Laboratorio de Defectos en Sólidos

Dislocaciones en cristales

Introducción

Las dislocaciones son uno de los defectos más importantes de los sólidos ya que

pueden modificar notablemente las propiedades de los mismos. El objetivo de esta

práctica es la observación de dislocaciones en un monocristal. Existen diversas

técnicas, para observar las dislocaciones en los monocristales como por ejemplo la

microscopía electrónica, con una gran resolución. Además existen otras técnicas

macroscópicas que también permiten observar la presencia de las dislocaciones en los

cristales. Una de estas técnicas es el ataque químico. Cuando un monocristal que

contiene dislocaciones se sumerge en un medio que lo "ataca", se arrancan parte de

los átomos de la superficie. El ritmo al que los átomos se arrancan puede ser distinto

en las zonas donde emergen las dislocaciones que en las zonas de la superficie donde

no hay dislocaciones. Esto se debe a que en las zonas donde emergen las

dislocaciones se producen deformaciones de la red debido a tensiones internas y la

cohesión del cristal es menor; además pueden ser zonas de migración para las

impurezas. Así, en estas zonas se forman unos “pozos”. Al arrancarse los átomos que

tienen una menor cohesión, el pozo de ataque adquiere una forma piramidal cuyas

aristas nos indican las direcciones cristalográficas del monocristal.

Realización de la práctica

Los monocristales de haluros alcalinos muestran formas geométricas externas que

concuerdan con su estructura atómica (normalmente cúbica) por lo que es fácil

identificar las direcciones [100] y equivalentes. Así, realizamos un corte con ayuda de

una maza y una cuña a lo largo de una de estas direcciones. Para ello damos un golpe

seco, de forma que el corte se propaga paralelo a los planos (100) que son los que

presentan menor compactación. De esta forma se obtiene una superficie limpia del

cristal. Este proceso recibe el nombre de exfoliación.

Para poder observar las dislocaciones necesitamos que la superficie del cristal esté

limpia y libre de cualquier daño. Estas superficies son muy sensibles y se dañan con

gran facilidad. La simple exposición a ambiente durante unas horas hace que la

superficie se llene de impurezas, se absorban átomos y se ensucie, lo que impide

observar las dislocaciones. Por ello, para obtener una superficie limpia procedemos a

exfoliar el cristal justo antes de realizar las medidas.

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Normalmente resulta muy sencillo obtener una superficie plana (100) mediante la

técnica de exfoliación en estos cristales debido a la estructura del cristal. Como se

observa en la figura 1a, si tomamos un plano imaginario (100), los átomos que quedan

separados por dicho plano, tienen carga opuesta y su atracción coulombiana los

mantiene unidos. Sin embargo al realizar el golpe seco, desplazamos un plano

respecto al otro, de forma que los átomos enfrentados son del mismo signo, lo que

conduce a la separación y la formación de una nueva superficie (ver figura 1b).

Figura 1. En un cristal de LiF o NaCl, los átomos separados por un plano (100) tienen carga opuesta y la fuerza coulombiana los atrae. Al desplazar una parte del cristal (mediante un golpe seco), quedan enfrentados átomos de la misma carga. La repulsión coulombiana, hace que el cristal se separe en dos.

IMPORTANTE: Una vez exfoliado el cristal es muy importante tratar el

mismo con la máxima precaución, en especial la cara exfoliada.

Parte 1

Sobre la cara exfoliada, realizamos algunas indentaciones que provocaran la creación

de dislocaciones en el cristal. Las indentaciones consisten en clavar una punta dura

(en nuestro caso una aguja). Una vez indentado el cristal, se observa en el

microscopio óptico identificando las huellas de las indentaciones.

Figura 2: Imagen de microscopia óptica de una huella de indentación en una superficie de NaCl

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Posteriormente se ataca el cristal químicamente. Nosotros utilizaremos como medio

de ataque una disolución de cloruro férrico en ácido acético glacial (ya realizada por el

técnico del laboratorio). El ataque consiste en sumergir el cristal en la disolución

durante un tiempo controlado. Transcurrido ese tiempo y para evitar que el atacante

siga actuando sobre la superficie del cristal se lava éste en acetona durante 1 minuto

(los cristales iónicos no se pueden lavar en agua que es un disolvente polar y lo

disolvería). A continuación dejamos el cristal secarse al aire durante 10 minutos, para

que toda la acetona que queda en la superficie y los pocitos se evapore.

Finalmente, se vuelve a observar el cristal en el microscopio óptico. Como ya hemos

indicado, en los puntos donde emergen las líneas de las dislocaciones a la superficie,

el cristal tiene menor cohesión, por lo que el ataque será más efectivo en estos puntos

y se observa la aparición de “pocitos de ataque". Además la forma de estos pozos

también refleja el carácter ordenado del cristal y se comprueba como dichos pozos

tienen forma de pirámide invertida, de forma que los lados de la base coinciden con las

direcciones de orientación de los ejes principales.

Al mirar al microscopio el monocristal, deberemos observar que:

-Las dislocaciones se colocan a lo largo de las direcciones preferentes de

deslizamiento. En el caso de los haluros alcalinos el deslizamiento se produce en los

planos del tipo (110).

-La indentación produce un gran daño mecánico en el cristal por lo que se generan

muchas dislocaciones. Estas dislocaciones se alejan de la huella de la indentación a lo

largo de las direcciones de deslizamiento.

Figura 3: Esquema de las direcciones de deslizamiento de dislocaciones alrededor de una indentación en un cristal de haluro alcalino (S= dislocaciones helicoidales, T= dislocaciones en arista

- Dependiendo del tiempo de ataque la morfología de los pozos de ataque varía.

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Las imágenes serán más claras y se observarán mejor los efectos del ataque al

trabajar con el microscopio en el modo de campo oscuro (preguntar al profesor o al

técnico para ajustar el microscopio a este modo).

En el laboratorio se proporcionarán también varias fotografías tomadas en una

superficie atacada de LiF. Se deberán analizar las diferencias y semejanzas existentes

entre esta superficie y la de NaCl. Además se podrán realizar medidas de los ángulos

existentes entre las bandas de deslizamiento y la arista del cristal, de forma que se

puedan determinar los planos de deslizamiento que corresponden a esta estructura.

Parte 2

Una vez terminada la parte 1 de la práctica, se utilizarán unas mordazas para deformar

el cristal de NaCl atacado. La deformación provoca el movimiento de las dislocaciones

en sus sistemas de deslizamiento, por lo que si se vuelve a atacar el cristal deberemos

observar nuevos pocitos de ataque en las nuevas posiciones en las que las

dislocaciones intersectan la superficie y los viejos pocitos con una nueva morfología.

Además con la ayuda de dos polarizadores cruzados en el microscopio óptico se

podrá observar el fenómeno de la birrefringencia por deformación. Este fenómeno se

basa en la idea de que algunos materiales cristalinos transparentes se vuelven

birrefringentes cuando se introduce una deformación elástica en su interior. Utilizando

una iluminación adecuada con luz polarizada, la deformación se puede observar

debido a la aparición de un contraste en las imágenes. De esta manera, las regiones

de deslizamiento del cristal se pueden detectar gracias a la existencia de distorsiones

elásticas asociadas a la presencia de dislocaciones.

Deberemos observar, por tanto, un contraste de bandas oscuras y claras asociadas a

la existencia de dichas bandas de deslizamiento.

Para realizar estas observaciones es necesario encontrar la posición adecuada de los

polarizadores en el microscopio (consultar al profesor o al técnico la manera de

cambiar dicha posición).

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Figura 4: Imagen de microscopia óptica de birrefringencia por tensión en un cristal de haluro alcalino sometido a compresión.

Bibliografía.

-D. Hull “Introduction to dislocations”, Pergamon.

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OFF ON

Piñón de enfoque de precisión

Platina

Oculares

Revólver de objetivos

Ruedas de movimiento de la muestra

Diafragma

Portadiafragma

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Apéndice 1: Microscopio óptico de reflexión

Encender la luz del microscopio.

Colocar la muestra en el portamuestra y sujetar éste en la platina.

Al comenzar un examen microscópico se utiliza siempre un objetivo de poco aumento

ya que se domina un campo visual mayor. El aumento total del microscopio se obtiene

multiplicando el coeficiente de aumento del objetivo por el aumento individual del

ocular, así, el ocular 12,5x con el objetivo 10 da un aumento total de 125 veces

(diámetros).

Seleccionar el aumento más bajo del revólver de objetivos (el rojo) procurando no

tocar las superficies del vidrio.

Visualizar por los oculares. En general, lo mejor es acercarse poco a poco al ocular

desde algunos centímetros de distancia, hasta que el campo visual aparezca lo más

grande posible y claramente delimitado.

Para enfocar la muestra utilizar el piñón de enfoque, acercando cuidadosamente la

muestra al objetivo, hasta una distancia de unos pocos milímetros. Asimismo, mover la

muestra lentamente por la platina para seleccionar la zona de estudio.

Una vez que la zona a examinar con más detalle quede en el centro del campo visual,

puede intercalarse el siguiente objetivo más potente.

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