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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Inhalt des Seminars:
Modul 1: Einführung in die AnalytikAuswahl der analytischen MethodenValidierung der MethodenStatistik und Auswertung
Modul 2: Spektroskopische Methoden
Modul 3: Chromatografische Methoden
Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Modul 5: Perspektiven der Laborarbeit
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Die Weiterbildungs-Stiftung präsentiert:
Modul 4
• Analytische
Kopplungstechniken
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Einführung analytische Kopplung
Massenspektrometrie
GC/MS-Kopplung
LC/MS-Kopplung
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• Analytische Kopplungstechniken
• Ausblick und Entwicklung
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Kopplung von
Chromatografieund
Spektroskopie
(Unter der Mitwirkung vonDr. Markus Kettner)
Kopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
• Überblick über die verschiedenen Kopplungstechniken
• Vorstellung der Techniken GC/MS und LC/MS
– Einführung in die Massenspektrometrie Wie funktioniert die Methode Messanordnungen und deren Anwendungsbereiche Fragmentierung in der MS + Spektreninterpretation + Übungen
– Kopplungen von LC und GC mit dem MS Allgemeine Bedingungen für eine erfolgreiche Kopplung Interfaces
– Übungsbeispiele
ÜberblickKopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
• Die Kombination von Analysenmethoden dient dazu, um möglichst viele Informationen der Einzelmethoden ausnutzen zu können.
• Zwei prinzipielle Einsatzmöglichkeiten:
1. Das Spektrometer dient als Detektor für die Chromatografie.2. Die chromatografische Trennung dient als Probenvorbereitung für die sich anschließende spektroskopische (spektrometrische) Bestimmung.
• Bei den Kopplungsverfahren erhält man dreidimensionale Informationen.
– Die Intensität des analytischen Signals wird in Abhängigkeit von Retentionszeit und Wellenlänge aufgezeichnet. (3D-Verfahren)
Warum verknüpft man Techniken?
Kopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
• Durch die Kombinationen von Analysemethoden erhält man mehr Informationen.
• Das Resultat der Kombination von zwei Methoden in 3-D Darstellung:Man erhält quantitative (Signalhöhe) und qualitative (Retentionszeiten und Massen) Informationen.
Warum verknüpft man zwei getrennt voneinander gut funktionierende Analysentechniken miteinander?
Kopplung
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Chromatografie Spektroskopie
MS UV IR AAS AES NMR
GC
+ + +
+ +
++
HPLC
+ + +
+ + +
+
++
++
Anwendung: routinemäßig (+++), häufig (++), vorhanden (+)
Mögliche Kombinationen
Kopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Kopplung von Chromatografie und MS
In der Routineanalytik werden vor
allem eingesetzt:
• Kopplung von GC und MS(GC/MS)
und
• Kopplung von HPLC und MS (LC/MS)
Kopplung
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Kopplung
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Modul 4
• Massenspektrometrie
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
• Im Hochvakuum werden die zu analysierenden Komponenten in sich schnell bewegende, ionisierte Gase (manchmal auch Radikalkationen) überführt.
• Auf Grund ihrer Massenzahl erfolgt die Trennung und dann die Detektion
• Einheit der Massenzahl m/z: 1 u = 1/12 des Kohlenstoffisotops 12C
Das Messprinzip
z
m
Ladung
MasseMassenzahl
Kopplung
P
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Das Messprinzip
Eine massenspektrometrische Analyse besteht aus vier Teilen:
1. Erzeugung gasförmiger Ionen aus der Probensubstanz;
2. Beschleunigung und Bündelung der gebildeten Ionen zu einem Ionenstrahl;
3. Ablenkung des Ionenstrahls durch ein magnetisches oder ein elektrisches Feld oder durch eine Kombination daraus;
4. Nachweis der Ionen und die Registrierung oder Weiterverarbeitung der erhaltenen Massenspektren (MS).
Kopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Die Messanordnung
a) Ionenquelle b) Eintrittsspalt c) Ionenstrahl d) magnetisches Feld
e) Austrittsspalt f) Detektor
Kopplung
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Die Messanordnung
Massenspektrometer
Kopplung
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Isotopenmuster
• Der Begriff „Isotop“ kommt aus dem Griechischen und bedeutet „am gleichen Ort“.
• Isotope haben dieselbe Anzahl von Protonen.
• Deswegen stehen sie im Periodensystem der Elemente am gleich Platz.
• Isotope unterscheiden sich aber in der Anzahl der Neutronen.
• Die Summe der Protonen und Neutronen ergibt das nominelle Atomgewicht.
Kopplung
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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Isotopenmuster
• Isotope sind chemisch gleiche Atome, jedoch mit unterschiedlicher Masse.
• Es gibt unter den natürlich vorkommenden Elementen 21 monoisotopische (Reinelemente, wie z.B. 19F, 31P, 127I).
• Alle anderen Elemente bestehen aus Isotopengemischen.
• In einem Massenspektrum sind die unterschiedlichen Massen von Isotopen deutlich sichtbar.
Kopplung
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Das Spektrum (Bsp.: 1-Brombutan M = 137 g/mol)
Kopplung
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Intensivster Peakwird willkürlich auf 100 % gestellt:BASISPEAK
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Wir dankenfür die Bereitstellung von Unterlagen, Skizzen und Abbildungen:
• Dr. Friedrich Mandel , NOVIA-Seminar: LC/MS-Kopplung (2000)
• Shimadzu Europa GmbH: GC/MS für Einsteiger
• Particle Beam LC/MS-Interface: Finnigan
• Willoughby, Sheehan, Mitrovich: A global View of LC/MS
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Wir bedanken uns für Ihre Mitarbeit.
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