dissolução de amostra - microondas e sonicação
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Dissolução da amostra
Sonicação e Microondas
Química Analítica Quantitativa
Grupo 4 : Guilherme Cardoso Química 3A Maria Luiza A. Aquino Mariana Gabriela de Oliveira Pedro Henrique Vieira
Centro de Educação Tecnológica de Minas GeraisDepartamento de Química
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Sonicação
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Sonicação
O processo de sonicação utiliza a energia das ondas sonoras
sobre determinados sistemas, podendo gerar cavitação,
formação de microfluxos em líquidos, aquecimento e/ou
ruptura de sólidos, além de causar instabilidade em certas
interfaces. A sonicação também pode ser usada para acelerar
a dissolução de determinadas substâncias em um solvente,
assim como provê a energia necessária para que certas
reações químicas ocorram e, em aplicações biológicas, pode
romper e desativar membranas e componentes celulares.
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Além disso a sonicação é capaz de soltar facilmente partículas aderidas em certas superfícies como objetos de vidro, metais sem solda e outros, que são mergulhados no sonicador, sendo assim, a técnica também é utilizada na remoção de sujeira de materiais presentes nos laboratórios em certos casos.
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Nos laboratórios, os equipamentos mais empregados para a execução do processo de ultra-sons são o banho e a sonda ultra-sônica. Sendo estes, basicamente sendo recipientes de água pelo qual se transmitem as ondas sonoras. De acordo com a potência do equipamento usado, pode-se atingir efeitos mais ou menos intensos.
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Fig.01 – Equipamento de sonicação
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Microonda
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Introdução
O desenvolvimento do radar durante a Segunda Guerra Mundial contribuiu para o rápido crescimento da tecnologia microonda
Primeiros experimentos realizados em 1975
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Idealmente, um processo de digestão de amostra deve apresentar:
Simplicidade Rapidez Utilização de pequenos volumes de
solvente Permitir a dissolução de um grande
número de amostras Produzir resultados precisos e exatos
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Equivale de 60 a 90% do
processo analítico
Consomem grandes
quantidades de amostra e
reagentes
Envolvem várias etapas
Aumenta a possibilidade
de contaminação
Aumenta a possibilidade
de erro
Procedimentos convencionais:
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Diminuir o tempo de digestão de
horas para minutos
Evitar a perda de elementos voláteis
Evitar vapores ácidos no
laboratório
Evitar a contaminação de
amostras
Reduzir os brancos uma vez que são
utilizadas quantidades
mínimas de ácido.
Realizar digestões 100% automáticas
sem a presença do operador,
devido à possibilidade de
programar o terminal
Microondas:
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A partir de 1985, o interesse pela digestão por micro-ondas tornou-se bastante popular e, nos dias atuais, essa tecnologia consiste num importante método de preparação de amostras tanto inorgânicas quanto orgânicas.
Fig. 02 – Forno microondas 1 Fig. 03 – Forno microondas 2
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Micro-ondas:
Radiação eletromagnética com fótons de baixa energia
Causa movimento de moléculas e íons Pode ser refletida, transmitida ou
absorvida Radiação não-ionizante
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Espectro eletromagnético:
Fig. 04 – Representação do espectro eletromagnético
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Federal Communications Commission (FCC) e International Radio Regulation (IRR) – Reunião de Geneva, Suíça, em 1959:
• 915±25 MHz• 2450±13 MHz• 5800±74 MHz• 22125±125
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Interação da radiação microonda com materiais:
Reflexão: materiais condutores
Transparência: materiais isolantes
Absorção: materiais dielétricos
Fig. 05 – Representação de tipos de materiais
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Dissolução da amostra
Materiais que são dificilmente dissolvidos por ácidos e oxidantes, podem ser facilmente dissolvidos nos fornos por microondas. Ex.: amostras de carvão, cinzas leves, materiais biológicos e geológicos.
Solventes utilizados: ácidos
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As micro-ondas provocam movimentos das espécies em solução por:
Condução iônica
Rotação dipolo
“Stress” induzido Aquecimento
Dissoluçãoda amostra
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Fig. 06 - Mecanismo de absorção de microonda através de condução iônica
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Fig. 07 - Rotação dipolo, interação do campo elétrico da microonda com a molécula de água
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Fig. 08 - Esquema de um forno microondas
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Referências Bibliográficas:
http://www.anacomci.com.br/produtos.php?pagina=produtos&categorias=2 acessado em: 18 fev. 2011
CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Análise Instrumental. Rio de Janeiro: Interciência, 2000.
SKOOG, D. A. HOLLER, F. J. AND NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5th ed. Porto Alegre, Editora Bookman, 2002.