Iz
otó
pku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yo
s A
kad
émia
Mag
yar
Tu
do
mán
yo
s A
kad
émia
Illegális nukleáris tevékenységek felderítését célzó kutatások
Mácsik Zsuzsanna
MTA Izotópkutató Intézet, Sugárbiztonság Osztály ICP-MS laboratórium
IKI Szeminárium Budapest, 2010. június 2.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
TartalomTartalom
Nukleáris biztosítéki rendszer Atomsorompó-szerződés Hagyományos biztosítéki rendszer Megerősített biztosítéki rendszer Analitikai módszerek
A nukleáris biztosítéki rendszerhez kapcsolódó kutatások Dörzsminták tömb-analízise Radioaktív részecskék vizsgálata
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Atomsorompó-szerződésAtomsorompó-szerződés
Moszkva, 1968. július 1.Aláírási ceremónia
Liewellyn E. Thompson (amerikai nagykövet) - bal Andrei A. Gromyko (szovjet külügyminiszter) - jobb
NWS: Nuclear weapon state
NNWS: Non-nuclear weapon state
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Hagyományos biztosítéki rendszerHagyományos biztosítéki rendszer
Cél Igazolni, hogy a biztosítéki
egyezmény hatálya alá tartozó nukleáris anyagot nem irányítottak át nukleáris fegyverekhez.
Alapkoncepció Szignifikáns
mennyiség (SQ) Időtényező Valószínűség
LEU HEU Pu Th 233U
SQ [kg] 75 25 8 20 000 8
Időtényező 1 év 1 hónap 1 hónap 1 év 1 hónap
Valószínűség A téves riasztás valószínűsége 5% alatt legyen.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Nukleáris anyag nyilvántartási rendszer Létesítményi adatok Nukleáris anyag leltár
Jelentés a NAÜ felé
Körülhatárolás és felügyelet (Containment and Surveillance) Körülhatárolás
Anyagmérlegkörzet Mérési kulcspontok
Felügyelet Folyamatos megfigyelés Plombák (Seals)
EszközökEszközök
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Ellenőrzés Vizuális megfigyelés Nukleáris anyag tételes
megszámlálása Nyilvántartások vizsgálata Plombák, optikai megfigyelő
eszközök elhelyezése Környezeti és nukleáris anyag
minták gyűjtése Roncsolásmentes vizsgálatok
Egyéb Új létesítmények terveinek
ellenőrzése
EszközökEszközök
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A hagyományos biztosítéki rendszer A hagyományos biztosítéki rendszer hiányosságahiányossága
Az ügynökség csak bejelentett nukleáris létesítmények területén folyó bejelentett nukleáris tevékenységeket, illetve bejelentett nukleáris anyagokat vizsgálhat.
A jelentések helyességéthelyességét tudják csak igazolni.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Megerősített biztosítéki rendszerMegerősített biztosítéki rendszer
Kiegészítő jegyzőkönyv (1997.)
Cél: A bejelentett létesítmények területén folyó nem
bejelentett tevékenységek, illetve az adott ország területén bárhol folyó, nukleáris fegyver létrehozását célzó esetleges eltitkolt nukleáris tevékenység felderítése.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A Kiegészítő jegyzőkönyv által hozott A Kiegészítő jegyzőkönyv által hozott változásokváltozások
Információ szolgáltatás bővítése Minden nukleáris alapüzemanyagról A Kiegészítő jegyzőkönyvben szereplő létesítmény telephelyének
valamennyi épületéről Minden nukleáris üzemanyagciklussal összefüggő, K+F tevékenységről A nukleáris üzemanyagciklussal kapcsolatos 10 éves fejlesztési
tervekről
Szélesebb körű hozzáférés
Az ellenőrzések bejelentésikötelezettségének változása
Ellenőrzések változása Nagyterületű környezeti mintavétel Műholdas megfigyelés Nyílt forrású információk
(Internet, publikációk, …)
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A változtatások eredményeA változtatások eredménye
A megerősített biztosítéki intézkedések lehetővé teszik: annak igazolását, hogy az adott országban nem
folytatnak eltitkolt nukleáris tevékenységet és nincs be nem jelentett nukleáris anyag.
a NAÜ-nek szolgáltatott információk helyességénekhelyességének és teljességénekteljességének igazolását.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Környezeti és nukleáris minták elemzéseKörnyezeti és nukleáris minták elemzése
Safeguards Analytical Laboratories (SAL) Szűrővizsgálatok
Gammaspektrometria Röntgen-fluoreszcens spektrometria, TXRF
Analitikai vizsgálatok Tömbanalízis: TIMS, ICP-MS, Alfaspektrometria Részecske-analízis: SIMS, SEM
Network of Analytical Laboratories (NWAL)
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A nukleáris biztosítéki rendszerhez A nukleáris biztosítéki rendszerhez kapcsolódó kutatásokkapcsolódó kutatások
Tömb-analitikai módszerfejlesztések dörzsminták aktinidatartalmának meghatározásához Módszer dörzsmintákban található aktinidák
(Th, U, Pu és Am) együttes meghatározására alfaspektrometriával
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazottmódszer módosítása: 238Pu meghatározása
Részecske-analitikai módszer fejlesztése dörzsmintákból származó radioaktívrészecskék U- és Pu-izotóparányának meghatározására
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Dörzsmintákban található aktinidák együttes Dörzsmintákban található aktinidák együttes meghatározására szolgáló módszermeghatározására szolgáló módszer
Cél: Nukleáris biztosítéki célból vett dörzsminták
elemzése. A módszer:
Extrakciós kromatográfia Adaptált módszer: baleseti helyzetekben
alkalmazható, gyors módszer talaj- és üledékminták aktinidatartalmának meghatározására.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Dörzsmintákban található aktinidák együttes Dörzsmintákban található aktinidák együttes meghatározására szolgáló módszermeghatározására szolgáló módszer
Feltárás- Mikrohullámú feltárás
- Hamvasztás
Nyomjelzés243Am, 242Pu, 232U
Oxidációs állapot beállításaMohr-só, NaNO2
Extrakciós kromatográfiaTRU
Am-frakció Pu-frakció Th-frakció U-frakció
α-forrásα-forrás α-forrás α-forrás
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Vakminták Radioaktív
nyomjelzővel jelzett tiszta dörzsminták
Valódi minták laboratóriumi
munkaasztal tisztított főzőpohár
A kimutatási határ meghatározása
A módszer hatékonyságának meghatározása
Dörzsmintákban található aktinidák együttes Dörzsmintákban található aktinidák együttes meghatározására szolgáló módszermeghatározására szolgáló módszer
Th, U, Pu, Am:
1 – 1,6 mBq/minta
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Dörzsmintákban található aktinidák együttes Dörzsmintákban található aktinidák együttes meghatározására szolgáló módszermeghatározására szolgáló módszer
Izotópok
Aktivitás [mBq/minta]
Laboratóriumi munkaasztal
Főzőpohár
241Am - 44,6 ± 1,8
244Cm - 26,3 ± 1,3
239,240Pu - 43,0 ± 1,2
238Pu - 54,2 ± 1,4
230Th 9,0 ± 1,6 -
233U 10,2 ± 0,7 -
Várható
izotópok
230Th 233U 239Pu
241Am, 242Cm, 244Cm, 239,240Pu, 238Pu238U, 234U
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Dörzsmintákban található aktinidák együttes Dörzsmintákban található aktinidák együttes meghatározására szolgáló módszermeghatározására szolgáló módszer
További célok: Az alfaspektrometria és az ICP-MS együttes
alkalmazása A meghatározható aktinidák körének
kiterjesztése: Np-elválasztás
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott módszer módosításamódszer módosítása
Cél: A NAÜ standard módszerének továbbfejlesztése
238Pu meghatározása alfaspektrometriával A minták eredete nagyobb pontossággal és biztonsággal
meghatározható.
Pu-izotópok meghatározása
ICP-MS, TIMS
239Pu, 240Pu, 241Pu, 242Pu
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott módszer módosításamódszer módosítása
Feltárás Mintaosztás
U – mennyiségi
Pu – minőségi
Archív U – minőségi
Pu - mennyiségi
U – Pu elválasztás U – Pu elválasztás
Pu-frakció tisztítása
Pu-frakció tisztítása
U-frakció tisztítása
U-frakció tisztítása
Izotóparány meghatározás
Izotóparány meghatározás
Mennyiségi meghatározás
Mennyiségi meghatározás
α-spektrometria MS
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
α-spektrometria
IPu-238
IPu-239,240
ICP-MS, TIMS
mPu-239 APu-239
mPu-240 APu-240
APu-239,240
240,239Pu
238Pu
I
I
α239,240Pu
α238Pu
MS239,240Pu
α238Pu
I
I
A
A
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott módszer módosításamódszer módosítása
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott módszer módosításamódszer módosítása
Modell minták vizsgálata
238Pu tartalom:
- 250fg (160mBq)
- 130fg (80mBq)
Mintaosztás:
1% ICP-MS
99% α-spekt.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott A NAÜ Tiszta Laboratóriumában alkalmazott módszer módosításamódszer módosítása
Valódi minták vizsgálata
Mintaosztás:
20% ICP-MS
5% α-spekt.
IzotópokKoncentráció
[fg/g] [mBq/g]
238Pu 5.1 ± 6% 3.2 ± 6%
239Pu 31883 ± 3% 73 ± 3%
240Pu 2896 ± 3% 24 ± 3%
241Pu 40 ± 3% 154 ± 3%
Egy minta mérési eredményei
Valódi minták:
Biztosítéki ellenőrzésből
származó vízminták
240Pu/239Pu241Pu/239Pu
238Pu/239,240Pu
238Pu/239Pu
238Pu/240Pu
ICP-MS / TIMS
ICP-MS / TIMS+
α-spektrometria
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Cél: Dörzsmintákban található egyedi részecskék
vizsgálata, a részecskékben megtalálható U- és Pu-izotópok arányainak meghatározása
Pontosabb eredet-meghatározás lehetősége Több emittáló forrás feltárása Rutin tömb-analízis kiegészítése a dörzsminták
vizsgálatában
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
A módszerfejlesztés még folyamatban
A módszer lépései definiáltak
Egyes eljárások kidolgozottak
A kidolgozott eljárások egymással összekapcsolhatók
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
Szilárdtest nyomdetektor alkalmazása Alfanyom-analízis
Megfelelő expozíciós idő megválasztása Optimális maratási paraméterek beállítása
Hasadványnyom-analízis Első próbálkozások
Radioaktív részecskék azonosítása
U-tartalmú tesztrészecske Alfanyom Hasadvány-nyom
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
Az azonosított részecskék lokalizálása
Elért pontosság [μm]
3-pontos alg. – lokalizáció 19 ± 15
3-pontos alg. – relokalizáció 7 ± 6
6-pontos alg. – lokalizáció 10 ± 7
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
SEM-s vizsgálatok
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
Tesztrészecske mikromanipulálása
Monazitszemcse mikromanipulálása
M12982-4 A részecske elmozdítása
A részecske a tűn A részecske „hűlt” helye
A részecske „hűlt” helye
A részecske a tűnA tű a részecskénM12979-1
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
Primerköri hűtővízből származó részecske mikromanipulálása
40TV0604-mp9 részecske az eredeti mintatartón A részecske a tűnA tű a részecskéhez közelít
40TV0604-mp9 részecske az új mintatartónOptikai mikroszkópos felvétel
40TV0604-mp9 részecske az új mintatartónElektronmikroszkópos felvétel
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Részecske-analitikai módszer fejlesztéseRészecske-analitikai módszer fejlesztése
További feladatok: az alfanyom-analízis kiegészítése
hasadványnyom-analízissel, módszer(ek) kidolgozása/adaptálása a
részecskék dörzsmintáról való eltávolítására, módszer kidolgozása a részecskék LA-ICP-MS
vizsgálatára, a teljes módszer tesztelése modell- és valódi
mintákon, a teljes módszer adaptálása dörzsmintákra.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
KöszönetnyilvánításKöszönetnyilvánítás
Dr. Vajda Nóra, RadAnal Kft. Dr. Molnár Zsuzsa és a
RadAnal Kft. minden dolgozója
Dr. Taeko Shinonaga, IAEA Dr. David Donohue, IAEA Hülber Erik, RadoSYS Kft. Bene Balázs, NIST Dr. Széles Éva, MTA IKI, SBO Katona Róbert, MTA IKI, SBO Bartha Hajnal, MTA IKI, SBO Dr. Varga Zsolt, ITU Dr. Bíró Tamás, MTA IKI, SBO
Hargittai Péter, MTA IKI, Sugárhatáskémiai Osztály
Prof. Szatmáry Zoltán, BME NTI
Dr. Vincze Árpád, OAH Dr. Révay Zsolt, MTA IKI,
NKO Dr. Pintér Tamás, Paksi
Atomerőmű Zrt., Radiokémiai Laboratórium
Igaz Antal, Carl Zeiss Technika Kft.
Izo
tóp
ku
tató
Inté
zet
Mag
yar
Tu
do
mán
yos
Aka
dém
ia M
agya
r T
ud
om
ányo
s A
kad
émia
Köszönöm a figyelmet!
www.iki.kfki.hu