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AMOSTRAGEM E AMOSTRAS
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TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM
RETIRADA REPRESENTATIVA
DE MATERIAL PARA ANÁLISE E
CONTROLE
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AS NORMAS BRASILEIRAS NBR/IEC 17025 DE 2001 ESTABELECEM QUE:
TODO LABORATÓRIO DEVE TER PLANO E PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM
NO POP DEVEM CONSTAR DADOS ESTATÍSTICOS, IDENTIFICAÇÃO DO AMOSTRADOR, CONDIÇÕES AMBIENTAIS, CRITÉRIOS DE SELEÇÃO, PLANO DE AMOSTRAGEM E RETIRADA, PREPRARAÇÃO DA AMOSTRA E DESVIOS
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM
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AMOSTRAGEM:
É A PRIMEIRA ETAPA DENTRO DE UM C.Q
A AMOSTRA REPRESENTA O LOTE TODO
HÁ TÉCNICAS ESTATÍSTICAS PARA A AMOSTRAGEM
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM
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AS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DEVEM SEGUIR ALGUMAS CONSIDERAÇÕES:
TAMANHO DA AMOSTRA QUESITOS LEGAIS TESTES A SEREM EFETUADOS
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM
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AMOSTRA
AMOSTRA:
REPRESENTAÇÃO POR QUANTIDADE, FRAGMENTOS OU PARTES DE QUALQUER MATÉRIA-PRIMA, PRODUTO OU DEMAIS BENS, ESTRITAMENTE NECESSÁRIO PARA DAR A CONHECER SUA NATUREZA, ESPÉCIE E QUALIDADE.
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AS AMOSTRAS PODEM SER:
AMOSTRAS DE REFÊRENCIA
AMOSTRAS INDICATIVAS
AMOSTRAS REPRESENTATIVAS
AMOSTRA
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AMOSTRA DE REFERÊNCIA:
Amostra de matérias-primas e de produto terminado, conservado pelo fabricante no mínimo até 12 (doze) meses após a data de vencimento do produto terminado, devidamente identificadas. A quantidade de amostra deve ter pelo menos o dobro das unidades requeridas para efetuar todas as análises previstas em compêndios oficiais.
AMOSTRA
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AMOSTRA INDICATIVA:
É A AMOSTRA COMPOSTA POR UM NÚMERO DE UNIDADES AMOSTRAIS INFERIOR AO ESTABELECIDO PARA A AMOSTRA REPRESENTATIVA.
AMOSTRA
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AMOSTRA REPRESENTATIVA:
QUANTIDADE DE AMOSTRA ESTATISTICAMENTE CALCULADA, REPRESENTATIVA DO UNIVERSO AMOSTRADO.
AMOSTRA
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CÁLCULO DA AMOSTRA: VÁRIAS FÓRMULAS ESTATÍSTICAS
UTILIZADAS
DEVE-SE CONSIDERAR: TAMANHO DA AMOSTRA (n) TAMANHO DA POPULAÇÃO (N)
AMOSTRA
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DEVE-SE CONSIDERAR: COMPLEXIDADE DA AMOSTRA DIFERENTES CARACTERISTICAS DAS
FORMAS FARMACÊUTICAS NÚMERO DE TESTES REALIZADOS NO
CQ DE UM ÚNICO MEDICAMENTO OU COSMÉTICO
NÚMERO MÍNIMO DE UNIDADES A SER UTILIZADO EM CADA TESTE.
AMOSTRA
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DEVE-SE CONSIDERAR: DIRETRIZES FARMACOPÉICAS
ASPECTOS LEGAIS
RECOMENDAÇÕES DE ORGÃOS REGULADORES
AMOSTRA
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DEVE-SE DEFINIR O TAMANHO DA AMOSTRA:
COM FÓRMULAS ESTATÍSTICAS
n = √ N E n = √ N+1
AMOSTRA
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CÁLCULOS MAIS COMPLEXOS INCLUEM DADOS SOBRE INTERVALO DE CONFIANÇA:
n= Z2α . p (1-p) , ONDE:
E2
p É A PROPORÇÃO DO ATRIBUTO NA POPULAÇÃO, CASO DESCONHECIDO p=0,50
AMOSTRA
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Zα É O VALOR DE Z NO INTERVALO DE CONFIANÇA α PRETENDIDO.
E0 ERRO AMOSTRAL TOLERÁVEL
AMOSTRA
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n= N . n0
N + n0
Onde n0 é a primeira aproximação para amostra
AMOSTRA
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O TAMANHO DA AMOSTRA depende do número de análises, mas independe do tamanho do lote, visto que a representatividade está mais relacionada com a QUALIDADE do que com a quantidade amostral.
Aspectos que definem a qualidade da amostra: coleta (condições, prateleiras, equipamentos, etc.), amostragem (condições assépticas, temperatura, transporte, acondicionamento, etc.)
AMOSTRA
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: DIVERSAS TÉCNICAS PREPARATIVAS FINALIDADE É RECUPERAR O ANALITO
DA MATRIZ NUMA ESCALA POSSÍVEL DE ANALISAR
REALIZADA QUASE SEMPRE MANUALMENTE – PONTO CRÍTICO DA ANÁLISE
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PONTO CRÍTICO – EXATIDÃO E PRECISÃO DEPENDENTES DE PROCEDIMENTOS DE PREPARAÇÃO
MAIOR ESFORÇO POR PARTE DO OPERADOR.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS:
PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS:
PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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ALGUNS ANALITOS NÃO REQUEREM TRATAMENTOS PRÉVIOS – SÃO ANALISADOS DIRETAMENTE NO EQUIPAMENTO ANALÍTICO (CROMATOGRAFIA GASOSA).
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LIQUÍDO (LLE):DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DOIS
LÍQUIDOS IMÍSCIVEIS EM FUNÇÃO DE UM COEFICIENTE DE PARTIÇÃO.
BOA REPRODUTITIBLIDADE, FÁCIL MANUSEIO
COMPOSTOS POUCO VOLÁTEIS SOLVENTES PUROS PRODUZ GRANDE QUANTIDADE DE
RESÍDUOS
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE)
ADSORÇÃO SELETIVA DO ANALITO EM MATERIAIS SÓLIDOS E POSTERIOR DESSORÇÃO COM SOLVENTES. SEGUE OS MECANISMOS DE CROMATOGRAFIA EM COLUNA CLÁSSICA.
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) GRANDE DISPONIBILIDADE MATERIAIS
ADORVENTES BAIXO CONSUMO DE SOLVENTES ALTAS RECUPERAÇÕES TÉCNICA MAIS CARA E MAIS
COMPLICADA QUANDO REALIZADA MANUALMENTE DEVIDO AO USO DE CARTUCHOS E DISCOS.
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)
DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DUAS FASES IMISCÍVEIS ONDE A FASE EXTRATORA É UM POLÍMERO QUE REVESTE UMA FIBRA DE SÍLICA.
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)
TÉCNICA VERSÁTIL BAIXO CONSUMO DE SOLVENTE POUCA QUANTIDADE DE AMOSTRA FIBRAS DE EXTRAÇÃO REAPROVEITÁVEIS POUCO MATERIAL DE EXTRAÇÃO
DISPONÍVEL LIMITES ALTOS DE QUANTIFICAÇÃO
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO
SOLUBILIZAÇÃO DO ANALÍTO POR UM FLUIDO NO ESTADO SUPERCRÍTICO QUE DEPOIS É COLETADO EM UM LÍQUIDO OU ADSORVENTE.
AMOSTRAS SÓLIDAS, SEMI-SÓLIDAS OU LÍQUIDAS
ANALITO PRECISA SER SOLÚVEL NO FLUIDO SUPERCRÍTICO
NÃO NECESSITA DE SOLVENTE ORGÂNICOS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
Esquema dos principais componentes do sistema SFE "home-made". 1. Cilindro de CO2; 2. Banho de gelo; 3. Bomba de circulação; 4. Bomba de HPLC; 5. Câmara de pré-mistura; 6. Válvula; 7. Forno do GC; 8. Cela de extração; 9. Restritor; 10. Tubo
de coleta e 11. Banho de gelo.
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
EXTRAÇÃO POR MENBRANA PERMEAÇÃO SELETIVA DO ANALITO ATRAVÉS
E UMA MENBRANA QUE SEPARA DUAS FASES LÍQUIDAS.
EFICIENTE NA SEPARAÇÃO DE FÁRMACOS DE PROTEÍNAS
MENOR CAPACIDADE DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
SEPARAÇÃO MAIS DEMORADA
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
![Page 38: AMOSTRAGEM E AMOSTRAS](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061618/568135c5550346895d9d258c/html5/thumbnails/38.jpg)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
PRECIPITAÇÃO PROTÉICAADIÇÃO DE SAIS E SOLVENTES ORGÂNICOS
QUE COMPETEM COM AS PROTEÍNAS PELA ÁGUA DISPONÍVEL.
TÉCNICA MUITO SIMPLES BAIXO CUSTO POUCO EFICIENTE NA RETIRADA DE
INTERFERENTES BAIXA REPRODUTIBILIDADE PERDA DO ANALITO
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS