Dyfrakcja i Reflektometria Dyfrakcja i Reflektometria
RentgenowskaRentgenowska
MichaMichałłłłłłłł LeszczynskiLeszczynski
Instytut Wysokich CiInstytut Wysokich Ciśśśśśśśśnienieńńńńńńńń i i
TopGaNTopGaN
Wykład 11 04 2008
HistoryHistory
1912- pierwsza obserwacja dyfrakcji rtg na
krysztale: Max von Laue
1912-. 1940- teoria dyfrakcji rtg: W.L. Bragg, W.H.
Bragg, R.W. James
1948- pierwszy dyfraktometr: Philips Anal.
1976- pierwszy komputer osobisty: S. Wozniak and
S. Jobs
OUTLINE
I. Dyfraktometr
II. Pomiary
• Doskonałe kryształy i warstwy epi
• Warstwy niedopasowane sieciowo
• Warstwy steksturowane
• Cienkie warstwy
• Materiały polikrystaliczne
Dyfraktometr
Wiąąąązka
pierwotna
Głłłłówka
goniometryczna
Wiąąąązka ugięęęęta
Konfiguracje dyfraktometru
1. Pionowa i pozioma
2. Odbicie (przypadek Bragga) i transmisji
(przypadek Laue’go)
Konfiguracja dyfraktometru
1. Rozbieżność wiązki pierwotnej
kompromis pomiędzy intensywnością, a
precyzją pomiaru
2. Główka goniometryczna (każdy ruch
kosztuje pieniądze)
3. Analizator wiązki ugiętej
4. Detektor
DoskonaDoskonałłłłłłłłe krysztae kryształłłłłłłły i warstwy epiy i warstwy epi
Double axis, double crystal, rocking curve
configuration, krzywa odbicia
Photo plate
31 32 33 34 35 36 37
0.1
1
10
100
1000
10000
100000
1000000
simulation
experimental
in
ten
sity (
cp
s)
2 theta (deg)
Krzywa odbicia dla 10Krzywa odbicia dla 10--studni InGaN/GaNstudni InGaN/GaN
34.2 34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8
10
100
1000
10000
100000
1000000
simulation
experimental
inte
nsity (
cp
s)
2 theta (deg)
Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm, Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm,
xxaverageaverage= 3.2%= 3.2%
Angle (deg)
Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN w diodzie laserowej z segregacjw diodzie laserowej z segregacjąąąąąąąą induindu
-20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000
0,01
0,1
1
10
100
1000
10000
100000
1000000
experiment
simulation
inte
nsity [
a.
u.]
2theta [rel. sec.]Angle (arc sec)
Struktura mozaikowa krysztaStruktura mozaikowa kryształłłłłłłłu GaN u GaN
Topografia krysztaTopografia kryształłłłłłłłu GaNu GaN
EL2EL2--like like
defectsdefects
300 K300 K
77 K dark77 K dark
77 K + 900 nm77 K + 900 nm
+1350 nm+1350 nm
Or +140 KOr +140 K
LT GaAs GaAsLT GaAs GaAs
Informacje z krzywych odbiInformacje z krzywych odbićććććććć i i
topografii topografii
• Kryształy objętościowe (GaAs, Si, InP, i in.):
i) mozaika (gęstość dyslokacji powyżej 106 cm-2),
ii) wygięcie,
iii) dezorientacja
• Warstwy epi:
i) grubość (+/- 2-5 A)
ii) Skład warstw potrójnych z dokładnością 1%
iii) Gradienty składu
Warstwy silnie niedopasowane Warstwy silnie niedopasowane
sieciowosieciowo
Triple axis, triple crystal Triple axis, triple crystal
Krzywa dyfrakcyjnaKrzywa dyfrakcyjna
PrzykPrzykłłłłłłłład: Anihilacja defektad: Anihilacja defektóów w
implantacyjnychimplantacyjnych
1200oC
necessary
Implantacja w wysokiej temperaturzeImplantacja w wysokiej temperaturze
Only
800oC
necessary
RozepchniRozepchnięęęęęęęęcie sieci przez swobodne cie sieci przez swobodne
elektronyelektrony
Mapowanie sieci odwrotnejMapowanie sieci odwrotnej
InGaAs
GaAs
Informacje z pomiarInformacje z pomiaróów w konfiguracji w w konfiguracji
trtróójosiowej i mapowania sieci josiowej i mapowania sieci
odwrotnejodwrotnej
• Gęstość dyslokacji powyżej 105 cm-2
• Parametry sieci (skład chemiczny,
swobodne elektrony): (∆a/a> 10-5)
• Supersieci
Warstwy silnie steksturowaneWarstwy silnie steksturowane
Omega, psi, phi- rotations of sample:
misorientation of crystallites
2theta scans: strains
Figury poloweFigury polowe
Informacja z figur polowych, omegaInformacja z figur polowych, omega--
skanskanóów i 2theta/omega skanw i 2theta/omega skanóóww
• Orientacja krystalitów
• Wielkość krystalitów (jeżeli mniejsze, niż
ok.. 0.1 µm)
• Naprężenia (∆a/a> 10-3)
Thin layersThin layers
Diffraction
Reflectivity
Diffraction from polycrystalline samplesDiffraction from polycrystalline samples File name: NITI2.IDF, date and time: 15/11/2003 18:25:04
ş2Theta
44
ş2Theta
46
Counts
0
100
200
300
400
0
20
-20
2 theta
Incidence angle 0.2 deg
Penetration depth about
200 A
Incidence angle 0.6 deg
Penetration depth about
700 A
Au
Ni
AuNi
GaN:Mg
ReflectivityReflectivity-- surface roughnesssurface roughness
RMS 1ARMS 1A
RMS 20ARMS 20A
ReflectivityReflectivity-- densitydensity
SiSi
AuAu
ReflectivityReflectivity--layer thicknesslayer thickness
60 nm Ni 60 nm Ni
on Sion Si
10 nm Au10 nm Au
60 nm Ni60 nm Ni
on Sion Si
Surface diffraction (grazing incidence)Surface diffraction (grazing incidence)
II
RR
DD
ΘΘΘΘΘΘΘΘ
ΘΘΘΘΘΘΘΘ
DD
RR
Polycrystalline materialsPolycrystalline materials
Bragg-Brentano configuration
Powder diffractogramPowder diffractogram
Information from powder Information from powder
diffractometrydiffractometry
• Phase analysis
• Quantitative analysis (with standards,
standardless)
• Grain size
• Strains
Concluding remarksConcluding remarks
• Fast hardware development: Goebel mirror,
1-d detectors (2-d detectors still very
expensive and with too low resolution)
• Interpretation of experimental data- time
consuming
• Lack of a good theory of X-ray diffraction
from non-perfect structures