Download - 6_7.Ekstraksi Dan Parameter Mutu_Eka
-
Pertemuan ke 6 dan 7
Pengenalan Ekstraksi Skala
Industri; Pemekatan dan
Pengeringan Ekstrak;
Parameter Mutu Ekstrak
-
Borobudur Extraction Plant
-
Ekstraksi tanaman skala industri:
1) Jenis simplisia yg digunakan (daun,bunga,
batang, akar, dsb).
2) Penurunan ukuran partikel dan derajat
kehalusan dari simplisia yang akan
diekstraksi (penggilingan, penghalusan,
pengayakan).
3) Menstrum yang digunakan untuk
melakukan proses ekstraksi.
-
4) Jika perlu, uji pendahuluan sebaiknya
dilakukan.
5) Suhu pada saat ekstraksi dan pemekatan
(studi fitokimia, studi efek farmakologi,
identifikasi bahan aktif/seny. Penanda,
bahan baku pembanding, dosis)
Ekstraksi tanaman skala industri
-
6) Penyaringan residu dengan ekstrak cair.
7) Pemekatan:
ekstrak kental standardisasi
pengeringan (penambahan bahan ttt) standardisasi
Ekstraksi tanaman skala industri
-
PEMEKATAN
DAN
PENGERINGAN EKSTRAK
-
Pemekatan ekstrak
Pemekatan
menambah proporsi bahan terlarut(solut) dari
suatu larutan dengan cara penguapan sampai
menjadi larutan kental
-
Jenis ekstrak
1.EKSTRAK CAIR
(liquidum extracts/
extracta liquidum/ fluid
extracts)
2.EKSTRAK PEKAT
(spissum extracts/
extracta spissa/ soft
extracts)
Hasil dari
proses
ekstraksi
Ekstrak pekat==
sisa pelarut
berkurang
Kadar sisa pelarut
pada ekstrak 15-
25%
-
3. EKSTRAK KERING
( siccum extracts/
extracta sicca/ dry
extracts )
HARUS
TIDAK ADA
sisa pelarut
Macam- macam ekstrak kering Dengan pemekatan langsung
kering
Ekstrak kental dengan ditambah pengering
(maltodekstrin, saccrum lactis, tragakan,
avicel)
Biasanya untuk uji farmakologis
-
PEMEKATAN
PENGUAPAN
EKSTRAK
PEKAT/KENTAL
-
Tujuan pemekatan
Meningkatkan konsentrasi kandungan bahan
terlarut
Pembuatan ekstrak spissum (ekstrak kental ) sebagai bahan untuk :
UJI EFEK FARMAKOLOGI
PEMBUATAN SEDIAAN
TAHAP awal pembuatan EKSTRAK SICCUM (EKSTRAK KERING)
-
METODE
PENGUAPAN
EVAPORASI
PENGUBAHAN bentuk cair
menjadi gas pelarut dan
udara dalam bejana
evaporasi (uapnya tidak
ditampung kembali)penangas air
VAPORASI
Pengubahan bentuk cair
menjadi gas ( hanya
molekul gas pelarut) dalam
bejana vaporasi, Uap
pelarutnya di ambil
kembali dengan
pendinginan.
-
Harus diperhatikan
Suhu serendah mungkin u/ menghindari penguraian
Suhu penangas air < 70 C,
Suhu ekstrak 50 C
Waktu penguapan sesingkat mungkin( setting vakum dan kecepatan putaran)
Masalah : busa pada penguapan ?? Caranya pengatasan
bagaimana?
-
Pengeringan ekstrak
PENGERINGAN
PELARUT/CAIRAN
PROSES
PENGHILANGAN
PELARUT/ CAIRAN DARI
BAHAN YANG DI
KERINGKAN
AIR ATAU
BAHAN CAIR
YANG MUDAH
MENGUAP
-
HASIL PENGERINGAN
MASSA LENGKET
SERBUK
MASSA SEPERTI GRANUL KERING
MASSA PADAT KERING DAN RAPUH
-
PRINSIP PENGERINGAN
CAIRAN/UAP
BAHAN
PANAS
Panas diberikan kepada bahan yang jenuh cairan
Cairan dalam bahan
Uap dikeluarkan dari bahan
-
Macam - macam uap (air) dalam
bahan
1.CAIRAN TERADSORPSI
Membentuk lapisan tipis pada permukaan luar
& membasahi bagian permukaan luar bahan
2.CAIRAN KAPILER
Cairan yang tertahan dalam pori-pori bahan
Didorong ke permukaan bahan pada waktu pengeringan
Membasahi bagian permukaan dalam bahan
-
3. Cairan Pengembang
Membuat bahan mengembang dan volume bahan bertambah
Menembus seluruh bagian bahan
4. Cairan Pengembang
Cairan ini dapat hilang hanya pada suhu dekomposisi bahan
-
Metode pengeringan
1. EVAPORASI
2. VAPORASI
3. SUBLIMASI
4. KONVEKSI
5. KONTAK
6. RADIASI
7. DIELEKTRIK
-
1. PENGERINGAN
EVAPORASI
Bahan dikeringkan pada suhu lebih rendah
daripada suhu didih pelarut/ campuran
pelarut/ cairan yang akan dihilangkan
Dapat di percepat dengan vakum
-
2. PENGERINGAN
VAPORASI
Bahan dikeringkan pada suhu lebih besar
daripada suhu didih pelarut/ campuran pelarut/
cairan yang akan dihilangkan
Suhu dapat diturunkan dengan vakum
-
3. PENGERINGAN
SUBLIMASI
Bahan dikeringkan pada suhu sublimasi pelarut/ cairan
tetapi tidak semua bahan dapat menyublim
4. PENGERINGAN
KONTAK
Bahan yang dikeringkan kontak
dengan suatu pelat panas
-
5. PENGERINGAN
KONVEKSI
Bahan dikeringkan dengan pengering gas
(umumnya udara, kadang uap air yang dipanaskan)
Bahan yang dikeringkan dalam keadaan diam
Gas / udara panas dilewatkan
-
6. PENGERINGAN
RADIASI
Energi pengeringan diberikan melalui radiasi
Energi ditransmisikan dalam bentuk gelombang
elektromagnetik melalui vakum atau bejana yang
diisi dengan gaas yang bersifat permeable terhadap radiasi
Biasanya digunakan inframerah dengan panjang gelombang 0,8-400m
-
7. Pengeringan
dielektrik
Bahan yang dikeringkan ditempatkan diantara 2 pelat
kapasitor yang menimbulkan perubahan
medan listrik secara cepat
Zat yang tahan panas saja
-
Faktor-faktor pertimbangan
pemilihan metode pengeringan
a. Keadaan dan konsistensi produk awal
b. Jumlah produk yang diproses setiap
satuan waktu
c. Higroskopisitas produk akhir
d. Stabilitas bahan sktif dalam produk
e. Konsistensi fisik yang diinginkan
f. Biaya produksi
-
Alat pengering ekstrak
SPRAY DRYER
LARUTAN
TETESAN HALUS/KABUT
PRODUK KERING
-Tekanan yg dibutuhkan
-Dipompa ke ruang pengering melalui penyembur
- Udara panas dalam ruang pengering
Tidak otomatis kering ,HARUS TAHAN PANAS
-
Daera
h ja
tuh
Pipa penyembur
Udara
panas
+ uap
keluar
Udara
panas
masuk
Partikel padat
-
Faktor yang mempengaruhi hasil
spray drayer
1. BAHANa. KANDUNGAN PADAT (15-40%)
b. VISKOSITAS (TGT KANDUNGAN
PADAT) ~ UKURAN PARTIKEL
c. TEGANGAN PERMUKAAN ~ UKURAN
PARTIKEL
d. BJ ~ UKURAN PARTIKEL
-
2. PIPA PENYEMBUR (NOZZLE)a. UKURAN PIPA PENYEMBUR
(pipa penyemprot kecil-uk partikel kecil)
a. TEKANAN PENYEMPROTAN~WAKTU
TINGGAL
(tek penyemprot =waktu tinggal
singkat partikel kecil=kekeringan tidak begitu kering)
(tekanan penyemprot = waktu tinggal
lama partikel besar = partikel kering dengan sempurna)
-
3. UKURAN BUTIRANa.SUHU UDARA MASUK (180-230C ~ Stabilitas
b.Waktu tinggal ~ kekeringan
Variasi hasil partikel1)Bentuk partikel
2)Distribusi partikel
3)Ukuran partikel
4)Volume mengembang
5)Kandungan air(higroskopisitas)
-
PENGGUNAAN SPRAY DRAYER
1)EKSTRAK JERUK
2)EKSTRAK JAHE
3)EKSTRAK LIDAH BUAYA
4)EKSTRAK WORTEL
-
FREEZE
DRYER SENYAWA TIDAK TAHAN PANAS
JENIS FREEZE
DRYER
1 PENGERING-BEKU UNTUK AIR
(WATER FREEZE DRYER)
2 PENGERING BEKU NON-AIR
-
PARAMETER MUTU
EKSTRAK
-
Faktor yang mempengaruhi mutu ekstrak
A. Faktor Biologi: Identitas (spesies)
Lokasi tumbuhan asal: lingkungan (tanah dan atmosfer), energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi (air, senyawa organik
dan anorganik)
Periode pemanenan hasil tumbuhan: dimensi waktu terkait metabolisme pembentukan senyawa terkandung
Penyimpanan bahan tumbuhan: berpengaruh pada stabilitas bahan (kontaminasi biotik dan abiotik)
Umur tumbuhan dan bagian yang digunakan
Untuk simplisia dari tumbuhan hasil budidaya, dipengaruhi juga oleh proses GAP (Good Agricultural Practice)
Untuk simplisia dari tubuhan liar (wild crop), dipengaruhi juga oleh proses pengeringan yang umumnya dilakukan di lapangan
-
B. Faktor Kimia: Faktor internal:
Jenis senyawa aktif dalam bahan Komposisi kualitatif senyawa aktif Komposisi kuantitatif senyawa aktif Kadar total rata-rata senyawa aktif
Faktor eksternal: Metode ekstraksi Perbandingan ukuran alat ekstraksi (diameter dan tinggi
alat) Ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi Kandungan logam berat Kandungan pestisida
-
Parameter dan metode uji ekstrak:
A. Parameter non spesifik1. susut pengeringan
2. bobot jenis
3. kadar air
4. kadar abu
5. sisa pelarut
6. residu pestisida
7. cemaran logam berat
8. cemaran mikroba
9. cemaran kapang, khamir dan aflatoksin
-
B. Parameter spesifik
1. Identitas:
Meliputi deskripsi tata nama, bagian tumbuhan yang digunakan dan senyawa identitas.
2. Organoleptik
Meliputi penggunaan panca indera untuk mendeskripsikan bentuk (padat, serbuk, kental, cair), warna, bau dan rasa
3. Kandungan kimia
Untuk memberikan gambaran awal jumlah senyawa terkandung (Pola kromatogram: KLT, KCKT, KG)
-
4. Kadar Total Golongan Kandungan Kimia: spektrofotometri, titrimetri, volumetri, gravimetri dll:
Golongan minyak atsiri
Golongan steroid
Golongan tanin
Golongan flavonoid
Golongan triterpenoid (saponin)
Golongan alkaloid
Golongan antrakinon
5. Kadar kandungan kimia tertentu: senyawa identitas atau senyawa kimia utama atau senyawa aktif
Densitometer, KG, KCKT
-
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Ekstrak Kulit manggis menggunakan standar -mangostin
Ekstrak
Kulit
Manggis
- mangostin
sumber
-
Daun Sirih Merah dan Daun Sirsak
Standar
Rutin
Ekstrak Daun
Sirsak
Ekstrak Daun Sirih
Merah
SampelKonsentrasi
(g/l)
Vol
penotolan
sampel (l)
Berat
sampel
(g)
D1 D2 D3Drata-
rata
Kadar rutin
(g) dalam
ekstrak
% kadar
rutin
dalam
ekstrak
Daun
Sirsak 11,44 5 57,2 1001,8 1491,4 1701,4 1398,2 1,16 2,03
Daun
Sirih
Merah 10,7 5 53,5 474,7 476,7 513,4 488,3 0,58 1,08
-
TAMBAHAN
Farmakope Herbal Indonesia: buku standar di bidang farmasi terutama untuk simplisia dan ekstrak yang berasal
dari tumbuhan atau bahan alam lainnya :
Metode analisis, prosedur dan
instrumennya, bahan baku pembanding,
sediaan umum, ketentuan umum,
lampiran2 dan penetapan standar yang
berkaitan dgn standardisasi di bidang
farmasi
-
CONTOH