Fakultät Maschinenwesen Institut für Verfahrenstechnik und Umwelttechnik, AG Mechanische Verfahrenstechnik
Expositionsermittlung bei der Herstellung oder Verwendung von Nanomaterialien
(Pulver, Lacke, Kompositwerkstoffe)
Nano-Tagung der Sächsischen Arbeitsschutz Konferenz, 19. April 2012, Dresden
PD Dr.-Ing. habil. Michael Stintz und Dipl.-Ing. D. Göhler
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Inhalt
Arbeitsplatzmessung und Freisetzungstest
Standardisierung von Messmethoden und Testverfahren
Beispiel: Freisetzung von Pigment-Nanopartikeln
Stoffsysteme
Versuchsapparatur
Versuchsaufbau und –durchführung
Ergebnisse
Zusammenfassung und Ausblick
Folie 2
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Arbeitsplatzmessung und Freisetzungstest
Folie 3
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VCI-Projektgruppe„Exposition gegenüber Nanomaterialien am Arbeitsplatz“
Tiered Approach to an Exposure Measurement and Assessment of Nanoscale Aerosols,Released from Engineered Nanomaterials in Workplace Operations
https://www.vci.de/Services/Leitfaeden/Seiten/Aerosols-Released-from-Engineered-Nanomaterials-in-Workplace-Operations.aspx
Nein
Wiederholung der Prüfung aller 2 Jahre oder bei Eintritt von Änderungen
Kann die Freisetzung von nanoskaligen Aerosolen aus ENM in der Arbeitsplatz-umgebung bei Produktion, Handhabung und Verarbeitung nach bestem Wissen und Gewissen ausgeschlossen werden?
Stufe 1 – InformationsermittlungFall A und B
Stufe 2 – Orientierende Expositionsermittlung und -bewertung(z.B. CPC) Fall C, D und E
?
Wurde eine signifikante Erhöhung gegenüber der Aerosolhintergrundkonzentration festgestellt??
Stufe 3 – Eingehende Expositionsermittlung und -bewertung(z.B. SMPS, CPC, Filterproben und nachgeschaltete Analytik) Fall F und G
Ergreifung zusätzlicher Expositionsminderungs-maßnahmen im Rahmen des Risikomanagements
Dokumentierenund Archivieren
?Sind die Maßnahmen des Risiko-managements wirkungsvoll?
Nein
?
?
Gibt es einen verbindlichenArbeitsplatzgrenzwert?
StandardisierteGefährdungsbeurteilung
durchführenNein
Ist der Beobachtungswertüberschritten?
Ja
Nein
JaNein
Ja
? Ist ein Nachweis über die chemische Identität der ENM vorhanden?
Ja
Ja
Nein 11 ENM aus untersuchten Tätigkeiten sind nicht
vorhanden, die chemische Identität der ENM ist bekannt, ihr Ursprung liegt anderswo
Ja
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• Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review
• Thomas AJ Kuhlbusch, Christof Asbach, Heinz Fissan, Daniel Göhler and Michael Stintz
• Particle and Fibre Toxicology 2011, 8:22
• doi:10.1186/1743-8977-8-22• http://www.particleandfibretoxicology.com/content/8/1/22
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Standardisierungvon Messmethoden und Testverfahren
Folie 7
ISO/TC 24/SC 4 Particle Characterization ISO/TC 229 Nanotechnologies
CEN/TC 352 Nanotechnologies
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–ISO Technical Committee 24 (TC24) “Particle characterization including sieving” Sekretariat : DIN– Sub Committee 4 (SC4) “Particle characterization”
Sekretariat : DIN
• Experten aus 28 Ländern (15 P-members, 13 O-members)
• 17 Arbeitsgruppen: 34 veröffentlichte Standards, 7 in Ausarbeitung
• Liaison zu ISO/TC47 Chemistry, ISO/TC119 Powder metallurgy, ISO/TC206 Fine ceramics, ISO/TC229 Nanotechnologies
–DIN Normenausschüsse und Spiegelkomitees:– NA 005 Normenausschuss Bauwesen (NABau)
• NA 005-11 FB Fachbereich Sondergebiete• NA 005-11-41 AA Siebe, Siebung
ISO/TC 24/SC 4 Particle Characterization
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WG 1 "Representation of analysis data" (Michael Stintz, TU Dresden)
WG 2 "Sedimentation, Classification" (Dietmar Lerche, LUM GmbH)
WG 3 "Pore Size distribution, porosity" (Matthias Thommes, Quantachrome)
WG 5 "Electrical sensing zone methods" (Andrew Mark, Coulter)
WG 6 "Laser diffraction methods " (Ron Iacocca, Eli Lilly)
WG 7 "Dynamic light scattering" (Robert Finsy, Vrije Universiteit Brussel)
WG 8 "Image Analysis methods„ (Wolfgang Witt, Sympatec GmbH)
WG 9 "Single Particle light interaction methods" (Kazuo Ichijo, Rion, J)
WG 10 "Small angle X-ray scattering" (Alan Rawle, Malvern)
WG 11 "Sample preparation" (Kari Heiskanen, Helsinki Univ.)
WG 12 "Electrical mobility and number conc. analysis for aerosol particles" (Gil Sem, TSI)
WG 14 "Acoustic methods" (David Scott, Du Pont)
WG 15 "Focussed scanning beam techniques" (Gregor Hsiao, Mettler Toledo)
WG 16 “Characterisation of particle dispersion in liquids” (Dietmar Lerche, LUM GmbH)
WG 17 "Methods for zeta potential determination" (Ren Xu, Beckmann Coulter)
SC 4 Arbeitsgruppen (Leiter)
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• ISO 9276 „Representation of Results of Particle Size analysis“:
• Part 1: Graphical representation,
• Part 2 : Calculation of average particle sizes and moments from particle size distributions,
• Part 3: Adjustment of an experimental curve to a reference model,
• Part 4: Characterization of a classification process,
• Part 5: Methods of calculation relating to particle size analysis using log. normalprobability distribution,
• Part 6: The descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology,
• ISO/DIS 26824: Particle characterization of particulate systems -- Vocabulary .
• (Includes 220 definitions, harmonized in relation to ISO-CDB, partially to ISO/TC 229, TC 209 Cleanrooms, TC 146, Air Quality, SC 2, Workplace atmospheres)
ISO/TC 24/SC 4 Darstellung der Ergebnisse
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adsorbate 3.34 adsorbed amount 3.47 adsorbent 3.36 adsorption 3.37 adsorption isotherm 3.40 adsorptive 3.38 aerosol 12.1 aerosol spectrometer 9.1 agglomerate 1.2 aggregate 1.3 amount adsorbed 3.35 analytical cut size 1.10 aperture 5.2 apparent density aspect ratio 1.17 attachment coefficient 12.2 attenuation 14.2 attenuation coefficient 14.3 attenuation spectrum 14.4 average particle diameter 7.7 average particle diameter xDLS 7.1
bandwidth 14.5bias 11.6 binary image 8.1 bipolar charger 12.3 blind pore 3.6 border zone error 9.2 box ratio 1.22 broadband 14.6 bulk density 3.5
calibration particle 9.8channel 5.5 charge neutralization 12.4 circularity C 1.24 closed pore 3.7 clump 11.1 coefficient of variation 6.2 coincidence error 9.3 compactness 1.21 complex refractive index 6.3 condensation particle counter 12.5 connectivity 8.2 contact angle 3.8 counting efficiency 9.4 critical micelle concentration 11.2 critical mobility 12.6
ISO/DIS 26824 Vocabulary
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ISO/TC 24/SC 4 Messmethoden
Number Title Published ISO 13318-1
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods -- Part 1: General principles and guidelines
2006
ISO 13318-2
Determination … -- Part 2: Photocentrifuge method 2007
ISO 13318-3
Determination … -- Part 3: Centrifugal X-ray method 2007
ISO 13320 Particle size analysis -- Laser diffraction methods 2009 ISO 13321 Particle size analysis -- Photon correlation spectroscopy 1996 ISO 13322-1
Particle size analysis -- Image analysis methods -- Part 1: Static image analysis methods
2004
ISO 13322-2
Particle size analysis -- Image analysis methods -- Part 2: Dynamic image analysis methods
2006
ISO/TS 13762
Particle size analysis -- Small angle X-ray scattering method
2001
ISO 14887 Sample preparation -- Dispersing procedures for powders in liquids 2000 ISO 14888 Particulate materials -- Sampling and sample splitting for the
determination of particulate properties 2007
ISO 15900
Determination of particle size distribution -- Differential electrical mobility analysis for aerosol particles
2009
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ISO/TC 24/SC 4 Particle Characterization
Standards in Ausarbeitung, relevant für ISO/TC 229 Nanotechnologies
Project Number
Title Current stage
Expected publication
date ISO/DIS 13099-1
Methods for zeta potential determination -- Part 1: Electroacoustic and electrokinetic phenomena
40.20 2012
ISO/DIS 13099-2
Methods for zeta potential determination -- Part 2: Optical methods 40.20 2012
ISO/NP 13099-3
Methods for zeta potential determination -- Part 3: Acoustic methods 10.99 2012
ISO/DIS 26824
Particle characterization of particulate systems -- Vocabulary 30.60 2011
ISO/NP 27891
Aerosol particle number concentration -- Calibration of condensation particle number counters
10:99 2012
ISO/NP 12187
Particle size analysis – Dispersed stability characterization in liquids
00.20
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ISO/TC 229 „Nanotechnologies“
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ISO/TC 229 „Nanotechnologies“, JWG 1 „Definitions“:
Definitions - Particles and Particle Systems
Nanomaterial (any external dimension or internal or
surface structure in the nanoscale) ISO/TS 80004-1
Nano-object(any external dimension in the
nanoscale) CEN ISO/TS 27687 (80004-2)
Nanoplate(1 ext. dim. on
the nanoscale)
Nanofiber(2 ext. dim. on
the nanoscale)
Nanoparticle(3 ext.
dimensions on the nanoscale)
Nano-structured
powder
Nanostructured material(internal or surface structure
in the nanoscale) ISO/TS 80004-4
FluidNano-
dispersion
SolidNano-foam
Nano-composite
Nano-porous Material
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ISO/TC 229, WG 2, PG 10: Nanotechnologies - Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
This International Standard provides requirements for selecting methods, measuring release and presenting data relevant to process applications of the material.
The purpose of this standard is to determine nano-objects released from powders by measu-ring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. Nano-object characterization includes particle concentr. and size distribution of the fraction aerosolized.
ISO –Standardisierung der Pulvertestung
Symbol Quantity SI Unit
n particle release (number of particles, released from a sample) dimensionless
nt particle release rate (number of particles, released from a sample in a time interval) s-1
cn particle number concentration (of the aerosol, e.g. generated by the sample treatment) m-3
nA area specific particle release (number of particles, released from a treated sample surface area)
m-2
nm mass specific particle release (number of particles, released from a treated sample mass)
kg-1
Vt aerosol air flow rate (e.g. through sample treatment zone or of aerosol measurement device)
m3 s-1
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DMAw/ neutralizer
CPC
APS
OPC
SMPS
HEPAfilter
Vortex Shaker
Make-up air
Cyclone
Cyclone
HEPAfilter
Compressed dry air
Flowmeter
Valve
Dilution
HEPAfilter
PumpFlowmeter
Valve
CPC
Compressed dry air
HEPAfilter
Flowmeter
Valve
Exce
ss
2.5 μmcut
15 μmcut
ISO/CD 12025 – Testmethoden-Beispiel
Vortex Shaker method
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CEN/TC 352 „Nanotechnologies“
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ISO/TC 24/SC 4 Particle Characterization
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Beispiel: Freisetzung von
Pigment-Nanopartikeln
Folie 20
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Folie 21
Problemstellung NP: vernachlässigbare Trägheit, verstärkte Diffusion
Lösungsansatz für Risikobewertung Risiko = f(Toxizität, Exposition) qualitative und quantitative Charakterisierung der Freisetzung von
Partikeln in den luftgetragenen Zustand infolge definierter, realis-tischer Bedingungen
Zielstellung des Projektes standardisierungsfähiges Verfahren zur quantitativen Erfassung von
Nanopartikelemissionen aus Oberflächen am Ende des Life-Cycle-Prozesses
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Folie 22
Nanopartikelfreisetzung aus NanokompositenAbrieb (Taber Abraser, …) Hsu & Chein (2008) J. Nanopart. Res.; 9(1): 157-163. Guiot et al. (2009) J. Phys.: Conf. Ser.; 170(1): 012014. Vorbau et al. (2009) J. Aerosol Sci.; 40(3): 209-217. Wohlleben et al. (2011) Small; 7(16): 2384–2395. Golanski et al. (2011) J. Phys.: Conf. Ser.; 304 (1) :012062.
Schleifprozesse Koponen et al. (2009) J Phys: Conf Ser 151: 012048 / Koponen et al. (2011) J Expo Sci Env Epid 21(4): 408-418. Göhler et al. (2010) Ann. Occup. Hyg.; 54(6): 615-624. Wohlleben et al. (2011) Small; 7(16): 2384–2395. Göhler et al. (2011) EAC Manchester Stahlmecke et al. (2011) EAC 2011, Manchester. Hellmann et al. (2011) EAC 2011, Manchester.
Bohren Bello et al. (2010) Int. J. Occup. Environ. Health; 16(4) :434-450. Stahlmecke et al. (2011) EAC 2011, Manchester.
Sägen Bello et al. (2009) J. Nanopart. Res.; 11(1): 231-249. Stahlmecke et al. (2011) EAC 2011, Manchester.
Thermische Zersetzung (Thermogravimetrie) Fissan et al. (2011) EAC 2011, Manchester.
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Folie 23
Anforderungen für MethodikAnforderungen an Proben repräsentative Materialien mit homogener Verteilung der Pigmente Referenzstoffsysteme definierter Probenzustand (Vorkonditionierung, Bewitterung, Transport)
Anforderungen an Versuchsapparatur realistisches Beanspruchungsszenario (Variationsmöglichkeit) einmalige Proben-Beanspruchung (Reproduzierbarkeit, Energieeintrag) Erfassung aller freigesetzten Partikel am Ort ihrer Entstehung Vermeidung von Kontamination (z.B.: Hintergrundaerosol, Prozessquellen)
Anforderungen an Messtechnik Erfassung der Partikelanzahlkonzentration Erfassung der anzahlgewichteten Partikelgröße mit geeigneter zeitl. Auflösung Bestimmung der Partikelspezies
Anforderungen an Datenauswertung Bestimmung größenspezifischer, normierter (Fläche, Masse) Partikelanzahlen
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Stoffsysteme
Folie 24
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Stoffsysteme
Ausgangmaterialien Matrixmaterial: Acrylatlack Pigmente: 10, davon 2 > 100 nm
Herstellung Herstellung: Bruchsaler Farbenfabrik Substrat: chromatisiertes Aluminiumblech Applikation: Rakeln (100 µm)
Bewitterung nach DIN EN ISO 11341:2004 Bewitterung: Abteilung Lacke und Pigmente, IPA Vorkonditionierung: 48 h, 80 °C Bewitterung: Xenotest Beta LM
1. Phase (Trockenbewitterung)Hell- und Dunkelzyklus (1000 h)
2. Phase (Feuchtbewitterung)Trocken- und Nasszyklus (1500 h)
Lackprobenkörper, Herstellung und Bewitterung
Folie 25
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StoffsystemeREM-Analyse: Pigmentpartikel (Auswahl)
A B C
D E F
Folie 26
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Versuchsapparatur
Folie 27
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Versuchsapparatur
Folie 28
BeanspruchungsmechanismenÜberströmung Winderosion an Gebäuden und FahrzeugenAbrieb (Gleitreibung) Hautkontakt mit beschichteten OberflächenAnschleifen Aufbereitung beschädigter Oberflächen
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Versuchsapparatur
Folie 29
Ausführung
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Versuchsapparatur
Folie 30
VorversucheÜberströmung geringe Partikelanzahlkonzentration (Fad ~ d vs. FS~d²; vF vs. cn)
Abrieb (Gleitreibung) geringe Partikelanzahlkonzentration keine Partikelablösung vom Reiborgan (Polyurethan)
Schleifprozess Allgemein
Reproduzierbarkeit 10 % … 40 % Analyse (REM, ALM) Schleifpapier / Schleifspur
kein Kornausbruch / keine Schleifkorn-Abrasion homogene Schleifspuren in Schleifkorndimension Bedeckung 83 % 12% Schleifspurtiefe < 3.5 µm (1.4 µm 0.9 µm)
Thermografische Untersuchungen Lacksysteme: T < 80°C
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Prozessparameter Einheit Stellbereich Parameter Funktionsprinzip
BM
1 –
Übe
rstr
.
AbsaugvolumenstromGeschwindigkeit, StrömungGeschwindigkeit, ProbeFläche, Beanspruchung
[L·min-1][m·s-1][mm·s-1][cm2]
1 … 20 1,5 … 100 0,05 … 51 … 5
5.6 305.0 1.6
BM
2 -A
brie
b Normalkraft (FN,BM2)Fläche, ReiborganDruck, AnpressungGeschwindigkeit, ProbeFläche, Beanspruchung
[N][cm2][kPa][mm·s-1][cm2]
5 … 15 0,8 … 1,5 30 … 170 0,05 … 5 5 … 11
13 1.5 845.0
12.7
BM
3 -S
chle
ifen Auflagekraft (FN,BM3)
Tangentialkraft (FT,BM3)DrehzahlGeschwindigkeit, UmlaufGeschwindigkeit, ProbeFläche, BeanspruchungSchleifpapierkörnung
[N][N][min-1][m·s-1][mm·s-1][cm2][-]
0,5 … 10 0,7 … 145000…33000 1,8 … 24 0,05 … 510 P60 … P2000
0.5 0.75000 1.85.0 10
P1200
Versuchsapparatur
FT
FP
u
Substrat
Lackschicht
Schleifkörper
dS
degenerierte Lackmatrix
s
Translationsrichtung
Ausführung
Folie 31
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Versuchsaufbau und -durchführung
Folie 32
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Versuchsaufbau und -durchführung
APS… Aerodynamic Particle Sizer
CPC… Condensation Particle Counter
DB… Diffusionsfilterbatterie
Folie 33
EAD… Electrical Aerosol Detector
EEPS… Engine Exhaust Particle Sizer
SMPS… Scanning Mobility Particle Sizer
Aerosolmesstechnik
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Versuchsaufbau und -durchführung
APS… Aerodynamic Particle Sizer
CPC… Condensation Particle Counter
DB… Diffusionsfilterbatterie
Folie 34
EAD… Electrical Aerosol Detector
EEPS… Engine Exhaust Particle Sizer
SMPS… Scanning Mobility Particle Sizer
Aerosolmesstechnik
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Versuchsaufbau und -durchführung
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Ergebnisse - Teil 1Schleifprozess
Folie 36
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Ergebnisse
Reinraum [cm-3] < 1
Landluft [cm-3] 3000 - 4000
Labor, Büro [cm-3] 5000 - 10000
Dresden Neustadt [cm-3] 10000 - 30000
Dinner bei Kerzenschein [cm-3] 80000
Straßenschlucht, WT [cm-3] 100000 - 150000
Raucherraum [cm-3] 300000
Einordnung von Partikelanzahlkonzentrationen
Folie 37
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Ergebnisse - SchleifprozessEEPS vs. APS
Folie 38
0.001 0.01 0.1 1 10 100
0.0E+00
5.0E+02
1.0E+03
1.5E+03
2.0E+03
2.5E+03
0.001 0.01 0.1 1 10 100
aerodynamischer Partikeldurchmesser [µm]
dcn/
dlog
x [c
m-3
]
elektrischer Mobilitätsdurchmesser [µm]
EEPSAPS
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Ergebnisse - SchleifprozessPartikelgrößenverteilungen
Folie 39
0.0E+00
1.0E+03
2.0E+03
3.0E+03
4.0E+03
5.0E+03
6.0E+03
7.0E+03
8.0E+03
1 10 100 1000
tran
sfor
mie
rte
Dic
htef
unkt
ion
der P
artik
elan
zahl
konz
entr
atio
n dc
/dlo
g(x)
[cm
-3]
elektrischer Mobilitätsdurchmesser [nm]
t = 5 st = 10 st = 15 st = 20 st = 25 st = 30 st = 35 st = 40 st = 45 s
-1.4E-17
4.0E-03
8.0E-03
1.2E-02
1.6E-02
2.0E-02
0 200 400 600
Dic
htev
erte
ilung
, anz
ahlg
ewic
htet
q 0[n
m-1
]
elektrischer Mobilitätsdurchmesser [nm]
t = 5 st = 10 st = 15 st = 20 st = 25 st = 30 st = 35 st = 40 st = 45 s
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Ergebnisse - SchleifprozessPartikelanzahl EEPS (x < 100 nm)
Folie 40
3.01
E+05
4.94
E+05
3.80
E+05
3.94
E+05
4.43
E+05
4.78
E+05
4.93
E+05
6.10
E+05
3.75
E+05
4.49
E+05
5.51
E+05
1.30
E+06
2.25
E+06
1.36
E+06
1.11
E+06
8.29
E+05
1.70
E+06
9.13
E+05
8.68
E+05
8.25
E+05
2.68
E+06
1.74
E+07
1.0E+03
1.0E+04
1.0E+05
1.0E+06
1.0E+07
1.0E+08
1.0E+09
- A B C D E F G H I J
Part
ikel
anza
hl x
< 1
00 n
m,
abso
lut [
-]
unbewittertbewittert
(1·103 cm-3)
(1·101 cm-3)
Bewitterung:n(x<100nm)
Pigmentzugabe:LS: ???LS*: n(x<100nm)
Detektionslimit EEPS
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Ergebnisse - Teil 2Überströmung
Folie 41
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Ergebnisse - ÜberströmungPartikelanzahl CPC (x < 10 µm)
Folie 42
1.0E+00
1.0E+01
1.0E+02
1.0E+03
1.0E+04
1.0E+05
- A B C D E F G H I J
Part
ikel
anza
hl x
< 1
0 µm
,ab
solu
t [-]
unbewittert
bewittert
(0.1 cm-3)
(1.0 cm-3)
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Ergebnisse - Teil 3Vergleich
Folie 43
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Ergebnisse - VergleichPartikelanzahl < 10 µm, bewittert
Folie 44
1E-02
1E-01
1E+00
1E+01
1E+02
1E+03
1E+04
1E+05
1E+06
1E+07
- A B C D E F G H I J
Part
ikel
anza
hl <
10
µm, f
läch
ensp
ezifi
sch
bew
itter
t [cm
-2]
BM01 - ÜberströmungBM02 - AbriebBM03 - Anschliff
ÜberströmungA 1.6 cm²
AbriebA 12.7 cm²
SchleifprozessA 10 cm²
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Ergebnisse - VergleichModellraumkonzentration < 10 µm, bewittert
Folie 45
1E-04
1E-03
1E-02
1E-01
1E+00
1E+01
1E+02
1E+03
1E+04
- A B C D E F G H I J
Part
ikel
anza
hlko
nzen
trat
ion
< 1
0 µm
,M
odel
lraum
-be
witt
ert [
cm-3
]
BM01 - ÜberströmungBM02 - AbriebBM03 - Anschliff
Annahmen:ideale Durchmischungkeine Koagulationkeine Verluste
Modellraum:Höhe: 3 m
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Zusammenfassung und Ausblick
Folie 46
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Zusammenfassung
Folie 47
Methodik Versuchsapparatur zur Simulation von verschiedenen Bean-
spruchungsmechanismen Kombination mit geeigneter Messtechnik
Qualitative und quantitative Aussagen zur Partikelfreisetzung Übertragbarkeit der Messdaten auf reale Szenarien mgl.
Freisetzung von Pigment-Nanopartikeln Partikelfreisetzung in den luftgetragen Zustand infolge Überströmung und
Gleitreibung vernachlässigbar gering Pigmentübertragung auf Reiborgan (teilweise auch bei unbewitterten Proben) Bewitterung führt zur Erhöhung der (Nano)-Partikelfreisetzung beim Schleifen
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Ausblick
Folie 48
Allgemein Weiterführung der REM-Analysen Übertragung der Testmethoden auf KunststoffkompositeAbrieb Überführung der Abriebpartikel in Flüssigphase Bestimmung der Anwendungsgrenzen der Zählmethode (Zetaview) in
Flüssigkeiten TEM+EDX-Analysen präzipitierter Schleifaerosolpartikel
200 nmTiO2 Pigment 200 nmFe2O3 Pigment