Download - Dispersi Kasar
![Page 1: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/1.jpg)
Dispersi kasar
![Page 2: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/2.jpg)
Mengingat kembali
Dispersi?Dispersi moleculer:
< 1 nm, tdk terlihat dg mikroskop elektronmelewati ultrafiltrasi dan membran semipermaeble, difusi cepat
Dispersi koloid:1,0 nm – 0,5 mikron, tampak dg microscop elektron, tdk tampak dengan mikroskop biasa, melewati kertas saring, tdk melewati membran semipermeable, difusi sangat lambat
Dispersi kasar:> 0,5 mikron,dll
![Page 3: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/3.jpg)
SUSPENSI• Definisi• Syarat:
- tidak boleh cepat mengendap
- jika mengendap tidak boleh membentuk gumpalan padat
- tidak terlalu kental untuk dituang/mengalir dalam syringe
- suspensi topical harus mudah menyebar
- Warna dan bau nyaman
![Page 4: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/4.jpg)
Suspensi
• Sfat antar muka- pengecilan ukuran partikel menyebabkan suspensi tidak stabil secara thermodinamik- partikel cenderung beraglomerasi (berflokulasi atau beragregasi)
- W = ∆E = γSL. ∆A- agar ∆E = 0 partikel beraglomerasi- ∆E diturunkan dengan penambahan surfaktan (tidak bisa sampai 0)- Terjadi persaingan antara gaya tarik (london-van der walls dan gaya tolak (listrik antar muka)
![Page 5: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/5.jpg)
Jika suspensi diaduk maka bidang irisnya adalah b-b’, bukan a-a’ (permukaan sejati)
LISTRIK ANTARMUKA SUSPENSI
![Page 6: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/6.jpg)
Mengingat kembaliListrik antarmuka- Ion penentu potensial di permukaan padatan (biasanya
positif) aa’ membentuk permukaan sejati- Gegenion/counter ion membentuk bidang iris jika
suspensi diaduk (bb’)- Lapisan ganda listrik: ion penentu ke bidang iris (terikat
kuat), dan dari bidang iris ke jarak tertentu di mana dimulai daerah kenetralan listrik (cc’) yang menghambur.
- cc’ dst daerah kenetralan listrik- Potensial Nernst (elektrodinamik) (aa’ ke netral)- Potensial Zeta (elektrokinetik) (bb’ ke netral)- Potensial Zeta mengatur derajat tolak menolak
![Page 7: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/7.jpg)
![Page 8: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/8.jpg)
Tipe suspensi
• Zeta potensial tinggi, tolak menolak, tidak terflokulasi, setelah mengendap partikel dipaksa berdekatan terjadi ikatan yang kuat (cake)
• Zeta potensial diturunkan, tolak menolak turun partikel mendekat sampai jarak 1000 – 2000 A tarik menarik bertambah, berikatan, terflukolasi, mengendap renggang, tidak membentuk cake.
![Page 9: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/9.jpg)
Contoh Flokukasi
• Bismuth sub nitrat dengan Kaliaum dihidrogen phosphat
Bismuth mempunyai zeta potensial positif yang bisa diturunkan oleh H2PO4
-
• Sulfamerazin dengan AlCl3Zeta potensial Sulfa negatif, bisa dinaikkan dengan mengadsorbsi Al3+
![Page 10: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/10.jpg)
![Page 11: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/11.jpg)
Pengendapan suspensi
• Teori pengendapan Stokes
v = d2 (ρs- ρ0) g
18 η0
v = d2 (ρs- ρ0) K
η0
Gerak Brown: - Gerak tidak beraturan dari fase dispers 2 – 5
mikron tergantung viscositas medium- > 5 cps (gliserin 5 %) gerak brown dianggap 0
![Page 12: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/12.jpg)
Pengendapan suspensi
• Parameter pengendapan
Volume sedimentasi (F = Vu/Vo),
Derajat flokulasi (β=F flokulasi /Fdeflokulasi)
![Page 13: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/13.jpg)
Formulasi Suspensi
• Penggunaan pembawa yang berstruktur
Untuk mencegah pengendapan deflokulat
Bahan yang bertipe alir pseudoplastis/plastis • Penggunaan floculating agents
suspensi flokulasi lebih disukai, dibuat dengan penambahan elektrolit spesifik yang menurunkan zeta potensial
Paling bagus jika suspensi terflokulasi tapi tidak cepat mengendap
![Page 14: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/14.jpg)
Formulasi Suspensi
• Wetting Agents- menghilangkan gas dipermukaan- penurunan sudut kontak (mengambang jika sudut kontak > 90o)- serbuk hidrofobik : arang aktif, sulfur, mg stearat- serbuk hidrofilik : Zn oksida, talk, mg carbonat- Pakai surfaktan, gliserin, gum dalam alkohol, gliserin, propilen glikol,
![Page 15: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/15.jpg)
Flokulasi
• Flokulating agents: elektrolit, surfaktan, polimer• Elektrolit menurunkan zeta potensial, ex:
suspensi bismuth dengan KH2PO4
sulfamerazin dengan AlCL3
• Polimer
membentuk jembatan yang menghubungkan beberapa deflokulat (sehingga terbentuk flokulat), ex:
suspensi sulfaguanidin dengan gum Xantan
![Page 16: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/16.jpg)
Flokulasi lambat mengendap
• Digunakan CMC, Carbopol 934, Veegum, Tragavant→hidrokoloid
• Ok: Fase dispers positif, flokulating agent anionik (monobasik potasium phosphat), pengental anionik (hidrokoloid)
• Incompatible: Fase dispers negatif, flokulating agent kationik (alumunium cloride), pengental anionik (hidrokoloid) →perlu koloid pelindung yang mengubah fase dispers menjadi positif, misalnya amin asam lemak
![Page 17: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/17.jpg)
![Page 18: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/18.jpg)
Pertimbangan Rheologis
• Diharapkan pseudoplastis thiksotropi
(paling baik) minimal pseudoplastis
• Bahan pseudoplastis: tragacant, natrium alginat, cmc
• Bahan pseudoplastis-pseudoplastis thiksotropi: bentonit 5 %, veegum 5 %, campuran cmc dan bentonit 5 %
![Page 19: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/19.jpg)
Produksi suspensi
• Skala kecil: mortir stamper
• Skala besar : penggiling koloid
![Page 20: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/20.jpg)
EMULSI
• Dua fase cair• Tidak stabil secara thermodinamik• Distabilkan dengan zat pengemulsi (emulgator)• Cair sampai semisolid (lotio sampai salep)• Diameter fase disper: 0,5 – 10 mikron)• Tipe : O/W untuk umumnya obat oral dan
makanan W/O, beberapa obat luar, mentega dan
sausbukan karena banyaknya minyak/airtetapi ditentukan oleh jenis emulgator
![Page 21: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/21.jpg)
Tipe emulsi tergantung sifat emulgator
• Emulgator hidrofilik, emulsi bertipe o/w
contoh: surfaktan dengan HLB tinggi (Na Lauril sulfat, tea stearat, sabun monovalen) dan hidrokoloid
• Emulgator hidrofobik, emulsi bertipe w/o
surfaktan dengan HLB rendah (sabun polivalent, ester sorbitan (span), kolesterol
![Page 22: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/22.jpg)
Penentuan tipe emulsi
• Pewarnaan, metilen blue
• Pengenceran
• Daya hantar listrik
![Page 23: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/23.jpg)
Teori emulsifikasi
• Minyak-air dicampur, digojok cepat pisah----kohesi >adhesi
• Emulsi, minyak dibuat menjadi bentuk tetesan kecil, peningkatan energi bebas permukaan karena peningkatan luas permukaan, bertendisi untuk bergabung kembali
• Perlu emulgator untuk mengurangi laju penggabungan
![Page 24: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/24.jpg)
Tipe emulgator
• Surfaktan (lihat materi fenomena antar muka) (ex: tea oleat, span, tween)
• Koloid hidrofilik (lihat materi koloid) (ex:akasia, gelatin)
• Partikel padat yang terbagi halus (ex: bentonit, veegum)
![Page 25: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/25.jpg)
Surfaktan
• Membentuk lapisan monomolekuler
• Menurunkan tegangan antar muka
• Dikombinasi menghasilkan hasil yang lebih baik, misalnya span (lipofilik) dengan tween (hidrofilik) ( (menghasilkan surfaktan dengan HLB yang sesuai dengan minyaknya
![Page 26: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/26.jpg)
Teori tipe emulsi Davies
• Laju penggabungan minyak r1(jika dianggap tipe o/w) = C1e-w1/RT
• Laju penggabungan air r2 = C2e-w2/RT
- C adalah faktor tumbukan, dipengaruhi oleh perbandingan volume dan viscositas medium dispersi
- W adalahenergi barier yang harus di atasi, w1adalah fungsi dari potensial listrik, w2 adalah fungsi dari jumlah gugus lipofil
![Page 27: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/27.jpg)
Teori tipe emulsi Davies
• minyak dan air dicampur, terbentuk kedua tipe emulsi
• Emulsi akhir tergantung laju mana yang lebih cepat.
• Laju 1 lebih cepat, emulsi tipe w/o, dan sebaliknya
• Terbukti jika surfaktan ber HLB > 7 laju 2 lebih cepat
![Page 28: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/28.jpg)
Adsorbsi multimolekuler dan pembentukan film koloid liofilik
• tidak menurunkan tegangan antar muka minyak-air
• Lapisannya tidak hanya monomolekuler
• Membentuk lapisan film yang kuat, menghambat terjadinya penggabungan
• Viscositas medium disper meningkat
![Page 29: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/29.jpg)
Adsorbsi partikel padat
• Membentuk lapisan partikel padat mengelilingi tetesan fase dispers
![Page 30: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/30.jpg)
Surfaktan Sebagai EmulgatorSurface active agent: mempunyai gugus hidrofil
dan lipofil yang seimbang (HLB)
Minyak tertentu perlu surfaktan dengan HLB tertentu (RHLB)
Pencampuran minyak akan menghasilkan RHLB campuran
Jika tidak ada surfaktan dengan HLB sesuai RHLB dapat dilakukan pencampuran untuk menghasilkan HLB campuran yang sesuai
![Page 31: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/31.jpg)
Jumlah surfaktan yang diperlukan: persamaan Bonadeo:
![Page 32: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/32.jpg)
Contoh:Akan dibuat suatu formula emulsi tipe o/w yang
mengandung 40 gram campuran minyak dan 60 gram air, campuran minyak terdiri dari 70 % paraffin (RHLB 10, densitas 0,85 g/ml) dan 30 % beeswax (RHLB 9, densitas 0,85 g/ml). Berapakah jumlah Tween 80 (HLB 15, densitas 0,87) dan Diethilen glikol monolaurat/DGM (HLB 6,1, densitas 0,87) yang diperlukan untuk emulsi ini.
![Page 33: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/33.jpg)
Surfaktan: kegunaan secara luas
![Page 34: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/34.jpg)
Stabilitas fisika dari emulsi
• Flokulasi dan creaming
• Penggabungan fase dan pemecahan
• Perubahan sifat fisika-kimia
• Inversi fase
![Page 35: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/35.jpg)
Creaming
• Hukum Stokes, dengan arah ke atas (harga v negativ, mengapung untuk emulsi tipe o/w), atau ke bawah untuk tipe w/o)
• ditentukan oleh
selisih kerapatan fase dalam dan fase luar, selisih besar laju besar.
Semakin besar tetesan fase dispersi, laju semakin besar
![Page 36: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/36.jpg)
Mengurangi laju creaming
• Menambah zat pengantal (ex: metil selulosa
• Ukuran bola fase dispersi dikurangi
• Kerapatan kedua fase dibuat sedekat mungkin
![Page 37: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/37.jpg)
Penggabungan dan Pemecahan
• Lapisan yang menyelimuti minyak rusak, digojok tidak bisa terbentuk emulsi kembali
• Juga dipengaruhi oleh perbandingan volume fase• Volume fase dispers harus kurang dari 52 %, pada
proporsi > 74 % bola minyak akan menggabung (disebut titik kritis
• Titik kritis bisa berubah jika ukuran tetesan bervariasi• Penentu stabilitas adalah kekuatan dan elastisitas dari
lapisan pelindung tetesan fase dispers
![Page 38: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/38.jpg)
Penilaian stabilitas
• Emulsi yang mudah pecah, tingkat stabilitas bisa dilihat ukuran partikel fase dispersnya.
• Untuk emulsi yang stabil, parameter terbaik yang menggambarkan stabilitas adalah analisis frekuensi-ukuran dari waktu ke waktu, dihitung luas permukaan spesifik, diplot terhadap waktu
![Page 39: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/39.jpg)
Pengawetan Emulsi
Mencegah perubahan sifat fisik emulsi karena pertumbuhan mikroorganisme, misalnya pemisahan fisik, pembentukan gas dan bau, perubahan sifat reologis.
Bakteri dapat merusak surfaktan anionik, non ionik, gliserin, dan gum pengental
Pengawet akan terbagi dlm fase air dan minyak, yang di fase air harus dalam bentuk tidak terion, tidak boleh terikat dengan komponen lain dari emulsa
![Page 40: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/40.jpg)
Rheologi Emulsi
• Dipengaruhi oleh:Fase dispers:1. perbandingan volume fase, pada konsentrasi rendah (<0,05) biasanya newton, meningkat mjd pseudoplastis, 2. ukuran distribusi ukuran partikel, ukuran
turun---> viscositas naik, distribusi naik---> viscositas turun
3. Viscositas fase dispers
![Page 41: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/41.jpg)
Rheologi Emulsi
• Medium dispers1. Jarak medium dispers yang membatasi fase dispers, semakin kecil jaraknya, viscositas semakin besar2. Adanya shear akan menjauhkan antar bola fase dispers, sehingga viscositas turun.
Cairan dengan tebal 100 – 200 A viscositas lebih tinggi dari bulknya.
![Page 42: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/42.jpg)
Rheologi Emulsi
• Emulgator
1. makin tinggi konsentrasi makin tinggi viscositas
2. Emulgator hidrokoloid memberikan viscositas yang lebih tinggi dari pada surfaktan
![Page 43: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/43.jpg)
Sistem Emulsi Khusus
• Emulsi Ganda
minyak diemulsikan dengan emulgator lipofilik (ex: sorbitan mono oleat)---> Emulsi tipe (W/O)
Emulsi kemudian didispersikan dalm air dengan emulgator hidrofilik (misal tween 80)emulsi tipe W/O/W
![Page 44: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/44.jpg)
Mikroemulsi
• =larutan dengan bantuan solubilizing agent
• Tidak stabil scr thermodinamik (larutan: stabil)
• Jernih/transparan
• Diameter 10 – 200 nm
• Memerlukan surfaktan dan cosurfaktan
![Page 45: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/45.jpg)
Nanopartikel
• Ukuran < 50 nm
• Bisa digunakan sebagai pembawa untuk obat
![Page 46: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/46.jpg)
SEMISOLID (setengah padat)
Klasifikasi berdasrkan jumlah cairan:
• Lotio
• Krim
• Salep
• Pasta
![Page 47: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/47.jpg)
SEMISOLID (setengah padat)
Klasifikasi berdasarkan jenis basis:
1. Hidrocarbon/lemak
2. Salep serap
3. Salep larut air
4. Salep tercuci dengan air
![Page 48: Dispersi Kasar](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022061311/553c270855034632548b473b/html5/thumbnails/48.jpg)
SEMISOLID (setengah padat)
Sifat Rheologi:
Ditentukan dengan rotating viscometer terutama cone and plate
Sifat alir biasanya plastis-newton thiksotropi
Yieldpoint menurun dan histerisis loop meningkat dengan penambahan air
Indeks thiksotropi akan turun dengan naiknya suhu terutama untuk salep malam (petrolatum), sedangkan salep resin (Plastibase) tidak.