Euan Ross1、Angela Boag2、Hamish Todd2和Neil Gatward2
1沃特世公司(法国);2Scottish Water,有机物实验室(爱丁堡)
此方法经过全面验证,符合该挑战性分析
所需达到的性能标准。
图1. 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱获得的Elga水的色谱图示例。
17 -炔雌醇,1.2 ng/L
17 -雌二醇,12 ng/L
雌酮,40 ng/L
[技术简报]
采用配备两维色谱2D LC技术的ACQUITY UPLC系统与Xevo TQ-S串联质谱分析地表水和原进水中的亚ppt级天然雌激素和合成雌激素
目的
确认并定量地表水和最终出水中是否存在
亚ppt级的天然雌激素和合成雌激素。
背景
雌激素通常用作避孕药或用于激素取代疗
法,并随着最终出水的排放而进入水环境
系统中。据信,雌激素可扰乱鱼类的内分泌
系统,对水环境系统产生不良影响。根据欧
盟指令2013/39/EU,《水框架指令》(WFD,
2000/60/EC)中新增了15种其它的优先物
质。根据此次更新的最新内容,17α-炔雌醇
和17β-雌二醇并未包括在该清单中,而是
被列入到观察清单中,目的是收集关于这
些化合物在水环境系统中是否存在及其构
成风险的更多数据。
在本技术简报中,我们介绍了先利用离线
固相萃取,然后联用配备2D LC技术的
Waters® ACQUITY UPLC®系统与Xevo® TQ-S质谱
仪对地表水、原进水以及来自污水处理厂
的最终出水中的17β-雌二醇、雌酮和17α-炔
雌醇进行分析的情况。
解决方案
采用经优化的方法通过离线Oasis® HLB固相萃取(SPE)小柱对地表水样本
进行初步萃取。首先对原进水样本和最终出水样本进行过滤,然后采
用相同的Oasis HLB离线萃取步骤进行处理。接下来,采用Sep-Pak®硅胶
小柱执行第二次SPE步骤。上述离线SPE步骤对于获得较低的检测限至
关重要,此步骤包括初始浓缩处理,可提供更纯净的萃取物;从而降
低串联四极杆质谱仪上的离子抑制效应。
图2. 浓度范围为0.120至1.20 ng/L的17α-炔雌醇的校准曲线示例,其中获得了出色的线性(R2 >0.999)和%RSD(<±3 %)。
图3. 检出加标浓度为0.6 ng/L的低浓度最终出水中17β-雌二醇的示例。
17
17 -雌二醇定性离子
D5 17
[技术简报]
将萃取的样本进样至采用2D LC的ACQUITY UPLC系统且联用Xevo TQ-S质谱。
采用配备2D LC技术的UPLC®系统能够通过Direct Connect Oasis HLB色谱柱对样
品进行进一步在线浓缩。一旦化合物通过在线色谱柱实现了浓缩,立
马将其洗脱到ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行反相色谱柱分离。
图1展示了所获得的色谱图的示例。使用电喷雾在负离子化模式下对样
本进行测定,每种化合物采用两个MRM通道。Xevo TQ-S独特的RADAR™功
能可同时采集MRM和全扫描MS数据,此分析也部署了该项功能以辅助
方法开发。
此方法经过全面验证*,符合该挑战性分析所需达到的性能标准,能够
提供出色的线性(如图2所示)和精度。从低浓度最终出水加标样品
(0.6 ng/L)中检出17β-雌二醇的色谱图如图3所示。
* 性能测试数据来自于根据NS30标准(NS30,
1989)设置的一组测试,该组测试共对11个批
次的空白样、低浓度和高浓度标准品,以及
低浓度和高浓度的加标污水样品进行了重复
分析。
总结
采用离线SPE,然后通过配备2D LC的
ACQUITY UPLC系统且联用Xevo TQ-S质谱能
够对地表水、原进水和最终出水中的天
然雌激素和合成雌激素进行超高灵敏度
检测。
-雌二醇定量离子
-雌二醇
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