Co
nst
ruct
ion
Oszillationsmessungen zur Beobachtung Oszillationsmessungen zur Beobachtung
des Zementleimgefüges des Zementleimgefüges beimbeim Erstarren Erstarren
Dr. O. BlaskDr. O. Blask
Sika Addiment GmbH, LeimenSika Addiment GmbH, Leimen
Co
nst
ruct
ion
2
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Einleitung
Mikroskopische Beobachtung
ESEM, REM
Scherung
Rheologische Messungen
Oszillation oderRotation
Co
nst
ruct
ion
3
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund
Oszillation (1)
tanh
s
A
F
Deformation
Schubspannung
s
h
A
F
• Im Oszillationsversuch wird nur leicht am Gefüge „gewackelt“, statt es durch Scherung zu zerstören.
• Dies ermöglicht eine fast zerstörungsfreie Messung der Strukturstärke, selbst in frischen Zementpasten.
• Dies gilt nur bei genügend kleinen Amplituden!
Co
nst
ruct
ion
4
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund
tt sin0
)sin()( 0 tt
Oszillation (2)
00
t
• Durch die teilweise elastischen Eigenschaften der Zementpasten entsteht eine Zeitdifferenz zwischen Schubspannung und Deformation.
• Aus der Zeitdifferenz läßt sich das Verhältnis Elastizität/Viskosität berechnen.
Co
nst
ruct
ion
5
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund
cos0
0G
Speichermodul
sin0
0G
Verlustmodul
Rheologische Größen
Verlustfaktor
G
G
tan
Co
nst
ruct
ion
6
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Theoretischer Hintergrund
viskose Flüssigkeit
(nach Newton)
0 ; 0 GG
elastischer Festkörper
(nach Hooke)
0 ; 0 GG
viskoelastische Flüssigkeit
(nach Maxwell)
0, GG
Viskoelastisches Verhalten
Co
nst
ruct
ion
7
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Verwendetes Gerät und Messgeometrie
Experimentelles
• Rotationsrheometer
Typ: UDS 200
Hersteller: Paar Physica
Bauart: luftgelagert
Drehmoment: 0,5 µNm - 150 mNm
Drehmoment-
auflösung: 0,01 µNm
Winkel-
auflösung: < 1 µrad
• Messgeometrie
koaxiale Zylindergeometrie nach DIN 53019
Meßsystem: Z3-DIN
Meßspalt: 1 mm
Ri
Ra
Lh
Co
nst
ruct
ion
8
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Verwendete Messprofile
Experimentelles
• Bestimmung des viskoelastischen Bereichs
Frequenz: 0,5 Hz (konstant)
Deformations-
amplitude: 0,001% - 0,1% (Rampe log)
Messpunkt-
dauer: 30s
• Messprofil
Frequenz: 0,5 Hz (konstant)
Deformations-
amplitude: 0,01% (konstant)
Messpunkt-
dauer: 30s
Co
nst
ruct
ion
9
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
1,E+00
1,E+01
1,E+02
1,E+03
1,E+04
1,E+05
1,E+06
1,E+07
0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100lg
lg G
'
Zusammenhang zwischen Speichermodul und Deformation )()(G Experimentelles
Co
nst
ruct
ion
10
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse
Hydratation einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Hydration time
Storage Modulus G'
Loss Modulus G''
Initial set tim
e (Vicat)
Fin
al set time (V
icat)stiffening setting
thixo
trop
ic effects
min
MPa
Co
nst
ruct
ion
11
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse
Strukturaufbau in einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
10
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Hydration time
Ph
ase
An
gle
tan
(
) In
itial set time (V
icat)
Fin
al set time (V
icat)
stiffening setting
thixo
trop
ic effects
min
Co
nst
ruct
ion
12
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse
Hydratation mit/ohne Polymer
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 60 120 180 240 300 360 420
Hydration time
G' of OPC, unmodified
G' of OPC with superplasticizer
G'' of OPC with superplasticizer
Initial set tim
e (Vicat)
Fin
al set time (V
icat)
MPa
min
Co
nst
ruct
ion
13
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse
Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation
reine Zementpaste, w/z 0,40 verflüssigte Zementpaste, w/z 0,40
Co
nst
ruct
ion
14
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Ergebnisse
Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation
Detail der reinen Zementpaste
Co
nst
ruct
ion
15
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Anwendungsbeispiel
Einstellen einer selbstverlaufenden Spachtelmasse
1E-5
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 30 60 90 120 150
Hydration time
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
Storage Modulus G'
Loss Modulus G''
Phase Angle tan (d)
good workability drastic slump lossMPa
min
Co
nst
ruct
ion
16
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Zusammenfassung
• Zementpasten bilden bereits in den ersten Minuten der Hydratation eine teilweise elastische Mikrostruktur
• Die Oszillationsmessung erlauben die Unterscheidung zwischen den viskosen und elastischen Anteilen der Viskosität
• Die Oszillationsmessungen zeigen, dass der Erstarrungs-beginn mit einem Übergang von viksosem zu elastischen Verhalten verbunden ist
• Die Kryo-SEM Aufnahmen zeigen die geringere Stärke der Mikrostruktur in verflüssigten Zementpasten
Zusammenfassung
Co
nst
ruct
ion
17
Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH
Literatur
• L. Struble, M. Schultz, Use of oszillatory shear to study flow behavior of fresh cement paste, Cement and concrete research, 23, 1993, 273-282.
• P. F. G. Banfill, Simultaneous rheological and kinetic measurements on cement pastes, Cement and concrete research, 21, 1991, 1148-1154.
• A. Sassen, C. Marken, Oscillation rheometer measurements on oilfield cement slurries, Cement and concrete research, 21, 1991, 109-119.
• O. Blask, Zur Rheologie von polymermodifizierten Bindemittelleimen und Mörtelsystemen, Diss., 2002, Universität-GH Siegen.
• O. Blask, D. Knöfel, J. Pakusch, M. Sandor, Connection between rheological and micrustructural changes during hydration of cement pastes, ICMA, 2001, Albuquerque, New Mexico.
Die im Vortrag dargestellten Ergebnisse sind Teil der Dissertation des Autors, die im Rahmen eines Forschungsprojekts zwischen dem Institut für Bau- u. Werkstoffchemie der Uni-GH Siegen und der BASF AG angefertigt wurde.
Literatur