Download - Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
1/27
Tugas Makalah Penentuan Struktur Molekul
Analisis Hidrokuinon Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dalamsediaan Krim Malam NC-16 Dan NC-74 Dari Klinik Kecantikan
SC Sura!a"a
Disusun Oleh:
Windi Riyadi (111309600003!
"uke Pus#ita(11130960000$0!
%oor Syi&a(11130960000'3!
#$%&$AM ST'D( K(M(A
)AK'TAS SA(NS DAN T*KN%%&(
'N(+*$S(TAS (SAM N*&*$( S,A$() H(DA,AT'AH
AKA$TA
./160147 H
1
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
2/27
2A2 (
#*NDAH''AN
131 atar 2elakan
Sediaan kosetik yang )er&ungsi se)agai #eutih kulit asih )eredar se)agai
kosetik yang digeari* oleh karena itu )ahan+)ahan yang da#at digunakan se)agai
#eutih kulit )anyak diteliti dan dike)angkan, Salah satu )ahan #eutih kulit yang
terkenal dan telah )anyak digunakan adalah hidrokuinon (Draelos* -006 dan .hai* -009!,
/idrokuinon se)agai )ahan akti& #eutih kulit )ekera elalui ekanise e&ek toksik
hidrokuinon terhada# elanosit (sel te#at sintesis elanin#igen hita #ada kulit!
dan elalui #engha)atan elanogenesis (#roses #e)entukan elanin! (Westerho&
dan 2ooyers* -00'!,
Peraturan POM dala surat PUBLIC WARNING/PERINGATAN %oor:
2/,00,01,$3,-'0+3 tanggal 11 4uni -009 engenai kosetik engandung )ahan
)er)ahaya)ahan dilarang terasuk /idrokuinon* diana #enggunaan )ahan terse)ut
dala sediaan kosetik da#at e)ahayakan kesehatan dan dilarang digunakan,
/idrokuinon terasuk golongan o)at keras yang hanya da#at digunakan )erdasarkan
rese# dokter, ahaya #eakaian o)at keras ini tan#a #enga5asan dokter da#at
enye)a)kan iritasi kulit* kulit enadi erah dan rasa ter)akar uga da#at
enye)a)kan kelainan #ada ginal* kanker darah dan kanker sel hati (Diten POM R*
-009!,
S#ektro&otoetri eru#akan salah satu etode dala kiia analisis yang digunakan
untuk enentukan ko#osisi suatu sa#el )aik se7ara kuantitati& dan kualitati& yang
didasarkan #ada interaksi antara ateri dengan 7ahaya, Sedangkan #eralatan yang digunakan
dala s#ektro&oetri dise)ut s#ektro&otoeter, 8ahaya yang diaksud da#at )eru#a 7ahaya
isi)el* ; dan in&raerah* sedangkan ateri da#at )eru#a ato dan olekul naun yang
le)ih )er#eran adalah elektron yang ada#ada ato atau#un olekul yang )ersangkutan,
Para kiia5an telah laa enggunakan )antuan 5arna se)agai )antuan dala
engenali
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
3/27
Limit of Quantitation! untuk #eneta#an kadar hidrokuinon dala sediaan kri
ala %8+16 dan %8+$ dari klinik ke7antikan =S8 Sura)aya enggunakan
alat S#ektro&otoeter ;+;is
-, Mengetahui 2o#onen S#ektro&otoeter ;+;S
3, Mengetahui ?ungsi dari agian+agian S#ektro&otoeter ;+;S
$, Mengetahui 8ara 2era S#ektro&otoeter ;+;S
', Mengetahui 2euntungan @nalisis Se7ara S#ektro&otoeter ;+;S
13 Manfaat #enulisan
Man&aat dari #enulisan akalah ini akan e)erikan in&orasi ke#ada dosen dan
tean+tean ahasis5a tentang Melakukan #eeriksaan terhada# kadar hidrokuinon
se7ara s#ektro&otoetri sinar ta#ak yang didahului dengan alidasi etode analisis
dengan enggunakan alat S#ektro&otoeter ;+;is,
3
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
4/27
2A2 ((
T(NA'AN #'STAKA
.31 Spektrofotometri
S#ektro&otoetri eru#akan salah satu etode dala kiia analisis yang digunakan
untuk enentukan ko#osisi suatu sa#el )aik se7ara kuantitati& dan kualitati& yang
didasarkan #ada interaksi antara ateri dengan 7ahaya, Peralatan yang digunakan dala
s#ektro&otoetri dise)ut s#ektro&otoeter , 8ahaya yang diaksud da#at )eru#a 7ahaya
isi)el* ; dan in&raerah* sedangkan ateri da#at )eru#a ato dan olekul naun yang
le)ih )er#eran adalah elektron alensi,
Sinar atau 7ahaya yang )erasal dari su)er tertentu dise)ut uga se)agai radiasi
elektroagnetik, Radiasi elektroagnetik yang diu#ai dala kehidu#an sehari+hari adalah
7ahaya atahar i,
Dala interaksi ateri dengan 7ahaya atau radiasi elektroagnetik* radiasi
elektroagnetik keungkinanan diha)urkan* dia)sor)si atau diha)urkan sehingga
dikenal adanya s#ektrosko#i ha)uran* s#ektrosko#i a)sor)si atau#un s#ektrosko#i eisi,
Pengertian s#ektrosko#i dan s#ektro&otoetri #ada dasarnya saa yaitu di dasarkan #ada
interaksi antara ateri dengan radiasi elektroagnetik, %aun #engertian s#ektro&otoetri
le)ih s#esi&ik atau #engertiannya le)ih se#it karena ditunukan #ada interaksi antara ateri
dengan 7ahaya ()aik yang dilihat au#un tidak terlihat!, Sedangkan #engertian s#ektrosko#i
le)ih luas isalnya 7ahaya au#un edan agnet terasuk gelo)ang elektroagnetik ,
.3. $adiasi *lektromanetik
Radiasi elektroagnetik eiliki si&at ganda yang dise)ut se)agai si&at dualistik 7ahaya
yaitu:
$
http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/analisa-pendahuluan-suatu-deterjen/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/24/kenapa-berpelukan-bikin-orang-merasa-lebih-baik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/24/kenapa-berpelukan-bikin-orang-merasa-lebih-baik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/analisa-pendahuluan-suatu-deterjen/
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
5/27
1! Se)agai gelo)ang
-! Se)agai #artikel energi yang dise)ut &oton,
2arena si&at terse)ut aka )e)era#a #araeter #erlu diketahui isalnya #anang
gelo)ang* &rekuensi dan energi tia# &oton, Panang gelo)ang (l! dide&inisikan se)agai
arak antara dua #un7ak,
Aa)ar 1, Pun7ak yang ter)entuk )erdasarkan /u)ungan antara Panang Aelo)ang dengan
4arak
/u)ungan dari ketiga #araeter di atas diruuskan oleh Plan7k yang dikenal
dengan peramaan P!anc" , /u)ungan antara #anang gelo)ang &rekuensi diruuskanse)agai
c 3 8 atau c08 atau 8 c0
Persaaan Plan7k: hu)ungan antara energi tia# &oton dengan &rekuensi
* 9 3 8
* 9 3 c0
diana
B C energi tia# &oton
h C teta#an Plan7k (6*6-6 10+3$ 4,s!*
C &rekuensi sinar
7 C ke7e#atan 7ahaya (3 10E,s+1!,
'
http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
6/27
Dari ruus di atas da#at diketahui )ah5a energi dan &rekuensi suatu &oton akan
)er)anding ter)alik dengan #anang gelo)ang teta#i energi yang diiliki suatu &oton akan
)er)anding lurus dengan &rekuensinya,
Misalnya: energi yang dihasilkan 7ahaya ; le)ih )esar dari #ada energi yang dihasilkan
sinar ta#ak , /al ini dise)a)kan ; eiliki #anang gelo)ang (F! yang le)ih #endek
(100G$00 n! di)anding #anang gelo)ang yang diiliki sinar ta#ak ($00GE00 n!,
er)agai satuan energi )eserta &aktor konersinya da#at dilihat #ada Ta)el 1:
Ta)el 1, Satuan Bnergi )eserta ?aktor 2onersinya
Brg 4oule 2alori 1 at B oult
1 erg C 1 10+ -*3901H10+E 9*E6EH1010 6*-$1EH1011
4 oule C 10 1 -*3901H10+1 9*E6EH10+3 6*-$1EH101E
1 kalori $*1E$9H10 $*1E$0 1 $*1-91H10+- -*6116H1019
1 at C 1*0133H109 1*0133H10- -$*-1E 1 16*6-$EH10-0
1 B,olt C 1*60-1H10+1- 1*60-1+19 3*E-91H10+-0 1*'611H10+-0 1
nteraksi antara ateri dengan 7ahaya disini adalah teradi #enyera#an 7ahaya* )aik
7ahaya +is au#un r oleh ateri sehingga s#ektro&otoetri dise)ut uga
se)agai spektroskopi a!sor!si3
Dari $ enis s#ektro&otoetri ini (;* ;is* ;+;is dan r! eiliki #rinsi# kera yang
saa yaitu :adanya interaksi antara ateri dengan 7ahaya yang eiliki #anang gelo)ang
tertentuI, Per)edaannya terletak #ada #anang gelo)ang yang digunakan,
Se7ara sederhana nstruen s#ektro&otoetri yang dise)ut s#ektro&otoeter terdiri dari :
su)er 7ahaya G onokroator G sel sa#el G detektor G read out (#e)a7a!,
6
http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/golgota-iii/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/golgota-iii/
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
7/27
Aa)ar -, 2o#onen+ko#onen nstruen S#ektro&otoetri ; G ;S
)unsi masin-masin !aian;
1, Su)er sinar #olikroatis )er&ungsi se)agai su)er sinar #olikroatis dengan )er)agai
a7a rentang #anang gelo)ang, ntuk se#ktro&otoeter
; enggunakan la#u deuteriu atau dise)ut uga heay hidrogen
;S enggunakan la#u tungsten yang sering dise)ut la#u 5ol&ra,
;+;S enggunan #hotodiode yang telah dilengka#i onokroator,
n&ra erah* la#u #ada #anang gelo)ang R,
-, Monokroator )er&ungsi se)agai #enyeleksi #anang gelo)ang yaitu engu)ah 7ahaya
yang )erasal dari su)er sinar #olikroatis enadi 7ahaya onokroatis, 4enis
onokroator yang saat ini )anyak digunakan adalan gratting atau lensa #risa dan
&ilter o#tik,
4ika digunakan grating aka 7ahaya akan diru)ah enadi s#ektru 7ahaya, Sedangkan
&ilter o#tik )eru#a lensa )er5arna sehingga 7ahaya yang diteruskan sesuai dengan 5arnya
lensa yang dikenai 7ahaya, @da )anyak lensa 5arna dala satu alat yang digunakan sesuai
dengan enis #eeriksaan,
Pada ga)ar 3 dise)ut se)agai #endis#ersi atau #enye)ar 7ahaya dengan adanya
#endis#ersi hanya satu enis 7ahaya atau 7ahaya dengan #anang gelo)ang tunggal yang
engenai sel sa#el, Pada ga)ar ini hanya 7ahaya hiau yang ele5ati #intu keluar, Proses
dis#ersi atau #enye)aran 7ahaya se#erti yang tertera #ada ga)ar 3,
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
8/27
Aa)ar 3, Proses Dis#ersi ( Penye)aran 8ahaya! #ada Monokroator
3, Sel sa#el )er&ungsi se)agai te#at eletakan sa#el
a, ;* ;S dan ;+;S enggunakan kuet se)agai te#at sa#el, 2uet
)iasanya ter)uat dari kuarsa atau gelas* naun kuet dari kuarsa yang ter)uat
dari silika eiliki kualitas yang le)ih )aik, /al ini dise)a)kan yang ter)uat dari
ka7a dan #lastik da#at enyera# ; sehingga #enggunaannya hanya #ada
s#ektro&otoeter sinar ta#ak (;S!, 8uet )iasanya )er)entuk #ersegi #anang
dengan le)ar 1 7,
), R* untuk sa#el 7air dan #adat (dala )entuk #asta! )iasanya dioleskan #ada
dua le#eng natriu klorida, ntuk sa#el dala )entuk larutan diasukan ke
dala sel natriu klorida, Sel ini akan di#e7ahkan untuk enga)il ke)ali
larutan yang dianalisis* ika sa#el yang diiliki sangat sedikit dan harganya
ahal,
$, Detektor )er&ungsi enangka# 7ahaya yang diteruskan dari sa#el dan
engu)ahnya enadi arus listrik, Syarat+syarat se)uah detektor :
• 2e#ekaan yang tinggi
•
Per)andingan isyarat atau signal dengan )ising tinggi• Res#on konstan #ada )er)agai #anang gelo)ang,
• Waktu res#on 7e#at dan signal iniu tan#a radiasi,
• Signal listrik yang dihasilkan harus se)anding dengan tenaga radiasi,
Macam-macam detektor ;
• Detektor &oto (Photo dete7tor!
• Photo7ell* isalnya 8dS,
• Phototu)e
• /antaran &oto
•
Dioda &oto• Detektor #anas
', Read out eru#akan suatu siste )a7a yang enangka# )esarnya isyarat listrik yang
)erasal dari detektor,
.3 #roses A!sor!si Ca9a"a #ada Spektrofotometri
E
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
9/27
2etika 7ahaya dengan #anang )er)agai #anang gelo)ang (7ahaya #olikroatis!
engenai suatu
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
10/27
erdasarkan huku =a)ert+eer* ruus yang digunakan untuk enghitung )anyaknya
7ahaya yang ha)urkan :
diana 0 eru#akan intensitas 7ahaya datang dan t atau 1 adalah intensitas 7ahaya setelah
ele5ati sa#el,
Ruus yang diturunkan dari /uku eer da#at ditulis se)agai:
A a 3 ! 3 c atau A < 3 ! 3 c
diana:
@ C a)sor)ansi
) atau terkadang digunakan l C te)al larutan (te)al kuet di#erhitungkan uga uunya 1
7!
7 C konsentrasi larutan yang diukur
K C teta#an a)sor#tiitas olar (ika konsentrasi larutan yang diukur dala olar!
a C teta#an a)sor#tiitas (ika konsentrasi larutan yang diukur dala ##!,
Se7ara eks#erien huku =a)ert+)eer akan ter#enuhi a#a)ila #eralatan yang
digunakan eenuhi kriteria+kriteria )erikut:
1, Sinar yang asuk atau sinar yang engenai sel sa#el )eru#a sinar dengan dengan
#anang gelo)ang tunggal (onokroatis!,
-, Penyera#an sinar oleh suatu olekul yang ada di dala larutan tidak di#engaruhi oleh
olekul yang lain yang ada )ersaa dala satu larutan,
3, Penyera#an teradi di dala olue larutan yang luas #ena#ang (te)al kuet! yangsaa,
$, Penyera#an tidak enghasilkan #ean7aran sinar #enda&luor, @rtinya larutan yang
diukur harus )enar+)enar ernih agar tidak teradi ha)uran 7ahaya oleh #artikel+#artikel
koloid atau sus#ensi yang ada di dala larutan,
', 2onsentrasi analit rendah, 2arena a#a)ila konsentrasi tinggi akan enggangu kelinearan
gra&ik a)sor)ansi ersus konsntrasi,
10
http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/menguji-kepolaran-molekul/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/02/emas-emas-putih-proses-pengolahan-bijih-emas-sifat-dan-pemakaian-emas/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/menguji-kepolaran-molekul/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/02/emas-emas-putih-proses-pengolahan-bijih-emas-sifat-dan-pemakaian-emas/
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
11/27
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
12/27
3.31 (dentifikasi !a9an aktif =9idrokuinon>
Reaksi 5arna hidrokuinon enggunakan ?e8l3 ter)entuk 5arna hiau dan
rea%ent $ene&ict akan )er5arna erah,
3.3. #em!uatan #ereaksi
#em!uatan arutan )lorolusinol 1?
?loroglusinol diti)ang se7ara seksaa se)anyak 1*0 gra keudian
diasukkan ke dala la)u ukur 100 =, Selanutnya dita)ahkan etanol 96L
hingga oluenya te#at 100*0 = (De#arteen 2esehatan R* 199'!,
#em!uatan arutan Na%H /@ N
%aO/ diti)ang se7ara seksaa se)anyak -0*0 gra keudian diasukkan ke
dala la)u ukur 1000 =, Selanutnya dita)ahkan aua)idestilata hingga
oluenya te#at 1000*0 = (De#arteen 2esehatan R* 199'!,
3.3 #em!uatan *luen
1, Siste @* di)uat dari 7a#uran etanol dan kloro&or dengan #er)andingan
1:1 (? ;* 199' dan Oduosu* -010!,
-, Siste * di)uat dari 7a#uran n+heksan dan aseton dengan #er)andingan
3:- (POM* -011 dan Siddiue et al* -01-!,
3, Siste 8* di)uat dari 7a#uran etanol dan air dengan #er)andingan $':''
(Siddiue et al* -01-!,
8a#uran larutan dari asing+asing siste diasukkan ke dala )eana lalu
)eana terse)ut ditutu#, Selanutnya &ase gerak terse)ut didiakan hingga )eana
terenuhi oleh &ase gerak,
3.34 #em!uatan arutan 2aku
/idrokuinon )aku di)uat dengan konsentrasi 1000 )#* dari larutan )aku inidi)uat larutan )aku di)uat #engen7eran ' konsentrasi )aku kera,
3.3 *kstraksi sampel
Sa#el se)anyak 1*' gra di dala $ea"er %!a -' =, Ta)ahkan 1'*0 =
1-
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
13/27
etanol 96L sedikit dei sedikit* keudian 7a#ur, /oogenkan dala tangas
ultrasonik selaa 10 enit, Setelah hoogen tuang ke dala la)u ukur -' =, dan
dia)ahkan etanol 96L sa#ai tanda* lalu dihoogenkan, Selanutnyaletakkan la)u ukur dala tangas es hingga teradi #eisahan leak selaa le)ih
kurang 10 enit, Saring elalui kertas saring (POM* -011!,
3.36 '5i Kualitatif Hidrokuinon metode Kromatorafi apis Tipis (@SB@%*
-00' dan POM* -011!
1, @kti&kan le#eng #ada suhu 100 8 selaa 10 enit,
-, 4enuhkan )eana kroatogra&i dengan asing+asing larutan
#enge)ang,
3, Totolkan se7ara ter#isah* seulah olue saa (-0 =! larutan
)aku* dan larutan ui, Penotolan da#at dilakukan dua kali,$, 2e)angkan le#eng dala )eana kroatogra&i di ruang
gela# #ada suhu ruang hingga arak ra)at en7a#ai le)ih
kurang 1' 7 dari titik #enotolan,
', Pindahkan le#eng* dan keringkan #ada suhu ruang,
6, @ati le#eng di )a5ah #enyinaran la#u ; -'$ n* dan
tandai #osisi )er7ak,
, /itung nilai R& untuk asing+asing )er7ak,
E, andingkan nilai R& )er7ak yang di#eroleh dari larutan ui
dengan larutan )aku,
3.37 #enentuan #an5an &elom!an Maksimum Hidrokuinon denan
#enam!a9an #ereaksi )lorolusinol dalam Na%H /@ N
=arutan )aku kera hidrokuinon se)anyak 0*' = dita)ahkan dengan -*0
= #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 = %aO/ 0*' %* keudian di#anaskan dala
#enangas air #ada suhu 0o8 selaa '0 enit, Ta)ung reaksi keudian didinginkan
dala air )ersuhu -'o
8* keudian 7a#uran larutan dita)ahkan %aO/ 0*' %
hingga oluenya '*0 =, =arutan diko7ok hingga ter7a#ur se#urna,
Selanutnya a)sor)ansi larutan terse)ut di)a7a #ada #anang gelo)ang $00+E00
n, Panang gelo)ang aksiu di#ilih )erdasarkan nilai a)sor)ansi tertinggi,
3.3B #enentuan Time Scanning
=arutan hidrokuinon se)anyak 0*' = diasukan ke dala lia ta)ung
reaksi keudian dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 =*
%aO/ 0*' %* keudian di#anaskan dala #enangas air #ada suhu 0o8 selaa '0
enit, =arutan terse)ut keudian didinginkan dala air )ersuhu -'o
8* keudian
7a#uran larutan dita)ahkan dengan %aO/ 0*' % hingga oluenya '*0 = dala
la)u ukur, Selanutnya dilakukan time cannin% (ga)ar 1!,
13
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
14/27
3.3 #em!uatan Kur8a 2aku Hidrokuinon
=arutan hidrokuinon )aku kera asing+asing konsentrasi se)anyak 0*' =
diasukkan ke dala ta)ung reaksi* keudian dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi
&loroglusinol 1L dan 1*0 = larutan %aO/ 0*' %* lalu di#anaskan dala #enangas
air #ada suhu 0o
8 selaa '0 enit, Ta)ung reaksi keudian didinginkan dala air
)ersuhu -'o
8* selanutnya 7a#uran larutan dita)ahkan %aO/ 0*' % hingga
oluenya '*0 = lalu didiakan, Selanutnya asing+ asing larutan di)a7a
a)sor)ansinya dengan enggunakan s#ektro&otoeter ;+ ;is #ada #anang
gelo)ang aksiu, /asil a)sor)ansi dari asing+asing konsentrasi )aku
kera di#lotkan kedala regresi linear* sehingga di#roleh #ersaaan kura )aku y C
) N a,
3.31/ +alidasi Metode
a. Ketepatan = Accuracy)
Sa#el kri diti)ang '0*0 g* kri yang telah diti)ang disus#ensikan
dala '*0 = etanol 96L lalu disaring dengan kertas saring ke dala la)u ukur 10*0
=, Selanutnya di#e#et seulah larutan dan asukkan ke dala ta)ung reaksi*
keudian dita)ahkan hidrokuinon )aku se)anyak 0*' = dengan konsentrasitertentu, Selanutnya dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0
= %aO/ 0*' %* #anaskan diatas tangas air #ada suhu 08 selaa '0 enit lalu
dinginkan #ada air dengan suhu -'8, Selanutnya 7a#uran larutan terse)ut
dita)ahkan %aO/ 0*' % hingga oluenya '*0 = lalu didiakan, a7a
a)sor)ansinya enggunakan s#ektro&otoeter ;+;is #ada #anang gelo)ang
aksiu, /asil a)sor)ansi keudian di#akai untuk enghitung nilai #erolehan
ke)ali ( peren reco'er(!,
!3 inieritas = Linearity >
/asil a)sor)ansi asing+asing konsentrasi #ada kura )aku di#lotkan ke
dala regresi linier sehingga di#eroleh #ersaaan kura )aku yaitu "C ) N a dan
nilai koe&isien korelasinya (r!, Selanutnya =inearitas dihiting ;o, ntuk linieritas*
se)aiknya harga ;o 'L ("u5ono dan ndrayanto* -00'!,
1$
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
15/27
c3 %D dan % (Limit of Detection dan Limit of Quantitation)
atas deteksi dan )atas kuantitasi da#at dihitung se7ara statistik elalui
#ersaaan garis linear dari kura )aku, =OD dan =O> da#at dihitung dengan
enggunakan kura kali)rasi y C ) N a,
d3 #enetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sampel Krim NC-16 dan
NC-74
Sa#el kri diti)ang '0*0 g* kri yang telah diti)ang disus#ensikan dala
'*0 = etanol 96L lalu disaring dengan kertas saring ke dala la)u ukur 10*0 =,
Selanutnya di#e#et 1*0 = larutan dan asukkan ke dala ta)ung reaksi* keudian
dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 = %aO/ 0*' %* #anaskan diatas tangas air #ada suhu 08 selaa '0 enit lalu dinginkan #ada air
dengan suhu -'8, Selanutnya 7a#uran larutan terse)ut dita)ahkan %aO/ 0*' %
hingga oluenya '*0 = lalu didiakan, a7a a)sor)ansinya enggunakan
s#ektro&otoeter ;+;is #ada #anang gelo)ang aksiu,
2A2 (+
HAS( DAN #*M2AHASAN
denti&ikasi kualitati& dengan enggunakan reaksi 5arna #ada sa#el kri %8+
16 dan %8+$ dala etanol direaksikan dengan Bene&ict) Reagent dan *erric
C#!ori&e, 2ri %8+16 dita)ah 3+$ tetes Bene&ict) Rea%ent yang enghasilkan
5arna erah dan enggunakan *erric C#!ori&e enghasilkan 5arna hiau
enandakan adanya gugus &enol (Ta)el 1!* enunukkan hasil yang #ositi& sesuai
#ustaka, 2ri %8+$ dengan Bene&ict) Reagent tidak ter)entuk 5arna erah dan
1'
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
16/27
enggunakan *erric C#!ori&e tidak enghasilkan 5arna hiau enunukkan hasil
yang negati&,
Aa)ar ', Pro&il S#ektru Sediaan 2ri Mala %8+16 dan %8+$
(F aks hidrokuinon C ''0 n!
Pengukuran s#ektru hidrokuinon dala sediaan kri ala %8+16 dan %8+
$ dengan #ena)ahan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan %aO/ 0*' % diaati
#ada daerah sinar ta#ak, erdasarkan hasil #engaatan #ada #ro&il sediaan kri
ala %8+16 dan %8+$ dida#atkan adanya #ergeseran )atokroik dan
hi#erkroik, "ang diduga dise)a)kan adanya #ena)ahan gugus &ungsi ikatan
rangka# yang )ersi&at kroo&or, Pada #anang gelo)ang ''0 n #ro&il s#ektru
hidokuinon urni dan sa#el %8+16 terlihat adanya #un7ak* sedangkan sa#el
sediaan kri ala %8+$ #ada #anang gelo)ang ''0 n tidak enunukkan
#un7ak (Aa)ar '!, sehingga da#at disi#ulkan )erdasarkan identi&ikasi kualitati&
se7ara S#ektro&otoetri sinar ta#ak sediaan kri ala %8+$ tidak engandung
hidrokuinon,
@nalisis hidrokuinon dengan etode kroatogra&i la#is ti#is* &ase dia sili7a gel
?-'$ dan 3 siste &ase gerak, Pada sa#el %8+$ dengan #e)anding hidrokuinon
enggunakan eluen yang saa yaitu dengan eluen siste @* dan 8 e)erikan
harga R& yang )er)eda, /asil #enelitian se7ara 2=T* )erdasarkan hasil #enelitian
sa#el kri ala #eutih %8+16 eiliki nilai R& yang saa dengan )aku
hidrokuinon dan %8+$ tidak teridenti&ikasi adanya hidrokuinon karena e)erikan
nilai R& yang )er)eda dengan )aku (#e)anding!* se#erti #ada Ta)el -,
denti&ikasi kuantitati& #ada #enelitian ini* dilakukan #engukuran hidrokuinon
dengan #ena)ahan reagen &loroglusinol dan %aO/ 0*' %, Warna yang dihasilkan
setelah #ena)ahan #ereaksi diikuti #eanasan da#at diukur di daerah
s#ektro&otoetri sinar ta#ak #ada #anang ''0 n, 2ondisi reaksi o#tiu
16
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
17/27
yang di#eroleh #ada #er7o)aan adalah #ada suhu 00
8 dan 5aktu '0 enit* -*0 =
&loroglusinol 1L dan 1= %aO/ 0*' %, Penentuan kesta)ilan 5arna enunukkan
5arna sta)il sa#ai 60 enit,
Aa)ar 6, 2ura aku /idrokuinon untuk Peneta#an ==OD dan ==O> #ada
Panang Aleo)ang Maksiu ''0 n
i alidasi etode* dida#atkan rata+rata #ersen reco'er( )erturut+turut adalah
10$*3LQ 9E*EL dan 99*'L, Data terse)ut enunukkan )ah5a #ersen reco'er(
eenuhi #ersyaratan alidasi yaitu E0+1-0L, Pada #er7o)aan ini diukur larutan
standar 0*'0Q 1*'1 Q-*0- Q3*0- dan $*03 )#, Da#at dilihat #ada ga)ar 6* dari hasil
#erhitungan kura )aku terse)ut di#eroleh #ersaaan regresi hidrokuinon yaitu y C
0,'0'9-$939 N 0,0EEE'E dengan harga koe&isien korelasi (r! adalah 0*999 dan
nilai ;o adalah 1*$L enunukkan )ah5a eenuhi #ersyaratan alidasi
(%ilai ;o 'L!* 2; C 0*$L dida#atkan nilai ==OD ( Lower Limit of Detection! dan
==O> ( Lower Limit of Quantitation! )erturut+turut adalah 0,0$ )# dan 0,1$ )#,
Dari hasil #enelitian ini dida#atkan etode analsis eenuhi #araeter alidasi
untuk #eneta#an kadar hidrokuinon dala sediaan kri ala %8+16* sehingga
#enggunaan kri ala %8+16 harus enggunakan rese# dokter karena
hidrokuinon terasuk golongan o)at keras,
2A2 +
#*N'T'#
1
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
18/27
31 Kesimpulan
1, /asil alidasi etode di#eroleh 2; C 0*$L dan #ersen reco'er( )erturut+ turut
10$*3LQ 9E*EL dan 99*'L, /asil terse)ut eenuhi #ersyaratan alidasietode analisis,
-, erdasarkan ui kualitati&* se7ara organole#tis* reaksi 5arna dan #enentuan #ro&il
hidrokuinon #ada sediaan kri ala %8+16 dan %8+$* hanya sediaan %8+16
yang #ositi& engandung hidrokuinon dan di#eroleh kadar hidrokuinon kri
%8+16 adalah 3*1L,
3. Saran
Perlu dilakukan #enelitian le)ih lanut engenai kadar hidrokuinon dala
sediaan kri ala #eutih dari #roduk+#roduk kosetik yang )eredar di#asarandan #enelitian terhada# )ahan akti& #eutih kulit )er)ahaya lainnya se#erti erkuri,
1E
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
19/27
DA)TA$ #'STAKA
@#onsah D, -010, Le'e! Of +ercur( An& ,(&ro-uinone In .ome ."in Li%#tenin%
Cream An& T#eir Potentia! Ri" To T#e ,ea!t# Of Conumer In G#ana0Tei0
Department Of C#emitr(1 2wame N"ruma# Uni'erit( Of .cience An&
Tec#no!o%(,
@SB@%, -00', I&entification an& Determination Of ,(&ro-uinone In Cometic Pro&uct
B( TLC an& ,PLC , @8M %O 03* Page 3 ',
adan Penga5as O)at dan Makanan Re#u)lik ndonesia, -011, ,i&ro"inon Da!am
2ometi"3: 4akarta,
adan Penga5as O)at dan Makanan, -00, 2ometi" +en%an&un% Ba#an Ber$a#a(a
&an 4at Warna 5an% Di!aran% 1 2eputuan 2epa!a Ba&an Pen%awa O$at &an
+a"anan Repu$!i" In&oneia No3 ,23663673893:6:;3
adan Penga5asan O)at dan Makanan, -011, ,i&ro"uinon, 4akarta: Sentra n&orasi
2era7unan %asional,
8han 88* =a /* =ee "8* dan .hang M, -00$, Ana!(tica! +et#o&e
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
20/27
Diten POM, 199, *arma"ope In&oneia, Bdisi , 4akarta: De#arteen kesehatan
Re#u)lik ndonesia, 4akarta, /alaan -EE+-90*$+$E,
Diten POM, 199', *arma"ope In&oneia, Bdisi ;, 4akarta: De#arteen kesehatan
Re#u)lik ndonesia, 4akarta, /alaan 16+16E*119,
De#artent o& /ealth and /uan Seri7es, -009, ,(&ro-uinone 3 .upportin%
Information for To>ico!o%ica! E'a!uation $( t#e Nationa! To>ico!o%( Pro%ram 1
U3.3 *oo& ? Dru% A&minitration3
Draelos .D dan Thaan =@, -006, Cometic *ormu!ation of ."in Care Pro&uct* Taylor
and ?ran7is Arou#* nited States o& @eri7a* -0'+-06,
Brer 4 dan Miller 4/M7, -00', +et#o&
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
21/27
)rahi S* Daayanti S* Riani ", -00$, Penetapan 2ecermatan &an 2ee"amaan
+eto&e 2o!orimetri +en%%una"an Perea"i *!oro%!uin untu" Penetapan 2a&ar
,i&ro"uinon &a!am 2rim Pemucat , T: andung,
ndriyanto A, dan "u5ono M, -003, n Aa
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
22/27
Paudi* 4, S,* Slaet* ,* Su7iati* T,* dan Rahat* M, -000, Ana!ii 2ua!itatif &an
2uantitatif .en(awa ,i&ro"uinon &an Ra"a &a!am 2rim Pemuti# (an% Bere&ar
&i In&oneia0 ,ai! Pene!itian &an 2era .ama *armai0 *+IPA, andung: Tdengan "=2,
Pra)a5ati* @yu D* ?atia5ali* "udistira @, -01-, Ana!ii 4at ,i&ro"uinon pa&a 2rim
Pemuti# Waa# (an% Bere&ar &i 2ota +ana&o, Skri#si Progra Studi ?arasi
?MP@, Manado: niersitas Suatera,
>assi , dan Oaish S/, -01$, De'e!opment Of *IA .(tem *or T#e
.pectrop#otometric Determination Of ,(&ro-uinone In Pure +ateria! An&
P#armaceutica! *ormu!ation* =ourna! of C#emica! an& P#armaceutica!
Reearc#* 6(3!:1'$E+1''9,
Ri)as 4* S7hettini @PM* 8aal7ante MSM, -010, E>o%enou Oc#ronoi ,(&ro-uinone
In&uce&1 A Report Of *our Cae0 An Bra Dermato! * @nais rasileiros De
Deratologia*E'('!:699+03,
Rouessa7 ? dan Rouessa7 @, -00, C#emica! Ana!(i +o&ern Intrumentation +et#o&
an& Tec#ni-ue .econ& E&ition* 4ohn Wiley U Sons =td*Bngland* 6E1+6E$,
Salo P, -00, T#inLa(er C#romato%rap#( wit# U!tra'io!et an& +a .pectrometric
Detection1 *rom Preparati'eLa(er to +iniaturi@e& U!tra T#inLa(er
Tec#ni-ue, ?a7ulty o& Phara7y, ?inland: niersity o& /elsinki,
Selie @,?, dan 2halil /,M, -013, .enati'e .pectrop#otometric +et#o& *or Determination Of ,(&ro-uinone In .ome Common Cometic In Naran Re%ion
In 23.3A,* U!tra C#emitr( ;ol, 9(-!* --1+--E (-013!,
Siddiue* Saia dkk, -01-, Qua!itati'e an& Quantitati'e Etimation Of ,(&ro-uinone
In ."inw#itenin% Cometic3 .cientific Reearc# 1 Pa"itan3 =ourna! Of
Cometic0 Dermato!o%ica! .cience An& App!ication* -01-* -* --$+--E
Doi:10,$-3647dsa,-01-,-30$- Pu)lished Online Se#te)er -01-
(htt#:555,S7iRP,orgournal7dsa!
S#eight* 4A, -00-, C#emica! An& Proce Dei%n ,an&$oo" * R, R, Donnelley U Sons*
R, R, Donnelley U Sons:%e5 "ork* -E9+391,
S5eetan S8, -00, +artin&a!e H7t#
e& * Pu)lished )y The Phara7euti7al Press* 2*
-1-3+-1-$,
Troy Daid* eringer Paul, -006, Remin%ton1 T#e .cience an& Practice of P#armac(0
9: t
e&ition* =i##in7ott Willias U Wilkins* 699,
--
http://www.scirp.org/journal/jcdsa)http://www.scirp.org/journal/jcdsa)
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
23/27
The nited States Phara7o#eia, -00', T#e Officia! Compe&ia .tan&ar&0 T#e U.P
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
24/27
ampiran
Ta!el 13 Hasil #emeriksaan Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16
dan NC-74
SediaanKrim
Hasil #enamatan Hasil2erdasarkan
Keteranan
1, Bene&ict)
Rea%ent
%8+16 Merah Merah N
%8+$ Tidak )er5arna Merah +
-, *erric C#!ori&e %8+16 /iau /iau N
%8+$ Tidak )er5arna /iau +
2eterangan X: Mo&&at et a! ,*-00$
Ta!el .3 Hasil (dentifikasi Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16 dan
NC-74
)ase &erak Fat 2ercak
=cm>
arak
Tempu9
*luen =cm>
$f Keteranan
2loro&ro: etanol
(1:1!
aku /idrokuinon 2ri Mala
%8+16 2ri Mala %8+$
'*60
'*60
0*E0
0*E0
N
N
n+heksan: aseton
(3:-!
aku /idrokuinon 2ri Mala
%8+16 2ri Mala %8+$
-*E0
-*E0
0*$0
0*$0
N
N
etanol: air
('':$'!
aku /idrokuinon 2ri Mala
%8+16 2ri Mala %8+$
6*00
6*00
0*E6
0*E6
N
N
Ta!el 3 A!sor!ansi Hidrokuinon Denan #enam!a9an $eaen
-$
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
25/27
)lorolusinol 1? dalam Na%H /@ N pada maks / nm
Konsentrasi 2aku =!p5> A!sor!ansi maks =nm>
0*$0 0*'33 ''0
0*60 0*'$ ''0
0*E0 0*'66 ''0
1*-1 0*'9 ''0
1*'1 0*6-1 ''0
Ta!el 43 A!sor!ansi Hidrokuinon #ada 2er!aai Selan Gaktu
aktu =menit> Konsentrasi 2aku =!p5> A!sor!ansi
0 1*'1 0*61
' 1*'1 0*61E
10 1*'1 0*6-1
1' 1*'1 0*63030 1*'1 0*630
$0 1*'1 0*6-9
'0 1*'1 0*631
60 1*'1 0*631
SD C 0*006
C 0*6-6
Aa)ar -, 2ura Pengukuran Sera#an /asil Reaksi /idrokuinon Dengan ?loroglusinol #ada er)agai
Selang Waktu
-'
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
26/27
Ta!el 3 Hasil #er9itunan % Recovery Dalam Sampel Sediaan Krim Malam
NC-74
Kadar !aku
sesunu9n"a =!p5> A Kadar teramati =!p5> % Recovery
1*00
0*'E' 1*0' 103*91L
0*'E6 1*06 10'*1$L
0*'E6 1*06 10'*1$L
-*'-
0*01 -*$E 9E*'0L
0*0- -*$9 99*06L
0*0- -*$9 99*06L
3*'3
0*E3 3*'0 99*10L
0*E' 3*'- 99*E1L
0*E' 3*'- 99*E1L
-6
-
8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)
27/27
Ta!el 63 Hasil #enetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16
$eplikasi Kadar Hidrokuinon I Y
SD K+ =?>
1
3*1
3*1 0 03 13 13*3
-3*3
3*- 0*00 0*1E3 -3*-
3 3*0 3*1 0*00E 0*-13 0