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Aprovado por: Joseane Cristina Bassani
ESTE RELATÓRIO É DE CARÁTER CONFIDENCIAL
Relatório: PEP SENAI/SC LANAL-009/15
Data de Emissão: 13/11/19 Revisão: Relatório Final 01
Este Relatório cancela e substitui o Relatório Final 00 emitido em 10/11/2015
Instituição Coordenadora SENAI/SC: Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial em
Chapecó/SC.
Contato Rua Frei Bruno, 201E, Bairro: Jardim América, CEP 89803-800, Chapecó-SC.
Tel: 55 (49) 3321-7319
Fax:55 (49) 3321-7300
e-mail: [email protected]
Site: www.sc.senai.br/pep
Programa Interlaboratorial Físico-Químico de Alimentos
PEP SENAI/SC LANAL Setembro de 2015
Autorizado por: ___________________________
Joseane Cristina Bassani Coordenadora e Responsável Técnica
PEP- SENAI/SC-LANAL
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DADOS DA EQUIPE TÉCNICA
COLABORADOR FORMAÇÃO FUNÇÃO CONTATO
Joseane Cristina Bassani Engenharia de Alimentos – Especialização em
Ciência e Tecnologia de Alimentos
Coordenadora Geral e Responsável técnica do PEP SENAI/SC LANAL
[email protected] 55 (49) 3321-7310
Sandra Aparecida Vieira Schroeder
Tecnologia em Alimentos – MBA em Gestão para Segurança de Alimentos
Gerente da Qualidade do PEP SENAI/SC LANAL
[email protected] 55 (49) 3321-7310
Deisy Maria Memlak Tecnologia em Alimentos – em andamento Técnica do PEP SENAI/SC
LANAL Setor Físico-Químico [email protected]
55 (49) 3321-7319
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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO _____________________________________________________________________ 5
1.1. Programa de Ensaios de Proficiência –PEP ___________________________________ 5
2. ITEM DE ENSAIO __________________________________________________________________ 6
2.1. Preparação ______________________________________________________________ 6
2.1.1. Matriz Úmida a Base de Carne de pescado ___________________________________ 6
2.2. Homogeneidade _________________________________________________________ 6
2.3. Estabilidade _____________________________________________________________ 7
2.4. Distribuição _____________________________________________________________ 8
2.5. Declaração da extensão da confidencialidade ________________________________ 8
3. TRATAMENTO ESTATÍSTICO _______________________________________________________ 9
3.1 Definições do Valor Designado, Incerteza do Valor Designado e Desvio Padrão Alvo 9
3.1.1 Valor Designado __________________________________________________________ 9
3.1.2 Incerteza do Valor Designado com base na Média Geral da Homogeneidade _____ 10
3.1.3 Desvio Padrão Alvo _______________________________________________________ 11
3.2. Avaliação de desempenho ________________________________________________ 11
3.3. Gráfico de Dispersão de resultados ________________________________________ 12
3.4. Índice z (z-score) _______________________________________________________ 12
4. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS _______________________________________________ 13
5. COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES ____________________________________________ 14
5.1. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado ________________________________________ 14
5.2. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado _____________________________ 16
5.3. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado ______________________________________________ 17
5.4. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado ________________________________________ 18
6. TABELAS E GRÀFICOS DOS RESULTADOS DOS PARTICIPANTES ____________________ 20
7. PORCENTAGENS DE ÍNDICES Z SATISFATÓRIOS __________________________________ 29
8. RESULTADOS DOS TESTES DE HOMOGENEIDADE __________________________________ 31
9. RESULTADOS DOS TESTES DE ESTABILIDADE _____________________________________ 33
10. QUADRO DE REVISÕES ___________________________________________________________ 35
11. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS __________________________________________________ 36
ÍNDICE DE TABELAS
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Tabela 1. Resultados de Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado para todos os participantes .................................................................................... 20 Tabela 2. Resultados de Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado para todos os participantes ................................................................ 23 Tabela 3. Resultados de Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado para todos os participantes ....................................................................................................... 25 Tabela 4. Resultados de Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado para todos os participantes .................................................................................... 27 Tabela 5. Número e percentagem dos índices z (z-scores) satisfatórios ................................... 29 Tabela 6. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado .................................................................... 31 Tabela 7. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado .......................................................... 31 Tabela 8. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado ............................................................................................ 32 Tabela 9. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado ..................................................................................... 32
ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado ............................................................................................ 22 Figura 2: Gráfico de índices z para Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado ........................................................................................................................ 22 Figura 3: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado ................................................................... 24 Figura 4: Gráfico de índices z para Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado ............................................................................................ 24 Figura 5: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado ........................................................................................................................... 26 Figura 6: Gráfico de índices z para Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado ............................................................................................................................................ 26 Figura 7: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado .......................................................................................................... 28 Figura 8: Gráfico de índices z para Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado ........................................................................................................................... 28 Figura 9: Gráfico de estabilidade para Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado .......................................................................................................... 33 Figura 10: Gráfico de estabilidade para Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado ..................................................................................... 33 Figura 11: Gráfico de estabilidade para Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado ........................................................................................................................... 34 Figura 12: Gráfico de estabilidade para Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado .......................................................................................................... 34
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1. INTRODUÇÃO
1.1. Programa de Ensaios de Proficiência –PEP
A participação em Programas de Ensaios de Proficiência permite avaliar
continuamente o trabalho dos laboratórios, orientando na detecção dos erros, propiciando o
aprimoramento das técnicas operacionais e a melhoria da qualidade das medições. Bons
resultados nestes programas garantem maior confiabilidade para os clientes e
desempenham um importante papel na aceitação do laboratório pelos organismos
credenciadores ou certificadores.
A análise de um item de ensaio externo para confirmação da qualidade como parte
do procedimento de rotina do laboratório fornece uma comparação objetiva em relação a
um item de ensaio de referência, e permite uma comparação dos resultados físico-químicos
obtidos pelos laboratórios participantes entre si.
Tais padrões e comparações podem ir além da análise físico-química em si. Por
exemplo, a habilidade de relatar resultados em unidades especificadas dentro de um
período de tempo estipulado são aspectos importantes de qualidade. Portanto, participantes
do PEP SENAI/SC LANAL que apresentarem resultados após a data limite da rodada serão
incluídos na avaliação estatística, apenas se existirem circunstâncias atenuantes.
Por isso, quando o propósito é à busca de valores exatos e confiáveis os ensaios de
proficiência representam um importante apoio ao laboratório.
Para o planejamento e implementação dos programas de EP, o provedor PEP
SENAI/SC LANAL, no início de cada ano, elabora um projeto anual dos programas de
ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais e intralaboratoriais que
desenvolverá no decorrer do período. Este planejamento contempla todos os processos que
diretamente afetam a qualidade do programa de modo a assegurar que eles são realizados
de acordo com os procedimentos aprovados.
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2. ITEM DE ENSAIO
2.1. Preparação
Os itens de ensaio para teste foram preparados nos laboratórios do SENAI/SC em
Chapecó, sob condições ambientais controladas, utilizando-se equipamentos calibrados em
laboratórios de calibração da RBC (Rede Brasileira de Calibração) e matéria-prima
selecionada para preparação das matrizes.
2.1.1. Matriz Úmida a Base de Carne de pescado
Para os itens de ensaio de Determinação de Umidade e Voláteis, Determinação de
Proteínas, Determinação de Lipídios (Gordura) e Determinação de Resíduo Mineral Fixo
(Cinzas), foi preparada uma emulsão a partir do pescado (Filé de tilápia), gordura vegetal
hidrogenada, água destilada e adicionado as concentrações dos parâmetros desejados,
envasada em latas de alumínio, recravadas, esterilizadas e mantidas em temperatura
ambiente até a distribuição aos laboratórios participantes.
Cada item de ensaio foi identificado com etiqueta contendo as seguintes informações:
Matriz;
Parâmetro;
Lote.
2.2. Homogeneidade
De cada lote preparado, selecionou-se aleatoriamente 10 (dez) itens de ensaio,
segundo recomendação da ISO 13528:2005 B.1c, que foram analisados em 02 replicatas,
nas insalações do LANAL Físico-Químico pelos métodos apresentados na tabela abaixo, que
seguem os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025.
PARÂMETRO MATRIZ MÉTODO METODOLOGIA
Determinação Umidade e Voláteis
Úmida a Base de Carne de pescado
Gravimétrico IN nº 20 de 21/07/1999 -
MAPA
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Determinação Resíduo Mineral Fixo (Cinzas)
Úmida a Base de Carne de pescado
Gravimétrico
IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
Determinação de Proteínas Úmida a Base de Carne
de pescado Kjeldahl/Titulométrico
IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
Determinação Lipídios (Gordura)
Úmida a Base de Carne de pescado
Soxhlet/Gravimétrico
IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
Quadro 1 – Métodos utilizados para os ensaios de Homogeneidade e Estabilidade
Com os resultados obtidos nos ensaios foram realizados testes estatísticos para
comprovar a homogeneidade do lote de acordo com o descrito na ISO 13528:2005. Os
cálculos foram realizados por meio do aplicativo computacional (software) LABWIN.
Inicialmente foram analisados estatisticamente por meio do teste de Cochran para
verificar a existências de replicatas discrepantes (outliers). Posteriormente, os resultados das
replicatas foram submetidos a analise de variância (ANOVA) para estimar os desvios de
amostragem e de análise.
Os resultados dos testes de homogeneidade, juntamente com a sua avaliação
estatística são apresentados no item 8 deste relatório e demonstram que os itens de ensaio
do lote enviado na rodada, para cada parâmetro, apresentam homogeneidade satisfatória
para serem utilizados no ensaio de proficiência.
2.3. Estabilidade
A estabilidade é verificada para assegurar que os itens de ensaio enviados na rodada
não sofreram alterações durante o período. A avaliação da estabilidade dos itens de ensaio
foi realizada também após o retorno do teste de transporte reverso.
O estudo da estabilidade dos itens de ensaio foi realizado pelos mesmos métodos de
ensaio utilizados na homogeneidade, conforme citados na tabela acima.
Para garantir a estabilidade o provedor analisa em duas replicatas, três itens de
ensaio (ISO 13528:2005 B.4c) do mesmo lote enviado na rodada.
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Os resultados dos testes de estabilidade são apresentados no item 9 deste relatório.
Os resultados foram tratados estatisticamente com base na ISO 13528:2005 e
demonstraram que os itens de ensaio são suficientemente estáveis para o propósito do PEP
SENAI/SC LANAL.
2.4. Distribuição
Para os parâmetros: Determinação de Umidade e Voláteis, Determinação de
Proteínas, Determinação de Lipídios (Gordura) e Determinação de Resíduo Mineral Fixo
(Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado cada laboratório participante recebeu
uma lata de alumínio contendo aproximadamente 60g da matriz, identificada com os
parâmetros solicitados pelo laboratório na inscrição.
Os itens de ensaios da rodada PEP SENAI/SC LANAL 009/15– Físico-Químico foram
enviados no dia 14 de setembro de 2015.
As instruções sobre a rodada, código aleatório do laboratório, nota fiscal e boleto
bancário foram enviados por correio eletrônico.
Nota: O PEP SENAI/SC LANAL não se responsabiliza pela utilização dos itens de ensaio dos programas como
controle de qualidade interno dos laboratórios. Os estudos realizados sobre homogeneidade e estabilidade dos
itens de ensaio foram específicos para o propósito do Ensaio de Proficiência e, portanto, não garantem a
utilização do material para outros fins.
2.5. Declaração da extensão da confidencialidade
Os participantes das rodadas de EP do PEP SENAI/SC LANAL, anteriormente a
rodada, receberam um código de identificação que foi utilizado para identificá-los na rodada
PEP SENAI/SC LANAL 009/15.
Este código é conhecido somente pelas pessoas envolvidas na operação dos
programas de EP e pelo pessoal do laboratório participante.
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É política do provedor manter a confidencialidade dos serviços prestados e direito de
propriedade dos clientes, portanto para o uso dos relatórios por indivíduos ou organizações
o provedor encaminhará uma carta via email aos participantes, solicitando uma autorização
para o uso dos resultados e relatórios.
3. TRATAMENTO ESTATÍSTICO
O objetivo do tratamento estatístico é obter um resultado simples e transparente, de
fácil compreensão tanto para o laboratório participante como para outras partes
interessadas.
O planejamento estatístico adotado pelo provedor PEP SENAI/SC LANAL para
avaliação dos dados oriundos de cada rodada de ensaio de proficiência por comparação
interlaboratorial se baseia nos princípios estatísticos da norma ISO 13528:2005 – Statistical
methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.
O participante da rodada pode entrar em contato com o provedor para obter
esclarecimentos sobre interpretações do relatório.
3.1 Definições do Valor Designado, Incerteza do Valor Designado e
Desvio Padrão Alvo
3.1.1 Valor Designado
Para este programa nos parâmetros Determinação de Umidade e Voláteis,
Determinação de Proteínas e Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz
úmida a base de carne de pescado o valor designado foi obtido através do valor médio dos
testes de homogeneidade, com cerca de 10 determinações em duplicata, obtido pelo
provedor, um laboratório especialista.
Para este programa no parâmetro Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz
úmida a base de carne de pescado o valor designado foi obtido através do valor de consenso
dos próprios participantes, obtido através de cálculos de média robusta (ISO 13528:2005,
Anexo C).
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3.1.2 Incerteza do Valor Designado com base na Média Geral da
Homogeneidade
A incerteza do valor designado para este programa foi obtida com base no desvio
padrão geral de todos os resultados dos testes feitos.
u = S / Raiz (n)
Onde:
S= Desvio Padrão de todos os resultados obtidos (das médias das replicatas das
amostras) u = Incerteza Padronizada n = Número de amostras tomadas para os testes A incerteza do valor designado para este programa nos parâmetros Determinação de
Proteinas em matriz úmida a base de carne de pescado foi obtida com base no desvio
padrão robusto e no número de laboratórios participantes.
u = 1,25 s / Raiz (p) Onde: S = Desvio padrão robusto u = Incerteza padronizada p = número de laboratórios participantes
Nota: Se a incerteza do valor designado for maior do que 0,3 vezes o desvio padrão alvo do programa, para
evitar que esta incerteza possa prejudicar algum participante, ao invés do calculo de Z-Score, será calculado Z’-
Score, onde, ao invés de utilizar-se o Desvio Padrão Alvo nos cálculos, considera-se uma combinação do mesmo
com a incerteza do valor designado, conforme formula que segue:
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Onde, ux é a incerteza padronizada do valor designado.
3.1.3 Desvio Padrão Alvo
Para este programa nos parâmetros Determinação de Umidade e Voláteis,
Determinação de Proteínas e Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz
úmida a base de carne de pescado o desvio padrão alvo foi obtido por Percepção da
Coordenação do PEP, que definiu um valor fixo, percentual, obtido por experiência do
provedor, baseado em médias de programas anteriores.
Para este programa no parâmetro Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz
úmida a base de carne de pescado o desvio padrão alvo foi obtido através do desvio padrão
robusto (ISO 13528:2005, Anexo C).
3.2. Avaliação de desempenho
O desempenho dos participantes para cada parâmetro foi avaliado em relação à
precisão e exatidão através dos gráficos de dispersão e índices z. Nos casos onde os
participantes apresentam um valor expresso como “menor que” (<) ou “maior que” (>)
para o parâmetro não é possível determinar um índice z e os participantes não podem ser
avaliados com exatidão.
Nos casos em que o valor designado da rodada é determinado através do valor de
consenso os resultados com erro grosseiro serão excluídos do cálculo para determinação do
valor designado do Ensaio de Proficiência. Considera-se resultado com erro grosseiro aquele
reportado como aproximadamente 10, 100, ou 1000 vezes maior ou menor que a maioria
dos resultados obtidos.
As metodologias serão avaliadas, quanto à equivalência, através das informações
relatadas pelo participante no site do provedor.
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Nos casos em que as metodologias não forem consideradas equivalentes pelo
provedor, os resultados não entrarão no cálculo do valor designado e do desvio padrão da
rodada.
O provedor poderá, quando julgar necessário, realizar avaliação estatística dos
resultados separando os participantes em grupos distintos considerando a metodologia
utilizada.
A seguir são apresentados detalhamentos das ferramentas estatísticas utilizadas.
Nota: Nos casos em que o participante não concordar com a sua avaliação de desempenho, o mesmo pode
apresentar recursos contra a avaliação, formalizando-a por meio de e-mail, fax ou correspondência junto ao
provedor.
3.3. Gráfico de Dispersão de resultados
Este gráfico mostra os resultados médios dos participantes acompanhados de seus
respectivos intervalos de confiança.
Os intervalos de confiança foram calculados com base nos respectivos desvios
padrões dos participantes.
Intervalo de confiança = Média ± s
3.4. Índice z (z-score)
O índice z mede quanto os resultados dos laboratórios participantes estão afastados
do valor designado independente da incerteza dos seus resultados. O índice z foi calculado
convertendo o resultado do laboratório como apresentado a seguir:
z = (x – XD)/ s
Onde:
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x = resultado médio reportado pelo participante;
XD= valor designado;
s= desvio padrão alvo da rodada.
A interpretação do índice z é baseada na propriedade do desvio padrão normal. É
esperado que os resultados de um grupo de participantes, obtidos em uma rodada de um
programa de ensaios de proficiência, correspondam a uma distribuição normal com média
XD e desvio padrão s, e então o índice z será um item de ensaio de uma distribuição padrão
normal, ou seja, com média zero e variância igual a 1. Cerca de 5% dos resultados deverão
situar-se fora do limite de ±2, e apenas cerca de 0,3% dos resultados deverão situar-se fora
do limite de ±3.
Para processos metrológicos bem controlados estas probabilidades são consideradas
tão pequenas que caso isto ocorra, admite-se que seja uma indicação de desempenho fraco.
Adota-se, portanto a seguinte classificação:
• Para |z| ≤ 2, desempenho satisfatório (proficiente);
• Para 2< |z| <3, desempenho questionável (não proficiente);
• Para |z| ≥ 3, desempenho não satisfatório (não proficiente).
4. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS
As tabelas de 1 à 4 fornecidas no item 6, apresentam os resultados dos participantes
nos parâmetros enviados na rodada e os ccomentários gerais e sugestões são fornecidos no
item 5.
São apresentados no relatório com os respectivos códigos dos laboratórios
participantes, os gráficos de:
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a) Resultados médios e desvios padrão. Um gráfico de Dispersão dos resultados;
b) Índices z.
5. COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES
Os participantes do PEP SENAI/SC LANAL podem ser questionados a dar detalhes de
seu método analítico e para relatar os detalhes dos dados brutos obtidos durante cada
passo analítico. A informação pode ser apresentada em um formulário anônimo no relatório
da rodada do PEP SENAI/SC LANAL com o objetivo específico de conscientizar os outros
participantes sobre métodos que se apresentam com uma performance inferior.
Além do índice Z, apresenta-se o gráfico de dispersão de resultado.
Salienta-se que o laboratório somente foi considerado proficiente quando obteve
o índice z-score menor ou igual a dois, para cada parâmetro.
Os laboratórios que tiveram seus resultados diferentes do resultado esperado devem
procurar realizar uma análise crítica dos seus procedimentos de ensaio, visando identificar a
causa da variabilidade.
5.1. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Umidade
e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado
Dentre os laboratórios participantes desta rodada, 08 participaram na Determinação
de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado (Tabela 1. Resultados
de Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado para
todos os participantes). Destes 12% informaram que utilizaram o método da Instrução
Normativa nº 20 de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura, Pecuária e
Abastecimento (MAPA), 13% informaram que utilizaram o método da Instrução Normativa
nº 8 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), 13% informaram o
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método da ISO, 12% informaram o método ISO 1442, 12% informaram o método AOAC
950.46 e 38% não informaram a referência do método utilizado.
Participante Referência do método Temperatura que a amostra
é submetida
2 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA 105±5ºC
4 Não informado Não informado
5 ISO 1442 105ºC
6 ISO Não informado
10 IN nº 8 - MAPA 103ºC
14 Não informado 105ºC
16 AOAC 950.46 Não informado
17 Não informado 105ºC
Dos 08 laboratórios que determinaram Umidade e Voláteis em matriz úmida a base
de carne de pescado, quatro utilizaram estufa convencional, um utilizou estufa com
circulação de ar quente e três não informaram.
De acordo com os resultados reportados, do total de oito laboratórios participantes,
todos (100%) obtiveram resultado satisfatório para este parâmetro.
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5.2. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Resíduo
Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado
Dentre os laboratórios participantes desta rodada, 10 participaram na Determinação
de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado (Tabela 2.
Resultados de Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de
carne de pescado para todos os participantes). Destes 30% informaram que utilizaram o
método da Instrução Normativa nº 20 de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento (MAPA), 10% informaram o método da ISO 936, 10% informaram
o método AOAC 920.153 e 50% não informaram a referência do método utilizado.
Participante Referência do método
1 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
2 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
3 Não informado
4 Não informado
5 AOAC 920.153
9 Não informado
13 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
14 Não informado
17 Não informado
18 ISO 936
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Dos 10 laboratórios que determinaram Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz
úmida a base de carne de pescado, seis utilizaram mufla com temperatura ≥500 - <550ºC e
quatro utilizaram mufla com temperatura ≥550 - <600ºC.
De acordo com os resultados reportados, do total de dez laboratórios participantes,
todos (100%) obtiveram resultado satisfatório para este parâmetro.
5.3. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Proteínas
em matriz úmida a base de carne de pescado
Dentre os laboratórios participantes desta rodada, 07 participaram na Determinação
de Proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado (Tabela 3. Resultados de
Determinação de Proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado para todos os
participantes). Destes 29% informaram que utilizaram o método da Instrução Normativa nº
20 de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA),
14% informaram o método da Instrução Normativa nº 8 do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento (MAPA), 14% informaram o método AOAC 928.08 e 43% não
informaram a referência do método utilizado.
Participante Referência do método
2 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
4 Não informado
5 AOAC 928.08
10 IN nº 8 - MAPA
11 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA
14 Não informado
17 Não informado
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Dos 07 laboratórios que determinaram Proteínas em matriz úmida a base de carne de
pescado, cinco determinaram por Kjeldahl, um determinou por Dumas e um laboratório não
informou.
De acordo com os resultados reportados, do total de sete laboratórios participantes,
todos (100%) obtiveram resultado satisfatório para este parâmetro.
5.4. Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Lipídios
(Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado
Dentre os laboratórios participantes desta rodada, 12 participaram na Determinação
de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado (Tabela 4. Resultados de
Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado para todos
os participantes). Destes 34% informaram que utilizaram o método da Instrução Normativa
nº 20 de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento
(MAPA), 8% informaram a IN Nº 25, 8% informaram o Ministério da Agricultura, Pecuária e
Abastecimento (MAPA), 17% informaram o método AOAC 991.36 e 33% não informaram a
referência do método utilizado.
Participante Referência do método Tratamento da amostra
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antes da extração
1* IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA Realiza
2 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA Secagem
4 Não informado Não informado
5 AOAC 991.36 Secagem
7 Não informado Não informado
8 IN nº 25 Secagem
12 MAPA Não realiza
13* IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA Realiza
14 Não informado Não informado
15 IN nº 20 de 21/07/1999 - MAPA Não informado
17 Não informado Hidrólise ácida
18 AOAC 991.36 Não informado
* O cliente não informou qual o tratamento é realizado.
Dos 12 laboratórios que determinaram Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de
carne de pescado, dez determinaram por Soxhlet, um determinou por extração com solvente
(submersão) e um não informou. Quanto ao tratamento prévio da amostra, três realizam
secagem, um realiza hidrólise ácida, dois realizam tratamento, um não realiza tratamento e
cinco não informaram.
De acordo com os resultados reportados, do total de doze laboratórios participantes,
onze (91,7%) obtiveram resultado satisfatório e um (8,3%) obteve resultado questionável
para este parâmetro.
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Recomenda-se que o participante identificado pelo código 14 verifique seu processo
para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório.
O laboratório que não obteve desempenho satisfatório para o parâmetro Lipídios
(Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado desta rodada, poderá entrar em
contato com o provedor para que este auxilie na rastreabilidade das possíveis causas da
obtenção do desempenho insatisfatório.
6. TABELAS E GRÀFICOS DOS RESULTADOS DOS PARTICIPANTES
Tabela 1. Resultados de Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de
carne de pescado para todos os participantes
Valores de Referência Item de ensaio: FQ13082015.02 Valor Designado XD: 67,37 Resultados de Laboratório Especialista - Média da Homogeneidade
u* do Valor Designado XD:
0.074 Incerteza do valor médio da homogeneidade
Desvio Padrão Alvo: 0,44 Por percepção - Coeficiente de Variância médio de 20 programas anteriores - 0.656%
Código do Participante
Item de ensaio Método Média g/100g
Desv. Pad. (n-1) g/100g
Valor Designado g/100g
Desvio Padrão Alvo g/100g
Índice z
2 FQ13082015.02 Estufa convencional 67,26 0,76 67,37 0,44 -0,26 pr
4 FQ13082015.02 Estufa convencional 67,11 0,01 67,37 0,44 -0,59 pr
5 FQ13082015.02 Estufa convencional 67,52 0,01 67,37 0,44 0,33 pr
6 FQ13082015.02 Não informado 67,23 0,25 67,37 0,44 -0,33 pr
10 FQ13082015.02 Não informado 66,68 0,23 67,37 0,44 -1,57 pr
14 FQ13082015.02 Estufa convencional 66,84 0,08 67,37 0,44 -1,20 pr
16 FQ13082015.02 Não informado 66,92 0,05 67,37 0,44 -1,03 pr
17 FQ13082015.02 Estufa com circulação de ar quente
67,03 0,15 67,37 0,44 -0,78 pr
Legenda Índice z pr |z| ≤ 2 - Proficiente. Índice z np* |z| entre 2 e 3 - Questionável. Índice z np |z| ≥ 3 - Não Proficiente. Índice z # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). Índice z' Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. MAPA Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. AOAC AOAC International. Official Methods of Analysis. u* Incerteza Padronizada.
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Figura 1: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Umidade e Voláteis em
matriz úmida a base de carne de pescado
Figura 2: Gráfico de índices z para Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida
a base de carne de pescado
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Tabela 2. Resultados de Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida
a base de carne de pescado para todos os participantes
Valores de Referência Item de ensaio: FQ13082015.02 Valor Designado XD: 0,3705 Resultados de Laboratório Especialista - Média da Homogeneidade
u* do Valor Designado XD:
0.013 Incerteza do valor médio da homogeneidade
Desvio Padrão Alvo: 0,0393 Por percepção - Coeficiente de Variância médio de 1 programas anteriores - 10.6% Índice z': -- Divisão por 0,0414 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor
Designado"
Código do Participante
Item de ensaio Método Média g/100g
Desv. Pad. (n-1) g/100g
Valor Designado g/100g
Desvio Padrão Alvo g/100g
Índice z'
1 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,40 0,007 0,371 0,039 0,59 pr
2 FQ13082015.02 ≥550 - <600ºC 0,39 0,021 0,371 0,039 0,35 pr
3 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,40 0,014 0,371 0,039 0,71 pr
4 FQ13082015.02 ≥550 - <600ºC 0,40 0,007 0,371 0,039 0,59 pr
5 FQ13082015.02 ≥550 - <600ºC 0,43 0,042 0,371 0,039 1,44 pr
9 FQ13082015.02 ≥550 - <600ºC 0,352 0,003 0,371 0,039 -0,45 pr
13 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,395 0,050 0,371 0,039 0,59 pr
14 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,38 0,000 0,371 0,039 0,23 pr
17 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,40 0,014 0,371 0,039 0,71 pr
18 FQ13082015.02 ≥500 - <550ºC 0,45 0,021 0,371 0,039 1,80 pr
Legenda Índice z pr |z| ≤ 2 - Proficiente. Índice z np* |z| entre 2 e 3 - Questionável. Índice z np |z| ≥ 3 - Não Proficiente. Índice z # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). Índice z' Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. u* Incerteza Padronizada.
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Figura 3: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Resíduo Mineral Fixo
(Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado
Figura 4: Gráfico de índices z para Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em
matriz úmida a base de carne de pescado
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Tabela 3. Resultados de Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de
pescado para todos os participantes
Valores de Referência Item de ensaio: FQ13082015.02 Valor Designado XD: 15,78 Resultados de Laboratório Especialista - Média da Homogeneidade
u* do Valor Designado XD:
0.038 Incerteza do valor médio da homogeneidade
Desvio Padrão Alvo: 0,58 Por percepção - Coeficiente de Variância médio de 4 programas anteriores - 3.69%
Código do Participante
Item de ensaio Método Média g/100g
Desv. Pad. (n-1) g/100g
Valor Designado g/100g
Desvio Padrão Alvo g/100g
Índice z
2 FQ13082015.02 Kjeldahl 15,7 0,06 15,78 0,58 -0,21 pr
4 FQ13082015.02 Dumas 16,41 0,05 15,78 0,58 1,07 pr
5 FQ13082015.02 Kjeldahl 16,17 0,20 15,78 0,58 0,67 pr
10 FQ13082015.02 Não informado 16,65 0,15 15,78 0,58 1,49 pr
11 FQ13082015.02 Kjeldahl 16,64 0,12 15,78 0,58 1,47 pr
14 FQ13082015.02 Kjeldahl 15,18 0,01 15,78 0,58 -1,03 pr
17 FQ13082015.02 Kjeldahl 16,41 0,17 15,78 0,58 1,08 pr
Legenda Índice z pr |z| ≤ 2 - Proficiente. Índice z np* |z| entre 2 e 3 - Questionável. Índice z np |z| ≥ 3 - Não Proficiente. Índice z # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). Índice z' Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. MAPA Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. u* Incerteza Padronizada.
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Figura 5: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de proteínas em matriz úmida a
base de carne de pescado
Figura 6: Gráfico de índices z para Determinação de proteínas em matriz úmida a base de
carne de pescado
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Tabela 4. Resultados de Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de
carne de pescado para todos os participantes
Valores de Referência Item de ensaio: FQ13082015.02 Valor Designado XD: 13,24 Média Robusta (ISO 13528:2005, Anexo C)
u* do Valor Designado XD:
0.105 Incerteza padronizada da média robusta ( 1,25 * "Desvio Padrão Robusto" / Raiz(n) )
Desvio Padrão Alvo: 0,29 Desvio Padrão Robusto (ISO 13528:2005, Anexo C) Índice z': -- Divisão por 0,31 - Combinação do "Desvio Padrão Alvo" com: "Incerteza do Valor
Designado"
Código do Participante
Item de ensaio Método Média g/100g
Desv. Pad. (n-1) g/100g
Valor Designado g/100g
Desvio Padrão Alvo g/100g
Índice z'
1 FQ13082015.02 Soxhlet 13,20 0,08 13,24 0,29 -0,14 pr
2 FQ13082015.02 Soxhlet 12,92 0,12 13,24 0,29 -1,06 pr
4 FQ13082015.02 Soxhlet 13,02 0,02 13,24 0,29 -0,74 pr
5 FQ13082015.02 Soxhlet 13,12 0,11 13,24 0,29 -0,4 pr
7 FQ13082015.02 Soxhlet 13,41 0,08 13,24 0,29 0,52 pr
8 FQ13082015.02 Extração com solvente (submersão)
13,23 0,06 13,24 0,29 -0,05 pr
12 FQ13082015.02 Soxhlet 12,70 0,13 13,24 0,29 -1,77 pr
13 FQ13082015.02 Soxhlet 13,37 0,21 13,24 0,29 0,41 pr
14 FQ13082015.02 Soxhlet 14,15 0,01 13,24 0,29 2,9 np*
15 FQ13082015.02 Soxhlet 13,3955 0,08 13,24 0,29 0,49 pr
17 FQ13082015.02 Não informado 13,57 0,16 13,24 0,29 1,03 pr
18 FQ13082015.02 Soxhlet 13,23 0,08 13,24 0,29 -0,06 pr
Legenda Índice z pr |z| ≤ 2 - Proficiente. Índice z np* |z| entre 2 e 3 - Questionável. Índice z np |z| ≥ 3 - Não Proficiente. Índice z # Resultado Discrepante - Outlier (Grubbs). Índice z' Usado em alguns casos de incerteza elevadas associadas ao valor designado. u* Incerteza Padronizada.
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Figura 7: Gráfico de médias e dispersão de Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz
úmida a base de carne de pescado
Figura 8: Gráfico de índices z para Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado
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7. PORCENTAGENS DE ÍNDICES Z SATISFATÓRIOS
Tabela 5. Número e percentagem dos índices z (z-scores) satisfatórios
Nº de índice z (%) índice z
Parâmetro pr np* np pr np* np
Determinação de Umidade e Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado
8 0 0 100,0 0,0 0,0
Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de
pescado
10 0 0 100,0 0,0 0,0
Determinação de proteínas em matriz úmida a base de carne de pescado
7 0 0 100,0 0,0 0,0
Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz úmida a base de carne de pescado
11 1 0 91,7 8,3 0,0
Média > 97,9 2,1 0,0
Legenda: pr: |z| <= 2 - Proficiente. np*: |z| entre 2 e 3 - Questionável. np: |z| >= 3 - Não Proficiente.
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DADOS UTILIZADOS
NO TRATAMENTO
ESTATÍSTICO
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8. RESULTADOS DOS TESTES DE HOMOGENEIDADE
Tabela 6. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Umidade e
Voláteis em matriz úmida a base de carne de pescado
Nº do item de ensaio Replicata 1 Replicata 2
55 67,5000 67,6400
49 66,9100 67,2100
23 67,8600 67,0500
95 67,7000 67,3200
94 67,7700 67,3700
83 66,8200 67,0000
71 67,2300 67,6600
15 67,7000 67,4800
60 67,5100 66,9500
34 67,6000 67,1600
Média Geral 67,3700
Valor alvo do desvio padrão 0.8210
Desvio Padrão entre-amostras (Sa) 0.09039
Val. Crítico para Sa (0,3 * DP Alvo) 0.2463
Homogeneidade Aprovado
Tabela 7. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Resíduo Mineral
Fixo (Cinzas) em matriz úmida a base de carne de pescado
Nº do item de ensaio Replicata 1 Replicata 2
55 0,3800 0,4200
49 0,3600 0,3600
23 0,4200 0,4900
95 0,3500 0,3000
94 0,3600 0,3300
83 0,3300 0,4200
71 0,3700 0,2600
15 0,4300 0,3400
60 0,4000 0,3400
34 0,4500 0,3000
Média Geral 0,3705
Valor alvo do desvio padrão 0.0172
Desvio Padrão entre-amostras (Sa) 0
Val. Crítico para Sa (0,3 * DP Alvo) 0.00516
Homogeneidade Aprovado
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Tabela 8. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de proteínas em
matriz úmida a base de carne de pescado
Nº do item de ensaio Replicata 1 Replicata 2
55 15,8600 15,9800
49 15,4800 15,7000
23 15,7500 15,7500
95 15,5900 15,7300
94 15,8300 15,8000
83 15,9600 15,9500
71 15,7600 15,8600
15 15,8000 15,5600
60 15,6200 15,8700
34 15,8900 15,9300
Média Geral 15,7800
Valor alvo do desvio padrão 0.5820
Desvio Padrão entre-amostras (Sa) 0.09624
Val. Crítico para Sa (0,3 * DP Alvo) 0.1746
Homogeneidade Aprovado
Tabela 9. Estudo da homogeneidade da amostra para Determinação de Lipídios (Gordura)
em matriz úmida a base de carne de pescado
Nº do item de ensaio Replicata 1 Replicata 2
55 12,7100 11,4300
49 12,1400 12,8800
23 12,4900 12,8900
95 12,6200 12,7700
94 12,6000 12,9700
83 11,9700 12,7200
71 11,4500 12,7000
15 12,6900 11,7500
60 12,7300 12,6400
34 12,5500 12,1000
Média Geral 12,4400
Valor alvo do desvio padrão 0.3400
Desvio Padrão entre-amostras (Sa) 0
Val. Crítico para Sa (0,3 * DP Alvo) 0.1020
Homogeneidade Aprovado
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9. RESULTADOS DOS TESTES DE ESTABILIDADE
Figura 9: Gráfico de estabilidade para Determinação de Umidade e Voláteis em matriz
úmida a base de carne de pescado
Figura 10: Gráfico de estabilidade para Determinação de Resíduo Mineral Fixo (Cinzas)
em matriz úmida a base de carne de pescado
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Figura 11: Gráfico de estabilidade para Determinação de proteínas em matriz úmida a
base de carne de pescado
Figura 12: Gráfico de estabilidade para Determinação de Lipídios (Gordura) em matriz
úmida a base de carne de pescado
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PEP: 009/15 Página: 35/36
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10. QUADRO DE REVISÕES
N.º Resumo das Alterações
01 Alteração da Revisão para Relatório Final rev. 01 e data de emissão para 13/11/19.
02 Correção da Tabela 4 e Figuras 7 e 8.
Quadro 2: Quadro de revisões
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PEP: 009/15 Página: 36/36
Codigo do Formulário FPR PEP 010 001 Revisão do Formulário 03 Data da Revisão do Formulário 16/10/2015
Aprovado por: Joseane Cristina Bassani
11. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1 M Thompson and R. Wood, The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories, Pure & Appl. Chem., 2066, 78, No. 1, 145-196.
2 ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência.
3 Guide to Nata Proficiency Testing , 2004.
4 Q.S.H. Chui e outros, Estabilidade de soluções padrão de metais e estudo de comparação interlaboatorial, Metrologia 2000, 2000, 438-448.
5 Eurachem/CITAC Guide – Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2th Ed., 2000.
6 ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, 2005.
7 S. B. Schiller and K. R. Eberhardt, Combining data from independent chemical analysis methods, Spectrochimica Acta, Vol. 46B, No. 12, pp 1607-1613, 1991.
Trabalho gerado com auxílio do software ‘LABWIN Proficiência’
LABWIN Serviços Especializados Ltda, Tel.-71-9962-2865