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Nano y microestructuras de grasas comestibles analizadas por
dispersión de rayos X: resultados estáticos vs. resultados dinámicos
Fernanda Peyronel1, David A. Pink1,2, Alejandro G. Marangoni1
1Department of Food Science, University of Guelph, Canadá 2Physics Department, St. Francis Xavier University, Canadá
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Grasas vegetales La Administración de Salud y Medicamentos
Eliminación de trans
Reducción de Saturados
Problemas
Usar Rayos X para ver la estructura sólida de las grasas en la región de ~100nm to 10 µm
Estudio de la estructura sólida Limitaciones: Microscopia dispersión de luz
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Nano Plateleta Crystalina
(100) face
(001) face
CNP
Longitud de escala
Polimorfismo
WAXS < 10Å
Cryo-TEM
USAXS
Aggregdo
30 µm
Capa doble 150Å > SAXS > 20Å
Microscopía de Luz
30 µm 100 nm
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4
Dispersión de rayos X
60 nm 0.6 µm 6 µm 6 nm 0.6 nm
CNP
q [Å-1] 0.001 0.01 0.1 1
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Modelos
Celda Unitaria
?
? CNP
Clave o “key” Polimorfismo
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60 nm 0.6 µm 6 µm 6 nm
6
Más aggregación
¿Qué hemos aprendido en los últimos 3 años?
Morfología de las CNPs
“Forma” y mecanismo de agregación
Peyronel et al. J Applied Physics, 2013.
Peyronel et al. J Cond. Matter, 2014.
Peyronel et al. Food Biophysics, 2014.
Peyronel et al. App. Phy. Let., 2015.
Peyronel et al. Lipid technology, 2014.
Pink et al. J Applied Physics, 2013.
Quinn et al. J Cond. Matter, 2014.
CNPs: unidades primarias
Las CNPs se agregan
Interpretación Fractal
Pink et al. J. App. Phy. D., 2015.
PENDIENTE
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7
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Dr. Jan Ilavsky – New location 2015: Sector 9 Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory Illinois, USA
15 ID
8
USAXS – Instalaciones
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Bonse-Hart Instrument APS
Beam line 9
Ultra-small-angle X-ray scattering at the Advanced Photon Source. J. Ilavsky, P.R. Jemian, A.J. Allen, F. Zhang, L.E. Levine and G.G. Long. Journal of Applied Crystallography, 2009, 42 (3), p 469-479.
Absolute Intensity
Sample
Multiple portamuestras a temperatura ambiente
Linkam: para controlar la temperatura
Pin SAXS
WAXS
9
USAXS – Método
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In situ No destructivo
2.1 Experimento
Se debe tener en cuenta la dispersión por
la fase minoritaria
Modelo de CNPs
Modelo de granos y vacíos
Prediciones de S(q) (pendiente) a ser dispersada por rayos X. Esto ayuda a entender la estructura interna de los agregados y la
jerarquía
< 20% Solids 50% to 100% Solids
2.3 Interpretación
Modelos:
Unified Fit
Guinier-Porod
2.2 Análisis de los datos
10
Enfoque 1- Cryo-TEM para ver CNPs
2- USAXS
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Materiales
15% SSS/ 34% Aceite de algodón / 51% OOO
20% SSS in OOO
Condiciones de cristalisación
80°C 20°C
0.5°/min or 30 °/min
Estático
Dinámico
q
q dirección de análisis
q
Laminar I
Laminar II
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12
Parámetros
Unified Fit (esferas)
*Beaucage G. 1995. J. Appl. Crystallogr. 28: 717-728 *Beaucage G. 1996. J. Appl. Crystallogr. 29: 134 -146
Gunier- Porod (esferas)
* Hammouda, J. Appl. Cryst. 43, 716 (2010)
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Ds = 2 CNPs – superficie lisa
dg1 ~ 42 nm
dg1 ~ 333 nm
Dm = 2.1
Dm = 1
dg2 ~ 921 nm
lento
rápido
dg2 ~ 1434 nm
RLCA
Enfriamento estático: rápido vs lento 20%SSS in OOO S3 20
S2U1 S1U2 U3 80
60 nm – 450 nm
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14
Enfriamiento rápido
units in nm
Simulation Corto tiempo: no hay equilibrio
Enfriamiento lento
1.9 2.0 2
2.2*
3**
q [Å-1
]
Experimentos
2 1
3 Simulation -1.7 -2.1
Estado de equilibrium a largo tiempo
3
2
1.7 2.1
1
Predicciones
2 1
2.2
Agregados grandes que no se han relajado?
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Ds = 2 CNPs superfices lisas
Dinámico, = 400, 50 s-1
Estático
Enfriamento dinámico: lento 0.5 °/min 20%SSS in OOO
Pendiente = 2.1 Dm = 2.1 RLCA
Pendiente muy corta? No se ven las estructuras
observadas en el caso estático
Laminar I
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Ds = 2 CNPs con superficies lisas
Una pendiente? dificil de dar una explicación fractal
Enfriamento dinámico: rápido 30 °/min 20%SSS in OOO
Dinámico = 25, 73 s-1
Estático
Laminar II
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Resumen: 20% SSS in OOO – sin componentes menores
USAXS es en esta region que las fuerzas de cizalla afectan la estructura
CNPs tamaño: se las observa mas grandes para el sistema dinámico. Parece que las fuerzas de cizalla ayudan a que mas moléculas se adhieran a las CNPs.
Caso dinámico : las CNPs no se agregan en forma fractal en la región 0.0002 < q < 0.001 Å-1 or 0.8 µm < escala de longitud < 3 µm
Muestras estáticas y dinámicas muestran la misma estructura molecular
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Theoretical Predictions: Computer Simulation
Structure Function for objects forming a fractal before shearing : D = 1.7 After shear, same structure possess no linear region It is not a fractal. Some Bragg peaks disappear
Predicted USAXS Intensities: Unsheared system exhibits linearity. Sheared system exhibits no unique slope in intermediate region.
Pink, personal communication. Simulation by Beth Townsend
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15% SSS, 51% Aceite de algodón , 34% OOO
Estático, lento
Dinámico: 400 s-1
P ~4.2 CNPs con superficies borrosas
Dinámico: 35 s-1
Estático, rapido
estático y dinámico muestran la misma estructura molecular
S3 15 S2U1 6 S1U2 25 U3 49
Preliminares
Laminar I, II
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60 nm 0.6 µm 6 µm
USAXS
6 nm 0.6 nm
SAXS WAXS
Polimorfismo similar no implica que la “micro estructura” es la misma
La región entre 0.8 a 3 µm no muestra linealidad cuando se usan las fuerzas de cizalla
Pregunta de investigación ¿Podemos usar Rayos X para ver la estructura sólida de grasas comestibles en la region de ~100nm to 10 µm?
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TAGwoods Estructuras fractales DLCA/RLCA
Estructuras que no son fractales
60 µm
Concluciones
*
*
*
El tamaño promedio de las CNP y de los micro-cristales depende de la taza de enfriamiento y si se usan fuerzas de cizalla
- dg enfriamiento rápido < dg enfriamiento lento - dg bajo fuerzas de cizalla > dg caso estático
La superficie de las CNP no cambia cuando se usan fuerzas de cizalla
Cristalización dinámica
Cristalización estática
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Gracias por vuestra atención
Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada
Food and soft material Laboratory
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20 FHSO in HOSO Laminar I Mesa
S3 20 S2U1 ~3 S1U2 ~23 U3 ~54
Dinámico:
Estático
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24
Unidad primaria Fractalidad de superficie
Agregación de las unidades primarias Fractalida de masa
Más Agregación
Ds
Dm
D Tamaño del nano-crystal
Tamaño del micro- crystal
Fractalidad de masa Fractalidad de surficie
q [ -1] Å
Niveles de Estructura concentración baja/intermedia de sólidos
CNP: unidad primaria
Las CNPs se aggregan
Interpretación Fractal
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Model of a Crystalline Nanoplatelet
25
.
Parsegian, V. A. Van der Waals Forces (Cambridge University Press) 2005
r centre-centre distance R sphere radius
(100) face
(001) face
Pink et al. J Appl Phys 2013 Quinn et al. J Cond Matt. 2014
V(r) between spheres belonging to different CNPs
Lower bound r = 2 (R+Δ)
Δ impenetrable layer, less than 10% of CNP’s lateral dimension
Monte Carlos Method- Metropolis Algorithm
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Atomic features
~ 1-5 Å
26
USAXS
Molecular features ~10-150 Å
Length Scale Larger aggregates ~10 nm-10 µm
Length scale 6 µm 100 nm 4.6 Å
q [Å-1]
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Usar Rayos X para ver la estructura sólida de grasas comestibles en la region de ~100nm to 10 µm
Estructura sólida
Manteca de cacao
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Fractality
M(R) = RD
D=3 D=2.4
Statistical Fractal
1.7 < D < 1.8 DLCA: diffusion limited cluster-cluster aggregation
2.0 < D < 2.1 RLCA: reaction limited cluster-cluster aggregation
28
For a given fractal structure, the mass M(R) depends on the radial distance R
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29
Fast cooling
d1 d2 dham Lham
fresh 620 4700 570 2300
units in nm
Simulation short time: non-equilibrium state
Slow cooling
(Å)
2 1
2.2 1.9 2.0 2
2.2* 3**
q [Å-1]
Bigger aggregate has not relaxed yet?
d1 d2 dham Lham
Fresh* 4400 13500 2200 7800
22 days** 1100
8000
1200 6500
(Å)
(Å) (Å) (Å)
Experiments
(Å) (Å) (Å)
2 1
3 Simulation -1.7 -2.1
long time equilibrium state 3
2
1.7 2.1
1
Model predictions “fractality”
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30
Enfriamiento rápido
d1 d2 dham Lham
fresh 620 4700 570 2300
units in nm
Simulation Corto tiempo: no hay equilibrio
Enfriamiento lento
(Å)
2 1
2.2 1.9 2.0 2
2.2* 3**
q [Å-1]
Agregados grandes que no se han relajado?
d1 d2 dham Lham
Fresh* 4400 13500 2200 7800
22 days** 1100
8000
1200 6500
(Å)
(Å) (Å) (Å)
Experimentos
(Å) (Å) (Å)
2 1
3 Simulation -1.7 -2.1
Estado de equilibrium a largo tiempo
3
2
1.7 2.1
1
Predicciones
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Ds = 2 CNPs superfices lisa Dinámico:
400 s-1
50s-1
Rg1 = 130 ± 80 nm
Estático
Enfriamento dinámico: lento 0.5 °/min 20%SSS in OOO
Pendiente = 2.1 Dm = 2.1 RLCA
Pendiente muy corta? No se ven las estructuras
observadas en el caso estatico
Rg1 = Rg1 270 ± 100 nm
Laminar I
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CNPs
32
FHCO in HOSO
FHSO in SO
SMS in HPKO stearin
CB
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Fat : isobutanol (~1:50)
Mixer (~5°C)
Vacuum filtration
Fat crystal resuspension
Mixer (~5°C)
Sonication At @5°C
Uranil acetate Cryo TEM
33
Homogeneous suspension
1-Cryo – TEM : Sample preparation
Acevedo and Marangoni, Crys. Growth and Des. 2010.
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Data Acquisition and Software Package
34
Collimating crystals : is used to collimate the beam through multiple (2,4,6) reflections. Analyzing pair: is used to select out a single angular band of the scattered radiation: step rotation and more recently fly rotation. The analyzer and the detector are moved together for a certain angle, and wait for short time (~0.1 sec) to stabilize the system. Step measurement: the count takes place for a length of time of 0.5 sec for low-q points, 1 sec for mid-q points , 2 sec for high-q points
The 1-D geometry arrangement introduces smearing along the horizontal axis, which means that the data requires a numerical desmearing procedure to recover the differential scattering cross section or scattering intensity I(q).
J. Ilavsky, A. J. Allen, L. E. Levine, F. Zhang, P. R. Jemian, and G. G. Long, J. Appl. Cryst., 2012, 45, 1318–1320. J. Ilavsky, P. R. Jemian, A. J. Allen, F. Zhang, L. E. Levine, and G. G. Long, J. Appl. Cryst., 2009, 42, 469–479. J. Ilavsky, F. Zhang, A. Allen, L. Levine, P. Jemian, and G. Long, Metall. Mater. Trans. A, 2013, 44, 68–76. G. G. Long, P. R. Jemian, J. R. Weertman, D. R. Black, H. E. Burdette, and R. Spal, J. Appl. Cryst., 1991, 24, 30–37. J. Ilavsky, J. Appl. Crystallogr., 2012, 45, 324–328. F. Zhang, J. Ilavsky, G. G. Long, J. P. G. Quintana, A. J. Allen, and P. R. Jemian, Metall. Mater. Trans. A, 2009, 41, 1151–1158.
INDRA, NIKA, IRENA are the Igor-pro software packages
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35
Schaefer et al. , D. W., Kohls, D. & Feinblum, E. Morphology of Highly Dispersing Precipitated Silica: Impact of Drying and Sonication. Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials DOI: 10.1007/s10904-011-9643-y, (2011)
Previous work
Unified Fit model
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Scattering Limits
36
Guinier: q 0
Porod: q ∞
Schaefer et al. J. Inorg. Organomet. Polym. Mater. 22, 617 (2012)
Fractal Interpretation of P
Radius of gyration. Approximate size of object.
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Fractality
M(R) = RD
D=3 D=2.4
Statistical Fractal
1.7 < D < 1.8 DLCA: diffusion limited cluster-cluster aggregation
2.0 < D < 2.1 RLCA: reaction limited cluster-cluster aggregation
37
For a given fractal structure, the mass M(R) depends on the radial distance R
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Unified Fit* (spheres)
20% SSS - Unified Fit in IRENA
q[Å-1]
*Beaucage G. 1995. J. Appl. Crystallogr. 28: 717-728 *Beaucage G. 1996. J. Appl. Crystallogr. 29: 134 -146
Unified Level 1
Unified Level 2
Unified Level 3
P1 set =4
P2
P3
Rg1
Rg2
Rg3 set =1010
38
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Guinier-Porod*
q2 q1
Rg1
Guinier-Porod Level 1 one particulate system
P1
: shape of scatterer
Guinier-Porod Level 2
* Hammouda, J. Appl. Cryst. 43, 716 (2010)
20% SSS
39
q [Å-1]
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60 nm 0.6 µm 6 µm
USAXS
6 nm 0.6 nm
SAXS WAXS
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41
The CNPs are the primary units
CNPs aggregate
Fractal interpretation
Nano-cavities are the primary units
Fractal interpretation
ORDER MEJOR TODO!!!
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Modelos • WAXS/SAXS: se usan los planos atómicos, con el
concepto de la “malla” unitaria. La dispersión de los rayos X en estos planos causan los picos Bragg.
• USAXS: nosotros hemos usado a la CNP como unidad básica. Los experimentos revelan la dispersión de rayos X en la superficies o en toda la masa de: (1) las CNPs, (2) los aglomerados formados cuando las CNPs se aggregan
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60 nm 0.6 µm 6 µm
USAXS
6 nm 0.6 nm
SAXS WAXS
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