INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
PROPUESTA DE LA METODOLOGÍA PARA LA SABORIZACIÓN DEL TEQUILA A PARTIR DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUID O
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL
P R E S E N T A
ANA LILIA LÓPEZ GARDUÑO
ASESOR: M. en C. IVONNE YESENIA HERNÁNDEZ GONZÁLEZ
MÉXICO D.F., Marzo de 2012
ii
iii
iv
RECONOCIMIENTOS
Me permito presentar un atento y un cordial saludo
Se propicia la ocasión, para hacer un justo reconocimiento a la labor
desempeñada por todos y cada uno de los directivos del Instituto Politécnico Nacional
y demás colaboradores, que han sabido cumplir con profesionalismo, tenacidad y
entusiasmo la misión que se les ha sido encomendada, en procura de formar como
exitosos y excelentes profesionales a los jóvenes de nuestra patria .
Al término de mi tesis profesional formulo votos para que el éxito los continúe
acompañando a la vez que agradezco en brindarme la oportunidad de ser parte de
esta querida institución que es la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias
Extractivas
Aprovecho la oportunidad para reiterarle mis sentimientos de agradecimiento,
consideración y respeto.
Cordialmente
Ana Lilia López Garduño
v
AGRADECIMIENTOS
Primeramente doy gracias a Dios por permitirme llegar a la meta deseada.
A ti papá por la fe, confianza y tiempo que siempre me brindaste.
A ti mamá que por tus oraciones, por tus noches de desvelos y con tus sabios
consejos me has guiado siempre hacia delante, por tu comprensión, por tu tolerancia y
tu apoyo incondicional.
A mis padres
Con la mayor gratitud por todos sus esfuerzos, sus sacrificios para que yo
pudiera terminar mi carrera profesional. Por haberme dado todo y por enseñarme a
luchar por lo que se quiere. Gracias por guiar mi camino y estar siempre junto a mí en
los momentos buenos y difíciles.
Que me han enseñado a soñar y a poner los pies sobre la tierra cuando es
necesario; a los que profeso un profundo respeto y admiración.
Es de vital importante para mí, expresarles mis más grandes agradecimientos
por todo ese amor que ha hecho de mi persona capaz de triunfar en la vida. Por
aquellas y más preciadas palabras de aliento
Mi triunfo es de ustedes
A mis hermanos
Por el valioso apoyo que siempre me brindaron durante mi carrera profesional.
A mis maestros
Aprender, querer avanzar siempre un poco más…
Podemos hacerlo solos, pero la mayoría de las veces necesitamos de una guía,
de alguien que nos enseñe a descubrir y a valorar los secretos de la sabiduría que
vi
encierra el camino; gracias a cada uno de ustedes que siempre estuvieron presentes
allí con la mejor de las disposiciones y siempre con una respuesta a mis dudas
Fue un placer haber sido su alumno.
A mi asesora de tesis la profesora Ivonne Yesenia Hernández González y a su esposo
el profesor Jorge Rivera Elorza
Agradezco de manera especial y sincera por aceptarme para realizar esta tesis
bajo su dirección. Su apoyo, confianza en mi trabajo y su capacidad para guiarme ha
sido un aporte invaluable, no solamente en el desarrollo de esta tesis, sino también en
mi formación como ingeniero.
Le agradezco también el haberme facilitado siempre los medios suficientes para
llevar a cabo todas las actividades propuestas durante el desarrollo de esta tesis.
Por todo el apoyo brindado y por la orientación que siempre me han otorgado
¡Muchas gracias!
vii
ÍNDICE GENERAL
Pág.
RESUMEN XIII
INTRODUCCIÓN XIV
CAPÍTULO 1
GENERALIDADES
1
1.1.Historia 1
1.2. Que es el Tequila 2
1.3. Clasificación de Tequila 2
1.4. Característica del Tequila 3
1.5. El Agave Tequilana Weber variedad azul 4
CAPÍTULO 2
PROCESO DE PRODUCCIÓN DEL TEQUILA 7
2.1. Recepción de materia prima. 7
2.2. Cocimiento. 7
2.3. Molienda. 9
2.4. Fermentación 9
2.4.1. Fermentación de azúcares presentes en el agave. 12
viii
2.5. Destilación 13
2.6. Añejamiento 15
CAPÍTULO 3
CARACTERÍSTICAS DEL TEQUILA 16
3.1. Síntesis de compuestos que intervienen en las características sensoriales
del tequila 16
3.2. Problemas del procesamiento que afectan la calidad del tequila. 17
3.2.1 Medidas de control en la materia prima 18
3.3. Medidas de control en la etapa de cocción. 18
3.4. Apreciación. 19
3.5. Mosto o vino básico 20
3.6. Maduración y química especializada 20
3.7. Grado o porcentaje 20
CAPÍTULO 4
SABORIZACIÓN Y PROCEDIMIENTO 22
4.1. Saborización. 22
4.1.1. Balance de dulzor y acidez 23
ix
4.1.2. Categorías 24
4.1.2.1. Corrección de sabor y olor whisky vodka y ginebra 24
4.2. Extracciones con equipo soxhlet 25
4.2.1. Preparación de la muestra. 27
4.2.2. Cartuchos 27
4.2.3. Tapón del cartucho 27
4.2.4. Colocación del solvente. 28
4.2.5. Solventes a utilizar 28
4.2.6. Calentamiento 29
4.2.7. Refrigeración 30
4.3. Sistema didáctico de extracción multifuncional 30
4.3.1. Características técnicas del equipo 35
4.3.2. Mantenimiento y limpieza del equipo 37
4.4. Almendra 38
4.5. Anís 40
4.5.1. Anís verde Pimpinella Anisum 41
x
4.6. Café 41
4.7. Jamaica 44
4.8. Limón 46
4.9. Naranjo 47
4.10. Piñón 48
4.11. Procedimiento de saborización 50
4.11.1 Procedimiento de saborización del Tequila con almendras 50
4.11.2. Procedimiento de saborización del Tequila con anís 51
4.11.3. Procedimiento de saborización del Tequila con café 52
4.11.4. Procedimiento de saborización del Tequila con jamaica 53
4.11.5. Procedimiento de saborización del Tequila con naranja 54
4.11.6. Procedimiento de saborización del Tequila con piñón 55
CAPÍTULO 5
ANÁLISIS FÍSICOS Y QUÍMICOS DEL PRODUCTO OBTENIDO ( TEQUILA
SABORIZADO)
57
5.1. Análisis físicos 57
5.1.1. Densidad 57
xi
5.1.2. Contenido alcohólico (%Alc. Vol.) 58
5.2. Análisis químicos 59
5.2.1. Detector series 200 RI 60
5.2.1.1. Detector de índice de refracción 60
5.2.2. Columna de cromatografía 61
5.2.3. Fase móvil 61
5.2.3.1. Modo de preparación (fase móvil) 61
5.3. Análisis cualitativo 62
5.3.1.Preparación de muestras 66
5.3.2. Parámetros para obtener los cromatogramas 66
5.3.3. Cromatogramas de las muestras saborizadas 66
5.4.Análisis cuantitativo 69
5.4.1.Preparación de soluciones (metanol, etanol, propanol) 70
5.4.2. Cromatogramas de las soluciones 72
5.4.3.Metodología para obtener la cuantificación 73
5.4.4.Cuantificación 75
xii
5.4.5. Comparación de parámetros 77
CONCLUSIONES 78
RECOMENDACIONES 80
REFERENCIA 81
ANEXOS 84
Índice de tablas 88
Índice de figuras 88
Glosario 92
xiii
RESUMEN
El tequila es la bebida que representa a México frente al mundo y además
fomenta nuestra nacionalidad como fuente de desarrollo ya que cuenta con la
denominación de origen. Día con día el desarrollo de los vinos mexicanos es muy
fuerte, los clientes son cada vez más exigentes en cuestión de la calidad del producto;
los consumidores pretenden cambiar la forma de disfrutar su tequila al degustarlo y no
al embriagarse. Con el placer de tomarlo con diferentes aromas y sabores, se propone
un procedimiento para dicho fin y de esta manera, lograr conquistar los paladares más
demandantes.
Hoy en día el Tequila se produce por arriba de los 250 millones de litros según
los datos representados en la gráfica que reporta la Cámara Nacional de la Industria
Tequilera, se presenta en el mercado de distintas formas creativas y atractivas; por lo
cual se considera oportuno lograr la saborización de forma natural, no así utilizando
saborizantes artificiales como lo emplean algunos productores en la actualidad.
Para ello se realizó una exhaustiva investigación documental con el propósito
de tener algunos conocimientos de referencia, iniciando con la materia prima y sus
características; el proceso de producción y otra información, que fueron clave para
desarrollar la metodología de saborización natural al tequila. Con una idea clara del
procedimiento se identificaron y consiguieron los equipos y materiales a utilizar como
el equipo soxhlet y los diferentes frutos; una vez contando con lo indispensable se
extrajo el aceite de los diferentes frutos utilizando el extractor de tipo soxhlet y el
tequila como solvente. Al producto obtenido se le realizaron análisis físicos y por
cromatografía de líquido de alta eficiencia para comprobar los parámetros establecidos
en la Norma Oficial Mexicana Nom-006-Scfi-2005, Bebidas Alcohólicas-Tequila
especificaciones.
Se puede incorporar diversos sabores al tequila, tanto de frutas como de
vegetales para enriquecer la variedad, sin embargo, no todos los sabores son
apetecibles.
xiv
INTRODUCCIÓN
Alrededor de la comida y bebida de cada región se concentra un universo de
valores, costumbres e ideas, es decir toda una cultura. Como parte de las costumbres
y arte culinario de México, el tequila ocupa un lugar muy importante en la tradición de
México la historia del tequila guarda un estrecho paralelismo con la historia, tradición y
cultura de nuestro país, por lo que se ha convertido en un símbolo de identidad cultural
para el pueblo mexicano.
El tequila cuenta con la denominación de origen. Al menos el 51% de los
azucares usados para producir tequila deben provenir de Agave Tequilana Weber
Variedad Azul. El consejo regulador del tequila dedicado a promover la calidad y el
prestigio del tequila reporta que en México se plantan alrededor de 120000 hectáreas
de agave.
El tequila es producto de la fermentación del jugo obtenido de la especie agave
tequilana weber variedad azul. La tradición e historia del tequila se remonta desde las
sociedades prehispánicas. Su utilización como bebida destilada indica un proceso de
sincretismo cultural, ya que el origen del tequila nació como resultado de un mestizaje
la herencia prehispánica la constituye el origen de la planta, además del cocimiento
respecto a su tratamiento agrícola; mientras que la aportación española, consistió en la
introducción del proceso de destilación, vieja práctica europea de origen árabe.
Las plantas de agave tequilana son monocarpicas perennes que producen
flores una sola vez al final de su ciclo de vida después del cual mueren. El agave
tequilana weber azul es propagado normalmente en forma asexual a través de hijuelos
Para ello se realizó una exhaustiva investigación documental de las
características del tequila, materia prima, los diferentes procesos para su elaboración;
se llevo a cabo una visita a Tequila Jalisco donde se vio de cerca el proceso.
xv
En la industria tequilera el sabor del tequila lo obtiene en el proceso de
añejamiento en las barricas de roble blanco, en este proyecto se propone una
metodología para brindarle un sabor frutal al tequila brindándole así una amplia
variedad de presentaciones al tequila.
Para obtener diferentes sabores se extrae el aceite esencial de los frutos
basándose en la extracción sólido liquido con la ayuda del equipo soxhlet.
Se obtuvo tequila con varios sabores agregados como son de café, limón,
naranja y Jamaica con aromas donde el dominante es el del tequila solo que con un
plus de cada fruto.
La aplicación potencial de saborizar el Tequila es enriquecer la variedad de la
bebida que representa a México ante el mundo y así mismo hacer más placentero la
hora de comer al acompañar los alimentos con nuevas presentaciones de Tequila.
Esta experimentación deja claro que es posible preparar tequilas novedosos sin
perder la esencia del Tequila.
La investigación está conformada por cuatro capítulos en donde el primero se
habla de la historia, concepto, clasificación y características del tequila, incluyendo a la
materia prima principal que es el agave tequilana weber variedad azul. El segundo
capítulo está conformado por el procedimiento de elaboración del tequila, el tercero es
una recopilación de información acerca de las características sensoriales, propiedades
y problemas de procesamiento que afectan la calidad del tequila. Finalmente en el
capítulo cuatro se refiere al procedimiento de saborización, en donde se describen las
características, propiedades de cada uno de los frutos utilizados para la saborizacion,
la preparación de las muestras para llevar a cabo el procedimiento y los resultados.
CAPÍTULO 1
GENERALIDADES
Existen muchos relatos acerca de la aparición del tequila a través de la historia
pero lo que sí se sabe es que se descubrió en México y sólo algunas regiones de la
republica mexicana posee el privilegio de contar con la denominación de origen, es
decir, sólo las regiones que aparecen escritas en la norma oficial mexicana pueden
elaborar la afrodisiaca bebida con el nombre de tequila cumpliendo con los
estándares que en ella demanda, de ahí la importancia de presentar en este capítulo
algunas generalidades sobre este producto.
1.1 Historia
A la llegada de los españoles a México en 1519, el pulque era la única bebida
alcohólica que se conocía, con el paso del tiempo se dio a conocer el proceso de la
destilación, el cual se introdujo y en consecuencia surgieron bebidas de mayor grado
alcohólico obtenidas del agave a las que llamaron “vino de agave” o “vino de
mezcal”.
Según la historia en 1750 los Amatitecos vecinos de Amatitán Jalisco ubicado
a 15 Km de Tequila Jalisco, cocieron la piña de maguey, la molieron y fermentaron
su jugo, el cual destilaron en ollas obteniendo así un líquido llamado Mezcal, que en
náhuatl significa “cocimiento del Maguey”. En la población de Tequila, Jalisco esta
misma bebida fue destilada usando alambiques, obteniéndose así el Tequila que
hasta hoy conocemos.1
1 Bautista M. Justo
2
1.2. Que es el Tequila
De acuerdo con la norma mexicana NOM-006-SCFI-2005, el tequila se define
como sigue:
“Bebida alcohólica regional obtenida por destilación de mostos, preparados
directa y originalmente del material extraído, en las instalaciones de la fábrica de un
Productor Autorizado la cual debe estar ubicada en el territorio comprendido en la
Declaración, derivados de las cabezas de Agave tequilana weber variedad azul,
previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas, y sometidos a fermentación
alcohólica con levaduras, cultivadas o no, siendo susceptibles los mostos de ser
enriquecidos y mezclados conjuntamente en la formulación con otros azúcares hasta
en una proporción no mayor de 49% de azúcares reductores totales expresados en
unidades de masa, en los términos establecidos por esta NOM y en la inteligencia
que no están permitidas las mezclas en frío. El Tequila es un líquido que, de acuerdo
a su clase, es incoloro o coloreado cuando es madurado o cuando es abocado sin
madurarlo. El Tequila puede ser añadido de edulcorantes, colorantes, aromatizantes
y saborizantes permitidos por la Secretaria de Salud, con objeto de intensificar su
color y/o sabor.”2
1.3. Clasificación de Tequila
En el mercado existen una gran variedad de marcas de tequila, algunas con
un reconocido prestigio y otras nuevas de dudosa calidad. El tequila se clasifica en
dos tipos, de acuerdo a su elaboración:
• Tequila 100% de agave: Es en el que se usan exclusivamente los
azúcares del Agave Tequilana Weber variedad azul para su producción. Este
2 Consejo Regulador del Tequila
3
producto debe ser denominado únicamente a través de alguna de las siguientes
leyendas: 100% de agave, 100% puro de agave.3
• Tequila: En el cual se le adiciona hasta un 49% de otros azúcares que
no son de agave como glucosa, piloncillo o sacarosa.
De acuerdo a las características adquiridas en procesos posteriores a la
destilación, el Tequila se clasifica en cuatro tipos:
• Tequila Blanco o Plata
• Tequila Joven u Oro
• Tequila Reposado
• Tequila Añejo
• Tequila Extra añejo
Para el mercado internacional se puede sustituir la clasificación mencionada
en el párrafo anterior por la traducción al idioma correspondiente, o bien, por las
siguientes:
• “Silver” en lugar de Blanco.
• “Gold” en lugar de Joven u Oro.
• “Aged” en lugar de Reposado.
• “Extra aged” en lugar de Añejo.
• “Ultra aged” en lugar de Extra añejo
1.4. Característica del Tequila
Para que la bebida destilada producida del agave azul pueda ser llamada
Tequila, tiene que ser producida en un área delimitada geográficamente, como es el
caso del Champagne y el Cognac.
3El Gran Jurado
4
El 13 de octubre de 1977 en el Diario Oficial de la Federación, se estableció
que sólo las empresas destiladoras del estado de Jalisco, pueden utilizar el nombre
de tequila para su producto, sin embargo actualmente se ha permitido que dicha
denominación también pueda ser usada por 44 municipios de los estados de
Guanajuato, Nayarit y Michoacán.4
1.5. Agave Tequilana Weber variedad azul
La planta del agave tequilana Weber variedad azul, goza de ciertas
características que la hacen diferente de otros agaves, ya que es una planta carnosa
en forma de roseta, fibrosa, de color azul o verde grisáceo originado por un alto
contenido de ceras que impiden que la planta pierda agua. Sus hojas son rígidas,
con espinas marginales y apicales; almacena inulina en el tallo y es productora de
fructuosa
La reproducción del Agave Azul Tequilana Weber se puede dar por semilla o
bulbillo, los cuales, en razón de producciones industriales no son utilizados. En estos
casos el método que se emplea es el de rizoma, que consiste en trasplantar los
hijuelos que brotan de la raíz de la planta. Al alcanzar una altura de 50cm. y cuando
el corazón es del tamaño de una toronja, se desprenden de la planta madre
cortándolos con un barretón. La edad óptima de un agave para reproducirse, es entre
los tres y los cinco años. Una planta madre da entre uno y dos hijuelos por año.5
Una vez separados los hijuelos de la madre, se procede a la plantación
precisamente antes del tiempo de lluvia, la nueva planta debe quedar asentada y
enterrada en un 75% de su volumen, apisonando la tierra para asegurar la planta.
En el momento de apisonar la tierra, empieza el largo proceso de evolución
del agave, el cual tardará de ocho a diez años en obtener su madurez, durante los
4 Rico, 1995 y Norma Oficial Mexicana, 1998
5 http://acamextequila.com.mx/amt3/elagave.html
5
que se le debe dar mantenimiento; limpieza del terreno, fertilización, control de
crecimiento y prevención de enfermedades.
Para obtener alto nivel de calidad, durante el proceso siempre debe haber una
selección minuciosa de las plantas madres así como de los hijuelos. Durante el
crecimiento de la planta se van realizando algunas labores que ayudan a la misma a
producir y conservar el máximo nivel de almidones en el corazón.
A los seis años, para favorecer su madurez, se realiza barbeo de escobeta
rebajado, que consiste en hacer cortes horizontales en la parte superior de las hojas
dejando la superficie plana. Casi al llegar a la madurez, el barbeo se va haciendo
estricto, hasta dejar la piña casi sin pencas, este barbeo es denominado barbeo
castigado.
Una vez alcanzada la madurez y en los meses secos, el agave comienza a
reducir el tamaño de sus hojas en el cogol o centro, haciéndose más pequeñas y
numerosas por el crecimiento de una inflorescencia llamada quiote. Este quiote crece
rápidamente y consume todos los azúcares que se acumularon durante años, por lo
que es cortado; a esta operación se le llama desquiote.6
Figura 1. El Agave Tequilana Weber variedad Azul To mada de Ramírez, 2002
6 Rosy 2008
6
Figura 1.1. Anatomía del agave tomada de Rosy,2008
7
CAPÍTULO 2
PROCESO DE PRODUCCIÓN DEL TEQUILA
El tequila requiere de un proceso de elaboración muy minucioso ya que desde
su materia prima se tiene que ser cuidadoso en elegir los agaves de mejor calidad que
cumplan con las características apropiadas, de ahí la importancia de su descripción en
este capítulo.
2.1. Recepción de materia prima.
Después de la cosecha, las piñas se transportan en camiones a las industrias
que antes de ingresarlas realizan un muestreo de cada carga para determinar la
cantidad de azúcares reductores (fructosa y glucosa) que contienen, mediante la cual
se establece el precio. Aunque se paga por kg de agave el precio se castiga cuando su
contenido de azúcares es muy bajo. La calidad de las piñas es alta cuando presentan
de 25 a 30 % en peso de azúcares 7.El peso de las cabezas oscila entre 25 y 45 kg.8
2.2. Cocimiento.
Este se realiza en hornos de paredes de ladrillo cuando el proceso es
tradicional permaneciendo las piñas durante 36 a 48 horas; si se utilizan autoclaves, el
tiempo se puede reducir de ocho a doce horas. La piña o cabeza contiene un jugo
ácido, rico en carbohidratos, que mediante la cocción se convierte en un jugo con alta
concentración de azúcares fermentables. Las piñas pueden ser cocidas enteras o
cortarse en fragmentos. El residuo que queda al final, se conoce como "mieles
amargas" y es aprovechado para tierras de cultivo 9Es importante mencionar que el
7 Granados, 1993; Téllez, 1998
8 Nobel, 1998
9 Rico, 1995; Guzmán, 1997
8
residuo es muy ácido y es recomendable usarlo en tierras de cultivo que tengan pH
básicos. Lo ideal es que el residuo se trate en una fosa antes de desecharlo.
Figura 2. Hornos de autoclave y de mampostería. Cor tesía de la Tequilera Tres Mujeres
2011
Figura 2.1. Piñas cocidas. Cortesía de la Tequilera Tres Mujeres2011.
9
2.3. Molienda .
El jugo de la piña cocida se extrae mediante el desgarramiento de la pulpa con
una máquina desgarradora de naranjas y luego es prensada en molinos de rodillos,
añadiendo un poco de agua, lo que facilita la extracción de los azúcares. El proceso de
molienda puede ser también una adaptación de la industria cañera. El jugo obtenido
es llamado "mosto" y pasa enseguida a las tinas de fermentación. El bagazo que
queda es usado para elaborar ladrillos o relleno de tapicería.
Figura 2.2. Molienda. Tomada de Ramírez, 2002
2.4. Fermentación
La fermentación puede ser espontánea sin agregar ningún inóculo o bien
puede llevarse a cabo en tinas de fermentación, que contienen el jugo que se ajusta
entre 10 y 12 ºBx, se enriquece con nitrógeno (urea o sulfato de amonio) y se inocula
una cepa de la levadura Saccharomyces cerevisiae, que es la responsable de que
los azúcares se transformen en gas carbónico y alcohol. Esta operación dura de 2 a
7 días a una temperatura de 25 a 30 ºC y se concluye cuando se han agotado los
azúcares.
10
El final de la fermentación se establece en un punto de equilibrio entre la
cantidad de levadura que se ha desarrollado, el contenido de azúcar y la producción
de alcohol. La solución obtenida es llamada "mosto muerto" 10
Para tener una fermentación adecuada es necesario contar con buenas
condiciones de anaerobiosis, sustrato suficiente para la levadura, utilizar siempre las
mismas cepas de levadura adecuadas para la producción y evitar las contaminaciones
por otros microorganismos que pueden producir sustancias no deseadas; controlar
durante el proceso las condiciones óptimas de temperatura y tiempo para obtener la
mayor cantidad de etanol. El paso del metabolismo aeróbico a anaeróbico es crucial y
debe tenerse especial cuidado de eliminar el aire de los fermentadores. Puede haber
problemas en la fermentación cuando: la concentración de azúcares en el mosto es
insuficiente, si hay baja concentración de alcohol o cuando existe contaminación por
otras levaduras y bacterias. Este último punto es muy importante en el proceso de
fermentación del tequila que utiliza tinas abiertas.
Figura 2.3. Fermentación Tomada de Ramírez 2010
10 Rico, 1995; Guzmán, 1997
11
Algunas compañías no utilizan una cepa de levadura y prefieren la
fermentación natural, a partir de las levaduras presentes en el mosto
La fermentación alcohólica es un proceso bioquímico en donde las levaduras
transforman los azucares del mosto en etanol, CO2 y en otros productos que
contribuyen al sabor y aroma final del producto.
En condiciones de aerobiosis las levaduras se multiplican abundantemente
con un rendimiento en biomasa muy alto, mientras que en condiciones de
anaerobiosis realizan la fermentación alcohólica, es decir, degradan los azucares
(fundamentalmente las hexosas glucosa y fructosa) de forma incompleta generando
etanol, CO2 y energía, teniendo un rendimiento en biomasa bajo.
En la mayoría de los procesos de la industria tequilera la fermentación se lleva
acabo de forma natural con la participación de microorganismos del ambiente, en la
mayor parte de estos formada por levaduras, además de mohos, bacterias e incluso
protozoos. Esta peculiaridad proporciona una variedad de características
organolépticas.
Los microorganismos son la levadura y las bacterias que empiezan a
sobrevivir y multiplicarse en este medio. Inicialmente el mosto supone un medio
adecuado; poco a poco este medio se va haciendo más incomodo.
Debido a la formación de alcohol, la disminución de azucares necesarios para
su catabolismo y la reducción de los nutrientes necesarios para su anabolismo, una
vez superado un periodo inicial de adaptación, las poblaciones de levaduras y
bacterias se incrementan rápidamente, pero estas últimas pierden la capacidad para
sobrevivir (batalla de la supervivencia), permaneciendo durante gran parte del
proceso fermentativo en un estado de lactancia.
De estas fermentaciones naturales, se han aislado algunas levaduras y debido
a esto la producción de bebidas alcohólicas es una gran industria en todo el mundo
12
Figura 2.4. Fermentación natural. Cortesía de la Te quilera Tres Mujeres 2011.
La fermentación es un proceso biológico anaeróbico donde los azúcares
simples, como la glucosa y fructosa, son transformados a etanol y dióxido de carbono
por acción de las levaduras.11Las levaduras son microorganismos eucariontes que
cuando se encuentran en un medio rico en azúcares, proliferan y producen grandes
cantidades de alcohol y CO2 .La ruta bioquímica más común para la fermentación de la
glucosa es la glucólisis o también conocida como ruta de Embden-Meyerhof. La
glucólisis puede dividirse en tres etapas principales y varias reacciones enzimáticas.
En la primera etapa de la glucólisis, se forma el gliceraldehído 3–fosfato. En la
segunda etapa ocurre una reacción de oxidación-reducción, se producen enlaces
fosfato de alta energía en forma de ATP y se forman dos moléculas de piruvato. En la
última etapa (Fermentación) se presenta otra reacción de oxidación-reducción y se
forman los productos de la fermentación: etanol y CO2).12
2.4.1. Fermentación de azúcares presentes en el aga ve.
El sustrato presente en el agave, que es utilizado por la levadura para producir
el tequila es la inulina. La inulina (C6H10O5)n H2O es un compuesto parecido al almidón
formado por unidades de fructosa y constituye una de las materias primas de reserva
de las piñas del agave que no es directamente fermentable, pero que se transforma en
11 Voet, 1995
12 Madigan, 1997
13
fructosa y glucosa por hidrólisis ácida durante la cocción.13Una etapa importante en la
producción del tequila y la base para la fermentación de los azúcares presentes en el
agave, es el cocimiento de las piñas. La hidrólisis de los polisacáridos, es una etapa
previa importante en la utilización de estos azúcares en los procesos fermentativos. El
método empleado en la industria tequilera para la hidrólisis de la inulina es el
cocimiento con el que también se caramelizan los azúcares y se generan algunos
componentes que contribuyen al aroma y sabor del tequila. Es un método químico,
económico y rápido que involucra temperaturas desde 90 ºC hasta 121 ºC y un medio
ácido, porque el pH del agave se encuentra alrededor de 4.5. Durante este paso
suceden varios cambios químicos en la materia prima que permiten la fermentación y
que por consiguiente influyen en las características sensoriales del tequila. Sin
embargo, no siempre estos cambios son benéficos, cuando no existe un control
estricto en el cocimiento y en la calidad de la materia prima, se producen algunos
compuestos no deseables tales como: enoles, furfural e hidroximetilfurfural, entre
otros.14
La ruta metabólica que dirige el proceso de fermentación de los azúcares del
jarabe del agave es la Embden-Meyerhof. En el jugo se encuentran algunos azúcares
como glucosa, sacarosa y principalmente fructosa que entrarían a la glucólisis para
producir gliceraldehído 3–fosfato como producto y poder continuar con las reacciones
siguientes.
2.5. Destilación
Se efectúa en alambiques de cobre, mediante un sistema de destilación que se
conoce como destrozamiento, donde se separan las vinazas, que son el medio
agotado en el alcohol y que contienen todos los sólidos (levaduras muertas, azúcares
no fermentables y minerales) y otros componentes como aldehídos y cetonas,
obteniéndose un alcohol de baja graduación.
13 Morales et al, 1997
14 Téllez, 1998
14
Después se realiza una segunda destilación llamada "rectificación" la cual
concentra el alcohol etílico y lo purifica de otros alcoholes. En esta etapa se obtienen
dos fracciones: "cabezas y colas". Con la rectificación se separan los compuestos más
volátiles que es el etanol, principalmente el metanol, nocivo para el ser humano.
En las "colas" se separan los compuestos de peso molecular más elevado que
el etanol, encontrándose varios alcoholes que se conocen como "aceite de fusel". Con
estas operaciones se obtiene un tequila de 45 a 50 ºGL
Figura 2.5. Alambique de cobre. Tomada de Ramírez, 2010
Figura 2.9. Primera destilación. Cortesía de la Teq uilera Tres Mujeres 2011
15
2.6. Añejamiento
La finalidad del añejamiento es conferirle al tequila el color y buquet (aroma y
sabor) característico. El tequila se deposita en barricas de roble blanco o encino, en
donde permanece de cinco meses a tres años. Finalmente, se ajusta el contenido
alcohólico a 38-40 ºG.L. y es filtrado para separar algunas partículas provenientes de
las barricas.
El procedimiento para la obtención del tequila está conformado por seis etapas
principales que son: recepción de materia prima, cocimiento, molienda, fermentación,
destilación y añejamiento; por muy artesanal que este parezca necesita de la atención
y cuidados del productor ya que al no tomar en cuenta algún parámetro antes
mencionado puede provocar un bajo rendimiento en la obtención del tequila y
considerando que el agave tarda aproximadamente 8 años para su madurez entonces
se puede decir que se debe evitar el desperdicio de agave por una mala operación en
su producción, para ello en el siguiente capítulo se mencionan algunos
recomendaciones que el fabricante debe considerar para obtener un tequila de calidad.
16
CAPÍTULO 3
CARACTERÍSTICAS DEL TEQUILA
Como todo producto está basado y regido por normas en las cuales se
encuentran los límites permisibles para garantizar al consumidor la confiabilidad del
consumo de un nuevo producto lo cual es pertinente tomar en cuenta lo siguiente.
3.1. Síntesis de compuestos que intervienen en las características
sensoriales del tequila.
El tequila es una mezcla que tiene como principales compuestos al etanol y al
agua, además de varios compuestos volátiles que le proporcionan diferentes
características de aroma y sabor.15En la etapa del cocimiento de las piñas de agave,
además de hidrolizar la inulina, algunos azúcares son caramelizados y se producen
ciertos compuestos que contribuyen al aroma y sabor del tequila,16 algunos
compuestos de la reacción de Maillard que encontraron en la piña del Agave tequilana
Weber, después de cocerla a 100 ºC por al menos 36 horas en hornos de ladrillo, son
los siguientes: 5-hidroximetilfurfural, 2-metil ester ácido furoico, 3-ácido furoico, alcohol
furfurílico, 2(5H)-furanona, 5 acetoximetil 2-furfural, 1,2-dihidro-4-metil-3,6
pirazinadiona, 3-5-dihidroxi-2-metil-4(H)-piran-4-ona, 6-metil-3(2H)-piridazinona, 2,3-
dihidro-3,5-dihidroxi-6 metil-4(H)-piran-4-ona y derivados de ester etil alanina. Durante
la etapa de fermentación, por acción de las levaduras se generan los alcoholes y una
gran cantidad de compuestos sensoriales que pueden clasificarse en seis categorías:
alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas, compuestos que contienen azufre y ácidos
orgánicos. Los compuestos que requieren mayor atención durante la fermentación, por
ser los compuestos predominantes (detectados por cromatografía), son los alcoholes 15 Estarrón, 1998
16 Téllez, et al 1998.
17
superiores como el isoamílico e isobutílico y el metanol, que no deben de rebasar los
400 y 300 mg/100 ml. de alcohol anhidro, respectivamente en el producto terminado,
según la norma oficial NOM-006-SCFI-1994. Algunos factores que influyen en la
formación de estos compuestos son: la composición del mosto, la temperatura, la cepa
de levadura, la cantidad de inóculo, la aireación y el dióxido de carbón 17
Se identificaron 17 compuestos volátiles en el tequila, principalmente alcoholes,
ésteres y cetonas. Entre estos se encuentran el Etanol, 1-Propanol, 3-Metil-1-butanol,
Etil hexanoato, Metil octanoato, Metil decanoato, 2-Buten-1-ona, Etil decanoato, 3-Metil
butil octanoato, Metil dodecanoato; Butil decanoato, Etil dodecanoato, 3-Metil-util-
decanoato, Etil tetradecanoato, 2-Fenil etil octanoato, 3-Hexanona y Etil
hexadecanoato.18
Una etapa que influye también en las características sensoriales del tequila es
el añejamiento, ya que algunos compuestos aromáticos y taninos de la madera de los
barriles, son comunicados al tequila 19
3.2. Problemas del procesamiento que afectan la cal idad del tequila
La producción de tequila, en la mayoría de las tequileras, se lleva a cabo con un
proceso muy rudimentario, que ha sido empleado desde hace mucho tiempo y casi no
ha sufrido modificaciones. Debido a que no se tiene control sobre las variables que
pueden afectar directamente la calidad del producto final, en varias ocasiones se
obtienen altibajos en la misma. Son varios los factores que intervienen en la calidad del
producto final: Materia prima, conocimiento, fermentación, destilación y añejamiento.
3.2.1 Medidas de control en la materia prima
17 Pinal, et al 1998
18 Vallejo, et al (1999),
19 Morales, 1997
18
Para que un proceso fermentativo tenga éxito es indispensable utilizar materias
primas de alta calidad, que proporcionen a las levaduras todos los nutrimentos para su
crecimiento óptimo.
Desde que la planta de agave es sembrada, se requiere de muchos cuidados
para que tenga las características necesarias para poder obtener un buen tequila. La
composición de la tierra y las condiciones ambientales (humedad y temperatura), el
riego, las enfermedades y plagas, influyen directamente en la composición química del
agave y posteriormente esto repercute en la calidad del tequila. Otro factor importante
es la edad de la planta, ésta debe cortarse cuando haya alcanzado la madurez
necesaria para ofrecer una alta concentración de azúcares en la piña. La cantidad de
carbohidratos, principalmente de azúcares reductores, presentes en la piña, es de vital
importancia, ya que ellos son los que van a fermentarse para obtener el etanol.
La miel del agave también contiene vitaminas, minerales y aminoácidos que
sirven como factores de crecimiento para las levaduras.
Cuando se usa urea o sulfato de amonio como fuentes de nitrógeno, éstos
deberán contener un grado de pureza que cumpla con las siguientes especificaciones:
Para la urea la cantidad mínima de nitrógeno total debe ser del 46 %, con un máximo
de humedad del 0.7 %. Con respecto al sulfato de amonio, debe ser libre de ácido (ej.
H2SO4) con un máximo del 0.5 %, la cantidad máxima de metales pesados
(determinados por plomo), arsénico y humedad de 30 ppm, 0.7 ppm y 0.5%,
respectivamente, mientras que la cantidad mínima de nitrógeno de amonio será del
21%.
3.3. Medidas de control en la etapa de cocción.
En esta etapa es muy importante tener el control de variables como la
temperatura y la acidez. Si la temperatura es más baja que la necesaria para el
rompimiento de la inulina, al no degradarse este compuesto, no podrá ser utilizado por
la levadura para producir etanol. Por otra parte, se presenta la reacción de Maillard o
caramelización y esto representa una gran pérdida de azúcares reductores, bajando el
19
rendimiento en el proceso e induciendo a la formación de compuestos de degradación
como los enoles, furfural e hidroximetil furfural y que pueden alterar la eficiencia en la
fermentación.20
En el Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado
de Jalisco, A.C (CIATEJ),) ha realizado estudios para evaluar la influencia del
cocimiento en la aparición del metanol y de productos de la caramelización,
empleando temperaturas de 121 ºC. En este estudio se observó que durante la etapa
de cocimiento del agave se genera metanol y que esto se debe principalmente a la de
metilación de las pectinas del agave por las temperaturas altas y los pH ácidos. La
presencia de metanol es un problema para los productores de tequila 100% agave,
debido a que los valores que ellos obtienen en el producto final, generalmente suelen
estar entre 270 y 280 mg/100 ml de alcohol anhidro, que está muy cercano al límite
superior de la norma.
3.4. Apreciación.
El gusto es una facultad subjetiva y personal que depende principalmente de
factores culturales y usos comunes. Los criterios generales para elegir un buen vino
son:
• Origen . Región de la que proviene
• Formulación . Materia prima con la que se elabora
• Pureza : natural o saborizado
• Precio .
Además se deben apreciar las bebidas con los 5 sentidos, poner énfasis al
color, densidad o cuerpo; a la viscosidad, adherencia a la copa, al olor; hay que
inspirar a través de la bebida y al gusto; se deben dar pequeños sorbos a la copa y
mantenerlos largamente en el paladar.
20 Macías Alejandro 2010
20
3.5. Mosto o vino básico
Es el extracto que se obtiene de la primera destilación en un proceso de 4 a 6
horas en el que se produce una concentración de tres veces.
3.6. Maduración y química especializada
La calidad de las bebidas alcohólicas añejadas no depende propiamente del
destilado, de la uva o el grano, sino del barril donde fue almacenado, el tipo de
madera y el tratamiento al que se halla sometido.
3.7. Grado o porcentaje
El volumen de alcohol varía en función del número de destilaciones. También
se practica la doble destilación.
A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un
grado de graduación alcohólica. Dependiendo del número de mililitros de alcohol por
litro.
Entre más alto es el contenido de alcohol más fuerte e insípida es la bebida.
La graduación de bebidas fermentadas está entre los 5 y los 15 grados,
mientras que las destiladas oscilan entre los 15 y los 65 grados.
La mezcla de las bebidas alcohólicas con refrescos u otras bebidas no
alcohólicas rebaja su graduación alcohólica total.
El tequila es una mezcla que está conformada principalmente de etanol y agua
además varios compuestos volátiles que son los que proporcionan características de
aroma y sabor al tequila, los factores que intervienen en la calidad del tequila es el
agave de la denominación, el cocimiento, la fermentación, la destilación y el
añejamiento; el valor subjetivo personal que se le da al producto se ve influenciado
por el origen, la formulación, pureza y el precio del producto; es indispensable
conocer cómo combinar los sabores de la comida y en base a ello seleccionar la
21
mejor opción para acompañar, ya que se menciona el impacto que tienen los sabores
(agrio, salado , dulce, amargo etc.) para ser elegidos se da paso al procedimiento de
saborización del tequila como se menciona en el posterior capítulo.
22
CAPÍTULO 4
SABORIZACIÓN Y PROCEDIMIENTO
Teniendo en claro el objetivo primordial del proyecto, que es el de sacar una
nueva versión del Tequila adicionándole un sabor frutal, se debe tomar en cuenta los
factores que influyen en la las bebidas saborizadas ya existentes en el mercado y de
ello partir.
Para saborizar una bebida se debe tomar en cuenta los ingredientes y las
variables de proceso sin olvidar que la vida en el anaquel es otro aspecto; los jugos
de fruta han tomado el primer lugar como ingredientes saludables en una
saborización, sin embargo, no en todas las bebidas saborizadas es posible utilizarlo;
en este capítulo se menciona la saborización del tequila 100% natural utilizando el
equipo piloto de extracción sólido -líquido llamado soxhlet el cual extrae la esencia
natural de cada fruto, logrando un producto final con olor y sabor a la materia prima.
4.1. Saborización
La creación de una bebida involucra el balance de los efectos de los
edulcorantes, acidificantes y otros ingredientes para maximizar el impacto del sabor.
La formulación de bebidas sería un juego si sólo se tratara de añadir unas
pocas gotas de sabor al agua y después un poco de dulzor. Pero la realidad es que
se deben considerar muchos ingredientes y variables de proceso por lo que la
formulación de bebidas de buen sabor se ha convertido en algo cada vez más
complejo. Además de los sabores, las formulaciones de bebidas contienen
edulcorantes, acidificantes, emulsificantes, colores, y extractos botánicos en bases
muy diferentes: desde el café y té a los lácteos y proteínas de soya.
23
No es difícil añadir saborizantes a una bebida y hacerla que sepa deliciosa,
pero es indispensable simular cuidadosamente las condiciones de proceso del cliente
para obtener un buen producto final comentó Stephen Wolf, director de aplicaciones
de sabor de un proveedor de sabores.
Los sabores no se desempeñan de la misma manera en todas las bases de
bebidas, pueden saber muy diferentes de una base a otra. La vida de anaquel es otro
aspecto, con el tiempo el sabor puede incrementar o reducir su intensidad o cambiar
su carácter. La saborización de bebidas a veces parece un proceso misterioso; sin
embargo, entendiendo unos pocos ingredientes básicos permite avanzar mucho
hacia el éxito.
4.1.1. Balance de dulzor y acidez
La relación entre azúcares y ácidos juegan un papel crucial en la formulación
de bebidas. El balance del dulzor y la acidez afecta el perfil completo del sabor. Los
ácidos ayudan a incrementar el carácter del sabor.
Los ácidos comúnmente añadidos incluyen cítrico, málico, tartárico y fosfórico.
El ácido cítrico es el que más comúnmente se adiciona a las bebidas de sabores
frutales, mientras que el fosfórico es el más común para las colas.
La decisión sobre cuál sistema edulcorante usar es con frecuencia un factor
de costo y de requisitos de etiquetado. Los panelistas sensoriales describen los
perfiles de dulzor de las bebidas con base a su aparición (que tan rápido se percibe
el inicio del dulzor), fuerza (tiempo del establecimiento de la máxima intensidad de
dulzor) y la intensidad (dulzor total). Cada edulcorante y mezcla de endulzantes tiene
su propio perfil en distintas bases de bebidas e impacta notoriamente el perfil total
del sabor. Por ejemplo, si se altera la combinación de edulcorantes, el perfil del sabor
de cola se puede desplazar de una mezcla de especias hacia un perfil más dominado
por lo cítrico.
24
Los jugos de fruta han tomado el primer lugar como ingredientes saludables
en muchas formulaciones de bebidas. Aunque muchas bebidas contienen sólo un
reducido porcentaje de jugo (5-10%), otras incluyen mayores niveles de estos
ingredientes.
La relación azúcar/ácido de las bases de las bebidas tiene gran influencia en
la percepción de los sabores frutales. La relación ayuda a proporcionar a la bebida el
dulzor y acidez característicos de la fruta. Debido a que esta relación varía con la
madurez de la fruta, ésta última será más dulce y menos ácida que una fruta verde o
sin madurar.
Para celebrar, aliviar las penas o para alcanzar estados místicos, el vino ha
acompañado a las sociedades humanas desde sus inicios, su sabor inigualable y su
capacidad de desinhibición lo hacen una bebida excepcional, inspiradora de arte y
cultura donde quiera que se bebe una copa.
4.1.2. Categorías
Las bebidas alcohólicas se dividen en tres categorías en función de sus
ingredientes y de los procesos de elaboración:
• Vinos
• Cervezas
• Bebidas espirituosas (destilados).
A los vinos y cervezas se les llama bebidas generosas o de baja graduación, a
los destilados se les llama alcohólicas de alta graduación.
4.1.2.1. Corrección de sabor y olor whisky vodka y ginebra
Se recurre a hierbas y especies.
Extracción y mezcla de aromas a través del proceso de añejamiento,
almacenaje en madera que dura como mínimo dos años y medio.
25
Los licores son destilados alcohólicos que se endulzan y aromatizan con
sabores, colores y edulcorantes. Los licores tradicionales mezclan jarabe de azúcar
con esencia o hierbas en pequeñas cantidades.
Las cremas de licor son productos compuestos de una base grasa láctea,
aguardiente, azúcar, emulsionantes aromatizantes y color. El whisky, el más usado
ya que equilibra el aroma y sabor de los componentes lácteos.
4.2. Extracciones con equipo soxhlet
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define
como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra,
dejando el resto lo más íntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la
siguiente manera:
1) Extracción sólido – líquido
2) extracción líquido – líquido
3) extracción gas – líquido.
La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la
extracción con el equipo Soxhlet para saborizar el Tequila.
26
Figura 4. Extracción con Soxhlet tomada de Carlos N uñes,2011
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación
del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un
condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un
cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente
cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el
solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la
cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va
concentrando en el balón del solvente.
A continuación se explican las etapas a detalle.
27
4.2.1. Preparación de la muestra .
La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de
trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en
fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso del grano de café se muele en
molino hasta tener una mejor área de contacto.
4.2.2. Cartuchos
Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para
que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más
resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana
porosa. Los primeros son más económicos pero menos durables, además, se van
contaminando con el tiempo con los extractivos. Los de porcelana, se pueden lavar
periódicamente con mezcla sulfocrómica.
En el caso de sustancias que contienen tanino, como la madera y muchos
otros vegetales, van quedando marrónrojizo. Es conveniente lavarlos con un solvente
de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o
alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es
conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la
difusión.
La cantidad de muestra se lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del
extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, es conveniente antes de
comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.
4.2.3. Tapón del cartucho
Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de
hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido,
se debe colocar un tapón por si la muestra tiende a flotar e irse del cartucho. El más
utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que
las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue al
28
fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no
estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el
lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades.
Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de
eliminar restos de aceites que pueda contener.
4.2.4. Colocación del solvente
La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque
de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la
sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores
con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada
en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo
el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como
durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe
quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto
demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.
4.2.5. Solventes a utilizar
Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado.
Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se
suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango
de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que
se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el
equipo funciona adecuadamente.
Por ejemplo:
En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se
utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera Este solvente tiene un punto
29
de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los
climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a
26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay
que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores
eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye
significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de
extracción.
Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es
importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con
esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante
las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean
factibles.
Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de
carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el
vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el
cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano.
4.2.6. Calentamiento
Es común utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples, que
además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están
encendidas; no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el
calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas.
Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente
se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que
gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la
condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos
lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte superior y
escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo
que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en
30
el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que
cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el
sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que
toque la pared del balón en dos partes diferentes.
4.2.7. Refrigeración
En el sistema individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua
independiente, el flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario,
dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua
potable de la canilla.
4.3. Sistema didáctico de extracción multifuncional.
El sistema de extracción multifuncional fue creado para poder llevar a cabo
estudios en los procesos extracción sólido-sólido, líquido-líquido. En este equipo se
pueden llevar a cabo experimentos sobre la extracción sólido-líquido, la extracción
líquido-líquido con disolvente/ medio extractor más volátil y la extracción líquido-
líquido con disolvente/ medio extractor menos volátil.
Así mismo en este equipo es posible llevar a cabo estudio sobre la influencia
en el uso de solventes para la separación de diferentes tipos de mezclas y la
selección del disolvente más adecuado para los tres tipos de extracción en el caso
de sólido-líquido y liquido-líquido. Por otra parte se puede apreciar la influencia de la
temperatura en el proceso y se pueden llevar a cabo los balances de materia y
energía en procesos de separación y en el condensador.
La unidad piloto permite el estudio para la separación de efluentes
contaminados y otras aplicaciones ambientales.
Los componentes principales del equipo son:
• Matraz con capacidad de 10 litros para la generación de vapores para
extracción por arrastre.
• Tanque de alimentación de solvente con capacidad de 20 litros.
• Bomba dosificadora de alimentación.
31
• Bomba de vacío de anillo líquido.
• Columna de vidrio borosilicato para el transporte del solvente.
• Condensador de doble serpentín.
• Extractor sólido-líquido con capacidad de 12 litros.
• Extractor líquido-líquido con capacidad de 12 litros.
• Extractor líquido-líquido con capacidad de 8 litros.
• Sistema de válvulas para la alimentación y descarga de flujos.
• Operación del sistema.
• Sistema didáctico de extracción multifuncional.
Los componentes de instrumentación y control son:
• Rotámetro para la medición de flujo de agua de enfriamiento de 50 a
500 L/h
• Seis sensores de temperatura colocados a lo largo del equipo con
indicador digital montado sobre tablero.
• Perillas reguladoras de calentamiento para resistencias de mantilla.
• Software didáctico para la adquisición de datos en tiempo real
compatible con Windows.
Servicios auxiliares antes de poner en marcha el equipo:
1. Comprobar que se esté alimentando agua de enfriamiento al
condensador.
2. Comprobar que la bomba de vacío este conectada al sistema de
inyección de aire.
3. Verificar que se encuentre colocado el extractor sobre el equipo con el
que se desea llevar a cabo la experimentación con la muestra a tratar.
4. Comprobar que el tanque de alimentación contenga la disolución
utilizar.
5. Verificar que el tanque de reactivos cuente con nivel adecuado.
32
6. Verificar que la válvula de pie (pichancha) de la bomba dosificadora
esté completamente sumergida en el líquido para evitar la succión de
aire.
7. Verificar la disposición de drenaje.
Energizado del cuadro eléctrico y electrónico de control.
1. Asegurarse que el cuadro de control se encuentre cerrado con llave.
2. Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media
vuelta este en la posición adecuada, es decir, no presionado. De lo
contrario, dar vuelta para liberarlo.
3. Colocar el interruptor general en la posición ON. Deben iluminarse los
botones rojos de paro de la bomba de alimentación, el indicador
luminoso amarillo del cuadro energizado y los indicadores digitales de
temperatura.
4. El equipo está listo para ponerse en marcha.
Procedimiento de calibración de la bomba dosificadora.
1. Verificar que esté encendida la bomba, de lo contrario accionarla con
el botón correspondiente en el gabinete de control.
2. Las carátulas de las bombas dosificadoras por lo regular están
compuestas por cinco botones y una perilla reguladora; del lado
izquierdo están los botones de encendido y apagado de la bomba
(STOP/START) y el de cambio individual de dígitos (i) que en sí,
proporciona información de los datos de programación de la bomba. Al
centro está el botón (P) mediante el cual se puede accesar al menú de
programación y confirmar datos. A la derecha se encuentran las
flechas de desplazamiento para modificación de valores numéricos. En
la carátula también hay una pantalla digital y tres indicadores
luminosos. El rojo, nos indica que la bomba tiene un problema grave y
es probable que no pueda operar; el amarillo, es señal de alarma, si
durante la operación se mueve algún parámetro de programación, este
33
botón se activará indicándonos que no se está trabajando en la
condiciones previamente seleccionadas; el verde, siempre estará
activo cuando la bomba opere correctamente
3. Para programar la bomba, estando ésta encendida; es necesario
pulsar el botón (P) durante 6 segundos hasta que en la pantalla
aparezca la palabra MODE.
4. Con la palabra MODE en la pantalla, pulsar la flecha de
desplazamiento superior (↑) hasta que en la pantalla esté la palabra
SET.
5. Pulsar el botón (P) y aparecerá la palabra AUX.
6. Presione cuantas veces sea necesario el botón de desplazamiento
superior (↑) hasta que en la pantalla se vea la palabra CALIB.
7. Confirmar con el botón (P). Aparecerá la palabra ON.
8. Confirmar nuevamente con el botón (P). Aparecerá la palabra START.
9. Antes de poner la bomba a funcionar, es necesario contar con una
probeta graduada de aproximadamente 200 ml. colocada en la
manguera de descarga. Esta manguera debe desconectarse de la
bomba. En la succión, debe revisarse que la válvula tipo pichancha o
manguera de succión esté sumergida en el tanque contenedor de
agua.
10. Pulsar el botón (P). Iniciará la succión del agua.
11. Cuando se tenga un volumen de agua considerable, pulsar el botón (P)
nuevamente para detener el suministro de agua.
12. El volumen de agua será medido directamente en la probeta. Este
volumen es el que se tiene que indicar en la pantalla haciendo uso de
las flechas de desplazamiento.
13. Cuando se tenga en la pantalla el volumen, presionar el botón (P).
14. Con la flecha de desplazamiento superior (↑) especificar unidades y
confirmar con el botón (P).
Sistema en operación.
34
1. Comprobar que la válvula de salida del hervidor se encuentra cerrada.
2. Regular el flujo del agua de enfriamiento mediante el rotámetro y la
válvula de control.
3. Alinear el sistema de tuberías para permitir que los destilados sean
almacenados en el balón de recuperación.
4. Alimentar la disolución al hervidor encendiendo la bomba dosificadora
desde el tablero de control.
5. Encender las resistencias de calentamiento y regular la velocidad de
calentamiento mediante las perillas de control.
6. Alinear el sistema de tuberías de vacío de forma que llegue vacío al
balón de recuperación.
7. Abrir la bomba de vacío para permitir el paso del solvente de
extracción.
8. Dejar funcionar el equipo.
9. Tomar datos de temperatura a lo largo del equipo.
Introducción del sólido y cambio de extractores.
1. Introducir el sólido en la canastilla del extractor. Para ello es necesario
aflojar la tuerca unión localizada en la parte inferior del extractor; los
conectores de alimentación de disolvente provenientes de las bombas
dosificadoras y las tuercas colocadas en los tornillos de la brida de
unión. Es muy importante aflojar los tornillos con precaución y en forma
alternada, es decir, aflojar el tornillo del extremo contrario que se haya
seleccionado.
2. Retirar la canastilla para introducir el sólido.
3. Una vez que el sólido haya sido puesto en la canastilla, introducir ésta
en el extractor asegurándose que quede en bien puesta.
4. Asegurarse que antes de atornillar el extractor este bien colocado el
empaque de neopreno entre la boca del extractor y el inicio de la
columna.
35
5. Asegurarse que el empaque circular de neopreno que va entre la brida
de unión quede perfectamente colocado.
6. Asegurarse que los tornillos de la brida de unión tengan rondana el
parte de arriba (cabeza) y abajo. Efectuar el apriete con las tuercas,
auxiliándose con dos llaves españolas de. pulgada (12.7 mm). Es muy
importante realizar el apriete con mucha precaución haciéndolo en
forma alternada y dando dos vueltas con la llave española a cada
tornillo.
7. Apretar la tuerca unión y los conectores.
Paro del sistema.
1. Si la bomba de alimentación está accionada, oprimir el botón rojo
correspondiente para apagarla.
2. Cerrar la válvula de cerrado del balón de recepción y apagar la bomba
de vacío.
3. Girar las perillas de las resistencias hasta regresarlas a la posición
inicial y posteriormente apagar las resistencias.
Apagado del sistema.
1. Si el tablero está energizado, presionar el botón de paro de
emergencia.
2. En seguida, girar el interruptor general en la posición OFF. De esta
manera deben quedar apagados todos los botones del gabinete.
4.3.1. Características técnicas del equipo
• Recipiente A, disolvente extractor de 10 litros de capacidad, fabricado
en vidrio borosilicato.
• Extractor sólido – líquido D1, capacidad aproximada de 3 litros.
• Extractor líquido – líquido D2, con medio extractor más pesado, con
capacidad aproximada de 3 litros.
36
• Extractor líquido - líquido, con medio extractor más ligero, con
capacidad aproximada de 3 litros.
• Camisa calentadora con potencia de 2 kw.
• Sistema de control de temperatura de evaporación.
• Sensor de temperatura (H) por inmersión para regular al alimentador
eléctrico de calentamiento (F).
• Condensación del disolvente con agua de la red por medio de un
condensador de serpentín fabricado en vidrio borosilicato, superficie
3000 cm2.
• Tanque de alimentación con capacidad de 10 20 litros para el solvente,
fabricado en polietileno de alta densidad.
• Armazón fabricado en material anticorrosión.
• Recipiente para el disolvente extractor y camisa de calentamiento.
• Columna de tubos concéntricos, fabricada en vidrio borosilicato para
transporte de solvente. Diámetro nominal de dos pulgadas.
• Condensador.
• Bomba de vacío rotativa con accesorios y aceite de lubricación.
• Dispositivo de control de vacío.
• Manómetro en U de mercurio montado en una placa sobre el bastidor.
• Trampa de vacío.
• Colector para la distribución de vacío.
• Bomba de alimentación de solvente. Tipo dosificadora con control
electrónico digital de flujo. Totalización de flujo. Pichancha de succión
fabricada en material cerámico.
• Rotámetro para medición de flujo de agua de enfriamiento del
condensado de 50 a 500 l/h.
• Válvula de regulación de flujo de agua de enfriamiento.
• Válvula de descarga de extractor sólido - líquido.
• Válvula de descarga de extractor líquido - líquido con medio extractor
más ligero.
37
• Válvula de descarga de extractor líquido - líquido con medio extractor
más pesado.
4.3.2. Mantenimiento y limpieza del equipo.
El sistema de extracción multifuncional requiere poco mantenimiento y la
limpieza es realmente fácil. Es muy importante no dejar cargado el sistema por un
tiempo mayor a un mes debido a que empiezan a formarse precipitados que pueden
obturar las líneas de proceso del sistema.
Después de utilizar el sistema se deberá vaciar totalmente y llenar con agua
destilada. En caso de requerirlo podrá operarse el equipo con una solución de etanol-
agua diluida y después agua.
Es recomendable revisar las condiciones de los sellos y empaques de las
tuberías de válvulas en forma general semestralmente.
Es recomendable remover el polvo acumulado semanalmente, si es que el
equipo permanece sin actividad.
La mantilla deberá limpiarse con un trapo húmedo. En caso de derramar algún
líquido sobre ella deberá esperarse a que seque completamente, es posible que
salga humo, producto de lo disuelto en lo derramado. No operar la mantilla sin el
matraz lleno de líquido.
Las bombas deberán permanecer operando con agua destilada para asegurar
su limpieza.
En general los componentes de la unidad son de tipo industrial y no requieren
de mantenimiento. En caso de falla consultar manual o solicitar un mantenimiento al
fabricante.
Si por alguna razón el sistema deja de funcionar, es necesario revisar en
primer lugar el tablero de control y luego cada uno de los componentes una vez que
esté seguro que están energizados.
38
Figura 4.1.Sistema didáctico de extracción multifun cional,2011
4.4. Almendra
El almendro tiene su origen en las regiones montañosas de Asia Central. La
proximidad de las poblaciones silvestres naturales con centros de civilización en las
montañas de Asia Central hizo posible su cultivo desde épocas remotas. El almendro
se cultiva en España desde hace más de 2 000 años, probablemente introducido por
los fenicios y posteriormente propagado por los romanos, ya que ambos lo hicieron
39
motivo de comercio, como se ha comprobado por los restos hallados en naves
hundidas. Su cultivo se estableció al principio en las zonas costeras, donde sigue
predominando, pero también se ha introducido hacia el interior e incluso en las zonas
del norte, donde el clima no le es muy favorable.
Figura 4.2.Flor de árbol de almendra, www.pasarlasc anutas.com,2011.
El almendro pertenece a la familia de las Rosáceas, cuyo nombre botánico es
Prunus amygdalus Basch. El tronco cuando es joven es liso, pasando a ser muy
agrietado con el tiempo, siendo este agrietamiento característico de esta especie. La
corteza es verde, cuando el árbol es joven, y marrón, grisácea cuando el árbol es
adulto.
Las hojas son largas, estrechas, puntiagudas, pequeñas y planas, de color
verde intenso, aunque se observan diferencias apreciables de color entre variedades.
Los bordes son dentados, la flor es pentámera con cinco pétalos con colores
variables entre blanco y rosado. La semilla es el producto de consumo; posee dos
tegumentos envolventes difícilmente separables, la testa y el tegmen, que
inicialmente son verdosos, pasan a color amarillo y de él a castaño claro y marrón,
que va oscureciéndose con el tiempo; siendo un buen índice de envejecimiento de la
semilla.
El almendro es una especie muy rústica, por lo que sobrevive en condiciones
muy complicadas, aunque disminuye su rentabilidad. Es un frutal de zonas cálidas,
por lo que resulta poco tolerante al frío, requiere escasas horas-frío (200-400) y es
40
muy tolerante a la sequía. Demanda un largo período para la maduración del fruto,
de forma que la floración tiene lugar en enero y hasta nueve meses después no se
recolecta; Para que se lleve a cabo una adecuada polinización hay que tener en
cuenta los factores climáticos que afectan a las abejas (frío, heladas, lluvia, etc.);
Prefiere suelos sueltos y arenosos.21
Figura 4.3.Semillas de almendras tomada deAntonio J. Felipe ,2000.
4.5. Anís
La denominación Anís puede referirse a varias especies: la planta Pimpinella
anisum, de la familia Apiaceae, el anís común, cuya semilla, muy aromática, se
emplea principalmente en gastronomía; la planta Illicium verum, de la familia
Illiciaceae, el anís estrellado de la China, cuyo fruto se emplea como sucedáneo del
anís común por la similitud de su sabor y aroma; el anís estrellado del Japón, árboles
estrechamente emparentados desde el punto de vista botánico con el verum pero
altamente tóxicos si se ingieren sus frutos, por lo cual éstos son usados únicamente
como incienso.
El licor de anís es elaborado con semillas de anís común maceradas en algún
aguardiente de alcohol etílico.
21 Antonio J. Felipe (2000).
41
4.5.1. Anís verde Pimpinella anisum
Planta herbácea, anual, de 10-50 cm de altura, finamente vellosa, muy
aromática; su raíz es estrecha y alargada, el tallo es erguido, redondeado, y
ramificado en la parte superior; las hojas inferiores pecioladas, reniformes, dentadas
o ligeramente lobuladas; las centrales son compuestas por segmentos dentados; las
superiores también compuestas, con lóbulos estrechos; las flores son blancas,
agrupadas en umbelas compuestas de 7-15 radios. Los frutos son de color gris
verdoso o verde amarillento, con pelos cortos, sedosos y curvados.
Toda la planta despide un aroma característico de esta especie.22
Figura 4.4.Flores de anis Pimpinella anisum, tomada de Grupo Batlle S.A,2011
4.6. Café
Nombre común o vulgar: Cafeto, Cafetos, Cafetero, Planta del café, nombre
científico o latino: Coffea arabica; pertenece a la familia: Rubiaceae de origen
Etiopía, regiones tropicales y subtropicales de África.
Café procede de la palabra árabe quahwah. Es un arbusto de 3-7 m de altura,
aunque alcanza los 10 metros en estado silvestre; Generalmente se desmocha para
dejarlo entre 2 y 3 m, lo que favorece la ramificación y facilita la recogida de granos.
22 Grupo Batlle S.A - Semillas Batlle
42
Su follaje es verde oscuro y brillante, no florece hasta el 3º ó el 4º año y cada
flor apenas dura unas horas.
El café sólo desprende su aroma después de haber retirado la envoltura
carnosa por secado o dejando fermentar las drupas antes del secado; se exporta
verde.
Para el cultivo del cafeto se utiliza una luz a semisombra evitando los cambios
bruscos de temperatura en suelos volcánicos, que poseen una alta capacidad de
intercambio básico, son los más adecuados para todas las especies de Coffea.
Suelos ácidos, preferiblemente con pH entre 5,5 y 6.5, Suelos profundos y
desmenuzables.
Las raíces necesitan mucho oxígeno, por ello, los suelos arcillosos o poco
drenados no son apropiados. Por otro lado, los suelos arenosos y poco densos
carecen de la capacidad suficiente de retención de agua, regar regularmente a partir
de comienzos de primavera.
Figura 4.5.Planta de café, tomada de The Italian co ffee Company,2011.
Existen dos aspectos principales que hay que tomar en consideración en
cuanto a la poda del café: primero, la formación de los árboles jóvenes para construir
43
una estructura vigorosa y bien balanceada con buenas ramas de fructificación, y
segundo, el rejuvenecimiento periódico de la ramas de fructificación, a medida que
envejecen y dejan de producir.
Los árboles se pueden cortar cuando tienen más o menos 30 cm de altura, de
nuevo a una altura mayor, de tal manera que haya de 3 a 4 tallos erectos de
aproximadamente igual tamaño y fuerza formando la estructura básica del árbol.
La mejor época del año para podar a los árboles de café es poco después de
la cosecha, puesto que la mano de obra es abundante entonces y las plantas así
tienen tiempo de recuperarse antes de la siguiente temporada de floración.
Las propiedades del café son cada vez más aceptadas por todos los
profesionales, al menos en dosis moderadas. Así, el café puede ser un producto
natural que puede ayudar a prevenir algunas enfermedades y contribuir a mantener
en forma la memoria y acrecentar el rendimiento físico y mental.23
Los granos de café, según su procedencia, tienen generalmente
características distintivas como sabor (los criterios sobre el sabor incluyen términos
como «cítrico» o «terroso»), contenido, cuerpo y acidez. Éstos dependen del
ambiente local donde crecen las plantas de café, su método de proceso, y la
subespecie genética o varietal. Así, los cafés presentan un gran abanico de sabores,
y las variedades más valoradas y más raras alcanzan precios muy elevados24
23 Infojardin, 2012.
24 The Italian coffee Company
44
Figura 4.6. Granos de café tomada de The Italian co ffee Company,2011
4.7. Jamaica
Su nombre científico es Hibiscus sabdariffa, es original de África, esta planta
ha recibido una considerable atención de los investigadores, principalmente por sus
propiedades alimenticias y medicinales lo que la hace aceptable en muchos lugares
del mundo, sin importar su clima, se toma como fresco o té.
La Jamaica crece como arbusto y alcanza hasta 2m o más; su flor es carnosa;
la corola es de color blanco y el cáliz, cuando madura, se torna rojo con 4 ó 5 pétalos
y con largas espinas que rodean la flor y el tallo.
Es una planta sensible al frío. Al alcanzar un 1,5 m debe ser podada para que
las ramas se extiendan a los lados. La cosecha se realiza cuando la planta inicia la
maduración. Su ciclo es de 6 a 7 meses; se siembra en julio, florece en octubre y se
cosecha entre diciembre y enero. Es un cultivo de temporal cuyo producto se
encuentra disponible todo el año. En el mundo existen más de 150 variedades de
esta planta. Ya seco el cáliz tiene una vida de anaquel de 1 año; debe almacenarse
seca, sombreada y airada para evitar plagas.
45
Figura 4.7. Planta de Jamaica tomada de Fundación P roduce Sinaloa A.C,2011.
La Jamaica crece en climas calientes y secos, y requiere de poca humedad y
mucha luz solar. Se adapta a una gran variedad de suelos, ya que es un cultivo poco
exigente, pero es más productivo en suelos de colores rojos y profundos. Debe
evitarse su cultivo en suelos susceptibles de inundaciones.
La Jamaica tiene gran diversidad de usos como: colorantes en la industria
textil, en la cosmetología, perfumería, medicina, gastronomía, artesanías e incluso
como planta ornamental. Con la semilla de la Jamaica se produce aceite comestible;
asimismo la semilla se puede consumir tostada. La flor de la Jamaica se consume
como: té, licor, jalea, mermelada, pulpa, gelatina, helado, jarabe, colorante,
aderezos, dulces, conservas, bebida refrescante y como aditivo natural para mejorar
el aspecto y sabor de otras plantas medicinales o preparados alimenticios. Las hojas
tiernas se pueden consumir en ensaladas. También se utiliza como alimento para
aves y como abono orgánico. Con la fibra se elaboran cordones que sustituyen al
cáñamo o al yute.
46
Figura 4.8. Flor de Jamaica ,tomada de Nehoma Cecil ia ,2010
4.8. Limón
Si bien es un fruto de sabor ácido son tantas sus propiedades que este
pequeño defecto, se transforma en una virtud luego de conocer las ventajas nutritivas
y curativas que nos otorga
El limón ocupa un primer lugar entre los frutos curativos, preventivos y de
aporte vitamínico, transformándolo en un gran eliminador de toxinas y un poderoso
bactericida, contiene vitamina C en abundancia
La vitamina C o ácido ascórbico posee gran poder desinfectante y tiene
además una acción antitóxica frente a los venenos microbianos y medicamentosos.
Junto a la vitamina C se encuentra la vitamina P que ayuda a tonificar los capilares y
vasos sanguíneos.
Figura 4.9. Rodaja de limón tomada de
Alimentacion-Sana.Org ,2011.
47
Es un fruto que podríamos definir como medicinal por excelencia ya que actúa
como curativo en más de 150 enfermedades.
Está contraindicado, en casos de desmineralización, descalcificación, anemia,
raquitismo, fragilidad de los huesos, inflamación de las encías, dientes flojos y muy
cariados, llagas en la boca y garganta, grietas en la lengua, heridas en la piel, edad
avanzada o niños débiles, insomnio, acidosis, sensibilidad a los ácidos, estreñimiento
crónico, inflamación de la próstata, inflamación de la matriz, vejiga o esófago.
Mientras dura el período menstrual, enfermedades de los nervios.
Existen otros frutos similares. A su misma familia pertenecen la lima, pomelo y
toronja con características muy similares al limón.
La cantidad a consumir depende de cada persona y de su constitución
orgánica. Por ejemplo las personas de constitución fuerte lo toleran más que los
ancianos y los niños. Los obesos más que los delgados. Cae mejor en verano que en
invierno (el frío retarda su eliminación a través de la piel). Dependiendo de estos
factores se puede llegar a tomar desde pequeñas dosis de jugo hasta medio limón y
llegar a tomar el jugo de tres limones diarios aquellas personas que lo toleran bien.
Figura 4.13. Limones tomada de Alimentación-Sana, 2011.
4.9. Naranjo
El naranjo es un árbol de hoja perenne y en raras ocasiones llega a 10m. de
altura (7-8m. en promedio). Las hojas son simples, oblongas, coriáceas y lustrosas.
48
Las flores (solitarias o en racimos) llamadas de azahar son blancas, fragantes, con 5
pétalos y numerosos estambres. Su fruto es globoso, tiene una corteza poco rugosa
de color naranja, semillas blancas y es de sabor dulce o agrio. La copa del árbol es
muy redondeada, su corteza es de color castaño y sus tallos son ligeramente
espinosos.
Figura 4.10. Naranjo tomada de wikipedia, 2011
Es una especie ávida de luz para llevar a cabo los procesos de floración y
fructificación, que tienen lugar preferentemente en la parte exterior de la copa y
faldas del árbol. Prospera mejor en suelos fértiles, bien drenados, de tipo limo-
arenoso, no debiéndoles faltar el riego.
La naranja, en regiones donde la humedad relativa es alta, tiende a tener
cáscara delgada y suave, mayor cantidad de jugo y de mejor calidad.
4.10. Piñón
El piñón rosa y blanco, producto de los pinos pioneros, tienen hasta 63.8 por
ciento de proteína con una calidad similar a la del frijol y la lenteja y superior a la del
maíz, de acuerdo a investigaciones de científicos mexicanos. La dificultad para
cortarlo, pelarlo y lo esporádico de su producción, sobretodo el rosa, hace del piñón
un producto de alto costo.
49
Muchos de los más ricos dulces, panes y nieves que se ofrecen en casi todo el
país están aderezados con este ingrediente.
Ingrediente indispensable en la cocina mexicana, pues con él se preparan
platillos, dulces, panes y nieves, aunque pocos saben algo acerca de su origen, esta
semilla se obtiene casi en su totalidad del Pino Piñonero Pinus Cembroides, árbol
perennifolio que mide de cinco a quince metros, con copa redondeada y tronco corto.
Los conos o piñas son de cinco centímetros aproximadamente y entre sus escamas
se producen las semillas de diez milímetros de largo de color café negruzco y
superficie dura, que una vez retirada su cáscara ofrece la semilla rosada que se
comercializa.
Su distribución es muy amplia y se encuentra en bosques de pino-encino en
Hidalgo, Querétaro, Guanajuato, Zacatecas, Nuevo León, Durango, Coahuila y
Chihuahua, a una altitud entre los 1,300 y los tres mil msnm.
Para la cosecha en ocasiones hay que ascender a lo más alto del árbol y
cortar uno por uno, lo cual conlleva un lógico riesgo; después se trasladan en
costales para el desgrane manual. Después de varios días de ardua labor, unas
cuantas cubetas de semillas aún con cáscara se venden a los intermediarios por
unos pesos el kilo. Lo inconcebible es que el precio del piñón sin cáscara en el
mercado llega a más de 2,000% por arriba del que lo venden los productores de las
sierras.
Hay ocasiones en las que pasan hasta siete años sin que crezca la piña y por
tanto no hay cosecha que vender.
El piñón se utiliza en la cocina mexicana principalmente en dulces, nieves,
jamoncillos de leche y pasteles.25
25Ramiro Valencia
50
Figura 4.12. Piñón rosado tomada de Nueces y Dulces San Francisco,2011
4.11. Procedimiento de saborización
Se utilizó el equipo soxhlet como equipo piloto con un matraz de 350 ml.
4.11.1. Procedimiento de saborización del tequila c on almendras
Preparación de la muestra: se molieron almendras utilizando un molino manual
Cantidad de muestra: se pesaron 9 gr.
Características de la muestra: sólido triturado de color blanco y con orillas café.
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.
Tiempo de operación: 59 minutos
Tiempo de ebullición: 9 minutos
Reflujos: 2 sifones
Tiempo del primer sifón: 16 minutos
Tiempo del segundo sifón: 34 minutos
4.11.2. Procedimiento de saborización del
Preparación de la muestra: se
Cantidad de muestra: se pesaron
Características de la muestra:
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila
Tiempo de operación: 86
Tiempo de ebullición: 16
Reflujos: 2 sifones
Tiempo del primer sifón: 40
Tiempo del segundo sifón
4.11.2. Procedimiento de saborización del tequila con anís.
Preparación de la muestra: se lavaron las semillas con agua
muestra: se pesaron 10.31 gr.
Características de la muestra: semillas pequeñas.
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
: 86 minutos
: 16 minutos
: 40 minutos
Tiempo del segundo sifón: 30 minutos
Sabor:
• predomina el sabor del tequila al principio, después deja una sensación de escencia de almendras.
Color: • amarillo opaco con espuma
Aroma: • predomina el olor del tequila.
51
joven 100% Agave, 35% alc. vol.
predomina el sabor del tequila al principio, después deja una sensación de escencia de
amarillo opaco con espuma
predomina el olor del tequila.
4.11.3. Procedimiento de saborización del tequila c on café.
Preparación de la muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual
Cantidad de muestra: se pesaron
Características de la muestra:
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
Tiempo de operación: 82
Tiempo de ebullición: 12
Reflujos: 2 sifones
Tiempo del primer sifón:
Tiempo del segundo sifón
4.11.3. Procedimiento de saborización del tequila c on café.
muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual
antidad de muestra: se pesaron 9 gr.
Características de la muestra: polvo de color café intenso.
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
: 82 minutos
12 minutos
Tiempo del primer sifón: 42 minutos
Tiempo del segundo sifón: 28 minutos
Sabor:
• Se adquiere un sabor concentrado de anís.
Color: • Café claro
Aroma:
• predomina el aroma de anís haciéndolo muy dulce.
52
muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.
Se adquiere un sabor concentrado
predomina el aroma de anís haciéndolo muy dulce.
4.11.4. Procedimiento de saborización del tequila c on
Preparación de la muestra: se lav
Cantidad de muestra: se pesaron
Características de la muestra:
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 100
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
Tiempo de ebullición: 9 minutos
Reflujos: 1 sifón
4.11.4. Procedimiento de saborización del tequila c on Jamaica
Preparación de la muestra: se lavaron las flores de Jamaica con agua
antidad de muestra: se pesaron 8.99 gr.
Características de la muestra: flores semisecas
: 100 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
minutos
Sabor:
• El café suaviza el sabor característico del tequila adhiriéndosele el sabor del café, dejando un sabor muy agradable en el paladar.
Color:
• Toma una tonalidad café obscuro
Aroma:
• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma del café
53
Jamaica .
con agua
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.
El café suaviza el sabor característico del tequila adhiriéndosele el sabor del café, dejando un sabor muy agradable en
Toma una tonalidad café obscuro
No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma del café
4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.
Preparación de la muestra:
Cantidad de muestra: se pesaron
Características de la muest
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
Tiempo de operación: 73
Tiempo de ebullición: 13
Reflujos: 2 sifones
Tiempo del primer sifón: 33
Tiempo del segundo sifón: 27
4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.
Preparación de la muestra: se lavaron con agua las hojas de naranjo
antidad de muestra: se pesaron 9 gr.
Características de la muestra: hojas secas
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
Tiempo de operación: 73 minutos
minutos
del primer sifón: 33 minutos
Tiempo del segundo sifón: 27 minutos
Sabor:• Adquiere un sabor muy parecido al
del vino tinto
Color: • Rojo intenso
Aroma:
• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizó pero se adhiere el aroma de Jamaica
54
4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.
se lavaron con agua las hojas de naranjo
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.
Adquiere un sabor muy parecido al
No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizó pero se adhiere el aroma de Jamaica
4.11.6. Procedimiento de saborización del tequila c on piñón.
Preparación de la muestra: s
Cantidad de muestra: se pesaron
Características de la muestra:
Solvente: Tequila
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
Tiempo de operación: 88
Tiempo de ebullición: 8 minutos
Reflujos: 2 sifones
Tiempo del primer sifón:
Tiempo del segundo sifón: 42
4.11.6. Procedimiento de saborización del tequila c on piñón.
Preparación de la muestra: se trituraron las semillas
antidad de muestra: se pesaron 9.2 gr.
Características de la muestra:
Cantidad de solvente: 250 ml.
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.
88 minutos
minutos
Tiempo del primer sifón: 38 minutos
Tiempo del segundo sifón: 42 minutos
Sabor:
• combinación de tequila con té de naranjo
Color:
• Toma una tonalidad de una combinación amarillo con verde
Aroma:
• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de té de naranjo.
55
Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.
combinación de tequila con té de
Toma una tonalidad de una combinación amarillo con verde
No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de té de naranjo.
Tabla 4.1 Registro de datos experimentales
Tequila Fruto
250 ml almendras 250 ml Anís 250 ml Café 100 ml Jamaica
250 ml Hojas de naranjo
250 ml Piñón
Tabla 4.1 Registro de datos experimentales
Cantidad de fruto
Tiempo en hervir
Tiempo de operación
9 gr. 9 min. 10.31 gr. 16 min.
9 gr. 12 min. 8.99 gr 9 min
9 gr 13 min
9.2 gr 8 min
Sabor:
• combinación de tequila con piñon.
Color:
• Rosa palo.
Aroma:
• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de aceite de piñon; despues de varios dias se arrancia el sabor.
56
Tiempo de operación total
59 min. 86 min. 82 min.
73 min
88 min
combinación de tequila con piñon.
No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de aceite de piñon; despues de varios dias se arrancia
57
CAPÍTULO 5
ANÁLISIS FÍSICOS Y QUÍMICOS DEL PRODUCTO OBTENIDO
(tequila saborizado)
Hoy en día todos los productos que se presentan en el mercado cumplen con
ciertas normas que por ley se deben cumplir y parámetros que cada fabricante
establece para garantizar la calidad de su producto.
La norma que contiene los lineamientos que el Tequila debe cumplir es la
Norma Oficial Mexicana NOM-006-SCFI-2005, bebidas alcohólicas-tequila
especificaciones.
5.1. Análisis físicos
• Olor • Sabor • Color • Densidad • Contenido alcohólico (% Alc. Vol.)
Los análisis de olor, sabor y color se describen en el capítulo anterior.
5.1.1. Densidad
Para obtener el valor de la densidad se midió 1 ml del tequila en una probeta,
posteriormente se peso en una balanza y finalmente se hizo el cálculo siguiente
Densidad �masa
volumen
Se repite el mismo procedimiento para cada una de las muestras de tequila
con sabor.
58
Tabla Nº5.1. Densidades de las muestras saborizadas
Muestra Ecuación � �����
�������
Resultado
gr/ml
Tequila � �
0.9378 gr
1 ml
0.9378 gr/ml
Tequila con
almendras � �
0.9411 gr
1 ml
0.9411 gr/ml
Tequila con anís � �
0.9542 gr
1 ml
0.9542 gr/ml
Tequila con café � �
0.9440 gr
1 ml
0.9440 gr/ml
Tequila con
hojas de naranjo � �
0.9135 gr
1 ml
0.9135 gr/ml
Tequila con
Jamaica � �
0.9814 gr
1 ml
0.9814 gr/ml
Tequila con
Piñón � �
0.8835 gr
1 ml
0.8835 gr/ml
5.1.2. Contenido alcohólico (% Alc. Vol.)
Se utilizó un alcoholímetro Gay Lussac obteniendo los siguientes resultados
59
Tabla Nº5.2. Contenido alcohólico de las muestras s aborizadas. Muestra (%Alc Vol.) Tequila 38% Tequila con Almendras 35% Tequila con Anís 32% Tequila con Café 32% Tequila con Hojas de Naranjo 34% Tequila con Jamaica 18% Tequila con Piñón 34%
La norma correspondiente menciona que una bebida destilada debe tener
entre 35 a 40 % Alc Vol. En las muestras saborizadas disminuye por lo que se
procede a agregar tequila comercial hasta obtener lo requerido.
5.2. Análisis químicos
Utilizando la técnica de cromatografía de gases HPLC (High performance
liquid chromatography), Cromatografía líquida de alta eficacia o también conocida
como Cromatografía líquida de alta presión
Es incuestionable que la cromatografía de líquidos de alta resolución es la
técnica de separación más ampliamente utilizada. Las razones de la popularidad de
esta técnica son su sensibilidad, su fácil adaptación a las determinaciones
cuantitativas exactas, su idoneidad para la separación de especies no volátiles y,
sobre todo, su gran aplicabilidad a sustancias que son de primordial interés en la
industria, en muchos campos de la ciencia y para la sociedad en general.
En la figura siguiente se muestra un esquema de los componentes
fundamentales de un cromatografo de líquidos de alta resolución típico.
60
Figura 5. Esquema de un aparato de HPLC.tomada de C ristian Jimenez,2011.
5.2.1. Detector Series 200 RI
Un detector ideal para cromatografía de líquidos posee todas las propiedades
en relación con la cromatografía de gases, con la excepción de que el detector para
cromatografía de líquidos no es necesario que sea sensible en un intervalo tan
grande de temperaturas.
El detector series 200 está basado en una propiedad de la disolución
responden a una propiedad de la fase móvil, tal como el índice de refracción, que se
modifica por la presencia de los analitos.
5.2.1.1. Detector de índice de refracción
Este detector mide la diferencia de índice de refracción, entre el disolvente que
en su camino hacia la columna pasa a través de una mitad de la cubeta y el efluente
de la columna que pasa por la otra mitad. Los dos compartimentos están separados
61
por una placa de vidrio montada a un ángulo de modo que si las dos disoluciones
difieren en el índice de refracción se produce una desviación de un haz de luz
incidente. El desplazamiento del haz con respecto a la superficie fotosensible del
detector provoca una variación de la señal de salida, la cual, una vez amplificada y
registrada, proporciona el cromatograma.
Los detectores de índice de refracción tienen la ventaja de que responden a
casi todos los solutos. Es decir, son detectores universales análogos a los detectores
de llama en cromatografía de gases. Además, son fiables y no dependen del caudal.
Sin embargo, son muy sensibles a los cambios de temperatura, y se han de
mantener a una temperatura constante.
5.2.2. Columna de Cromatografía
Se utilizó una columna C-18 de 35 cm.
Figura 5.1 Columna C-18 cortesia Laboratorio analis is Instrumental IPN,2012.
5.2.3. Fase Móvil
Como fase móvil se ocupó una solución de ácido fosfórico al 0.1%
5.2.3.1. Modo de preparación
A un litro de agua MILLI Q se adicionó 1ml de Acido Fosfórico, se homogeniza
y se pasa por un baño de ultrasonido por un periodo de 30 minutos, después pasa
por un desgasificador que consiste en un sistema de bombeo por vacío para eliminar
los gases disueltos, en general oxígeno y nitrógeno, que interfieren formando
burbujas en el sistema de
del polvo y de las partícu
que se utiliza un papel filtro
Finalmente sólo pa
desgasificada se vuelve a dejar treinta minutos en
5.3. Análisis cualitativo
El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies
presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la
metanol, etanol y propanol
experimentación de la sa
Para dicho análisis se utilizó estándares
propanol. Se inyectó por separado cada estándar obteniéndose los siguientes
cromatogramas.
1.Baño de ultrasonido
de detección, también contiene un dispositivo para la filtración
de las partículas sólidas en suspensión del disolvent
que se utiliza un papel filtro de poro muy pequeño especial para equipo de HPLC.
lo para asegurar que la solución haya quedado completamente
ve a dejar treinta minutos en baño de ultrasonido
Análisis cualitativo
El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies
presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la
ol, etanol y propanol presentes en el tequila comercial
experimentación de la saborización.
análisis se utilizó estándares de grado HPLC de metanol, etanol,
por separado cada estándar obteniéndose los siguientes
2.Desgacificador con filtro
3.Baño de ultrasonido
62
un dispositivo para la filtración
las sólidas en suspensión del disolvente, cabe mencionar
especial para equipo de HPLC.
que la solución haya quedado completamente
baño de ultrasonido.
El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies
presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la Identificación de
presentes en el tequila comercial utilizado para la
de metanol, etanol, y
por separado cada estándar obteniéndose los siguientes
3.Baño de ultrasonido
63
Figura 5.2. Cromatograma de Metanol
Figura 5.3. Cromatograma de Etanol
Figura 5.4. Cromatograma de Propanol
64
Figura 5.5. Cromatograma de Butanol
Se procedió hacer una mezcla de estándares ya que el comportamiento de las
especies cambia al mezclarse, se inyectó obteniéndose el siguiente cromatograma.
Figura 5.6. Cromatograma mezcla de estándares
En donde se puede apreciar el tiempo de retención de cada alcohol.
Una vez obtenido estos cromatogramas con sus respectivos tiempos de
retención se Inyectó al equipo el tequila comercial que se utilizó para la saborización
con el fin de comparar los picos de los cromatogramas; al pico más alto se estipulo
que pertenecía al etanol para confirmarlo se adicionó un poco de estándar de etanol
grado HPLC al tequila comercial y se analizó, obteniendo un cromatograma igual al
65
anterior pero con el pico más intenso perteneciente al etanol, con base a esto se
puede decir que efectivamente pertenece al etanol.
Figura 5.7. Cromatograma del Tequila comercial
En la parte superior del anterior cromatograma se indican los tiempos de
retención de cada especie que detectó el cromatografo; posteriormente se muestra la
comparación del tequila con los estándares coincidiendo los tiempos de retención del
metanol, etanol y propanol; el butanol sale muy lejos y en poca proporción por lo que
se desprecio para la cuantificación.
Figura 5.8. Cromatograma del Tequila comercial.con estándares.
5.3.1. Preparación de muestras
Cada muestra de tequila saborizado llevó un procedimiento previo al análisis
de cromatografía, el cual constó de una filtración de dos etapas; utilizando una pipeta
66
tipo Pasteur, en la primera capa se colocó tierra de diatomácea, seguido de carbón
activado; obteniéndose un líquido incoloro y sin partículas suspendidas, en algunas
muestras fue necesario utilizar además un filtro de jeringa para eliminar precipitados
que posteriormente se formaron.
5.3.2 .Parámetros para obtener los cromatogramas.
Equipo: HPLC
Detector: Series 200 RI, índice de refracción
Programa: Totalchrom Navigator
Datos ingresados al equipo:
Tiempo de equilibrio: 1 minuto
Flujo: 0.6 ml/min
Corrida: 30 minutos con flujo de 0.6 ml/min
Fase móvil: solución al 0.1% de Ac. Fosfórico- Agua MILLI Q
Presión: 330 psi
5.3.3. Cromatogramas de las muestras saborizadas.
Figura 5.9. Cromatograma del Tequila con almendras
67
En el cromatograma del tequila saborizado con almendras se puede observar
la presencia de etanol en mayor proporción con un área de 513.11 µv. y el de
metanol y propanol, cabe mencionar que la muestra contiene otros compuestos que
se extrajeron de las almendras que son aceites esenciales, sin embargo no aparecen
por el tipo de columna cromatografica y fase móvil que se utilizaron.
Figura 5.10. Cromatograma del Tequila con Anís
El cromatograma de tequila con ánis es muy similar al de tequila comercial con
un área bajo la curva del pico de etanol de 1087.33 µv.
Figura 5.11. Cromatograma del Tequila con Café.
68
En este cromatograma se puede observar picos que no aparecen en el de
tequila comercial porque pertenecen a algunos de los compuestos que se extrajeron
del café; teniendo un área bajo la curva de etanol de 121.56 µv.
Figura 5.12. Cromatograma del Tequila con Hojas de Naranjo.
En el cromatograma de tequila con naranja se tiene un área bajo la curva de
etanol de 4081.62 µv.
Figura 5.13. Cromatograma del Tequila con Jamaica.
69
En este cromatograma de tequila sabor a jamaica aparecen más compuestos
pertenecientes de lo que se extrajeró de la jamaica, sin embargo el pico del etanol
predomina con un área bajo la curva de 412 µv.
Figura 5.14. Cromatograma del Tequila con Piñón.
En el cromatograma de tequila con piñón resultó un área bajo la curva de
1148µv.
En cada uno de los cromatogramas anteriores se muestra la comparación de
los picos del tequila comercial con los de las muestras de los tequilas saborizados;
comprobando que aún con el proceso de extracción sólido-líquido se sigue teniendo
el cromatograma del tequila base pero con algunas especies adicionales por lo que
se adquirió en el proceso de saborización.
5.4. Análisis cuantitativo
El análisis cuantitativo es el encargado de proporcionar valores numéricos;
dichas cantidades pertenecen a la concentración de alcoholes presentes en el tequila
comercial que se utilizó para dicha experimentación.
70
Para lograrlo se elaboró una gráfica de calibración de estándares, la cual
consta del registro de la relación de área y concentración que presentan los
cromatogramas.
Se prepararon soluciones de concentraciones conocidas de los estándares de
los alcoholes: metanol, etanol y propanol.
5.4.1. Preparación de soluciones (metanol, etanol y propanol)
Formula general
& �'
(
Donde:
C: concentración
M: masa
V: volumen
Formula despejada
' � & ) (
Se prepararon 50 ml de solución =0.05 L
Solución 10 000 ppm.
m � 10000 mg
L) 0.05L � 500 mg
Se pesaron 500 mg de cada alcohol (metanol, etanol y propanol) en balanza
analítica y se afora en un matraz volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q, se
homogeniza.
Solución 5 000 ppm.
Sólo una disolución, se tomaron 5 ml de la solución de 10 000 ppm y se
aforaron a 10 ml en matraz volumétrico y se homogeniza.
71
Solución 1 000 ppm
&1 ) +1 � &2 ) +2
10 000',
-) +1 � 10 '. ) 1000
',
-
+1 �10 '. ) 1000
',-
10 000',
-
� 1 '.
Se tomo 1 ml de solución de 10 000 ppm y aforo a 10 ml en matraz
volumétrico con agua MILLI Q.
Solución 500 ppm.
&1 ) +1 � &2 ) +2
10 000',
-) +1 � 10 '. ) 500
',
-
+1 �10 '. ) 500
',-
10 000',
-
� 0.5 '.
Se tomo 0.5 ml de solución de 10 000 ppm y aforó a 10 ml en matraz
volumétrico con agua MILLI Q.
Solución 100 ppm.
' � 100 ',
-) 0.05- � 5 ',
Se pesaron 5 mg de cada alcohol en balanza analítica y se afora en un matraz
volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q, se homogeniza.
Solución 50 ppm.
De la solución de 500ppm
&1 ) +1 � &2 ) +2
500',
-) +1 � 50
',
-) 10 '.
72
V1 �50
mgL
) 10 ml
500mgL
� 1 ml
Se tomó 1 ml de la solución de 500 ppm y se aforó en matraz volumétrico a 10
ml con agua MILLI Q.
Solución 70 000 ppm.
' � 70 000 ',
-) 0.05- � 3 500 ',
Se pesaron 3 500 mg de cada alcohol en balanza analítica y se afora en un
matraz volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q y se homogeniza.
5.4.2. Cromatogramas de las soluciones
Figura 5.15 Cromatograma de estándares 1
Se puede apreciar en los cromatogramas de los estándares los picos de los
alcoholes metanol, etanol y propanol en las mismas concentraciones, en los cuales
coinciden los tiempos de retención; el pico negativo se presume que es agua ya que
tiene polaridad contraria y es el solvente que se está utilizando como fase móvil.
73
Figura 5.16. Cromatograma de estándares 2
En la siguiente tabla se muestran los tiempos de retención promedio en los
que aparecen los picos de los alcoholes; cabe mencionar que en el cromatograma de
estándares 2 hay una diferencia causada por sobreponer tres cromatogramas en
uno, el cual no debe prestar importancia.
Tabla 5.3. Tiempos de retención de alcoholes Alcohol Tiempo de Retención (min) promedio Metanol 6.69 Etanol 8.82
Propanol 12.75
5.4.3. Metodología para obtener la cuantificación
Para elaborar la gráfica se siguieron los siguientes pasos:
La gráfica de calibración
cromatogramas de estándares
Tabla 5.4. Datos para la elaboración de la Curva de calibració n.ppm MEOH
tr 50 6.883
100 6.917 500 6.967
1000 6.967 5000 6.95
10000 7.15 70000 6.909 654.2377
1) Identificar los picos de los alcoholes en
cada cromatograma de concentración
conocida.
5) Para conocer la concentracion de los alcoholes presentes en Tequila con el dato del área bajo la curva solo se une con la
curva correnpondiente y por ende se conoce el valor de la concentración.
de calibración se elaboró con los siguientes datos obtenidos de los
cromatogramas de estándares.
Datos para la elaboración de la Curva de calibració n.(Área) MEOH
ETOH tr
(Área) ETOH
PROH tr
0.3423 8.85 1.1444 13.0832.5885 8.9 3.9941 13.1333.8594 8.917 11.9384 12.9838.1011 8.883 24.4366 12.83335.531 8.733 107.7032 12.367
86.3213 8.85 260.6092 12.35654.2377 8.083 1820.7781 11.683
2) Sacar el área bajo la curva de cada pico (dato proporcionado
del programa Totalchrom Navigator).
3) Elaborar una tabla
concetración a la que pertenece cada pico, el nombre del alcohol y
el valor de el área.
Concentración contra Área de cada alcohol; obteniendose así la curva de calibración.
Para conocer la concentracion de los alcoholes presentes en Tequila con el dato del área bajo la curva solo se une con la
curva correnpondiente y por ende se conoce el valor de la concentración.
74
con los siguientes datos obtenidos de los
Datos para la elaboración de la Curva de calibració n. (Área)
PROH 13.083 1.598 13.133 3.872 12.983 17.218 12.833 35 12.367 153.9
12.35 371.04 11.683 2821.4
Elaborar una tabla indicando la
concetración a la que pertenece cada pico, el nombre del alcohol y
el valor de el área.
4) Se grafica Concentración contra Área de cada alcohol; obteniendose así la curva de calibración.
75
Figura 5.17. Gráfica de calibración de alcoholes
5.4.4. Cuantificación
Para conocer la concentración de alcoholes presentes en el tequila se aplica la
siguiente fórmula:
01 ) 21 � 03 ) 23
Donde:
C1: concentración en ppm que se desea conocer
V1: volumen de alícuota (muestra)
C2: concentración en ppm obtenido de la gráfica
V2: volumen de aforo
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
0 20000 40000 60000 80000
Áre
a
Concentración ppm
MEOHETOHPROH
76
Cálculos para la cuantificación de metanol presente en el tequila comercial utilizado como base para saborizar:
C1= concentración en ppm de metanol presente en el tequila
V1= 1 ml de tequila comercial
C2= 52 ppm
V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)
&1 �&2 ) +2
+1
&1 �52
',-
) 0.01 -
0.001 -
&1 � 520',
-
Los parámetros que establece la norma indican que las unidades de
concentración es mg/100 alcohol anhidro por lo que se realiza la siguiente ecuación:
&1 � 520',
-)
1 -
10 � 52
',
100 '.
&1 � 52',
100 '.
C1=concentración en ppm de propanol presente en el tequila
V1= 1 ml de tequila comercial
C2= 15.5 ppm
V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)
&1 �&2 ) +2
+1
&1 �15.5
',-
) 0.01 -
0.001 -
&1 � 155',
-
En unidades de concentración mg/100 se realiza la siguiente ecuación:
77
&1 � 155',
-)
1 -
10 � 15.5
',
100 '.
&1 � 15.5',
100 '.
C1=concentración en ppm de etanol presente en el tequila
V1= 1 ml de tequila comercial
C2= 3600 ppm
V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)
&1 �&2 ) +2
+1
&1 �3600
',-
) 0.01 -
0.001 -
&1 � 36000',
-
En unidades de concentración mg/100 se realiza la siguiente ecuación:
&1 � 36000',
-)
1 -
10 � 3600
',
100 '.
&1 � 3 600',
100 '.
5.4.5. Comparación de parámetros
Tabla 5.5. Comparación de parámetros según la norma y los resultados obtenidos del tequila comercial.
Parámetros Norma Resultados Metanol
30 5 300 ',
100 '.
52 ',
100 '.
%Alc Vol. 35 – 55 38% Alcoholes superiores
20 5 500 ',
100 '.
Propanol
15.5 ',
100 '.
78
CONCLUSIONES
En este trabajo se logró preparar tequila con sabor y aroma a: almendras,
anís, café, naranja, Jamaica y piñón; dicha saborización se obtuvo al incorporarle al
tequila la esencia de cada uno de los frutos a través de: semillas de anís, almendras,
piñón, la flor de Jamaica, el grano del café, y de las hojas de naranjo.
Por medio del método de extracción sólido-líquido con el equipo soxhlet
utilizando el tequila como solvente el cual llevo acabo el arrastre de la esencia.
En la experimentación se observó que al llevar el tequila a saborizarlo con
dicho método, el tequila baja el grado alcohólico por lo que se realizó una mezcla de
tequila saborizado con tequila que se utilizó de base para aumentar y mantenerlo a
los grados de alcohol permitido por la norma.
Obteniendo como producto final un tequila con una esencia natural que al
probarlo provoca que el consumidor se tome su tiempo para degustarlo en su
paladar, lo disfrute y sin perder la sensación rasposa característico del tequila, al
ingerirlo se quede con el sabor de la esencia frutal natural provocando una nueva
percepción de sabor del tequila en la boca.
En los tequilas saborizados el color que adquirió cada una de las muestras fue
el de su respectivo saborizante natural, la densidad incrementó un poco respecto al
tequila sin saborizar, la adherencia en la copa es aparentemente la misma a la del
tequila sin sabor.
Se debe tomar en cuenta que se saborizó naturalmente por lo que debe
considerar la vida en anaquel ya que con el tiempo el sabor puede incrementar o
reducir su intensidad.
Finalmente se puede señalar que es posible saborizar las bebidas alcohólicas
provenientes del Agave sin perder sus propiedades químicas y sensoriales del
tequila, ya sea de forma natural
79
Disfrutemos el Tequila en sus diferentes clases, categorías, presentaciones y
combinaciones, porque finalmente sabemos, que están muy bien hechos ya que
cumplen con las normas requeridas.
Bebamos tequila, pero no permitamos que el tequila nos beba a nosotros,
recuerde evite el exceso.
80
RECOMENDACIONES
Es posible saborizar el tequila con el método utilizado en este trabajo, sin
embargo, se recomienda que el producto sea consumido a no más de un mes de la
fecha de la extracción bajo las condiciones de que no esté expuesto a la luz y este
bien tapado.
Se puede utilizar cualquier materia prima como saborizante pero se debe
tomar en cuenta la combinación, si es agradable para el paladar, si el tequila
(alcoholes y agua) funciona como solvente de extracción; cabe mencionar que en
este trabajo se extrajo el sabor limón pero no era sabroso por lo que se hizo en
extracción en frio y se obtuvo un tequila con un sabor y olor agradable.
El análisis que se realizo fue con cromatografía HPLC, se recomienda para
investigaciones futuras utilizar cromatografía de masas para cada sabor, y así lograr
un mejor análisis de compuestos químicos presentes en cada muestra.
Para investigaciones siguientes es recomendable escalar la metodología
presentada en este trabajo al equipo llamado “Sistema didáctico de extracción
multifuncional”, que se describe en el capítulo cuatro; instalado en el Laboratorio de
Operaciones Unitarias; para que futuras generaciones tengan la oportunidad de
experimentar la extracción sólido-líquido con un producto viable y en escalas
mayores.
81
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NMX-V-005-NORMEX-2005 Bebidas Alcohólicas-Determinación de Aldehídos, Esteres, Metanol y Alcoholes Superiores -métodos de ensayo (prueba).
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84
ANEXOS
Tabla límites permisibles según la norma del tequil a.
Extraído de NORMA Oficial Mexicana NOM-142-SSA1-1995, Bienes y servicios. Bebidas alcohólicas.
Especificaciones sanitarias. Etiquetado sanitario y co mercial.
Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.
50 ppm
100 ppm
85
Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.
500 ppm
1000 ppm
86
5 000 ppm
10 000 ppm
87
88
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 4.1. Registro de datos experimentales 56
Tabla 5.1. Densidades de las muestras saborizadas 58
Tabla 5.2. Contenido alcohólico de las muestras saborizadas 59
Tabla 5.3. Tiempos de retención de alcoholes 73
Tabla 5.4. Datos para la elaboración de la curva de calibración 74
Tabla 5.5. Comparación de parámetros según la norma los resultados obtenidos del
tequila comercial 77
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. El Agave Tequilana Weber variedad Azul 5
Figura 1.1. Anatomía del agave 6
Figura 2. Hornos de autoclave y de mampostería. 8
Figura 2.1.Piñas cocidas. 8
Figura 2.2. Molienda. 9
Figura 2.3. Fermentación 10
Figura 2.4. Fermentación natural. 12
89
Figura 2.5. Alambique de cobre 14
Figura 2.6. Primera destilación. 14
Figura 4. Extracción con Soxhlet 26
Figura 4.1. Sistema didáctico de extracción multifuncional 38
Figura 4.2. Flor de árbol de almendra 39
Figura 4.3. Semillasde almendras 40
Figura 4.4. Flores de ánis Pimpinella Anisum 41
Figura 4.5. Planta de café 42
Figura 4.6. Granos de café 44
Figura 4.7. Planta de jamaica 45
Figura 4.8. Flor de jamaica 46
Figura 4.9. Rodaja de limón 46
Figura 4.10. Limones 47
Figura 4.11. Naranjo 48
Figura 4.12. Piñón rosado 50
90
Figura 5. Esquema de un aparato de HPLC 60
Figura 5.1. Columna C-18 61
Figura 5.2. Cromatograma de metanol 63
Figura 5.3. Cromatograma de etanol 63
Figura 5.4. Cromatograma de propanol 63
Figura 5.5. Cromatograma de butanol 64
Figura 5.6. Cromatograma de mezcla de estandáres 64
Figura 5.7. Cromatograma del tequila comercial 65
Figura 5.8. Cromatograma del tequila comercial con estandáres 65
Figura 5.9. Cromatograma de tequila con almendras 66
Figura 5.10. Cromatograma de tequila con ánis 67
Figura 5.11. Cromatograma de tequila con café 67
Figura 5.12. Cromatograma de tequila con hojas de naranjo 68
Figura 5.13. Cromatograma de tequila con jamaica 68
Figura 5.14. Cromatograma de tequila con piñón 69
91
Figura 5.15. Cromatograma de estadánres 1 72
Figura 5.16. Cromatograma de estadánres 2 73
Figura 5.17. Gráfica de calibración de alcoholes 75
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GLOSARIO
Abocado: Refiérase al vino agradable por su suavidad. La NOM del Tequila señala que es el procedimiento para suavizar el sabor de esta bebida, mediante la adición de uno o más de los siguientes ingredientes:
• Color caramelo • Extracto de roble o encino naturales • Glicerina • Jarabe a base de azúcar
El empleo de estos ingredientes no debe ser mayor al 1% en relación al peso total del tequila antes de envasarse.
Aceite de fusel: también llamado alcohol de fusel está formado por alcoholes de orden superior
(es decir, alcoholes con más de dos átomos de carbono), formado por fermentación y presente en
sidra, aguamiel, cerveza, vino y bebidas espirituosas
Anaerobiosis: Vida en ausencia del oxígeno libre.
Añejo: Tequila que se ha mantenido en maduración por un mínimo de un año en barricas de roble o
encino de una capacidad no mayor a 600 litros
Bagazo: Residuo fibroso que se da como desecho después de la molienda del agave una vez que
se le ha extraído el jugo.
Barrica: Recipiente de madera, más frecuentemente construido de roble o encino.
Blanco : Tequila que se obtiene de la segunda destilación de los mostos fermentados del agave
Tequilana Weber Azul; generalmente de 55% de alcohol volumen que se lleva dilución para conseguir
la graduación deseada, embotellarlo y colocarlo en el mercado.
Cabezas : Primera parte de la destilación que se desecha, ya que con ella se eliminan congéneres
dañinos.
Catabolismo: Conjunto de procesos metabólicos (reacciones químicas) llevados a cabo por los
seres vivos en los que se produce la ruptura de moléculas grandes en otras más pequeñas, con lo que
se libera energía: catabolismo y anabolismo constituyen las dos fases del metabolismo.
m. BIOQUÍM. Conjunto de transformaciones y reacciones químicas de degradación a que son sometidos
los alimentos.
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Coa: Herramienta que se utiliza en la jima (cosecha) del agave para despencarlo.
Colas: Parte final del destilado. En tequilas de alta calidad las colas se eliminan igual que las
cabezas de la destilación. Para otras calidades de tequila las colas vuelven a destilarse.
Desquiote : Eliminación del tallo y flor del agave (quiote), evitando que consuma los azúcares de la
piña.
Edulcorante: sustancia que endulza alimentos o medicamentos.
Extra Añejo : Tequila que se ha mantenido en maduración por un mínimo de tres años en barricas
de roble o encino de una capacidad no mayor a 600 litros
Fructosa: [C6 H12 O6] Monosacárido del grupo de las cetohexosas, dulce, soluble y cristalino. Se
presenta en las frutas maduras, en el néctar de las flores y en la miel.
Granel: Tequila que se transporta en grandes volúmenes, regularmente en carros tanque, sin
envasar.
Gran Reposado : Frase con la que se describe que el tequila se ha dejado en reposo por más
tiempo del que indica la NOM como mínimo
Hijuelo : Retoños del agave que nacen al pie de la planta
Inóculo: m. BIOL. Suspensión de microorganismos que se transfieren a un ser vivo o a un medio de
cultivo a través de la inoculación.
Inulina : Cuerpo parecido al almidón que se encuentra en algunas plantas. Azúcar del agave.
Jima : Proceso de eliminación de las pencas del agave y desprendimiento de la raíz
Joven : Producto que resulta de la mezcla de tequila blanco y tequila reposado o añejo.
Maduración : Proceso de reposo o añejamiento del tequila en recipientes de madera (roble o encino
Madurado : Tequila reposado o añejo
Mixto : Tequila elaborado con el 51% de azúcares de agave y el 49% de otros azúcares
Moho: Tenerla en continuo movimiento o ejercicio; gastarla prontamente.
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Nombre de varias especies de hongos micromicetes que se crían formando capas en la superficie de
algunos cuerpos orgánicos.
Moho verde Hongo micromicete (Penicillium digitatum), que se desarrolla sobre la corteza de los
frutos cítricos.
Monosacáridos : Glúcido que no puede descomponerse en unidades menores o más sencillas: la
glucosa es un monosacárido.
Mosto: Jugo o sumo que se extrae del agave cocido que una vez fermentado produce alcohol.
Ordinario: Tequila resultante de la primera destilación sin cabezas y sin colas.
Oro: Tequila también denominado “joven”, producto de la mezcla de tequila blanco y reposado o
añejo.
Piña: Cabeza o bulbo del agave que contiene los almidones que se convertirán en azúcares después
de su cocción
Piruvato: El piruvato proporciona al cuerpo ácido pirúvico, un compuesto natural que desempeña
papeles importantes en la fabricación y el uso de energía. Los suplementos de piruvato se han hecho
populares entre los físicos constructivistas y otros atletas, con base en las afirmaciones de que el
piruvato puede reducir la grasa corporal y aumentar la capacidad del uso de energía de una manera
eficiente. El piruvato no es un nutriente esencial, puesto que su cuerpo produce todo lo que necesita.
Pero puede encontrarse en la comida con una dieta promedio que proporcione de 100 mg a 2 g
diarios. Las manzanas son la mejor fuente: La cerveza y el vino tinto contienen aproximadamente 75
mg por porción.
Polisacáridos: m. BIOQUÍM. Nombre genérico de los glúcidos formados por condensación de varias
moléculas de azúcar (monosacáridos), como el almidón y la celulosa.
Protozoo: Microorganismo heterótrofo formado por una sola célula o por una colonia de células en
la que todas conservan su independencia, y que está dotado de movilidad: los protozoos no tienen
categoría taxonómica.
Quiote: Vástago y flor del agave.
Vinazas: Vino inferior, sacado de los posos y las heces, Residuos de la destilación de los vinos y de
las heces