![Page 1: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/1.jpg)
ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK JELANTAH MENGGUNAKAN KATALIS
H-ZSM-5 MESOPORI DENGAN VARIASI WAKTU AGING
Oleh:
Tyas Auruma
Pembimbing I :
Drs. Djoko Hartanto, M.Si.
Pembimbing II :
Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc.
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya
![Page 2: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/2.jpg)
PENDAHULUAN
Na-ZSM-5
Mesoporibersifat basa tidak sesuai untuk reaksi
esteifikasi yang menggunakan katalis asam
Pertukaran Ion
H-ZSM-5 Mesopori
Sebagai kataliskonversi minyakjelantah menjadi
bahan dasarbiodiesel
Industri
Karakterisasi, Uji Katalitik, Analisa Hasil
Sampel
![Page 3: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/3.jpg)
H-ZSM-5 Mesoporidengan Variasi Waktu
Aging
Larutan Amonium Asetat(CH3COONH4)
Sebagai sumber ion Hidrogen
PengaruhKarakteristik serta Sifat
Katalis H-ZSM-5
Yong Liu dkk, (2009) menyatakan bahwa larutan amoniumasetat (CH3COONH4) dapat digunakan sebagai larutanpenukar ion.
Uji Katalitik
![Page 4: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/4.jpg)
METODOLOGI
1. Pertukaran Ion*
ZSM-5 A6 calcined
-Ditimbang seberat 2,5 gram-Diion exchange dalam ammonium asetat(>98 % Merck) 0,5 M 25 mL serta distirer selama 3 jam pada 600C
-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam
H-ZSM-5 A6 Mesoporus
- Diuji keasaman dengan piridin - Diuji FTIR tanpa metode pelet KBr
Data
ZSM-5 A6 uncalcined
-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam
![Page 5: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/5.jpg)
2. Proses Penghilangan Bumbu pada Minyak Jelantah
-Ditambah dengan aquades dengan perbandingan 1:1
Fraksi air
Campuran 1
Campuran 2
-Dipanaskan hingga volume air menjadi setengahnya
-Diendapkan dalam corong pemisah selama 1 jam-Dipisahkan
Fraksi minyak
-Disaring
Minyak Jelantah Bersih
Minyak Jelantah
![Page 6: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/6.jpg)
3. Reaksi Esterifikasi*
Minyak dan Metil Alkohol (1:30)
Data
-Dimasukkan ke dalam reaktor-Diaduk menggunakan stirer 300 rpm-Direaksikan selama 1 jam dengan suhu 60 oC
Metil Ester
-Dianalisis dengan kromatografi gas
1 gr Katalis H-ZSM-5 A6
Mesopori
![Page 7: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/7.jpg)
4. Titrasi Alkalimetri
Data
Sampel
-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi dengan menggunakan 0.001 N NaOH
-Ditambah isopropanol 25 mL yang sudah dinetralkan dengan menggunakan NaOH 0.001 N
![Page 8: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/8.jpg)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Spektroskopi Inframerah
A6
1442
1550
14421550
1442
1550
% T
rans
mita
n
1492
1492
1492
Bilangan Gelombang, cm-1
A12
A24
Puncak Lewis
Puncak BrØnsted
Gambar 1. Spektra FTIR katalis H-ZSM-5 dengan variasi waktu aging 6, 12 dan 24 jamyang menunjukkan adanya sisi asam Brønsted dan sisi Lewis
![Page 9: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/9.jpg)
310)mmol/g( asam sisiJumlah −×××
=gkLB
Tabel 1. Sifat asam Brønsted dan Lewis H-ZSM-5 Mesopori dengan variasi waktu aging
Sampel
Jumlah asam (mmol piridin/gr sampel)
Lewis Brønsted
H-ZSM-5 A6 0,046 0,053
H-ZSM-5 A12 0,048 0,040
H-ZSM-5 A24 0,077 0,065
![Page 10: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/10.jpg)
Nama Sampel Luas Permukaan (m2/g) Keasaman (mmol piridin/gr
sampel)
HZSM-5 A6 272,98 0,053
HZSM-5 A12 141,80 0,040
HZSM-5 A24 303,03 0,065
Tabel 2. Hubungan keasaman dengan luaspermukaan pada katalis H-ZSM-5 dengan variasiwaktu aging.
![Page 11: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/11.jpg)
A6 A12 A24120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
0,055
0,060
0,065
Luas
Per
muk
aan
(m2 /g
)
Jenis Katalis HZSM-5
Jum
lah
Asa
m B
rons
ted
(mm
ol/g
)
Gambar 2. Hubungan keasaman denganluas permukaan dalam bentuk grafik
![Page 12: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/12.jpg)
Uji Katalitik
Gambar 3. Hasil %konversi FFA denganvariasi waktumenggunakan katalis H-ZSM-5 A24
3 jenis analisa pada hasil sampel
mencari waktu optimum
dilakukan menggunakan waktu optimum
![Page 13: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/13.jpg)
Gambar 4. Pola grafik kromatografi gasspektroskopi massa metil ester dari reaksiesterifikasi dengan menggunakan katalisH-ZSM-5 A24
Gambar 5. Perbadinganjumlah relatif metil ester yangdihasilkan dengan variasiwaktu menggunakan katalisH-ZSM-5 A24
![Page 14: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/14.jpg)
Gambar 6. Hasil prosentase konversi FFAdengan variasi waktu aging
Gambar 7. Hubungan keasaman dengan konversi free fatty acid (FFA)
![Page 15: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/15.jpg)
Gambar 8. Grafik metil ester dengan metode kromatografi
gas
Gambar 9. Hubungan kristalinitas (a),jumlah asam BrØnsted (b) dan luaspermukaan (c) dengan konversi FFA
![Page 16: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/16.jpg)
KESIMPULAN
Katalis yang paling aktif pada esterifikasi asam lemak bebas dalamminyak jelantah adalah katalis H-ZSM-5 A24 dengan menghasilkanprosentase konversi FFA tertinggi sebesar 93,22 %.
![Page 17: ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13327-Presentation.pdf · Titrasi Alkalimetri Data. Sampel-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022013110/5c9ed9cb88c9933b2d8c5e97/html5/thumbnails/17.jpg)
Terima Kasih
Kepada: • Allah SWT• Penelitian Strategis ITS tahun anggaran 2009 yang dibiayai melalui DIPA ITS No : 0172.0/023-04.2/XV/2009
•Drs. Djoko Hartanto, M.Si serta Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc atas bimbingannya sampai terselesainya penelitian ini
• Dan seluruh pihak yang membantu