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ESPECTROSCOPA DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR
ESPECTROMETRA DE MASAS
Docente: Camilo Arturo Mesa ZamoraE. MasasCONTENIDO
Introduccin a la espectrometra de masas, fundamentos fsicos
Instrumentacin
Fraccionamiento
Ejemplos
1. INTRODUCCIN A LA ESPECTROMETRA DE MASAS, FUNDAMENTOS FSICOS
E. MasasINTRODUCCINDeteccin e identificacin de molculas por su peso
m/z
Las molculas deben estar ionizadas (Cmara de ionizacin)
Fragmentos
E. MasasINTRODUCCINPesos atmicos y moleculares expresados en UMA
12C=12,0000 uma13C=13,0033 uma
35Cl=34,9689 uma37Cl=36,9659 uma
2. INSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACINMuestra: (Fase gaseosa) Comnmente acoplado a GC y LC.
Fuente de ionizacin: Impacto electrnico (EI)
E. MasasINSTRUMENTACINM: + e- M- + 2e-Fuente de ionizacin: Impacto electrnico (EI)
E. MasasINSTRUMENTACINFuente de ionizacin: Ionizacin qumica (CI)
E. MasasINSTRUMENTACINFuente de ionizacin: MALDI Matrix-assisted laser deorption/ionization
cido 3,5-dimetoxi-4-hidroxicinmico
cido a-ciano-4-hidroxicinmico
cido 2,5-dihidroxibenzicoE. MasasINSTRUMENTACINFuente de ionizacin: Ionizacin electrospray (ESI)
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores de sector magntico
KE = 1/2mv2 = zeV
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores cuadrupolo
Intervalos limitados m/zE. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores trampa de iones
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores TOF (Time of flight)
E. MasasINSTRUMENTACINDetectores: Detector de copa de FaradaySimple electrodoNeutralizcin iones por e-Multiplicador de electrones secundariosCtodo: Cu/Be
E. MasasINSTRUMENTACINDetectores: Detector ChanneltronDetector de conversin fotnica o de centelleo
E. Masas
3. Fraccionamiento
E. Masas
FRAGMENTACIN SIMPLERETRO DIELS-ALDERTRANSPOSICN McLaffertyROTURAS SIMULTNEAS DE DOS ENLACES SIMPLESE. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
Propano
Hexano
Decano
EicosanoPentadecano
TriacontanoE. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
2-pentenocis-2-octenotrans-5-deceno
2-pentadeceno1-eicosenocido olico
E. Masas
2-propanol
1-propanolE. Masas
E. Masas
1-propanol1-octanolAlcohol benclico PM=1082-propanol3-octanolp-cresol
Fragmentaciones comunes: Deshidratacin (-18) y C-CR2OH siendo +CH2OH comn para alcoholes primariosE. Masas
Iones producidos por fraccionamiento enlace C-CH2OR estn estabilizados por resonancia con oxgeno en las fracciones: +CH2OR (31, 45, 59 )E. Masas
E. Masas
2-metilpentanalM-1 Prdida de H
M-29 Prdida de CHO
Si hay H en , hay rearreglo McLafferty(CH2=CHOH M-44)(CH2=CHO M-43)E. Masas
3-fenil-2-propenal
Aldehdos alifticos presentan picos dbiles de ion molecular, aldehdos aromticos presentan iones moleculares intensosE. Masas
4-heptanona
Predomina el ion acilo (RCO)resultado de la prdida del alquilo ms voluminoso (Si es una metil cetona (CH3CO-R), el ion CH3CO m/z=43 ser el pico base.Si hay H en puede haber rearreglo McLaffertyE. Masas
2-pentanona
3-pentanona3-metil2-butanonaE. Masas