Download - Makalah Spektroskopi Sinar-x (2)
BAB I
1.1 LATAR BELAKANG
Spektroskopi didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan
materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada ilmu dimana “cahaya tampak”
digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa
modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan.
Spektroskopi tidak hanya mengacu paca cahaya tampak, akan tetapi juga bentuk lain dari radiasi
elektromagnetik, dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron,
foton, gelombang sura, sinar-X, dan lain sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk
mengidentifikasii suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat
untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif
dalam astronomi dan penginderaan jauh. Kebanyakan telekop-teleskop besarr mempunyai
spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu
objek astronomi atau mengukur keccepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler
garis-garis spektral. Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur. Kuantitas
yang diukur adalah jumlah atau intensitas dari sesuatu.
Jenis-jenis spektroskopi yaitu:
a. Spektroskopi elektromagnetik mengukur intensitas radiasi elektromagnetik yang
dipancarkan dan jumlah yang diserap
b. Spektroskopi akuistik dan mekanika dinamik adalah untuk mengukur amplitude getaran-
getaran makroskopik
c. Spektroskopi energi elektron dan spektroskopi electron Auger mengukur energi kinetik
dari partikel
d. Spektroskopi massa mengukur rasio massa molekul dan atom
Radiasi elektromagnetik merupakan suatu bentuk energi yang terpancarkan melalui
ruang dengan kecepatan yang sangat tinggi, meliputi sinar gamma, sinar x, sinar ultraviolet,
sinar tampak, sinar infra merah, microwave dan gelombang radio.
Karakteristik radiasi elektromagnetik :
a. Memilki sifat dualistik antara sifat gelombang (seperti panjang gelombang, frekuensi,
kecepatan dan amplitudo) dan sifat partikel (seperti absorbsi dan emisi energi radiasi).
b. Sebagai gelombang radiasi elektromagnetik terdiri atas komponen magnetik yang saling
tegak lurus.
c. Sebagai partikel radiasi elektromagnetik dipandang sebagai pancaran foton, membawa
kuantum energi tertentu. Besarnya kuantum energi foton bebanding lurus dengan
frekuensi menurut persamaam kuantum Planck
Jenis spektroskopi menurut radiasi elektromagnetik yang digunakan adalah spektroskopi
sinar γ, spektroskopi sinar-X, spektroskopi sinar UV, spektroskopi sinar tampak, spektroskopi
sinar IR. Sedangkan jenis spektroskopi menurut interaksi yang dilibatkan spektroskopi absorpsi,
spektroskopi emisi, penghamburan, dan spektroskopi fluoresensi.
1.2 TUJUAN
Tujuan dari penulisan makalah ini adalah untuk menjelaskan secara detail mengenai
spektroskopi sinar-X, mencakup teori/konsep dasar, teknik eksperimen/pengambilan data
spektrum, manfaat, dan aplikasinya
1.3 PEMBATASAN MASALAH
Penulisan makalah ini hanya dibatasi pada spektroskopi sinar-X, lebih spesifik lagi
tentang difraksi sinar-X
BAB II
2.1 Spektroskopi
Spektroskopi adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi
cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Beberapa sifat fisika cahaya
paling baik diterangkan dengan ciri gelombangnya, sedangkan sifat lain diterangkan dengan sifat
partikel. Jadi cahaya dapat bersifat ganda. Diagram suatu gelombang yang ditandai dengan cirri
yang penting dapat dilihat dalam gambar berikut:
λ = panjang gelombang, yaitu jarak yang ditempuh oleh gelombang selama satu siklus, dengan
satuan : satuan panjang/siklus
A = amplitude gelombang, yaitu perpindahan maksimum dari poros horizontal, satuan : satuan
panjang
T = periode, waktu yang dibutuhkan untuk satu siklus sempurna, satuan : detik/siklus
v = frekuensi osilasi, jumlah siklus dalam tiap detik, satuan : siklus/detik atau Hertz.
Hubungan antara panjang gelombang (λ) dan frekuensi (v) gelombang cahaya adalah v λ
= c, dimana c adalah kecepatan cahaya (3,0 x 108 m/s). Cahaya yang dapat dilukiskan sebagai
gelombang osilasi dapat juga dianggap sebagai aliran paket energi atau foton. Enegi foton dapat
dirumuskan melalui persamaan Planck sebagai :
E = h v , dimana h adalah tetapan Planck, nilainya 6,63 x 10-34 Joule sekon
Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan
spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar
suatu atom atau unsur sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul
yang melibatkan energi elektronik, energi vibrasi, dan energi rotasi.
Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, maka penggolongan spektroskopi dibagi
menjadi empat golongan yaitu :
1. Serapan (Absorpsi),
2. Emisi (Emission),
3. Penghamburan (Scattering), dan
4. Flouresensi
Jika cahaya kontinyu (yaitu cahaya yang terdiri dari semua panjang gelombang yang
mungkin, misal cahaya matahari) dilewatkan melalui sebuah prisma, cahaya akan terdispersi.
Jika panjang gelombang terdispersi ini dilewatkan melalui sel yang mengandung sampel atom
atau molekul, cahaya yang keluar tidak kontinye lagi. Beberapa dari gelombang cahaya
berantaraksi dengan dan terabsorpsi oleh atom atau molekul yang terdapat dalam sel. Panjang
gelombang yang hilang dapat dideteksi dengan menjatuhkan sinar yang keluar dari sel sampai
pada pelat fotografi atau alat pendeteksi lainnya. Cara ini disebut spektroskopi absorpsi dan
gambar yang tercatat adalah spektrum. Suatu garis spektrum adalah panjang gelombang dimana
cahaya telah diabsorpsi.
Spektroskopi absorpsi meliputi spektroskopi absorpsi sinar-X, spektroskopi absorpsi
UV-Vakum, spektroskopi absorpsi UV-Vis, spektroskopi absorpsi infra merah (IR),
spektroskopi absorpsi gelombang mikro, spektroskopi resonansi magnet inti (NMR),
spektroskopi resonansi spin elektron (ESR), dan spektroskopi photoacoustic.
Spektroskopi emisi terdiri atas emisi sinar gamma, spektroskopi emisi sinar-X, dan
spektroskopi emisi UV-Vis. Spektroskopi scattering adalah spektroskopi Raman, sedangkan
Spektroskopi fluoresensi terdiri dari spektroskopi fluoresensi sinar-X dan spektroskopi
fluoresensi UV-Vis. Ketika proses serapan terjadi, maka energi foton akan ditransfer ke
molekul yang memiliki kemampuan untuk menyerapnya. Sehingga menghasilkan suatu molekul
atau partikel yang kelebihan energi, dan akan mengalami eksitasi. Pada saat kembali
kekeadaan dasar, maka akan melepaskan sejumlah paket energi, yang dikenal dengan emisi.
Sedangkan penghamburan terjadi ketika arah dari foton mengalami pergeseran kebeberapa
sudut yang akan mengganggu keadaan suatu partikel. Gelombang dapat dikarakterisasi
menggunakan dua kuantitas, yaitu:
1. Panjang gelombang (λ), dan
2. Amplitudo maksimum (A)
2.2 Sinar-X
Seorang ilmuwan berkebangsaan Jerman yaitu William Conrad Rontgen pada tahun
1895 berhasil menemukan sinar-x atau sinar rontgen. Penemuan sinar-X ini diilhami oleh
percobaan-percobaan sebelumnya oleh J.J. Thompson dan Heinrich Hertz. Percobaan Thompson
mengenai tabung katoda dan percobaan Hertz mengenai fotolistrik.
Sinar-X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan
gelombang listrik, radio, inframerah panas, cahaya, sinar gamma , sinar kosmik dan
sinar ultraviolet tetapi dengan panjang gelombang yang sangat pendek. Sinar-X memiliki
sifat antara lain :
1. Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus dan dapat mempengaruhi
film topografi.
2. Daya tembusnya sangat tinggi
3. Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi.
4. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hv.
5. Orde panjang gelombang sinar-X berada diantara panjang gelombang sinar gamma dan
sinar ultraviolet.
2.3 Pembangkitan Sinar-X
Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan
transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( elektron berosilasi di
antena) , lampu merkuri (transisi antara atom)
Ketika sebuah elektron menabrak anoda :
1. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau
panjang gelombang kontinyu
2. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan
panjang gelombang garis
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200
eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal
dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10
nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar
X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber
difraksi kristal.
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi
tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung
sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan
sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan
sumber tegangan listrik.
Gambar 1. Skema tabung sinar-X
Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan
sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar
tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr,
Fe, Co, Mo dan Ag.
2.3 Sinar-X Bremsstrahlung dan Sinar-X Karakteristik
Pada pesawat sinar-X, metode terpenting dalam proses produksi sinar-X adalah proses
yang dikenal dengan bremsstrahlung, yaitu istilah dalam bahasa Jerman yang berarti radiasi
pengereman (braking radiation). Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang bergerak
dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik
inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron membelok dengan tajam. Peristiwa itu
menyebabkan elektron kehilangan energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik yang
dikenal sebagai sinar-X bremsstrahlung.
Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat
energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat
energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu
atom. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi sama dengan selisih energi
antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat
energi elektron yang berbeda-beda, maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut sinar-X
karakteristik. Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi kontinyu yang lebar,
sementara spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit.
Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat
energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-
tingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki
frekuensi yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X. Sinar-X karakteristik terjadi karena
elektron atom yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit
K ini segera diisi oleh elektron dari kulit di luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh
elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Ka. Jika kekosongan itu diisi
oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Kb. Oleh sebab itu,
apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak diamati, maka di samping
spektrum sinar-X bremsstrahlung dengan energi kontinyu, juga akan terlihat pula garis-garis
tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan oleh transisi Ka, Kb, dan seterusnya. Jadi, sinar-X
karakteristik timbul karena adanya transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat
energi yang lebih rendah. Adanya dua jenis sinar-X menyebabkan munculnya dua macam
spektrum sinar-X, yaitu spektrum kontinyu yang lebar untuk spektrum bremsstrahlung dan dua
buah atau lebih garis tajam untuk sinar-X karakteristik.
Bila sebuah elektron ditolak dari kulit dalam atom oleh interaksi dengan berkas elektron
energi tinggi, hasilnya adalah ion tersebut berada pada tingkat eksitasi. Setelah melalui proses
relaksasi atau de-eksitasi, ion tereksitasi ini memancarkan energi untuk dapat kembali ke tingkat
normal yaitu keadaan dasar (ground state). Proses yang paling mungkin dalam kebanyakan kasus
adalah deretan transformasi yang masing-masing sebuah elektron dari kulit luar "jatuh" ke
tempat kosong di dalam kulit terdalam. Seperti yang telah kita lihat, setiap kejatuhan
menyebabkan elektron tersebut kehilangan sejumlah energi, katakan saja beda energi antara kulit
di mana elektron berasal dan kulit ke mana elektron jatuh. Energi ini dibebaskan dalam bentuk
radiasi elektromagnetik dalam kasus transisi energi tinggi yang melibatkan kulit terdalam. Energi
yang diradiasikan ini secara unik mengindikasikan atom dari mana radiasi berasal, makanya
disebutsebagaisinar-xkarakteristik.
Garis-garis ini biasanya dinamakan sesuai dengan kulit atom ke mana elektron jatuh dan
kulit dari mana elektron berasal. Misalnya, jika kulit yang kosong (tujuan) adalah kulit K dan
kulit dari mana elektron berasal adalah kulit L, maka sinar-x K diradiasikan. Jika elektron jatuh
dari kulit M yang berada dua tingkat di atas kulit K, maka sinar-x yang diradiasikan dinamakan
sinar-x K.
2.4 Interaksi Sinar-X dengan Material
Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom yaitu:
1. Energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau
2. Sinar-x dihamburkan oleh atom
Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui efek Fotolistrik
yang mengakibatkan tereksitasinya atom dan/atau terlemparnya elektron-elektron dari atom.
Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan (1) memancarkan elektron (melalui Auger
effect), atau (2) memancarkan sinar-x floresen yang memiliki panjang gelombang
karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang
mengalami hamburan tanpa kehilangan kehilangan energi (panjang gelombangnya tetap) dan
ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi (Hamburan Compton). Jadi
serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan Compton.
Namun, hamburan Compton memiliki efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali
untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom
rendah. Dalam interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier
(seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-
x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90°,
polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegaklurus bidang yang
dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang
dapat diukur adalah intensitas.
Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu
satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas
sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber
titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik
per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah
dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per
satuan luas atau per satuan sudut ruang.
2.5 Proses Auger
Efek Auger adalah suatu peristiwa dimana elektron yang paling dekat dengan inti (yaitu
elektron K) ditarik ke inti dan mengakibatkan kekosongan di kulit K (vacancy). Akibatnya, akan
terjadi perpindahan elektron luar ke kulit paling dalam.
Jika terjadi kekosongan di kulit terdalam akan terisi oleh elektron kedua. Energi akan
dilepaskan terus-menerus. Elektron ketiga, elektron Auger , akan terionisasi. Kelebihan energi
dalam proses ini terdisipasi sebagai energi kinetik dari elektron Auger. Proses dari sebuah
excited ion hancur menjadi muatan ion ganda karena ejeksi (pemanacaran) sebuah elektron
disebut proses Auger.
Gambar 2. Proses Auger
2.6 Efek Fotolistrik
Pada tahun yang sama ketika ia mengemukakan teori relativitas, Einstein mengemukakan
hasil penemuannya. Ia menemukan bahwa berkas cahaya kadang berlaku sebagai berkas partikel,
yaitu dengan menerangkan efek fotolistrik. Efek ini sendiri ditemukan oleh Heinrich Hertz
(1888).
Gambar 3. Efek Fotolistrik
Dengan melihat Gambar 3. nampak bahwa sebuah piringan logam berlaku sebagai katoda
dan kawat berlaku sebagai Anoda berada di dalam tabung vacuum , dimana tidak ada arus yang
mengalir dalam tabung. Ketika cahaya menerangi piringan logam, ditemukan ada arus yang
mengalir. Arus tersebut hanya mengalir jika λ cahaya < λt ambang. Misalkan cahaya warna
biru dapat menyebabkan arus, sedangkan cahaya warna merah tidak. λt bergantung bahan
katoda. Banyak yang telah mencoba menerangkan efek fotolistrik, tapi kurang berhasil. Nampak
bahwa berkas cahaya memberikan energi kepada elektron dalam piringan logam dan enyebabkan
elektron keluar dari logam.
Berkas cahaya yang lemah pun asalkan mempunyai λ < λt dapat melontarkan elektron.
Sebaliknya sekuat apapun berkas cahaya selama λ > λt tidak dapat melontarkan elektron,
kecuali jika katoda dipanaskan. Tapi ini bukan peristiwa fotolistrik lagi tapi emisi termionik.
Einstein menjelaskan peristiwa fotolistrik dengan asumsi bahwa cahaya terkuantisasi dan
menumbuk elektron valensi dalam katoda. Jadi cahaya berisi paket-paket cahaya kecil dengan
laju c. Paket-paket ini disebut foton atau kuantum cahaya. Jadi karena cahaya berisi paket-paket
atau foton, ketika foton menumbuk permukaan logam, foton memberikan semua energinya
kepada elektron. Jika elektron telah punya cukup energi, elektron akan keluar dari permukaan
logam dan menjadi bebas.
Gambar 4. Elektron yang terlepas dari logam pada efek fotolistrik
Energi yang diperlukan untuk melontarkan elektron dari suatu materi disebut energi
fungsi kerja. Dituliskan sebagai EWF. Sehingga elektron yang teremisikan mempunyai energi:
12
m v2=E f−EWF
Kecepatannya tidak dalam daerah relativitas. Energi foton E f harus ≥ EWFagar dapat
membebaskan elektron.
Energi foton: E f=hcλ
=hf
h =6.63 x 10-34 JS
h=konstanta Plank
Einstein mengasumsikan bagian radiasi EM dapat direpresentasikan baik sebagai paket-
paket (kuantum) energi ataupun sebagai gelombang, bergantung apa yang kita tinjau. Efek
fotolistrik memberikan inspirasi kepada Einstein untuk menyimpulkan sesuatu tentang cahaya
dan semua radiasi EM. Berkas radiasi EM dengan panjang gelombang λ dan frekuensi f berisi
sekumpulan foton. Masing-masing foton merupakan paket kecil energi yang menjalar dengan
kecepatan c seperti juga berkas cahaya. Energi tiap foton adalah hcλ
atau hf .
Nampak bahwa energi foton bertambah jika λ berkurang. Foton-foton cahaya biru
mempunyai energi lebih besar dari pada foton-foton cahaya cahaya merah. Foton-foton sinar X
mempunyai energi yang sangat tinggi karena λ sinar X sangatlah pendek. Cahaya yang
direpresentasikan sebagai foton dapat dianggap sebagai partikel tak bermassa dengan energi hv
dan hanya bergerak dengan kecepatan c. sekarang kita tahu bahwa konsep Einstein adalah
benar. Radiasi EM mempunyai dua sisi mata uang. Jika ia bergerak dalam ruang, ia berperilaku
sebagai gelombang, yaitu dapat berinterferensi, difraksi dan sebagainya. Tetapi ia juga
berperilaku sebagai seberkas pulsa-pulsa energi foton, jika ia berinteraksi sebagai partikel
dengan materi. Energi masing-masing foton ditentukan oleh λ atau c berkas radiasi.
2.7 Hamburan Compton
Hamburan Compton terjadi apabila foton dengan energi hf berinteraksi dengan elektron
bebas atau elektron yang tidak terikat dengan kuat oleh inti, yaitu elektron terluar dari atom.
Elektron itu dilepaskan dari ikatan inti dan bergerak dengan energi kinetik tertentu disertai foton
lain dengan energi lebih rendah dibandingkan foton datang. Foton lain ini dinamakan foton
hamburan.
Kemungkinan terjadinya hamburan Compton berkurang bila energi foton yang datang
bertambah dan bila Z bertambah.
Dalam hamburan Compton ini, energi foton yang datang yang diserap atom diubah menjadi
energi kinetik elektron dan foton hamburan. Perubahan panjang gelombang foton hamburan dari
λ menjadi λ’ dirumuskan
Δλ= λ'−λ= hme c
(1−cos θ)
dengan memasukkan nilai-nilai h, m dan c diperoleh:
Δλ ( A )=0 ,0242 (1−cosθ )
Hamburan foton penting untuk radiasi elektromagnetik dengan energi 200 keV hingga 5
MeV dalam sebagian besar unsur-unsur ringan.
2.8 Spektroskopi Sinar-X
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi sinar-X. Sinar-X ditemukan oleh
Wilhelm Conrad Rontgen seorang berkebangsaan Jerman pada tahun 1895. Penemuanya
diilhami dari hasil percobaan percobaan sebelumnya antara lain dari J.J Thomson mengenai
tabung katoda dan Heinrich Hertz tentang foto listrik. Kedua percobaan tersebut mengamati
gerak electron yang keluar dari katoda menuju ke anoda yang berada dalam tabung kaca yang
hampa udara. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat
filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka
akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi,
elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan
terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi
sinar-X.
2.9 Prinsip Kerja Spektroskopi Sinar-X
Prinsip dasar dari analisis spektroskopi sinar-X adalah seperti halnya tehnik spektroskopi
yang lain, yaitu terjadinya interaksi antara energi dan materi. Dimana yang berfungsi sebagai
enerigi adalah radiasi elektromagnetik dan yang sebagai materi adalah atom atau molekul dalam
senyawa kimia, berkas-berkas elektron eksternal. Pada spektroskopi sinar-X interaksi antara
energi radiasi elektromagnetik dengan materi akan menghasilkan transmisi elektronik electron di
kulit dalam (inner shell).
Jika suatu sinar-X atau suatu electron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dari suatu
atom, maka energinya dapat diserap oleh atom. Jika sinar-X tersebut mempunyai energi yang
cukupmembuat sebuah electron keluar dari salah satu kulit atom yang terluar misalnya kulit K
sehingga atom menjadi terionisasi, suatu electron dari kulit energi yang lebih tinggi, misalnya
kulit L jauh menempati posisi yang ditinggalkan electron yang lebih dalam. Panjang gelombang
dari emisi sinar-X karakteristrik unsur yang ditembak.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu
target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-
elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-
komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2.
Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2.
Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr).
Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X
monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling
umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat
collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X
pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan
merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus
yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Spektrum sinar-X memiliki :
1. Panjang gelombang antara 10-5- 1 nm
2. Frekuensi antara 10-17- 1020 Hz
3. Energi antara 103-106 eV
4. Panjang gelombang sinar-x memiliki orde yang sama dengan jarak antara atom
2.10 Manfaat Spektroskopi Sinar-X
Metode ini memberi suatu cara yang sangat ampuh naumn sederhan untuk menentukan
untuk menentukan nomor atom Z suatu atom, sebagaimana pertama kali diperagakan pada tahun
1913 oleh fisikawan muda Inggris,H.G.J Moseley. Ia mengukur mengukur sinar-X Kα(dan
lainnya) dari berbagai unsur dan dengan demikian menentukan nomor atomya.
2.11 Spektroskopi Difraksi Sinar-X (XRD)
Spektroskopi difraksi sinar-X (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi
material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara enentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel Difraksi sinar-X terjadi
pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.
Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang
konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah
berdasarkan persamaan Bragg :
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara
dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah
bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang
sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap
oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang
kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu
dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.
Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron
berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan
menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan.
Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan
kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang
terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X
dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa
difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X
yang ipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X
didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan
respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi
sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai
analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran
kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.
2.12 Komponen dalam XRD
Komponen XRD ada 2 macam yaitu:
1. Slit dan film
2. Monokromator
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar
untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat
terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan
elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan
elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini
terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi,
pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan
dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan
karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal
monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk
difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal
tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan
ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika
geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi
konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan
memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang
akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.
Ketika sinar-X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling
atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak jumlah elektron
yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pemantulan yang
disebabkan oleh bidang tersebut dan akan mengakibatkan makin jelasnya spot yang
terekam dalam film. Dengan menggunakan metode sintesis fourier, kita dapat
menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel.
Dengan mengamati kepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel
tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi
elektron maksimum.
Dengan menggunakan metode difraksi sinar X, struktur molekul yang sangat kompleks
dapat ditentukan. Misalnya struktur DNA yang sangat kompleks dapat ditentukan dengan
metode sinar X seperti yang telah dilakukan oleh Crick, Wilkins dan Watson
2.13 Aplikasi Metode Difraksi Sinar-X
Aplikasi Metode difraksi sinar-x dalam bentuk pola difraksi karakteristik:
1. Penentuan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran
seperti batuan, lempung, bahan keramik, paduan logam, produk korosi dll.
2. Dalam bidang kimia, metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa atau
senyawa dalam campuran. Analisis kualitatif dengan mengidentifikasi pola difraksi, analisis
kuantitatif dengan menentukan intensitas puncaknya dimana intensitas lebih tinggi
menunjukkan konsentrasi lebih tinggi.
3. Bahan logam antara lain analisis struktur kristal produk korosi, tegangan sisa dan tekstur.
4. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas,
orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Ada dua macam proses sinar X yaitu :
1. Sinar X bremstrahlung adalah Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang
bergerak dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka
gaya tarik elektrostatik inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron
membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan elektron kehilangan
energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik
2. Sinar X Karakteristik adalah Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses
perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat
energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-tingkat orbit dalam atom
target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki frekuensi
yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X.
Spektroskopi Sinar X adalah Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di
dalamnya terdapat filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika
filamen dipanaskan maka akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi
beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan
percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron
dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.
DAFTAR PUSTAKA
Anam, Choirul, dkk. 2007. Bahan Ajar Mata Kuliah: Fisika Nuklir. Universitas
Diponegoro:Semarang.
B. K. Agarwal, X-Ray Spectroscopy, an Introduction, 2nd ed., Springer-Verlag, London, 1991.
Beck, 1977 . Principles af Scanning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd., Jepang.
Bragg, L., Phillips, D. & Lipson, H. S. (1975), The Development of X-Ray Analysis, Bell,
London.
Dental Radiografi Prinsip dan Teknik. http://usupress.usu.ac.i/files/Dental Radiologi
Prinsip dan Teknik_Final_Normal_bab1.pdf
Guinier, A. (1963), X-Ray Diffractioni in Crystals, Imperfect Crystals and Amorphous
Bodies,W.H. Freeman, San Francisco.
J. C. Vickerman, Surface Analysis – The Principal Techniques, John Wiley & Sons (1997).
Kardiawarman. 1996. Sinar-X. Diseminarkan di Jurusan Pendidikan Fisika pada tgl 18
September 1996. Jurusan Pendidikan Fisika IKIP Bandung.
Sartono, A.A., 2006. Difraksi Sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/single
crvstal.php. Download 12 Maret 2008.
Sears & Zemansky, Fisika Untuk Universitas 3 (Optika & Fisika Modern), 1991, Jakarta-New
York, Yayasan Dana Buku Indonesia.
Warren, B. E. (1969), X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Pub. Co, Massachussetts.