Download - FAMI FATWA_260110140095_MODUL 2
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM
“Pemeriksaan Bahan Baku ZnO Secara Titrasi Kompleksometri”
NAMA : FAMI FATWA
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SELASA, 22 SEPTEMBER 2015
ASISTEN :1. HASYA AQDAN
2. HESTY JUWITA SARI
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015
Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C dengan Titrasi Iodimetri
Abstrak
Praktikum kali ini adalah pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi
kompleksometri. Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel secara
kuantitatif menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks (kompleksometri)
dan menghitung kemurnian bahan baku ZnO dan membandingkan dengan
persayaratan. Dalam melakukan praktikum ada beberapa prinsip yang digunakan
antara lain titrasi kompleksometri, titrasi langsung, titrasi tidak langsung,
indikator EBT dan titik akhir titrasi. Praktikum dilakukan dengan menitrasi ZnO
dengan EDTA sebagai titran. EDTA merupakan larutan baku sekunder sehingga
dibakukan dengan larutan baku primer yaitu ZnSO4. Setelah dilakukan titrasi
didapat hasil kadar sampel yaitu 69,932%. Namun menurut Farmakope Indonesia
edisi IV, kadar ZnO tidak kurang dari 99%, hal ini menunjukkan bahwa sampel
yang diuji memiliki tingkat kemurnian yang rendah.
Kata Kunci : ZnO, titrasi, kompleksometri, EDTA, kadar
Abstract
This practicum is the raw material inspection ZnO in complexometric titration.
This lab aims to define the levels of the sample quantitatively using the principle
of reaction of complex formation (complexometry) and calculate the purity of raw
materials and compared with the requirement ZnO. In doing practicum there are
some principles that are used among others complexometric titration, direct
titration, titration indirect indicators EBT and endpoint. ZnO practicum done by
titration with EDTA as titrant. EDTA is a secondary standard solution so
standardized with primary standard solution that is ZnSO4. After titration results
obtained sample content that is 69.932%. However, according to the Indonesian
Pharmacopoeia fourth edition, ZnO content of not less than 99%, it indicates that
the sample tested had a low level of purity.
Keywords : ZnO, titration, complexometry, EDTA, level
I. Pendahuluan
Praktikum pemeriksaan bahan
baku ZnO secara titrasi
kompleksometri ini bertujuan untuk
menetapkan kadar sampel secara
kuantitatif menggunakan prinsip
reaksi pembentukan kompleks
(kompleksometri) dan menghitung
kemurnian bahan baku ZnO dan
membandingkan dengan
persayaratan. Dalam melakukan
praktikum ada beberapa prinsip yang
digunakan antara lain titrasi
kompleksometri, titrasi langsung,
titrasi tidak langsung, indikator EBT
dan titik akhir titrasi.
Titrasi kompleksometri
adalah titrasi yang digunakan untuk
menentukan kandungan garam-
garam logam (Gandjar, 2007).
Titrasi langsung dapat
dilakukan terhadap sedikitnya 25
kation dengan menggunakan
indikator logam. Buffer NH2-HCl
dengan pH 8-10 sering digunakan
untuk logam yang membentuk
kompleks dengan amoniak
(Underwood, 2002).
Titrasi tidak langsung
digunakan untuk menentukan kadar
ion-ion seperti anion yang tidak
bereaksi dengan pengkelat
(Pudjaatmaka, 2002).
Indikator EBT umumnya
berwarna merah seperti H2In. Titrasi
harus diatur pada pH 7 atau lebih.
Sehingga indikator bebas dalam
bentuk Hin2 yang berwarna biru
(Krisnadwi, 2014).
Titik akhir titrasi adalah
keadaan waktu menghentitkan titrasi,
jika menggunakan indikator yaitu
pada saat indikator berubah warna
(Levie, 2010).
Metode titrasi
kompleksometri ini tergantung pada
reaksi kesetimbangan yang mungkin
ada dalam larutan antara ion logam
dan anion, yang bentuk, menurut
konsentrasi mereka, baik sebagai
endapan tidak larut atau ion
kompleks yang larut stabilitas cukup
rendah untuk terurai dengan cepat
dan reversibel pada pengenceran
(Caley, 1963).
Titrasi Kompleksometri dapat
digunakan untuk menguji kadar
apapun. Salah satunya adalah
penentuan kadar kalsium. Prinsipnya
adalah zat pembentukan kompleks
yang dipakai berupa garam Na
EDTA yang dalam titrasi dapat
bereaksi dengan logam Ca dengan
bantuan indicator murexid pada pH
10 – 11 maka larutan tersebut
berwarna merah sindur. Titik akhir
titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah muda rmenjadi
merah ungu (Miefthawati,2013).
Titrasi kompleksometri
meliputi reaksi pembentukan ion-ion
kompleks ataupun pembentukan
molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan yang biasanya
menggunakan EDTA (Etilen Diamin
Tetra Asetat) sebagai pentiter. EDTA
dapat bereaksi dengan ion logam
seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+ yang
terkandung dalam air sadah
membentuk senyawa kompleks
(Setyaningtyas, 2008).
Etlen diamin tetra asetat
(EDTA) merupakan ligan penitrasi
yang banyak dipakai pada titrasi
kompleksometri. Molekul EDTA
mempunyai 6 sisi ikatan dengan ion
logam, yaitu 4 gugus karbonil dan 2
gugus amino, yang masing-masing
mempunyai pasangan elektron yang
tidak berpasangan. Sehingga EDTA
merupakan ligan heksadentat.
(Suyata dkk, 2005).
II. Metode
Alat
BatangPengaduk
Buret
Corong
Gelas Kimia
GelasUkur
Klem&Statif
Labu Erlenmeyer
LabuUkur
Mortir
Pipet
Spatel
Stamper
Bahan
Aquadest
Buffer Salmiak pH 10
Indikator EBT
Kertas pH Indikator
Larutan EDTA
NH4OH
ZnO
ZnSO4.H2O
Prosedur
a. PembuatanLarutan EDTA
Sebanyak 27,9 gram EDTA
dilarutkandalam 150 ml air.
b. Pembakuan EDTA
Sebanyak 250 mg ZnSO4
ditimbang dan dilarutkan dalam 50
mL Aquadest. Dicek pH larutan.
Apabila belum stabil pada pH 10
ditambahkan buffer hingga pH stabil
pada pH 10. Lalu tambahkan
indicator EBT sesepora. Kemudian
dititrasi dengan larutan EDTA
hingga terjadi perubahan warna (titik
akhir titrasi). Lalu hitung
molaritasnya.
c. Pembuatan buffer Salmiak pH
10
Sebanyak 33,75 gram NH4Cl
dilarutkan dengan NH4OH sebanyak
325 ml. Ditambahkan asam glasial
hingga pH larutan yang dibuat
menjadi 9-10. Lalu add aquadest
hingga 500 ml.
d. Penentuan Kadar ZnO
Sebanyak 100 mg sample
dilarutkan dengan HCl 4N sebanyak
5 ml. Lalu add dengan aquadest
hingga 20 ml. Larutan di netralisasi
dengan NH4OH sebanyak 20 ml.
Dilihat pH. Jika belum stabil pada
pH 10 ditambahkan buffer salmiak
hingga pH stabil pada pH 9-10.
Tambahkan indicator EBT sesepora.
Lalu titrasi hingga terjadi perubahan
warna (titik akhir titrasi). Titrasi
dilakukan triplo. Lalu kadar
dihitung.
III. Hasil
a. Titrasi Penentuan Konsenstrasi EDTA
I II III
Berat 0,2510 gr 0,2502 gr 0,2514 gr
Volume Titrasi 24 ml 24 ml 19 ml
Warna TA Biru Biru Biru
b. Titrasi Penentuan ZnO
I II III
Berat 100,7 mg 100,8 mg 100,1 mg
Volume Titrasi 24 ml 22,75 ml 23,25 ml
Warna TA Biru Biru Biru
Perhitungan
Pembakuan EDTA
V titrasi = 24 ml (triplo)
MEDTA 1 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟 𝑍𝑛𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂𝑥
1
𝑉 𝑝𝑒𝑛𝑡𝑖𝑡𝑒𝑟
= 251 𝑚𝑔
287,54𝑥
1
24 𝑚𝑙
= 0,037 M
MEDTA 2 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟 𝑍𝑛𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂𝑥
1
𝑉 𝑝𝑒𝑛𝑡𝑖𝑡𝑒𝑟
= 250,2 𝑚𝑔
287,54𝑥
1
24 𝑚𝑙
= 0,037 M
MEDTA 3 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟 𝑍𝑛𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂𝑥
1
𝑉 𝑝𝑒𝑛𝑡𝑖𝑡𝑒𝑟
= 251,4 𝑚𝑔
287,54𝑥
1
24 𝑚𝑙
= 0,037 M
MRata-rata = 0,037+0,037+0,037
3
= 0,037 M
Perhitungan Kadar ZnO
Titrasi 1 = 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀 𝑍𝑛𝑂
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑍𝑛𝑂 𝑥 100%
= 24 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408
100,7 𝑚𝑔 𝑥 100%
= 71,787%
Titrasi 2 = 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀 𝑍𝑛𝑂
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑍𝑛𝑂 𝑥 100%
= 22,75 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408
100,8 𝑚𝑔 𝑥 100%
= 68,048 %
Titrasi 3 = 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀 𝑍𝑛𝑂
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑍𝑛𝑂 𝑥 100%
= 23,25 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408
100,1 𝑚𝑔 𝑥 100%
= 69,961 %
Kadar ZnO = 71,787+68,048+69,961
3
= 69,932%
IV. Pembahasan
Praktikum kali ini adalah tentang
menentukan kadar ZnO secara
kuantitatif menggunakan prinsip
reaksi pembentukan kompleks
(kompleksometri).
Titrasi kompleksometri
merupakan titrasi berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks
antara ion logam dengan ligan. Ligan
merupakan gugus yang terikat pada
ion pusat dan dikenal juga sebagai
senyawa pengkhelat.
Dalam titrasi kali ini digunakan
komplekson, komplekson yang
digunakan adalah EDTA. Digunakan
EDTA sebagai komplekson karena
EDTA cepat bereaksi dengan ion
logam dan stabil serta konstan dalam
bentuk khelat kecuali dengan logam
alkali.
EDTA merupakan larutan baku
sekunder yang memiliki konsentrasi
tidak tetap atau berubah-ubah
sehingga perlu dilakukan pembakuan
dengan larutan baku primer. ZnSO4
merupakan larutan baku primer yang
digunakan untuk pembakuan EDTA.
Dalam pembakuan EDTA, dilakukan
titrasi dengan ZnSO4 sebagai titrat.
Setelah dilakukan pembakuan,
konsentrasi EDTA yang didapat
adalah 0,037 M. Konsentrasi ini yang
akan digunakan untuk perhitungan
penentuan kadar ZnO selanjutnya.
ZnO yang akan ditentukan
kadarna dibuat larutan yaitu dengan
melarutkan ZnO ke dalam HCl. Hal
ini dilakukan karena ZnO larut dalam
asam klorida. ZnO yang sudah
dilarutkan ke dalam HCl akan
bersifat asam sehingga perlu di
netralisasi dengan menambahkan
NH4OH. Setalah ditambahkan
NH4OH, larutan ditambahkan
larutan buffer salmiak pH 10 sampai
larutan memiliki rentang pH 9-10.
Penambahan buffer bertujuan agar
larutan menjadi stabil dan agar
larutan tersebut bersifat basa karena
indikator yang digunakan adalah
EBT yang bekerja pada keadaan
basa.
Setelah penambahan buffer,
larutan ditambahkan indikator EBT
sesepora sampai larutan berwarna
ungu. Hal ini terjadi karena terjadi
ikatan antara indikator dengan Zn2+.
Lalu dilakukan titrasi dengan EDTA
sebagai titrannya. Titrasi yang
dilakukan adalah titrasi
kompleksometri langsung yang
berarti pada titrasi tersebut ZnO dan
EDTA berekasi secara langsung.
Pada saat titrasi sudah
mencapai titik akhir, hal ini ditandai
dengan berubahnya larutan dari
berwarna ungu menjadi berwarna
biru. Peristiwa berubahnya warna ini
dikarenakan Zn yang sudah habis
bereaksi dengan indikator EBT,
sehingga EBT yang bereaksi dengan
EDTA.
Setelah titrasi dilakukan,
didapatkan kadar ZnO sampel yaitu
69,932%. Menurut Farmakope
Indonesia Edisi 4, kadar ZnO tidak
kurang dari 99%. Apabila
dibandingkan dengan literatur kadar
ZnO sampel memiliki kemurnian
yang rendah karena kadar sampel
kurang dari 99%.
V. Kesimpulan
1. Kadar sampel ZnO yang
diperoleh dari titrasi
kompleksometri adalah
69,932 %.
2. Berdasarkan Farmakope
Indonesia edisi IV kadar ZnO
tidak kurang dari 99%,
sedangkan kadar sampel yang
diuji 69,932%. Hal ini
menunjukkan bahwa sampel
yang diuji memiliki tingkat
kemurnian yang rendah.
DAFTAR PUSTAKA
Caley, Earle R.;Farrohha, Sabri M. 1963. A New Type of Complexometric
Titration. Ohio Journal of Science. Vol.63. Tersedia online di
http://hdl.handle.net/1811/4926 [Diakses pada 25 September 2015].
Gandjar, I. 2007. Kimia Farmasi Analitis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Krisnadwi. 2014. Titrasi Kompleksometri. Tersedia online di
http://bisakimia.com/2014/09/02/titrasi-kompleksometri [diakses pada 18
September 2015].
Levie, R. 2010. Potentiametric Titration. Tersedia online di
http://www.titrations.info [diakses pada 21 September 2015].
Miefthawati. 2013. Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Kembung Segar Dan
Ikan Kembung Asin Secara Kompleksometri. Jurnal Analis Kesehatan
klinikal Sains. Vol 1 No 1 : 1-9.
Pudjaatmaka, A. H., 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka.
Setyaningtyas. 2008. Molekul Potensi Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar
Baturraden Dalam Menurunkan Kesadahan Air. Vol. 3. No. 2 : 77- 84.
Suyata dkk. 2005. Penggunaan ESI LA Untuk Penentuan Ion Lantanum Secara
Titrasi Potensiometri Dengan EDTA. Tersedia online di
http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Suyanta,%20M.Si.,%20Dr.
%20/Jurnal.UNY_.Titrasi.Pot_.pdf [Diakses tanggal 27 September 2015].
Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.