Download - Menentukan Persamaan Regresi Kurva Kalibrasi
-
1.1. Menentukan Persamaan Garis Regresi Kurva Kalibrasi
Setelah diperoleh hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar fosfat maka
absorbansi dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar untuk mendapatkan kurva
kalibrasi berupa garis linier. Selanjutnya persamaan garis regresi kurva kalibrasi
dihitung menggunakan metode Least square sebagai berikut :
No Xi Yi Xi X Yi Y ( Xi X )2 ( Yi Y )
2 (Xi X) (Yi Y)
1 0,4 0.118 -1 -0,2548 1 0,0649 0,2548
2 0,8 0.228 -0,6 -0,1448 0,36 0,0209 0,0868
3 1,2 0.327 -0,2 -0,0458 0,04 0,0021 0,0091
4 1,6 0.441 0,2 0,0682 0,04 0,0046 0,0136
5 2,0 0.512 0,6 0,1392 0,36 0,0193 0,0835
6 2,4 0,611 1 0,2382 1 0,0567 0,2382
8,4 2,237 0 0,002 2,8 0,1685 0,686
Dimana X rata rata :
6
4,8
n1,4
Dimana Y rata rata :
Y = 6
237,2
n= 0,3728
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :
Y X + b
Dimana : = slope
b = intersep
Nilai a dapat ditentukan dengan :
2XX
YYXXa
i
ii
Sehingga diperoleh nilai
-
a = = 0,2450
Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai ke dalam persamaan berikut
: Y = X + b
b = Y X
= 0,3728 ( 0,2450 )( 1,4 )
= 0,3728 0,343
= 0,0298
Maka persamaan gari regresi yang diperoleh adalah :
Y = 0,2450X + 0,0298
1.2. Perhitungan Koefisien Kolerasi
Kofisien kolerasi (r) dari persamaan kurva kalibrasi dapat ditunjukkan sebagai berikut
:
22YYXX
YYXXr
ii
ii
r = )1685,0()8,2(
686,0= 0,998
1.3. Perhitungan Standar Deviasi
Dengan mensubstitusikan nilai konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis
regresi maka diperoleh nilai Y yang baru (
No Xi Yi ( Xi )2 |Yi ( Yi
2
1 0,4 0.118 0,1278 0,16 0,0098 0,00002 0,8 0.228 0,2258 0,64 0,0022 0,0000
3 1,2 0.327 0,3238 1,44 0,0032 0,00004 1,6 0.441 0,4218 2,56 0,0192 0,00035 2,0 0.512 0,5198 4,00 0,0078 0,00006 2,4 0,611 0,6178 5,76 0,0068 0,0000
8,4 2,237 2,237 14,56 0,049 0,0003
Dari tabel di atas maka dapat ditentukan standar deviasi untuk intersep ( Sb ) yaitu :
-
212
iXX
xSy
Sb
Dimana,
2
12
i
26
0003,0
x
Sy = 0,0086
Sehingga diperoleh :
Sb = = 0,0051
1.4. Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan :
3 Sb = Y Yb
Y = 3 Sb + Yb
Dimana :
Y = sinyal pada batas kadar deteksi
Sb = standar deviasi
Yb = Intersep kurva kalibrasi
Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,2450X + 0,0298 , dimana Yb = 0,0298 dan
xSy = 0,0086
Maka dengan mensubstitusi Yb dan Sb pada persamaan Y = 3 Sb + Yb diperoleh nilai
batas deteksi :
Y = 3 Sb + Yb
= 3 ( 0,0051 ) + 0,0298
= 0,0153 + 0,0298
= 0,0451
Dengan mensubstitusi nilai Y terhadap persamaan : Y = 0,2450X + 0,0298 maka :
-
0,0451 = 0,2450X + 0,0298
X = 2450,0
0298,00451,0
= 0,0624 mg/L
Jadi batas deteksi pangukuran fosfat untuk penelitian ini adalah 0,0624 mg/L.
1. 5. Penentuan % P2O5 pada Sampel
Kadar P2O5 dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva
kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari pengukuran
absorbansi terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Untuk Agipt Rock Phosphate
Pengukuran I
Y1 = 0,308
Dengan mensubstitusi Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,2450X + 0,0298,
maka diperoleh :
X = 2450,0
0298,0308,0= 1,1355 mg/L
Sehingga % P2O5 dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai X pada persamaan
berikut :
% P2O5 =)(ker
.
gsampelingberat
fpxsampeltotalVolxXx 100%
% P2O5 =2,0
5001000
1001355,1 xx
= 28,3 %
Untuk data hasil pengukuran % P2O5 total II dan III pada Agipt Rock
Phosphate ditunjukkan pada Tabel 4.8 pada lampiran demikian juga untuk data hasil
-
pengukuran % P2O5 larut dalam asam sitrat 2 % ditunjukkan pada Tabel 4.9
sedangkan % P2O5 yang larut dalam air ditunjukkan pada Tabel 4.10 (setiap
pengukuran % P2O5 masing - masing dilakukan sebanyak 3 kali ulangan).
1.6. Penentuan % kadar air dalam sampel
Kadar air dalam sampel dapat ditentukan sebagai berikut :
% kadar air =sampelberat
akhirberatawalberatx 100 %
Dimana :
berat awal = berat cawan kosong + berat sampel
berat akhir = berat konstan
Untuk Agipt Rock Phosphate
% kadar air = x 100%
% kadar air = 1,1 %
Untuk data hasil pengukuran % kadar air sampel seluruhnya ditunjukkan pada Tabel
4.11 pada lampiran.
1.7. Penentuan Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2% dan air atas
dasar berat P2O5 dalam sampel
Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditentukan sebagai
berikut :
% P2O5 =totalOP
sitratdalamlarutOP
52
52
%
%2%x 100%
Untuk Agipt Rock Phosphate
-
% P2O5 =2,29
9,24x 100 %
= 85 %
Untuk data hasil perhitungan % P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat
ditunjukkan pada Tabel 4.12 pada lampiran
Tabel 4.4. Data absorbansi larutan standar P2O5
-
Konsentrasi P2O5 (mg / L) Absorbansi0,4 0,1180,8 0,2281,2 0,3271,6 0,4412,0 0,5122,4 0,611
Tabel 4.5. Data absorbansi penentuan P2O5 total pada = 880 nm
No Sampel Absorbansi
A1 A2 A31 Agipt Rock Phosphate 0,308 0,320 0,3252 Chrismast Island Rock Phosphate 0,330 0,339 0,3213 China Rock Phosphate (hitam) 0,338 0,330 0,3454 China Rock Phosphate (coklat) 0,336 0,334 0,3495 Tripel Super Phosphate 0,502 0,481 0,4886 SP -36 0,403 0,388 0,3807 NPK- Phonska 0,184 0,188 0,1758 NPK- Petrokimia 0,188 0,177 0,1809 NPK- Mutiara 0,189 0,195 0,201
10 Amophos 0,240 0,228 0,23111 NH4- fosfat 0,248 0,230 0,22612 Kaliphos 0,541 0,530 0,539
Tabel 4.6. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam
asam sitrat 2 % pada = 880 nm
-
No Sampel Absorbansi
A1 A2 A31 Agipt Rock Phosphate 0,268 0,280 0,2752 Chrismast Island Rock Phosphate 0,288 0,298 0,2913 China Rock Phosphate (hitam) 0,255 0,276 0,2604 China Rock Phosphate (coklat) 0,252 0,268 0,2795 Tripel Super Phosphate 0,433 0,418 0,4216 SP -36 0,320 0,335 0,3597 NPK- Phonska 0,172 0,146 0,1568 NPK- Petrokimia 0,149 1,173 0,1929 NPK- Mutiara 0,155 0,173 0,176
10 Amophos 0,210 0,201 0,19011 NH4- fosfat 0,200 0,211 0,20512 Kaliphos 0,535 0,521 0,530
Tabel 4.7. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam air
pada = 880 nm
No Sampel Absorbansi
A1 A2 A31 Agipt Rock Phosphate 0,125 0,120 0,1312 Chrismast Island Rock Phosphate 0,121 0,148 0,1293 China Rock Phosphate (hitam) 0,119 0,127 0,1214 China Rock Phosphate (coklat) 0,125 0,119 0,1305 Tripel Super Phosphate 0,387 0,381 0,3866 SP -36 0,304 0,328 0,3197 NPK- Phonska 0,139 0,120 0,1298 NPK- Petrokimia 0,126 0,137 0,1309 NPK- Mutiara 0,140 0,136 0,149
10 Amophos 0,150 0,161 0,14811 NH4- fosfat 0,160 0,156 0,15012 Kaliphos 0,537 0,529 0,532
Tabel 4. 8. Hasil perhitungan P2O5 total
-
No Sampel % P2O5
P1 P2 P3 P1 Agipt Rock Phosphate 28,3 29,6 30,1 29,22 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 31,5 29,7 30,63 China Rock Phosphate (hitam) 31,4 30,6 32,1 31,34 China Rock Phosphate (coklat) 31,2 31,0 32,5 31,55 Tripel Super Phosphate 48,1 46,0 46,7 46,96 SP-36 38,0 36,5 35,7 36,77 NPK- Phonska 15,7 16,1 15,2 15,68 NPK- Petrokimia 16,1 15,0 15,3 15,49 NPK- Mutiara 16,2 16,8 17,4 16,8
10 Amophos 21,4 20,2 20,5 20,711 NH4-fosfat 22,2 20,0 20,4 20,812 Kaliphos 52,1 51,0 51,9 51,6
Tabel 4. 9. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %
No Sampel % P2O5P1 P2 P3 P
1 Agipt Rock Phosphate 24,3 25,5 25,0 24,92 Chrismast Island Rock Phosphate 26,3 27,3 26,6 26,73 China Rock Phosphate (hitam) 22,9 25,1 23,4 23,84 China Rock Phosphate (coklat) 22,6 24,3 25,4 24,15 Tripel Super Phosphate 41,1 39,6 39,9 40,26 SP-36 29,6 31,1 33,5 31,47 NPK- Phonska 14,5 11,8 12,7 13,08 NPK- Petrokimia 12,1 14,6 16,5 14,49 NPK- Mutiara 12,7 14,6 14,9 14,0
10 Amophos 18,3 17,5 16,3 17,411 NH4-fosfat 17,3 18,4 17,8 17,912 Kaliphos 51,5 50,1 51,0 50,8
Tabel 4. 10. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam air
-
No Sampel % P2O5P1 P2 P3 P
1 Agipt Rock Phosphate 9,7 9,2 10,3 9,72 Chrismast Island Rock Phosphate 9,3 12,0 10,1 10,43 China Rock Phosphate (hitam) 9,1 9,9 9,3 9,44 China Rock Phosphate (coklat) 9,7 9,1 10,2 9,65 Tripel Super Phosphate 36,4 35,8 36,9 36,36 SP-36 27,9 30,4 29,5 29,27 NPK- Phonska 11,1 9,2 10,1 10,18 NPK- Petrokimia 9,8 10,9 10,2 10,39 NPK- Mutiara 11,2 10,8 12,1 11,3
10 Amophos 12,2 13,3 12,0 12,111 NH4-fosfat 13,2 12,8 12,2 12,712 Kaliphos 51,7 50,9 51,2 51,2
Tabel 4.11. Data penentuan % kadar air
No Sampel Cawan kosong
(g)
Berat sampel
(g)
Berat konstan
(g)
%kadar
air1 Agipt Rock Phosphate 10,012 2,001 11,990 1,12 Chrismast Island Rock Phosphate 10,369 2,001 12,351 0,93 China Rock Phosphate (hitam) 63,850 2,001 65,836 1,14 China Rock Phosphate (coklat) 42,089 2,001 44,067 0,75 Tripel Super Phosphate 41,807 2,001 43,802 0,36 SP-36 10,109 2,001 12,081 1,47 NPK- Phonska 10,786 2,001 12,692 528 NPK- Petrokimia 41,132 2,001 43,016 5,89 NPK- Mutiara 10,231 2,001 12,149 2,5
10 Amophos 9,340 2,001 11,286 2,711 NH4-fosfat 44,234 2,001 46,185 2,512 Kaliphos 50,978 2,001 52,970 0,4
Tabel 4.12. Persentase P2O5 larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel
-
No Sampel % P2O5Total Larut
sitrat 2 %Larut
air1 Agipt Rock Phosphate 29,2 85,2 33,22 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 87,2 34,93 China Rock Phosphate (hitam) 31,3 76,0 30,04 China Rock Phosphate (coklat) 31,5 76,5 30,45 Tripel Super Phosphate 46,9 85,7 77,36 SP-36 36,7 85,5 79,57 NPK- Phonska 15,6 83,3 64,78 NPK- Petrokimia 15,4 93,5 66,89 NPK- Mutiara 16,8 83,3 67,2
10 Amophos 20,7 84,0 58,411 NH4-fosfat 20,8 86,0 61,012 Kaliphos 51,6 98,4 99,2
-
Gambar 2. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum P2O5
Gambar 3. Kurva penentuan waktu tunggu (Operating Time)