa nó, ó th

tnh đư hi ưng hay phần tră ht phn th ó trong ẫu

2.2.1.2 Phân lo ƣơ tí ố ƣ ng

ự c ti ẩ y):

Đy ht ần phn th ra khỏi mẫu phn th ướ i dạng nguyên cht.

Cht ần phn th đư th ra ướ i dạng tự o v đư c cân trên cân phân

tích đ x định hi ưng.

[5, 6]

Xtrong hỗn hp X nguyên ht Cân

p:[5, 6]

hương php đuổi (phương php ay hơi:

Ct định ư ng cu tử cần x định ướ i dạng h p cht ay hơi. Cu tử

ay hơi ần x định đư c h p thụ tr ực tiế p bng cht h p thụ đc biệt. Dựa

vo sự tăng hi ư ng cht h p thụ tnh đư ư ng cu tử cần x địnhhương php ay hơi áp dụng khi X dễ phân hủy, dễ ay hơi hay ễ thăng hoa.

hương php ết tủa:

K ết tủa định lu ng cu tử cần x định bng các phương php hóa học

ướ i dạng h p cht ít tan có thành phần x định nghiêm ngt. K ết tủa tách ra

đư c r ửa, sy hay đ nung nX + mR XnR m↓ ạng ết tủa C (dạng cân)






NGUYỄN H 13

Dạng ht hó tan ủa ht ần x định th ra hỏi ung ịh gọi , n ạng hơp ht ui ng đ n sau hi đã sy, nung gọi Có ột s trường hp ạng n v ạng ết tủa ging nhau

hương php phn th hi ưng ng h tạo ết tủa phương

php phổ iến nht

2.2.1.3 y ầ ố vớ ết tủ v

u u :[5]

Kết tủa phải thự tế hông tan, ưng nguyên t ần phn th n ạitrong ung ịh sau hi ết tủa phải nhỏ hơn 0,1 g, tứ hông đư qu độnhạy ủa phép phn th Do vậy, hi tiến hnh phải nghiên ứu tì điềuiện ti ưu đ ht phn th ết tủa hon ton

Kết tủa tạo thnh phải tinh hiết, nếu ó hoạt ht ạ ẫn vo thì nó phải đư oại trừ trong qu trình ọ, rửa, sy ho nung

Kết tủa hình thnh như thế no đó ưới ạng ễ ọ rửa

Dạng ết tủa phải huyn thnh ạng n ễ ng v hon ton hisy ho nung

u u :[5]

Việ tnh ton ết quả phn th ựa vo hi ưng ủa ạng nv ông thứ hóa họ ủa nó nên yêu ầu quan trọng nht đi với ưng n

phải ó thnh phần định, đng với ông thứ hóa họ x định

Dạng n phải h ền về t hóa họ nghĩa trong hông h nóhông ht , hông t ụng với oxi v h aoni, hông ị phn hủy ot ụng ủa nh sng trong qu trình nguội v n

H ưng ủa nguyên t x định trong ạng n ng nhỏ ng tt,nghĩa hệ s huyn ng é thì ng tt vì như vậy sai s ắ phải hi phn

th o n, o ết tủa ị tan hi rửa… ng nhỏ.

2.2.1.4 ề ệ ể ết tủ t ột t

Khi tiến hnh ết tủa ột ion no đó ta phải tìm những điều iện ti ưuđ huyn ion đó vo ết tủa hon ton v ết tủa tạo thnh phải ó h thướ

hạt ớn, t hp phụ ht n, ễ ọ v rửa.

u :[6]

Độ tan ủa ht ết tủa iu hiện ở gi trị th s tan ủa nó; th stan ng é thì ht ng t tan






NGUYỄN H 14

un ết tủa hon ton ột ht, người ta ng ư thu thử so vớiưng tnh tho thuyết thường ng gp đôi ho nhiều hơn Nhưng ũngần ưu ột s trường hp ết tủa tan trong thu thử ư, trong trường hpđó phải tnh ton ưng ng sao ho vừa đ trnh hiện tưng tan ết tủa

nhưng ại đả ảo ion ần x định đi vo ết tủa hon ton

Độ tan ủa ết tủa n phụ thuộ vo h thướ v ạng ết tủa Ngoi ra n phụ thuộ vo hiệu ứng ui trong ung ịh, tứ sự ó tủa ht điện y ởi vì hng thay đổi hoạt độ ủa ht trong ung ịh

Độ ai ó ảnh hưởng ớn đến độ tan ủa ết tủa, đ iệt hi thuthử ai yếu hay ui ủa ai yếu Trường hp ny ta phải ựa vo th s

tan ủa ết tủa, hng s phn y ủa ai v as, tnh ton ưngthu thử ần ng đ tì độ pH ti ưu ho qu trình tạo ết tủa

Nếu trong ung ịh ó t ht ó hả năng tạo phứ đư với ionno đó trong thnh phần ủa ết tủa thì ết tủa ũng ị tan

2.2.1.5 ọ v ết tủ

Đi vớ i k ết tủa vô định hình sau khi đông tụ nên lọ ngay, đ lắng lâu sẽ

làm k ết tủa chắc lại, r t khó r ửa. Một s k ết tủa tách ra từ dung dịch kiềm, nếu

đ lâu thì các tạ p cht từ thành bình sẽ kéo theo vào k ết tủa.

Khi lọ nên ng phương php gạn k ết h p vớ i r ửa k ết tủa. Nếu h p chtk ết tủa ó độ tan lớ n thì phải tìm cách làm hạn chế sự mt k ết tủa khi r ửa.

Trong trườ ng h p k ết tủa bị bn do h p phụ bề mt thì hiệu sut r ửa giảm

dần khi s lần r ửa tăng ên.

1 Ƣ ể ƣ ể v ứ ụ

Ưu ể m:

hương php phn th hi ưng ó độ hính xác cao hơn phương php

phân tích th tích, đc biệt nếu sử ụng n phn th 10-5 g.

N ể m :

Mt thờ i nhiều thời gian o lọc, r ửa, sy, nung k ết tủa

Khả năng t ưng cht phn th rt ớn v đc biệt trong quá trình k ết

tủa và lọc, r ửa k ết tủa nên cần thao tác rt cn thận đ đạt độ hnh x ao.

Kha ă ng d ng :

hn th đư c hầu hết ion, một s h p cht vô ơ H2O, SO2, CO2, I2) vàhữu ơ atos trong sữa, saysiat trong ư c ph,….






NGUYỄN H 15

Không thông dụng bng phân tích th th o t nhiều thời gian Chỉ sửụng khi yêu cầu phân tích với độ chính xác cao.

1 Tí t ết

Dựa vo hi ưng ht phn th v hi ưng ủa ạng n v ôngthứ hóa họ ủa nó, ta ó th x định đư hi ưng hay phần tră ủaht ần phn th ựa trên hệ s huyn[5]

G ạng ht ần phn th ạng n

x (gam) b (gam)

Do đó: x = , tỷ ệ

gọi hệ s huyn.

2.2.2 Pƣơ tí tể tí ẩ ộ ứ t

Ion của nhiều kim loại phản ứng vớ i cp điện tử cho từ một cht khác tạo

thành h p cht phi trí hoc ion phức. Cht có khả năng ho đôi điện tử đư cgọi là phi tử (ligand), cần phải có ít nht một đôi điện tử hông phn hia đ

tạo liên k ết. Các phân tử nướ c, amoniac và các ion halogenua là những phi tử

thườ ng g p.[6]

Mc dù còn có những ngoại lệ, ation thườ ng tạo thành s liên k ết

phi trí cự đại là 2, 4 hoc 6 và s cự đại đó đư c ch p nhận là s phi trí.

H p cht phi tr đư c tạo thành có th ang điện th ương, điện tích âm

hoc trung tính.[6]

C phương php hun độ dựa trên các phản ứng tạo phứ đã đư c sử

dụng cả thế k ỷ qua Nhưng hỉ khi một loại h p cht phi tr đc biệt đư c gọi

là các phi tử vng ng đư c phát hiện, phương php hun độ tạo phức mớ ithực sự ướ vo giai đoạn phát trin diệu k ỳ. Chelat là phứ vng ng đư ctạo thành giữa ion kim loại vớ i phi tử có hai (hoc nhiều hơn nhó ho điện

tử. Phi tử tạo phứ vng ng ó 2 nhó ho điện tử tham gia tạo liên k ết

Hình 25: hứ [CuH26]

2+

Hình 26: hứ [CuC4H462]2−






NGUYỄN H 16

phi tr đư c gọi là phi tử 2 ng Người ta đã iết các phi tử 3 ng, 4 ng,5 ng v 6 ng.

Trong phân tích chun độ, các thuc thử tạo phứ vng ng ó ưu thế

hơn thuc thử tạo phức không vòng càng bở i vì sự tạo phức vòng càng

thực tế xảy ra trong một giai đoạn, trong hi đó sự tạo phứ đơn giản thườ ng

phải tr ải qua một hoc một s lớn hơn h p cht trung gian.

1 Ny tắ ủ ƣơ

Dựa trên việ sử ụng phản ứng tạo phứ đ hun độ với những hthỉ thị thh hp

M + nL MLn

s s :[11]

Đi với phứ ột phi tử:

M + L ML

Đi với phứ nhiều phi tử:

M +n L MLn

Hng s ền n i i = 1 n:

Hng s ền tổng ộng:

hứ ó hng s ền ng ớn thì phứ ng ền vững

P ƣơ ẩ ộ ứ t

uẩ u :[5]

hương php thủy ngn hun độ ion haognua ng Hg2+)

Hg2+ + 4X− HgX42−

hương php đo ạ hun độ ion yanua ng g+)

Ag+ + 2CN− Ag(CN)42−

]][[

][

L M

ML

ML

]][[

][

1 L ML

ML

i

i

i

n

n

nn

L M

ML

]][[

][.... 21,1






NGUYỄN H 17

ảng 2.1: Tó tắt về hun độ phứ ht ng thu thử vô ơ

Cht chun Cht cần định ư ng Ghi chú

Hg(NO3)2 Br

−

, Cl

−

, SCN

−

, CN−

Tạo phứ trung ha điện ủa HgII,

sử ụng nhiều hỉ thị.

AgNO3 CN−

ản phn ủa phản ứng Ag(CN)2−,

hỉ thị I−, hun độ đến hi đụung ịh o ết tủa gI.

KCN Cu2+, Hg2+, Ni2+

ản ph ủa phản ứng Cu(CN)4

2−, Hg(CN)42−, Ni(CN)4

2−,

sử ụng nhiều hỉ thị

uẩ x: hương php hun độ dựa trên phản ứng tạo phức của các ion kim loại

vớ i nhóm các thu thử hữu ơ ẫn xut ủa axit amino policacboxylic vđư c gọi phương php hun độ complexon.[6]

C opxon ẫn xut ủa axit amino policacboxylic:

Nitrilotriacetic acid (NTA):

Hình 2.7: Cu tr ủa NT

Etylendiamin tetraacetic acid (EDTA):

Hình 28: Cu tr ủa EDT

Viết tắt H3Y

Viết tắt H4Y






NGUYỄN H 18

Vì ạng ai t tan trong nướ nên trong thự tế người ta thường ngạng ui inatri ủa ai ny đ tạo phứ

Hình 29: Cu tr ạng ui natri ủa EDT

trans-1,2-Diaminocyclohexantetraacetic acid (DCTA) :

Hình 210: Cu tr ủa DCT

Các complexon tạo phức bền vớ i nhiều ion kim loại. Các phản ứng tạo

phức này thỏa mãn tt cả điều kiện của phân tích th tích. Ngày nay,

phương php hun độ complexon tr ở thành một trong những phương php phân tích th tích phổ biến nht.

EDTA là thuc thử đư c sử dụng nhiều nht Đó ột axit yếu có 4 nc

phân li: pK 1= 2,0; pK 2= 2,67; pK 3 = 6,16; pK 4

= 10,26 Như vậy, hai proton

đầu tách ra khá dễ ng, hai proton sau th ra hó hăn hơn nhiều. Ngoài 4

ion hidro của các nhóm carboxylic acid, phân tử EDTA còn có hai nguyên tử

nitơ, ỗi nguyên tử đều ó đôi điện tử tự o, vì vậy ó hả năng tạo 6 liên k ết

vớ i ion kim loại (phi tử 6 ng).

Pứ ủ TA vớ

Tính cht quan trọng nht của EDTA là khả năng phản ứng của nó vớ icác ion kim loại theo tỉ lệ 1 : 1, không phụ thuộc vo điện tích cation. Trong

các dung dịch acid vừa phải, có th viết các phản ứng đó ướ i dạng: [11]

Me2+

+ H2Y2 –

MeY2 –

+ 2H+

Me

3+

+ H2Y

2 –

MeY

–

+ 2H

+

Me4+

+ H2Y2 –

MeY + 2H+

Viết tắt Na2H2Y






NGUYỄN H 19

EDTA tạo phức bền v tan trong nướ c vớ i nhiều ion kim loại. Tt cả các

cation phản ứng vớ i EDTA (tr ừ các kim loại kiềm) đều tạo thành các phứ đủ

bền, đó ơ sở ho phương php hun độ Độ bền cao của các phức tạo

thành là do sự có mt trong phân tử EDTA một s nhó ho điện tử, những

nhóm này có th tạo cu tr đi xứng ít sứ ăng Đ iệt 6 nhóm cho điện tử của phân tử EDTA tham gia tạo liên k ết vớ i ion kim loại hóa tr ị 2.

Hình 211: hứ ủa i oại với EDT

ảng 22: Hng s ền ủa phứ i oại với EDT

Cation K MY

logK MY

Cation K MY

logK MY

Ag+ 2,1.107 7,32 Cu2+ 6,3.1018 18,80

Mg2+ 4,9.108 8,69 Zn2+ 3,2.1016 16,50

Ca2+ 5,0.1010 10,70 Cd2+ 2,9.1016 16,46

Sr 2+ 4,3.108 8,63 Hg2+ 6,3.1021 21,80

Ba2+ 5,8.107 7,76 Pb2+ 1,1.1018 18,04

Mn2+ 6,2.1013 13,79 Al3+ 1,3.1016 16,13

Fe2+ 2,1.1014 14,33 Fe3+ 1,3.1025 25,1

Co2+ 2,0.1016 16,31 V3+ 7,9.1025 25,9

Ni2+ 4,2.1018 18,62 Th4+ 1,6.1023 23,2

Sự nghiên cứu cân bng trong dung dịch chứa ion kim loại v EDT hothy ứ độ tạo phức phụ thuộc vào pH của dung dịh pH ảnh hưởng rt ớn

đến độ ền ủa phứ trong ung ịh Đc biệt chú ý tớ i sự tạo phức phụ thuộc

vào pH, phép chun độ phứ ht bng dung dịh EDT thường đư c thực

hiện trong các dung dịh đệm vớ i các giá tr ị pH thích h p, c định.






NGUYỄN H 20

hứ opxonat ủa i oại hóa trị I v hóa trị II ền hơn trong ôitrường iề, ị phn hủy trong ôi trường ai

MeYn−4 + 4H+ Men+ + H4Y

hứ opxonat ủa i oại hóa trị III v hóa trị IV ền hơn trongôi trường ai, ị phn hủy trong ôi trường trung tnh, iề

MeYn−4 + xOH− [Me(OH)x]n+ + Y4−

2.2.2.4 ột ố t ủ ƣơ

Chỉ thị thường ng trrong hun độ opxon hỉ thị u i

oại Chỉ thị u i oại thu thử hữu ơ ó hả năng tạo phứ uvới ation i oại v ản thn ht hỉ thị ũng ó u Chỉ thị i oại

ũng đa ai, đa as hữu ơ yếu hiệu HIn thuộ oại thunhuộ nên ty thuộ vo pH ủa ôi trường ó th tồn tại ưới nhiềuạng h nhau với u sắ h nhau v u ủa hỉ thị thay đổi tho pHủa ung ịh [5, 6]

Đ hỉ thị hiện u r tại đi tương đương thì phứ opxonat phải ền hơn nhiều ần so với phứ ủa i oại với ht hỉ thị ền hơn gp 10ần v phải hun độ ở pH thh hp sao ho u ủa phứ i oại với hỉthị h với u ủa hỉ thị ở trạng thi tự o trong ung ịh[5,6]

u trình xảy ra hi hun độ ion n+ bng EDT với hỉ thị HInd:

Cho hỉ thị vo ung ịh hứa n+:

Men+ + HInd MeInd + H+

Trong qu trình hun độ:

Men+ + H2Y2− MeYn−4 + 2H+

Đi ui hun độ:

MeInd + H2Y2−

MeYn−4

+ HInd + H+

Tại đi tương đương, ung ịh huyn từ u ủa phứ In sang

u ủa HIn tự o trong ung ịh






NGUYỄN H 21

e eriochrome T (NET; ET-OO; EBT): [6]

Hình 212: Cu tr ủa đn rioro T

Eriohro đn T ột ai yếu 3 n H 3R) thường ng đ hun độ

ion Zn2+, Mg2+ tại pH = 9 – 10 Tại đi tương đương ung ịh huyn từu đỏ nho sang u xanh iế

uexe:[6]

Hình 213: Cu tr ủa urxi

urxi ột ai yếu 4 n (H4 thường ng đ hun độ ion Ca

2+

ở pH ớn hơn 12 v tại đi tương đương ung ịh huyn từ u đỏ hồngsang t xanh; hun độ ion Cu2+, Co2+, Ni2+ ở pH = 8 – 9 v tại đi tương

đương ung ịh huyn từ u vng a sang u t đỏ.

Tên hoa họ:

Sodium 1-[(1-Hydroxynaphthalen-2-yl-hydrazinylidene]-6-nitro-2-naphthol-

4-sulfonate.

Công thứ phn tử: C20H12 N3O7SNa.

hn tử hi: 461,381 go

H2 −

H 2−

3−

Đỏ 6,4 Xanh iế 11,5 Ca pH

Tên hoa họ: Amonium 2,6-dioxo-5-[(2,4,6-trioxo-5-

hexahydropyrimidinylidene)amino]-3H-

pyrimidin-4-olate.

Công thứ phn tử: C8H8 N6O6.

hn tử hi: 284,19 go

H2 2−

H 3−

4−

T đỏ 9,2 T 10,9 T xanh pH






NGUYỄN H 22

ẩ ộ

Chuẩ tr ự c ti p:

Tho Whr, ngườ i ta có th chun độ tr ực tiế p 25 ion kim loại. Chun

độ tr ực tiế p chỉ có th thực hiện vớ i những ion kim loại phản ứng nhanh vớ iEDTA và có chỉ thị thích hp đ x định đim cui tại pH thh hp v phứopxonat phải ó hng s ền βMeY >> 108. [6]

Chuẩ : Chun độ ngư đư c sử dụng đ chun những cation tạo phức r t bền

với EDT nhưng phản ứng chậm ho hông tì đư c chỉ thị thích h p.

Trong trườ ng hp ny, ưng ư EDT đư x định bng phép chun độ

ngư c bng dung dịch ủa ion i oại hun với hỉ thị thh hp. Phức của

ion kim loại cần x định vớ i EDTA phải bền hơn phức của ion i oại

ung ịh hun với EDTA, nếu không ion kim loại ần x định sẽ bị đy ra

hỏi phức an đầu. [6]

Chuẩ : Trong chun độ thay thế, người ta đưa vo ung ịch phân tích một

ưng ư phức của EDTA vớ i Mg2+ hoc Zn2+. Nếu ion kim loại cần x định

tạo vớ i EDTA phức bền hơn phứ tương ứng của Mg2+ hoc Zn2+ thì xảy ra phản ứng:

MgY2−

+ Me2+

MeY2−

+ Mg2+

au đó ngườ i ta chun Mg2+ bị đy ra khỏi phức bng dung dịch chunEDT ng hỉ thị đn riohro T tại pH = 9 – 10.

Qy t tí

1 y ầ ố vớ y t tí

Các yêu cu i v i quy trình phân tích bao g ồm:[7]

Có tính tiên tiến: th hiện ở độ đng, độ hnh x, tnh đc hiệu.

Có tính thực tế: phương php thử đưa ra phải phù h p với điều kiệnthực tế, có tính khả thi cao (phù h p vớ i trang thiết bị, hóa cht, thuc thử,

trình độ on ngườ i,...).

Có tính kinh tế: phương php thử đưa ra t tn kém mà vẫn đp ứng

đư c các yêu cầu nêu trên.

Có tính an toàn cao: an toàn và bảo vệ sức khỏe (hạn chế sử dụng hóa

cht độc hại, trnh đư c các thao tác k ỹ thuật phức tạ p, nguy him,...).






NGUYỄN H 23

2.3.2 Tầ tọ ủ vệ tẩ y t tí

Th định quy trình phân tích là một quá trình tiến hành thiết lậ p bảng

thực nghiệm các thông s đc tr ưng ủa phương php đ chứng inh phương

php đp ứng yêu cầu phân tích dự kiến. Nói cách khác, việc thm định một

quy trình phân tích yêu cầu chúng ta phải chứng minh một cách khoa học r ng

khi tiến hành thí nghiệm các sai s mắc phải là r t nhỏ và ch p nhận đư c.[7]

Trong các tiêu chun chúng ta phải xây dựng phương php phn th hay

cũng gọi là quy trình thử nghiệ đ giúp cho việc thực hiện kim tra cht

ư ng cũng như tiêu h đề ra cho các tiêu chun đó[7]

Mục tiêu của việc th định các phương php phn th đ chứng tỏ

r ng quy trình đp ứng vớ i yêu cầu dự kiến.[7]

Nộ tẩ

Cơ sở cần thiết cho việc th định phương php phn th đ định ư ng

những hoạt cht trong các chế phm cần dựa vào các tiêu chun sau: [12]

Tiến hnh định ưng

Độ p ại

Độ đng

1 Độ

Độ l p lại hay độ chính xác) là mứ độ sát gần giữa các k ết quả thử

riêng lẻ vớ i giá tr ị trung ình thu đư c khi áp dụng phương php đề xut cho

cùng một mẫu thử đồng nht trong ng điều kiện x định Độ l p lại bị ảnh

hưở ng bở i sai s ngẫu nhiên.[12]

Độ l p lại thường đư c th hiện bng độ lệch chun D hay độ lệch

chun tương đi (RSD) của một loạt các lần thử ngiệm.

:Vớ i cùng một mẫu đư đồng nht, tiến hnh x định bng phương

php đề xut n lần (n = 3 – 5 ần hay nhiều hơn au đó p ụng công thức

tính SD và RSD của phương php

√ ∑






NGUYỄN H 24

u u:

RSD càng nhỏ, phương pháp phân tích càng chính xác, RSD do mỗi

phòng thí nghiệ đưa ra Thông thườ ng ta chọn RSD ≤ 2

Độ

Độ đng ủa một phương php phn th ứ độ gần sát của các giá

tr ị tìm thy trong phân tích so vớ i giá tr ị thự Độ đng sẽ đư c tính bng tỷ lệ

phần tră giữa ư ng cht chun tìm thy so vớ i cht chun thêm vào.[7]

:

X định h ư ng của hoạt cht cần đ thử bng phương php đã đề xut đư quy định tho Dư đin Việt Na I v Dư đin Việt Na IV.





ẬN VN ĐI HỌC CHNG 3: HNG HÁ NGHIÊN CỨ

NGUYỄN H 25

ƣơ : PHƢƠNG PHP NGHIÊN Ứ U

3.1 Tờ ể ụ ụ v t tí ệ

3.1.1 Tờ v ể

Đề ti đư c thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa hn th, Bộ môn Hóahọc, khoa Khoa học Tự nhiên, trường Đại Học Cần Thơ Thờ i gian thực hiện

từ thng 82013 đến tháng 11/2013.

3.1.2 ụ ụ v t tí ệ

ảng 31: Dụng ụ v hóa ht th nghiệ

Dụng ụ Hóa ht

Cn phn th

Tủ sy

Ethanol

NaOHình định ứ Ete etylic (Dietyl ete)

Buret Amoniac

Pipet EDTA (Trilon B)

Becher Đn rioro T

Erlen NaCl

hễu ọ NH4Cl

ng đong

Ci, hy

ZnCl2

MgSO4

1 Đố tƣ tí ệ

Hình 31: Viên nén Coraphnio Hình 32 Viên nén Coro uin hos hat

Hình 33: Thu nhỏ ắt Daitio Hình 34: Viên nén Cai - D






NGUYỄN H 26

3.2 Đ ƣ ằ ƣơ tí ốƣ trong viên nang Cloramphenicol 250 mg

3.2.1 Ny tắ

Coraphnio t tan trong nướ; tan nhiều trong thano, ethanol

Trong phép định ưng ny, ta ng thano 96% đ ha tan oraphniotrong hế ph au đó đun h thủy đ đuổi ung ôi ta thu đư ắn hứaoraphnio Tiến hnh sy ở nhiệt độ 100 oC, n đ x định hi ưng

oraphnio trong hế ph phn th

3.2.2 Tế tí ệ

Tho quy định ủa Dư đin Việt Na I

Cân 10 viên nghiền thnh ột Cn hnh x hi ưng ột tương ứng

với 0,5 g clor aphnio ho vo ó ỏ Trộn với 10 ồn 96% đ hatan ọ qua giy ọ vo ột ó ỏ đã trừ ì ửa phễu ọ nhiều ần vớiồn 96% tới hi thử ột giọt ồn hông thy phản ứng ủa oraphnioĐun h thủy đ đuổi ung ôi y ở 100 oC, đ nguội trong ình ht rồiđ n Khi ưng ắn thu đư hnh hi ưng ủa oraphnio

u u: Viên nang cloramphenicol 250 g phải hứa 237 mg – 262 mg.

Tho hướng h

Thự hiện tho nguyên tắ nêu trong Dư đin Việt Na I nhưng sưng viên nang n ần ưt 3 viên

Hình 31: Kết tinh oraphnio






NGUYỄN H 27

hương php thử định tnh loramphenicol

y 0,1 g hế ph ha tan vo 5 NaH oãng, đun nhẹ nhng sẽxut hiện u vng Nếu đun tiếp, u vng sẽ huyn thnh u đỏ a a

Nếu đun đến sôi u sẽ sẫ rồi th hiện ết tủa đỏ gạh, đồng thời xông i

aonia Đ nguội, ai hóa ng HN3 oãng rồi ọ ỏ ết tủa Thê voung ịh thu đư vi giọt gN3 sẽ thu đư ết tủa trắng ổn nhổn

Hình 32: Hiện tưng hi định tnh oraphnio

3.3 Đ ƣ t t v

phosphat 250 mg

3.3.1 Ny tắ

Coroquin phosphat trong hế ph ở ạng ai, tan trong nướ Chuyncoroquin từ ạng ai về ạng as Coroquin ạng as hông tan trong

nướ, tan nhiều trong t tyi Dng t tyi hiết oroquin ạng as auđó đun h thủy đ đuổi ung ôi ta thu đư ắn hứa coroquin ạng asTiến hnh sy ở nhiệt độ 105 oC, n đ x định hi ưng coroquin ạng

as, tnh ton ưng Coroquin phosphat ó trong hế ph phn th

3.3.2 Tế tí ệ

Tho quy định ủa Dư đin Việt Na I

Cân 0,3 g hế ph ha tan vo 25 nướ trong ình gạn Thê 5 aonia TT, hiết ng t tyi 5 ần, ỗi ần với 20 t tyi ửaịh hiết hp ại ng 10 nướ, hiết ại nướ rửa ng 10 t tyiv thê ung ịh t rửa ny vo ịh hiết t trên ay hơi t trên nồih thủy đến ắn y ắn oroquin as ở 105 oC trong 1 giờ, đ nguộitrong ình ht v n ắn thu đư

Khi ưng ắn thu đư đ nhn với 1,613 hnh hi ưng ủacloroquin phosphat.






NGUYỄN H 28

u u: H ưng Coroquin phosphat trong viên nén C loroquin

phosphat 250 g đạt 98 - 102%.

Tho hướng tăng h ưng hoạt ht

Cân 20 viên nghiền thnh ột Cn hnh x hi ưng ột tương ứng

với 0,5 g Coroquin phosphat ha tan vo 50 mL nướ trong ình gạn Thê15mL aonia TT Chiết ng t tyi 5 ần, ỗi ần với 25L ttyi ửa ịh hiết t hp ại ng 25 nướ Chiết ại nướ rửa ng

25 t tyi v thê ịh t rủa ny vo ịh t trên ay hơi ttyi trên nồi h thủy y ắn cloroquin base ở 105 oC trong 1 giờ, đ

nguội trong ình ht rồi đ n

Khi ưng ắn thu đư đ nhn với 1,613 hnh hi ưng ủacloroquin phosphat.

u u: H ưng Coroquin phosphat trong viên nén Coroquin

phosphat 250 g đạt 98% - 102%.

Hình 3.3: Kết tinh oroquin phosphat ạng as

3.4 Đ ƣ SO4.7H2O tro tố ắt t

3.4.1 Ny tắ

Ion Zn2+ tạo phứ ền với EDT v tạo phứ é ền hơn với đen

eriocrom T Ta ng EDT ht hun đ hun độ trự tiếp v x địnhh ưng Zn2+ với hỉ thị đen eriocrom T. Dung ịh huyn từ u tsang u xanh a

Zn2+

+ H2Y2 –

ZnY2 –

+ 2H+






NGUYỄN H 29

3.4.2 Tế tí ệ

u s

Dung ịh EDT Trion 0,01 M - C10H14O8 N2 Na2.2H2O

Cân 0,9305 g EDT ha tan vo 100 nướ Cho vo ình định ứ250 v thê nướ đến vạh, thu đư ung ịh EDT 0,01 M.

Chun độ ại ng ung ịh Zn4 0,01 M.

Hỗn hp đen eriocrom T

Nghiền v trộn đều 0,1 g đen eriocrom T với 9,9 g NaCl.

: Ha tan 0,05 g hỗn hp Đn rioro T trong 100 nướ,ung ịh ó u t nu Thê 0,3 aoia 10 thì ung ịh sẽ

huyn thnh u xanh a Thê tiếp 0,1 g4 1 thì ung ịhhuyn sang u t

Dung ịh đệ aonia pH 10

Ha tan 5,4 g NH4C trong 20 nướ, thê 35 aonia 10 MCho vo ình định ứ 250 v định ứ đến vạh, thu đư ung ịhđệ aonia pH 10

uẩ

Tho quy định ủa Dư đin Việt Na IV Ly chính xác một th tích thuc nhỏ mắt chứa 25 mg k ẽm sulfat, thêm

50 mL nướ c và 10 mL dung dịh đệm amoniac pH 10,0 (TT). Chun độ bng

dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,01 M CĐ, dùng hỗn

hp đn rioro T TT hỉ thị.

1 ml dung dịch inatri ihyro thyniain ttraatat 0,01 CĐtương đương vớ I 2,875 mg ZnSO4.7H2O.

u u: H ư ng k ẽm sulfat, ZnSO4.7H2O, từ 95,0 đến 105,0% so

với h ư ng ghi trên nhãn.

Tho hướng giả h ưng hoạt ht

Ch 1: Ly chính xác một th tích thuc nhỏ mắt chứa 5 mg k ẽm sulfat,

thêm 10 mL nướ c và 2 mL dung dịh đệm amoniac pH 10,0 (TT). Chun độ

bng dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,01 M CĐ, dùng

hỗn hp đn riocrom T (TT) làm chỉ thị.

Ch 2: : Ly chính xác một th tích thuc nhỏ mắt chứa 10 mg k ẽm

sulfat, thêm 20 mL nướ c và 4 mL dung dịh đệm amoniac pH 10,0 (TT).






NGUYỄN H 30

Chun độ bng dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,01 M

CĐ, dùng hỗn hp đn eriocrom T (TT) làm chỉ thị.

1 ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,01 M CĐ

tương đương vớ I 2,875 mg ZnSO4.7H2O.

Yêu ầu: H ư ng k ẽm sulfat, ZnSO4.7H2O, từ 95,0 đến 105,0% sovới h ư ng ghi trên nhãn.

Hình 34: ự huyn u hi hun độ ẽ suat ng EDT

3.5 Đ ƣ Calci trong v v vt .

3.5.1 Ny tắ

Ion Ca

2+

tạo phứ ền với EDT v tạo phứ é ền hơn với đeneriocrom T. Tuy nhiên qu trình huyn u hỉ thị hi hun độ trự tiếpCa2+ với ht hun EDT v hỉ thị đen eriocrom T hông r. Do đó, ta sửụng phương php hun độ ngư Dng ung ịh ZnC2 đ hun ưngthừa EDT ũng với hỉ thị đen eriocrom T. Dung ịh huyn từ xanh asang u t

Ca2+

+ H2Y2 –

CaY2 –

+ 2H+

Zn2+

+ H2Y2 –

ZnY2 –

+ 2H+

3.5.2 Tế tí ệ

u s

Dung ịh EDT Trion 0,05 M - C10H14O8 N2 Na2.2H2O

Cân 4,6525 g EDT ha tan vo 100 nướ Cho vo ình định ứ

250 v thê nướ đến vạh, thu đư ung ịh EDT 0,05 M.

Chun độ ại ng ung ịh Zn4 0,05 M.

Dung ịh đen eriocrom T

Ha tan 0,1 g đen eriocrom T vo 100 thano 96%.






NGUYỄN H 31

Dung ịh đệ aonia pH 10

Ha tan 5,4 g NH4C trong 20 nướ, thê 35 aonia 10 Cho vo ình định ứ 250 v định ứ đến vạh, thu đư ung ịhđệ aonia pH 10

Dung ịh ZnC2 0,05MCân 1,7038 g ZnCl2 ha tan với nướ vo hr 250 Thê vi giọt

HCl 1 N đến hi ết tủa tan hết, ho vo ình định ứ 250 v định ứ

đến vạh ng nướ t, ta thu đư ung ịh ZnC2 0,05 M.

Chun độ ại ng ung ịh EDTA 0,05 M.

uẩ

Tho quy định ủa Dư đin Việt Na IV

Cân 20 viên nén, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một ư ng bộtviên tương ứng vớ i khoảng 50 mg calci, thêm 50 mL nướ c và 5 mL acid

hyroori TT Đun nhẹ tớ i sôi và tiế p tụ đun sôi trong 2 pht Đ nguội,

thêm 50,0 mL dung dịh inatri tat 0,05 CĐ Trung ha vớ i dung dịch

natri hydroxyd 2 M (TT), thêm 10 ml dung d ịh đệm amoniac pH 10,0 (TT)

và 50 mL nướ c. Chun độ dinatri edetat thừa bng dung dịch k ẽm clorid 0,05

M CĐ, ng ung ịh đn rioro T TT hỉ thị.

1 ml dung dịh inatri tat 0,05 CĐ tương ứng vớ i 2,004 mg ca.

u u: Hàm lư ng calci - ca, từ 85,0 đến 115,0% so vớ i hàm lư ng ghitrên nhãn.

Hình 35: ự huyn u hi hun độ Cai ng EDT

hông sử ụng ình định ứ

Theo hướng h:

Ch 1: Thự hiện tho nguyên tắ nêu trong Dư đin Việt Na IVnhưng s ưng viên nén n ần ưt 2 viên

Ch 2: Cân 20 viên nén, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác mộtư ng bột viên tương ứng vớ i khoảng 50 g ai, thê 50 nướ c và 5 ml






NGUYỄN H 32

ai hyroori TT Đun nhẹ tớ i sôi và tiế p tụ đun sôi trong 2 pht. Đnguội, trung hòa vớ i dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Cho vo ình địnhứ 100 v định ứ đến vạh ng nướ t y 10 ung ịhthu, thê 2 ung ịh đệ aonia pH 10,0 TT v 10 nướ c, thêm

5 mL dung dịh inatri tat 0,05 CĐ Chun độ dinatri edetat thừa bng

dung dịch k ẽ ori 0,05 CĐ, ng ung ịh đn rioro T TT chỉ thị.

1 ml dung dịh inatri tat 0,05 CĐ tương ứng vớ i 2,004 mg Ca.

u u: Hàm lư ng calci, Ca, từ 85,0 đến 115,0% so vớ i hàm lư ng ghi

trên nhãn.

Hình 36: ự huyn u hi hun độ ai ng EDT

ó sử ụng ình định ứ





ẬN VN ĐI HỌC CHNG 4: KT V TH ẬN

NGUYỄN H 33

ƣơ 4: K ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 Đ ƣ ằ ƣơ tí ốƣ t v mg

4.1.1 Tí ệ t 1 v : m10 viên = 4,2345 g từ v

ảng 41: Kết quả định ưng oraphnio th nghiệ trên 10 viên

ẫu Khi ưng n

(g)

mcloramphenicol

thu đư (g)

mcloramphenicol

trong 1 viên (g)

01 0,8473 0,4992 0,2496

02 0,8469 0,5022 0,2511

03 0,8472 0,5026 0,2513

04 0,8472 0,4986 0,2493

05 0,8473 0,4946 0,2473 = 0,2497

ua

Độ ệh hun D: 0,0016

Độ ệh hun tương đi D: 0,64%

Giới hạn tin ậy p = 95: 0,24970,0020 g

4.1.2 Tí ệ t v


ẫu Khi ưng3 viên (g)

Khi ưngcân (g)

mcloramphenicol

thu đư (g)

mcloramphenicol

trong 1 viên (g)

01 1,2639 0,8416 0,4933 0,2467

02 1,2675 0,8457 0,5012 0,2506

03 1,2724 0,8487 0,5034 0,2517

04 1,2668 0,8460 0,4982 0,249105 1,2654 0,8428 0,5018 0,2509 = 0,2498

ua


Độ ệh hun tương đi D: 0,80 %

Giới hạn tin ậy p = 95: 0,2498

0,0025 g






NGUYỄN H 34

N x:

Tt ả ần định ưng oraphnio đều đạt yêu ầu ủa Dư đin

Việt Na I h ưng đạt 0,237g - 0,262g).

Độ iến động D < 2 ho thy phương php ó độ ăp ại tt

4.2 Đ ƣ t ằ ƣơ tíố ƣ t v t mg

4.2.1 Tí ệ t v

ảng 43: Kết quả định ưng or oquin phosphat th nghiệ trên 2 viên

ẫu m2 viên

(g)

Khi ưngcân (g)

mcloroquin phosphat

thu đư (g)

mcloroquin phosphat

trong 1 viên (g)

hần tră

(%)

01 0,6635 0,3003 0,2271 0,2508 99,8802 0,6640 0,3012 0,2259 0,2490 99,60

03 0,6658 0,3005 0,2245 0,2487 99,84

04 0,6643 0,3006 0,2267 0,2505 100,20

05 0,6651 0.3002 0,2265 0,2509 99,76 =0,2500

ua

Độ ệh hun D: 0,001 Độ ệh hun tương đi D: 0,4%

Giới hạn tin ậy (p = 95%):0,25000,0012 g

4.2.2 Tí ệ trên 1 v 10 viên = 6,6372 g


ẫu Khi ưngcân (g)

mcloroquin phosphat

thu đư (g)

mcloroquin phosphate

trong 1 viên (g)

hần tră(%)

01 0,6640 0,5021 0,2511 100,44

02 0,6642 0,5034 0,2517 100,68

03 0,6636 0,4967 0,2484 99,36

04 0,6647 0,5023 0,2512 100,48

05 0,6645 0,4983 0,2492 99,68 = 0,2503

ua







NGUYỄN H 35


Giới hạn tin ậy p = 95: 0,25030,0017 g

N x

Tt ả ần định ưng oraphnio đều đạt yêu ầu ủa Dư đinViệt Na I h ưng đạt 98% - 102%).


4.3 Đ ƣ nSO4.7H2O t tố ắt t

4.3.1 Tí ệ t tố ắt

ảng 45: Kết quả định ưng ZnSO4.7H2O th nghiệ trên 25 TN

ẫu Vthu nhỏ ắt

(mL)

VEDTA

(mL)

mZn+ thu

đư g mZnSO4.7H20 trong

1 chai 10mL (mg)

hần tră

(%)

01 25 9,05 5,88 10,384 103,84

02 25 9,00 5,85 10,350 103,50

03 25 9,05 5,88 10,384 103,84

04 25 9,05 5,88 10,384 103,84

05 25 9,05 5,88 10,384 103,84 = 10,3772

ua Độ ệh hun D: 0,015


Giới hạn tin ậy p = 95: 10,37720,019 mg

4.3.2 Tí ệ t tố ắt


ẫu Vthu nhỏ ắt (mL) VEDTA (mL) mZn

2+

thuđư g mZnSO4.7H20 trong 1chai 10 mL (mg) hần tră(%)

01 5 1,75 1,1375 10,0625 100,63

02 5 1,75 1,1375 10,0625 100,63

03 5 1,75 1,1375 10,0625 100,63

04 5 1,80 1,1700 10,3500 103,50

05 5 1,75 1,1375 10,0625 100,63 = 10,1200






NGUYỄN H 36

ua



Giới hạn tin ậy p = 95:10,12000,1604 mg

4.3.3 Tí ệ t 10 tố ắt


ẫu Vthu nhỏ ắt

(mL)

VEDTA

(mL)

mZn2+ thu

đư g mZnSO4.7H20 trong 1

chai 10 mL (mg)

hần tră(%)

01 10 3,60 2,3400 10,3500 103,50

02 10 3,60 2,3400 10,3500 103,50

03 10 3,55 2,3075 10,2063 102,0604 10 3,60 2,3400 10,3500 103,50

05 10 3,60 2,3400 10,3500 103,50 =10,3213

ua




N x:

Tt ả ần định ư ng ZnSO4.7H2O đều đạt yêu ầu ủa Dư đinViệt Na IV h ưng đạt 95 – 105%).







NGUYỄN H 37

4.4 Đ ƣ 2+ t v v vt

1 Tí ệ t v (không ọ): m20 viên = 19,6554 g

ảng 48: Kết quả định ưng Ca2+ th nghiệ trên 20 viên nén hông

sử ụng ình định ứ ẫu Khi ưng

cân (g)

VEDTA

(mL)

mCa+ thu

đư g mCa

+ trong 1

viên (mg)

hần tră(%)

01 0,1641 25,00 50,1000 300,6000 100,2

02 0,1638 24,95 49,9998 299,9988 100,0

03 0,1636 25,20 50,5008 303,0048 101,0

04 0,1639 25,10 50,3004 301,8024 100,6

05 0,1642 24,90 49,8996 299,3976 99,8

=300,9607 ua




4.4.2 Tí ệ t v ọ)

ảng 49: Kết quả định ưng Ca2+

th nghiệ trên 2 viên nén ẫu m2 viên

(g)

Khi ưng

cân (g)

VEDTA

(mL)

mCa2+ thu

đư g mCa

2+ trong 1

viên (mg)

hần tră

(%)

01 1,9702 0,1643 25,20 50,5008 303,0048 101,0002 1,9910 0,1637 25,05 50,2002 301,2012 100,403 1,9635 0,1642 24,90 49,8996 299,3976 99,804 1,9803 0,1639 25,30 50,7012 304,2072 101,405 1,9876 0,1644 25,10 50,3004 301,8024 100,6

= 301.9226

ua









NGUYỄN H 38

4.4.3 Tí ệ t v ọ): m20 viên = 19,6572 g

ảng 410: Kết quả định ưng Ca2+ th nghiệ trên 20 viên nén ó sử

ụng ình định ứ

ẫu Khi ưngcân (g) VCa

2+

(mL) VEDTA (mL) mCa

2+

thuđư g mCa

2+

trong1 viên (mg) hần tră (%)

01 0,1643 10 2,50 5,0100 300,60 100,202 0,1637 10 2,55 5,1102 306,61 102,203 0,1642 10 2,45 4,9098 294,59 98,204 0,1639 10 2,50 5,0100 300,60 100,205 0,1644 10 2,50 5,0100 300,60 100,2 =300,60

ua



Giới hạn tin ậy p = 95: 300,60 5,28 mg

N x

Tt ả ần định ư ng ai trong viên nén ai v vitain D đều đạtyêu ầu ủa Dư đin Việt Na IV h ưng đạt 85 – 115%).






ẬN VN ĐI HỌC CHNG 5: KT ẬN V KIN NGHỊ

NGUYỄN H 39

ƣơg 5: K ẾT LUẬN VÀ KIẾN NGH

5.1 K ết luận

ua 4 thng thự hiện đề ti, đã đạt đư ết quả sau:

C ết quả về phn th định ưng ư ph tho phương php phn th hi ưng v phn th th th: hun độ phứ ht đều đạt yêuầu tho quy định ủa Dư đin Việt Na I v Dư đin Việt Na IV

Đã hảo st độ l p lại của phương php thự hiện Kết quả cho

thy phương php đều ó độ lệch chun nhỏ, giá tr ị RSD < 2%. Chứng tỏ phương php phn th định ưng đều có tính l p lại tt

K hảo st v xy ựng phương hướng h nh ph hp hơn, tiện i

hơn hi p ụng xy ựng gio trình thự tập Hóa phn th 1 ho sinh viênhuyên ngnh Hóa ư

Thời gian ỗi ần thự hiện phương php phn th tương đi ngắn, ph hp với yêu ầu 1 i thự tập trong 3 giờ

C hóa ht, ụng ụ v thiết ị thự hiện phương php phn th rtđơn giản, hông độ hại, hông đắt tiền uy trình phn th đơn giản phhp đ p ung xy ựng gio trình thự tập

5.2 Kiến ngh

Do giớ i hạn về thời gian v phương tiện nghiên cứu nên đề tài chỉ tiến

hnh định ư ng trên một s mẫu ư c phm bng phương php phn thhi ưng v phn th th th: hun độ phứ ht . Dựa trên các k ết quả đã

đạt đư c, đề tài nên tiế p tục khảo st, ựa hon giai đoạn ụ th trong quy

trình phn th đ xy ựng, thiết ế gio trình Hóa phn th 1 ng hohuyên ngnh Hóa ư.

Bên cạnh đó, tiến hành định ư ng cloramphenicol bng một s phươ ng

pháp quang phổ phn tử v oroquin phosphat ng hun độ ai – base tho quy định ủa Dư đin Việt Na IV . Từ đó so snh ết quả giữa phương php





ẬN VN ĐI HỌC TI IỆ TH KH

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Nguyễn Thị Thanh hương, 2011 Nghiên ứu qu trình thủy phn thu

Coraphnio ng quang hóa uận văn tt nghiệp đại họ Đại họ qugia H Nội H Nội.

[2] Nguyễn hương H, 2011 Nghiêncứu x định Cloramphenicol trong

dư c phm bng phương php Von-ampe sử dụng điện cực giọt thủy ngân

treo uận văn tt nghiệp thạ sĩ Trường Đại họ Khoa họ Tự nhiên

[3] Bộ Y tế, 2009 Dư đin Việt Nam lần xut bản thứ tư Nh xut ản Yhọ Hà Nội.

[4] Bộ Y tế, 1977 Dư đin Việt Nam lần xut bản thứ nht Nh xut ản Yhọ Hà Nội.

[5] Tr ần Tứ Hiếu, 2000. Hóa học phân tích. Nhà xut bản Đại học quc gia Hà

Nội. H Nội

[6] Lâm Ngọc Thụ, 2005 Cơ sở hóa học phân tích. Nhà xut bản Đại học

quc gia Hà Nội.

[7] hạ Thị hương Thảo, 2013 Định ưng oxia trong ột s ư ph ng phương php quang phổ tử ngoại hả iến uận Văn tt nghiệpđại họ Đại họ Cần Thơ Cần Thơ

[8] Phạm Hải Tùng và Phạm Gia Huệ, 1978. Hóa học phân tích tậ p 1. Bộ môn

Hóa phn th v độc cht Trường Đại họ Dư c khoa Hà Nội. Nhà xut bản

Y học.

[9] Phạm Hải Tùng và Phạm Gia Huệ, 1978. Hóa học phân tích tậ p 2. Bộ môn

Hóa phân tích v độc cht Trường Đại họ Dư cc khoa Hà Nội. Nhà xut bản

Y học.

[10] Nguyễn Thị Diệp Chi, 2008 i giảng phương php phn th hiệnđại Đại họ Cần Thơ


Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích khối lượng và phân tích...

Documents