Download - 循環資材／再生製品と廃棄物の溶出特性化試験 · 2014. 9. 17. · cen/ts 14997 jsmcwm-ts0103 （草案）初期添加式ph 依存性試験 1 mm 以下の試料に郿や゠ラォヨを

循環資材／再生製品と廃棄物の

溶出特性化試験

肴倉宏史(独) 国立環境研究所

1

2014-09-16平成26年度全国環境研協議会廃棄物資源循環学会年会併設研究発表会

“風乾”した試料を2 mm以下に“粗砕”

1

水を10倍量 (mL/g)

3

50 g 以上採取

2

判定試験の例

4

5

6時間振とう

6

遠心分離

7ろ液のpH、EC、溶出濃度等を測定

1回の試験で1つのデータしか得られない。⇒実際環境での長期的な挙動を捉えることができない。

（溶出）特性化試験

番号および名称番号および名称番号および名称番号および名称方方方方法法法法参考とした参考とした参考とした参考とした試験方法試験方法試験方法試験方法

JSMCWM-0101（原案）（原案）（原案）（原案）

環境最大溶出可能量試験環境最大溶出可能量試験環境最大溶出可能量試験環境最大溶出可能量試験試料を微粉砕し、酸やアルカリを連続的に添加し所定のpHを保持する。

NEN 7371

NT ENVIR 003

JSMCWM-TS0102（草案）（草案）（草案）（草案）連続調整式連続調整式連続調整式連続調整式pH依存性試験依存性試験依存性試験依存性試験

1 mm以下の試料に酸やアルカリを連続的に添加し所定のpHを保持す

る。

CEN/TS 14997

JSMCWM-TS0103（草案）（草案）（草案）（草案）初期添加式初期添加式初期添加式初期添加式pH依存性試験依存性試験依存性試験依存性試験

1 mm以下の試料に酸やアルカリを

加えて振とう溶出する。

CEN/TS 14429

ISO/TS 21268-4

0104（私案）（私案）（私案）（私案）

上向流カラム通水試験上向流カラム通水試験上向流カラム通水試験上向流カラム通水試験カラムに試料を充填し、溶媒を通水する。

CEN/TS 14405

ISO/TS 21268-3


シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験溶出操作後の試料に新たな溶媒を加える操作を繰り返す。－

表－1 廃棄物資源循環学会－再生製品の環境安全性評価試験（案）

「溶出試験の現状と課題－公定法と標準化の動向－」廃棄物資源循環学会誌溶出試験特集号掲載予定

4

主な特性化試験の種類と目的

長期的な安全性は？

酸性雨の影響は？

溶出のピークは？そのときの濃度は？その後の挙動は？

シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験シリアルバッチ試験P

カラム通水試験カラム通水試験カラム通水試験カラム通水試験

pH

溶出

量ま

たは

溶出

濃度

pH 依存性試験依存性試験依存性試験依存性試験

環境最大溶出環境最大溶出環境最大溶出環境最大溶出可能量試験可能量試験可能量試験可能量試験

微粉試料pH 4、7、12、自己pH

乾湿や凍結融解などの影響は？

環境暴露試験環境暴露試験環境暴露試験環境暴露試験

廃棄物学会試験・検査法研究部会小集会 2008/11/21

5

特性化試験（詳細評価試験）と判定試験（管理運用試験）

特性化試験（詳細評価試験）

Characterization Test

判定試験（管理運用試験）Compliance Test

環告46号JIS K 0058-1

新規バッチ試験・・・

アベイラビリティ試験シリアルバッチ試験

pH 依存性試験カラム通水試験

・・・

環境安全性の詳細評価クラス分け・認定など

環境安全性の管理

廃棄物学会規格化

バックアップ


6

環境最大溶出可能量試験

� 環境中で溶出し得る最大量・・・基本特性と位置づけ

� すり減りや風化による微細化

� 環境変化（過酷化）特にpH

� 試料を微粉砕して使用（0.125 mm以下）

� 液固比 50 L/kg

� 酸性 (pH 4)、中性 (pH 7)、

アルカリ性 (pH 12) などに保つ

（各 3 時間）

� 溶出量を評価

� 精度評価を完了→正式規格化


オランダ国内規格 NEN 7371 Availability Test （最大溶出可能量試験）

� オランダ規格オランダ規格オランダ規格オランダ規格 NEN 7371 "Availability Test" NEN 7371 "Availability Test" NEN 7371 "Availability Test" NEN 7371 "Availability Test" が代表的が代表的が代表的が代表的

� 「試料から環境中へ放出し得る最大量」「試料から環境中へ放出し得る最大量」「試料から環境中へ放出し得る最大量」「試料から環境中へ放出し得る最大量」– 定義した試験系（過酷環境）での溶出量

試料を微粉砕

pH < 7 → pH調整なしpH > 7 → 酸でpH 7保持

3時間後ろ過

50 倍量の水

ろ過残渣 50 倍量の水


3時間後ろ過

溶出量

中性付近で溶出可能性のある成分：As, Crなど

酸性側で溶出大：Pb, Cdなど

撹拌

撹拌

酸性環境を想定

廃棄物学会規格草案環境最大溶出可能量試験

� 廃棄物学会規格草案：廃棄物学会規格草案：廃棄物学会規格草案：廃棄物学会規格草案：アルカリ性環境アルカリ性環境アルカリ性環境アルカリ性環境もももも想定（セメント）想定（セメント）想定（セメント）想定（セメント）

� →→→→ 2 2 2 2 系列の試験系列の試験系列の試験系列の試験＜酸系列＞＜酸系列＞＜酸系列＞＜酸系列＞＜アルカリ系列＞＜アルカリ系列＞＜アルカリ系列＞＜アルカリ系列＞→→→→ 2 2 2 2 段階の溶出操作段階の溶出操作段階の溶出操作段階の溶出操作＜＜＜＜STEP 1STEP 1STEP 1STEP 1＞＞＞＞＜＜＜＜STEP 2STEP 2STEP 2STEP 2＞＞＞＞

試料を微粉砕


3時間後ろ過

50 倍量の水



3時間後ろ過

溶出量

撹拌

撹拌

pH > 7 → pH調整なしpH < 7 → アルカリでpH 7保持

3時間後ろ過

pH > 12 → pH調整なしpH < 12 → アルカリでpH 12保持

3時間後ろ過

溶出量

中性付近で溶出可能性のある成分：As, Crなど

アルカリ側で溶出大：Pb, Asなど

試料を微粉砕 50 倍量の水


撹拌

撹拌

酸性環境、アルカリ性環境を想定酸性環境、アルカリ性環境を想定酸性環境、アルカリ性環境を想定酸性環境、アルカリ性環境を想定

D h

l

b

D : 容器内径 (mm)

H : 初期液面高さ (mm)

h : 底面から回転子上端までの

高さ (mm)

l : 回転子長さ (mm)

b : 回転子高さ (mm)

SOPEN :上面の開口面積率 (%)

90 ≦ D ≦ 120

h/H ≦ 0.5

(マグネチックスターラーの場合、h = b)

0.4 ≦ l/D ≦ 0.6

8 ≦ b ≦ 15 (棒状)

(SOPEN)

H

上面図

側面図

pH電極

回転子

回転軸

試薬

投入口

図 2 撹拌容器、撹拌装置の概要

試料量 16 g初期溶媒量 800 mL


環境最大溶出可能量試験精度調査

方法の試行・改良を重ねながら、計3回実施

� 2005年度（6機関参加）

� 2006年度（19機関参加）� 撹拌強度、上部開口率等を規定� 各機関3回実施

� 2007年度（7機関参加）� 上部開口率、撹拌子位置を絞り込み� 各機関3回実施� 試験実施機関とNIESの2機関で測定


結果（一部）

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (

mg/k

g)

酸系列 Step 1 (Zn)

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (m

g/k

g)

酸系列 Step 2 (Pb)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (m

g/k

g)

酸系列 Step 2 (Zn)

0

10

20

30

40

50

60

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (

mg/k

g)

アルカリ系列 Step 1 (B)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (

mg/k

g)

アルカリ系列 Step 2 (Cr) アルカリ系列 Step 2 (Pb)

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

A B C D E F G

溶出

量 (m

g/k

g)

酸系列：銅スラグ、アルカリ系列：ごみ焼却主灰


併行標準偏差

酸系列ステップ1 ステップ2 ステップ1＋2

機関数 % 機関数 % 機関数 %

Cu

Pb

Zn

各機関NIES各機関NIES各機関NIES

77--77

11.712.7

--6.78.6

776777

5.812.912.39.75.96.9

77--77

5.311.5

--4.74.8

アルカリ系列ステップ1 ステップ2 ステップ1＋2


B

Cu

Mo

Pb

Cr

Zn

各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES

677767677777

3.16.23.59.23.42.1

12.23.83.77.0

10.25.4

677767667777

5.07.25.77.56.54.26.1

10.05.84.85.97.0

677767567777

2.74.53.18.33.31.97.17.73.35.74.26.4

JIS Z 8402-2 （ISO 5725-2）測定方法及び測定結果の正確さ（真度及び精度）第2部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法


（室間）再現標準偏差

酸系列ステップ1 ステップ2 ステップ1＋2


Cu

Pb

Zn

各機関NIES各機関NIES各機関NIES

77--77

22.729.0

--

16.924.6

776777

20.624.523.120.411.717.7

77--77

18.423.5

--

11.318.0

アルカリ系列ステップ1 ステップ2 ステップ1＋2


B

Cu

Mo

Pb

Cr

Zn

各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES各機関NIES

677767677777

6.28.89.8

11.415.02.9

23.422.813.910.316.88.5

677767667777

7.67.2

20.49.2

21.2 7.9

37.739.314.99.0

20.124.8

677767567777

6.06.2

10.610.113.52.5

34.733.513.49.5

15.820.1

JIS Z 8402-2 （ISO 5725-2）測定方法及び測定結果の正確さ（真度及び精度）第2部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法


精度評価のまとめ

� 併行標準偏差（室内精度）

� 最大でも15.1%、概ね5～10%

� （室間）再現標準偏差（室間精度）

� 概ね10～20%台前半

� 最大値39.3%を示したアルカリ系列のPbは、飽和溶解度に達し、pHに強く影響されたと推測 → pH電極の校正重要

良好な結果が得られたことから、試験規格原案として提出






NEN 7371

NT ENVIR 003



る。

CEN/TS 14997




CEN/TS 14429

ISO/TS 21268-4



CEN/TS 14405

ISO/TS 21268-3





16

pH 依存性試験

� pH の影響を詳細評価

�化学種計算モデルへの入力データ

� 1 mm 以下粉砕試料

� 液固比 10 L/kg、48 時間溶出

� pH 調整試薬の添加方式� “初期添加方式”と“連続調整方式”

③③③③②②②② ④④④④ ⑤⑤⑤⑤ ⑥⑥⑥⑥

pHpHpHpH

Natural pHNatural pHNatural pHNatural pH隣接隣接隣接隣接pHpHpHpHの差の差の差の差

2.02.02.02.0以内以内以内以内

酸/アルカリ添加量？

消費量予備決定試験

（プレ滴定試験）

酸性酸性酸性酸性中性中性中性中性アルカリ性アルカリ性アルカリ性アルカリ性

①①①①

66664444 101010108888 12121212

pH依存性試験（メインバッチ試験）

As

0.001

0.01

0.1

1

10

2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0

Final pH

Concentr

ation in leachate

(m

g/L

)






NEN 7371

NT ENVIR 003



る。

CEN/TS 14997




CEN/TS 14429

ISO/TS 21268-4



CEN/TS 14405

ISO/TS 21268-3





カラム通水試験

充填量 640 gをあらかじめ見積り、これを 5等分し、さらに 3等分。試料を 1回入れるごとに高さ 3.5 cmから質量 700 gのランマを 3回落として突き固めを行った。

環境地盤工学シンポジウム2009

カラム通水試験

� 線速度 150±±±±20 mm/d（流量 12±±±±1.6 mL/h）で通水� カラム上端到達後 72 時間静置→再開

� 水封した容器へ流出液を採取� 10 mL → pHと ECを測定� 残りは濃硝酸を 0.5%添加し、その後各金属を測定� Cl-, SO4

2-もイオンクロマトグラフィーで測定

流出液採取容器の交換を行った累積液固比

画分No. 本研究（カラム2） ISO/CEN

1

2

3

4

5

6

7

0.13

0.40

0.63

1.64

3.20

6.47

10.14

0.1 ±±±± 0.020.2 ±±±± 0.040.5 ±±±± 0.081.0 ±±±± 0.152.0 ±±±± 0.35.0 ±±±± 0.4

10.0 ±±±± 0.1


カラム通水試験における流出濃度の変化

0.1

1

10

100

0 2 4 6 8 10 12

B

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10 12

Ca

0.01

0.1

1

10

100

0 2 4 6 8 10 12

Cr

0.01

0.1

1

10

100

0 2 4 6 8 10 12

Cu

10

100

1000

10000

100000

0 2 4 6 8 10 12

Na

0.1

1

10

100

0 2 4 6 8 10 12

Si

10.5

11.5

12.5

13.5

0 2 4 6 8 10 12

pH

累積液固比 (L/kg)

流出

液p

H (

-)

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10 12

Al


流出

濃度

(mg

/L)

0.0001

0.001

0.01

0.1

0 2 4 6 8 10 12

Pb


流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)

流出

濃度

(mg

/L)


飽和溶解度の影響可能性

1

10

100

1000

10000

100000

0 2 4 6 8 10 12

Al

Pb

Si

Zn


飽和濃度計算値

(mg

/L)

図．飽和溶解度計算結果の例

10.5

11.5

12.5

13.5

0 2 4 6 8 10 12

pH

流出

液p

H (

-)

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10 12

Al

流出

濃度

(mg

/L)

0.0001

0.001

0.01

0.1

0 2 4 6 8 10 12

Pb


流出

濃度

(mg

/L)


流出液の構成イオン変化

-1.00

-0.75

-0.50

-0.25

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

1 2 3 4 5 6 7

SO42-

Cl-

OH-

Al(OH)4-

Na+

K+

Ca2+

(11.9) (11.9) (12.2) (12.2) (11.8) (11.6) (11.7)

流出画分 No.(pH)

全陰イオン濃度

(eq

/L) に対する各イオン濃度

(eq

/L)の比

(-)

（陰イオンをマイナス側

(－),

陽イオンをプラス側（＋）に表示）

3.1 0.54

0.0860.025 0.013 0.011 0.009

3.0 0.54 0.075 0.024 0.014 0.012 0.011

全陽イオン濃度(eq/L)

全陰イオン濃度(eq/L)






NEN 7371

NT ENVIR 003



る。

CEN/TS 14997




CEN/TS 14429

ISO/TS 21268-4



CEN/TS 14405

ISO/TS 21268-3





24

シリアルバッチ試験

� 溶出液を採取し、新たな溶媒を加える操作を繰り返すバッチ試験（溶出液を一部のみ採取する方式を提案）

� 各溶出液の濃度変化から溶出挙動を捉える→ カラム通水試験の簡易代替法として開発期待

粒状物：浸漬液固比 2.0交換液固比 0.5

成型体：浸漬液-試料表面積比 5.0交換液-試料表面積比 1.25

40 mm

溶出液画分 21~2

32~4

44~8

58~16

616~32日目

10~1

pH 4 希硝酸800 mL

粒状物：プロペラ or スターラー撹拌成型体：静置


溶液置換操作から見た溶出試験の分類

溶出試験

連続通水型

バッチ型

連続バッチ型

単一バッチ型

連続的に溶液を置換例) CEN TS 14405 上向流カラム試験

間欠的に溶液を置換(本研究)

溶液の置換を行わない例) 環告 46 号

"シリアルバッチ試験""連続バッチ試験"

◆ 溶液を置換することにより、経時的な濃度変化の情報を獲得： (連続)型◆ 比較的単純な試験装置。ただし、手作業部分多い：バッチ型

■ 連続バッチ型溶出試験

"拡散溶出試験"

プロペラマグネチックスターラー反復振とう・静置

内部拡散溶解飽和

粒状物圧縮充填物成型体

共通化標準化

試料形状溶出機構

撹拌方法

解析の考え方は同じ

832.0~60.0

試料充填型拡散溶出試験 (CGLT) について

( )1,

−−=

iiw

iiout

i

ttmS

VCJ

Ji : 溶出フラックス (mg m-2 s-1)

Cout,i : 溶出液濃度 (mg m-3)

Vi : 溶出液体積 (m3)

m : 試料重量 (kg)Sw : 比表面積 (m

2 kg-1)ti : 溶媒更新時刻 (s)

溶出液分画

「土壌試料等の微細粒子」

40 mm

65 m

m

△試料表面積あたり溶出速度（従来）◎圧縮充填試料の間隙水から表面への溶出（本法）

20.026~1.0

31.0~2.0

42.0~4.0

54.0~8.0

68.0~16.0

716.0~32.0

10.0~0.026

溶液の間欠交換により挙動を評価

試料約 130 g

pH 4 希硝酸800 mL

地盤工学研究発表会2006

4. 結果と考察 (1)

溶出濃度変化の例（セメント 2% 配合での結果）

分画No.

浸漬期間（日） pH EC IC Na K Ca Mg Cu Zn Cr Pb Cd

開始終了 uS/m mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

1 0.0 0.026 4.19 47 0.34 0.08 0.05 0.6 0.01 0.001 0.003 0.001

29

再生資源再生資源再生資源再生資源再生土再生土再生土再生土副産物副産物副産物副産物等等等等コンクリート等コンクリート等コンクリート等コンクリート等

構造体内部利用構造体内部利用構造体内部利用構造体内部利用

地盤内部利用地盤内部利用地盤内部利用地盤内部利用

表層利用表層利用表層利用表層利用

ストックストックストックストック

繰り返し利用繰り返し利用繰り返し利用繰り返し利用

蓄積蓄積蓄積蓄積（配合率上昇）（配合率上昇）（配合率上昇）（配合率上昇）

劣化劣化劣化劣化

劣化外力劣化外力劣化外力劣化外力温度・湿度サイクル（凍結含む）温度・湿度サイクル（凍結含む）温度・湿度サイクル（凍結含む）温度・湿度サイクル（凍結含む）日射、周囲ガス条件日射、周囲ガス条件日射、周囲ガス条件日射、周囲ガス条件

揮発揮発揮発揮発→吸入吸入吸入吸入

摩耗・発じん摩耗・発じん摩耗・発じん摩耗・発じん微粒子微粒子微粒子微粒子→吸入、直接摂取吸入、直接摂取吸入、直接摂取吸入、直接摂取

皮膚接触皮膚接触皮膚接触皮膚接触

溶出溶出溶出溶出→飲用・生態影響飲用・生態影響飲用・生態影響飲用・生態影響

アルカリ、重金属類などアルカリ、重金属類などアルカリ、重金属類などアルカリ、重金属類など

VOC

土壌化土壌化土壌化土壌化

廃棄物化廃棄物化廃棄物化廃棄物化

製品化製品化製品化製品化

製品化製品化製品化製品化製品化製品化製品化製品化

環境暴露による劣化可能性の評価環境暴露試験事例：浸漬乾燥サイクル試験

� 再生材（循環資源：廃棄物や副産物）を環境中で安全に利用するためには

� 「未知」← 実環境を模擬した詳細評価が必要

� 再生材の特性は曝露環境によって変化する可能性

� 雨水や浸透水と直接接触

� →「浸漬乾燥サイクル試験」を検討

2009.08.20 第 44回地盤工学研究発表会

試料

� ITS� 一般廃棄物焼却残渣、燃え殻・汚泥などの普通産廃を直流電気抵抗式電気炉で溶融処理し、空冷固化後、破砕・粒度調製：茶～白色

� Ca 含有量がやや高い。重金属類は少ない。

� IRS� 自動車シュレッダーダストをガス化・旋回溶融炉で溶融後、水彩固化：黒色で光沢。

� Fe 11% の他、重金属類を多く含む。

産業廃棄物溶融スラグ

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.01 0.1 1 10

ふるい目 (mm)

累積

通過

重量

割合 (%)

ITS

IRS


浸漬乾燥サイクル試験

� 影響の予想される試験条件

� ①浸漬温度、乾燥温度

� ②浸漬時間⇔乾燥時間：6時間⇔ 18時間

� 5サイクル実施

� ③浸漬液固比：3.0

� ④浸漬液の撹拌：無し（静置）

� ⑤浸漬液の置換方法

CEN/TS 14405, ISO TS 21268-3

「曝露試験中の変化」

「曝露試験後も評価」&


浸漬乾燥サイクル試験方法CEN/TS 14405, ISO TS 21268-3

条件名乾燥温度浸漬液置換

N25 25℃ なし※

N60 60℃ なし※

C60 60℃ 全量置換

N105 105℃ なし※

C105 105℃ 全量置換

※試料の持ち出しによる蒸発分と pH・EC 測定分は補充した

内径 40 mm、高さ 120 mmの円筒ろ紙に試料 100 gを入れ、溶媒を入れた高密度ポリエチレン製容器に浸漬（液固比 3.0、、、、25℃℃℃℃）。6 時間後、溶媒の pH、EC、金属濃度を測定。乾燥は、円筒ろ紙ごと乾燥用容器に入れて所定の温度で 18時間行った。以上の操作を繰り返し 5回行った。


浸漬液への溶出挙動

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

IRS

累積

溶出

量(m

g/kg)

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

ITS

累積

溶出

量(m

g/kg)

B(ITS)

Mo(IRS)

F5

F4

F3

F2

F10

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

IRS

累積

溶出

量(m

g/kg)

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

ITS

累積

溶出

量(m

g/kg)

B(ITS)

Mo(IRS)

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

IRS

累積

溶出

量(m

g/kg)

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

置換

なし

置換

なし

全置

換

置換

なし

全置

換

25℃ 60℃ 60℃105℃105℃

ITS

累積

溶出

量(m

g/kg)

B(ITS)

Mo(IRS)

F5

F4

F3

F2

F1


浸漬液溶出量の比較 ITS IRS

乾燥温度影響

置換操作影響

乾燥温度影響

置換操作影響

N105 / N60 C60 / N60 N105 / N60 C60 / N60

Al 0.56 1.23 2.18 1.95 As 0.54 0.68 3.68 － B 1.50 1.03 2.96 1.88

Ca 1.64 0.93 2.64 1.24 Cr 6.76 - - - Cu 1.35 0.90 3.26 1.28 Fe 0.91 2.94 1.98 1.62 K 1.25 0.82 1.80 1.11

Mg 2.17 0.81 2.21 1.40 Mn 7.36 1.09 1.67 1.01 Mo 0.94 1.48 2.04 2.40 Na 1.31 1.00 2.00 1.28 Ni 3.44 0.27 2.13 1.42 Sb 0.97 2.35 2.49 1.66 Se 1.49 1.14 2.12 7.32 Si 0.82 1.00 1.23 1.23 Sr 1.44 0.93 2.40 1.37 Zn 2.28 - - -

（N60溶出量に対する比）

ITS ････････････乾燥影響と、置換操作影響は逆になる傾向？IRS ････････････乾燥影響が大きい傾向


36

再生製品環境安全評価試験廃棄物学会規格化事業

再生製品環境安全性再生製品環境安全性再生製品環境安全性再生製品環境安全性評価試験規格群評価試験規格群評価試験規格群評価試験規格群

・用語規格・フレーム規格・個別試験規格

環境安全性評価の要望に応える

廃棄物学会廃棄物学会廃棄物学会廃棄物学会

分析機関技術認証データベース化情報交換の場の提供

等の役割も期待

リサイクル製品認定制度リサイクル製品認定制度リサイクル製品認定制度リサイクル製品認定制度（都道府県）（都道府県）（都道府県）（都道府県）

環境安全性の評価

基本的な指針根拠となる規格・基準

学術的裏付け利用･反映

運用方法に関する指針策定等も

多様な形状、性状、利用環境

再生製品再生製品再生製品再生製品

製造者

地方環境研究機関

民間分析研究機関

行政

精度調査実施

廃棄物科研費研究グループ

試験・検査法研究部会

規格化専門委員会

JIS and/or ISO規格案を提案

適用

要望

連携

地方環境研究機関

民間分析研究機関


37

正式規格

原案規格

草案規格

規格私案

原案作成

公示

試行

最終修正

提案

精度調査

承認

承認

規格化専門委員会

草案作成

廃棄物学会規格制定までの流れ（案）

技術仕様

原案作成

承認

環境最大溶出可能量試験

pH依存性試験






NEN 7371

NT ENVIR 003



る。

CEN/TS 14997




CEN/TS 14429

ISO/TS 21268-4



CEN/TS 14405

ISO/TS 21268-3





ISO/TC 190で標準化された土の溶出試験番番番番号号号号内内内内容容容容

ISO/TS 21268-1:2007 液固比2 L/kgのバッチ試験ISO/TS 21268-2:2007 液固比10 L/kgのバッチ試験ISO/TS 21268-3:2007 上向流カラム通水試験ISO/TS 21268-4:2007 初期添加式pH依存性試験

CEN/TC 292で標準化された廃棄物の溶出試験番番番番号号号号内内内内容容容容

CEN/TS 14405:2004 上向流カラム通水試験CEN/TS 14429:2005 初期添加式pH依存性試験CEN/TS 14997:2006 連続調整式pH依存性試験CEN/TS 15364:2006 酸および塩基中和容量試験CEN/TS 15863:2012 溶媒置換による成型体の溶出試験CEN/TS 15864:2012 連続通水による成型体の溶出試験


米国SW-846に示されている廃棄物の溶出試験

番番番番号号号号制定年制定年制定年制定年内内内内容容容容Method 1311 1992 廃棄物層内の有機酸接触を想定した溶出試験Method 1312 1994 酸性雨との接触を想定した溶出試験Method 1313 2012 初期添加式pH依存性試験Method 1314 2012 上向流カラム通水試験Method 1315 2012 成型体または粒状物充填体の溶媒置換による

溶出試験Method 1316 2012 液固比をパラメータとした溶出試験


米国ASTMに示されている廃棄物の溶出試験

委員会委員会委員会委員会番番番番号号号号内内内内容容容容D34 D3987-12 純水による振とう抽出試験

D4646-03(2008) 土および底質によるバッチ吸着試験D4793-09 純水による連続バッチ抽出試験D4874-95(2014) カラム通水試験D5233-92(2009) 単一バッチ抽出試験D5284-09 酸抽出溶媒による連続バッチ抽出試験D5744-13e1 調湿セルを用いた風化試験D6234-13 人工雨水を用いた鉱山廃棄物の振とう抽

出試験C26 C1220-10 成型体の静置溶出試験

C1308-08 加速拡散溶出試験および円柱体からの拡散溶出モデルのコンピュータープログラム

C1733-10 無機物質の分配係数を決定するためのバッチ試験


その他

� ドイツ

スラグなどの循環資材を対象として、ISOやCENよりも短期間で完了できる判定試験としてのカラム試験DIN 19528およびバッチ試験DIN 19529が2009年に標準化されている。

� 経済協力開発機構（OECD）

注目する有害物質を土に添加して、その物質の溶出挙動を見るためのカラム試験が提案されている。


展望と課題(1) 特性化試験の共通化

� わが国では特性化試験の標準化は進んでいない。そのため、判定試験のレベルを超えた検討では機会ごとに異なるアプローチがとられ、データ比較や知見の蓄積が困難な状態。

� 海外では、ISO、CEN、US-EPA等で土や廃棄物などの異なる材料に対して共通的なアプローチで標準化。蓄積されたデータはデータベース化されて無償で公開。

� 日本はWTO/TBT協定に基づき、ISOとJISとの整合を図っているため、同様の標準を作成する際はISO翻訳してこれをJISとする必要がある。ISOがJIS化されれば、標準化による知見の蓄積が進むだけでなく、海外の情報も最大限に活用できる。

� 土や廃棄物の分野間での基本的アプローチの共通化は比較検討だけではなく、有効利用や最終処分など様々な適用場面で要求される環境安全性の整合にも役立つ。

特性化試験の基本的なアプローチの共通化

土、底質、コンポ土、底質、コンポ土、底質、コンポ土、底質、コンポストおよび汚泥ストおよび汚泥ストおよび汚泥ストおよび汚泥

廃棄物廃棄物廃棄物廃棄物鉱山廃棄物鉱山廃棄物鉱山廃棄物鉱山廃棄物建設製品建設製品建設製品建設製品

pH依存性試験依存性試験依存性試験依存性試験 ISO/TS 21268-4

METHOD 1313

CEN/TS 14429

CEN/TS 14997

METHOD 1313

CEN/TS 14429

CEN/TS 14997

METHOD 1313

CEN/TS 14429

METHOD 1313

カラム通水試験カラム通水試験カラム通水試験カラム通水試験 ISO/TS 21268-3METHOD 1314

CEN/TS 14405

METHOD 1314

CEN/TS 14405

METHOD 1314

CEN/TC 351/TS-3

METHOD 1314

成型体試験成型体試験成型体試験成型体試験METHOD 1315

CEN/TS 15863

METHOD 1315 METHOD 1315

CEN/TC 351/TS-2

METHOD 1315

粒状物充填体溶粒状物充填体溶粒状物充填体溶粒状物充填体溶出試験出試験出試験出試験 METHOD 1315

NEN 7347

METHOD 1315 METHOD 1315

CEN/TC 351/TS-2

METHOD 1315

酸化還元容量酸化還元容量酸化還元容量酸化還元容量 NEN 7348 NEN 7348

酸性岩排水試験酸性岩排水試験酸性岩排水試験酸性岩排水試験 EN 15875

注) 検討中の規格も含む。NEN：オランダ標準化団体。


環境安全品質基準合格

スラグ骨材試料利用模擬試料

JIS K 0058-1 の 5.JIS K 0058-2

JIS K 0058-1 の 5.JIS K 0058-2

受渡

環境安全形式検査に合格したものと同じ製造条件のコンクリート用スラグ骨材

一つ以上を該当スラグJISで選択

コンクリート用スラグ骨材

スラグ骨材試料

環境安全受渡検査判定値を設定

環境安全形式検査

受渡検査判定値合格

環境安全受渡検査

45

展望と課題(2) 環境安全品質検査への導入

2011.07 日本工業標準調査会

？

46

参考：石炭灰混合材料の有効利用ガイドライン（復興資材編）

2014.09 石炭エネルギーセンター

ご静聴ありがとうございました。

Download - 循環資材／再生製品と廃棄物の 溶出特性化試験 · 2014. 9. 17. · cen/ts 14997 jsmcwm-ts0103 （草案） 初期添加式ph 依存性試験 1 mm 以下の試料に郿や゠ラォヨを

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