Download - Analisis Kandungan Kalsium
Salah satu bagian penting dalam kimia analitik adalah analisis dengan metode gravimetri.
Analisis secara gravimetri didasarkan atas pengukuran massa analit atau beberapa senyawa yang
secara kimia berhubungan dengan analit. Metode gravimetri secara umum dibedakan menjadi
dua golongan utama, yaitu metode pengendapan dan penguapan. Metode pengendapan
merupakan cara analisis dengan mengendapkan analit menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan susunan kimia yang tetap (Selamat, 2002). Tahap-tahap dalam analisis gravimetri metode
pengendapan adalah mengendapkan analit, menapis endapan, mencuci endapan, memanaskan
atau memijarkan endapan dan menimbang endapan.
Dari keseluruhan tahap tersebut, pembentukan endapan memegang peranan yang penting
untuk keberhasilan suatu analisis. Endapan yang diharapkan dalam analisis gravimetri harus
memenuhi tuntutan teoritis dan praktis. Secara teoritis, suatu zat akan mengendap apabila harga
hasil kali konsentrasi ion-ion (HKI) dalam larutan melampaui konstanta hasil kali kelarutannya
(Ksp). Harga Ksp dapat dilampaui apabila sebagian atau semua konsentrasi ion-ionnya
diperbesar.
Secara praktis, endapan yang diharapkan adalah berupa endapan kasar, bersifat bulky,
dan spesifik. Endapan dengan susunan kasar sangat diharapkan dalam proses pengendapan
karena dengan struktur yang kasar maka endapan dapat dengan mudah disaring dan dicuci.
Selain bersifat kasar, endapat juga harus bersifat bulky dan spesifik. Endapan yang bersifat bulky
maksudnya endapan tersebut memiliki volume atau massa besar, tetapi berasal dari sampel
dalam jumlah sedikit. Sedangkan endapan bersifat spesifik maksudnya endapan tersebut
terbentuk apabila pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang akan
dianalisis saja.
Tahap selanjutnya setelah pembentukan endapan dalam analisis gravimetri adalah
menapis endapan. Menapis endapan adalah proses pemisahan zat yang mengendap dari
cairannya dan apabila alat yang digunakan adalah kertas saring maka prosesnya adalah
menyaring. Setelah melewati tahap penapisan endapan maka tahap selanjutnya adalah mencuci
endapan. Mencuci endapan adalah memisahkan zat-zat lain yang teradsorpsi secara fisik oleh
endapan.
Tahap selanjutnya dari analisis gravimetri ini adalah memanaskan atau memijarkan
endapan. Memanaskan atau memijarkan endapan bertujuan untuk memperoleh endapan dengan
susunan kimia yang tetap. Bila endapan yang diperoleh memiliki sifat yang dapat dipengaruhi
oleh situasi dan kondisi lingkungannya, maka sebelum ditimbang endapan tersebut dipanaskan
atau dipijarkan sehingga mengalami perubahan kimia dan secara cepat menghasilkan zat baru
yang mempunyai susunan kimia tetap.
Contoh:
CaC2O4.H2O(basah) CaC2O4(kering) + H2O(uap)
CaC2O4.H2O(basah) CaCO3(kering) + CO(gas) + H2O(uap)
Dengan pemanasan atau pemijaran pada temperatur yang berbeda akan memberikan hasil yang
berbeda.
Setelah didapatkan endapan dengan susunan kimia yang tetap tahap akhir yang dilakukan
adalah menimbang endapan. Menimbang adalah suatu cara untuk menetapkan jumlah massa dari
endapan yang diperoleh. Untuk memperoleh data yang dapat dipertanggungjawabkan,
penimbangan dilakukan dengan neraca yang mempunyai kepekaan yang cukup tinggi. Kepekaan
dari neraca ditentukan oleh kemampuannya membedakan perbedaan berat.
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan
berat sampel. Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan.
% A= berat Aberat sampel
×100 %
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri.
Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil
kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga:
% A=berat endapanP× faktor gravimetriberat sampel
×100 %
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat.
Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor, yaitu berat molekul atau berat atom dari analit dan
berat molekul dari endapan.
a. Alat dan Bahan
TABEL 2. RINCIAN ALAT
No Nama Alat Jumlah
1 Neraca analisis 1 buah
2 Spatula 1 buah
3 Gelas kimia 2 buah
4 Batang pengaduk 1 buah
5 Penangas 1 buah
6 Termometer 1 buah
7 Pemanas listrik (oven) 1 buah
8 Corong Kaca 1 buah
9 Desikator 1 buah
10 Pipet tetes 1 buah
11 Kaca arloji 2 buah
12 Tabung reaksi 6 buah
13 Tabung Reaksi 1 set
14 Penjepit kayu 1 buah
15 Gelas kimia 1 buah
16 Gelas ukur 1 buah
17 Cawan porselin 1 buah
TABEL 3. RINCIAN BAHAN
No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1 Batu kapur - Secukupnya
2 Larutan HCl Pekat - Secukupnya
3 Amonium oksalat 0,25 M Secukupnya
4 Aquades - Secukupnya
5 Kertas Saring - Secukupnya
I. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan
No. Prosedur Kerja Hasil Pengamatan
a. Ditimbang dengan teliti sampel batu
kapur sebanyak 0,200 gram. Saat
bersamaan kertas saring dikeringkan
dalam oven sampai didapatkan berat
yang konstan.
Sampel batu kapur berupa serbuk yang
berwarna putih.
Sampel batu kapur yang digunakan
adalah sebanyak 0,200 gram.
Massa kertas saring yang digunakan
adalah ...gram.
b. Sampel tersebut dilarutkan dengan HCl encer sampai larut sempurna. Hati-hati terhadap adanya gas.
Setelah sampel batu kapurkapur
dilarutkan dengan HCl 2 M, terbentuk
larutan putih susu, namun sampel belum
melarut seluruhnya. Setelah dilarutkan
dalam HCl 11,9 M, larutan menjadi
bening dan sampel melarut seluruhnya.
c. Larutan tersebut diendapkan dengan
menambahkan amonium oksalat (asam
oksalat) sampai sempurna. Untuk hal ini
dilakukan uji kualitatif untuk
memastikannya.
Larutan (NH4)2C2O4 tidak berwarna
Setelah larutan sampel ditambahkan
beberapa tetes amonium oksalat 0,25M,
mula-mula terbentuk larutan berwarna
putih setelah didiamkan dan dipanaskan
terbentuk 2 lapisan (endapan putih di
bawah dan larutan keruh).
Untuk memastikan filtrat tersebut tidak
mengandung kalsium lagi, maka
dilakukan uji kualitatif dengan
menambahkan (NH4)2C2O4, setelah
ditambahkan (NH4)2C2O4 ternyata masih
terbentuk endapan putih. Penambahan
dari (NH4)2C2O4 dilakukan sampai
endapan putih sudah tidak terbentuk lagi
d Endapan putih yang terbentuk disaring
dengan kertas saring yang telah
ditimbang.
Endapan putih yang diduga CaC2O4
tersaring dengan sempurna.
e Endapan putih yang telah tersaring
dipanaskan pada suhu 2200C sampai
endapan kering. Selanjutnya endapan
didinginkan dan ditimbang. Hal ini
diulang sebanyak 3 kali.
Endapan kering, penimbangan dilakukan
sebanyak 3 kali dengan hasil 0,735 gr,
0,741 gr dan 0,762 gr
Berat kalsium 0,746-....=
f Persen berat kalsium dalam bentuk Ca, Persen Ca =
CaO dan CaCO3 dalam sampel batu
kapur.
Persen CaO =
Persen CaCO3=