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Metodologia Analítica I sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 1
Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Disciplina
Metodologia Analítica QUI102
1 semestre 2013
AULA 01
Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/
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CRONOGRAMA - I semestre/2013
Semana Data Atividades
14 às 16 h 16 às 18 h
1 08/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra)
2 15/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra) P01 (grupo 01 e 02)
3 22/maio Aula (Amostragem e tratamento de amostra) P01 (grupo 03 e 04)
4 29/maio Reunião SBQ
5 05/junho Prova 1 6 12/junho Colóquios das práticas: P02, P03, P04, P05 7 19/junho Práticas
8 26/junho Práticas
9 03/julho Práticas
10 10/julho Práticas
11 17/julho Prova 2
12 24/julho Apresentação dos projetos
13 31/julho Projetos - execução 14 07/agosto Projetos - execução
15 14/agosto Projetos - execução
16 21/agosto Projetos - execução
17 28/agosto Apresentação oral & Monografia do Projeto Final
Critério de Avaliação
Nota final=
(valor)
Prova 1
(20)
+ Prova 2
(20)
+ Relatórios
(10)
+ Apresentação
Projeto (15)
+ Apresentação
final projeto (15)
+ Monografia
do projeto (20)
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PRÁTICAS
Prática Experimento Professor
P01 (Fotometria de
Chama)
Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.
Tutor PG
P02 (Espectrometria
UV/Vis)
Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.
Profa.
Rosana
P03 (Análise Térmicas) Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC2O4.H2O)
Tutor PG
P04 (Espectrometria de
Absorção Atômica) Determinação de Cobre em Aguardente. Tutor PG
P05 (HPLC) Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.
Profa. Ma.
Auxiliadora
Prática Alunos
01 P02 (Espectrometria UV/Vis)
02 P03 (Eletroforese capilar)
03 P04 (Espectrometria de Absorção Atômica)
04 P05 (HPLC)
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BIBLIOGRAFIA:
1. Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001.
2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição, Saunders
College Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed.,
Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.
4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Análise Química Quantitativa , 6ª Edição,
Editora LTC, 2002
5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas,
Editora UNICAMP, 2004.
6. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas, 2002.
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Medicina
Análise Clinica
Química Medicinal
Farmácia
Toxicologia
Engenharia
Civil
Química
Elétrica
Mecânica
Física
Astrofísica
Astronomia
Biofísica
Química
Bioquímica
Química Inorgânica
Química Orgânica
Físico-Química
Físico-qui
Ciências dos
materiais
Metalurgia
Polimentos
Ciências Sociais
Arqueologia
Antropologia
Forense
Agricultura
Agronomia
Ciências dos animais
Ciências da Produção
Ciência dos
Alimentos
Horticultura
Ciências Sociais
Ciências do meio
Ambiente
Ecologia
Meteorologia
Oceanografia
Geologia
Geofísica
Geoquímica
Paleontologia
Paleobiologia
Biologia
Botânica
Genética
Microbiologia
Biologia Molecular
Zoologia
Química
Analítica
Química Analítica é o ramo da química
que envolve a separação, identificação e
determinação das quantidades relativas
dos componentes de uma amostra.
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1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?
4 - Preparo da amostra
5 - Análise Química : Calibração e medida
6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importância e influência no resultado final da análise:
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AMOSTRAGEM
“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois,
feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista
científico.”
AMOSTRAGEM
Como?
Onde?
Quanto? Preservação Onde e como armazenar?
Método de Análise
Confiabilidade
do resultado
Amostragem
Representativa
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AMOSTRAGEM
A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar
a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de
parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.
As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos
perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,
etc.
Levantamento
em ecossistemas
As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites
arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de
vegetação.
O universo amostral é especificado pelo pesquisador.
Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia
hidrográfica, estuários, centro urbano, etc.
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AMOSTRAGEM
“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos
também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção
representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse
para que seja realizada a análise.”
É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a
ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.
AMOSTRAR? COLETAR?
A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.
Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de
tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.
Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá
necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível
analiticamente – Tratamento da amostra.
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MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?
Mét
odos
Clá
ssic
os
• Produzem resultados
usando quantidades
determinadas
experimentalmente,
como massa ou volume,
juntamente com
massas atomicas ou
moléculares e reações
bem definidas.
Méto
dos
Ins
trum
ent
ais • Utiliza um sinal
gerado por um
instrumento para
detectar a presnça
de um analito ou
determinar a
quantiadade de um
analito em uma
amostra.
Mét
odos
de
Sepa
raçõ
es • Utilizado para
remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.
Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).
A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.
Isolar um analito de uma amostra
Remover substancia interferentes
Colocar analito em uma matriz apropriada
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Método clássicos
Análise gravimétrica
Titulações
Métodos Instrumentais
Técnicas de separações
Extrações*
CG, CL, EC
Técnicas espectroscópicas
Espectroscopia molecular,
atômica e RMN
Outras Técnicas EM, Métodos
térmicos, Análise de superfície
Técnicas de eletroquímicas
Potenciometria, Voltametria
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
Dimensão da amostra - Classificação quanto contribuição do componente em relação ao
total da amostra.
Amostra
Matriz
Analito
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
Dimensão da amostra - Classificação quanto contribuição do componente em relação ao
total da amostra.
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
Dimensão da amostra - Classificação quanto contribuição do componente em relação ao
total da amostra.
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material
Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material
Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz
Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito
• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final
Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das
amostras de teste, mas tem consciência da matriz.
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é
um fator imortante para determinaar quiais técnicas
podem ser utilizadas para a análise.
Componente Residual
Referi-se a substancias que
compõem menos que 0,01 % da
amostra.
Constituintes traços
1 ppb a 100 ppm (0,01 %).
Constituintes ultratraço
menos que 1 ppb.
Componente Minoritário
Referi-se a substancias que
compõem de 0,01 a 1 % da amostra.
Componente Majoritário
Constituinte principal
Referi-se a substancias que
compõem mais de 1 % da amostra.
1. Nível do Constituinte
Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992
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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,
Semimicroanálise
Referi-se a amostras com massa de
0,01 a 0,1 g.
Microanálise
Referi-se a amostras com massa
superior a 0,1 g.
2. Classificação quanto à dimensão da amostra
Microanálise
Referi-se a amostras com massa de
10-4 a 10-2 g.
Ultramicroanálise
Referi-se a amostras com massa
menor que 10-4 g.
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A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência
entre valores do RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados
cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de
interesse, matrizes e técnicas analíticas.
Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459
Curva de Horwitz
RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
Revisão de 150 estudos
interlaboratoriais, onde analitos
diferentes foram medidos com
diferentes técnicas, sendo
observado que o CV dos valores
médios relatados pelos diferentes
laboratórios aumentavam sempre
quando a concentração diminuía.
CV 2 (1-0,5 logC)