Download - Diktat Praktikum Anorganik
DIKTAT PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK
Disusun oleh :
Staf Dosen Lab. Kimia Anorganik
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2009
2
TATA TERTIB PRAKTIKUM
A. Peralatan Laboratorium
Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk
setiap percobaannya yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain
pada praktikum berikutnya.
1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan
meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir
kerja, anda harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih.
2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan
tambahan, harap meminjam kepada laboran yang bertugas, dan
mencatatnya pada buku peminjaman.
3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk
diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan
sanksi.
4. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak diluar meja
kerja, di dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan
bertanggungjawab.
B. Bahan-Bahan Kimia
Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja.
Reagen-reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh
asisten.
1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang / dikumpulkan ke
dalam wadah limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya.
2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang
telah diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula.
3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh
dibawa ketempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh
kelompok lain.
3
C. Keselamatan Kerja
Laboratorium bukan tempat yang berbahaya, sepanjang kita bekerja
dengan hati-hati dan mengikuti teknik yang benar.
1. Kaca mata pelindung dipakai selama di laboratorium (terutama bila bekerja
dengan bahan yang eksplosif / bila bekerja dengan menggunakan lemari
asam).
2. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian
sewajarnya, memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu,
dan bila perlu menyiapkan masker / sarung tangan sendiri.
3. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar / darurat dan pemadam
kebakaran di area sekitar laboratorium. Jangan paksakan diri anda bekerja
/ praktikum apabila kondisi fisik anda tidak sehat.
4. Anggap bahwa semua bahan -bahan kimia berbahaya, korosif dan beracun.
5. Jika terkena bahan kimia korosif baik pada kulit atau mata, hal pertama
yang harus dilakukan adalah mencucinya dengan air mengalir sebanyak-
banyaknya, kemudian mencari pertolongan ke instruktur.
6. Jangan mencoba mencicipi apapun atau mencium langsung asap / uap dari
mulut tabung, tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda.
7. Semua reaksi dengan bahan pekat, berbahaya dan yang mengeluarkan gas
yang beracun atau mudah terbakar harus dilakukan dalam lemari asam.
8. Bersihkan segera semua gelas pecah, untuk mengencerkan asam, tuang
asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya.
9. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan
yang mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia.
10. Selama di laboratorium dilarang keras makan, minum, apalagi merokok.
D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium
1. Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium 10 menit sebelum dimulai,
dengan menunjukkan laporan pendahuluan. Keterlambatan lebih dari 15
menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum. Jadwal praktikum dapat
dilihat di papan pengumuman Laboratorium Kimia Anorganik.
4
2. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan
barang – barang anda.
3. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam
kelompok dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual.
Sanksi untuk praktikan yang bekerja sama baik langsung maupun tidak
langsung dalam penulisan laporan adalah nol.
4. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai.
Format penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten.
5. Hanya ketidakhadiran karena sakit (atas petunjuk dokter) dan tugas dari
jurusan / fakultas / universitas, yang diperkenankan untuk mengikuti
praktikum susulan, pada kelas yang lain.
6. Sanski akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun
melakukan kegiatan di luar aktifitas praktikum (atas ijin asisten) selama
kegiatan praktikum.
E. Sistem Penilaian
Sistem penilaian diatur untuk menjaga obyektifitas hasil kerja praktikan
tanpa mengurangi maksud dan tujuan praktikum ini.
1. Nilai akhir praktikum diperoleh dari nilai praktek (50%), nilai responsi (15%),
dan nilai ujian akhir (35%). Untuk nilai praktek terbagi atas nilai pre test
(20%), nilai praktikum (40%), dan nilai laporan (40%). Semua nilai memiliki
range 0 – 100.
2. Praktikan yang diperkenankan mengikuti ujian akhir praktikum adalah
praktikan yang memenuhi minimal 80% kehadiran dan nilai.
3. Mahasiswa yang memiliki tanggungan alat harap segera melunasinya,
sebagai sanksinya, nilai akhir praktikum tidak akan dikeluarkan untuk
mahasiswa tsb.
Apabila ada hal lain yang belum tersebut maka akan segera dibahas dan
ditetapkan lebih lanjut di kemudian hari.
5
Materi Praktikum Kimia Anorganik
PERCOBAAN I – Garam Kompleks
Pembuatan Kristal Tetramin Tembaga(II) Sulfat Hidrat
PERCOBAAN II – Garam Rangkap
Pembuatan Kupri Amonium Sulfat Heksahidrat
PERCOBAAN III – Garam Tunggal
Pembuatan Kristal Kalium Dikromat
PERCOBAAN IV – Sifat Sublimasi dan Kelarutan Senyawa Padat
Pemisahan Komponen Suatu Campuran
PERCOBAAN V – Isomerisasi Senyawa Kompleks
Pembuatan cis dan trans Kalium Dioksalatodiakuokromat(III)
PERCOBAAN VI – Komponen Senyawa Kompleks
Penentuan Komposisi Ion Kompleks
PERCOBAAN VII – Reaktifitas Unsur
Reaktifitas Unsur – Unsur Transisi Deret Pertama
PERCOBAAN VIII – Hidrat Garam Ionik
Penentuan Rumus Garam Hidrat
6
PERCOBAAN I
PEMBUATAN TETRAMIN TEMBAGA (II) SULFAT HIDRAT
[Cu(NH3)4]SO4.H2O
1. Pendahuluan
Tembaga merupakan logam berwarna merah dan mudah
dibengkokkan. Umumnya tembaga dibagi menjadi dua menjadi senyawa,
yaitu senyawa Cu dengan bilangan oksidasi 1 dan senyawa Cu dengan
bilangan oksidasi 2.
Salah satu senyawaan Cu dengan bilangan oksidasi 2 adalah kompleks
ion khelat tetramin tembaga (II) sulfat hidrat yang dapat dibuat dengan
mereaksikan CuSO4 dengan amonia berlebih. Atom nitrogen dari amina
terikat kuat pada Cu hingga pada tekanan 1 atm dan pada suhu 900C tidak
terjadi disosiasi NH3.
2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan tetramin tembaga (II)
sulfat hidrat.
3. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan :
Gelas kimia 100 mL
Corong gelas
Gelas ukur 50 mL
Gelas arloji
Pengaduk gelas
Kertas saring
Botol semprot
Pipet tetes
Timbangan Mettler
Bahan yang digunakan :
7
Tembaga (II) sulfat
Amonia pekat
Etanol
Akuades
4. Prosedur Percobaan
Larutkan sebanyak 2,0 g tembaga (II) sulfat dengan 5,0 mL akuades
dalam gelas kimia 100 mL.
Tambahkan amonia pekat tetes demi tetes (sambil diaduk) sampai
endapan yang terbentuk larut kembali (amonia berlebih).
Didiamkan pada suhu kamar.
Tambahkan 20 mL etanol dengan pipet tetes sampai lapisan atas (filtrat)
berwarna biru.
Tutup rapat dan biarkan, amati pertumbuhan kristal yang terbentuk
pada 2 hari berikutnya.
Saring, keringkan, dan timbang kristal yang terbentuk.
8
PERCOBAAN II
PEMBUATAN KUPRI AMONIUM SULFAT HEKSAHIDRAT
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
1. Pendahuluan
Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat
sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat
pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk
struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti
Cu(H2O)42+ dan SO4(H2O)2- dalam tembaga sulfat pentahidrat.
2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan dan sifat-sifat garam
rangkap kupri amonium sulfat heksa hidrat.
3. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan
Gelas kimia 100 mL
Gelas ukur 50 mL
Gelas arloji
Pipet tetes
Pengaduk gelas
Corong gelas
Botol semprot
Kertas saring
Timbangan Mettler
Pemanas listrik
Bahan-bahan yang digunakan
Kupri sulfat pentahidrat
9
Amonium sulfat
Etanol
Akuades
4. Prosedur Percobaan
Timbang 1,0 g tembaga sulfat pentahidrat
Larutkan dalam 20 mL air mendidih (sebagai larutan 1)
Timbang 1,0 g amonium sulfat dan larutkan dalam 20 mL air (sebagai
larutan 2)
Campurkan larutan 1 dan 2 kemudian aduk hingga homogen.
Uapkan larutan tsb sampai jenuh dan kemudian biarkan dingin, proses
kristalisasi bisa dibantu dengan menambahkan air dingin di sekitar
wadah gelas
Saring kristal yang terbentuk dan cuci dengan etanol secukupnya
Keringkan pada suhu kamar dan timbang massanya.
10
PERCOBAAN III
PEMBUATAN KRISTAL KALIUM DIKROMAT
1. Pendahuluan
Krom dalam senyawa kromat dan dikromat mempunyai bilangan
oksidasi +6, sehingga dalam pembuatan kalium dikromat dengan memakai
bahan dasar kromium asetat harus terjadi kenaikan bilangan oksidasi dari
Cr(III) menjadi Cr(VI).
Dalam proses oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dibutuhkan zat oksidator
yang sesuai dengan reduktornya. Selain itu harus sesuai pula dengan suasana
larutan saat reaksi berlangsung. Salah satu oksidator yang dapat dipakai
adalah hidrogen peroksida.
Larutan hidrogen peroksida digunakan secara luas sebagai oksidator
dalam suasana asam. Untuk itu, dalam percobaan ini ingin mengetahui
konsentrasi optimum oksidator hidrogen peroksida dalam pembuatan kristal
kalium dikromat.
2. Tujuan Percobaan : Mempelajari pengaruh oksidator hidrogen peroksida
dalam pembuatan kalium dikromat.
3. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan
Erlenmeyer 250 mL
Timbangan Mettler
Gelas kimia 100 mL
Gelas arloji
Gelas ukur 25 mL
Kompor listrik
Pipet tetes
Batu didih
11
Botol semprot
Kertas saring
Corong Buchner
Pompa vakum
Bahan-bahan yang digunakan
Kromium(III)asetat
Kalium hidroksida 6 M
Hidrogen peroksida
Asam asetat 18 M
Etanol
Es dan akuades
4. Prosedur Percobaan
Timbang 1.236 g kromium(III) asetat
Larutkan dalam 10 mL akuades dan untuk mempercepat pelarutan
lakukan pemanasan.
Tuangkan 12,5 mL larutan KOH 6 M ke dalam erlenmeyer dan kemudian
tambahkan secara bertetes larutan kromium(III) asetat.
Tambahkan 2,5 mL larutan hidrogen peroksida dan batu didih kemudian
panaskan sampai mendidih. Bila larutan belum berwarna kuning
tambahkan larutan hidrogen peroksida lagi.
Didihkan lagi hingga volume larutan berkurang menjadi 15 mL
Biarkan larutan dingin pada suhu kamar, kemudian tambahkan larutan
asam asetat tetes demi tetes hingga larutan berwarna jingga.
Larutan dipanaskan kembali hingga volume menjadi 12,5 mL.
Dinginkan dengan es sampai kalium dikromat mengkristal.
Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan etanol.
Setelah kering, timbang massanya kemudian lakukan uji kemurnian.
Ingat, hidrogen peroksida adalah bahan kimia bersifat oksidator kuat,
lakukan percobaan ini secara hati – hati di dalam lemari asam.
12
PERCOBAAN IV
PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN
1. Pendahuluan
Bila dua zat atau lebih dalam campuran tidak terjadi reaksi secara kimia,
maka hasil campuran dalam setiap komponen zat memiliki sifat-sifat dasar
yang tetap.
Jika satu komponen dari campuran ada dalamjumlah yang lebih besar,
maka campuran dalam hal ini merupakan zat tak murni dan komponen yang
lebih kecil sebagai sisa dari jumlah komponen yang lebih besar.
Pemisahan komponen dari campuran, termasuk pemurnian zat adalah
masalah yang sering muncul dalam kimia. Dasar pemisahan komponen dari
suatu campuran adalah hal yang nyata bahwa setiap komponen memiliki
perbedaan sifat dasar. Komponen-komponen dari campuran zat murni adalah
unsur-unsur atau senyawa. Setiap unsur atau senyawa mempunyai sifat dasar,
sehingga sifat dasar tersebut dapat diidentifikasi. Pada keadaan temperatur
dan tekanan yang sama. Sifat-sifat dasar dari setiap zat murni adalah identik.
Salah satu contoh, gula pada keadaan normal adalah wujud padat
tersusun dari kristal transparan dalam bentuk yang sama. Kristal gula lebih kecil
dari butiran gula beraturan, tetapi ukuran partikel bukan merupakan sifat
dasar dari gula.
Dalam percobaan ini, akan mempelajari teknik pemisahan campuran
kedalam komponen-komponen zat, tidak dengan identifikasi dari zat. Teknik
penggunaan pemisahan dari suatu campuran yaitu dengan membedakan sifat-
sifat dasar suatu zat.
Destilasi adalah pemurnian campuran dengan pemanasan zat sampai
zat mencapai titik didih, pendinginan zat dan pengumpulan uap zat. Pemisahan
dua zat atau lebih memiliki perbedaan titik didih. Semua titik didih dapat
direduksi dengan pengurangan tekanan pada cairan.
13
Ekstraksi adalah pengubahan suatu zat dari campuran yang
menyebabkan kelarutan zat lebih besar dalam pelarut yang diberikan.
Filtrasi adalah proses pengubahan endapan atau padatan tersuspensi
dari cairan.
Sentrifugasi adalah proses pemisahan padatan tersuspensi dari cairan
dengan pusingan campuran pada kecepatan tinggi.
Sublimasi adalah sifat dasar dari beberapa zat melalui fase padat ke
fase gas tanpa melewati fase cair (ingat tidak semua zat memiliki sifat ini). Oleh
sebab itu, jika komponen dari campuran sublimat, maka sifat ini digunakan
untuk memisahkan komponen zat dari senyawa lain. (Iodin, naftalen dan
amonium klorida merupakan zat penyublim).
Campuran yang akan dipisahkan mengandung tiga komponen yaitu
natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida.
Tabel : Sifat-sifat natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida
Zat Mr
(g/mol)
Kelarutan (g) dalam
100 g air pada 250C
Titik didih
(0C)
Warna
Kristal
NaCl 58,5 35 801 Putih
NH4Cl 53,5 37 sublimasi Putih
SiO2 60,1 Tak larut 1600 Putih
2. Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik pemisahan komponen dari campuran.
3. Alat dan Bahan
a. Alat yang dipergunakan
- Cawan penguapan
- Gelas kimia 100 mL
- Pengaduk gelas
- Labu ukur 50 mL
- Standar besi
14
- Besi lingkar
- Kompor listrik
- Kertas saring
b. Bahan yang dipergunakan
- Natrium klorida
- Amonium klorida
- Silikon dioksida
4. Prosedur Percobaan
a. Timbang cawan porselin kosong yang kering
b. Timbang sampel dari campuran NaCl, NH4Cl dan SiO2 (gunakan krus
porselin).
c. Panaskan cawan porselin yang berisi zat tersebut di atas pada plat pemanas
(kompor listrik) selama 45 menit dalam ruang asam.
d. Dinginkan pada suhu kamar dan timbang, catat massa yang hilang.
e. Tuangkan 5 mL air ke dalam krus porselin yang berisi padatan sisa dan
diaduk selama 5 menit.
Sebelum melanjutkan, perhatikan berikut ini :
1. Timbang kertas saring.
2. Timbang lagi 1 buah krus porselin kering yang lain.
f. Saring, filtrat ditampung dalam krus porselin, kemudian uapkan pada 1000C,
dinginkan dan timbang massa zat yang ada.
g. Padatan sisa yang ada pada kertas saring, tempatkan pada gelas arloji
bersama kertas saringnya dan keringkan dioven pada 1000C, setelah kering,
dinginkan dan timbang massa zat yang terbentuk.
h. Hitung prosentase masing-masing zat didalam campuran dengan
menggunakan rumus berikut :
Massa komponen (g) % komponen = x 100%
Massa sampel (g)
15
PERCOBAAN V
PEMBUATAN CIS DAN TRANS
KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III)
1. Pendahuluan
Berdasarkan pada jenis isomer geometriknya senyawa atau ion kompleks
dapat dibedakan menjadi jenis cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada
dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3.
M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan
monodentat.
1. Tipe MA4B2
A B
A B A A
M M
A B A A
A B
Cis trans
Contoh : ion diklorotetraminkobalt (III)
2. Tipe MA3B3
A A
A B B A
M M
A B A B
B B
Cis trans
Contoh : triklorotriaminkobal (III)
16
Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat,
maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2, L merupakan ligan bidentat.
Struktur isomer menjadi :
B B
B
L M L M L
L B
Cis trans
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara
mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks).
Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka
kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans-
dioksalatodiakuokromat (II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan
dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk
cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara
mengatur kondisi larutan sedemikian sehingga kelarutan kompleks cis dan trans
berbeda, misalnya kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) paladium dapat
dikristalkan dalam larutan benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6%
bentuk cis.
Efek trans
Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan
untuk memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans.
Hasil reaksi penggantian ligan pada kompleks platina bujur sangkar
menunjukkan bahwa ligan tertentu dapat melabilkan gugus / ligan lain yang
berada pada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang telah
dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan yang datang berikutnya.
17
Dibawah ini ditinjau reaksi ion nitrit, NO2- dengan ion kompleks
tetrakloroplatinat (II).
Cl Cl 2- Cl Cl 2- Cl NO2 2-
Pt Pt Pt
Cl Cl NO2- NO2 Cl NO2
- NO2 Cl
Dari reaksi tersebut di atas dapat dikatakan bahwa ligan nitrit
mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida. Kekuatan efek trans
dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut ini.
H2O < OH- < NH3 < Cl- < Br- < I- = NO2- = PR3 << CO = C2H4 = CN-.
Pada umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral
dapat dijelaskan dengan menggunakan pengertian efek trans ini.
Dalam percobaan ini akan dipelajari proses pembentukan isomer cis dan
trans dari kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
2. Tujuan Percobaan
Mempelajari pembuatan dan sifat – sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
3. Alat dan Bahan
a. Alat-alat yang diperlukan
- 1 buah gelas kimia 200 mL
- 2 buah gelas arloji
- 1 set pemanas spiritus
- 1 set pompa vakum
- 1 buah cawan penguapan
- 1 buah gelas ukur 25 mL
- 1 buah pipet tetes
b. Bahan-bahan Kimia yang dibutuhkan
- Asam oksalat, H2C2O4
- Kalium dikromat, K2Cr2O7
- Etanol
18
4. Prosedur Percobaan
a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
1. Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin akuades
dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ke dalam larutan tsb, tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram
kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin akuades
panas.
3. Tutuplah gelas kimia dengan arloji sementara reaksi berlangsung.
4. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian
biarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai tinggal
sepertiganya.
5. Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian cuci dengan akuades dingin,
dan setelah itu dengan alkohol.
6. Catat hasilnya dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah
mol krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan karena hanya
sebagian hasil saja yang dapat dipisahkan.
b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
1. Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram
asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.
2. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan tutuplah cawan dengan
gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung
dengan disertai pelepasan uap air dan karbon dioksida. Harus dijaga
agar campuran tidak menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan
campuran antara isomer cis dan trans.
3. Kemudian tambahkan 10 mL etanol kedalam campuran dan aduk
sampai dihasilkan endapan.
4. Lakukan dekantir, dan kemudian tambahkan lagi etanol yang baru
sehingga diperoleh seluruhnya kristal.
5. Saring dengan pompa vakum kemudian keringkan pada suhu kamar.
6. Setelah kering kemudian timbang massanya.
19
c. Uji Kemurnian
Tempatkan sedikit kristal yang diperoleh pada kertas saring dan tambahkan
sedikit larutan ammonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan
berwarna hijau tua secara cepat menyebar pada kertas saring, sedangkan
isomer trans membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak
larut.
Tugas
1. Pada bagian manakah dalam ion oksalat yang berperan sebagai bidentat
dalam reaksi pembentukan kompleks?
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan
trans !
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kemurnian kompleks cis dan trans !
20
PERCOBAAN VI
PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS
1. Pendahuluan
Untuk mempelajari interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain
dalam suatu larutan dapat dilakukan tanpa memisahkan hasil interaksi itu
menjadi senyawa stabil. Hal ini banyak dilakukan dalam mempelajari komposisi
senyawa kompleks. Sebagai contoh ion Ni2+ dan NH3 dalam air menghasilkan
beberapa jenis spesies, antara lain [Ni(NH3)(H2O)5]2+, [Ni(NH3)2(H2O)4]
2+, dst
hingga [Ni(NH3)6]2+. Dari berbagai spesies kompleks itu hanya spesies
[Ni(NH3)6]2+ saja yang dapat dipisahkan meskipun penyelidikan secara
spektrofotometri dan potensiometri menunjukkan bahwa spesies – spesies yang
lain juga ada dalam larutan.
Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi
kontinyu atau sering disebut juga metoda JOB. Secara umum, metoda ini
menjelaskan cara mengevaluasi harga n untuk kesetimbangan :
K Z + nL ZLn (1)
Harga n dari persamaan (1) di atas dapat ditentukan melalui pengukuran
serapan dengan spektrofotometer pada sederetan larutan yang mengandung
berebagai konsentrasi Z dan L yang setiap larutan itu mempunyai konsentrasi
total (Z + L) sama. Jika dari data serapan setiap larutan pada panjang
gelombang tertentu dibuat kurva hubungan antara serapan dengan fraksi mol
L (X) dalam larutan, maka kurva maksimum akan tercapai pada fraksi mol
dimana komposisi untuk dihasilkannya kompleks ZLn terpenuhi. Dari hasil ini
harga n dapat ditentukan. Secara teknis terlebih dahulu dibuat larutan Z dan L
yang konsentrasinya masing – masing M molar. Kemudian dibuat juga sederetan
larutan campuran Z dan L dengan cara memvariasi volume larutan Z dan L.
Andaikan akan dibuat campuran sebanyak 1 liter, maka pembuatan campuran
itu dapat dilakukan dengan cara menambahkan X liter larutan L ke dalam (1-
X) liter larutan Z, (0 < X < 1).
21
Andaikan konsentrasi Z, L, dan ZLn setelah terjadi kesetimbangan masing
– masing dinyatakan dengan simbol C1, C2, dan C3, maka setiap larutan dapat
dinyatakan :
C1 = M (1 - X) - C3 (2)
C2 = M X - n X3 (3)
C3 = K C1 C2n (4)
K adalah tetapan kesetimbangan reaksi (1). Syarat tercapainya kondisi
maksimum dalam kurva C3 versus X adalah :
dC3
= 0 (5) dX
Penjabaran secara matematis akan dihasilkan persamaan :
X n = (6)
1 – X
Kemudian dari hasil X dimana harga C3 maksimum, maka n dapat dihitung
dengan persamaan (6)
Sekarang perlu ditentukan harga X dimana diperoleh harga C3
maksimum. Untuk keperluan itu digunakan persamaan hukum Lambert – Beer.
A = .C. L, (7)
A = Serapan
= koefisien ekstensi molar
C = konsentrai molar
L = ketebalan larutan (sel)
Koefesien ekstensi larutan Z, L, dan ZLn pada panjang gelombang tertentu
dinyatakan masing-masing E1, E2, dan E3. Jika serapan larutan merupakan
jumlah serapan dari seluruh spesies yang ada, yaitu serapan terukur Ameas, maka:
Ameas = (1C1 + 2C2 + 3C3) (8)
Jika tidak ada interaksi antara Z dan, yaitu C3 = 0, maka serapan menjadi :
AZ+L = [1M(1-X) + 2MX]l (9)
M adalah konsentrasi molar dari larutan Z dan L
Perbedaan antara Ameas dan AZ + L diberi simbol Y, maka :
Y = [(1C1 + 2C2 + 3C3) - 1 M (1-X) - 2MX] l (10)
22
Persamaan (10) menunjukkan bahwa harga X dimana harga C3 maksimum
diperoleh pada harga Y maksimum, jika 3 > 1 dan pada harga Y minimum, jika
3 > 1.
Dalam percobaan ini, Z adalah ion Fe3+ dan L adalah ligan asam salisilat
(asa). Kompleks yang dihasilkan adalah :
Y = Ameas - (1-X) AZ
AZ adalah serapan larutan Fe3+ dengan konsentrasi M molar. Untuk
mengevaluasi harga n dalam [Fe(asa)n]3+, dibuat kurva hubungan antara Y
sebagai ordinat dengan X sebagai absis pada panjang gelombang tertentu.
Kurva maksimum akan terjadi pada fraksi mol X tertentu. Dari harga X itu,
maka dengan persamaan (6) dapat ditentukan harga n nya. Karena komposisi
kompleks yang ditentukan lebih dari satu spesies, maka kurva akan dibuat dari
data yang dihasilkan pada beberapa panjang gelombang yang sesuai dengan
perbedaan komplek [Fe(asa)n]3+ yang ada.
2. Tujuan Percobaan
Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat
menggunakan metoda JOB.
3. Alat dan Bahan
a. Alat-alat yang diperlukan
- 1 set spektrofotometer UV-Vis.
- 10 buah labu ukur 10 mL
- 1 buah pipet ukur 10 mL
b. Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan
- larutan ammonium besi (III) sulfat
- larutan asam salisilat
4. Prosedur Percobaan
1. Siapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat dalam 2 x 10-3 M, asam klorida yang
konsentrasinya masing-masing 2 x 10-3M, dan siapkan juga 10 buah labu ukur
10 mL.
23
2. Isilah labu ukur pertama dengan larutan Fe3+, kemudian dengan
menggunakan labu ukur yang lain, buatlah larutan fraksi mol asam salisilat
(X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dam 0,9.
3. Carilah panjang gelombang maksimum dari setiap larutan tersebut pada
panjang gelombang 350 - 700 nm. Kemudian ukurlah serapan dari semua
larutan itu pada setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh.
4. Hitunglah harga Y (persamaan 11) pada setiap panjang gelombang untuk
semua larutan tersebut diatas.
5. Buatlah kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap panjang
gelombang yang diberikan. Kemudian dari harga X yang memberikan kurva
maksimum, tentukan harga n untuk kompleks [Fe(asa)n]3+ yang ada dalam
larutan.
Tugas
1. Jabarkan persamaan (5) sehingga didapatkan persamaan (6).
2. Dengan deferensiasi persamaan (10) tunjukkan bahwa harga Y maksimum
pada saat harga C3 juga maksimum.
24
PERCOBAAN VII
REAKTIFITAS UNSUR – UNSUR TRANSISI
DERET PERTAMA
1. Pendahuluan
Unsur transisi deret pertama adalah unsur – unsur logam transisi yang
terletak pada periode paling atas dalam kelompok logam transisi pada tabel
periodik unsur. Unsur – unsur tersebut antara lain Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,
dan Zn. Unsur – unsur ini meskipun struktur geometri senyawa kompleksnya
lebih mudah diprediksi daripada senyawa kompleks golongan lantanida, dari
kiri ke kanan mempunyai jumlah elektron valensi, jumlah elektron pada orbital
d, muatan inti efektif, jari – jari kation yang berbeda – beda sehingga berpotensi
memberikan reaktifitas yang berbeda terhadap anion tertentu.
2. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaktifitas logam – logam transisi deret pertama.
3. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
- Tabung reaksi 10 buah
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- Gelas ukur 5 mL
b. Bahan yang digunakan :
- Mangan (II) klorida
- Amonium besi (II) sulfat
- Besi (III) nitrat
- Kromiun (III) klorida
- Kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat
- Tembaga (II) sulfat
25
- Nikel (II) klorida atau Nikel (II) sulfat
Semua larutan uji disiapkan oleh asisten praktikum !
4. Prosedur Percobaan
Tambahkan larutanNaOH 2M sedikit demi sedikit ke dalam 2 mL larutan
MnCl2 2M hingga berlebih. Catat perubahan yang terjadi. Lakukan hal
yang sama untuk larutan amonium besi (II) sulfat, besi (III) nitrat, kromiun
(III) klorida, kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat, tembaga (II) sulfat,
dan nikel (II) klorida atau nikel (II) sulfat.
Ulangi percobaan pertama untuk kesemua larutan namun dengan
pereaksi:
- NaOH pekat (50%)
- KSCN 2M
- amoniak 2M
- natrium karbonat 2M
Tugas
1. Tuliskan persamaan reaksi dari kesemua percobaan di atas ! Berikan
keterangan perubahan kimia yang menyertainya misal perubahan warna
atau endapan jika terjadi !
2. Berdasarkan hasil percobaan dan analisa anda, berikan kesimpulan anda
tentang perbedaan reaktifitas unsur - unsur logam transisi deret pertama
terhadap pereaksi tsb !
26
PERCOBAAN VIII
PENENTUAN RUMUS GARAM HIDRAT
1. Pendahuluan
Beberapa senyawa dapat bergabung dengan air untuk menghasilkan
bentuk padatan dalam beberapa hal, air benar – benar terikat dan tidak dapat
dengan mudah terikat. Salah satu contoh NaOH yang terbentuk dari reaksi :
Na2O + H2O 2 NaOH
Dalam hal lain, air dapat terikat seperti dalam senyawa-senyawa hidrat
dan dapat terlepas kembali dengan cara pemanasan. Beberapa contoh garam
terhidrat adalah dalam bentuk padatan dan garam-garam tersebut bergabung
dengan sejumlah molekul tertentu. Contoh, CuSO4.5H2O; CoCl2.6H2O;
NaBr.2H2O; Na2CO3.10H2O; NiSO4.7H2O; MgSO4.7H2O dan CuSO4.2H2O. Masing-
masing garam tersebut untuk melepaskan molekul hidratnya diperlukan
temperatur yang berbeda-beda.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan jumlah mol air yang
bergabung dengan setiap mol garam anhidrat dalam BaCl2.xH2O dan
CaCl2.xH2O. Bila garam tersebut dipanaskan, maka reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut :
BaCl2.xH2O BaCl2 + xH2O
CaCl2.xH2O CaCl2 + xH2O
Penentuan massa air yang hilang dilakukan dengan cara mengetahui
massa BaCl2.xH2O atau CaCl2.xH2O setelah dipanaskan. Untuk membantu
menghitung perbandingan mol air dan barium klorida atau kalsium klorida,
diberikan data massa molekul relatif berikut ini :.
Mr BaCl2.xH2O = (208,24 + 18x)g/mol
Mr BaCl2 = 208,24 g/mol
Mr CaCl2.xH2O = (172,24 + 18x)g/mol
Mr CaCl2 = 172,24 g/mol
Mr xH2O = 18 x g/mol
27
Massa anhidrat (g) = Jumlah mol anhidrat
Mr anhidrat
Massa H2O yang hilang (g) = Jumlah mol H2O
18(g/mol)
Sehingga, nilai x untuk hidrat dapat diperoleh dari perbandingan mol anhidrat
dengan mol H2O :.
Mol H2O x = Mol anhidrat
2. Tujuan Percobaan
Menentukan perbandingan antara mol air dengan barium klorida dan
kalsium klorida dalam hidrat BaCl2.xH2O dan CaCl2.xH2O.
3. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
- Neraca analitik
- Krus porselin
- Desikator + silika
- Oven
- Penjepit besi
b. Bahan yang digunakan :
- Barium klorida hidrat
- Kalsium klorida hidrat
4. Prosedur Percobaan
a. Panaskan terlebih dahulu 3 krus yang akan dipakai selama 15 menit.
b. Dinginkan dalam desikator dan kemudian timbang massa krus kosong.
c. Tempatkan 1,00 g sampel hidrat dalam 3 krus berbeda.
28
d. Untuk krus 1, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 20
menit, dan segera dinginkan dalam desikator, kemudian timbang massanya.
Ulangi perlakuan ini selama 3 kali.
e. Untuk krus 2, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 30
menit, dan segera dinginkan dalam desikator, kemudian timbang massanya.
Ulangi perlakuan ini selama 2 kali.
f. Untuk krus 3, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 45
menit, dan segera dinginkan dalam desikator, kemudian timbang massanya.
Ulangi perlakuan ini sekali lagi namun pemanasan yang kedua hanya
dilakukan selama 15 menit.
g. Catat hasilnya, kemudian hitung jumlah mol air yang hilang, dan mol
anhidrat yang tersisa dalam sampel.
h. Tentukan rerata nilai x untuk tiap sampel garam anhidrat ! Bandingkan hasil
dari kedua garam hidrat tsb dengan litaratur !
i. Kesimpulan apa yang dapat anda peroleh dari ketiga perlakuan tsb !
Tugas
1. Proses terjadinya pelepasan ataupun pengikatan molekul air dalam suatu
garam hidrat dikenal dengan istilah apa ?
2. Kenapa suatu garam hidrat dapat mengikat jumlah molekul air yang
berbeda ?
3. Faktor apa saja yang menentukan banyak atau sedikitnya kemampuan
suatu garam mengikat hidratnya ?